KR20090074998A - 치수 안정성과 가스차단 특성이 우수한 다층 구조의플라스틱 기판 및 그 제조방법 - Google Patents

치수 안정성과 가스차단 특성이 우수한 다층 구조의플라스틱 기판 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 표면 코팅층의 성능을 획기적으로 개선하여 우수한 표면경도를 갖는 다층구조의 플라스틱 기판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판은 작은 선팽창계수, 치수안정성, 가스 배리어성 및 표면경도 등의 특성을 동시에 만족시키기 때문에 표시장치용 또는 태양전지용 플라스틱 기판으로 사용될 수 있으며, 우수한 가스 배리어성과 표면경도가 요구되는 포장재와 용기의 재질로서도 유용하게 사용될 수 있다.
다층구조, 무기 하드코팅층, 플라스틱 기판

Description

치수 안정성과 가스차단 특성이 우수한 다층 구조의 플라스틱 기판 및 그 제조방법{A MULTI-LAYER PLASTIC SUBSTRATE HAVING GOOD DIMENSIONAL STABILITY AND GAS BARRIER PROPERTIES AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 다층구조의 플라스틱 기판 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 작은 선팽창 계수, 치수안정성, 가스 배리어성 및 표면경도 등의 특성을 동시에 만족하는 다층구조의 플라스틱 기판 및 그 제조방법에 관한 것이다.
표시장치, 액자, 공예 및 용기 등에 사용되는 유리 기판은 작은 선팽창계수, 우수한 가스 배리어성, 높은 광투과도, 표면 평탄도, 뛰어난 내열성과 내화학성 등의 여러 장점을 가지고 있으나, 충격에 약하여 잘 깨지고 밀도가 높아서 무거운 단점이 있다.
최근 액정이나 유기 발광 표시장치, 전자종이에 대한 관심이 급증하면서 이들 표시장치의 기판을 유리에서 플라스틱으로 대체하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 즉, 플라스틱 기판으로 유리 기판을 대체하면 표시장치의 전체 무게가 가벼워지고 디자인의 유연성을 부여할 수 있으며, 충격에 강하며 연속 공정으로 제조할 경우 유리 기판에 비해 경제성을 가질 수 있다.
한편, 표시장치의 기판으로 사용되기 위한 플라스틱 필름은 트랜지스터 소자의 공정 온도, 투명 전극의 증착 온도를 견딜 수 있는 높은 유리전이 온도, 액정과 유기 발광 재료의 노화를 방지하기 위한 산소와 수증기 차단 특성, 공정 온도 변화에 따른 기판의 뒤틀림 방지를 위한 작은 선팽창계수와 치수 안정성, 기존의 유리 기판에 사용되는 공정 기기와 호환성을 가지는 높은 기계적 강도, 에칭 공정에 견딜 수 있는 내화학성, 높은 광투과도 및 적은 복굴절율, 표면의 내스크레치성 등의 특성이 요구된다.
그러나, 이러한 조건들을 모두 만족하는 고기능성 고분자 기재 필름 (고분자 필름과 고분자-무기물 복합 필름 포함)은 존재하지 않으므로 고분자 기재 필름에 여러 기능성 층을 코팅하여 상기 물성을 만족시키려는 노력이 행해지고 있다. 대표적인 기능성 층의 예로서는 고분자 표면의 결함을 줄이고 평탄성을 부여하는 유기 평탄화층, 산소와 수증기 등의 가스 차단을 위한 무기물로 이루어진 가스 배리어층, 표면의 내스크레치성 부여를 위한 하드 코팅층 등을 들 수 있다. 종래의 많은 다층 플라스틱 기판의 경우 고분자 기재에 무기물 가스 배리어층을 코팅하고 가스 배리어층 위에 하드코팅층을 코팅하는 과정을 거치는데, 이러한 다층구조로 제조할 때의 문제점은 고분자 기재와 가스 배리어층 사이의 큰선팽창 계수 차이에 따른 고분자 기재의 변형과 무기 박막의 크랙 및 박리가 발생할 수 있다. 따라서 각층의 계면에서의 응력을 최소화할 수 있는 적절한 다층구조의 설계와 코팅 층간의 접착성이 매우 중요하다고 할 수 있다.
미국의 바이텍스(Vitex Systems)사는 고분자 기재 필름에 단량체 박막을 형 성하고, 여기에 자외선(UV)을 조사하여 중합반응으로 고분자화(고체화한 유기층)하고, 그 위에 스퍼터링 방법으로 무기박막을 성막하는 과정을 반복하여 여러층의 유기-무기층을 제조하였고, 우수한 가스 차단성을 가진 유연한 기판을 제조하였다. 그러나, 비록 상기 방법으로 우수한 가스차단성을 가진 제품을 얻을 수는 있지만, 낮은 선팽창 계수가 요구되는 디스플레이의 용도로써는 적합하지 않으며, 이에 대한 해결책에 대해서도 방안을 제시하지 못하고 있다.
또한, 미국특허 제6,465,953호에서는 산소와 수증기에 민감한 유기 발광 기기에 플라스틱 기판을 사용하기 위해, 유입되는 산소 및 수증기와 반응할 수 있는 게터 입자들을 플라스틱 기판에 분산시키는 방법을 제시하였다. 상기 게터 입자들의 크기는 발광되는 특성 파장의 크기보다 충분히 작고 분산이 골고루 되어 발광되는 빛이 산란되지 않고 기판을 투과할 수 있어야 한다. 또한 상기 방법은 플라스틱 기판에 무기물로 이루어진 가스 배리어막을 코팅함으로써 유입되는 산소와 수증기의 양을 최소화하고자 하였다. 그러나, 상기 방법은 100 내지 200 nm 크기의 나노 입자를 골고루 분산시켜서 기판을 제조하기 어렵고 산소와 수증기와 반응할 수 있는 게터 입자들을 다량 함유시키기 위해 플라스틱 기판의 두께가 두꺼워야 하며 플라스틱 기판 위에 무기물 가스 배리어막이 직접 코팅되기 때문에 온도 변화에 의해 가스 배리어막에 크랙이나 박리가 일어날 가능성이 많다.
미국특허 제6,322,860호에서는 반응 압출하여 제조한 1 mm 두께 이내의 폴리글루타이미드 시트의 한쪽면 또는 양면에 경우에 따라 실리카 입자 등을 포함하는 가교가 가능한 조성물(다관능기 아크릴레이트계 모노머 또는 올리고머, 알콕시실란 등과 이들의 혼합물)을 코팅한 후 이를 광경화 또는 열경화시켜 가교 코팅막을 제조하고, 그 위에 가스 배리어막을 코팅한 후, 경우에 따라 다시 가교 코팅막을 배리어막에 코팅하여 표시장치용 플라스틱 기판을 제조한 바 있다. 그러나, 상기방법은 몇몇 특수한 경우에만 산소투과율과 수증기 투과율이 액정 표시장치에 이용할 수 있을 정도로 작을 뿐, 유리대체용 기판으로 사용하기 위해 필수적으로 요구되는 낮은 선팽창계수와 우수한 치수안정성에 대해서는 여전히 개선되지 않았다.
미국특허 제6,503,634호는 유기-무기 하이브리드인 ORMOCER와 산화규소층을 한 고분자 기재 위에 또는 두 고분자 기재의 가운데 층에 코팅하여 산소 투과율이 코팅하기 전의 고분자 기재의 1/30 이하, 수증기 투과율이 코팅하기 전의 고분자 기재의 1/40 이하인 다층 필름을 제시하였다. 상기 방법은 산소, 수증기 투과율이 코팅하기 전의 고분자 기재에 비해 상당히 감소하여 포장재의 재료로 사용될 수 있는 가능성을 제시했으나, 선팽창계수와 치수안정성 개선에 대한 언급은 없다.
본 발명은 유기물 코팅 층을 적용한 종래의 플라스틱 기판에 비해 선팽창 계수가 낮으며, 치수 안정성, 가스 배리어성 및 표면경도 등의 특성이 우수한 다층구조의 플라스틱 기판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 표시장치 또는 태양전지의 기판 외에도 가스 배리어성과 우수한 표면경도가 요구되는 포장재 및 다양한 용도의 용기 재료로 사용될 수 있는 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 플라스틱 필름 상에 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층, 가스 배리어층 및 무기입자가 첨가된 무기 하드코팅층이 순차적으로 적층된 다층구조의 플라스틱 기판을 제공한다.
또한, 본 발명은
a) 플라스틱 필름의 한쪽 면에 졸상태의 버퍼 조성물을 코팅하고 경화하여 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층을 형성하는 단계,
b) 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층 위에 무기물을 코팅하여 가스 배리어층을 형성하는 단계 및
c) 상기 가스 배리어층 위에 무기 입자가 첨가된 졸상태의 버퍼 조성물을 코팅하고 열경화하여 무기 하드코팅층을 형성하는 단계
를 포함하는 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 다층구조의 플라스틱 기판의 다층필름이 형성되지 않은 플라스틱 필름의 면끼리 서로 접합하여 필름을 중심으로 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 다층 구조의 플라스틱 기판을 포함하는 표시장치 또는 태양전지를 제공한다.
또한, 본 발명은 다층 구조의 플라스틱 기판을 포함하는 포장재 또는 용기를 제공한다.
이상과 같이, 본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판은 작은 선팽창계수, 가스배리어성, 치수안정성 및 표면경도 특성을 동시에 만족하기 때문에 표시장치용 플라스틱 기판으로 유리기판 대신 사용할 수 있으며, 또한 가스 배리어성과 우수한 표면경도가 요구되는 포장재와 용기의 재질로서도 매우 유용하게 활용될 수 있다.
본 발명은 낮은 선팽창계수, 우수한 치수안정성, 우수한 가스 배리어성 및 우수한 표면경도를 동시에 확보하여 표시장치 등에서 주로 사용되는 깨지기 쉽고 무거운 단점을 가지는 유리기판을 대체할 수 있는 다층구조의 플라스틱 기판 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판은 플라스틱 필름과 가스 배리어층 사이에 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층을 위치시켜 층간 선팽창계수 차이를 최소화하고 층간 접착력을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판은 가스 배리어층 위에 무기입자가 포함된 무기 하드코팅층을 위치시켜 기판 표면의 경도 및 치수안정성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판은 다층구조에 특징이 있으며, 이 중 한 층이라도 없으면 제 기능을 발휘할 수 없으므로 상기의 각 층들은 필수적으로 포함된다.
또한, 본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판은 대칭구조로 이루어져 있어 온도변화에 따라 플라스틱 기판이 한쪽 방향으로 휘지 않게 한다.
상기 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법은 플라스틱 필름 간에 서로 합지하는 간편한 공정을 이용함으로써, 생산성을 높일 수 있으며 저가의 장비로도 작은 선팽창계수, 우수한 치수안정성, 가스 배리어성 및 우수한 표면경도를 갖는 플라스틱 기판을 제조할 수 있다.
본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판에 대하여 도면을 참조하여 보다 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판의 단면도를 나타낸 것이고 도 2는 본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판을 접합하여 대칭을 이루는 다층구조의 플라스틱 기판의 단면도를 나타낸 것이다.
보다 구체적으로 설명하면, 다층구조의 플라스틱 기판은 도 1에서 도시된 바와 같이 본 발명의 플라스틱 기판(110) 위에 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층(115), 가스 배리어층(120) 및 무기 입자를 포함하는 무기 하드코팅층(125)를 순차적으로 적층하여 이루어진다. 상기 도 1에서 도시된 다층구조의 플라스틱 기판의 다층구조가 형성되지 않은 플라스틱의 면끼리 접착제(130)를 이용하여 서로 접합하여 도 2에서 도시된 바와 같이 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판을 제조할 수 있다.
상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층은 플라스틱 필름과 가스 배리어층 간의 큰 선팽창계수의 차이를 완화시키고, 유기물과 무기물의 조성을 적절히 조절함으로써 플라스틱 필름과 가스 배리어층 간의 접착력을 향상시키는 역할을 한다.
또한, 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층은 플라스틱 필름의 표면을 평탄화할 수 있어 가스 배리어 층의 증착시 발생하는 결함을 최소화할 수도 있다.
이때, 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층은 유기실란과 금속알콕사이드를 포함하는 버퍼조성물의 부분 가수분해물로부터 형성됨으로써 상기한 효과를 가지게 된다.
상기 가스 배리어층은 작은 선팽창 계수를 가지는 고밀도 무기물층으로서, 산소와 수증기 등의 가스를 차단할 수 있다.
상기 무기입자가 첨가된 무기하드 코팅층은 기판 표면의 경도 및 치수안정성을 향상시킬 수 있다.
상기 무기입자가 첨가된 버퍼층은 무기입자가 버퍼층의 경화를 보다 조밀하게 촉진하고, 무기입자가 물리적 가교의 정점역활을 함으로써 열에 대한 치수변화를 감소시킴으로써 상기한 효과를 가지게 된다.
본 발명에서 사용되는 플라스틱 필름은 단일 고분자, 1종 이상의 고분자 블랜드, 및 유기 또는 무기 첨가물이 함유된 고분자 복합 재료로 이루어진 군으로부터 선택하여 사용할 수 있다. 본 발명의 플라스틱 기판이 액정 표시장치의 기판으로 사용되는 경우, 박막 트랜지스터와 투명 전극을 형성하는 제조공정이 200℃ 이상의 고온에서 이루어지기 때문에 상기 고분자는 이러한 고온에 견딜 수 있는 고내열성을 가질 것이 요구된다. 이러한 특성을 가지는 고분자로는 폴리노보넨, 아로마틱플로렌폴리에스터, 폴리이써설폰, 비스페놀에이폴리설폰 또는 폴리이미드 등을 들 수 있다. 또한, 최근의 고온기판 공정 온도를 저온으로 내리는 연구가 진행되면서 150 ℃ 부근의 온도까지 사용할 수 있는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈렌, 폴리아릴레이트, 폴리카보네이트 또는 환상형 올레핀 공중합체 등의 고분자를 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 고분자에 나노물질을 분산시킨 플라스틱 필름을 사용할 수도 있다. 이러한 고분자 복합 재료로는 폴리머-클레이 나노복합체가 있으며, 이는 클레이의 작은 입자크기(＜1마이크론)와 큰 종횡비의 특성으로 인해 기존에 사용되던 유리 섬유 등의 복합체에 비해 작은 양의 클레이로 고분자의 기계적 물성, 내열성, 가스 배리어성 및 수치안정성 등의 물성을 향상시킬 수 있다. 즉, 상기 물성들을 향상시키기 위해서는 층상구조의 클레이층을 벗겨내어 고분자 매트릭스에 잘 분산시키는 것이 중요한데, 이를 만족하는 것이 폴리머-클레이 복합체이다. 상기 폴리머-클레이 복합체에 사용될 수 있는 고분자로는 폴리스티렌, 폴리메타아크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈렌, 폴리아릴레이트, 폴리카보네 이트, 환상형 올레핀 공중합체, 폴리노보넨, 아로마틱 플로렌 폴리에스터, 폴리이써설폰, 폴리이미드, 에폭시레진 또는 다관능성아크릴레이트 등이 있으며, 클레이로는 라포나이트, 몬모릴로나이트 또는 메가디트 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 다층 플라스틱 기판에서 플라스틱 필름은 두께는 10 내지 1000 ㎛의 필름 또는 시트 형태인 것이 바람직하다. 상기 플라스틱 필름은 용액 캐스팅 방법이나 필름 압출 공정을 통해 제조될 수 있으며, 제조 후 온도에 따른 변형을 최소화하기 위해 유리 전이 온도 부근에서 수초에서 수분간 짧게 어닐링 하는 것이 좋다. 어닐링 이후에는 코팅성 및 접착성을 향상시키기 위해 플라스틱 필름 표면에 프라이머 코팅을 하거나 코로나, 산소 혹은 이산화탄소를 사용한 플라즈마 처리, 자외선-오존 처리 또는 반응 기체를 유입한 이온빔 처리 방법 등으로 표면 처리를 할 수도 있다.
상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층을 형성하기 위한 버퍼 조성물은 유기실란, 및 금속알콕사이드를 포함하며, 경우에 따라 적절한 충진제, 용매 및 중합 촉매를 더욱 포함할 수 있다.
상기 유기 실란은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택하여 사용할 수 있으며, 이때 1종 이상의 유기실란 화합물을 사용할 경우 가교가 가능해야 한다.
[화학식 1]
(R1)m-Si-X(4-m)
상기 식에서, X는 서로 같거나 다를 수 있으며, 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 아실옥시, 알킬카보닐, 알콕시카보닐, 또는 -N(R2)2(여기서 R2 는 H, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬)이고, R1은 서로 같거나 다를 수 있으며, 탄소수 1 내지 12의 알킬, 알케닐, 알키닐, 아릴, 아릴알킬, 알킬아릴, 아릴알케닐, 알케닐아릴, 아릴알키닐, 알키닐아릴, 할로겐, 치환된 아미노, 아마이드, 알데히드, 케토, 알킬카보닐, 카르복시, 머캅토, 시아노, 하이드록시, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 탄소수 1 내지 12의 알콕시카보닐, 설폰산, 인산, 아크릴옥시, 메타크릴옥시, 에폭시 또는 비닐기이고, 이때 산소 또는 -NR2(여기서 R2는 H, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬)가 라디칼 R1과 Si사이에 삽입되어 -(R1)m-O-Si-X(4-m) 또는 (R1)m-NR2-Si-X(4-m)로 될 수도 있으며, m은 1 내지 3의 정수이다.
상기 유기실란의 예로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 페닐디메톡시실란, 페닐디에톡시실란, 메틸디메톡시실란, 메틸디에톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 페닐메틸디에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란, 페닐디메틸메톡시실란, 페닐디메틸에톡시실란, 디페닐메틸메톡시실란, 디페닐메틸에톡시실란, 디메틸메톡시실란, 디메틸에톡시실란, 디페닐메톡시실란, 디페닐 에톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, p-아미노페닐실란, 알릴트리메톡시실란, n-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아민프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필디이소프로필에톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필틀리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, n-페닐아미노프로필트리메톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란 등이 있다.
상기 금속알콕사이드는 하기 화학식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택하여 사용할 수 있다.
[화학식 2]
M-(R3)z
상기 식에서, M은 알루미늄, 지르코늄, 및 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속을 나타내며, R3는 서로 같거나 다를 수 있으며, 할로겐, 탄소수 1 내지 12의 알킬, 알콕시, 아실옥시, 또는 하이드록시기이며, Z는 3 또는 4의 정수이다.
상기 충진제는 금속, 유리분말, 다이아몬드분말, 실리콘옥시드(SiOx, 여기서 x는 2-4의 정수), 클레이(벤토나이트, 스멕타이트, 카올린 등), 칼슘포스페이트, 마그네슘포스페이트, 바리움설페이트, 알루미늄 플루오라이드, 칼슘실리케이트, 마 그네슘 실리케이트, 바리움실리케이트, 바리움카보네이트, 바리움히드록시드, 알루미늄실리케이트 등의 물질 중에서 1 종 이상 선택하여 사용할 수 있다.
상기 용매는 통상의 부분가수분해 반응에 사용되는 용매를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 증류수를 사용할 수 있다. 또한, 촉매 역시 특별히 한정되지는 않으나, 바람직하게는 알루미늄 부톡시드 및 지르코늄 프로폭시드를 사용할 수 있다.
상기 충진제, 용매 및 촉매의 사용량은 필요에 따라 첨가되는 것으로서 특별히 한정되지는 않는다.
상기 버퍼 조성물에서 유기실란의 함량은 20 내지 99.99 중량%가 바람직하고, 보다 바람직하게는 50 내지 99 중량%, 더욱 바람직하게는 70 내지 99 중량%가 좋다. 또한, 상기 금속 알콕시드의 함량은 0.01 내지 80 중량%로 사용할 수 있으며, 보다 바람직하게는 70 중량%보다 적게 사용하는 것이 좋고, 더욱 바람직하게는 20 중량%보다 적은 것이 좋다.
본 발명에서 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층의 표면의 평탄도 Ra(Average surface roughness)는 매우 중요한데, 상기 버퍼층이 평탄하지 않으면 배리어층이 증착될 때 결함이 발생하고 결국 배리어성이 떨어지는 결과를 초래한다. 표면의 평탄도 값은 낮으면 낮을수록 배리어성이 증가하는 결과를 나타낸다. 본 발명에서는 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층의 표면 평탄도는 1 nm 내외가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 nm 이내의 평탄도가 좋다. 구체적으로, 평탄도는 0.1 내지 1.2의 Ra 값을 가질 수 있다.
이렇게 제조된 버퍼층 위에 무기물인 가스 배리어층을 적층하면 무기물층과 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층 사이의 접착력이 우수하고 무기물층에 의해 가스 배리어 특성이 향상되며 무기물층 자체의 모듈러스가 높고 선팽창계수가 작기 때문에 전체 기판의 기계적 특성 또한 향상시킬 수 있다.
상기 가스 배리어층을 형성하는 방법은 플라스틱 필름 자체의 산소 투과도와 수증기 투과도가 대개 수십에서 수천 단위의 값을 가지기 때문에, 밀도가 높은 투명 무기물이나 나노미터 단위의 얇은 금속 박막을 고분자 필름 위에 물리적 또는 화학적 방법으로 증착 코팅하여 산소와 수증기를 차단하는 방법이 사용될 수 있다. 이때, 투명 무기 산화 박막의 경우 핀홀이나 크랙 등의 결함이 존재하면 충분한 산소 및 수증기 차단 효과를 얻기 어렵고 얇은 금속 박막의 경우에는 결점이 없는 수 나노미터 두께의 균일한 박막을 얻기 힘들뿐 아니라 가시광선 영역의 광투과도가 80%를 넘기 어려운 단점이 있다. 상기 방법을 통해 형성된 가스 배리어층의 두께는 5 내지 1000 nm, 바람직하게는 20 내지 500 nm, 더욱 바람직하게는 50 내지 200 nm이다.
상기 무기물로는 SiOx(여기서, x는 1 내지 4의 정수), SiOxNy(여기서, x 및 y는 각각 1 내지 3의 정수), Al2O3 및 ITO로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 산화금속이나 질화금속을 사용할 수 있다. 상기 증착 코팅 방법으로는 스퍼터링법, 화학 증착법, 이온 플레이팅법, 플라즈마 화학 증착법 또는 졸-겔법 등을 사용할 수 있다.
상기 가스 배리어층 위에 형성되는 무기입자를 포함하는 무기 하드코팅층은 졸-겔(Sol-gel) 또는 유기 코팅액에 무기입자를 첨가하여 제조할 수 있으며, 상기 무기입자가 시드(seed)역할을 하여 가교도가 증가한 가교구조를 형성하여 기판 표면의 경도 및 치수안정성을 향상시켜 내화학성 및 내스크레치성을 부여할 수 있다.
상기 유기 코팅액은 아크릴 또는 에폭시계 고분자를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 무기입자는 판상 또는 구형의 입자가 바람직하고 구형인 경우 입자의 직경이 100 내지 1000nm가 바람직하고, 판상인 경우 높이가 1 내지 10nm가 바람직하다. 무기 입자의 구체적인 예로, 글래스 플레이크(glass flake), 나노클레이(nanoclay) 또는 실리카(silica)입자 등이 있다.
상기 무기입자는 무기 입자가 첨가된 졸상태의 버퍼 조성물 100 중량부에 대해 1 내지 50 중량부를 함유하는 것이 바람직하나, 원하는 물성에 따라 다양하게 조절할 수 있다.
또한, 본 발명에서 상기 무기입자를 포함하는 무기 하드코팅층의 평탄도 역시 매우 중요한데, LCD 공정 혹은 OLED 공정에서 사용되는 ITO 같은 소자들이 상기 무기 하드코팅층에 직접 증착되므로 이런 소자들은 평탄도가 낮으면 전류가 집중되는 현상으로 제기능을 할 수가 없다. 현재 추세는 LCD 보다는 차세대 디스플레이인 OLED에서 더 우수한 평탄도가 요구된다. 따라서, 본 발명은 이러한 조건을 만족할 수 있도록 상기 무기입자를 포함하는 무기 하드코팅층의 표면 평탄도 역시 1 nm 내외가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 nm 이내의 평탄도가 좋다. 구체적으로, 평 탄도는 0.1 내지 1.2의 Ra값을 가질 수 있다.
또한, 본 발명은
a) 플라스틱 필름의 한쪽 면에 졸상태의 버퍼 조성물을 코팅하고 경화하여 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층을 형성하는 단계,
b) 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층 위에 무기물을 코팅하여 가스 배리어층을 형성하는 단계,
c) 상기 가스 배리어층 위에 무기 입자가 첨가된 졸상태의 버퍼 조성물을 코팅하고 열경화하여 무기 하드코팅층을 형성하여 다층 필름을 제조하는 단계,
를 포함하는 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법을 제공한다.
상기 a)는 플라스틱 필름의 한쪽 면에 졸상태의 버퍼 조성물을 코팅하고 경화하여 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층을 형성하는 단계이다. 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층은 버퍼 조성물을 부분적으로 가수분해시켜 졸상태의 용액으로 제조한 후, 이를 플라스틱 필름 위에 코팅하고 경화하여 제조할 수 있다. 상기 코팅방법은 스핀코팅, 롤코팅, 바코팅, 딥코팅, 그라비어 코팅 또는 스프레이 코팅 등의 방법을 사용할 수 있다. 상기 졸상태의 경화방법은 열경화, UV 경화, 적외선 경화 또는 고주파 열처리 방법 등을 이용할 수 있다. 경화 후 유기-무기 하이브리드 버퍼층의 두께는 0.5 내지 20 ㎛이고, 바람직하게는 2 내지 10 ㎛, 더욱 바람직하게는 1 내지 5 ㎛이다.
상기 b)는 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드층 위에 무기물을 코팅하여 가스 배리어층을 형성하는 단계이다. 상기 가스 배리어층은 밀도가 높은 투명 무기 물이나 나노미터 단위의 얇은 금속 박막을 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층 위에 물리적 또는 화학적 방법으로 증착 코팅하여 제조할 수 있다. 상기 증착 코팅 방법으로는 스퍼터링법, 화학 증착법, 이온 플레이팅법, 플라즈마 화학 증착법 또는 졸-겔법 등을 사용할 수 있다. 상기 방법을 통해 형성된 가스 배리어층의 두께는 5 내지 1000 nm, 바람직하게는 20 내지 500 nm, 더욱 바람직하게는 50 내지 200 nm이다.
상기 c)는 상기 가스 배리어층 위에 무기 입자가 첨가된 졸상태의 버퍼 조성물을 코팅하고 열경화하여 무기 하드코팅층을 형성하여 다층 필름을 제조하는 단계이다. 상기 무기 하드코팅층은 졸상태의 용액을 스핀코팅, 롤코팅, 바코팅, 딥코팅, 그라비어 코팅 또는 스프레이 코팅 등의 방법으로 코팅하고 열경화, UV 경화, 적외선 경화 또는 고주파 열처리 방법으로 경화하여 제조할 수 있으며, 경화 후의 두께는 0.5 내지 20 ㎛, 바람직하게는 2 내지 10 ㎛, 더욱 바람직하게 1 내지 5 ㎛이다.
상기 무기입자가 첨가된 졸상태의 버퍼조성물은 무기입자가 중력에 의해 침전되는 것을 방지하기 위하여 점도가 10 내지 50,000cp인 것이 바람직하다. 상기 버퍼조성물의 점도가 10cp 미만인 경우 용액의 보관중 또는 코팅후에 무기입자가 중력에 의해 침전이 일어나 불균일한 무기입자의 분포를 야기할 수 있다. 또한 50000cp를 초과할 경우 용액중에 무기입자의 분산이 어렵고 코팅표면에 무기입자가 돌출하여 코팅표면 불량을 유발할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 다층구조 플라스틱 기판의 다층필름이 형성되지 않은 플라스틱 필름의 면끼리 서로 접합하여 필름을 중심으로 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판을 제공한다.
상기 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판은 대칭구조를 이루고 있어 온도변화에 의한 플라스틱 기판이 한쪽 방향으로 휘지않게 한다. 또한, 상기 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판은 플라스틱 필름간에 서로 합지하는 간편한 공정을 이용함으로써, 생산성을 높일 수 있으며 저가의 장비로도 작은 선팽창계수, 우수한 치수안정성, 가스 배리어성 및 우수한 표면경도를 갖는 플라스틱 기판을 제조할 수 있다.
상기 다층필름의 플라스틱 필름 간의 접합방법은 통상 접착제로 사용되는 아크릴계 접착제 또는 열접합방법에 의해 이루어질 수 있으며, 이에 반드시 한정되는 것은 아니다. 이때, 접착제를 사용할 경우 그 함량은 특별히 한정되지는 않으나, 형성된 접착층의 두께는 0.1 내지 10 ㎛인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기 다층 구조의 플라스틱 기판을 포함하는 표시장치 또는 태양전지를 제공한다.
또한, 본 발명은 다층 구조의 플라스틱 기판을 포함하는 포장재 및 용기를 제공한다.
이하 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며 본 발명의 범위가 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
이축 연신 압출공정으로 제조된 100 마이크론 두께의 PET (Polyethyleneterephthalate, 상품명 SH38, ㈜SKC) 필름을 양면 아크릴 프라이머를 코팅하여 제조된 필름을 150℃ 대류 오븐에서 1분간 열처리하여 잔류응력을 제거한 후 플라스틱 기재 필름으로 사용하였다.
유기-무기 하이브리드 버퍼층을 형성하기 위한 개시물로는 테트라에톡시실란 32.5 중량부, 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 64.0 중량부, 아미노프로필트리메톡시실란 0.5 중량부, 알루미늄부톡시드 2.0 중량부, 및 지르코늄 프로폭시드 1.0 중량부를 사용하였고, 여기에 증류수 80.0 중량부를 첨가하여 25 ℃에서 24시간 동안 부분 가수분해 반응하여 졸상태의 버퍼 조성물을 제조하였다. 상기 버퍼 조성물을 PET의 한쪽면에 바 코팅하여 50 ℃에서 3분간 용매 건조 후 125 ℃의 대류 오븐에서 1시간 동안 젤 반응을 진행하였다. 젤반응 후 알파 스테퍼로 측정한 유기-무기 하이브리드 버퍼층의 두께는 3 마이크론이었다. 젤반응이 끝난 버퍼층 위에 아텍시스템사의 DC/RF 마그네트론 스퍼터기를 사용하여 Ar 가스를 50 sccm을 주입하고 5 mtorr의 압력 하에서 1000 Watt의 RF(13.56MHz) power로 10분간 증착하여 산화규소(SiOx, x=1-4의 정수) 박막을 증착하였다. SEM으로 관찰한 산화규소막의 두께는 100 nm이었다. 그 후 무기입자로 평균 1mm 두께 및 평균 1000mm의 크기를 갖는 판상의 글래스 플레이크 (Glass Flake사 GF100)를 상기 버퍼조성물 100 중량부에 대해 10중량부 첨가하였다. 상기 무기입자의 침전이 일어나지 않도록 충분히 혼련한 후 균일한 조성의 버퍼 조성물을 산화규소막 위에 바 코팅하였다. 상기 제1층의 버퍼층의 건조와 젤 반응과 동일한 조건으로 반응하여 제2 코팅층을 형성하여 다층구조의 플라스틱 기판을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1의 무기입자로 나노클레이(nanoclay)를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 다층구조의 플라스틱 기판을 제조하였다. 상기 나노클레이는 여러 입자로 이루진 것으로, 하나의 입자는 높이가 10 nm 이하이고, 가로 세로의 길이가 100 nm 정도의 1차 입자가 5 내지 20정도 뭉쳐진 2차 입자를 사용하였다.
실시예 3
실시예 1에서 무기입자로 500 nm의 직경을 가지는 구형의 실리카(silica)를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 다층구조의 플라스틱 기판을 제조하였다.
비교예
실시예 1에서 하드코팅층에 무기입자를 첨가하지 않고 졸-겔반응으로 형성한 코팅층을 적층한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 다층구조의 플라스틱 기판을 제조하였다.
실험예
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예에서 제조한 다층구조의 플라스틱 기판을 표시장치용 기판으로서의 주요 요구물성인 산소 투과율, 수증기 투과율, 변형온도, 광투과도, 헤이즈 및 연필경도를 하기의 방법으로 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 기재하였다.
1) 산소 투과율: MOCON사의 OX-TRAN 2/20을 사용하여 ASTM D 3985의 방법으로 상온에서 0%의 상대습도로 측정하였다.
2) 수증기 투과율: PERMATRAN-W-3/33을 사용하여 ASTM F 1249의 방법으로 100%의 상대습도로 상온에서 48시간동안 측정하였다.
3) 변형온도: Thermal Mechanical Analyzer (TMA)를 사용하여 5gf에서 길이변화가 급격하게 일어나는 변곡점으로 측정하였다.
4) 광투과도: ASTM D1003에 근거하여 각각 Varian사의 UV-분광계를 사용하여 가시광선 영역인 380에서 780nm의 범위에서 측정하였다.
5) 헤이즈: Tokyo Denshoku사의 Hazemeter TC-H3DPK로 ASTM D1003의 방법으로 측정하였다.
6) 연필경도: 연필경도는 200g의 하중 하에서 ASTM D3363의 방법으로 측정하였다. 200g의 하중하에서 경도가 다른 여러가지 연필을 차례로 2번이상 스크래치를 하여 연필자국을 육안으로 관찰하여 스크래치가 생기지 않는 연필의 경도를 필름표면의 연필경도로 측정하였다.
[표 1]
Figure 112008000456737-PAT00001
도 1은 본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다층구조의 플라스틱 기판을 접합하여 대칭을 이루는 다층구조의 플라스틱 기판의 단면도이다.

Claims (20)

  1. 플라스틱 필름 상에 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층, 가스 배리어층 및 무기입자가 첨가된 무기 하드코팅층이 순차적으로 적층된 다층구조의 플라스틱 기판.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 플라스틱 필름은 단일 고분자, 1종 이상의 고분자 블랜드, 및 유기 또는 무기 첨가물이 함유된 고분자 복합 재료로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것인 다층구조의 플라스틱 기판.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 무기 첨가물이 함유된 고분자 복합 재료는 클레이 나노 물질이 고분자 매트릭스에 분산된 폴리머-클레이 나노복합체인 것인 다층구조의 플라스틱 기판.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층은, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 유기실란 20 내지 99.99 중량%, 및 하기 화학식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 금속알콕시드 0.01 내지 80 중량%를 포함하는 버퍼조성물의 부분가수분해물로부터 형성된 것인 다층구조의 플라스틱 기판:
    [화학식 1]
    (R1)m-Si-X(4-m)
    상기 식에서, X는 서로 같거나 다를 수 있으며, 수소, 할로겐, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 아실옥시, 알킬카보닐, 알콕시카보닐, 또는 -N(R2)2(여기서 R2 는 H, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬)이고,
    R1은 서로 같거나 다를 수 있으며, 탄소수 1 내지 12의 알킬, 알케닐, 알키닐, 아릴, 아릴알킬, 알킬아릴, 아릴알케닐, 알케닐아릴, 아릴알키닐, 알키닐아릴, 할로겐, 치환된 아미노, 아마이드, 알데히드, 케토, 알킬카보닐, 카르복시, 머캅토, 시아노, 하이드록시, 탄소수 1 내지 12의 알콕시, 탄소수 1 내지 12의 알콕시카보닐, 설폰산, 인산, 아크릴옥시, 메타크릴옥시, 에폭시 또는 비닐기이고,
    이때 산소 또는 -NR2(여기서 R2는 H, 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬)가 라디칼 R1과 Si 사이에 삽입되어 -(R1)m-O-Si-X(4-m) 혹은 (R1)m-NR2-Si-X(4-m)로 될 수도 있으며, m은 1 내지 3의 정수이다.
    [화학식 2]
    M-(R3)z
    상기 식에서, M은 알루미늄, 지르코늄, 및 티타늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속을 나타내며, R3는 서로 같거나 다를 수 있으며, 할로겐, 탄소수 1 내 지 12의 알킬, 알콕시, 아실옥시, 또는 하이드록시기이며, Z는 3 또는 4의 정수이다.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 가스 배리어층은 SiOx(여기서, x는 1 내지 4의 정수), SiOxNy(여기서, x 및 y는 각각 1 내지 3의 정수), Al2O3 및 ITO로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 무기물로부터 형성되는 것인 다층구조의 플라스틱 기판.
  6. 청구항 4에 있어서, 상기 버퍼조성물은 금속, 유리분말, 다이아몬드분말, 실리콘옥시드, 클레이, 칼슘포스페이트, 마그네슘포스페이트, 바리움설페이트, 알루미늄 플루오라이드, 칼슘실리케이트, 마그네슘 실리케이트, 바리움실리케이트, 바리움카보네이트, 바리움히드록시드, 및 알루미늄실리케이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 충진제를 추가로 포함하는 것인 다층구조의 플라스틱 기판.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 무기 하드코팅층은 졸-겔(sol-gel) 또는 유기코팅액 및 무기입자로 이루어진 것을 특징으로 하는 다층구조의 플라스틱 기판.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 무기 입자는 판상 또는 구형의 글래스 플레이크, 나노클레이 및 실리카 입자인 것을 특징으로 하는 다층구조의 플라스틱 기판.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 무기입자의 함량은 무기입자가 첨가된 졸상태의 버퍼 조성물 100 중량부에 대해 1 내지 50 중량부인 것을 특징으로 하는 다층구조의 플라스틱 기판.
  10. a) 플라스틱 필름의 한쪽 면에 졸상태의 버퍼 조성물을 코팅하고 경화하여 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층을 형성하는 단계,
    b) 상기 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층 위에 무기물을 코팅하여 가스 배리어층을 형성하는 단계,
    c) 상기 가스 배리어층 위에 무기 입자가 첨가된 졸상태의 버퍼 조성물을 코팅하고 열경화하여 무기 하드코팅층을 형성하는 단계,
    를 포함하는 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 a) 유기 또는 유기-무기 하이브리드 버퍼층의 두께는 0.5 내지 20 ㎛인 것인 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법.
  12. 청구항 10에 있어서, 상기 가스 배리어층의 두께는 5 내지 1000 ㎚인 것인 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법.
  13. 청구항 10에 있어서, 상기 c) 무기 하드코팅층의 두께는 0.5 내지 20 ㎛인 것인 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법.
  14. 청구항 10에 있어서, 상기 무기입자가 첨가된 졸상태의 버퍼 조성물은 10 내지 50,000cp의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 다층구조의 플라스틱 기판의 제조방법.
  15. 청구항 1 내지 14 중 어느 한 항의 다층구조의 플라스틱 기판을 다층필름이 형성되지 않은 플라스틱 필름 면끼리 서로 접합하여 필름을 중심으로 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판의 접합방법은 아크릴계 접착제 또는 열접합방법에 의해 이루어지는 것인 대칭구조를 이루는 다층구조의 플라스틱 기판.
  17. 청구항 15에 있어서, 상기 대칭구조를 이루도록 한 다층구조의 플라스틱 기판의 접착층의 두께는 0.1 내지 10 ㎛인 것인 대칭구조를 이루는 다층 구조의 플라스틱 기판.
  18. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항의 다층구조의 플라스틱 기판을 포함하는 표시장치.
  19. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항의 다층구조의 플라스틱 기판을 포함하는 태양전지.
  20. 청구항 1 내지 청구항 9 중 어느 한 항의 다층구조의 플라스틱 기판을 포함하는 포장재 또는 용기.
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