KR20090046840A - 폴리우레탄 프라이머를 보유하는 자동차 창 패널 - Google Patents

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KR20090046840A
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Abstract

투명한 폴리카보네이트 기층, 폴리카보네이트 기층 위에 코팅된 수성 폴리우레탄 프라이머(primer), 및 수성 폴리우레탄 프라이머 위에 도포된 내후성 코팅을 포함하는 자동차 창 패널/글레이징(glazing). 수성 폴리우레탄 프라이머는 약 10 중량% 미만의 폴리우레탄 및 약 30 중량% 미만의 2-부톡시에탄올 그리고 나머지는 탈이온수를 포함한다. 프라이머는 자외선 흡수제, 유동 첨가제(flow additives), 산화방지제와 같은 첨가제를 포함할 수 있다.
폴리우레탄, 수성 프라이머, 창패널, 폴리카보네이트

Description

폴리우레탄 프라이머를 보유하는 자동차 창 패널{AUTOMOTIVE WINDOW PANEL HAVING POLYURETHANE PRIMER}
본 발명은 플라스틱 자동차 창 패널 또는 글레이징(glazing)에 관한 것이다.
수년간 유리는 자동차 산업에서 창에 사용되는 성분이었다. 이미 공지된 바, 유리는 차량에서 창의 용도로 적합한 수준의 내마모성 및 자외선 복사(UV) 저항성을 소비자에게 제공한다. 이러한 관점에서는 충분하지만, 유리 기질은 특질상 상대적으로 무겁고, 배달 및 설치에 높은 가격을 전가시킨다. 더욱이, 유리의 중량은 차량의 총 중량에 영향을 미쳐서 결국 차량의 연료 효율성에 영향을 미친다. 플라스틱 재료는 유리를 대체하고 차량 스타일링을 개선하며, 총 차량의 중량 및 비용을 낮추기 위해 많은 자동차 공학 분야에서 사용되어왔다. 투명한 플라스틱 재료의 신흥 응용분야는 자동차 글레이징 또는 창 시스템이다.
플라스틱 글레이징에서 수성 코팅의 사용은 통상적인 용매계 시스템에 결함 및 크레이징(crazing)을 일으키지 않고, 고압축 폴리카보네이트 부품에 직접 코팅할 수 있는 이점을 보유한다. 또한, 1차 수성 조성물의 사용은 제조시 용매 배출을 감소시켜서, 이와 관련된 모든 경제적 이점을 가지면서 보다 환경 친화적인 공정이 되게 한다.
불행하게도, 용매계 유기 코팅과는 다르게, 수성계 중합체 코팅은 촉진된 실제 시험시 수분 흡착(moisture uptake)을 겪는다. 이것은 수분 침투 시험, 습기 노출, 및 촉진된 조건과 실제 조건 모두에서의 내후성 시험(함대 시험)에서 관찰된다. 수분 흡착은 부품의 일반화된 블러싱(blushing) 또는 흐릿함(haziness)으로 이를 표현하고, 코팅의 균일성에 따라서 균일하거나 패턴화될 수 있다.
현재 프라이머 시스템은 40℃ 이상의 물에 노출시 약 1% 이상의 균일하고 패턴화된 연무(haze)를 생성한다. 이 포뮬레이션에서, 약 10 부피%인, 프라이머의 수분 흡착은 아크릴계 에멀젼 중합체때문이다.
본 산업에서는 내후성, 점착성, 내마모성, 및 UV 저항성과 같은 개선된 기능성을 보유하는 유리 대용 창 시스템을 개선할 필요가 있다.
발명의 개요
본 발명은 일반적으로 내후성, 점착성, 내마모성, 및 UV 저항성과 같은 개선된 기능을 보유하는 개선된 유리 대용 창 시스템을 제공한다.
본 발명의 양태는 수성계 코팅 시스템을 제공한다. 수성계 코팅 시스템은 물에 민감하지 않고, 폴리카보네이트(PC) 글레이징의 이점을 보유해서, 운전자 및 승차가가 무결함성의 약 1% 미만의 낮은 전체 연무를 보유하는 글레이징을 볼 수 있도록 한다.
본 발명의 일 양태는 자동차 글레이징(glazing)을 제공한다. 글레이징은 폴리카보네이트 기층 또는 기판, 이 폴리카보네이트 기층 위에 코팅된 수성 폴리우레탄 프라이머, 및 수성 폴리우레탄 프라이머 위에 도포된 내후성 코팅을 포함한다. 수성 폴리우레탄 프라이머는 약 10 중량 미만의 폴리우레탄 및 약 30 중량% 미만의 2-부톡시에탄올 그리고 나머지는 탈이온수를 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 약 20 mg KOH/gm 건조 레진의 산가를 보유하고, 약 10 중량% 미만의 폴리우레탄, 약 25 중량% 미만의 2-부톡시에탄올 및 나머지는 탈이온수를 포함하는 수성 폴리우레탄 프라이머를 포함하는 자동차 패널을 제공한다. 이 패널은 추가로 마모로 인한 손실로부터 패널을 보호하기 위해 내후성 코팅에 부착되는 내마모층을 포함한다.
놀랍게도, 40 미만의 산가 및 5% 미만의 수팽창지수를 보유하는 유기 중합체 분산의 수성계 포뮬레이션은 PC 글레이징 시스템에 실질적으로 물에 민감하지 않은 소수성 코팅을 제공한다. 이것은 특히 실리콘 강화 코팅을 폴리카보네이트에 접목하기 위한 점착 촉진제로 작용하기에 유용하다. 또한, 이 시스템은 베이크-온-베이크 시스템(bake-on-bake system)보다 습식-온-습식 시스템(wet-on-wet system)이라 불리는 것에 코팅될 수 있다. 이것은 라인 설비 제조에 드는 자본비를 경감시킬 것이다.
상기 코팅은 또한 이에 추가되는 기능성 첨가제를 보유할 수 있다. 이러한 첨가제의 예는 유해한 UV광으로부터 폴리카보네이트를 보호하기 위한 자외선(UV) 흡착종일 것이다. UV 흡착종이 존재하는 한, 필름의 두께는 전통적인 실리콘 강화 코팅 UV 차단층의 일부 또는 모두를 대체하기에 충분하게 사실상 증가될 수 있다. 유기 코팅은 실리콘 강화 코팅 시스템보다 갤론 당 비용이 사실상 더 적을 수 있다.
이러한 코팅은 스프레이(spray), 플로우(flow), 딥(dip), 및/또는 커튼(curtain) 코팅 시스템으로 도포될 수 있다. 이러한 종류의 코팅은 상온 및/또는 보다 짧은 시간에 경화되서 제조시 경화 시간을 줄일 수 있는 추가 이점을 보유한다. 결과적으로, 이것은 경비는 줄이고, 수율은 증가시킨다.
추가로, 본 발명의 목적, 특징, 및 이점은 하기 설명 및 청구된 청구항을 고려하면 보다 분명해질 것이다.
발명의 자세한 설명
본 발명의 양태는 일반적으로 기층, 기층에 도포된 수성 폴리우레탄 프라이머, 및 프라이머에 코팅된 내후성 코팅을 포함하는 자동차 패널을 제공한다. 일 양태에서, 기층은 폴리카보네이트, 폴리메틸메트아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리카보네이트/아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 배합물, 폴리카보네이트/폴리에스테르 배합물, 폴리아크릴레이트, 및 폴리설폰뿐 아니라 이의 공중합체 및 혼합물을 포함하되, 이에 제한되지는 않는다. 바람직하게, 기층은 PBT, ABS 또는 폴리에틸렌과 같은 다른 중합체와 공중합되거나 배합될 뿐 아니라 비스페놀-에이 폴리카보네이트 및 모든 다른 레진 그레이드(측쇄형 또는 치환형과 같은)를 포함한다. 기층은 추가로 착색제, 몰드 릴리즈제(mold release agent), 항산화제 및 자외선 흡수제(UVA)와 같은 다양한 첨가제로 구성될 수 있다.
상기 언급된 바, 수성 폴리우레탄 프라이머가 기층에 적용된다. 수성 폴리우레탄 프라이머는 약 10 중량% 미만의 폴리우레탄 및 약 30 중량% 미만의 2-부톡시 에탄올 그리고 나머지는 탈이온수를 포함할 수 있다. 일례에서, 수성 폴리우레탄 프라이머는 약 20 mg KOH/gm 건조 레진의 산가를 보유하고, 약 1 ㎛ 미만의 두께를 보유한다. 바람직하게, 수성 폴리우레탄 프라이머는 자외선 흡수를 위한 자외선 흡수(UVA) 분자를 포함한다. 일례에서, UVA 분자는 하기 성분 중 하나를 포함한다: 무기 산화물, 벤조페논, 벤조일레조르시놀, 시아노아크릴레이트, 트리아진, 옥사닐라이드, 및 벤조트리아졸. 바람직하게, 자외선 흡수 분자는 약 295 내지 345 nm 파장 사이에서 약 1 흡수 단위보다 큰 UV 광 흡수를 나타낸다.
또 다른 양태에서, 수성 폴리우레탄 프라이머는 약 7 중량% 미만의 폴리우레탄 및 약 25 중량% 미만의 2-부톡시에탄올 그리고 나머지는 탈이온수를 포함한다. 본 예에서, 수성 폴리우레탄 프라이머는 또한 트리에틸아민을 포함한다.
수성 폴리우레탄 프라이머는 기층에 코팅되고, 20~45분동안 공기건조로 인한 경화 또는 약 50℃ 내지 100℃ 사이에서 약 20 내지 80분동안 열경화된다.
일례에서, 폴리우레탄 수성 프라이머는 첫 번째 용매인 물 및 두 번째 공동 용매인 유기 액체를 포함한다. 첫 번째 용매인 물은 바람직하게는 폴리우레탄 수성 프라이머 중 10 중량% 이상, 보다 바람직하게는 프라이머 중 약 50 중량% 이상 그리고 가장 바람직하게는 프라이머 중 적어도 60 중량% 이상을 포함한다. 프라이머에 존재하는 두 번째 공동 용매와 연관된 일반적인 화학군은 글리콜 에테르, 케톤, 알콜 및 아세테이트를 포함하고, 프라이머 중 90 중량% 미만, 보다 바람직하게는 프라이머 중 약 50 중량% 미만, 그리고 가장 바람직하게는 프라이머 중 약 30 중량% 미만으로 존재한다.
예컨대, 수성 폴리우레탄 프라이머에 존재하는 두 번째 공동용매는 2-부톡시에탄올(에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르라고도 칭함)이다. 이 프라이머에서 레진 함량은 프라이머의 약 2-7 중량%이고, 이의 나머지는 첫 번째 용매 및 두 번째 공동 용매로 채원진다. 바람직하게, 이 프라이머 중 아민은 트리에틸아민이다. 레진은 수용성의 분산성 또는 환원성 레진으로 존재할 수 있다. 이 프라이머의 용매 시스템이 상기 기술된 것과 동일하다면, 다른 레진이 프라이머에 사용될 수 있다. 이 프라이머는 계면활성제, 산화방지제, 살생물제(biocide), 및 건조제와 같은 다른 첨가제를 포함할 수 있되, 이에 제한되지는 않는다.
내후성 코팅 또는 강화 코팅(hard-coat)이 이후 프라이머 위에 도포된 후, 약 20분 내지 80분동안 바람직하게는 약 80℃ 내지 130℃에서, 보다 바람직하게는 약 30분동안 약 100℃에서 경화되기 전에 공기 건조된다. 내후성 코팅은 하기 성분 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 아크릴, 폴리우레탄, 폴리우레탄-아크릴레이트 공중합체, 실록산, 실리콘 강화 코팅, 이오노머(ionomer), 플루오로중합체, 및 이의 혼합물. 바람직하게는, 실리콘 강화 코팅이 내후성 코팅에 사용되고, 이는 엑사테크 엘엘씨(Exatec LLC)에서 구매 가능하고, 엑사테크® 에스에이치엑스와 같은 모멘티브 수행 재료(momentive performance material)로 공급된다.
대안에서, 내후성 코팅은 폴리우레탄 및 폴리우레탄-아크릴레이트 중 하나다. 본 양태에서, 플라스틱 기판에 프린트된 후, 경화된 코팅을 보유하는 시스템은 바람직하게는 약 10 내지 65 미크론의 두께를 보유할 수 있고, 약 1% 내지 5%의 델타 연무, 그리고 바람직하게는 약 2%의 델타 연무의 타버(Taber)(퍼센트 델타 연무)를 보유할 수 있다.
폴리우레탄 코팅은 실리콘 강화 코팅보다 상당히 저렴하고, 상대적으로 두꺼운 필름 두께로 도포되서, 폴리카보네이트를 지지하기 위한 개선된 UV 보호를 제공할 수 있다. 폴리우레탄 코팅은 폴리이소시아네이트 및 폴리올로 생성된 생성물로 본래 정의되나, 현재는 보다 광범하게 폴리올, 폴리아민과 반응하거나 물과 반응하는 폴리이소시아네이트계 모든 시스템을 포함하는 것으로 정의한다. 이것은 폴리우레탄(PU) 코팅이 우레탄, 요소, 알로파네이트 및 뷰렛 결합제를 포함할 수 있는 것을 의미한다. 폴리우레탄 코팅은 10년전에 고휘발성 화학분야에 처음 도입된 이래 빠르게 성장하고 있고, 특히 인성(toughness), 내마모성에 관한 우수한 특성을 보유하며, 휘기 쉽고 모든 종류의 기판에 잘 부착된다.
마모층 또는 마감칠(topcoat)은 바람직하게는 내후성 코팅 위에 도포되고, 자동차 패널에 개선된 내마모성과 같은 추가적이거나 개선된 기능을 부가한다. 이것이 바람직하더라도, 마모층은 선택적으로 내후성 코팅에 적용될 수 있는 것으로 이해된다. 이러한 코팅의 예는 엑사테크® 900 글레이징 시스템(엑사테크, 엘엘씨, 윅섬, 미시간)에 사용된 내마모성 마감칠이다. 바람직하게, 마모층은 하기 성분 중 하나 이상을 포함한다: 알루미늄 옥사이드, 바륨 플루오라이드, 보론 니트라이드, 하프늄 옥사이드, 란탄 플루오라이드, 마그네슘 플루오라이드, 스칸듐 옥사이드, 실리콘 모노옥사이드, 실리콘 디옥사이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시-니트라이드, 실리콘 옥시-카바이드, 수소화 실리콘 옥시-카바이드, 실리콘 카바이드, 탄탈 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 틴 옥사이드, 인듐 틴 옥사이드, 이트륨 옥사이드, 징크 옥사이드, 징크 셀레나이드, 징크 설파이드, 지르코늄 옥사이드, 지르코늄 티타네이트, 및 이의 혼합물.
마모층은 당업자에게 공지된 임의의 기술로 도포될 수 있다. 이 기술은 기판에 솔-겔 코팅(sol-gel coating)을 적용하기 위해 사용된 것과 같은 진공 보조 침착 공정(vacuum-assisted deposition processes) 및 대기 코팅 공정에 적용된 것과 같은 반응종으로부터의 침착을 포함한다. 진공 보조 침착 공정의 예는 플라즈마 개선된 화학기상증착, 이온 보조 플라즈마 침착, 마그네트론 스푸터링, 전자빔증발, 및 이온빔스푸터링을 포함하되, 이에 제한되지는 않는다. 대기 코팅 공정의 예는 커튼 코팅, 스프레이 코팅, 스핀 코팅, 딥 코팅, 및 플로우 코팅을 포함하되, 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 자동차 패널은 사출성형, 블로우성형, 압축성형과 같은 성형(molding), 압출, 또는 열적성형, 진공성형, 및 냉각성형과 같은 열성형(thermoforming)과 같은 당업자에게 공지된 임의의 기술을 사용해서 창으로 생성될 수 있다. 투명한 플라스틱 기판을 사용하는 창의 생성은 프린팅 전, 프린팅 후, 또는 프라이머/강화 코팅 시스템의 적용 후에 발생할 수 있다.
다수의 수성 중합체를 프라이머층의 잠재적 중합체 시스템으로 평가했다. 이의 목적은 상대적으로 낮은 분자량의 폴리우레탄뿐 아니라 고분자량의 라텍스 중합체와 같은 다양한 수성계 중합체를 조사하기 위한 것이었다. 하기 표 1은 고려되었거나 평가된 다양한 중합체를 열거한다.
수분산성 아크릴 고체 pH 네오실 비티-520 38.3 7 네오실 엑스케이-90 43.2 8.7 네오실 에이-622 32 8.2 아롤론® 860-더블유-45 45 7.9 아롤론 559-쥐4-70 70 카르보셋 511 29 6.8 카르보셋 560 27 7.6 카르보셋 514H 40 7 라텍스 에멀젼 아크릴 카르보셋 2813 42 8.3 카르보셋 2888 42 8 수분산성 폴리우레탄 엘-2672 35 8 에이치디-2501 40 8.5 에이치디-2503 35 8 에이치디-2504 35 8.5
평가된 중합체 중에서, DMM(디프로필렌 글리콜 디메틸 에테르) 용매의 수성 폴리우레탄 에이치디-2503TM 및 이의 등가물인 엘-2896TM(각각 씨.엘 하우타웨이 & 손스 코포레이션에서 구입)이 낮은 연무 및 우수한 점착력을 나타내며 상대적으로 가장 유리하게 작용했고, 다른 기계적 특성도 만족시켰다. 수성 폴리우레탄을 사용하는 것은 이들의 환경적 이점때문에 장려된다. 하우탄(Hauthane) 폴리우레탄과 같은 폴리우레탄은 사실상 소수성이다. 예컨대, 에이치디-2503TM 또는 엘-2896TM과 같은 하우탄 폴리우레탄은 사실상 소수성이다. 예컨대, 에이치디-2503TM 또는 엘-2896TM과 같은 하우탄 폴리우레탄은 나무, 플라스틱 및 금속을 위해 개발된, 폴리카보네이트계, 지방족 수계 분산이고, 열적 기계적 강건성을 보유한다. 상기는 약 20 mg KOH/gm 건조 레진의 산가를 보유하고, 약 10℃의 Tg를 보유한다. 하우탄 폴리우레탄은 예컨대, 트리에틸아민과 같은 중성화 아민을 포함한다.
일례에서, 에이치디-2503 및 이의 당량 엘-2896(DMM 용매)를 2.4 중량%의 용액으로 제조했고, 하기 표 2에 제시된 바와 같이 시험했다.
시험 타일(tile) 워크 인스트럭션&표준 참조 요구사항
% 연무 ASTM D 1003 타겟팅<1%
% 광투과 ASTM D 1003 투명한 솔라 틴트(tints)의 경우, >70% (개별적인 틴트의 경우 스펙이 없음. >70% 광투과 소비자들에게 동의하지 않는 한)
카타플라즈마 시험 (결합 시스템) 다우 자동차 AG 시험법 No039E 카타플라즈마 처리 블랙아웃(black out) 영역에서 PU 결합 시스템의 점착력 실패, > 80%
내화학성 ANSI Z26. 1-1996 외관상 결함, 두께 또는 점착 손실 없음
색(YI, L, a, b)-기판 ASTM D 1925, E 313
크로스-헷지 테이프 점착 ASTM D 3359 모든 해당 영역에서 최초 점착력 보유, ≥99%
1일째 50 C 수침투 <1% 델타 연무
30일째 50 C 수침투 <5% 델타 연무
코팅 두께 [0.2-0.8 ㎛]
내후성 ASTM G154 주기4
광학적 왜곡 엑사테크 프로토콜/디오프테메트리(dioptimetry) 통과
서리 제거 시험(수행&내구성) SAE J953 2시간 15V 후 실패 없음
연신율 스트레스 크래킹 스트레스 크랙 포뮬레이션@ >1.1% 연신율
낙하충격(falling dart impact) ASTM D 3763 30℃에서 연성 실패, >90%
GMOD CIRA/소다 라임 >0.2 MJ/m2
열노화 90℃에서 8주 점착 보유력>96%, 외관상 무결함, 잔존 생성물과 유사한 DYI
랩 전단(Lap shear)(결합 시스템) ASTM D 3163 평균 결합 강도>500psi
솔라 특성(solar properties) ISO 9050, SAE J1769
용매 스트레스 시험 3,000psi의 표면 스트레스 부분을 경화한 후 잉크/코팅에 크랙 없음
타버(Tarber) 마모 ASTM D 1044 e 사이드<2.0% 연무/i 사이드<10% 연무
열 주기 점착 보유력≥96%, 외관상 무결함
외관 조사 모든 해당 영역에서 통과
폴리우레탄 수성 포뮬레이션을 본원에 논의된 절차를 사용해서 제조했다. 약 67 중량%의 탈이온수의 중량을 잰 후 약 7 중량%의 수성 폴리우레탄 수지, (상기 기술된) 피유알 에이치디-2896의 중량을 재고 탈이온수와 혼합해서 피유알-수 혼합물을 완성했다. 약 25 중량%의 2-부톡시에탄올의 무게를 잰 후, 상기 혼합물에 첨가해서 폴리우레탄 용액을 완성했다. 이 용액을 약 15분동안 저속으로 혼합했다.
하기 표 3은 이 절차를 요약한다.
성분 양 절차
탈이온수 67.26 탈이온수 및 피유알(PUR)의 중량을 잰 후 혼합물에 첨가
피유알 에이치디-2896 6.82 저속에서 15분동안 혼합
2-부톡시에탄올 25.92 이비(EB)의 중량을 잰 후 상기 혼합물에 첨가
총 100.00 저속에서 15분동안 혼합
5 갤론의 수성 폴리우레탄 프라이머를 제조하고, 이 프라이머를 상기 열거된 시험에 적용해서 폴리카보네이트 기층에 코팅시켰다. 액체 프라이머의 선반 안정성(shelf stability)을 모니터한 결과, 3개월 후 무신호를 나타냈다. 수성 폴리우레탄 프라이머는 수성 아크릴 프라이머보다 수침지 시험 후에 상당히 낮은 연무를 나타냈다.
수침지 시험은 ASTM D3359-95에 따른 개시 크로스-해치(cross-htch) 점착 시험(테이프 풀)을 포함하고, 이후에 약 10일동안 약 65℃의 승온에서 증류수에 프린트된 폴리카보네이트를 침지시켰다. 잉크 및 코팅의 점착력은 최대 10일까지 격일로 시험했다. 잉크는 95% 이상의 잉크 보유력이 있을 때만 이 시험을 통과한다. 임의의 코팅 또는 층의 최종 시험은 10번째 날에 수행했다. 이것은 ASTM D-3359에 따른 크로스-해치 테이프 시험을 사용해서 체크했다.
텐 730 플라크(plaque)(730mm × 730mm)를 수성 폴리우레탄 포뮬레이션으로 코팅했다. 다섯개의 플라크를 상온에서 약 40분동안 플래쉬(flashed)한 후, 그 위에 마감칠을 했다. 다른 다섯개의 플라크는 약 20분동안 플래쉬한 후 약 15분동안 약 125℃에서 구었다. 두 세트에서, 폴리우레탄 코팅은 10일동안 수침지를 통과했다. 마감칠은 약 60분동안 약 125℃의 표준 조건에서 도포한 후 구었다.
폴리우레탄 포뮬레이션은 상기 언급된 엘-2896과 같은 수성 폴리우레탄 및 물 그리고 2-부톡시에탄올을 포함할 수 있다. 이것은 플로우(flow) 응용에 적용될 수 있다. 게다가, 폴리우레탄 포뮬레이션은 엘-2896, 물, 2-부톡시에탄올 및 틴 479와 같은 수성 폴리우레탄 포뮬레이션을 포함할 수 있다. 이것 역시 플로우 응용으로 적용될 수 있다. 또한, 동일한 포뮬레이션이 스프레이 응용으로 완성될 수 있다. 예컨대, 베이스 포뮬레이션 및 시험 절차를 하기 표 4에 제시한다.
베이스 포뮬레이션(DMM 버전 - UVA 무 - 습식-온-습식) 10일에 시험함- 마모, 30일에 수 침투, 랩 전단, 생태권,-통과, 열노화(7주). 아크릴 프라이머와 유사한 수행을 나타내는 혼다 열주기.
폴리우레탄 프라이머에 사용되는 폴리우레탄 분산 특성을 하기 표 5 및 6에 제시한다.
물리적 특성 고체 35% 점도 50-500 cps VOC 함량 126 g/L 연화점 166 C
인장 특성 (20인치/분에 시험됨) 연신율 210% 인장 강도 6,825 psi 100% 모듈러스 4,700 psi 200% 모듈러스 6,600 psi
수성 폴리우레탄 포뮬레이션 및 공정을 하기 표 7에 요약한다.
포뮬레이션 공정
100% 10,000g
1 탈이온수 67.26 6726.01 탈이온수의 중량을 잼
2 피유알 에이치디-2896 6.82 682.25 피유알(PUR)의 중량을 재서 혼합물에 첨가한 후, 저속으로 15분동안 혼합
3 2-부톡시에탄올 25.92 2591.75 이비(EB)의 중량을 잰 후 상기 혼합물에 첨가
총 100.00 10000.00 저속으로 15분동안 혼합
본 예에 해당하는 수성 폴리우레탄 특성을 하기 표 8에 요약한다.
프라이머 고체 2.39% 응용 표면을 잘 물에 담금
수성 폴리우레탄 특성을 하기 표 9에 추가로 요약한다. 연무 외관 결과(30일)를 나타냈다. 특히, 30일째 결과는 델타 값을 나타내고, 50℃에서 30일간의 수침지 시험 후에 놀랍게도 낮은 연무 외관을 나타냈다(화살표 참조).
Figure 112009009804778-PCT00001
수성 폴리우레탄 특성을 추가로 하기 표 10에 요약한다. 특히, 수성 폴리우레탄, 엘-2896 분산의 10일째 점착 결과를 하기에 요약한다. 이 예에서, 20개의 730 플라크(730mm × 730mm) 회분을 각각의 조건에서 수성 폴리우레탄 포뮬레이션으로 코팅했다. 약 40분의 플래쉬를 실시하는 습식-온-습식 공정은 일정하게 100% 점착력을 보유했다.
Figure 112009009804778-PCT00002
하기 표 11은 730 플라크 위의 수성 폴리우레탄 프라이머의 두께를 요약한다. 생태권 결과와 관련해서 시료는 크로스 헷지 시험을 통과했고, 12 주기에 크래킹(cracking) 또는 박리현상(delamination)이 관찰되지 않았다. 수성 폴리우레탄 결과는 에스에이치피-3엑스 결과와 비슷했다. 내후성 결과에서, DMM에 존재하고 GMOD 60 제논 아크 보로/보로에 있는 1.03 MJ에 노출된 시료는 CIRA 코팅을 보유하는 0.70 W/m2의 방사도는 상대적으로 우호적인 외관 및 무결함을 나타냈다. NMP에 있는 시료는 GMOD 60 제논 아크 보로/보로에 있는 4.1 MJ에 노출된 시료는 CIRA 코팅을 보유하는 0.70 W/m2의 방사도는 상대적으로 우호적인 외관 및 무결함을 나타냈다.
부품의 상단으로부터의 거리(인치) 프라이머 두께(미크론) 1 0.32 2 0.36 4 0.46 7 0.55 12 0.65 16 0.68 20 0.73 24 0.77 27 0.79 부품# 472-01106-08225의 경우
하기 표 12는 129 C/60분의 추가 굽기 주기를 포함 및 미포함한 10일간의 점착 결과를 요약한다. 추가 굽기 주기에, 점착 특성은 좋은 것으로 밝혀졌다.
Figure 112009009804778-PCT00003
하기 표 13은 아크릴 프라이머와 비교해서 730 플라크 세트 위에 코팅된, 수성 폴리우레탄 프라이머 엘-2503(상기 언급된)의 델타 연무 결과를 요약한다. 이 예에서, 기층은 약 50℃에서 물에 침투됐다. 10일간의 점착 결과는 서리 제거 주기를 동반한 것 및 동반하지 않은 것으로 도시된다. 추가 서리 제거 주기시, 마모 주기 또한 좋은 편인 것으로 밝혀졌다(부품 ID 8313-1; 8314-1 및 8481-1). 도시되는 바, 30일째 결과는 0.15 미만의 표준 편차 pf를 보유하는 0.25% 미만의 델타 연무를 제공한다. 본 실시예에서 사용된 폴리우레탄 프라이머는 1일째의 아크릴 프라이머와 비교해서 30일째에 보다 적은 연무 특성을 나타냈다.
Figure 112009009804778-PCT00004
또 다른 실시예에서, 수성 폴리우레탄 에이치디-2503, 자외선 흡수제-유비눌 3039TM (바스프(BASF)로부터의 (2-에틸헥실)-2-시아노-3,3-디페닐아크릴레이트)와 탈이온수 및 2-부톡시에탄올을 함께 포함하는 수성 코팅 조성물을 제조했고, 730' 크기 폴리카보네이트 플라크 위에 플로우 코팅시켰다. 이것을 약 125℃에서 약 15분동안 구었다. 코팅된 플라크를 플라즈마 반응기로 바로 옮겨서 다양한 플라즈마 조건에 노출시켰다. 시도한 다양한 조건 중, 몇가지 조건만이 플라즈마 코팅에 우호적인 점착 특성을 제공한다. 하기 표 14는 본 실시예의 절차를 요약한다.
성분 100g 포뮬라 2,800g 포뮬라 순서
탈이온수 67.63 1,893.58 탈이온수의 중량을 잰다
폴리우레탄 에이치디-2503 36.86 192.08 에이치디-2503의 중량을 잰 후 물과 혼합한다
이비(EB) 26.06 729.62 이비(EB)의 중량을 잰 후 첨가한다(100ml 미만)
유비눌-3039 1.38 38.64 유비눌의 중량을 잰 후 100ml의 이비와 혼합한다
101.93 2,853.92 유비눌 용액을 상기 혼합물에 첨가한 후 저속으로 15분동안 교반
3.78 1 미크론 필터로 필터
시료의 효과를 연구했다. 수성 프라이머를 함유하는 시료는 하기 표 15에 도시되는 바, 연성인 것으로 관찰됐다.
Figure 112009009804778-PCT00005
본 발명은 바람직한 양태 측면에서 기술됐지만, 특히 상기 기술된 교시 측면에서 당업자에 의해 수정이 될 수 있기 때문에 본 발명을 이에 제한하지 않는 것으로 이해될 것이다.

Claims (20)

  1. 투명한 폴리카보네이트 기층, 폴리카보네이트 기층 위에 코팅된, 약 10 중량% 미만의 폴리우레탄 및 약 30 중량% 미만의 2-부톡시에탄올 그리고 나머지는 탈이온수를 포함하는 수성 폴리우레탄 프라이머(primer), 및 수성 폴리우레탄 프라이머 위에 도포된 내후성 코팅을 포함하는 자동차 창 패널.
  2. 제1항에 있어서, 기층이 폴리카보네이트, 폴리메틸메트아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리카보네이트/아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 배합물, 및 폴리카보네이트/폴리에스테르 배합물 중 하나 이상을 포함하는 패널.
  3. 제1항에 있어서, 마모로 인한 손실로부터 내후성 코팅, 수성 폴리우레탄 프라이머, 및 기층을 보호하기 위해 내후성 코팅에 점착된 내마모층을 추가로 포함하는 패널.
  4. 제3항에 있어서, 내마모층이 다음 성분 중 하나 이상을 포함하는 패널: 알루미늄 옥사이드, 바륨 플루오라이드, 보론 니트라이드, 하프늄 옥사이드, 란탄 플루오라이드, 마그네슘 플루오라이드, 마그네슘 옥사이드, 스칸듐 옥사이드, 실리콘 모노옥사이드, 실리콘 디옥사이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시-니트라이드, 실리콘 옥시-카바이드, 수소화 실리콘 옥시-카바이드, 실리콘 카바이드, 탄탈 옥사 이드, 티타늄 옥사이드, 틴 옥사이드, 인듐 틴 옥사이드, 이트륨 옥사이드, 징크 옥사이드, 징크 셀레나이드, 징크 설파이드, 지르코늄 옥사이드, 및 지르코늄 티타네이트.
  5. 제1항에 있어서, 수성 폴리우레탄 프라이머가 약 7 중량% 미만의 폴리우레탄 및 약 25 중량% 미만의 2-부톡시에탄올 그리고 나머지는 탈이온수를 포함하는 패널.
  6. 제1항에 있어서, 수성 폴리우레탄 프라이머가 트리에틸아민을 포함하는 패널.
  7. 제1항에 있어서, 수성 폴리우레탄 프라이머가 자외선 흡수를 위한 자외선 흡수(UVA) 분자를 포함하는 패널.
  8. 제7항에 있어서, 자외선 흡수 분자가 약 295 내지 약 345 nm 파장 사이에서 약 1 흡수 단위보다 큰 UV 광 흡수를 나타내는 패널.
  9. 제7항에 있어서, UVA 분자가 다음 성분 중 하나를 포함하는 패널: 무기 옥사이드, 벤조페논, 벤조일레조르시놀, 시아노아크릴레이트, 트리아진, 옥사닐라이드, 및 벤조트리아졸.
  10. 제1항에 있어서, 수성 폴리우레탄 프라이머가 0.2 내지 7 ㎛의 두께를 보유하는 패널.
  11. 제1항에 있어서, 내후성 코팅이 다음 성분 중 하나 이상을 포함하는 패널: 아크릴, 폴리우레탄, 폴리우레탄 아크릴레이트 공중합체, 실록산, 실리콘 강화 코팅(hard-coat), 이오노머(ionmer), 및 플루오로중합체.
  12. 제1항에 있어서, 수성 폴리우레탄 프라이머가 약 20 mg KOH/gm 건조 레진의 산가를 보유하는 패널.
  13. 투명한 폴리카보네이트 기층, 폴리카보네이트 기층 위에 코팅된, 약 20 mg KOH/gm 건조 레진의 산가를 보유하고, 약 10 중량% 미만의 폴리우레탄 및 약 25 중량% 미만의 2-부톡시에탄올 그리고 나머지는 탈이온수를 포함하는 수성 폴리우레탄 프라이머(primer), 수성 폴리우레탄 프라이머 위에 도포된 내후성 코팅; 및 이 내후성 코팅에 접착된, 마모에 의한 손상으로부터 상기 내후성 코팅과 기층을 보호하기 위한 내마모층을 포함하는 자동차 창 패널.
  14. 제13항에 있어서, 기층이 폴리카보네이트, 폴리메틸메트아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리카보네이트/아크릴로니트릴, 부타디엔 스티렌 배합물, 및 폴리카보 네이트/폴리에스테르 배합물 중 하나를 포함하는 패널.
  15. 제1항에 있어서, 프라이머가 트리에틸아민을 포함하는 패널.
  16. 제13항에 있어서, 프라이머가 약 295 내지 약 345 nm 파장 사이에서 약 1 흡수 단위보다 큰 UV 광 흡수를 나타내는 자외선 흡수(UVA) 분자를 포함하는 패널.
  17. 제16항에 있어서, UVA 분자가 무기 옥사이드, 벤조페논, 벤조일레조르시놀, 시아노아크릴레이트, 트리아진, 옥사닐라이드, 및 벤조트리아졸 그룹 중에서 선택된 패널.
  18. 제13항에 있어서, 프라이머가 약 0.2-7 ㎛ 미만의 두께인 패널.
  19. 제13항에 있어서, 내후성 코팅이 다음 성분 중 하나 이상을 포함하는 패널: 아크릴, 폴리우레탄, 폴리우레탄-아크릴레이트, 실록산, 실리콘 강화 코팅, 이오노머, 및 플루오로중합체.
  20. 제13항에 있어서, 내마모층이 다음 성분 중 하나 이상을 포함하는 패널: 알루미늄 옥사이드, 바륨 플루오라이드, 보론 니트라이드, 하프늄 옥사이드, 란탄 플루오라이드, 마그네슘 플루오라이드, 마그네슘 옥사이드, 스칸듐 옥사이드, 실리콘 모노옥사이드, 실리콘 디옥사이드, 실리콘 니트라이드, 실리콘 옥시-니트라이드, 실리콘 옥시-카바이드, 수소화 실리콘 옥시-카바이드, 실리콘 카바이드, 탄탈 옥사이드, 티타늄 옥사이드, 틴 옥사이드, 인듐 틴 옥사이드, 이트륨 옥사이드, 징크 옥사이드, 징크 셀레나이드, 징크 설파이드, 지르코늄 옥사이드, 및 지르코늄 티타네이트.
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