KR20090018453A - 나노구조체의 합성장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고온의 합성조건의 형성을 위한 온벽(hot wall)과 회전가능한 타겟을 포함하여 나노선 등과 같은 나노구조체를 균일하게 합성할 수 있는 나노구조체의 합성장치에 관한 것으로서, 진공챔버를 포함하는 반응로;, 상기 반응로 내부에 놓여지는 타겟홀더와 기판홀더; 상기 반응로 내부로 레이저를 공급하기 위한 레이저 및 레이저 집광렌즈; 상기 반응로에 연결되는 가스주입구 및 배출구;들을 포함하여 이루어지는 합성장치에 있어서, 상기 반응로가 상기 진공챔버를 외부에서 가열시키는 가열수단을 포함하여 이루어지며, 상기 타겟홀더가 상기 반응로에 회전가능하게 고정되어 이루어짐을 특징으로 한다.
펄스레이저, 증착, 나노구조체, 나노선, 반응로, 진공챔버, 온벽, 가열수단

Description

나노구조체의 합성장치 {Synthetic apparatus for manufacturing nanostructures}
본 발명은 나노구조체의 합성장치에 관한 것으로 특히, 고온의 합성조건의 형성을 위한 온벽(hot wall)과 회전가능한 타겟을 포함하여 나노구조체에 도핑이 가능하도록 하는 장치로 나노선 및 도핑된 나노선 등과 같은 나노구조체를 균일하게 합성할 수 있는 나노구조체의 합성장치에 관한 것이다.
일반적으로 나노구조체(nano structure)들의 경우, 나노크기(nano scale)의 디멘전(dimesion), 양자구속효과, 탁월한 결정성, 체적 대비 높은 표면석 등 기존의 벌크 소재에서 발견할 수 없는 다양한 물리적 화학적 특성들을 나타내고 있어서, 고도화되고 소형화된 전기화학적, 광학적 소자들을 구현할 수 있으며, 이전에 불가능했던 새로운 특성과 구조의 구현도 가능하다는 장점을 갖는다. 여기에서 나노구조체란 나노크기 즉, 나노미터(㎚) 단위인 10-9 정도의 크기를 갖는 구조체를 의미하며, 여기에서의 구조체는 주로 서브스트레이트 상에 형성되는 나노선, 나노막대, 나노쉬트 등을 의미하는 것으로 정의될 수 있다.
다양한 조성의 나노구조체 가운데서 산화아연은 광대역 반도체(상온에서 3.37eV) 화합물 반도체로서 직접천이형 밴드갭 구조를 갖고 있어 단파장 광전자 소자로의 응용에 매우 적합한 재료이다.
또한, 낮은 여기에너지로도 엑시톤(exciton)에 의한 높은 발광 특성을 나타내는 우수한 광학 특성으로 인하여 청색 및 자외선(UV)용 발광소자 구현에 적합하며, 그밖에도 고온/고전압 전기전자소자, 표면탄성파(surface acoustic wave)소자, 압전소자, 가스센서, 투명 전도막 등 다양한 분야에서 널리 사용되어 왔다.
이러한 산화아연(ZnO) 나노구조체의 합성은 탄소열환원법(carbothermal reduction method), 화학기상증착법(chemical vapor deposition), 습식 합성법(wet chemical method), 펄스레이저 증착법(pulsed laser deposition ; PLD) 등의 공정 방법을 이용하여 다양한 형태의 1차원 나노구조체(나노선, 나노막대, 나노쉬트 등)들이 합성된 바 있고, 광전자소자, 레이저 화학센서 등으로 응용가능성이 확인된 바 있다.
이러한 다양한 산화아연 나노구조체 합성방법 가운데서 펄스레이저 증착법은 구현된 사례가 드물기는 하지만 산화아연 조성을 기반으로 하는 다양한 화합물 합성 및 도핑 등을 위해 그 중요성은 더욱 증진될 것으로 예상되는 합성방법이다. 그 근거로서는 (1)합성장치의 구성이 간단하고, (2) 복잡한 조성비의 물질도 쉽게 증착할 수 있으며, (3) 높은 녹는점을 가진 물질도 증착이 가능하기 때문이다. 상기 펄스레이저 증착법은 스퍼터링(sputtering) 등과 함께 박막(얇은 막)을 만드는 물리적 진공증착(physical vapor deposition)의 한 방식이며, 만들고자 하는 물질 의 세라믹 타겟을 진공챔버에 위치시키고, 렌즈로 집중시킨 펄스 레이저를 쏘아 튀어나오는 플라즈마가 타겟에 인접하는 고온의 기판에 묻어 결정화되는 것을 이용한다. 상기 펄스레이저 증착법을 수행하기 위한 펄스레이저 증착장치는 기본적으로 타겟과 기판이 위치되며, 진공상태를 유지할 수 있는 진공챔버, 상기 진공챔버 내의 타겟으로 조사되는 레이저, 증착하고자 하는 물질로 이루어지는 타겟 및 상기 타겟에 인접하게 위치되어 타겟으로부터 나오는 물질이 증착되는 기판을 포함하여 이루어진다.
상기 진공챔버는 보통 구형 혹은 원기둥 형의 챔버(chamber)에 진공펌프와 연결될 펌핑 포트와, 타겟 회전을 위한 포트에는 회전운동 피드쓰로우(rotational motion feedthrough ; 움직이는 축에 대해 밀봉역할을 하면서 회전운동이 가능하도록 하는 연결부로, 주로 진공챔버 외부에 모터를 구비하고, 모터의 회전력을 내부로 전달하는 데 사용됨)와, 기판의 가열을 위해 전기적 피드쓰로우(electrical feedthrough)와, 레이저가 입사되는 포트에는 레이저가 잘 통과하는 유리와, 내부의 진공도 측정을 위한 포트들 및 내부를 들여다볼 수 있는 윈도우(window ; 창)들을 포함하여 이루어진다.
상기 레이저로는 엑시머레이저들로서 주로 불화크립톤(KrF)레이저(248㎚), 불화아르곤(ArF)레이저(193㎚), 염화크세논(XeCl)레이저(308㎚) 등이 주로 사용된다. 실험적으로 볼 때, 파장이 짧은 레이저를 쓸 때 박막의 표면이 균일하다고 알려져 있다. 펄스레이저에서의 펄스는 1 내지 20Hz로 입사하고, 펄스 당 단위 면적당 에너지가 수 J/㎠ 정도가 되도록 렌즈로 포커싱(focusing) 한다.
타겟(target)과 기판(substrate)은 제조하고자 하는 나노구조체의 종류에 따라 달라진다.
펄스레이저 증착의 장점으로는 (1) 타겟 물질의 복잡한 조성을 옮기기에 편하고, 빠르고, 유독성의 가스를 사용하지 않아 상대적으로 안정하나, 넓은 박막을 만들기 힘들고, 표면에 덩어리가 가끔 생긴다는 단점이 있다. 이를 회피하기 위하여 일반적으로 짧은 파장 레이저를 쓰거나, 엄폐(eclipse) 방법으로 직접적인 덩어리를 막아내거나, 기판을 타겟과 이축(off-axis)으로 위치시켜서 덩어리를 회피하는 방법 등이 알려져 있다.
그러나 산화아연 조성의 경우, 박막 합성을 위해서 펄스레이저 증착법이 활용된 사례가 많으나, 나노선이나 나노쉬트 등 나노구조체의 합성을 위해서 사용된 사례는 극히 드물어, 합성 결과물도 다양하지 못하고, 단순한 합성단계에 그치고 있다. 또한 나노선을 합성한 경우에도, 고정된 세라믹 타겟에 반복적으로 집광된 레이저를 조사하여 성장한 나노선 내부에 결함을 발생시킬 가능성이 높다는 문제점이 있다.
본 발명은 위와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 창안한 것으로 나노선과 같은 균일한 나노구조체를 합성할 수 있는 나노구조체합성장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 고온의 합성조건의 형성을 위한 온벽(hot wall)과 회전가능한 타 겟을 포함하여 나노선 등과 같은 나노구조체를 균일하게 합성할 수 있는 나노구조체의 합성장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
특히, 종래의 방식인 반응로 내부의 기판을 가열하는 냉벽방식(cold-wall type)이 아닌 반응로 외부를 가열하는 열벽방식(hot-wall type)에 의해 반응로를 구성하고, 반응로 입구에 집광렌즈를 통해 레이저가 입사되며, 500 내지 1,400℃의 고온에서 산화물 타겟에 레이저빔이 조사되며, 타겟의 조성이 실리콘 또는 사파이어 등의 기판 상에 플라즈마 상태로 이동되어 최종적으로 산화물 나노구조체를 합성하게 되는데, 이때 반응로 내부의 온도, 캐리어 가스로서 알곤(Ar) 유입량 및 압력, 조사된 레이저의 에너지 밀도 및 반복률 등을 조절하여 다양한 형태의 산화물 나노구조체를 재현성 있게 합성하는 장치에 관한 것이다.
상기한 바와 같이 본 발명의 목적을 달성하기 위한 나노구조체의 합성장치는, 진공챔버를 포함하는 반응로;, 상기 반응로 내부에 놓여지는 타겟홀더와 기판홀더; 상기 반응로 내부로 레이저를 공급하기 위한 레이저 및 레이저 집광렌즈; 상기 반응로에 연결되는 가스주입구 및 배출구;들을 포함하여 이루어지는 합성장치에 있어서, 상기 반응로가 상기 진공챔버를 외부에서 가열시키는 가열수단을 포함하여 이루어지며, 상기 타겟홀더가 상기 반응로에 회전가능하게 고정되어 이루어짐을 특징으로 한다.
상기 레이저는 Nd:YAG(네오디뮴:이트륨 알루미늄 가넷 ; neodymium : yttrium aluminum garnet) 레이저 또는 엑시머 레이저가 될 수 있다.
상기 가열수단은 상기 진공챔버 내부의 온도를 500 내지 1,400℃로 유지할 수 있는 히터가 될 수 있다.
상기 타겟홀더와 기판홀더는 1,400℃의 온도에서 안정적인 몰리브덴으로 이루어진다.
상기 타겟홀더는 상기 반응로 외부에 설치되는 모터에 의해 0 내지 16.4rpm의 속도로 회전되도록 설치된다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 나노구조체의 합성장치는, 진공챔버를 포함하는 반응로;, 상기 반응로 내부에 놓여지는 타겟홀더와 기판홀더; 상기 반응로 내부로 레이저를 공급하기 위한 레이저 및 레이저 집광렌즈; 상기 반응로에 연결되는 가스주입구 및 배출구;들을 포함하여 이루어지는 합성장치에 있어서, 상기 반응로가 상기 진공챔버를 외부에서 가열시키는 가열수단을 포함하여 이루어지며, 상기 타겟홀더가 상기 반응로에 회전가능하게 고정되어 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명에서는 진공챔버 외부에 설치된 가열수단에 의해 진공챔버 내부의 온도를 500 내지 1,400℃의 온도의 조건하에서 높은 에너지를 갖는 Nd:YAG 레이저빔(λ= 355㎚)을 성장시키고자 하는 나노구조체와 동일한 조성으로 구성된 타겟 표면에 조사하면, 레이저빔과 타겟의 상호작용으로 인하여 타겟 조성을 열적, 비열적 분해 현상이 발생하게 되고, 이에 의해 타겟 조성이 기판 위로 이동하여 증착되게 하는 장치를 제공하며, 이때, 상기 타겟홀더를 0 내지 16.4rpm의 속도로 회전시켜 동일한 위치의 타겟에 높은 에너지를 갖는 레이저빔이 지속적으로 조사되는 것을 방지하여 타겟을 균일하게 소모할 수 있으며, 또한 부분적인 열산화나 온도차의 형성 등을 방지하여 기판에서의 증착에서 덩어리 등 이상 증착이 일어나지 않도록 하는 점에 특징이 있는 것이다. 상기에서 진공챔버를 포함하는 반응로;, 상기 반응로 내부에 놓여지는 타겟홀더와 기판홀더; 상기 반응로 내부로 레이저를 공급하기 위한 레이저 및 레이저 집광렌즈; 상기 반응로에 연결되는 가스주입구 및 배출구;들을 포함하여 이루어지는 합성장치는 종래의 펄스레이저 증착장치와 동일 또는 유사한 것으로 이해될 수 있는 것이다.
상기 레이저는 Nd:YAG(네오디뮴:이트륨 알루미늄 가넷 ; neodymium : yttrium aluminum garnet) 레이저 또는 엑시머 레이저가 될 수 있다. 상기 Nd:YAG 레이저는 355㎚ 파장을 갖는 상용화된 레이저이다.
상기 가열수단은 상기 진공챔버 내부의 온도를 500 내지 1,400℃로 유지할 수 있는 히터가 될 수 있다. 상기 히터는 상기 진공챔버의 외부에 위치되어 진공챔버를 구성하는 벽체를 가열하여 진공챔버가 온벽(hot wall)이 되도록 하는 기능을 하는 것으로서, 상기 진공챔버의 내부를 1,400℃까지 가열시킬 수 있는 것이라면 통상의 저항체를 이용하는 주울열 가열장치나 고주파유도가열장치 등 상용화된 가열장치는 어느 것이나 가능하다. 상기 진공챔버 내부의 온도가 500℃ 미만과 반대로 1,400℃를 초과하는 경우, 결정성 있는 나노선 합성이 어려운 문제점이 있다.
상기 타겟홀더와 기판홀더는 1,400℃의 온도에서 안정적인 몰리브덴으로 이루어진다. 몰리브덴은 환원시켜 만든 것은 회색 분말이며, 소결(燒結) 또는 융해한 것은 광택을 가진 은백색 금속이다. 전성, 연성이 있고, 주조, 압연도 가능하다. 텅스텐과 함께 녹는점이 높은 금속(2,623℃)으로 알려져 있으며, 고온에서는 증기압이 낮아 탄소에 가깝고 단조가 가능하다. 극저온에서 상온, 고온에 이르기까지 기계적으로 매우 강하다. 전기전도도는 은의 34%이며, 고온에서 산소, 염소, 브롬, 탄소, 규소, 요오드 등과 화합한다. 따라서 고온의 반응조건이 유지되는 상기 반응로의 진공챔버 내에서도 기계적으로 안정하여 홀더로서의 기능을 유지할 수 있도록 한다.
상기 타겟홀더는 상기 반응로 외부에 설치되는 모터에 의해 정지에서부터 20rpm의 속도로 회전되도록 설치된다. 상기 타겟홀더의 회전은 타겟 정지 시에 발생할 수 있는 동일한 위치의 타겟에 높은 에너지를 갖는 레이저빔이 지속적으로 조사되는 것을 방지하여 타겟을 균일하게 소모할 수 있으며, 또한 부분적인 열산화나 온도차의 형성 등을 방지하여 타겟 정지시에 기판에서의 증착에서 덩어리 등 이상 증착이 일어나지 않도록 한다.
이하 도면들을 참고하여 구체적인 증착조건들에 대하여 상세히 설명한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 장치는 레이저 공급장치로서 Nd:YAG 레이저(10)와, 레이저를 집광하는 집광렌즈(20)와, 내부에 타겟홀더(40)와 기판홀더(41)를 포함하는 반응로(31)와, 상기 반응로(31)를 둘러싸는 가열수단(30)과, 상기 반응로(31)에 연결되어 가스를 도입하기 위한 가스주입구(33, 34)와, 상기 반응 로(31)에 연결되어 가스를 방출하기 위한 배출구(35) 및 레이저빔이 상기 반응로(31) 내로 조사되도록 하는 투명창(32)을 포함하여 이루어진다. 상기 투명창(32)은 상기 반응로(31)의 일측에 취부되되, 상기 레이저(10)로부터 방출되는 레이저빔의 경로 상에 위치되도록 한다.
반응가스로는 주로 아르곤 가스가 사용되고, 반응온도는 최대 1,400℃까지 조절되며, 반응로(31) 내의 압력은 20torr까지 조절되는 조건에서 산화물 나노구조체가 기판 상에 증착 및 성장될 수 있다.
먼저, 레이저(10)에서 355㎚ 파장의 레이저빔을 발생시켜 집광렌즈(20)에 의해 집광시킨 후, 반응로(31) 내부로 입사되도록 빔의 경로를 설정하면, 이 빔이 몰리브덴 타겟홀더(40)에 고정된 산화물 타겟에 충돌된 후, 타겟의 조성이 아래의 몰리브덴 기판홀더(41)에 고정된 기판에 증착되게 된다.
반응로(31)의 경우, 레이저 입사 윈도우로 기능하는 투명창(32)이 반응관의 맨 앞쪽에 위치하고, 기판 및 타겟의 가열을 위하여 반응관의 내부 온도를 500 내지 1,400℃의 고온으로 유지하도록 하는 가열수단(30)이 알루미나로 구성된 반응로(31)를 감싸고 있으며, 유량계(mass flow controller ; MFC)로 반응 기체를 공급할 수 있는 가스주입구(33)와 보조관(bypass)으로 반응기체를 공급할 수 있는 가스주입구(34)와 가스 배출을 위한 배출구 (35)가 반응기 양쪽 끝단에 위치한다.
본 발명의 장치구성 상에서 기존의 기술과 구분되는 가장 중요한 차이점은 타겟홀더(40)가 고정된 것이 아니라 외부에 장착된 타겟회전모터(36)에 의해 0 내지 16.4rpm의 범위 내의 일정 속도로 회전될 수 있도록 구성된 점에 있다.
펄스레이저 증착기술은 통상적으로 박막 합성을 위해 사용되어지는데 집속된 고에너지의 레이저에 의해 타겟의 특정 부위만 조사될 경우 타겟의 손상과 함께 형성된 합성물에 클러스터나 결함 등이 발생하는 문제가 생긴다.
그러나 본 발명의 경우, 타겟홀더(40)에 고정된 타겟 회전으로 인해 1시간 이상의 장기적인 레이저 증착 후에도 고품질의 나노구조체를 합성할 수 있고, 고온소결된 산화물 타겟 뿐만 아니라 웨이퍼도 타겟으로 사용하여 쉽게 나노구조체의 합성이 가능하다.
본 발명에 따라 산화물 나노구조체를 합성함에 있어 레이저 공급장치, 타겟 및 기판의 준비 과정은 다음과 같다.
레이저 발생원으로는 355㎚ 파장의 자외선영역의 레이저빔을 발생시키는 Nd:YAG 레이저를 사용하였으며, 빔 발생 반복 주기는 1 내지 10Hz, 아르곤 분압은 0 내지 20torr, 레이저의 에너지 밀도는 1 내지 5J/㎠의 조건으로 합성 공정을 설정하였다.
위의 설정 범위들은 본 발명자들이 반복실험하여 얻어진 합성조건으로서, 상한, 하한 범위를 벗어나게 되면 나노구조체가 합성되지 않고 박막이 형성되거나, 기판 표면에 파티클들이 떨어지거나 합성물들이 전혀 생성되지 않게 되는 문제점이 있을 수 있다.
산화물 나노구조체를 합성하기 위해 필요한 산화물 타겟은 통상적인 세라믹 제조 공정인 고상합성법에 의해 소결된 지름 2.5㎝ 크기를 가지는 원형 타겟 또는 반도체 웨이퍼를 사용한다.
나노구조체가 합성되는 기판으로는 실리콘과 사파이어 기판을 사용한다.
먼저, 반응로(31) 내부에 도 1과 같이 구성된 타겟홀더(40)와 기판홀더(41)에 각각 타겟과 기판을 장착하고, 반응가스인 아르곤 50 내지 100sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute ; ㎤/min)을 통과시키면서 원하는 반응온도까지 승온시킨다.
이때, 기계식 로터리 펌프를 사용하여 반응기 내부의 분압을 0 내지 20torr, 바람직하게는 0.5 내지 2torr 정도로 유지하도록 반응가스를 배기한다.
반응로(31) 내부의 온도가 반응온도에 도달한 후, 레이저를(10) 반복주기 1 내지 10Hz, 에너지 밀도 1 내지 5J/㎠의 조건으로 타겟에 충돌시켰다.
상기한 바와 같은 레이저 빔의 에너지 밀도 및 합성온도, 반응기 내부분압을 변화시킴에 따라 대표적으로 합성되어진 산화아연 나노구조체들의 전자현미경 사진은 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타낸 나노구조체는 타겟으로 산화아연을 사용하였다.
이와 같은 구조체는 100여회에 걸친 반복 합성실험에서 매우 재현성 있게 합성할 수 있다.
본 발명의 이러한 합성장비는 다양한 다른 원소들의 도핑에 유리하다.
한 사례로서, 도 3에서는, 타겟을 산화아연(ZnO)에 갈륨(Ga)이 1% 첨가된 타겟을 사용한 경우의 결과를 나타내었다.
한편 본 발명의 이러한 합성장비는 타겟홀더(40)와 기판 홀더(41)를 제거하여 통상적으로 사용하는 열전기로로 변형가능하며, 산화아연(ZnO) 및 아연(Zn) 파 우더를 이용하여 합성한 나노선도 증착 온도 및 온도 상승률 등의 공정조건에 따라 직경 수십㎚, 길이 ㎛ 크기로 합성 가능함을 확인하였다.
따라서 본 발명에 의하면 상기한 종래 기술의 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 1,200℃ 이상의 고온에서도 안정한 몰리브덴으로 구성된 타겟 지지대가 반응로 외부의 모터를 이용하여 일정 속도로 회전하여 입사된 레이저가 타겟의 동일한 부분에 조사되는 것을 방지하여 합성된 나노구조체에서 파티클이나 클러스터의 형성을 막고, 고품질의 나노구조체를 합성하는 장치를 제공하는 효과가 있으며, 또한 이 장치는 간단한 조작으로 나노구조체를 합성하는데 널리 사용되는 일반 열전기로로 변형하여 사용할 수도 있어 수요가 급격히 증가하고 있는 나노구조체를 합성하는데 유용한 장치를 제공하는 효과가 있다.
본 발명은 나노선 등과 같은 다양한 나노구조체 등의 제조에 사용될 수 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
도 1은 나노구조체 합성장치의 모식도이다.
도 2는 도 1의 나노구조체 합성장치를 이용하여 제작된 산화아연 나노구조체의 전자현미경사진이다.
도 3은 도 1의 나노구조체 합성장치를 이용하여 합성한 갈륨이 1% 첨가된 산화아연 나노구조체의 전자현미경 사진이다.

Claims (5)

  1. 회전하는 타겟홀더를 포함하는 반응로; 상기 반응로 내부에 놓여지는 타겟홀더와 기판홀더; 상기 반응로 내부로 레이저를 공급하기 위한 레이저 및 레이저 집광렌즈; 상기 반응로에 연결되는 가스주입구 및 배출구;들을 포함하여 이루어지는 합성장치에 있어서,
    상기 반응로가 상기 진공챔버를 외부에서 가열시키는 가열수단을 포함하여 이루어지며, 상기 타겟홀더가 상기 반응로에 회전가능하게 고정되어 이루어짐을 특징으로 하는 나노구조체의 합성장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 레이저가 Nd:YAG 및 엑시머 레이저임을 특징으로 하는 나노구조체의 합성장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 가열수단이 상기 진공챔버 내부의 온도를 500 내지 1,400℃로 유지할 수 있는 히터임을 특징으로 하는 나노구조체의 합성장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 타겟홀더와 기판홀더가 1,400℃의 온도에서 안정적인 몰리브덴으로 이 루어짐을 특징으로 하는 나노구조체의 합성장치.
  5. 상기 타겟홀더가 상기 반응로 외부에 설치되는 모터에 의해 0 내지 16.4rpm의 속도로 회전되도록 설치됨을 특징으로 하는 나노구조체의 합성장치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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