KR20090064998A - 압전성 단결정 성장 방법과 장치 - Google Patents

압전성 단결정 성장 방법과 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT 등과 같은 Pb를 포함하는 압전성 단결정의 성장 방법과 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 밀폐탱크 내에 산소를 주입함으로써, 원료융액 내의 산소가 확산되어 발생하는 조성의 변화를 방지하고, 압전성 단결정의 성장 후 도가니와 단결정의 분리가 용이하도록 한 압전성 단결정 성장 방법과 장치에 관한 것이다.
압전성 단결정, 결정 성장, 액체 봉지제, 산소기체

Description

압전성 단결정 성장 방법과 장치{THE GROWING METHOD AND EQUIPMENT OF PIEZOELECTRIC SINGLE CRYSTAL}
본 발명은 PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT 등과 같은 Pb를 포함하는 압전성 단결정의 성장 방법과 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 밀폐탱크 내에 산소를 주입함으로써, 원료융액 내의 산소가 확산되어 발생하는 조성의 변화를 방지하고, 압전성 단결정의 성장 후 도가니와 단결정의 분리가 용이하도록 한 압전성 단결정 성장 방법과 장치에 관한 것이다.
종래의 단결정 성장방법은, 도가니 내에 원료물질을 장입하고 종자결정을 원료물질에 담지하여 성장시키는 쵸크랄스키법이나, 도가니 내에 종자결정과 원료물질을 넣고 용융시킨 후 도가니 내에서 성장시키는 브리지만법이 주된 방법이었다.
또한, 증기압이 높은 원료물질의 경우에 있어서는, 특히, GaAs 단결정 성장의 경우, 증기압이 높은 As의 고온에서의 휘발을 방지하기 위하여 액체 봉지제를 이용하는 방법도 사용되고 있었다.
그러나 상기와 같은 단결정 성장 방법들은 낮은 생산성과 원료물질의 휘발에 의해 성장되는 단결정의 조성이 변화되는 문제점을 가지고 있었다.
구체적으로, 액체 봉지제를 이용하지 않는 경우에는, 단결정의 성장시마다 도가니의 교체로 인한 시간과 비용의 문제가 발생하고, 액체 봉지제를 이용하는 경우라 하더라도, 1300℃ 이상의 고온에서는 산화물 원료물질로부터 산소가 확산되어 나옴으로써 단결정의 조성이 균일하게 제어되지 못하는 문제점이 있었다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 요지는 다음과 같다.
(1) 압전성 단결정의 성장 방법에 있어서,
산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 밀폐탱크 내에 설치된 도가니에 장입시키는 단계와; 상기 밀폐탱크 안으로 산소기체를 주입하여 소정의 압력에서 유지시키는 동시에 상기 밀폐탱크를 가열하여 원료물질과 액체 봉지제를 용융시키는 단계와; 상기 밀폐탱크의 일단을 냉각시켜 원료융액의 일부를 융점 이하로 과냉각시키는 단계와; 상기 원료물질의 종자결정을 과냉각된 원료융액의 표면에 담지시키는 단계와; 상기 종자결정과 멀어지는 방향으로 상기 원료융액을 순차적으로 냉각시키면서 단결정을 성장시키는 단계와; 상기 산소기체를 밀폐탱크 밖으로 배출시키는 단계와; 성장된 단결정을 밀폐탱크와 분리하는 단계와; 상기 성장된 단결정을 열처리하여 잔류응력을 제거하는 단계를 포함하며,
상기 밀폐탱크 안으로 주입되는 산소기체는, 고온에서 확산에 의해 원료물질로부터 부족되는 산소를 보충하여, 성장되는 단결정의 조성을 균일하게 유지시키는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.
(2) 상기 종자결정은 밀폐탱크의 상부로부터 원료융액으로 도입되고, 상기 원료융액을 아래 방향으로 냉각시키면서 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 기재의 압전성 단결정 성장 방법.
(3) 상기 종자결정은 밀폐탱크의 하부에 장착되고, 상기 원료융액을 위 방향으로 냉각시키면서 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 기재의 압전성 단결정 성장 방법.
(4) 상기 단결정을 성장시키는 단계는 단결정의 성장에 따라 부족해진 성분을 포함한 물질을 상기 원료물질 내로 투입하면서 수행되는 것을 특징으로 하는 상기 (3) 기재의 압전성 단결정의 성장 방법.
(5) 상기 액체 봉지제는 B2O3 또는 Na2AlF6 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 따른 압전성 단결정 성장 방법.
(6) 단결정의 성장시 밀폐탱크 내 상기 산소기체의 압력을 원료융액의 증기압보다 높도록 2~100 기압으로 유지하는 것을 특징으로 하는 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 따른 단결정 성장 방법.
(7) 산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 용융시키기 위한 도가니와; 상단부에 산소기체의 유입 및 배출구가 형성되고, 상기 도가니를 내장한 상태에서 수 직 방향으로 운동하는 밀폐탱크와; 상기 밀폐탱크의 외부에 설치되어 수직방향 운동을 가이드하기 위한 이송 튜브관과; 상기 이송 튜브관 벽면을 따라 설치되는 온도 조절 수단과; 상기 밀폐탱크의 내부에 설치되는 종자결정의 장착 수단을 포함하여 구성되며,
상기 온도 조절 수단은, 상기 원료물질의 용융 및 냉각과 성장된 단결정의 열처리에 필요한 온도 구배를 상기 이송 튜브관의 높이에 따라 형성하고, 원료물질을 보지한 밀폐탱크가 수직방향으로 이동됨으로써 원료물질의 용융 과정, 단결정의 성장 과정 및 성장된 단결정의 열처리 과정이 연속적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 장치.
(8) 상기 도가니는 귀금속 계열의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 상기 (7) 기재의 압전성 단결정 성장 장치.
(9) 상기 온도 조절 수단은 상기 단결정의 성장 속도를 증가시키기 위한 고온 평탄부 온도 영역과 성장된 단결정을 열충격 없이 열처리하기 위한 저온 평탄부 온도 영역을 모두 갖도록 조절되는 것을 특징으로 하는 상기 (7) 또는 (8) 기재의 압전성 단결정 성장 장치.
(10) 상기 종자결정의 장착 수단은 상기 밀폐탱크의 상부에 장착되고, 상기 온도 조절 수단은 이송 튜브관의 상부를 저온 평탄부 온도 영역으로 하고 이송 튜브관의 하부를 고온 평탄부 온도 영역으로 조절하고, 상기 밀폐탱크가 이송 튜브관 내에서 상방향으로 이동하면서 단결정 성장이 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (7) 또는 (8) 기재의 압전성 단결정 성장 장치.
(11) 상기 종자결정의 장착 수단은 상기 밀폐탱크의 하부에 장착되고, 상기 온도 조절 수단은 이송 튜브관의 상부를 고온 평탄부 온도 영역으로 하고, 상기 밀폐탱크가 이송 튜브관 내에서 아래 방향으로 이동하면서 단결정 성장이 이루어지는 것을 특징으로 하는 상기 (7) 또는 (8) 기재의 압전성 단결정 성장 장치.
(12) 상기 밀폐탱크 내의 도가니에 담겨 있는 원료융액 내로 단결정의 성장 과정에 따라 부족해진 원료물질을 추가 공급할 수 있는 원료물질 공급 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 (11) 기재의 압전성 단결정 성장 장치.
본 발명에 따른 압전성 단결정의 성장 방법 및 장치는, 산소기체를 주입시킴으로써 조성을 균일하게 유지하여 순도가 높은 고품질의 압전성 단결정을 제공하는 한편, 비용절감을 통한 단결정의 대량생산이라는 유리한 효과도 제공한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참고하여 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 압전성 단결정의 성장 방법에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 방법의 공정 단계에 대한 흐름도이다. 이하에서는, 도 1을 참고하여 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 방법은,
산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 밀폐탱크 내에 설치된 도가니에 장입시키는 단계(S10)와; 상기 밀폐탱크 안으로 산소기체를 주입하여 소정의 압력에서 유지시키는 동시에 상기 밀폐탱크를 가열하여 원료물질과 액체 봉지제를 용융시 키는 단계(S20)와; 상기 밀폐탱크의 일단을 냉각시켜 원료융액의 일부를 융점 이하로 과냉각시키는 단계(S30)와; 상기 원료물질의 종자결정을 과냉각된 원료융액의 표면에 담지시키는 단계(S40)와; 상기 종자결정과 멀어지는 방향으로 상기 원료융액을 순차적으로 냉각시키면서 단결정을 성장시키는 단계(S50)와; 상기 산소기체를 밀폐탱크 밖으로 배출시키는 단계(S60)와; 성장된 단결정을 밀폐탱크와 분리하는 단계(S70)와; 상기 성장된 단결정을 열처리하여 잔류응력을 제거하는 단계(S80)를 포함하며,
상기 밀폐탱크 안으로 주입되는 산소기체는, 고온에서 확산에 의해 원료물질로부터 부족되는 산소를 보충하여, 성장되는 단결정의 조성을 균일하게 유지시키는 것을 특징으로 한다.
보다 상세하게는, PMN-PT와 같은 압전성 산화물 단결정의 생산에 있어서는, 액체 봉지제를 이용하는 경우라 하더라도, 원료물질을 1300℃ 이상의 고온으로 가열하면 원료물질로부터 산소가 확산에 의해 빠져 나오게 된다. 이러한 경우, 원료물질에서는 산소가 부족되는 현상이 발생하고, 성장된 단결정은 검은색으로 변하거나 심할 경우에는 Pb 계열의 산화물 원료물질이 환원되어 Pb 금속을 형성하게 된다.
상기와 같은 원료물질의 산소 부족 현상을 방지하기 위하여 본 발명에서는 종래의 GaAs 액체 봉지제 인상법에서 사용하던 불활성 기체 대신에 산소기체를 밀폐탱크 내에 주입하는 공정을 거치게 하였다.
즉, 밀폐탱크 내에 산소기체를 주입함으로써, 단결정이 산소의 부족없이 성 장하게 되는 바, 조성이 균일한 고품질의 압전성 단결정이 생산되는 것이다.
계속하여, 상기 액체 봉지제는 압전성 단결정으로 성장중인 원료융액을 둘러싸서(encapsulating) 상기 원료융액과 외기 또는 도가니가 직접적으로 접촉하는 것을 방지하여 준다.
보다 상세하게는, B2O3나 Na2AlF6로 이루어진 액체 봉지제는 원료융액에 비해 비중이 낮고 계면 에너지도 매우 작아 젖음성(wettability)이 좋다. 이와 같은 성질을 가지는 액체 봉지제에 의해 도가니와 원료융액 사이에는 얇은 막이 형성됨으로써, 원료융액은 도가니 및 외기와의 접촉이 차단된다.
이에 따라 원료융액으로부터 구성성분이 휘발되는 것이 차단되어 성장된 압전성 단결정의 조성 변화 및 상(Phase) 안정성의 저하를 방지할 수 있다.
특히, PMN-PT, PIN-PT, PZN-PT, PYN-PT 등과 같이 Pb 성분을 포함하는 압전성 단결정의 경우, 성장 중 PbO 성분의 휘발이 상기 액체 봉지제에 의해 효과적으로 방지되며 밀폐탱크 내의 외기는 산소기체로 이루어짐으로써 성장된 압전성 단결정의 조성 변화와 페로브스카이트(Perovskite)상 안정성 저하의 문제가 해결될 수 있다.
또한, 압전성 단결정의 성장이 완료된 시점에서 상기 액체 봉지제는 그대로 액상으로 남게 된다. 이에 따라 성장된 단결정과 도가니의 분리가 용이하게 되어 압전성 단결정의 성장시마다 새로운 도가니로 교체하여 사용했던 종래의 문제점을 개선함으로써 혁신적인 생산성 제고를 기할 수 있다.
상기 종자결정은 밀폐탱크의 상부로부터 원료융액의 표면으로 도입되거나, 또는 밀폐탱크의 하부에 장착될 수도 있다. 어느 경우에 있어서나, 밀폐탱크 내의 원료융액이 수직 방향으로 냉각되면서 단결정이 성장하게 된다.
종자결정이 밀폐탱크의 하부에 장착되는 경우에는, 단결정이 성장함에 따라 원료물질 중 부족해진 성분을 밀폐탱크의 상부를 통해 추가적으로 보충함으로써 성장된 압전성 단결정의 조성이 보다 균일하게 유지될 수 있다. 이에 따라 고품질의 압전성 단결정을 성장시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 액체 봉지제 물질은, 전술한 바와 같이 원료융액에 비해 비중이 낮고 계면 에너지도 작아 젖음성이 좋아야 하는 요건을 만족해야 한다.
이와 같은 액체 봉지제 물질은 성장될 원료물질에 따라 결정되지만, 본 발명에 따른 압전성 단결정의 경우에는 종래의 B2O3 또는 Na2AlF6가 이러한 목적으로 유리하게 적용될 수 있고, 상기와 같은 조건을 만족한다면 액체 봉지제의 물질은 제한되지 않는다.
본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 방법의 경우, 원료물질로부터 구성성분의 휘발을 억제하기 위하여 상기 단결정의 성장시 밀폐탱크내 산소의 압력을 원료물질의 평형 증기압보다 크게 유지하는 것이 바람직하다.
산소의 압력은 원료물질의 종류에 따라 결정되나, Pb를 포함하는 압전성 단결정의 경우에는 성장되는 단결정의 결정 성장 온도에 따라 2~100 기압으로 유지하는 것이 바람직하다.
다음으로, 본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 장치에 대하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 장치의 개념도이다.
본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 장치(100)는, 도가니(110)와, 도가니를 보지한 상태에서 수직 방향으로 이동할 수 있는 밀폐탱크(140)와, 밀폐탱크(140)를 하부에서 지지하며 수직 이송 모터(도면에 미표시)에 연결된 탱크 지지관(180b)과, 밀폐탱크의 상부에서 결정 이송장치(150)와 연결되어 있는 상부 이송장치(180a), 벽면을 따라 일정한 간격으로 설치된 복수개의 발열체(170), 발열체를 포함하며 수직 방향 운동을 안내하기 위한 이송 튜브관(190)을 포함한다.
압전성 단결정으로 성장될 원료물질(120)과 액체 봉지제(130)는, 상부 이송장치(180a)를 이용하여 밀폐탱크(140)의 윗덮개(140a)와 결정 이송장치(150)를 같이 상승시켜 밀폐탱크(140)에 내장된 도가니(110)에 위치시킨다. 이 경우, 원료물질(120)과 액체 봉지제(130)는 필렛 상태로 하여 기공을 최대한 줄여주는 것이 바람직하다.
또한, 상기 도가니는 귀금속 계열의 물질, 예컨대, Pt, Pt-Rh, Ir 등으로 이루어질 수 있다. 즉, 종래 도가니의 재료로 사용된 PBN 물질은 고온에서 분해되는 바, 고온에서도 안정한 상기 귀금속 계열의 물질을 사용하는 것이 바람직하다.
밀폐탱크(140)는 상기 도가니(110)를 탈부착 가능하도록 내장한 상태에서 밀폐된 공간을 형성하고, 그 밀폐탱크(140)의 상단부에는 산소기체의 유입 및 배출구가 형성된다. 상기 밀폐탱크(140)는, 이송모터가 내장된 지지관(180b)에 의해 이송 튜브관(190) 내에서 승하강될 수 있도록 설치된다.
결정 이송장치(150)는 상기 밀폐탱크(140) 내측 상단부에 부착 설치된다. 상기 결정 이송장치(150)는 상기 밀폐탱크(140)의 상단부내 모터에 의해 하단으로 이송이 이루어진다. 그 하단부에는 종자결정(160)이 장착되어 밀폐탱크(140) 내의 도가니(110)에 녹아 있는 원료융액(120)의 표면 안팎으로 승하강될 수 있다.
상기 밀폐탱크(140)의 외측에는 그 밀폐탱크(140)의 수직방향 운동을 가이드하기 위한 이송 튜브관(190)이 설치되고, 이송 튜브관(190)의 벽면을 따라 수퍼칸탈과 같은 1700℃이상의 고온이 가능한 발열체(170)가 일정한 간격으로 설치된다.
도 2 및 도 3을 참고할 때, 압전성 단결정 성장 장치(100)의 우측에 도시된 바와 같이, 상기 발열체(170)는 상하 방향으로 각각 독립적으로 또는 일정한 조합으로 온도 제어가 이루어진다.
보다 상세하게는, 이송 튜브관(190)을 그 높이에 따라 원료물질(120) 및 액체 봉지제(130)의 용융에 필요한 고온 평탄부 영역(Th)과 압전성 단결정 성장이 이루어지는 전이부(Tt)와 성장된 압전성 단결정의 냉각 열처리를 위한 저온 평탄부 영역(Tl)으로 구획하여 온도 조절한다.
이 경우, 압전성 단결정의 성장은 액상이 결정화되면서 생긴 열이 얼마나 빨리 빠져 나갈 수 있는가에 의해서 결정되는 바, 고상의 온도구배(temperature gradient)가 액상의 온도구배보다 클수록 빠른 성장이 가능하다. 아울러, 고온부를 평탄하게 유지시키는 것이 단결정의 빠른 성장을 위해 바람직하다.
본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 장치(100)는, 상기 발열체(170)가 성장될 원료물질(120)의 용융 및 냉각과 성장된 단결정의 열처리에 필요한 온도구배를 상기 이송 튜브관(190)의 높이에 따라 형성하고, 원료물질(120)을 보지한 밀폐탱크(140)가 상기 이송 튜브관(190) 내에서 수직방향으로 이동함으로써 원료물질(120)의 용융 과정, 단결정의 성장 과정 및 성장된 단결정(191)의 열처리 과정이 연속적으로 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한, 단결정 성장이 완료된 후 액체 봉지제(130)는 액상을 유지하고 있으므로 상단 이송장치(180a)만 독립적으로 상승시켜 성장된 단결정(191)을 도가니(110)의 손상 없이 분리해 낼 수 있다.
이로 인해, 종래 백금 도가니를 벗겨내고 새로운 도가니를 장착해야했던 문제는 해결된 것이다.
도 2의 실시예에 따르면, 상기 결정 이송장치(150)는 밀폐탱크(140)의 상부에 장착되고, 발열체(170)는 성장된 압전성 단결정의 냉각 및 열처리를 위하여 이송 튜브관(180)의 상부를 저온 평탄부 온도 영역(Tl)으로 하고 원료물질(120)의 용융을 위해 이송 튜브관(190)의 하부를 고온 평탄부 온도 영역(Th)으로 조절한다.
이송 튜브관(190)의 중간부에는 전이 온도 영역(Tt)이 형성된다. 보다 상세하게는, 원료물질(120)과 액체 봉지제(130)를 담고 있는 밀폐탱크(140)가 초기 승온 위치에 위치시킨 후, 100℃/hr의 속도로 온도를 상승시켜 고온부의 온도가 원료물질에 따라 1200~1500℃가 되도록 한다.
계속하여, 액체 봉지제(130)의 융점까지 온도를 상승시키면, 도가니(110)와 원료물질(120) 사이에 얇은 막을 형성하는 액체 봉지제(130)가 원료물질(120)을 둘러싸게 되고, 그 이후 산소기체가 주입된다.
온도가 상승함에 따라 원료물질(120)이 녹으면서 평형 증기압이 증가하는데, 이에 따라 산소기체의 압력을 증가시켜 PbO의 휘발이 없도록 한다. 이 때, 산소기체의 압려근 용융 온도에 따라 2~100기압까지 조절된다.
원료물질까지 완전히 용융되면 전술한 바와 같이, 액체 봉지제(130)가 도가니(110)와 원료융액(120) 사이에 위치하게 된다. 이 경우, 밀폐탱크(140) 내의 압력은 산소기체에 의한 소정의 압력, 바람직하게는 원료물질(120)의 평형 증기압보다 높은 2~100기압의 상태로 유지되도록 한다. 이에 따라 원료물질(120)로부터 휘발성분이 휘발되는 것이 억제된다.
계속하여, 상기 이송 튜브관(190)의 고온 평탄부 영역(Th)에서 용융이 완전히 일어나면 밀폐탱크(140)를 상승시켜, 원료물질(120)의 온도가 종자결정(160)의 담지 작업(seeding)에 적당한 온도가 될 때까지 이동시킨다.
그 후, 원료물질(120)의 온도가 seeding 온도에 이르면, 결정 이송장치(150)를 이용하여 종자결정(160)을 하강시켜 용융된 원료융액(120)의 상부에서 담지한다. 종자결정(160)의 담지 후 밀폐탱크(140)가 상승함에 따라, 원료융액(120)은 이송 튜브관(190)의 전이 온도 영역(Tt)을 지나게 되고 도가니(110) 내에서는 압전성 단결정(191)이 성장하게 된다.
성장된 압전성 단결정(191)은 완전한 성장후 이송 튜브관(190)의 저온 평탄부 영역(Tl) 안으로 들어가게 되는데, 이 경우, 저온 평탄부 영역(Tl)의 온도를 액체 봉지제(130)의 융점보다 높은 온도인 700~1150℃가 되도록 하여 액체 봉지제(130)가 액체 상태를 유지하도록 한다.
압전성 단결정(191)의 성장이 완료되면, 산소기체를 밀폐탱크(140) 밖으로 배출시켜 밀폐탱크(140)내 압력을 낮추고, 성장된 압전성 단결정(191)을 인상시켜 도가니(110)로부터 분리한다. 이 경우, 액체 봉지제(130)가 도가니(110)와 성장된 압전성 단결정(191)을 채우고 있기 때문에 상기 압전성 단결정(191)이 도가니(110)로부터 쉽게 분리될 수 있다.
성장된 압전성 단결정(191)은 분리 후 이송 튜브관(190)의 저온 평탄부 영역(Tl)에서 소정의 시간 동안 열처리하여 잔류 응력을 제거한 후 서냉시킨다. 상기 저온 평탄부 온도 영역(Tl)은 700~1150℃로 상대적으로 고온이므로 열충격 없이 압전성 단결정의 잔류응력을 제거할 수 있다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 단결정 성장 장치의 개념도이다. 이하 도 3을 참조하여 설명하도록 한다.
도 2의 실시예와 선택적으로, 종자결정(210)이 밀폐탱크(270) 하부의 도가니(220) 내에 장착되고, 원료물질(240)과 액체 봉지제(230)를 상기 도가니(220)에 주입한 후 밀폐 탱크(270)를 단결정 성장에 필요한 온도 구배를 갖도록 미리 조절된 이송 튜브관(290)의 온도 영역으로 하강시키면서 압전성 단결정을 성장시킬 수 있다.
본 실시예에 따른 단결정 성장 장치(200)에서는, 기존의 브리지만법과 같이 종자결정의 장착 수단을 별도로 구비하지 않고 도가니(220)의 바닥부에 종자결정(210)이 고정 장착되도록 설계되었다.
산소기체의 주입 및 배출에 관한 사항, 발열체(280)를 이용하여 이송 튜브 관(290)에 단결정 성장 및 열처리에 필요한 온도 구배를 미리 형성시키는 것에 관한 사항, 밀폐탱크(270)의 이동에 관한 사항, 액체 봉지제(230)의 형성에 관한 사항은 상기 도 2의 실시예와 동일하다.
다만, 도 3의 실시예의 경우에는, 종자결정(210)이 밀폐탱크(270)의 하부에 위치하기 때문에, 즉, 단결정의 성장 방향이 밀폐탱크(270) 하부에서 상부로 진행되는 바, 이송 튜브관(290)에서의 온도구배 및 상기 밀폐탱크(270)의 이동 방향은 상기 도 2의 실시예와는 반대이다.
선택적으로, 본 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 장치(200)에서는, 압전성 단결정의 성장 중 부족해진 원료물질(240)을 상기 도가니(220) 내로 투입하기 위한 원료 공급장치(260)가 추가적으로 구비될 수 있다.
특히, 본 발명과 같이 성장될 단결정이 Pb를 포함하는 압전성 단결정인 경우에는, 압전성 단결정이 성장함에 따라 이온의 석출에 의해 원료융액(240)의 조성이 변동되어 압전성 단결정의 최종 조성이 성장시간 및 위치에 따라 차이가 생길 수 있다.
상기 원료 공급장치(260)는 단결정 성장중 석출에 의해 부족해진 원료를 공급시켜줌으로써, 상기와 같은 조성 변동의 문제를 해결한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 압전성 단결정 성장 방법의 공정 단계에 대한 흐름도,
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 장치의 개념도,
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 압전성 단결정 성장 장치의 개념도.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
100 : 단결정 성장 장치 110 : 도가니
120 : 원료물질 130 : 액체 봉지제
140 : 밀폐탱크 140a : 덮개
141 : 산소기체의 유입 및 배출구 150 : 결정 이송장치
160 : 종자결정 170 : 발열체
180a : 상부 이송장치 180b : 탱크 지지관
190 : 이송 튜브관 191 : 성장된 압전성 단결정
200 : 단결정 성장 장치 210 : 종자결정
220 : 도가니 230 : 액체 봉지제
240 : 원료물질 250 : 성장된 압전성 단결정
260 : 원료 공급장치 270 : 밀폐탱크
280 : 발열체 290 : 이송 튜브관

Claims (12)

  1. 압전성 단결정의 성장 방법에 있어서,
    산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 밀폐탱크 내에 설치된 도가니에 장입시키는 단계와; 상기 밀폐탱크 안으로 산소기체를 주입하여 소정의 압력에서 유지시키는 동시에 상기 밀폐탱크를 가열하여 원료물질과 액체 봉지제를 용융시키는 단계와; 상기 밀폐탱크의 일단을 냉각시켜 원료융액의 일부를 융점 이하로 과냉각시키는 단계와; 상기 원료물질의 종자결정을 과냉각된 원료융액의 표면에 담지시키는 단계와; 상기 종자결정과 멀어지는 방향으로 상기 원료융액을 순차적으로 냉각시키면서 단결정을 성장시키는 단계와; 상기 산소기체를 밀폐탱크 밖으로 배출시키는 단계와; 성장된 단결정을 밀폐탱크와 분리하는 단계와; 상기 성장된 단결정을 열처리하여 잔류응력을 제거하는 단계를 포함하며,
    상기 밀폐탱크 안으로 주입되는 산소기체는, 고온에서 원료물질로부터 확산되어 나오는 산소를 보충하여, 성장되는 단결정의 조성을 균일하게 유지시키는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 종자결정은 밀폐탱크의 상부로부터 원료융액으로 도입되고, 상기 원료융액을 하방향으로 냉각시키면서 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 종자결정은 밀폐탱크의 하부에 장착되고, 상기 원료융액을 상방향으로 냉각시키면서 단결정을 성장시키는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 단결정을 성장시키는 단계는 단결정의 성장에 따라 부족해진 성분을 포함한 물질을 상기 원료물질 내로 투입하면서 수행되는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 액체 봉지제는 B2O3 또는 Na2AlF6 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    단결정의 성장시 밀폐탱크 내 산소기체의 압력을 원료융액의 증기압보다 높도록 2~100 기압으로 유지하는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 방법.
  7. 산화물 계열의 원료물질과 액체 봉지제를 용융시키기 위한 도가니와; 상단부 에 산소기체의 유입 및 배출구가 형성되고, 상기 도가니를 내장한 상태에서 수직방향으로 운동하는 밀폐탱크와; 상기 밀폐탱크의 외부에 설치되어 수직방향 운동을 가이드하기 위한 이송 튜브관과; 상기 이송 튜브관 벽면을 따라 설치되는 온도 조절 수단과; 상기 밀폐탱크의 내부에 설치되는 종자결정의 장착 수단을 포함하여 구성되며,
    상기 온도 조절 수단은, 상기 원료물질의 용융 및 냉각과 성장된 단결정의 열처리에 필요한 온도 구배를 상기 이송 튜브관의 높이에 따라 형성하고, 원료물질을 보지한 밀폐탱크가 수직방향으로 이동됨으로써, 원료물질의 용융 과정, 단결정의 성장 과정 및 성장된 단결정의 열처리 과정이 연속적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 장치.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 도가니는 귀금속 계열의 물질로 이루어진 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 장치.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 온도 조절 수단은 상기 단결정의 성장 속도를 증가시키기 위한 고온 평탄부 온도 영역과 성장된 단결정을 열충격 없이 열처리하기 위한 저온 평탄부 온도 영역을 모두 갖도록 조절되는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 장치.
  10. 제 7 항 또는 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 종자결정의 장착 수단은 상기 밀폐탱크의 상부에 장착되고, 상기 온도 조절 수단은 이송 튜브관의 상부를 저온 평탄부 온도 영역으로 하고 이송 튜브관의 하부를 고온 평탄부 온도 영역으로 조절하고, 상기 밀폐 탱크가 이송 튜브관 내에서 상방향으로 이동하면서 단결정 성장이 이루어지는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 장치.
  11. 제 7 항 또는 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 종자결정의 장착 수단은 상기 밀폐탱크의 하부에 장착되고, 상기 온도 조절 수단은 이송 튜브관의 상부를 고온 평탄부 온도 영역으로 하고 이송 튜브관의 하부를 저온 평탄부 온도 영역으로 조절하고, 상기 밀폐탱크가 이송 튜브관 내에서 아래 방향으로 이동하면서 단결정 성장이 이루어지는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 장치.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 밀폐탱크 내의 도가니에 담겨 있는 원료융액 내로 단결정의 성장 과정에 따라 부족해진 원료물질을 추가 공급할 수 있는 원료물질 공급 수단을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 압전성 단결정 성장 장치.
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