KR20090132419A - 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 막전극접합체의 롤 프레스에 의한 제조 방법 및 이에 의해 제조된연료전지 막전극 접합체 - Google Patents

수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 막전극접합체의 롤 프레스에 의한 제조 방법 및 이에 의해 제조된연료전지 막전극 접합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지의 막전극 접합체(membrane-electrode-assembly; MEA)의 개선된 제조 방법 및 이에 의해 제조된 연료전지 MEA에 관한 것으로, 상기한 본 발명의 연료전지 MEA의 제조 방법은 수소이온전도성 폴리머를 멤브레인으로 사용하는 연료전지를 제조하는 방법에 있어서, 상기 방법은 a) 촉매, 수소이온전도성 폴리머, 및 상기 촉매 입자 및 상기 수소이온전도성 폴리머를 분산 또는 용해할 수 있는 용매 시스템을 균일하게 혼합하여 촉매 슬러리는 제조하는 단계; b) 상기 촉매 슬러리를 연속 코터(Coater)를 사용하여 나이프(Knife) 방식에 의하여 고분자 기재 위에 롤 상태로 코팅을 하는 단계: 및 c) 상기 촉매가 코팅된 기재의 촉매층과 롤 상태의 멤브레인이 접하도록 한 후 프레스를 통하여 열과 압력을 가함으로써 상기 촉매층을 상기 멤브레인 상으로 전사시켜 전극을 제조하는 단계로 구성됨을 특징으로 한다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA의 제조 방법은 기재 위에 코팅된 촉매 필름을 롤 프레스를 사용하여 수소이온전도성 멤브레인에 연속적으로 전사시키는 방법을 채용함으로써, 연료전지 MEA를 연속적으로 생산할 수 있게 하여 연료전지 MEA의 양산화를 가능하게 하고, 나아가 이들의 생산설비의 자동화를 가능하게 하는 유익한 작용효과를 갖는 것이다.
데칼공정, 수소이온전도성, 멤브레인, 연료전지, 롤 프레스, MEA.

Description

수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 막전극 접합체의 롤 프레스에 의한 제조 방법 및 이에 의해 제조된 연료전지 막전극 접합체{MANUFACTURE METHOD BY ROLL PRESS OF FUEL CELL MEA USING HYDROGEN ION CONDUCTIVITY MEMBRANE AND MANUFACTURED FUEL CELL MEA FOR SAME}
본 발명은 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지의 막전극 접합체(membrane-electrode-assembly; MEA)의 개선된 제조 방법 및 이에 의해 제조된 연료전지 MEA에 관한 것으로, 보다 자세하게는 수소이온전도성 폴리머 필름을 멤브레인(Membrane)으로 사용하는 고체고분자 연료전지나 직접메탄올 연료전지의 막전극 접합체를 제조하기 위해 사용되는, 멤브레인에 촉매 층을 직접 부착시키는 데칼(Decal) 방식에 의한 공정에 있어서, 롤 프레스에 의하여 기재 위에 코팅된 촉매 필름을 멤브레인 상으로 직접적으로 연속하여 전사시킬 수 있도록 함으로 양산에 적합하도록 제조공정을 개선한 롤 프레스에 의한 MEA 제조 방법 및 이에 의해 제조된 연료전지 MEA에 관한 것이다.
통상적으로, 고분자 연료전지의 MEA를 제작하는데 있어서, 기체 확산층 또는 멤브레인에 촉매 층을 코팅하는 방법으로는 일반적으로 촉매 함유 용액의 브러싱, 스크린 프린팅 및 스프레이와 같은 방법들이 공지되어 사용되고 있는데, 이러한 방법 중 통상 멤브레인에 촉매 층을 형성하는 것이 멤브레인과 촉매 층과의 계면을 더욱 밀착시켜 계면의 특성을 우수하게 유지시켜 줄 수 있기 때문에 연료전지 성능 면에서 우수한 특성을 보인다.
그러나, 고분자연료전지나 직접메탄올 연료전지에서 널리 쓰이고 있는 수소이온전도성 멤브레인의 경우에 있어서는 촉매 슬러리에 포함된 용매와 멤브레인이 직접 접촉할 경우에 멤브레인이 길이 및 두께 방향으로 늘어나는 등의 변형 문제로 인하여 멤브레인 표면에 촉매를 직접 도포할 경우, 멤브레인 표면에 균일한 두께와 우수한 품질의 촉매 층을 제작하는 것이 거의 불가능하다는 단점이 있다. 자세하게는, 예를 들어 대한민국 특허출원 제2000-0072128호는 "전극-막 어셈블리의 제조방법 및 이 방법에 따라 제조된 전극-막 어셈블리를 채용하고 있는 연료전지"라는 명칭으로 "수소 이온 전도성 고분자막상에 금속 촉매 공급원(SOURCE)을 스퍼터링하여 나노 입자의 금속 촉매를 코팅하는 단계; 상기 금속 촉매가 코팅된 수소 이온 전도성 고분자막상에, 탄소 공급원(SOURCE)을 아아크 방전에 의하여 나노 입자의 카본을 코팅처리함으로써 촉매층을 형성하는 단계; 및 상기 촉매층이 형성된 수소 이온 전도성 고분자막을 전극과 접합시키는 단계를 포함하며, 상기 금속 촉매의 스퍼터링 조건은 기체압력 10 내지 1000PA, 전력 100 내지 400W이고, 상기 탄소의 아아크방전 조건은 기체압력 10 내지 1000PA, 전류량 100A 이하인 것을 특징으로 하는 전 극-막 어셈블리의 제조방법"을 개시하고 있으며, 이러한 방법에 의한 전극-막 어셈블리는 촉매층 형성시 나노 입자 크기의 초미립자 형상의 촉매 금속과 탄소를 이용함으로써 촉매층에서 주요 반응이 일어나는 촉매 금속과 수소 이온 전도성 고분자막의 접촉 면적을 넓혀주고, 수소 이온 전도성 고분자막 표면에 형성된 미세한 캐비티 안으로 촉매 금속 입자가 침투될 수 있게 되며, 따라서 수소 이온 전도성 고분자막 표면에서 일어나는 산화 및 환원 반응의 효율이 증대되는 등의 효과를 가진다고 기술하고 있으나, 상기한 발명은 멤브레인 표면에 촉매를 직접 도포하는 공정을 사용하므로 멤브레인 표면에 균일한 두께와 우수한 품질의 촉매 층을 제작하는 것이 거의 불가능하다는 단점이 여전히 해소되지 않고 있다.
따라서, 상기한 문제를 회피하기 위하여 제안된 몇몇 방법들 중에서 가장 바람직한 것으로는 폴리머 필름이나 금속 기재 위에 촉매 층을 1차로 코팅하여 균일한 두께의 촉매 층을 형성한 후, 이것을 수소 이온 전도성 멤브레인에 핫 프레싱(Hot pressing)하는 방식으로 멤브레인의 변형 문제를 방지하여 균일한 두께의 촉매 층을 제작하고자 하는 방법이 있었으며, 이러한 방법을 통상 데칼(decal) 공정이라고 부른다. 이러한 데칼 공정으로는, 예를 들어 대한민국 특허출원 제2003-0036094호는 "전사방법을 이용한 연료전지용 전극 제조 방법 및 그전극을 포함하는 연료전지"라는 명칭으로 "촉매 입자, 수소이온전도성 고분자, 및 상기 촉매 입자 및 상기 수소이온전도성 고분자를 분산 또는 용해할 수 있는 용매 시스템을 혼합하여 상기 촉매 입자가 균일하게 분산된 촉매슬러리를 제조하는 단계; 상기 촉매슬러리를 고분자 기재상에 도포하고 건조하여 상기 고분자 기재상에 촉매층을 형성하는 단계; 및 상기 촉매층과 확산층이 접하도록 상기 고분자 기재와 상기 확산층을 겹친 후 열과 압력을 가함으로써 상기 촉매층을 상기 확산층 위로 전사시켜 전극을 제조하는 단계를 포함하는 연료전지용 전극 제조방법"을 개시하고 있다.
그러나, 이러한 노력에도 불구하고 일반적으로 상기한 종래의 데칼 방식에 의한 MEA 제조 공정의 경우에 있어서는 평판 프레스를 사용하여 멤브레인과 기재 위에 코팅된 필름을 열간 압착하여 단속적으로 작업을 수행하게 되며, 특히, 이 경우 기재 위에 코팅된 촉매를 멤브레인으로 잘 전사시키기 위하여, 열간 압착시, 필수적으로 수분에서 수십 분간 프레스 압력을 걸어 놓은 상태에서 유지하여야 하며, 이로 인하여 이러한 종래의 데칼 작업 공정은 양산시에 시간이 많이 소요될 뿐 아니라, 더욱이 자동화 설비를 구성하는데 있어서도 어려운 문제를 일으키게 된다는 단점이 있었다.
따라서, 수소이온전도성 폴리머 필름을 멤브레인으로 사용하는 연료전지용 MEA를 제조하기 위해서 멤브레인에 촉매 층을 직접 부착시키는 방법으로 제안된 상기 종래의 데칼 작업 공정에 있어서의 문제점을 해결하여, 양산이 가능한 개선된 제조 방법이 절실하게 요구되고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 데칼 작업 공정에 있어서의 단속적인 과정의 문제점을 해결하여 연속적인 공정으로 할 수 있게 함으로 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지용 MEA를 대규모로 양산할 수 있게 하는 개선된 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 연료전지 MEA의 양산화가 가능하고, 이에 의해 자동화된 설비에 의해 생산할 수 있는 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지용 MEA의 개선된 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 상기 개선된 제조 방법에 의하여 제조된 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지용 MEA를 제공하기 위한 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA(Membrane-Electrode-Assembly)의 제조 방법은;
고분자 연료전지나 직접메탄올 연료전지와 같이 수소이온전도성 폴리머를 멤브레인으로 사용하는 연료전지를 제조하는 방법에 있어서, 상기 방법은
a) 촉매, 수소이온전도성 폴리머, 및 상기 촉매 입자 및 상기 수소이온전도성 폴리머를 분산 또는 용해할 수 있는 용매 시스템을 균일하게 혼합하여 촉매 슬러리는 제조하는 단계;
b) 상기 촉매 슬러리를 연속 코터(Coater)를 사용하여 나이프(Knife) 방식에 의하여 고분자 기재 위에 롤 상태로 코팅을 하는 단계: 및
c) 상기 촉매가 코팅된 기재의 촉매층과 롤 상태의 멤브레인이 접하도록 한 후 프레스를 통하여 열과 압력을 가함으로써 상기 촉매층을 상기 멤브레인 상으로 전사시켜 전극을 제조하는 단계로 구성됨을 특징으로 한다.
발명의 다른 구성에 따르면, 상기 고분자 기재는 PET 필름임을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 구성에 따르면, 상기 촉매 입자 및 상기 수소이온전도성 폴리머를 분산 또는 용해할 수 있는 용매는 물, 이소프로필 알코올 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 것임을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 구성에 따르면, 상기 촉매 슬러리의 코팅 두께는 코팅 후 젖어있는 상태에서의 두께가 80 내지 120㎛로 되는 것임을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 구성에 따르면, 상기 고분자 기재 상에 도포된 촉매 필름은 양극과 음극의 용도로 각각 2롤로 준비함을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 구성에 따르면, 상기 고분자 기재 상에 도포된 촉매 필름은 롤 상태의 멤브레인을 사이에 두고 그의 양면에 위치되도록 함을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 목적을 달성하기 위한 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA는 상기에 기술된 각 제조 방법의 어느 하나에 의하여 제조된 것임을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 바람직한 일 실시형태로 보다 자세하게 설명한다.
상업적으로 이용할 수 있는 카본 백금 촉매와 수소이온전도성 폴리머 그리고 상기 촉매 입자 및 상기 수소이온전도성 폴리머를 분산 또는 용해할 수 있는 용매를 플라네타리 믹서(Planetary Mixer)를 사용하여 균질하게 교반하여 촉매와 수소이온전도성 폴리머의 혼합물을 형성한다. 상기 분산 또는 용해 용매로는 물과 이소프로필 알코올(Isopropyl Alcohol)의 혼합물을 사용한다.
상기와 같이 하여 얻어진 촉매 슬러리는 연속 코터(Coater)를 사용하여 나이프(Knife) 방식에 의하여 금속 또는 고분자 기재 위에 롤 상태로 코팅을 한다. 이때 코팅 후 젖어있는 상태에서 두께가 80 내지 120㎛가 되게 하는 것이 바람직하다. 만일, 코팅 두께가 120㎛를 초과하거나 80㎛ 미만으로 되면, 전사율이 저하될 뿐 아니라 연료전지의 성능을 저하하여 바람직하지 않다. 이와 같이 하여 기재 위에 코팅된 촉매 층을 멤브레인에 데칼(decal) 공정에 의하여 전사시키기 위하여, 기재 필름 위에 도포된 촉매가 롤에 부착되어 있는 상태에서 양극과 음극의 용도로 각각 2롤을 준비한다.
멤브레인 롤을 사이에 두고 양면에 상기 촉매가 도포된 기재 롤을, 코팅된 촉매층을 양쪽의 촉매층이 마주 보도록 정렬시킨 뒤, 롤 프레스를 사용하여 약 140℃에서 연속으로 프레스 한다. 롤 프레스를 통과한 필름은 약 80℃까지 냉각한 후, 겉면의 기재 필름을 제거함으로써 MEA를 제조할 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA의 제조 방법은 기재 위에 코팅된 촉매 필름을 롤 프레스를 사용하여 수소이온전도성 멤브레인에 연속적으로 전사시키는 방법을 채용함으로써, 연료전지 MEA를 연속적으로 생산할 수 있게 하여 연료전지 MEA의 양산화를 가능하게 하고, 나아가 이들의 생산설비의 자동화를 가능하게 하는 유익한 작용효과를 갖는 것이다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의하여 보다 자세하게 설명하지만, 다음의 실시예는 단지 본 발명을 자세하게 이해되도록 하기 위한 것이며, 본 발명의 범주를 이에 한정하기 위한 것이 아님은 물론이다.
실시예; 기재를 롤로 준비하여 롤 프레스로 전사시키는 방법
존슨매티(Johnson Matthey)에서 판매하고 있는 40 wt% Pt/C 촉매와 나피온(Nafion) 분산 용액 (미국 DuPont사) 각각 10g, 17g, 물 50g, 이소프로필 알코올(isoopropyl alcohol) 10g을 준비하여, 플라네타리 믹서(Planetary Mixer)를 사용하여 1시간 동안 교반하여, 촉매와 나피온 간의 균일한 혼합을 하였다.
상기와 같이 하여 얻어진 촉매 슬러리는 연속 코터(Coater)를 사용하여 나이 프(Knife) 방식에 의하여 PET 기재 위에 롤 상태로 코팅을 하여, 코팅 후 젖어있는 상태에서 두께가 100㎛가 되게 하였다.
상기와 같이 하여 PET 필름 위에 코팅된 촉매층을 나피온 112 멤브레인 (미국 DuPont사)에 데칼(decal) 공정에 의하여 전사시키기 위하여, PET 필름 위에 도포된 촉매 필름을 PET 필름 롤에 부착되어 있는 상태에서 양극과 음극의 용도로 각각 2롤을 준비하였다. 나피온 112 멤브레인 롤을 사이에 두고 양면에 PET 필름 롤 위에 코팅된 촉매층을 양쪽의 촉매층이 마주 보도록 정렬시킨 뒤, 롤 프레스 (미국 Carver사)를 사용하여 140℃에서 0.5ton/㎠의 압력으로 연속으로 프레스 하였다. 롤 프레스를 통과한 필름은 80℃까지 냉각한 후, 겉면의 PET 필름을 제거함으로써 MEA를 제조하였다. PET 필름을 무게를 측정하여 전사율을 계산하였고, 그 결과 측정된 전사율은 100%를 나타내었다.
비교예; 기재를 단판으로 준비하여 프레스를 사용하여 전사시키는 방법
존슨매티(Johnson Matthey)에서 판매하고 있는 40 wt% Pt/C 촉매와 나피온(Nafion) 분산 용액 (미국 DuPont사) 각각 5g, 8.5g, 물 25g, 이소프로필 알코올(isoopropyl alcohol) 5g을 준비하여, 플라네타리 믹서(Planetary Mixer)를 사용하여 1시간 동안 교반하여, 촉매와 나피온 간의 균일한 혼합이 되도록 하였다.
상기와 같이 하여 얻어진 촉매 슬러리(slurry)는 테이블 코터(Table Coater)를 사용하여 나이프(Knife) 방식에 의하여 PET 기재 위에 코팅을 하여, 코팅 후 젖어있는 상태에서 두께가 100㎛가 되게 하였다.
상기 PET 필름 위에 코팅된 촉매 층을 나피온 112 멤브레인 (미국 DuPont사)에 데칼(decal) 공정에 의하여 전사시키기 위하여, PET 필름 위에 도포된 촉매 필름을 PET 필름에 부착되어 있는 상태에서 3cm X 3cm 크기로 양극과 음극의 용도로 각각 2장을 재단하였다. 나피온 112 멤브레인을 사이에 두고 양면에 PET 필름 위에 코팅된 촉매 층을 양쪽의 촉매 층이 마주 보도록 정렬시킨 뒤, 준비된 시료의 양 바깥에 폴리이미드 필름을 보호 용도로 부착하고, 이를 두 장의 알루미늄 또는 스텐레스 판 사이에 넣고, 평판 프레스 (미국 Carver사)를 사용하여 140℃에서 1분간 5ton/㎠의 압력으로 프레스하였다. 프레스에서 꺼내어, 양면의 PET필름을 제거하였고, PET 필름을 무게를 측정하여 전사율을 계산하였고, 측정된 전사율은 약 90%를 나타내었다.

Claims (7)

  1. 고분자 연료전지나 직접메탄올 연료전지와 같이, 수소이온전도성 폴리머를 멤브레인으로 사용하는 연료전지를 제조하는 방법에 있어서, 상기 방법은
    a) 촉매, 수소이온전도성 폴리머, 및 상기 촉매 입자 및 상기 수소이온전도성 폴리머를 분산 또는 용해할 수 있는 용매 시스템을 균일하게 혼합하여 촉매 슬러리는 제조하는 단계;
    b) 상기 촉매 슬러리를 연속 코터(Coater)를 사용하여 나이프(Knife) 방식에 의하여 고분자 기재 위에 롤 상태로 코팅을 하는 단계: 및
    c) 상기 촉매가 코팅된 기재의 촉매층과 롤 상태의 멤브레인이 접하도록 한 후 프레스를 통하여 열과 압력을 가함으로써 상기 촉매층을 상기 멤브레인 상으로 전사시켜 전극을 제조하는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA(Membrane-Electrode-Assembly)의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 고분자 기재는 PET 필름임을 특징으로 하는 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA(Membrane-Electrode-Assembly)의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 촉매 입자 및 상기 수소이온전도성 폴리머를 분산 또는 용해할 수 있는 용매는 물, 이소프로필 알코올 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA(Membrane-Electrode-Assembly)의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 촉매 슬러리의 코팅 두께는 코팅 후 젖어있는 상태에서의 두께가 80 내지 120㎛로 되는 것임을 특징으로 하는 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA(Membrane-Electrode-Assembly)의 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 고분자 기재 상에 도포된 촉매 필름은 양극과 음극의 용도로 각각 2롤로 준비함을 특징으로 하는 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA(Membrane-Electrode-Assembly)의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 고분자 기재 상에 도포된 촉매 필름은 롤 상태의 멤브레인을 사이에 두고 그의 양면에 위치되도록 함을 특징으로 하는 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA(Membrane-Electrode-Assembly)의 제조 방법.
  7. 청구항 1 내지 6항 중 어느 한 항에 따라 제조된 것임을 특징으로 하는 수소이온전도성 멤브레인을 사용하는 연료전지 MEA.
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