KR20090050983A - 다원소 합성 브레이징용 시트의 제조방법 및 이를 이용하여제조되는 다원소 합성 브레이징용 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 원료분말인 순수금속분말을 브레이징 필러합금 조성비로 혼합 후 소결하여 합금화시킴으로써, 다양한 형상의 브레이징용 시트를 제조할 수 있고, 상기 시트를 이용하여 접합대상을 접합하는 경우 주조법에 의해 합금화된 브레이징 재료와 비교해 볼 때, 동등수준 이상의 우수한 접합강도 및 젖음성을 얻을 수 있는 다원소 합성 브레이징용 시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 다원소 합성 브레이징용 시트를 제공한다. 본 발명에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트 및 이의 제조방법은 Ti-Zr 기지의 3원 또는 4원계 조성의 원료분말을 소결법, 특히 FAST 소결법을 이용하여 제조한다.
브레이징용 시트, 소결, FAST 소결법, 티타늄, 티타늄 합금, 접합강도
Description
본 발명은 소결법, 특히 FAST 소결법을 이용한 다원소 합성 브레이징용 시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 다원소 합성 브레이징용 시트에 관한 것으로서, 구체적으로 티타늄 또는 티타늄 합금의 접합에 이용되는 다원소 합성 브레이징용 시트 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
티타늄 및 티타늄 합금은 높은 비강도, 피로특성 및 부식특성을 갖고 있어 항공우주 및 군수산업에서 주로 사용되었으나 최근에는 일반산업분야에서 구조재료로 사용되기 시작하였으며 그 수요가 계속해서 증가하고 있다. 이러한 티타늄 및 티타늄 합금의 수요증가를 위한 주요기술로서 티타늄 및 티타늄 합금의 접합방법이 널리 이용되고 있으며, 이중 고신뢰성의 접합부를 얻을 수 있는 확산브레이징 방법 이 더욱 주목받고 있다. 확산브레이징 방법에서는 삽입된 필러메탈이 용융 후 접합모재로 완전히 확산되어 접합부 조직이 모재조직과 같아지기 때문에, 고강도의 접합부를 얻을 수 있는 장점이 있다.
그러나, 티타늄 및 티타늄 합금의 경우 β-transus라는 상변화 온도가 존재하여 접합온도가 너무 높은 경우 접합모재의 상변화 및 모재강도가 저하될 우려가 있다. 따라서, 티타늄 및 티타늄 합금의 확산접합을 위해서는 접합공정온도가 매우 중요하게 된다.
최근까지 개발된 티타늄 및 티타늄 합금의 접합에 사용되는 필러메탈(active brazing filler metal)로는, Al-기지(Al-based), Ag-기지(Ag-based) 및 Ti-Zr 기지(Ti-Zr based)의 필러메탈이 있다. 이중, Al-기지 및 Ag-기지의 필러메탈의 경우, 접합온도는 낮은 반면, 필러메탈에 포함된 합금원소들은 티타늄 합금으로 확산되는 속도가 매우 낮아서 취약한 금속간 화합물을 형성하기 때문에, 상온 및 고온접합강도가 낮은 단점이 있다. 반면, Ti-Zr 기지의 필러메탈의 경우, 융점 강하원소로 첨가된 니켈 및 구리는 티타늄 모재로의 확산속도가 빨라 접합강도가 매우 우수하므로, 확산접합이 가능한 필러메탈로 알려져 있다.
그러나, Ti-Zr 기지의 필러메탈은 활성원소인 티타늄 및 지르코늄과 도가니의 반응성 때문에 Ag-기지 및 Al-기지의 필러메탈에 비하여 제조가 어렵다. 또한, Ti-기지의 필러메탈은 취약한 특성으로 인해 페이스트(paste) 및 비정질 포일(foil) 형태로 사용되고 있다. 이러한 방법은 합금화 공정과 형상 제조공정의 2단계 공정을 거쳐야 하기 때문에, 필러 합금가격이 높을 뿐만 아니라 제조기술 또 한 어렵다.
따라서, Ti-Zr 기지의 필러메탈의 제조비용을 낮추기 위하여 다양한 방법이 고려되었으며, 이중 각각의 원료분말만을 혼합하여 접합공정 중에 합금화되어 용융시키는 방법을 사용하는 경우가 많았다. 그러나, 이 방법은 브레이징 공정 시 원료분말의 합금화를 위하여 높은 온도 및 충분한 유지시간이 필요한 문제점이 있으며, 시트 형태로는 제조할 수 없는 단점이 있다. 또 다른 방법으로, 각 분말원소를 MA(Mechanical alloying)법으로 합금화시키는 방법, 각 원소로 구성된 금속 포일을 적층한 후 클래딩(cladding)하는 방법, 활성원소 분말에 융점 강하원소인 구리를 무전해 도금법으로 코팅하는 방법이 연구되었으나, MA법은 공정시간이 길어 분말이 산화될 수 있고, 클래딩법은 미량첨가성분의 두께 제어가 어려우며, 무전해 도금법은 다원소계의 합금제조가 어려운 문제점 등이 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 고려한 것으로, 각각의 원료분말을 FAST 소결법을 이용하여 원료분말의 합금화 공정 및 형상의 제조공정을 단일화시킬 수 있고, 상기 FAST 소결법에 의한 소결시 발생되는 펄스 전류에 의해 분말 표면의 산화막을 제거시켜 청정화시킬 수 있고, 이로 인해 저온 단시간에 다양한 형상의 브레이징용 시트를 제조할 수 있으며, 불순물 함유량이 극소화되고 융점이 주조재의 융점에 비해 15℃ 이내에 형성될 수 있을 뿐만 아니라 높은 접합 강도와 젖음성을 확보할 수 있는 다원소 합성 브레이징용 시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 다원소 합성 브레이징용 재료를 제공한다.
본 발명은 Ti-Zr 기지(Ti-Zr based)의 3원 또는 4원계 조성의 원료분말을 소결법 중 FAST(Field Assisted Sintering Technology) 소결법을 이용하여 다원소 합성 브레이징용 시트로 제조하는 방법 및 이를 이용하여 제조된 다원소 합성 브레이징용 시트를 제공한다.
또한, 본 발명에 따른 상기 FAST 소결법은 상기 원료분말을 가압하고, 상기 가압되는 원료분말의 입자 사이에 펄스 전류를 투입함으로써, 상기 펄스 전류의 투입에 의한 스파크 방전 및 주울열로 인해 몰드에 발생하는 열에 의해 0.5mmt 이하의 두께, 바람직하게는 0.3mmt 이하의 두께를 갖는 박형의 시트로 소결될 수 있으 며, 소결온도는 합금화 된 성분의 용융점보다 낮은 온도에서 소결될 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 소결된 시트는 완전한 합금화가 이루어 지지 않고 국부적인 합금화만 이루어진 상태로 취약한 특성을 보이는 취약상이 생성되지 않거나 상분율이 적어 고강도를 유지함으로써 박판 형태를 유지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트는 티타늄 및/또는 티타늄 합금의 확산 브레이징에 이용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트는 불순물 함유량이 극소화되어 있고, 융점이 주조재에 비해 15℃ 이내에 형성된다.
본 발명은 원료분말인 순수금속분말을 브레이징 필러합금 조성비로 혼합 후 소결하여 합금화시킴으로써, 다양한 형상의 브레이징용 시트를 제조할 수 있고, 상기 시트를 이용하여 접합대상을 접합하는 경우 주조법에 의해 합금화된 브레이징 재료와 비교해 볼 때, 동등수준 이상의 우수한 접합강도 및 젖음성을 얻을 수 있다. 상기 소결법을 이용할 경우 원료분말의 합금화 공정 및 형상의 제조공정이 단일화되어 제조비용을 절감할 수 있다. 또한, 소결법 중 DC 펄스 전류를 이용한 FAST 소결법을 이용하면 펄스 전류에 의해 분말 표면의 산화막을 제거시켜 원료분말을 청정화시키기 때문에, 저온 단시간으로도 불순물 함유량이 극소화된 브레이징 시트를 제조할 수 있고, 주조재에 비하여 융점이 15℃ 이내에 형성될 수 있다. 따라서, 본 발명에 의해 제조된 활성 브레이징 시트를 이용하여 접합할 경우, 주조법을 이용하여 제조된 브레이징 재료와 비교해 보면, 동등수준 이상의 접합 강도 및 젖음성 등을 확보할 수 있게 된다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트 및 이의 제조방법은 공정이 단일화되어 제조비용이 낮고, 단시간에 다양한 형상의 브레이징용 시트를 제조할 수 있고, 불순물 함유량이 극소화되고 융점이 주조재의 융점에 비해 15℃ 이내에 형성될 수 있을 뿐만 아니라 높은 접합 강도 및 젖음성을 확보할 수 있는 효과가 있다.
전술한 목적, 특징들 및 장점은 첨부된 도면과 관련한 다음의 실시예를 통하여 보다 분명해질 것이다. 이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시예 및 시험예를 상세히 설명한다.
[실시예]
본 발명의 일실시예에 따른 필러합금 조성은 하기의 표 1(표 1은 상용되는 티타늄 및 티타늄 합금용 브레이징 필러메탈을 나타낸 것임)과 같이 상용되고 있는 Ti-Zr 기지의 필러메탈 모두를 포함할 수 있으며, 특히 최저 융점 필러인 37.5Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni(BTi-5) 및 25Ti-25Zr-50Cu(MBF-5004) 합금 조성일 수 있다.
| 합금명 | 화학조성(w%) | 용융점(℃) | 접합온도 (℃) | ||||
| BTi-1 | Ti | Zr | Cu | Ni | 고상선 | 액상선 | |
| BTi-2 | 70 | - | 15 | 15 | 902 | 950 | 980-1050 |
| BTi-3 | 60 | - | 15 | 25 | 930 | 950 | 950-970 |
| BTi-5 | 37.5 | 37.5 | 15 | 10 | 839 | 843 | 850-880 |
| MBF-5001 | - | 83 | - | 17 | 982 | 986 | 1000 |
| MBF-5004 | 25 | 25 | 50 | - | 842 | 848 | 850-860 |
| MBF-5011 | 54 | - | 18.5 | 27.5 | 910 | 920 | 970-980 |
| MBF-5012 | 60 | - | 20 | 20 | 870 | 900 | 950-1000 |
본 실시예에서는 상기 티타늄 및 티타늄 합금 접합용 필러메탈 중 최저 융점을 가지며 가장 많이 사용되고 있는 37.5Zr-37.5Ti-15Cu-10Ni 및 25Ti-25Zr-50Cu 조성을 대상으로 하였다. FAST(Field Assisted Sintering Technology) 소결법으로는 방전플라즈마 소결법을 이용하였으며 99.7%이상의 순도를 갖는 Ti, Zr, Ni, Cu 분말을 이용하여 필러조성과 일치하게 칭량 후 혼합하였다. 원료분말의 평균입도는 Ti, Zr, Cu, Ni이 각각 35㎛, 35㎛, 20㎛, 20㎛ 이었다.
브레이징 시트를 제조하기 위한 소결법은 기계적인 가압을 주는 압분체의 입자 사이에 직접 펄스 전기 에너지를 투입하여 스파크 방전에 의해 순간적으로 발생하는 고온방전 플라즈마의 높은 에너지를 열확산, 전계확산 등에 의해 소결하는 방전플라즈마 소결법을 이용하였으며, 200℃/min의 승온속도 및 10MPa의 압력으로 직경 20mm, 두께 0.3mmt의 시편을 제조하였다.
한편, 소결온도는 주조재의 고상온도 이하에서 소결하였으며 소결 유지시간은 1분으로 고정하여 소결온도에 따른 시트의 특성을 관찰하였다.
[시험예 1]
하기의 표 2(표 2는 본 실시예에 따른 소결체 분석결과를 나타낸 것임)는 25Ti-25Zr-50Cu 및 37.5Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni 합금소재의 소결온도에 따른 브레이징용 시트의 평가결과로 3원 합금의 경우 720℃, 4원 합금의 경우 750℃의 소결 조건에서 우수한 특성을 갖는 브레이징용 활성 용가재 시트를 제조할 수 있었다. 또한, 소결온도가 750℃를 넘는 경우에는 소결시 액상이 출현하여 시트형태가 유지되지 않음을 확인하였다.
| 필러메탈 (Filler Metal) | 측정항목 | 소결온도(℃) | 주조재 | |||
| 650 | 700 | 720 | 750 | |||
| 25Ti-25Zr-50Cu | 상대밀도(%) | 90.1 | 94.3 | 98.1 | - | 100 |
| 3점 굽힘강도(MPa) | 180.5 | 212.1 | 110.5 | - | 10 이하 | |
| 산소함유량(PPM) | 375 | 415 | 454 | - | 220 | |
| 용융점(℃) | - | - | 842~866 | - | 839~843 | |
| 37.5Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni | 상대밀도(%) | 83.4 | 94.2 | - | 97.2 | 100 |
| 3점 굽힘강도(MPa) | 181.4 | 221.3 | - | 258.7 | 10 이하 | |
| 산소함유량(PPM) | 352 | 375 | - | 380 | 210 | |
| 용융점(℃) | - | - | - | 816~855 | 842~848 | |
소결 조건에 따른 브레이징용 시트의 합금화 및 융점변화를 측정하기 위하여 DTA 분석을 행한 결과 750℃, 1분의 소결 조건에서 837 ~ 850℃의 용융구간을 갖는 시트를 제조할 수 있었다. 도 1에 37.5Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni 조성의 필러 시트 소결체의 열분석 결과를 나타냈다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 소결온도가 증가함에 따라 DTA 분석시 피크가 강해짐을 알 수 있으며 750℃ 조건에서 주조재와 가장 비슷한 용융온도 범위를 가지는 열분석 결과를 얻을 수 있었다. 그러나, 완전히 합금화 된 것이 아니므로 주조재의 열분석 곡선에 비해 피크강도가 작음을 확인하였다.
도 2는 상기 소결 조건에 따른 소결체의 미세조직 및 EDS 분석결과를 나타낸 것으로서, 티타늄(Ti) 및 지르코늄(Zr)의 분율이 매우 높은 것을 확인할 수 있다. 또한, 소결온도가 증가함에 따라 티타늄 및 지르코늄의 경계면이 뚜렷히 구분되지 않으며, 특히 지르코늄의 경우 티타늄, 니켈, 구리 원소들의 확산 및 합금화에 의해 650℃ 소결 조건에서와는 다른 조직형상을 나타내며, EDS 분석결과 티타늄, 니켈, 구리원소가 다량 함유되어 있음을 확인할 수 있어 합금화가 진행되고 있음을 알 수 있다.
도 2에 나타낸 지르코늄 경계면에서의 EDS 선분석 결과 소결온도가 증가할수록 티타늄과 지르코늄의 반응층 길이가 증가하면서 상호 확산됨이 확인되었다.
도 3에 37.5Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni 조성을 갖는 소결체의 XRD 분석결과를 나타냈다(여기에서, 도 3에 나타낸 가로축은 각도에 따른 XRD의 분석임). 소결온도가 650℃인 경우에는 지르코늄, 티타늄, 니켈 및 구리의 단원소가 주 피크를 형성하였으며 화합물상은 Ni3Ti상이 분석되었다. 그러나, 소결온도가 증가함에 NiZr, NiTi2, Cu2(Ti,Zr) 화합물이 검출되어 합금화가 진전됨을 확인할 수 있다.
[시험예 2]
상기 소결된 활성 브레이징 시트를 이용하여 CP-Ti 모재와의 젖음성을 측정한 후 접합하여 접합특성을 평가하였다. 젖음성은 주조재와의 상대평가를 위해 소결온도별 시편과 주조재를 동시에 측정하였으며 주조재의 액상온도보다 약 30℃ 높은 880℃, 60분의 온도조건에서 젖음성을 측정하였다. 하기의 표 3(표 3은 주조재 및 소결 조건별 소결체의 젖음성 시험결과를 나타낸 것임)에 젖음성 시험결과를 나타냈다.
| 구분 | 주조재 | 소결조건(℃) | 접합효율 (%) | |||
| 650 | 700 | 720 | 750 | |||
| 25Ti-25Zr-50Cu | 79.5% | 70.3% | 76.8% | 79.2% | - | 99.62 |
| 37.5Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni | 77.2% | 62.0% | 70.6% | - | 77.1% | 99.87 |
25Ti-25Zr-50Cu 및 37.5Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni 조성의 브레이징 소결시트는 880℃, 60분의 접합조건에서 각각 79.2% 및 77.1%의 젖음성을 보였으며, 이는 주조재와 비교한 접합효율 (소결시트의 젖음성/주조재의 젖음성)로 환산 시 99.5%이상의 우수한 젖음성을 유지하였다.
도 4 및 도 5는 상기 37.5Ti-37.5Zr-15Cu-10Ni 조성의 소결시트를 이용하여 CP-Ti을 접합한 접합시편의 접합강도 시험결과 및 접합부 관찰결과를 나타낸 것으로서, 도 5의 (a)에 나타낸 880℃, 5분 조건에서는 접합부에 필러합금 성분이 남아있었으며 (35.61Ti-37.06Zr-11.33Ni-16Cu) 접합강도가 275MPa로 낮은 반면, 도 5의 (b)에 나타낸 880℃ 60분 조건에서는 CP-Ti 모재강도와 같은 강도값을 나타내어서 우수한 브레이징 특성을 얻을 수 있었으며 전형적인 등온 응고조직이 확인되었다.
일반적으로, Ti-Zr-Ni-Cu계 활성 필러 합금(active filler alloy)은 취성이 강한 재료이기 때문에 시트 형태로 제조하기가 매우 어렵다. 그러나, 본 실시예에 따르면, 100MPa 이상의 굽힘강도를 갖는 시트를 제조할 수 있었으며, 상기 시트의 융점 또한 주조재의 융점에 비해 15℃ 이내의 액상온도를 갖는다는 것을 확인하였다.
따라서, 소결법, 특히 FAST 소결법을 이용하여 다원소 합성 브레이징용 시트, 구체적으로 티타늄 또는 티타늄 합금을 접합하기 위한 다원소 합성 브레이징용 시트를 제작할 수 있다는 것을 알 수 있을 뿐만 아니라, 상기 FAST 소결법에 의해 원료분말의 합금화 공정 및 형상의 제조 공정이 단일화되며, 상기 FAST 소결법에 의한 소결시 발생되는 펄스 전류에 의해 분말 표면의 산화막을 제거시켜 청정화되고, 이로 인해 저온 단시간에 다양한 형상의 브레이징용 시트를 제조할 수 있고, 불순물 함유량이 극소화되고 융점이 주조재의 융점에 비해 15℃ 이내에 형성될 수 있을 뿐만 아니라 높은 접합 강도와 젖음성을 나타내는 것이 가능함을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트의 소결온도별 열분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트의 미세조직 및 EDS 분석결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트의 소결온도별 XRD 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트를 이용하여 CP-Ti을 접합한 후 접합부의 접합강도 측정결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 다원소 합성 브레이징용 시트를 이용하여 CP-Ti을 접합한 후 접합부의 미세조직을 나타낸 도면이다.
Claims (9)
- Ti-Zr 기지의 3원 또는 4원계 조성의 원료분말을 소결법을 이용하여 제조하는다원소 합성 브레이징용 시트의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 소결법은 상기 원료분말을 가압하고, 상기 가압되는 원료분말의 입자 사이에 펄스 전류를 투입함으로써, 상기 펄스 전류의 투입에 의한 스파크 방전에 의해 발생되는 플라즈마 에너지로 소결하는 FAST 소결법인다원소 합성 브레이징용 시트의 제조방법.
- 제2항에 있어서,상기 FAST 소결법에 의해 제조된 브레이징용 시트는 불순물 함유량이 극소화되어 있고, 융점이 주조재에 비해 15℃ 이내에 형성되는다원소 합성 브레이징용 시트의 제조방법.
- Ti-Zr 기지의 3원 또는 4원계 조성의 원료분말을 소결법을 이용하여 제조한다원소 합성 브레이징용 시트.
- 제4항에 있어서,상기 소결법은 상기 원료분말을 가압하고, 상기 가압되는 원료분말의 입자 사이에 펄스 전류를 투입함으로써, 상기 펄스 전류의 투입에 의한 스파크 방전에 의해 발생되는 플라즈마 에너지로 소결하는 FAST 소결법인다원소 합성 브레이징용 시트.
- 제4항에 있어서,상기 브레이징용 시트는 0.5mmt 이하의 두께를 갖는 박형의 시트인다원소 합성 브레이징용 시트.
- 제4항에 있어서,상기 브레이징용 시트는 0.3mmt 이하의 두께를 갖는 박형의 시트인다원소 합성 브레이징용 시트.
- 제4항에 있어서,상기 브레이징용 시트는 티타늄 및/또는 티타늄 합금의 접합용 재료인다원소 합성 브레이징용 시트.
- 제4항에 있어서,상기 브레이징용 시트는 불순물 함유량이 극소화되어 있고, 융점이 주조재에 비해 15℃ 이내에 형성되는다원소 합성 브레이징용 시트.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020070116793 | 2007-11-15 | ||
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|---|---|---|---|
| KR1020080113332A KR20090050983A (ko) | 2007-11-15 | 2008-11-14 | 다원소 합성 브레이징용 시트의 제조방법 및 이를 이용하여제조되는 다원소 합성 브레이징용 시트 |
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|---|---|
| KR (1) | KR20090050983A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110181060A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-30 | 武汉理工大学 | 电脉冲调控激光直接成型β钛合金晶粒尺寸的实验方法 |
-
2008
- 2008-11-14 KR KR1020080113332A patent/KR20090050983A/ko not_active Application Discontinuation
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| CN110181060A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-30 | 武汉理工大学 | 电脉冲调控激光直接成型β钛合金晶粒尺寸的实验方法 |
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