KR20090074033A - 혼합 크롬 산화물―크롬 금속 스퍼터링 타겟 - Google Patents

혼합 크롬 산화물―크롬 금속 스퍼터링 타겟 Download PDF

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Abstract

기판상에 크롬 아산화물의 박막을 증착하기 위한 AC 또는 DC 스퍼터링 타겟은 크롬 산화물, 크롬 금속 및 혼입된 산소를 함유한다. 타겟은 200 Ω·cm 이하의 저항률을 보유한다. 타겟은 크롬 산화물 분말 및 예컨대 분말형태의 크롬 금속의 조합으로 제조되거나, 또는 100% 크롬 산화물 또는 아산화물 재료로 출발하여 이것을 타겟의 제조 공정 전에 또는 그 동안에 환원 분위기를 받게하여 크롬 산화물 및/또는 아산화물 재료의 분율을 크롬 금속 및 보유 산소로 환원시켜서 제조될 수 있다. 이러한 타겟은 스퍼터링 공정이 비활성 아르곤 기체만을 사용하여 수행되어 크롬 산화물의 박막을 수득하는 것을 가능하게 한다.
스퍼터링, 크롬, 크롬 산화물, 박막.

Description

혼합 크롬 산화물―크롬 금속 스퍼터링 타겟{MIXED CHROMIUM OXIDE―CHROMIUM METAL SPUTTERING TARGET}
본 발명은 일반적으로 스퍼터링 타겟에 관한 것이며, 특히 크롬 산화물 스퍼터링 타겟, 및 이러한 타겟의 제조 방법에 관한 것이다.
크롬 산화물 및 아산화물의 박막은 다양한 광학 및 전자 분야에 있어서 중요한 재료이다. 많은 집적 회로, 평판 디스플레이 및 광학 기기는 크롬 산화물 또는 아산화물의 박막을 필요로 한다.
크롬 산화물 박막의 주요 제조 방법 중의 하나는 마그네트론 스퍼터링 증착이다. 이러한 박막 증착을 위한 현존하는 상업적인 스퍼터링 공정은 일반적으로 반응성 DC 또는 AC 스퍼터링이라 한다. 이 공정에서, DC 또는 AC 전원은 평면형 또는 회전형 마그네트론 캐소드에 연결된다. 크롬 금속 스퍼터링 타겟은 진공 격실 내에 위치한 마그네트론 캐소드의 측면에 부착된다. 마그네트론 캐소드에 DC 또는 AC 전류를 흐르게함과 동시에, 아르곤 및 산소의 혼합 기체를 진공 격실로 도입한다. 이 결과 크롬 스퍼터링 타겟의 표면 부근에 이온화 플라즈마가 형성된다. 플라즈마 내의 아르곤 및 산소의 양이온은 높은 운동 에너지를 가지고 타겟에 부착된다. 이러한 이온화된 기체 원자 또는 분자는 크롬 금속의 타겟 원자의 표면을 '스퍼터'하기 충분한 힘으로 스퍼터링 타겟을 충격한다. 기판 재료에 크롬 산화물 또는 아산화물의 박막을 형성하기 위하여, 이러한 재료는 이 스퍼터링 공정이 일어나고 있을 때 타겟의 전면에 이동시키거나 또는 위치시킨다. 스퍼터링 타겟을 충격하는 이온화된 산소의 실질적인 분율은 타겟 표면에서 크롬 금속과 반응하여 타겟 표면에서 크롬 산화물 또는 아산화물의 몇개의 원자층들을 형성한다. 타겟 표면이 아르곤 및 산소 모두에 의하여 계속적인 충격을 받음에 따라, 크롬 및 산소 모두는 타겟의 표면에서부터 스퍼터링된다. 스퍼터링된 산소의 일부는 재이온화되고, 타겟 표면으로 복귀한다. 스퍼터링된 산소의 나머지는 기판 표면상에 증착되거나 또는 고진공 펌프에 의하여 진공 격실로부터 배출된다. 기판 표면에서는, 도달한 크롬과 산소가 결합하여 크롬 산화물 또는 아산화물 박막을 형성한다.
이 공정은 많은 제한과 문제점이 있다. 1차적인 제한은 증착 공정의 동안에 크롬 타겟의 불안정한 상태이다. 평면형 크롬 스퍼터링 타겟이 사용되는 경우, 타겟 표면의 '레이스트렉(racetrack)' 부식 구역 외부의 영역이 CrOx의 절연막으로 피복된다. 이는 이 절연 CrOx 막의 표면상에 커패시터와 유사한 상태를 조장하게 된다. 이 절연막이 효과적인 유전체 장벽을 형성하기에 충분하도록 비후하게 되는 경우, 고전위의 전기적 전하가 이 절연 표면상에 축적된다. 이러한 전하의 전압이 충분하게 큰 경우, 아크 방전(arc discharge)이 절연막의 표면과 크롬 스퍼터링 타겟의 '청결한(clean)' 금속 영역 사이에서 발생한다. 어떠한 상태하에서, 이 아크 방전이 절연막의 표면과 피복할 기판 사이에서 발생하거나 또는 진공 격실 내의 인접한 표면에 발생할 수도 있다. 반응성 스퍼터링 공정은 크롬 산화물 또는 아산화 물 박막이 증착되는 것을 가능하도록 하기 위해 높은 양의 산소 기체 흐름을 요한다. 이러한 높은 유량의 산소에 기인한 스퍼터링 타겟의 산화는 아킹(arcing)을 유발할 뿐만 아니라 많은 다른 형태의 공정 불안정에 기여한다.
발명의 개요
본 발명은 DC 또는 AC 전원을 사용하여 타겟을 스퍼터링할 수 있게 하기에 충분한 전기 전도성을 동시에 달성하면서 크롬 타겟 내에 산소를 혼입하는 수단을 제공한다. 이러한 타겟은 스퍼터링 공정이 비활성 아르곤 기체만을 사용하여 수행될 수 있도록 한다. 이는 타겟의 표면이 계속적으로 안정한 상태로 유지될 수 있도록 하며, 크롬 타겟 및 아르곤과 산소 기체의 사용과 관련된 아킹 문제가 없다.
본 발명의 한 관점에 따르면, 스퍼터링 타겟 재료 조성물은 크롬의 산화물 및 크롬 금속의 조합을 포함한다. 조성물은 50 중량% 내지 85 중량%의 크롬의 산화물 및 15 중량% 내지 50 중량%의 크롬 금속을 함유할 수 있다. 복합체 재료는 고온 평형 압착(hot isostatic pressing), 소결, 주조 등과 같은 몇몇 공정 중의 하나를 사용하여 200 Ω·cm 이하의 저항률을 보유한 벌크 고체 재료를 생성하여 제조할 수 있다. 또한, 100% 크롬 산화물 또는 아산화물 재료를 사용하여 이것을 타겟 재료 다짐(compaction), 치밀화(densification), 주조 또는 기타 형성 공정 전에 또는 그 동안에, 환원 분위기에서 처리하여, 전기 전도성이면서도 여전히 조성물에 상당 분율의 산소를 보유하는 조성물을 생성하여 이러한 스퍼터링 타겟을 생성하는 것도 가능하다. 제조 방법에 상관없이, 재료의 전도성은 이러한 재료가 박막의 DC 또는 AC 마그네트론 또는 다이오드 스퍼터링을 위한 스퍼터링 타겟으로서 활용되는 것을 허용할 수 있을 정도로 충분할 필요가 있다. 이러한 타겟으로부터 스퍼터링된 박막의 크롬 산화물 화학양론은 타겟 재료 내의 산소 분율의 함수로서 다양해질 수 있다.
예시적인 실시양태에서, 타겟 조성물은 약 50 중량% 내지 85 중량%의 크롬 산화물 및 약 15 중량% 내지 50 중량%의 크롬을 함유하게 되며, 이들 각각은 분말의 형태이다. 이러한 분말은 분말의 입자 크기가 5 um 미만일 때까지 플라스틱 또는 세라믹 용기 내에서 밀링 매체로서 지르코니아 볼을 사용하여 함께 블렌딩 및 밀링된다.
혼합 분말이 충분하게 블렌딩 및 밀링되었을 때, 블렌딩된 분말 베이스를 Nb 금속으로 만든 금속 캔 내에 위치시킨다. 분말 혼합물은 잔여 수분 및 분위기 기체가 제거될 때까지 진공 격실 내에서 가열되며, 금속 캔을 기밀 밀봉한다.
상기 밀봉된 캔을 설정된 압력 및 열 수준을 받게하여 조밀한 타겟을 달성할 수 있도록 한다. 본원에서 사용되는, "조밀한"은 이론상의 밀도의 90% 이상의 밀도를 의미한다. 바람직한 실시양태에서, 압력은 20,000 PSI 이상이며, 온도는 1350 내지 1450℃ 사이이다.
예시적인 실시양태에서, 금속 캔은 고온 평형 압착기 내에 위치시킨다. 상기 밀봉된 캔을 먼저 진공 하에서 1000℃로 가열한다. 그 다음 노(furnace) 내의 기체 압력을 20,000 PSI로 서서히 증가시키고, 동시에 1450℃까지 가열하여 온도를 증가시켰다. 금속 캔을 약 1시간 동안 20,000 PSI의 압력 및 1450℃의 온도를 받게한다. 이 1시간의 기간이 종료되는 시점에서, HIP 내의 온도 및 압력을 2 시간 이상의 기간에 걸쳐 대기압 및 실온으로 감소시킨다.
이 공정에서 형성된 소결 재료는 200Ω·cm 미만의 저항률을 보유하며, 이는 DC 또는 AC 스퍼터링에 적합하다.
크롬 산화물-크롬 타겟을 제조하는 단 하나의 방법만을 기술하였으나, 본 발명은 다양한 제조 방법을 사용하여 전술한 고온 평형 압착에 의하여 제조된 것과 동일한 바람직한 특성을 수득하는 타겟을 제조할 수 있는 것으로 생각된다. 이러한 추가적인 공정은 비활성 기체 또는 진공 분위기, 비활성 기체 소결, 주조, 플라즈마 스프레이, 레이저 소결, 폭발 형성 및 다수의 다른 상업적 금속 및 세라믹 형성 공정에서의 고온 압착을 포함한다.
본 발명의 일부 특징 및 장점은 다음을 포함한다:
1. 타겟에서 산소 분율을 조절함으로써, 스퍼터링 기체로서 비활성 Ar 만을 사용하여 다양한 크롬 아산화물 박막을 증착하는 것이 가능하다.
2. 반응성 스퍼터링과 달리, 기판에 도달하는 궁극적으로 모든 크롬 및 산소가 균일한 도달 에너지를 보유한다. 이는 보다 활면성이며, 보다 무결점인 박막의 형성을 촉진한다.
3. 타겟에서 다량의 균일하게 분산된 산소가 타겟의 표면으로부터 더 높은 2차 전자 방출을 생성하여 높은 증착율 및 낮은 플라즈마 임피던스를 나타낸다.
4. 전도성 CrOx:Cr 타겟은 종래의 CrOx 막의 반응성 증착에 비하여 개선된 공정 안정성을 가능하게한다.
5. CrOx:Cr 타겟의 제조에 사용된 원료는 크롬 금속 스퍼터링 타겟에 사용되는 고순도 크롬 금속보다 저가이다.
6. 제조 방법, 출발 원료 및 조성물의 산화 상태를 조절함으로서, 유해한 크롬 산화물 조성물 예컨대 6가 크롬이 타겟 또는 스퍼터링된 박막에서 형성되는 것을 방지하는 것이 가능하다.

Claims (9)

  1. 크롬 산화물 및 크롬 금속의 조성물로 본질적으로 구성되는 AC 또는 DC에 적합한 스퍼터링 타겟.
  2. 제1항에 있어서, 조성물은 50 중량% 내지 85중량%의 크롬 산화물 및 15 중량% 내지 50 중량%의 크롬 금속을 함유하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  3. 제1항에 있어서, 저항률이 200 Ω·cm 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  4. 타겟의 형성 공정 전에 또는 동안에, 환원 분위기에서 100% 크롬 산화물 또는 아산화물 재료를 처리하여 재료의 분율을 크롬 금속 및 보유 산소로 환원시키는 단계를 포함하는 크롬 산화물-크롬 금속 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 산소가 타겟 전체에 균일하게 분산되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 결과된 타겟은 200 Ω·cm 이하의 저항률을 보유하도록 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 형성 공정은 비활성 기체 또는 진공 분위기에서의 고온 평형 압착, 비활성 기체 소결, 주조, 플라즈마 스프레이, 레이저 소결, 또는 폭발 형성으로 구성되는 군으로부터 선택되는 공정인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 크롬 산화물, 크롬 금속 및 산소를 함유하는 스퍼터링 타겟을 준비하는 단계 및 스퍼터링 기체로서 비활성 Ar 만을 사용하는 AC 또는 DC 스퍼터링에 의하여 타겟을 스퍼터링하는 단계를 포함하는 기판 상에 크롬 아산화물 박막을 증착하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 스퍼터링 타겟이 200 Ω·cm 이하의 저항률을 보유하도록 제조되는 것을 특징으로 하는 방법.
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