KR20090042631A - 자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물 제조방법 - Google Patents

자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 자동차 엔진 룸에 위치한 라디에이터 시스템의 구성부품인 라디에이터 호스의 백화(Blooming)를 개선시킨 라디에이터 호스의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명은 EPDM(ethylene-propylene-diene rubber), 가소제 및 가황촉진제를 함유하고 있는 라디에이터 호스 고무 조성물 또는 상기 조성물에 있어서, 상기 가소제와 가황촉진제의 배합비와 각 배합성분을 조절하여 배합물을 만드는 제 1 단계; 및 상기 제 1 단계의 배합물을 가류온도 150 ~ 160 ℃ 및 가류시간 19 분 ~ 20분의 가류조건에서 압출 성형시키는 제 2 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 상기 제 2 단계의 가류조건으로 제조된 라디에이터 호스의 백화 (Blooming)를 평가하는 제 3 단계;를 더 포함하는 것을 그 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 필드에서 문제시 되는 라디에이터 호스의 백화문제를 해결할 뿐만 아니라, 필드에서 발생하는 백화문제를 실험실에서 평가장비로 확인으로써, 라디에이터 호스의 필드문제를 사전에 방지할 수 있는 효과가 있는 발명인 것이다.
라디에이터 호스, 백화(Blooming), 가류촉진제, 가공조제

Description

자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물 제조방법{Preparing method of Radiator hose rubber-compound for Automobile}
본 발명은 자동차용 라디에이터 호스 고무의 백화문제를 개선시키기 위한 상기 호스 고무의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 필드에서 발생하는 자동차용 라디에이터 호스의 백화문제를 개선하고 나아가 개선된 라디에이터 호스를 평가하는 평가방법에 관한 것이다.
일반적으로, 자동차의 라디에이터시스템에 장착되는 라디에이터 호스 고무(Radiator hose rubber)에 대한 장기 상품성을 확보하기 위해 여러 가지 다양한 방법들로 개발이 진행되어 왔다.
현재, 자동차용 라디에이터 호스 고무의 제작에 있어 기본 폴리머 (base polymer), 가공조제, 가교제, 충전제, 가황촉진제 등을 배합하여 호스를 압출성형 하여 제작하다. 그런데, 이렇게 배합된 라디에이터 호스 고무가 차량에 장착되어 필드에서 주행된 후, 원하는 주행거리 이전에 라디에이터 호스가 백화가 발생함 으로 인해 소비자의 불만사항이 늘어나는 부작용이 있다. 기존에는 라디에이터 호스 고무의 배합조건{(가황촉진제 TT(tetramethylthiuram disulfide) 및 CZ(N-cyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide)} 함량이 각각 1.0 phr 및 1.8 phr) 및 가황공정(150℃ X 17분)을 거친 호스의 경우 외부의 환경조건, 특히 열, 습도, 오존 등에 의해 일정시간이 경과한 후 라디에이터 호스의 표면으로 가황촉진제(TT, CZ) 및 산화아연(ZnO)가 이행(migration)되어 상품성 저하에 큰 요인으로 작용한다. 이러한 이유는 가류촉진을 도와주고 활성화시키는 가황촉진제의 함량이 적정량보다 많이 들어가고 이에 따른 고무제품의 가황시간이 충분치 않을 때 발생하는 것으로써 완벽한 가황(vulcanizing)이 일어나기 이전에 가황시간의 부족으로 인해 가황이 충분히 되지 않음으로써 호스 내면에 미 반응상태로 남아있는 촉진제 성분 및 산화아연이 호스 표면으로 이행되어 백화가 발생하는 문제가 있었다. 따라서, 자동차 재료산업에서는 상기 문제점인 자동차용 라디에이터 호스 고무의 백화현상을 방지, 개선시키기 위하여 라디에이터 호스의 최적의 배합조건 및 가황공정의 변경방법이 강구되어 왔다.
본 발명자들은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 끊임없이 연구한 결과, 자동차용 라디에이터 호스 고무의 제조 시 그 배합조건 및 가황공정을 변경하여 열(heat), 습도(humidity) 및 오존(Ozone)에 의한 가황촉진제(TT, CZ) 및 산화아연이 이행(migration)이 되지 않도록 배합하고, 변경된 가황공정을 통해 압출 성형된 자동차용 라디에이터 호스를 제조하며, 또한 제조된 자동차용 라디에이터 호스의 백화(Blooming) 평가를 통하여 백화여부를 확인함으로써, 백화 개선을 통한 자동차의 상품성을 확보하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 자동차용 라디에이터 호스 고무의 제조방법은
EPDM(ethylene-propylene-diene rubber), 가소제 및 가황촉진제를 함유하고 있는 라디에이터 호스 고무 조성물에 있어서, 상기 가소제와 가황촉진제의 배합비와 각 배합성분을 조절하여 배합물을 만드는 제 1 단계; 및
상기 제 1 단계의 배합물을 가류온도 150 ~ 160 ℃ 및 가류시간 19 분 ~ 20분의 가황조건에서 압출 성형시키는 제 2 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은
상기 제 2 단계의 가황조건으로 제조된 라디에이터 호스 고무의 백 화(Blooming)를 평가하는 제 3 단계;를 더 포함하는 것을 그 특징으로 한다.
본 발명으로 제조된 자동차용 라디에이터 호스 고무는 필드에서 문제시 되는 라디에이터 호스의 백화문제를 해결할 뿐만 아니라, 필드에서 발생하는 백화현상을 실험실의 평가장비로 확인함으로써, 라디에이터 호스의 필드문제를 해결할 수 있는 효과가 있다.
본 발명은 자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 좀 더 상세하게 설명을 하면 이하와 같다.
본 발명은
원료고무, 가소제 및 가황촉진제를 함유하고 있는 라디에이터 호스 고무 조성물에 있어서, 상기 가소제와 가황촉진제의 배합비와 각 배합성분을 조절하여 배합물을 만드는 제 1 단계; 및
상기 제 1 단계의 배합물을 가황온도 150 ~ 160 ℃ 및 가황시간 19 분 ~ 20분의 가황조건에서 압출 성형시키는 제 2 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 있어서,
상기 제 1 단계의 배합물은 가공조제, 가황제, 무기충전제 및 첨가제 중에서 선택된 1 종 이상을 더 함유하고 있는 것에 그 특징이 있다.
또한, 본 발명은
상기 제 2 단계의 가황조건으로 제조된 라디에이터 호스의 백화 (Blooming)를 평가하는 제 3 단계;를 더 포함하는 것을 그 특징으로 한다.
본 발명을 더욱 상세하게 설명을 하면, 아래와 같다.
상기 제 1 단계의 원료고무는 EPDM(ethylene-propylene-diene rubber)로 라디에이터 체결용 호스에 적용할 수 있는 재료로서 양호한 내열 및 내부동액성을 가지고 있는 재료를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 가황을 촉진시키기 위해 사용하는 가황촉진제는 테트라메틸티우람 디설파이드(Tetramethyliuram disulfate, TMTD,이하 TT로 명한다. ), 엔-사이클로헥시벤조티아졸-술펜아마이드(N-Cyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide, CBS,이하 CZ로 명한다.) 엔-옥시디에틸렌벤조티아졸-술펜아마이드(N-Oxydiethylene-2-benzothiazole Sulfenamide), 머캡토 벤조 티아졸(2-Mercapto benzo thiazole) 및 디벤조티아졸 디설파이드 (Dibenzothiazole Disulfide, 이하, DM으로 명한다.) 중에서 선택된 1 종 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 가소제는 파라핀계 오일, 아로마틱계 오일 및 나프텐계 오일 중에서 선택된 1 종 이상인 것이 바람직하다.
일반적으로 가교효율을 높이기 위해 사용되는 상기 가공조제로 스테아린산(Stearic Acid), 산화아연(ZnO), 산화마그네슘(MgO) 및 수산화 칼륨(Hydrated lime) 중에서 선택된 1 종인 것이 바람직하며, 그리고 상기 가황제로는 황(Sulfur)을 사용하는데, 그 전구체로는 분말황(Powdered Sulfur), 불용성황(insoluble Sulfur) 및 침강황(Precipitated Sulfur) 중에서 선택된 1 종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 제품의 물성을 높이기 위해 사용되는 상기 무기충전제는 카본블랙, 탄산칼슘(CaCO3), 규조토(회분 : Si, Al, Ca 등으로 조성) 및 클레이(Clay) 중에서 선택된 1 종 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 첨가제는 흑연(Graphite), 이황화 몰리브덴(MoS2) 및 왁스 (Wax) 중에서 선택된 1 종 이상인 것이 바람직하다.
상기 제 2 단계에서 가황온도가 150 ℃ 미만이면 미가류가 되는 문제가 발생하며, 160 ℃ 초과하면 과가류가 되는 문제가 발생한다. 또한 상기 가황시간이 19 분 미만이면 미가류가 되는 문제가 발생하며, 20 분을 초과하면 과가류가 되는 문제가 발생한다.
이하에서 본 발명을 더욱 구체적으로 설명을 하겠다.
상기 가황촉진제인 TT의 경우 0.2 phr ~ 0.5 phr을 투입하는 것이 바람직하다. 여기서, 0.5 phr를 초과하면 주어진 가류조건에서 반응상태의 것들이 제품 표면으로 이행되고 0.2 phr 미만이면 촉진효율이 떨어져 제품 성형 시 불완전한 가황에 의한 제품 자체의 물성에 영향을 줄 수 있기 때문이다. 그리고 CZ의 경우 1.0 phr ~ 1.2 phr을 투입하는데 여기서, 1.2 phr를 초과하면 주어진 가류조건에서 미 반응상태의 것들이 제품 표면으로 이행되고 1.0 phr 미만이면 촉진효율이 떨어져 제품 성형 시 불완전 가황에 의한 제품 자체의 물성에 영향을 줄 수 있기 때문이다.
상기 가소제의 경우 70 ~ 75 phr을 투입하는데 70 phr 미만이면 작업성에 문 제가 있어 압출 성형 시 흐름성에 문제가 있고 75 phr를 초과하면 제품으로 성형되고 나서 내백화성 평가 후 가공조제가 이행되어 백화현상을 유발할 수 있기 때문이다.
일반적인 라디에이터 호스 고무 조성물의 배합물의 배합조건을 확인해보면 기본 폴리머(base polymer)는 EPDM 고무로 같은 고무를 사용하고 있으나, 첨가되는 배합물들의 함량 조건 및 가황공정이 부적절하여 생산된 라디에이터 호스를 차량에 장착하여 필드에 나갔을 때 백화문제가 발생하였다.
그 백화되는 과정을 확인해 보면, 가황촉진을 도와주고 활성화시키는 가황촉진제의 함량이 적정량보다 많이 들어가고 이에 따른 고무제품의 가황시간이 충분치 않을 때 발생하거나, 가황이 충분히 되지 않은 짧은 가황시간에서 제조된 라디에이터 호스 내면에 미 반응상태로 남아있는 촉진제 성분 및 산화아연이 호스 표면으로 이행(migration) 되어 백화가 발생함을 알게 되었고 이는 백화물질을 채취하여 FTIR (Fourier-Transformation Infrared) 및 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 분석을 통해서 확인할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하겠다. 그러나, 본 발명이 실시예에 의해서 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1
표 1과 같은 배합물을 같도록 실시예와 비교예 실시하였다. 여기서, 비 교예는 기존의 라디에이터 호스의 배합물 및 배합비이며, 실시예는 비교예의 배합물 중에서 가소제의 배합비와 가황촉진제인 TT(Tetramethylthiuram disulfide, TMTD) 및 CZ(N-yclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide,CBS)의 배합비를 변경, 조절하여 제조한 것이다.
또한, 가황조건은 비교예와 동일한 온도이나, 가열시간을 증가시켰는데, 그 이유는 가황이 충분히 되지 않은 채, 짧은 가황시간에서 제조된 라디에이터 호스 내면에 미반응상태로 남아있는 촉진제 성분 및 산화아연이 호스 표면으로 이행(migration) 되어 백화가 발생하는 것을 방지하기 위함이다.
구 분 비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
원료고무 EPDM 100 phr 100 phr 100 phr 100 phr 100 phr
무기충전제 카본블랙 170 phr 170 phr 170 phr 170 phr 170 phr
CaCO3 55 phr 55 phr 55 phr 55 phr 55 phr
가소제 파라핀계 oil 90 phr 70 phr 75 phr 70 phr 70 phr
가황촉진제 TT 1.0 phr 0.2 phr 0.5 phr 0.2 phr 0.4 phr
CZ 1.8 phr 1 phr 1.2 phr 1 phr 1 .1 phr
가교제 황 1 phr 1 phr 1 phr 1 phr 1 phr
가공조제 ZnO 7 phr 7 phr 7 phr 7 phr 7 phr
가황조건 150℃ X 17분 150℃ X 20분 160℃ X 19분
EPDM : SUMITOMO 社 (524 Grade) 카본블랙 : KCB 社 (N550 Grade) CaCO3: 동호社 가소제 (파라핀계 oil) : 미창석유 社 P-3 ZnO : 한일화학공업社 Sulfur : 미원社 가황촉진제 : TT (Tetramethylthiuram disulfide) : Rhein-hemie 社 가황촉진제 : CZ (N-Cyclohexylbenzothiazole-2sulfenamide) : Rhein-hemie 社
실험예 1 ~ 4 및 비교실험예 1
실시예 1 ~ 4 및 비교예 1에서 제조된 라디에이터 호스 각각을 하기 와 같은 내백화성 평가 조건에서 물성평가를 실시하였고, 그 결과를 표 2에 나타내었다.
내백화성 평가 조건 및 결과
내백화성 평가 방법은 현대자동차 잠정 재료규격인 MS263-19에 따라 내백화성 평가를 실시하였다. 구체적인 시험방법은 라디에이터 호스 제품에서 50 ∼ 100 mm 절취하여 샘플을 취한 후, 냉각수 (에틸렌 그리콜계 부동액)의 50 % 수용액에 넣은 후 봉입하여 ㉠ 100℃ 에서 48 시간 동안 방치한 후, ㉡ 40℃ 에서 48 시간 동안 50 pphm(농도 단위, parts per hundred million.) 방치시키고, 이를 다시 ㉢ 상온에서 48 시간 동안 방치시킨 후 ㉣ -40℃에서 24 시간 동안 방치시킨 후에 상기 ㉠ 내지 ㉣ 과정이 1 싸이클이며, 이를 총 5 싸이클을 행한 후, 백화현상 발생 여부를 육안으로 평가한다.
또한, 실험예 1, 2 및 비교실험예 1의 내백화성 평가 결과를 도 1에 나타내었으며, 하기 표 2에 물성평가 및 내백화성 실험결과를 나타내었다.
Figure 112007077073050-PAT00001
상기 실험예 1 ~ 4는 가소제 및 가황촉진제인 TT, CZ를 각각을 감량하여 제조한 라디에이터 호스 고무 조성물의 내백화성 및 물성 평가 실험을 실시한 결과이다. 내백화성 평가에서 실험예 1, 2 및 4는 백화 정도가 육안으로 확인하였을 때 백화가 거의 발생하지 않았으나, 기존 배합예인 비교실험예 1에서는 필드에서 발생하는 백화현상이 그대로 재현되었다. 실험예 2의 경우에는 내백화성 평가 실험에서 만족스러운 결과를 얻었으나, 물성평가에서 라디에이터 호스 고무로 사용하기에 부적합한 평가를 받았는데, 실험예의 결과를 통해서 이는 가황촉진제의 과다 사용 때문임을 알 수 있다. 상기 내백화성 평가 실험을 통하여 고무제품의 표면에 이행된 이물질의 분석 결과 TT 및 CZ 성분들로 인하여 백화현상이 나타났음을 확인할 수 있는 데, 이는 필드에서 백화가 발생한 고품의 표면에 백화물질을 채취하여 FTIR (Fourier-Transformation Infrared) 및 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 EDS(Energy Dispersive Spectroscopy) 분석을 통해 분석한 결과, FTIR 분석 결과 백화물질 내부에는 벤젠링이 존재함을 확인했고, SEM 및 EDS 분석 결과, 백화물질에는 유황성분이 함유되어 있음을 확인할 수 있고, 따라서, 배합제 중 벤젠링과 유황을 함유하는 배합제는 촉진제중 하나인 엔-사이클로헥시벤조티아졸-술펜아마이드(N-Cyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide, CBS, CZ)로 확인할 수 있는 것이다.
또한, 상기 배합물들의 함량비 뿐만 아니라 가황공정에서의 정확한 가류조건 (150℃ ~ 160 ℃에서 19 ~ 20분간 가류)들이 이러한 백화 문제를 해결하는데 가장 근본적인 해결방안임을 실험예 1 ~ 4와 비교실험예 1의 결과 비교를 통하여 알 수 있다. 왜냐하면 최적화된 가황조건이 설정이 안되면 가황촉진제가 주어진 가황조건에서 황과 반응을 하고 가황조건의 환경에서 반응에 참여하지 못한 잔여물들이 외부의 열이나 습기 또는 오존에 의해서 노화가 되어 표면으로 이행되기 때문이다.
본 발명의 제조방법으로 제조된 라디에이터 호스 고무를 실제 자동차에 사용함으로써, 소비자의 감성적 품질에 영향을 주는 백화 개선뿐만 아니라 호스 자체의 기능적 품질기준인 물성도 만족시키는 제품을 공급시킬 수 있을 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 제조방법으로 제조한 실시예 1, 2의 자동차용 라디에이터 호스 고무와 공지된 제품인 비교예 1의 내백화성 평가 결과를 나타낸 것이다.

Claims (5)

  1. 원료고무, 가소제 및 가황촉진제를 함유하고 있는 라디에이터 호스 고무 조성물에 있어서, 상기 가소제와 가황촉진제의 배합비와 각 배합성분을 조절하여 배합물을 만드는 제 1 단계; 및
    상기 제 1 단계의 배합물을 가황온도 150 ~ 160 ℃ 및 가황시간 19 분 ~ 20 분의 가황조건에서 압출 성형시키는 제 2 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 단계의 배합물은 가공조제, 가황제, 무기충전제 및 첨가제 중에서 선택된 1 종 이상을 더 함유하고 있는 것에 그 특징으로 하는 자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 가소제는 파라핀계 오일, 아로마틱계 오일, 나프텐계 오일 중에서 선택된 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 가황촉진제는 테트라메틸티우람 디설파이드(Tetramethylthiuram disulfide, TMTD), 엔-사이클로헥시벤조티아졸-술펜아마이드(N-Cyclohexylbenzothiazole-2-sulfenamide, CBS), 엔 옥시디에틸렌벤조티아졸-술펜아마이드 (N-Oxydiethylene-2-benzothiazole Sulfenamide), 머캡토 벤조 티아졸(2-Mercapto benzo thiazole) 및 디벤조티아졸 디설파이드(Dibenzothiazole Disulfide) 중에서 선택된 1 종 이상인 것을 특징으로 하는 자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 단계의 가황조건으로 제조된 라디에이터 호스의 백화 (Blooming)를 평가하는 제 3 단계;를 더 포함하는 것을 그 특징으로 하는 자동차용 라디에이터 호스 고무 조성물 제조방법.
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KR20240063218A (ko) 2022-10-28 2024-05-10 주식회사 한국팬트라 자동차용 라디에이터 호스 조성물

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