KR20090086999A

KR20090086999A - 다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트

Info

Publication number: KR20090086999A
Application number: KR1020097010409A
Authority: KR
Inventors: 리우브-모리슨 바바라 마리엘 드; 코넬리스 로엘로프 존커; 로저 윌리엄 니겔 닐렌
Original assignee: 엘리먼트 씩스 (프로덕션) (피티와이) 리미티드
Priority date: 2006-10-31
Filing date: 2007-10-31
Publication date: 2009-08-14
Also published as: CN101522346B; JP2010508164A; US20100000158A1; WO2008053431A1; RU2009120569A; RU2466200C2; ZA200901042B; CN101522346A; JP5331003B2; EP2094418A1

Abstract

본 발명은, 다이아몬드 입자 및 결합제 상을 포함하는 다결정질 다이아몬드 복합 물질에 관한 것이며, 상기 다결정질 다이아몬드 복합 물질은 다수의 간극을 한정하고, 상기 결합제 상은 상기 간극 내에 분포되어 결합제 풀(pool)을 형성한다. 본 발명은, 상기 결합제 상 내에 개별적인 텅스텐 탄화물 미립자 상이 총 복합 물질을 기준으로 0.05 체적% 초과 2 체적% 이하로 존재하고, 텅스텐 탄화물 그레인 크기의 상대 표준 편차가 1 미만이 되도록 상기 텅스텐 탄화물 미립자 상이 상기 복합 물질 중에 균일하게 분포되는 것을 특징으로 한다. 본 발명은 또한 상기 복합 물질의 제조 방법, 및 기재의 절삭 또는 연마, 또는 드릴링 용도에 사용하기 위한 다이아몬드 복합 물질을 포함하는 다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트에 관한 것이다,

Description

다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트{POLYCRYSTALLINE DIAMOND ABRASIVE COMPACTS}

본 발명은 다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트 및 상기 다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트를 제조하는 방법에 관한 것이다.

다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트(PDC)는 다결정질 다이아몬드 성분의 높은 내마모성으로 인해 절삭, 밀링, 그라인딩, 드릴링 및 기타 연마 작업에 광범위하게 사용된다. 특히, 지중(subterranean) 드릴링에 사용되는 드릴링 비트(bit)에 포함된 전단 절삭 부재로서의 이들의 용도가 발견되었다. 통상적으로 사용되는 PDC는, 응집적으로 결합된 다이아몬드 입자 또는 기재에 결합된 다결정질 다이아몬드(PCD)의 층을 포함하는 것이다. 이러한 층에서 다이아몬드 입자의 함량은 전형적으로 높으며, 일반적으로 많은 양의 직접적인 다이아몬드-대-다이아몬드 결합 또는 접촉이 존재한다. 다이아몬드 콤팩트는 일반적으로, 다이아몬드 입자가 결정학적 또는 열역학적으로 안정한 고온 및 고압 조건 하에 소결된다.

복합 연마 콤팩트의 예는 미국 특허 제 3,745,623 호, 제 3,767,371 호 및 제 3,743,489 호에 기술된 내용에서 찾을 수 있다.

상기 PCD 층은 상대적으로 부서지기 쉬운 경향이 있고, 이는 종종, 사용시 공구의 수명을 제한한다. 따라서, 상기 PCD 층은 일반적으로 금속 배면 물질에 결합되어, 다이아몬드 복합체 부분을 위한 내구성이 강한 지지체로서 작용한다. 생성 몸체의 가장 통상적인 형태는, WC-Co와 같은 초경화 탄화물의 실린더에 결합된 다결정질 다이아몬드의 디스크이다. 일반적으로, 이러한 2개의 부재를 결합시키는 것은, 고압 및 고온(HpHT)에서 다이아몬드 분말 전구체의 소결 동안 동일 반응계에서 달성된다.

이러한 유형의 연마 콤팩트의 PCD 층은 전형적으로, 상기 다이아몬드 입자 이외에 촉매/용매 또는 결합제 상을 함유할 수 있다. 이는 전형적으로, 미립자 다이아몬드 물질의 상호성장된 망상구조와 혼합된 금속 결합제 매트릭스의 형태를 취한다. 이러한 매트릭스는 일반적으로, 탄소에 대해 촉매 활성 또는 용매화 활성을 나타내는 금속, 예컨대 코발트, 니켈, 철, 또는 이들 금속을 하나 이상 함유하는 합금을 포함한다.

상기 매트릭스 또는 결합제 상은 또한 추가적인 상을 함유할 수 있다. 본 발명의 유형의 전형적인 연마 콤팩트에서, 이는 최종 결합제 상의 10 중량% 미만을 차지할 수 있다. 이는 추가적인 개별 상, 예컨대 이후에 더 연질의 금속 매트릭스에 함입되는 금속 탄화물 형태를 취하거나, 주요 금속 상 내의 합금화된 형태의 원소 형태를 취할 수 있다.

복합 연마 콤팩트는 일반적으로, 연마 콤팩트를 형성하는데 필요한 성분들을 초경화 탄화물 기재 상에 미립자 형태로 위치시킴으로써 제조된다. 상기 성분들은, 초경질 입자 외에 용매/촉매 분말, 소결 또는 결합제 보조 물질을 포함할 수 있다. 이런 비결합된 어셈블리를 반응 캡슐에 넣고, 이어서 이를 통상적인 고압/고온 장치의 반응 구역에 위치시킨다. 이어서, 상기 반응 캡슐의 내용물은 전체 구조의 소결이 일어날 수 있는 적합한 고온 및 고압 조건으로 처리된다.

이는 일반적으로, 소결된 다결정질 다이아몬드용 금속 결합제 물질의 공급원으로서의 초경화 탄화물로부터 유래된 결합제에 적어도 부분적으로 의존하여 수행된다. 하지만, 많은 경우, 추가적인 금속 결합제 분말이 소결 전에 상기 다이아몬드 결합제와 혼합된다. 이어서, 상기 결합제 상 금속은, 부과된 소결 조건 하에서 다이아몬드 부분의 소결을 촉진시기키 위한 액상 매질로서 작용한다. 또한, 전형적인 고압, 고온 소결 조건 하에 초경화 탄화물 기재로부터 유래된 결합제 금속 상은, 상기 다이아몬드 층으로 스며들 경우 상기 탄화물 층으로부터 유래된 상당한 수준의 용해된 화합물을 수반할 수 있다. 용해된 화합물의 양은, 소결의 압력 및 온도 조건에 강하게 영향을 받으며, 더 높은 온도는 전형적으로 용액의 양을 증가시킬 것이다. 바람직한 기재로 WC-Co가 사용되는 경우, 이는 W계 화합물이다.

PCD 영역으로 스며들 경우, 상기 용해된 텅스텐 물질은 상기 다이아몬드 층으로부터의 탄소와 반응하며, 탄화물계 상으로서 침전될 수 있다. 특정 환경 하에, 결합제로부터의 이러한 침전은 대량의 제어되지 않는 규모로 일어난다. 이에 따라, 수십 및 심지어 수백 ㎛ 크기의 괴상 WC 침전물이 생길 수 있다. 합성 동안, 이것은 종종 PDC 몸체의 바깥쪽 주변부 위에 또는 그 근처에 형성되며, 항상은 아니지만 일반적으로, 탄화물 기재를 갖는 계면 영역에 공간적으로 연결되는 경향이 있다. 하지만, 형성되는 경우, 상기 침전물의 분포는 거시적인 PCD 층을 가로질러 매우 불균일한 경향이 있다. 일부 영역에는 탄화물 침전물이, 존재하더라도 매우 적게 존재할 수 있으며, 또한 특정 영역에서는 상기 침전물에 의해 점유된 상대적 체적이 매우 높을 수 있다.

상기 WC 침전물은, 바람직한 다결정질 초경화 물질을 더 낮은 강도의 상으로 대체함으로써 기계적 강도를 감소시키기 때문에, 콤팩트의 연마 성능을 손상시키는 것으로 밝혀졌다. 또한, PCD 중의 이러한 결함 영역은 제품에서의 하중 하에 응력 상승자(stress raiser)로서 작용하여, PCD 물질의 조기 파단을 유발할 수 있다.

미국 특허 제 6,915,866 호는, 상기 결함 또는 금속 스팟(sopt)의 형성 및 이것이 콤팩트의 성능에 미칠 수 있는 유해한 영향에 대해 논의하고 있다. 이 특허에서는, 상기 침전물의 형성을 감소시키기 위해 크롬 탄화물을 PCD 층에 첨가하는 것을 청구하고 있다. 하지만, 크롬 탄화물과 같은 이질적인 화합물의 사용은, 그 자체로 추가적인 화학적 및 물리적 불균일성의 도입을 나타낸다. 또한, 이것은 최적이지 않은 최종 구조를 생성시킬 가능성이 있다. 또한, 크롬 탄화물의 존재 때문에, 열 분해에 대한 다이아몬드 복합체의 내성이 일부 감소될 수 있다. 크롬 탄화물의 사용에 대한 추가적인 결점은, 일반적인 소결 온도에서 복합체가 어느 정도 방해를 받을 수 있으며, 이에 따라 적합한 수준의 소결을 달성하기 위해 일반적인 경우보다 더 높은 소결 온도가 요구될 수 있는 복합체의 소결성에 관한 것이다.

이러한 큰 침전물의 발생을 감소시키는 데 있어서의 일부 성공은, PDC 몸체 의 소결에 사용되는 온도를 낮추는 것으로서 제시되었다. 하지만, 이것은 최적이지 않은 소결 조건을 초래하고 이에 따라 덜 양호한 소결된 PCD를 생성하기 때문에, 항상이 아니라 가끔 실행가능 하다.

큰 침전물의 생성을 감소시키기 위한 다른 제안은, 기재에서 유래된 결합제 상에 대한 모든 의존성을 피하는 데 있다. 이 경우, 촉매 물질은 배타적으로 PCD 분말에 첨가되며, 탄화물 기재로부터의 침투는 방지되거나 억제된다. 하지만, 기재로부터 다이아몬드 영역으로 결합제가 침투하는 것에 적어도 부분적으로 의존하는 중요한 이점이 존재한다.

전형적으로 PCD 층에 소결되기 어려우며 바람직한 WC-Co 기재와 같은 성능을 제공하지 않음에도 불구하고, 기재에 사용하기 위해 다른 물질, 예컨대 강(steel)을 사용하는 것이 또한 검토되었다.

PCD 층에서 최적의 내충격성 및 내마모성을 달성할 수 있는 연마 콤팩트의 개발이 매우 바람직하다. 문제는, PCD 층 중에서 괴상 탄화물 결함이 발생하는 것과 유사한 소결 환경에서 전형적으로 이러한 최적의 특성이 나타난다는 데 있다. 이러한 탄화물 결함 자체는 상기 요구되는 특성에 매우 해로운 영향을 미친다. 따라서, 이것이 형성되는 것을 방지하거나 억제하는 방법이 매우 요구된다.

발명의 요약

본 발명의 제 1 양태에 따르면, 다이아몬드 입자 및 결합제 상으로 구성된 다결정질 다이아몬드 복합 물질이 제공되며, 상기 다결정질 다이아몬드 복합 물질 은 다수의 간극을 한정하고, 상기 결합제 상은 상기 간극 내에 분포되어 결합제 풀(pool)을 형성하며, 상기 다결정질 다이아몬드 복합 물질은, 상기 결합제 상 내에 개별적인 텅스텐 탄화물 미립자 상이 총 복합 물질을 기준으로 0.05 체적% 초과, 바람직하게는 0.1 체적% 초과 2 체적% 이하, 바람직하게는 1.5 체적% 이하로 존재하고 텅스텐 탄화물 그레인 크기(등가 원 직경으로서 표현됨)의 상대 표준 편차가 바람직하게는 1 미만, 더욱 바람직하게는 0.9 미만 및 가장 바람직하게는 0.8 미만이 되도록 상기 텅스텐 탄화물 미립자 상이 상기 복합 물질 중에 균일하게 분포되는 것을 특징으로 한다.

상기 다결정질 다이아몬드 복합 물질은 일반적으로 및 바람직하게, 다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트를 형성하는 초경화 탄화물 기재의 표면에 결합된 층을 형성할 수 있다. 상기 기재는 바람직하게는 초경화 텅스텐 탄화물 기재이다.

본 발명의 다결정질 다이아몬드 복합 물질은, 다이아몬드 및 임의로 미립자 형태의 결합제의 분말화된 조성물을 다이아몬드 합성에 적합한 고온 및 고압 조건에 적용함으로써 제조될 수 있다. 상기 분말화된 조성물은 바람직하게는, 상기 조성물에 균일하게 분포되고 상기 조성물의 0.5 내지 5 중량%, 바람직하게는 1.0 내지 3.0 중량%의 양으로 존재하는 미세한 미립자형 텅스텐 탄화물 입자의 존재를 특징으로 한다. 상기 텅스텐 탄화물 입자는 바람직하게는 1 ㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 0.75 ㎛ 미만의 크기를 갖는 미세한 미립자이다. (텅스텐 탄화물 입자 수)/(다이아몬드 분말 혼합물 g)으로도 표현될 수 있는, 텅스텐 탄화물 입자의 바 람직한 농도는 10⁸ 내지 10¹⁰ 입자/(다이아몬드 g), 가장 바람직하게는 약 10⁹ 입자/(다이아몬드 g)이다.

본 발명은, 예컨대 기재의 절삭 또는 연마를 위한 연마 절삭 부재로서 또는 드릴링 용도에서의 전술된 다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트의 용도에까지 확장된다.

본 발명은, 고압/고온 조건 하에 제조되고, 일반적으로 다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트를 형성하는 초경화 텅스텐 탄화물 기재에 결합된 층으로서의 다결정질 다이아몬드 복합 물질에 관한 것이다. 이러한 복합 물질은, 개별적인 침전된 탄화물 상이 균일한 방식으로 전체에 분포하는 야금학적 특성의 바인더 상을 갖는 것을 특징으로 한다.

상기 다이아몬드 입자는 기원이 천연이거나 합성일 수 있다. 상기 다이아몬드 입자의 평균 그레인 크기는 전형적으로 1 ㎛ 미만에서 수십 ㎛ 범위의 크기이다. 본 발명에서는 특히, 평균 다이아몬드 그레인 크기는 25 ㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 약 20 ㎛ 미만, 및 가장 바람직하게는 15 ㎛ 미만이다.

본 발명의 다결정질 다이아몬드 복합 물질을 제조하기 위해, 전술된 바와 같은 분말화된 조성물을 다이아몬드 연마 콤팩트를 제조하는 데 필요한 공지된 온도 및 압력에 적용할 수 있다. 이러한 조건은 전형적으로 다이아몬든 입자 자체를 합성하는 데 필요한 것이다. 일반적으로, 사용되는 압력은 40 내지 70 킬로바 범위일 수 있고, 사용되는 온도는 1300℃ 내지 1600℃ 범위일 수 있다.

상기 다결정질 다이아몬드 복합 물질은 일반적으로, 복합 연마 콤팩트를 형성하는 초경화 탄화물 지지체 또는 기재에 하나의 층으로서 결합될 수 있다. 이러한 복합 연마 콤팩트를 제조하기 위해, 상기 분말화된 조성물을 초경화 탄화물 몸체의 표면 상에 배치하고, 이어서 이를 콤팩트 제조에 필요한 고온 및 고압 조건에 적용시킬 수 있다. 상기 초경화 탄화물 지지체 또는 기재는 초경화 텅스텐 탄화물로 제조될 수 있다. 이러한 탄화물을 위한 결합제 금속은 당분야에 공지된 임의의 금속, 예컨대 니켈, 코발트, 철, 또는 이들 금속 중 하나 이상을 함유하는 합금일 수 있다. 전형적으로, 상기 결합제는 상기 기재 몸체 중에 10 내지 20 중량%의 양으로 존재할 수 있지만, 6 중량% 정도로 낮을 수도 있다. 상기 결합제 금속의 일부는 일반적으로 콤팩트 형성 동안 상기 연마 콤팩트로 침투된다.

본 발명의 다결정질 다이아몬드 복합 물질은, 존재하는 결합제 상을 갖는다. 상기 결합제 상은 바람직하게는 다이아몬드용 촉매/용매이다. 다이아몬드용 촉매/용매는 당분야에 주지되어 있다. 상기 결합제는 바람직하게는 코발트, 니켈, 철, 또는 이들 금속 중 하나 이상을 함유하는 합금이다. 상기 결합제는, 소결 처리 동안 괴상 연마 입자로 침투되거나 괴상 연마 입자 내의 혼합물로서 미립자 형태로 도입될 수 있다. 침투는, 기재와 다이아몬드 층 사이에 개재된 결합제의 층 또는 제공된 심(shim)으로부터 발생하거나 탄화물 지지체로부터 발생할 수 있다. 전형적으로, 상기 접근법들의 조합이 사용된다.

고압, 고온 처리 동안, 상기 촉매/용매 물질은 용융되고 상기 다이아몬드 입자들을 통해 이동하여 촉매/용매로서 작용하며, 이에 따라, 재침전된 다이아몬드 상의 형성을 통해 상기 다이아몬드 입자가 서로 결합하게 된다. 일단 제조되면, 상기 복합 물질은 서로 결합된 다이아몬드 입자의 응축성 매트릭스를 포함하며, 이에 따라, 전술된 바와 같이 결합제 또는 용매/촉매 물질을 함유하는 많은 간극을 갖는 다이아몬드 다결정질 복합 물질을 형성한다. 따라서, 본질적으로, 최종 복합 물질은 2상 복합체를 포함하며, 이때 다이아몬드가 한 상을 차지하고, 결합제가 다른 한 상을 차지한다.

본 출원인은, 소결 전에, 도판트로서의 미세한 미립자 텅스텐 탄화물을 비소결된 다이아몬드 괴상에 매우 낮은 중량 수준으로 도입함으로써, 소결 시 또는 소결 후 상기 결합제 내에서 총 탄화물계 침전물의 후속적인 형성을 억제할 수 있음을 발견하였다. 바람직하지 않은 화학 상을 시스템에 추가적으로 도입하는 것은 일단 비직관적으로 보이지만, 소결 전의 괴상 중에 이들 초기의 미립자들이 양호하게 분포하여 존재하는 것은, 나중에 발생할 수 있는 동일하거나 유사한 화학 상의 총 결함의 비제어된 형성을 억제하는 것으로 보인다. 특정 이론에 구속되고자 하는 것은 아니지만, 도핑된 분말 혼합물은 필터로서 작용하여, 제어된 방식으로 임의의 용질 W를 잘 뽑아낼 수 있으며, 이로써 총 농도를 감소시킬 수 있다. 이어서, 이 방법은, 탄화물 형성에 이용가능한 용질을 감소시킴으로써 소결용 다결정질 다이아몬드 층의 다른 곳에서 탄화물 상의 비제어된 침전을 방지한다.

따라서, 본 발명의 복합 물질을 생성시키는 방법은, 사용되는 비소결된 다이아몬드 연마 입자 혼합물에, 미세한 미립자 텅스텐 탄화물을 초기에 첨가하는 것을 특징으로 한다. 이는 부가혼합된 개별적인 입자 형태를 취할 수 있거나, 다이아몬드 분말 혼합물 제조 동안 텅스텐 탄화물 밀링 매체를 침식적으로 사용함으로써 도입될 수 있으며, 이때 텅스텐 탄화물 밀링 볼에 대한 상기 다이아몬드 입자의 연마 작용은 매우 격렬한 밀링 조건 하에서 목적한 수준의 도입을 가져온다. 화학적 또는 물리적 방법을 통한 침착은 텅스텐 탄화물을 다이아몬드 분말 혼합물에 도입하는 데 사용될 수 있다. 때때로, 이러한 방법들의 조합이 사용될 수 있다.

전형적으로, 이러한 텅스텐 탄화물의 첨가는, 소결 전에, 비소결된 분말화된 조성물을 기준으로 약 0.5 중량% 이상 내지 약 5 중량% 범위의 텅스텐 탄화물 함량을 분말화된 다이아몬드 조성물 중에 생성시킬 수 있다. 탄화물 결함이 널리 형성되어 있는 본 발명의 다결정질 다이아몬드 물질 중에서, 0.7 중량%로 도입된 텅스텐 탄화물의 수준은 긍정적인 효과를 가질 수 있다. 하지만, 전형적으로 더 바람직한 수준의 첨가는 1.0 내지 3 중량%이다. 하지만, 침착의 소실을 방지하는 데 필요한 도판트의 양이, 생성될 다결정질 다이아몬드 복합 물질의 특징이 될 수 있음을 이해해야 한다. 따라서, 상이한 복합 물질은 더 넓은 범위 내에서 첨가제의 상이한 최적 수준을 가질 것으로 예상된다. 다결정질 다이아몬드 물질(본 발명의 PCD)을 위한 WC 도핑의 최적 수준은, WC 입자의 수가 10⁸ 내지 10¹⁰ 입자/(다이아몬드 g)인 경우에 나타남이 밝혀졌다. 가장 바람직한 범위는 약 10⁹(즉, 1×10⁹ 내지 9.9×10⁹ 입자/(다이아몬드 g))에 존재한다. 입자 수가 약 1×10⁸ 입자/(다이아몬드 g)보다 훨씬 적게 존재하면, 이에 따라 도핑 방법의 균질화 효과는 최적으로 효과적이지 않다.

또한, 상기 텅스텐 탄화물 입자는, 다이아몬드 소결 공정을 그다지 방해하지 않으면서 효과적이지만 안정한 도판트 중심으로서 각각의 입자가 작용하도록, 가능한 한 미세한 것이 바람직하다. 상기 다이아몬드 혼합물에 도입되는 WC의 평균 그레인 크기는 1 ㎛를 초과하지 않는 것이 바람직하고, 0.75 ㎛를 초과하지 않는 것이 더욱 바람직하다. 상기 입자의 크기가 매우 미세해지면, 용융된 촉매/용매 중의 WC 상의 용해도는 상당 수의 상기 입자들의 완전한 용해를 유발할 것으로 예상된다. 이에 따라, 도핑 효과가 실질적으로 절충될 것이다. 본 발명의 바람직한 범위 내에서조차, 용융된 촉매/용매 용액이 주로 탄화물 기재로부터의 텅스텐으로 포화된다는 사실로 인해 경감되기는 하지만, 일부 입자들은 부분적으로 용해될 수 있는 것으로 예상된다.

상기 탄화물 미립자는 반드시 다결정질 다이아몬드 복합 물질의 전반에 걸쳐 도입되어야 하는 것은 아니다. 기재 계면과 직접 인접한 영역에서만 복합 물질이 탄화물 입자로 도핑되는 경우에도, 실질적인 이점이 인식되었다. 따라서, 본 발명의 이러한 양태에서, 분말화된 조성물은 기재 계면에 직접 인접한 영역을 형성할 수 있으며, 상기 분말화된 조성물 상에, 임의로 미립자 형태의 결합제 상을 갖는 다이아몬드 층이 배치될 것이다. 하지만, 복합 물질 층이 특히 총 탄화물 침전을 형성하기 쉬운 일부 경우에는, 상기 다결정질 다이아몬드 복합 물질의 모두 또는 대부분이 도핑되는 것이 필요할 것이다. 제조의 용이성을 위해, 복합 물질 전체가 도핑되는 것이 또한 바람직하다.

본 발명의 목적한 구조를 전형적으로 당분야에 공지된 유사한 콤팩트에서 관찰되는 구조와 구별하기 위해, 최종 소결된 미세 구조 중의 탄화물 상의 전체 분포에 대한 상기 도핑의 균질화 효과를 고려하는 것이 필요하다. 전술된 바와 같이, 도핑되지 않은 PCD 콤팩트 중의 탄화물 상의 분포는 전형적으로, 거시적인 PCD 층 전체에 걸쳐 비제어되고 일정하지 않은 방식임이 분명하다. 일정 영역은 가시적인 탄화물 침전이 별로 없거나 전혀 없는 것으로 나타나고, 다른 영역은 큰 탄화물계 총 결함이 용이하게 관찰될 수 있다. 저온(전형적으로 최적 온도 이하)에서 소결된 콤팩트에서는 탄화물 침전이 전혀 관찰되지 않을 수 있다.

본 발명의 복합 물질은 특성상, 최종 미세구조 중의 텅스텐 탄화물 상 미립자의 균질하거나 유사한 크기의 분포를 갖는다. 탄화물 미립자의 그레인 크기는 너무 극단적인 값을 나타내기보다는 평균 값 근처에서 특징적으로 좁으며, 상기 크기 자체는 전형적으로 미세한 경향이 있다. 이러한 분포의 좁은 폭은, 총 평균 또는 평균값에 대해 표준화된 표준 편차에 의해 통계적으로 정량화될 수 있다. 따라서, 본 발명의 복합 물질은, 텅스텐 탄화물(WC) 상 그레인 크기(등가 원 직경으로서 표현됨)의 표준 편차가 바람직하게는 1 미만, 더욱 바람직하게는 0.9 미만, 및 가장 바람직하게는 0.8 미만인 것을 특징으로 한다. 이러한 값은, 0.1 이상 내지 1.5 ㎛의 평균 WC 상 그레인 크기 범위에 걸쳐 관찰된다. 전형적으로, 유사한 평균 WC 그레인 크기를 갖는, 선행 기술의 다결정질 다이아몬드 연마 콤팩트는 1.0을 훨씬 초과하는 상대 표준 편차를 갖는 것으로 관찰된다.

WC 상 그레인 크기의 측정은, 주사 전자 현미경으로 얻은 다수의 수집된 이미지를 통계적으로 평가함으로써, PCD 층 상에 집중된 최종 복합 물질 상에서 수행된다. 최종 미세 구조 중의 WC 상 입자(이는 전자 현미경을 사용하여 상기 미세 구조의 나머지로부터 용이하게 구별됨)는 통상적인 이미지 분석 기술을 사용하여 이러한 이미지들로부터 단리된다. WC 상에 의해 점유된 총 영역을 측정하고, 이 영역 %를 미세 구조 중에 존재하는 WC 상의 총 체적%와 동일한 것으로 간주한다.

본 발명의 구조 중에 존재하는 WC의 체적%의 평균 값은, (1) 도판트로서의 다이아몬드 분말 혼합물으로 도입된 WC 및 (2) 기재로부터 유래된 WC(상기 입자 근처 또는 상부에 침전됨)의 조합에 의해 결정된다. 선행 기술의 절단기에서는, 2개의 뚜렷한 WC 함량 집단이 전형적으로 관찰가능하다. 거의 감지가능하지 않은 총 WC 함량(즉, WC 함량이 0.05 체적% 미만 또는 특히 의미있게는 0.1 체적% 미만으로 존재함)을 갖는 집단 및 이러한 임계치를 초과하는 WC 체적%를 갖는 집단이 존재한다. 괴상 결함 형성의 문제가 있는 0.1 체적%를 초과하는 WC 함량을 갖는 집단이 전술되었지만, 전형적으로, 감소된 총 WC 탄화물 함량을 갖는 집단은 최적으로 소결될 수 없다. 본 발명의 구조는 전형적으로 0.05 체적%를 초과하는 WC 수준, 더욱 전형적으로는 0.1 체적%를 초과하는 WC 수준을 가질 수 있다.

WC 입자의 크기는, 상기 미세구조 중에서 확인된 각각의 개별적인 입자에 대한 크기 또는 면적과 등가인 원을 평가함으로써 측정된다. 이어서, 상기 원의 수집된 분포를 통계적으로 평가한다. 선택된 지표적 변수는 이 "등가 원(equivalent circle)"의 직경(등가 원 직경으로서 공지됨)이다. 이어서, 산술 평균 및 표준 편차를 상기 직경의 분포로부터 결정한다. 상기 표준 편차 값을 각각의 경우의 평균 값으로 나눔으로써, 상대 표준 편차 또는 표준화된 표준 변차 값을 계산한다. 전형적으로, 특성상 본 발명에서 관심 있는 PCD 구조를 나타내기 위해 1000배 내지 2000배의 배율 수준이 선택되며, 이때 평균 다이아몬드 그레인 크기는 1 ㎛ 미만 내지 수십 ㎛의 크기이다.

이제, 본 발명은 하기 비제한적인 실시예에 의해 예시될 것이다.

실시예 1

시료 1A: 부가밀링(admilling)에 의해 도입된 WC

약 15 ㎛의 평균 그레인 크기를 갖는 다중모드 다이아몬드 분말을 1 중량% 코발트 분말과 함께, 전형적인 다이아몬드 분말 혼합물 제조 조건 하에 플래너터리(planetary) 볼 밀 중에서 WC 밀링 볼을 사용하여 밀링하였다. WC 밀링 매체의 침식을 최대화하여 최종 다이아몬드 혼합물 중의 0.7 중량%의 총 수준으로 상기 혼합물에 WC를 혼합하도록, 밀링 조건을 모니터링하였다. 이러한 방식으로 도입된 WC 단편의 크기는 전형적으로 0.5 ㎛ 미만이었다. 상기 기재에 잘 결합된 다결정질 다이아몬드 층을 제조하기 위해, 전형적인 압력 및 온도 조건 하에 상기 분말 혼합물을 표준 초경화 WC 기재 상에서 소결시켰다. 생성된 시료를 하기 표 1에서 시료 1A로 지정하였다.

시료 1B: 부가혼합에 의해 도입된 WC

약 15 ㎛의 평균 그레인 크기를 갖는 다중모드 다이아몬드 분말을 1 중량% 코발트 분말과 함께, 전형적인 다이아몬드 분말 혼합물 제조 조건 하에 고전단 교반기 중에서 임의의 WC 밀링 매체의 부재 하에 밀링하였다. 미립자 WC 분말을 상기 혼합물에 첨가하여 최종 다이아몬드 혼합물 중의 0.7 중량% 수준을 달성하였다. 이러한 방식으로 도입된 WC 단편의 크기는 전형적으로 0.35 내지 0.7 ㎛이었다. 상기 기재에 결합된 다결정질 다이아몬드 층을 제조하기 위해, 전형적인 압력 및 온도 조건 하에 상기 분말 혼합물을 표준 초경화 WC 기재 상에서 소결시켰다. 생성된 시료를 하기 표 1에서 시료 1B로 지정하였다.

시료 1C: 부가혼합에 의해 도입된 비교용 시료

약 15 ㎛의 평균 그레인 크기를 갖는 다중모드 다이아몬드 분말을 1 중량% 코발트 분말과 함께, 전형적인 다이아몬드 분말 혼합물 제조 조건 하에 고전단 교반기 중에서 임의의 WC 밀링 매체의 부재 하에 밀링하였다. 상기 기재에 결합된 다결정질 다이아몬드 층을 제조하기 위해, 전형적인 압력 및 온도 조건 하에 상기 분말 혼합물을 표준 초경화 WC 기재 상에서 소결시켰다. 생성된 시료를 하기 표 1에서 시료 1C로 지정하였다.

시료 1A 내지 1C 모두를 전술된 바와 같이 분석하여, 각각의 시료의 다결정질 다이아몬드 층 중의 텅스텐 탄화물 화합물의 균질성을 결정하였다. 결과를 하 기 표 1에 기재한다.

시료	혼합물 제조 세부사항			최종 미세구조: WC 특성
	기술	WC 양 (중량%)	평균 크기	체적%	상대 표준 편차
1A	WC(부가밀링됨)	0.7	0.5 ㎛ 미만	0.16	0.84
1B	WC(부가혼합됨)	0.7	0.35 내지 0.7 ㎛	0.31	0.55
1C	도핑되지 않음	-	-	0.26	1.2

상기로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 시료 1A 및 1B의 WC 그레인 크기의 상대 표준 편차는, 선행 기술의 방법을 사용하여 제조된 시료 1C의 상대 표준 편차에 비해 훨씬 더 작았다.

이어서, 대량의 PCD 물질을 시료 1A, 1B 및 1C의 조성에 따라 제조하였다. 1A 및 1B 조성으로부터 제조된 물질 중에서 탄화물 침전물 결함의 수가 매우 상당히 감소됨이 관찰되었다. 동일한 합성 조건에서, 도핑되지 않은 시료 1C 유형의 물질의 결함 수준은 본 발명의 시료(시료 1A 및 1B)에 비해 5배나 더 높았다. 또한, 결함은 도핑되지 않은 물질에서 훨씬 더 크기가 컸다.

실시예 2

시료 2A: 부가밀링에 의해 도입된 WC

약 6 ㎛의 평균 그레인 크기를 갖는 다중모드 다이아몬드 분말을 1 중량% 코발트 분말과 함께, 전형적인 다이아몬드 분말 혼합물 제조 조건 하에 플래너터리 볼 밀 중에서 WC 밀링 볼을 사용하여 밀링하였다. WC 밀링 매체의 침식을 최대화하여 최종 다이아몬드 혼합물 중의 1.5 중량%의 총 수준으로 상기 혼합물에 WC를 혼합하기 위해 밀링 조건을 모니터링하였다. 이러한 방식으로 도입된 WC 단편의 크기는 전형적으로 0.5 ㎛ 미만이었다. 상기 기재에 잘 결합된 다결정질 다이아몬드 층을 제조하기 위해, 전형적인 압력 및 온도 조건 하에 상기 분말 혼합물을 표준 초경화 WC 기재 상에서 소결시켰다. 생성된 시료를 하기 표 2에서 시료 2A로 지정하였다.

시료 2C: 부가혼합에 의해 도입된 비교용 시료

약 6 ㎛의 평균 그레인 크기를 갖는 다중모드 다이아몬드 분말을 1 중량% 코발트 분말과 함께, 전형적인 다이아몬드 분말 혼합물 제조 조건 하에 고전단 교반기 중에서 임의의 WC 밀링 매체의 부재 하에 밀링하였다. 상기 기재에 결합된 다결정질 다이아몬드 층을 제조하기 위한 전형적인 압력 및 온도 조건 하에, 상기 분말 혼합물을 표준 초경화 WC 기재 상에서 소결시켰다. 생성된 시료를 하기 표 1에서 시료 2C로 지정하였다.

시료	혼합물 제조 세부사항			최종 미세구조: WC 특성
	기술	WC 양(중량%)	평균 크기	체적%	상대 표준 편차
2A	WC(부가밀링됨)	1.5	0.5 ㎛ 미만	0.54	0.62
2C	도핑되지 않음	-	-	0.47	1.3

이어서, 대량의 PCD 물질을 시료 2A 및 2C의 조성에 따라 제조하였다. 2A 조성으로부터 제조된 물질 중에서 탄화물 침전물 결함의 수가 상당히 감소됨이 관찰되었다. 동일한 합성 조건에서, 도핑되지 않은 시료 2C 유형의 물질의 결함 수준은 본 발명의 시료(시료 2A 유형 물질)에서 발생되는 것보다 2배 이상 높았다.

Claims

다이아몬드 입자 및 결합제 상을 포함하는 다결정질 다이아몬드 복합 물질로서,

상기 다결정질 다이아몬드 복합 물질이 다수의 간극을 한정하고, 상기 결합제 상이 상기 간극 내에 분포되어 결합제 풀(pool)을 형성하며,

상기 결합제 상 내에, 개별적인 텅스텐 탄화물 미립자 상이 총 복합 물질을 기준으로 0.05 체적% 초과 2 체적% 이하로 존재하고,

상기 텅스텐 탄화물 미립자 상이, 텅스텐 탄화물 그레인(grain)(등가 원 직경으로서 표현됨)의 상대 표준 편차가 1 미만이 되도록 상기 복합 물질 중에 균일하게 분포되는 것을 특징으로 하는,

다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항에 있어서,

상기 텅스텐 탄화물 미립자 상이 총 복합 물질을 기준으로 1.5 체적% 이하의 양으로 존재하는, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항에 있어서,

상기 텅스텐 탄화물 미립자 상이 총 복합 물질을 기준으로 0.1 체적% 이상의 양으로 존재하는, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 텅스텐 탄화물 그레인 크기(등가 원 직경으로서 표현됨)의 상대 표준 편차가 0.9 미만인, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 텅스텐 탄화물 그레인 크기(등가 원 직경으로서 표현됨)의 상대 표준 편차가 0.8 미만인, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 다이아몬드 입자가 25 ㎛ 미만의 평균 다이아몬드 그레인 크기를 갖는, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 다이아몬드 입자가 20 ㎛ 미만의 평균 다이아몬드 그레인 크기를 갖는, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 다이아몬드 입자가 15 ㎛ 미만의 평균 다이아몬드 그레인 크기를 갖는, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 결합제 상이 다이아몬드를 위한 촉매/용매를 포함하는, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 결합제 상이 코발트, 니켈, 철, 또는 이들 금속들 중 하나 이상을 함유하는 합금을 포함하는, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 다결정질 다이아몬드 복합 물질이 초경화(cemented) 탄화물 기재의 표면에 결합된 층의 형태인, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 11 항에 있어서,

상기 기재가 초경화 텅스텐 탄화물 기재인, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
다이아몬드, 및 조성물에 균일하게 분포되어 있고 조성물의 0.5 내지 5 중량%의 양으로 존재하는 미세한 미립자형 텅스텐 탄화물 입자를 포함하는 분말화된 조성물을 다이아몬드 합성에 적합한 고온 및 고압에 적용하는 단계를 포함하는, 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 따른 다결정질 다이아몬드 복합 물질의 제조 방법.
제 13 항에 있어서,

상기 분말화된 조성물이 미립자 형태의 결합제를 포함하는, 방법.
제 13 항 또는 제 14 항에 있어서,

상기 텅스텐 탄화물 입자가 상기 조성물의 1.0 내지 3.0 중량%의 양으로 존재하는, 방법.
제 13 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 텅스텐 탄화물 입자가 1 ㎛ 미만의 크기를 갖는, 방법.
제 13 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 텅스텐 탄화물 입자가 0.75 ㎛ 미만의 크기를 갖는, 방법.
제 13 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 분말화된 조성물이 초경화 탄화물 기재의 표면 상에 배치되는, 방법.
제 13 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 초경화 탄화물 기재가 초경화 텅스텐 탄화물 기재인, 방법.
제 18 항 또는 제 19 항에 있어서,

상기 분말화된 조성물이, 상기 조성물이 배치되는 기재의 표면에 인접한 영역을 형성하고, 상기 분말화된 조성물 상에 다이아몬드 입자 층이 배치되는, 방법.
제 1 항에 있어서,

실질적으로 실시예 1 또는 실시예 2와 관련하여 본원에 기술된 바와 같은, 다결정질 다이아몬드 복합 물질.
제 13 항에 있어서,

실질적으로 실시예 1 또는 실시예 2와 관련하여 본원에 기술된 바와 같은, 방법.