KR20090016392A

KR20090016392A - Valuable substance extraction method and apparatus thereof

Info

Publication number: KR20090016392A
Application number: KR1020080075926A
Authority: KR
Inventors: 노부유키 하야시; 요소토 야마시타; 켄이치 도이; 유이치로 하마사키
Original assignee: 가부시키가이샤 미죠타
Priority date: 2007-08-10
Filing date: 2008-08-04
Publication date: 2009-02-13
Also published as: JP5175072B2; KR101504353B1; JP2009040744A

Abstract

A method for extracting the valuable substances is provided to process a large quantity of biomass material by using the heated and pressurized liquid solvent, and extract the desired valuable substance from the biomass material. The apparatus(1) for extracting the valuable substances comprises (i) a raw material-mixing tub(2) for mixing and agitating the mixture containing biomass material and extraction solvent capable of solubilizing the valuable substances in the biomass material, (ii) a reactor(3) for heating the mixture to the temperature that can extract the valuable substances and extracting the valuable substances in the liquid phase under pressure more than the saturated vapor pressure of the extraction solvent, (iii) solid-liquid separating tool(4, 5, 6) for separating the solid material from the extract including the solid material which is extracted by the reactor, (iv) an evaporator(7) for distilling the extract in which the solid material is separated to separate the extraction solvent and valuable substances and (v) a condenser(8) for cooling and liquefying the extraction solvent for reuse.

Description

VALUABLE SUBSTANCE EXTRACTION METHOD AND APPARATUS THEREOF

본 발명은 바이오매스(biomass) 원료로부터 유용 성분을 추출하기 위한 유용 물질의 추출 방법과 그 장치에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 물, 알코올 등의 용매를 포화 증기압 이상으로 가압, 가열하여 액상 상태로 하고, 이것에 인삼 특히 고려 인삼 등의 바이오매스 원료를 접촉시켜서 바이오매스 원료에 함유되어 있는 소망의 유용 성분을 용출시켜서 추출하기 위한 유용 물질의 추출 방법과 그 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method and apparatus for extracting useful substances for extracting useful components from biomass raw materials. More specifically, solvents such as water and alcohol are pressurized and heated above a saturated vapor pressure to a liquid state, and a desired useful ingredient contained in the biomass raw material is brought into contact with a biomass raw material such as ginseng, especially Korean ginseng. The present invention relates to a method and apparatus for extracting useful substances for eluting extraction.

식물에는 생리 활성 기능을 가지는 다종류의 유용 성분이 많이 포함되어 있다. 이러한 천연 화합물로서 차로부터 카테킨(catechin), 인삼 특히 고려 인삼으로부터 사포닌(saponin) 등을 가압 열매체(물, 에틸알코올 등)로 추출하는 방법을 본 출원인은 제안하였다(특허 문헌 1). 이 사포닌의 추출에는 100∼160℃의 온도의 가압열수 또는 에틸알코올로 추출하는 것이다.Plants contain many kinds of useful components with bioactive functions. As the natural compound, the present applicant has proposed a method of extracting saponin, etc. from catechin, ginseng, especially Korean ginseng, from a pressurized heating medium (water, ethyl alcohol, etc.) from tea (Patent Document 1). The saponin is extracted by pressurized hot water or ethyl alcohol at a temperature of 100 to 160 ° C.

<특허 문헌 1> 일본국 특허공개 2005－314421호 <Patent Document 1> Japanese Patent Laid-Open No. 2005-314421

그렇지만, 상기 제안한 유용 물질의 추출 장치는 실험실, 또는 소규모의 생산에 이용하는 것으로 대량의 바이오매스 원료를 처리하는 것으로서는 적당한 장치는 아니었다. 본 발명은 이러한 종래의 문제점을 해결하기 위해서 개발된 것으로 다음의 목적을 달성한다.However, the proposed device for extracting useful materials is not suitable for treating large quantities of biomass raw materials for laboratory or small scale production. The present invention was developed to solve such a conventional problem and achieves the following object.

본 발명의 목적은 가열 및 가압된 액상 상태의 액상 용매에 의해 대량의 바이오매스 원료의 처리를 가능하게 하는 유용 물질의 추출 방법과 그 장치의 제공에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method and apparatus for extracting useful substances which enable the processing of a large amount of biomass raw materials with a liquid solvent in a heated and pressurized liquid state.

본 발명의 다른 목적은, 인삼 특히 고려 인삼으로부터 유용 물질을 추출하기 위한 대량 처리가 가능한 유용 물질의 추출 방법과 그 장치의 제공에 있다.Another object of the present invention is to provide a method and apparatus for extracting useful substances capable of mass processing for extracting useful substances from ginseng, especially Korean ginseng.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해 다음의 수단을 취한다.The present invention takes the following means to achieve the above object.

본 발명의 유용 물질의 추출 방법은, 바이오매스 원료와, 상기 바이오매스 원료에 포함되어 있는 유용 물질을 용해 가능한 추출 용매와를 혼합 교반하여 혼합물을 만들고(2), 상기 유용 물질이 추출 가능한 온도로 상기 혼합물을 가열하고, 한편 상기 추출 용매의 포화 증기압 이상의 압력하의 액상으로 상기 유용 물질을 상기 바이오매스 원료로부터 추출하고(3), 추출된 상기 유용 물질을 포함하는 추출액으로부터 고형물을 분리하고(4, 5, 6), 상기 고형물이 분리된 상기 추출액을 상기 추출 용매의 증발 온도 이상으로 가열하여 증류하고, 상기 추출 용매를 회수하 여 상기 유용 물질과 상기 추출 용매를 분리하고(7), 회수된 상기 추출 용매를 냉각하여 액화하고, 액화된 상기 추출 용매를 상기 혼합물의 제조에 되돌려 재이용하는(8, 9) 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the useful substance of the present invention, a mixture is prepared by mixing and stirring a biomass raw material and an extraction solvent which can dissolve the useful substance contained in the biomass raw material (2) to a temperature at which the useful substance can be extracted. Heating the mixture, while extracting the useful material from the biomass feedstock in a liquid phase at a pressure above the saturated vapor pressure of the extraction solvent (3), separating solids from the extract comprising the extracted useful material (4, 5, 6) and distilling the extract liquid from which the solids are separated by heating above the evaporation temperature of the extraction solvent, recovering the extraction solvent to separate the useful material from the extraction solvent (7), and recovering the recovered solvent. The extraction solvent is cooled and liquefied, and the liquefied extraction solvent is returned to the preparation of the mixture for reuse (8, 9).

상기 추출 용매는 바이오매스 원료의 종류, 목적으로 하는 유용 물질의 종류에 의해 다르지만, 입수, 취급의 용이성, 식품의 안전성의 관점으로부터 물 및/또는 에틸알코올이 바람직하다.The extraction solvent is different depending on the kind of biomass raw material and the kind of useful substance to be used, but water and / or ethyl alcohol is preferable from the viewpoints of availability, ease of handling, and food safety.

특히, 본 발명의 유용 물질의 추출 방법은, 상기 바이오매스 원료가 인삼이고, 상기 유용 물질이 사포닌일 때에 매우 적합하다.In particular, the method for extracting the useful substance of the present invention is very suitable when the biomass raw material is ginseng and the useful substance is saponin.

상기 혼합물로부터 상기 유용 물질을 상기 추출중에 불활성 가스에 의해 상기 혼합물을 혼합 교반하면 추출이 보다 효과적으로 이루어진다.Extraction is more effectively achieved by mixing and stirring the mixture with the inert gas during the extraction of the useful material from the mixture.

본 발명의 유용 물질의 추출 장치는, 바이오매스 원료와, 상기 바이오매스 원료에 포함되어 있는 유용 물질을 용해 가능한 추출 용매와로 이루어지는 혼합물을 혼합 교반하기 위한 원료 혼합조(2)와, 상기 유용 물질이 추출 가능한 온도로 상기 혼합물을 가열하고, 한편 상기 추출 용매의 포화 증기압 이상의 압력하의 액상으로 상기 유용 물질을 추출하기 위한 반응기(3)와, 상기 반응기(3)에 의해 추출된 고형물을 포함하는 추출액으로부터 상기 고형물을 분리하기 위한 고액 분리 수단(4, 5, 6)과, 상기 고형물이 분리된 상기 추출액을 증류하고, 상기 추출 용매와 상기 유용 물질로 분리하기 위한 증류기(7)와, 상기 추출 용매를 재이용하기 위해서 상기 추출 용매를 냉각하여 액화하기 위한 콘덴서(condenser)(8)로 이루어진다.An apparatus for extracting useful substances of the present invention includes a raw material mixing tank (2) for mixing and stirring a mixture consisting of a biomass raw material, an extraction solvent that can dissolve the useful substance contained in the biomass raw material, and the useful substance An extract liquid comprising a reactor 3 for heating the mixture to this extractable temperature and extracting the useful substance into a liquid phase at a pressure above the saturated vapor pressure of the extraction solvent and a solid extracted by the reactor 3. Solid-liquid separation means (4, 5, 6) for separating the solids from the solvent, a distillation unit (7) for distilling the extract liquid from which the solids are separated, and separating the extraction solvent and the useful material, and the extraction solvent It consists of a condenser (8) for cooling and liquefying the extraction solvent in order to reuse.

또, 상기 유용 물질의 추출 장치의 상기 고액 분리 수단(4, 5, 6)은, 상기 고형물을 포함하는 상기 추출액으로부터 상기 고형물을 분리하기 위한 탈수 수단(4)과, 상기 탈수 수단(4)으로부터 나온 상기 추출액을 저장하기 위한 성긴 직물 액조(液槽)(5)와, 상기 성긴 직물 액조(5)에 저장된 상기 추출액을 필터에 의해 여과하기 위한 여과기(6)로 이루어지는 것을 특징으로 한다.In addition, the solid-liquid separation means 4, 5, 6 of the extracting device of the useful substance include dewatering means 4 for separating the solids from the extract containing the solids, and from the dewatering means 4. It is characterized by consisting of a coarse fabric liquid tank (5) for storing the extracted liquid, and a filter (6) for filtering the extract liquid stored in the coarse fabric liquid tank (5) by a filter.

또한, 상기 유용 물질의 추출 장치는, 상기 반응기(3)에 가압된 불활성 가스를 불어 넣고, 상기 혼합물을 혼합 교반하기 위한 불활성 가스 불어 넣기 수단과, 상기 반응기(3)에 불어 넣어진 불활성 가스를 포함하는 가열 가스를 냉각하여 액체로 하여 회수하기 위한 불활성 가스 방출 수단(120)을 구비하고 있는 것을 특징으로 한다.In addition, the apparatus for extracting the useful substance includes an inert gas blowing means for blowing a pressurized inert gas into the reactor 3 and mixing and stirring the mixture, and an inert gas blown into the reactor 3. It is characterized by including an inert gas releasing means 120 for cooling the heating gas included and recovering it as a liquid.

또한, 상기 유용 물질의 추출 장치는, 상기 탈수 수단(4)으로부터 나온 상기 추출액을 저장하는 성긴 직물 액조(5)와, 상기 콘덴서(8)로부터 나온 상기 추출 용매를 저장하고, 상기 원료 혼합조(2)에 상기 추출 용매를 되돌려 재이용하기 위한 용매조(溶媒槽)(9)를 구비하고 있으면 보다 효율적으로 유용 물질을 추출할 수 있다.In addition, the extraction apparatus of the useful substance, the coarse fabric liquid tank (5) for storing the extract liquid from the dewatering means 4, and the extraction solvent from the condenser (8), the raw material mixing tank ( If 2) is provided with the solvent tank 9 for returning and extracting the said extraction solvent, a useful substance can be extracted more efficiently.

또한, 상기 반응기(3)는 상기 반응기(3)를 구성하는 반응기 본체(21)를 외부로부터 열매체에 의해 가열 또는 냉각하기 위한 제1 열매체 가열 장치(10)를 구비하고, 상기 증류기(7)는 상기 증류기(7)를 구성하는 증류기 본체(70)를 외부로부터 열매체에 의해 가열 또는 냉각하기 위한 제2 열매체 가열 장치(11)를 구비하고 있으면 보다 반응이 효과적이다.In addition, the reactor (3) is provided with a first heating medium heating device (10) for heating or cooling the reactor body (21) constituting the reactor (3) from the outside by a heating medium, and the still (7) Reaction is more effective if the distillation main body 70 which comprises the said still 7 is provided with the 2nd heat medium heating apparatus 11 for heating or cooling with the heat medium from the exterior.

또한, 상기 추출 용매는 물 및/또는 에틸알코올이고, 상기 바이오매스 원료 는 인삼이면 더욱 효과적으로 기능을 발한다.In addition, the extraction solvent is water and / or ethyl alcohol, the biomass raw material is more effective if ginseng.

이상 상세한 기록한 것처럼, 본 발명의 유용 물질의 추출 방법과 그 장치는, 가열 및 가압된 액상 상태의 액상 용매에 의해 대량의 바이오매스 원료로부터 소망의 유용 물질의 추출 처리가 가능하게 되었다.As described in detail above, the method and apparatus for extracting the useful substance of the present invention enable the extraction process of the desired useful substance from a large amount of biomass raw material by the liquid solvent in a liquid state heated and pressurized.

［전체 시스템］ [The whole system]

다음에, 본 발명의 실시의 형태를 설명한다. 도 1은 본 발명의 유용 물질의 추출 장치의 실시의 형태를 나타내는 흐름도이다. 유용 물질의 추출 장치(1)는 본 예에서는 인삼 특히 고려 인삼 내에 포함되어 있는 유용 물질인 사포닌을 주로 하여 가압 열매체로 추출하기 위한 장치이다. 유용 물질의 추출 장치(1)는 개략하면 인삼 특히 고려 인삼 등의 원료와 에틸알코올, 물 등의 추출 용매를 혼합 교반하기 위한 원료 혼합조(2), 이 혼합된 원료를 소정 온도와 압력하에서 유용 물질을 추출하기 위한 반응기(3), 추출액으로부터 유용 물질과 고형물을 분리하기 위한 탈수 수단(4), 이 탈수 수단(4)으로 짜져서 나온 추출액을 저장하기 위한 성긴 직물 액조(液槽)(5), 추출액으로부터 고형분을 여과하기 위한 여과기(6), 여과한 추출액을 증류하여 추출 용매와 유용 물질을 분리하기 위한 증류기(7), 추출 용매를 액화하기 위한 콘덴서(8), 액화한 추출 용매를 저장하기 위한 용매조(溶媒槽)(9), 및 이것들을 연결하는 배관, 펌프 등으로 구성되어 있다.Next, an embodiment of the present invention will be described. 1 is a flowchart showing an embodiment of an apparatus for extracting useful substances of the present invention. The extracting device 1 of the useful substance is an apparatus for extracting the pressurized heat medium mainly from saponin, which is a useful substance contained in ginseng, especially Korean ginseng. The apparatus 1 for extracting useful substances is roughly a raw material mixing tank 2 for mixing and stirring raw materials such as ginseng, especially Korean ginseng, and extraction solvents such as ethyl alcohol and water, and the mixed raw materials are useful under a predetermined temperature and pressure. Reactor 3 for extracting material, dehydration means 4 for separating useful substances and solids from the extract, and coarse fabric bath for storing extracts woven from the dewatering means 4 ), A filter (6) for filtering solids from the extract, a distillation (7) for separating the extraction solvent and useful substances by distillation of the filtered extract, a condenser (8) for liquefying the extraction solvent, and a liquefied extraction solvent. It consists of the solvent tank 9 for storing, and the piping, a pump, etc. which connect these.

또한, 이러한 기기에 열매체유를 공급하기 위한 제1 열매체 가열 장치(10), 및 제2 열매체 가열 장치(11), 냉각수를 공급하기 위한 냉각수 공급 유닛(12), 순수한 물을 공급하기 위한 순수한 물 공급 유닛(13) 등의 부속 시스템으로 이루어진다.In addition, the first heat medium heating device 10 and the second heat medium heating device 11 for supplying heat medium oil to such a device, the cooling water supply unit 12 for supplying cooling water, and pure water for supplying pure water It consists of an attached system, such as the supply unit 13.

［원료 혼합조(2)] [Raw material mixing tank (2)]

원료 혼합조(2)는 바이오매스 원료와 이 바이오매스 원료중의 유용 물질을 용해하여 추출하기 위한 추출 용매를 혼합, 교반하기 위한 것이다. 본 예의 원료 혼합조(2)는 바이오매스 원료인 인삼 특히 고려 인삼, 및 추출 용매인 60℃로 가열된 99%의 에틸알코올을 이용하고, 이 고려 인삼, 및 에틸알코올을 소정량 투입하여 균일하게 혼합 교반하기 위한 것이다. 원료 혼합조 본체(14)는 내부에 공간을 가지는 금속제의 용기로 만들어진 것이다. 원료 혼합조 본체(14)에는 이 내부의 원료를 혼합 교반하기 위한 교반 날개(15)가 배치되어 있다. 교반 날개(15)를 회전 구동하기 위한 구동축은 원료 혼합조 본체(14)의 상부의 본체에 회전 자유롭게 지지되어 있고, 이 구동축은 원료 혼합조 본체(14) 상에 탑재된 교반 날개 모터(16)로 회전 구동된다.The raw material mixing tank 2 is for mixing and stirring a biomass raw material and an extraction solvent for dissolving and extracting a useful substance in the biomass raw material. The raw material mixing tank 2 of this example uses ginseng, which is a biomass raw material, especially Korean ginseng, and 99% ethyl alcohol heated to 60 ° C as an extraction solvent, and uniformly adds a predetermined amount of this ginseng and ethyl alcohol. It is for mixing and stirring. The raw material mixing tank main body 14 is made of the metal container which has a space inside. In the raw material mixing tank main body 14, the stirring blade 15 for mixing and stirring the raw material inside this is arrange | positioned. The drive shaft for rotationally driving the stirring blade 15 is rotatably supported by the main body of the upper part of the raw material mixing tank main body 14, and this drive shaft is the stirring blade motor 16 mounted on the raw material mixing tank main body 14; Driven to rotate.

내부가 세정된 빈 원료 혼합조 본체(14)의 뚜껑(도시하지 않음)을 열어 최초로 소정의 크기로 분쇄된 소정량의 바이오매스 원료를 투입하고, 원료 혼합조 본체(14)의 뚜껑을 닫아 밀폐를 한다. 이것에 에틸알코올, 물 등의 추출 용매를 투입한다. 바이오매스 원료와 추출 용매의 투입이 완료되면, 교반 날개 모터(16)를 기동하여 교반 날개(15)를 회전시키고, 바이오매스 원료와 추출 용매가 균일하게 되도록 혼합 교반한다. 에틸알코올 등의 추출 용매는 일반적으로 고가이기 때문에 후 술하는 방법으로 추출에 사용한 추출 용매를 회수하여 재이용한다. 회수한 추출 용매는 용매조(9)로부터 배관(92)에 의해 보내져 온다. 이 추출 용매는 사용한 후에 회수한 것을 용매조(9)에 의해 가열되고 농도 등이 최적값으로 조정된 것이다. 농도 등을 최적값으로 조정할 때 회수되지 않은 감소한 양만을 보충하여 성분 등이 조정된다.Open the lid (not shown) of the empty raw material mixing tank main body 14 with which the inside was cleaned, and input a predetermined amount of biomass raw material ground to a predetermined size for the first time, and close the lid of the raw material mixing tank main body 14 to seal it. Do Extraction solvent, such as ethyl alcohol and water, is thrown into this. When the input of the biomass raw material and the extraction solvent is completed, the stirring blade motor 16 is started to rotate the stirring blade 15 and mixed and stirred so that the biomass raw material and the extraction solvent are uniform. Since extraction solvents such as ethyl alcohol are generally expensive, the extraction solvents used for extraction are recovered and reused by a method described later. The recovered extraction solvent is sent from the solvent tank 9 by the piping 92. The extracted solvent was heated by the solvent tank 9 after use, and the concentration and the like were adjusted to optimal values. When adjusting the concentration or the like to the optimum value, the ingredients and the like are adjusted by supplementing only the reduced amount not recovered.

이 혼합 원료의 교반시의 온도는 원료 혼합조 본체(14)에 배치된 온도계 TG로 검지되고 있다. 또, 원료 혼합조 본체(14) 내의 혼합 원료의 양도 외부로부터 볼 수 있도록 액면계 LG가 원료 혼합조 본체(14)의 외벽에 설치되어 있다. 원료 혼합조 본체(14)의 저부와 다음 공정의 반응기(3)의 상부는 배관(19)으로 접속되어 있다. 이 배관(19)의 도중에는 펌프(20)가 배치되어 있다. 펌프(20)는 원료 혼합조 본체(14) 내의 혼합 원료를 가압하여 반응기(3)의 반응기 본체(21)의 내부로 보내어 넣기 위한 다이어프램 펌프(diaphragm pump) 등과 같은 슬러리 펌프(slurry pump)이다. 원료 혼합조(2)는 다음에 설명하는 것처럼 반응기(3)로 유용 물질을 추출을 위해서 원재료를 균일하게 혼합 교반하기 위한 사전 처리 수단이다. 배관(19)에는 제습된 가압 공기, 또는 증기를 펌프(20), 반응기(3)의 반응기 본체(21) 내의 반응 공간(30) 등에 공급하기 위한 개폐 밸브(17)도 연결되어 있다. 제습 공기, 또는 증기는 반응 공간(30) 등의 청소 등의 때에 사용된다.The temperature at the time of stirring of this mixed raw material is detected by the thermometer TG arrange | positioned at the raw material mixing tank main body 14. Moreover, liquid level gauge LG is provided in the outer wall of the raw material mixing tank main body 14 so that the quantity of the mixed raw material in the raw material mixing tank main body 14 can also be seen from the outside. The bottom of the raw material mixing tank main body 14 and the upper part of the reactor 3 of the next process are connected by the piping 19. As shown in FIG. The pump 20 is arrange | positioned in the middle of this piping 19. The pump 20 is a slurry pump such as a diaphragm pump or the like for pressurizing the mixed raw material in the raw material mixing tank main body 14 and feeding it into the reactor main body 21 of the reactor 3. The raw material mixing tank 2 is a pretreatment means for uniformly mixing and stirring the raw materials for extracting useful substances into the reactor 3 as described below. An open / close valve 17 is also connected to the pipe 19 for supplying dehumidified pressurized air or steam to the pump 20, the reaction space 30 in the reactor body 21 of the reactor 3, and the like. Dehumidified air or steam is used for cleaning the reaction space 30 and the like.

［반응기(3)］ [Reactor (3)]

반응기(3)는 반응기 본체(21)의 내부를 고압력으로 하는 것이 가능한 내압성의 용기로 일종의 오토클래브(autoclave)이고, 내부에 공동(空洞)의 구획된 공간인 반응 공간(30)을 가지는 반응솥이다. 반응기(3)는 예를 들면 원료가 인삼 특히 고려 인삼으로 사포닌을 추출하는 경우, 추출 용매가 99%에틸알코올이면 100∼160℃의 온도 범위, 압력이 2.0MPa 이내에서 추출 용매가 액상의 상태로 원료로부터 목적으로 하는 유용 물질을 추출하는 것이다. 추출 용매가 에틸알코올인 경우, 에틸알코올의 포화 증기압 이상으로 가압되어 있다. 이 압력은 본 예의 경우 2.0MPa이다. 추출 용매는 유용 물질을 추출할 때 액상 상태일 필요가 있다. 이 때문에 160℃의 에틸알코올의 포화 증기압은 1.296Mpa이고, 170℃의 에틸알코올의 포화 증기압은 1.648Mpa이므로, 이러한 온도의 포화 증기압을 조금 웃도는 압력으로서 2.0MPa로 설정한 것이다. 추출 시간은 목적으로 하는 유용 물질의 종류 등에 따라서 다르지만 일반적으로는 대체로 1시간 이내이다.The reactor 3 is a pressure-resistant container capable of making the inside of the reactor main body 21 at high pressure, which is a kind of autoclave, and has a reaction space 30 which is a space partitioned inside of the reactor. It is a pot. For example, when the raw material is ginseng, especially Korean ginseng, when saponin is extracted, if the extraction solvent is 99% ethyl alcohol, the extraction solvent is in a liquid state within the temperature range of 100 to 160 ° C and the pressure is within 2.0 MPa. It is to extract the useful substance of interest from a raw material. When the extraction solvent is ethyl alcohol, it is pressurized above the saturated vapor pressure of ethyl alcohol. This pressure is 2.0 MPa in this example. The extraction solvent needs to be in liquid phase when extracting the useful material. For this reason, since the saturated vapor pressure of ethyl alcohol of 160 degreeC is 1.296 Mpa, and the saturated vapor pressure of ethyl alcohol of 170 degreeC is 1.648 Mpa, the saturated vapor pressure of this temperature is set to 2.0 Mpa as a pressure slightly exceeding this temperature. Extraction time varies depending on the kind of useful substance to be used, but is generally within 1 hour.

반응기 본체(21)의 외주벽에는 가열된 열매체유에 의해 반응기 본체(21)를 가열하기 위해서, 열매체유를 저장하기 위해서 구획된 공간인 열매체 자켓(jacket)(22)이 배치되어 있다. 열매체 자켓(22)에는 후술하는 제1 열매체 가열 장치(10)로부터 열매체유가 공급된다. 반응기 본체(21)에는 반응 공간(30)의 압력이 이상압으로 되었을 때 이 압력을 벗어나기 위한 안전 밸브 SV가 배치되어 있다. 반응 공간(30)과 안전 밸브 SV의 접속에는 안전 밸브 SV를 이물질 등으로부터 보호하기 위해서 본 예에서는 소결 필터(38)가 개재되어 있다. 반응기 본체(21)의 저부에는 반응이 완료된 원료를 배출하기 위한 개폐 밸브(46)가 배치되어 있다. 개폐 밸브(46)는 이액(移液) 펌프(48), 개폐 밸브 등을 통해 탈수 수단(4)에 배관(45)으로 접속되어 있다. 또, 이 배관(45)에는 제습된 가압 공기, 또는 증기를, 이액 펌 프(48), 탈수 수단(4) 등에 공급하기 위한 개폐 밸브(47)도 연결되어 있다. 제습 공기, 또는 증기는 탈수 수단(4) 등의 청소 등의 때에 사용된다.On the outer circumferential wall of the reactor main body 21, in order to heat the reactor main body 21 by heated heat medium oil, the heat medium jacket 22 which is a space partitioned for storing heat medium oil is arrange | positioned. The heat medium oil is supplied to the heat medium jacket 22 from the first heat medium heating device 10 described later. In the reactor main body 21, when the pressure of the reaction space 30 becomes an abnormal pressure, the safety valve SV for releasing this pressure is arrange | positioned. In this example, a sintered filter 38 is interposed between the reaction space 30 and the safety valve SV in order to protect the safety valve SV from foreign matters. At the bottom of the reactor body 21, an on-off valve 46 for discharging the raw material from which the reaction is completed is disposed. The opening / closing valve 46 is connected to the dewatering means 4 by the piping 45 via the liquid transfer pump 48, an opening / closing valve, etc. Moreover, the opening / closing valve 47 for supplying the dehumidified pressurized air or steam to the lyotropic liquid pump 48, the dewatering means 4, etc. is also connected to this piping 45. FIG. Dehumidified air or steam is used at the time of cleaning of dewatering means 4, etc.

［탈수 수단(4)］ [Dewatering means (4)]

탈수 수단(4)은 슬러리(slurry)로부터 고형분을 분리하는 것이면 어떠한 구조를 가지는 것이라도 좋다. 본 예의 탈수 수단(4)은 원심탈수기(50)를 이용하였다. 원심탈수기(50)는 옷감을 붙인 스크린(screen)인 바스켓부(basket portion)(도시하지 않음)를 가지고, 이 바스켓부를 모터(51)에 의해 고속으로 회전시키고, 이때의 원심력으로 여과하는 형태이다. 반응기(3)로부터 공급된 원료의 슬러리(slurry)는 바스켓부에 공급되면, 바스켓부는 모터(51)에 의해 고속 회전된다. 이 고속 회전에 의해 옷감의 필터 기능에 의해 고형분과 여과액으로 분리된다. 옷감에 붙은 고형분은 저속 회전하는 나선 날개를 갖는 스크류(screw)를 구비한 소취기(搔取機)(도시하지 않음)로 일정 속도로 연속적으로 배출된다. 본 예에서는 옷감의 눈은 약 500μm보다 큰 고형물(52)을 제거한다. 따라서, 이 원심탈수기(50)는 연속적으로 탈수 처리가 가능하다. 고형물(52)은 유용 물질을 추출한 찌꺼기이다.The dewatering means 4 may have any structure as long as it separates solids from the slurry. The dehydration means 4 of this example used the centrifugal dehydrator 50. The centrifugal dehydrator 50 has a basket portion (not shown) which is a screen on which a cloth is attached, and the basket is rotated at high speed by the motor 51 and filtered by centrifugal force at this time. . When the slurry of the raw material supplied from the reactor 3 is supplied to the basket portion, the basket portion is rotated at high speed by the motor 51. This high-speed rotation separates the solids and the filtrate by the filter function of the cloth. Solids adhered to the fabric are continuously discharged at a constant speed with a deodorizer (not shown) provided with a screw having a spiral blade rotating at low speed. In this example, the eye of the cloth removes solids 52 larger than about 500 μm. Therefore, this centrifugal dehydrator 50 can be dewatered continuously. Solid 52 is the residue from which useful substances are extracted.

［성긴 직물 액조(5)］ [Coarse cloth liquid tank (5)]

원심탈수기(50)로부터 배출된 여과액은 성긴 직물 액조(5) 내에 공급된다. 성긴 직물 액조(5)는 원심탈수기(50)에 의해 여과된 여과액을 스토크(stock)하기 위한 중간조이다. 이 여과액은 미세한 고형분(본 예에서는, 약 500μm 이내)을 포함하는 슬러리(slurry) 상태이다. 이 때문에 성긴 직물 액조(5)의 성긴 직물 액조 본체(55) 내에는 회전 구동되는 교반 날개(56)가 배치되고, 이 교반 날개(56)는 성 긴 직물 액조 본체(55)의 외부로부터 교반 날개 구동 모터(57)에 의해 구동된다. 교반 날개(56)는 성긴 직물 액조 본체(55)의 내부에 저장된 여과액을 균일하게 혼합 교반하기 위한 것이다. 성긴 직물 액조 본체(55)의 저부에는 개폐 밸브를 통해 액펌프(58)가 접속되어 있다. 액펌프(58)는 성긴 직물 액조(5) 내의 여과액인 슬러리(slurry)를 배관(59)에 의해 여과기(6)에 공급하기 위한 가압 펌프이다.The filtrate discharged from the centrifugal dehydrator 50 is supplied into the coarse fabric liquid tank 5. The coarse cloth liquid bath 5 is an intermediate tank for stocking the filtrate filtered by the centrifugal dehydrator 50. This filtrate is in a slurry state containing fine solids (in this example, within about 500 μm). For this reason, in the coarse fabric liquid tank main body 55 of the coarse fabric liquid tank 5, the stirring blade 56 which is driven to rotate is arrange | positioned, and this stirring blade 56 is agitated wing from the exterior of the coarse fabric liquid tank body 55. It is driven by the drive motor 57. The stirring blade 56 is for uniformly mixing and stirring the filtrate stored in the coarse fabric liquid tank main body 55. The liquid pump 58 is connected to the bottom of the loose cloth liquid tank main body 55 via an opening / closing valve. The liquid pump 58 is a pressurized pump for supplying the slurry 6 which is a filtrate in the coarse cloth liquid tank 5 to the filter 6 by the piping 59.

［여과기(6)］ [Filter (6)]

여과기(6)는 본 예에서는 교대로 사용하기 위해서 제1 여과기(60), 제2 여과기(61)의 2계통으로 구성되어 있다. 제1 여과기(60), 제2 여과기(61)는 각각 2대의 1차 라인 필터(62), 및 2차 라인 필터(63)로 이루어진다. 1차 라인 필터(62)는 본 예에서는 약 50μm 이상의 고형분을 제거하는 카트리지 형태의 필터이다. 2차 라인 필터(63)는 본 예에서는 약 5μm 이상의 고형분을 제거하는 카트리지 형태의 필터이다. 1차 라인 필터(62), 및 2차 라인 필터(63)는 어느 쪽도 눈 막힘 상태를 판단하고, 필터의 교환, 혹은 세정 시기를 판단하기 위한 압력계 P가 배치되어 있다.The filter 6 is comprised by two systems of the 1st filter 60 and the 2nd filter 61, in order to use it alternately in this example. The first filter 60 and the second filter 61 each consist of two primary line filters 62 and a secondary line filter 63. The primary line filter 62 is a cartridge type filter which removes about 50 micrometers or more of solid content in this example. The secondary line filter 63 is a cartridge type filter which removes about 5 micrometers or more of solid content in this example. As for the primary line filter 62 and the secondary line filter 63, the pressure gauge P for determining a clogging state and replacing a filter or washing time is arrange | positioned at both.

［증류기(7)］ [Distillation machine (7)]

증류기(7)는 본 예에서는 추출액중의 에틸알코올분을 증류 분리하기 위한 장치이고, 상온 상태로부터 에틸알코올의 비점의 ＋5∼7℃까지 가열하여 증류하는 것이다. 다만, 에너지 효율의 관점으로부터 말하면 에틸알코올의 비점이 아니고, 이것 이하의 증발 온도라도 좋다. 증류기 본체(70)의 외주에는 열매체유를 저장하기 위한 구획된 공간인 열매체 자켓(71)이 배치되어 있다. 이 열매체 자켓(71)에는 제2 열매체 가열 장치(11)로부터 가열된 열매체유가 공급된다. 제2 열매체 가열 장 치(11)의 구성은 후술하는 제1 열매체 가열 장치(10)와 실질적으로 동일한 구성이다.The distillation apparatus 7 is an apparatus for distilling off the ethyl alcohol powder in the extract in this example, and distilling it by heating to + 5-7 degreeC of the boiling point of ethyl alcohol from a normal temperature state. In view of energy efficiency, however, the boiling point of ethyl alcohol may be lower than the boiling point of ethyl alcohol. The heat medium jacket 71 which is a partitioned space for storing heat medium oil is arrange | positioned at the outer periphery of the distiller main body 70. FIG. The heat medium oil heated from the second heat medium heating device 11 is supplied to this heat medium jacket 71. The structure of the 2nd heat medium heating apparatus 11 is a structure substantially the same as the 1st heat medium heating apparatus 10 mentioned later.

제2 열매체 가열 장치(11)에 의해 증류기(7) 내의 여과액을 본 예에서는 에틸알코올의 비점의 ＋5∼7℃인 83∼85℃로 온도 상승시키고, 그 중의 에틸알코올분을 기화·분리시킨다. 또, 이 가열 수단은 증기에 의한 가열 등과 같이 다른 가열 장치라도 좋다. 제2 열매체 가열 장치(11)는 소망의 설정 온도를 온도 지시 조절계(72)로 지시 설정하면, 증류기 본체(70) 내부의 온도를 설정 온도가 되도록 제어한다. 이 온도 제어 방법은 주지의 기술이고 이 상세한 설명은 생략한다. 증류기 본체(70) 내에는 회전하는 교반 날개(73)가 배치되고, 이 교반 날개(73)는 증류기 본체(70)의 외부로부터 교반 날개 구동 모터(76)에 의해 회전 구동된다. 교반 날개(73)는 내부의 여과액을 균일한 온도, 농도로 되도록 교반한다.The 2nd heating medium 11 raises the filtrate in the distiller 7 to 83-85 degreeC which is + 5-7 degreeC of the boiling point of ethyl alcohol, and vaporizes and isolates the ethyl alcohol content in it. . The heating means may be another heating device such as heating by steam. The second heat medium heating device 11 controls the temperature inside the still body main body 70 to be the set temperature when the desired set temperature is instructed and set by the temperature indicating controller 72. This temperature control method is a well-known technique and this detailed description is omitted. The stirring blade 73 which rotates is arrange | positioned in the still body main body 70, and this stirring blade 73 is rotationally driven by the stirring blade drive motor 76 from the exterior of the still body main body 70. As shown in FIG. The stirring blade 73 stirs an internal filtrate so that it may become uniform temperature and concentration.

증류기 본체(70)를 냉각할 때는 제2 열매체 가열 장치(11)의 가열 히터(115)의 작동을 정지시키고, 열교환기(118)로 열매체유를 냉각한다. 제2 열매체 가열 장치(11)의 열교환기(118)에는 냉각수 공급 유닛(12)으로부터 냉각수가 보내어지고 있다. 따라서, 이 냉각수는 열매체유를 냉각할 수가 있으므로 이 냉각수로 증류기 본체(70)를 외주로부터 열매체 자켓(71)의 열매체유를 냉각하게 된다. 따라서, 본 실시의 형태로 말하는 제2 열매체 가열 장치(11)는 열매체유의 가열 또는 냉각을 하는 것을 말한다. 이 열매체유의 온도는 온도 지시 조절계(72)로 제어 및 감시된다. 증류기 본체(70)는 열매체유에 의해 가열되고, 그 내부의 에틸알코올의 증류가 완료된 후 제2 열매체 가열 장치(11)에 의해 40∼50℃까지 냉각된다.When cooling the still body main body 70, operation | movement of the heating heater 115 of the 2nd heat medium heating apparatus 11 is stopped, and the heat medium oil is cooled by the heat exchanger 118. FIG. Cooling water is sent from the cooling water supply unit 12 to the heat exchanger 118 of the second heat medium heating device 11. Therefore, since this cooling water can cool a heat medium oil, it cools the heat medium oil of the heat medium jacket 71 from the outer periphery of the still body main body 70 with this cooling water. Therefore, the 2nd heat medium heating apparatus 11 in this embodiment says heating or cooling of heat medium oil. The temperature of the heat medium oil is controlled and monitored by a temperature indicating controller 72. The still body 70 is heated by the heat medium oil, and after completion of distillation of the ethyl alcohol therein, is cooled to 40 to 50 ° C by the second heat medium heating device 11.

냉각된 후에 증류 공간(74) 내의 추출액을 취출한다. 본 예에서는 40∼50℃에서의 냉각이기 때문에 추출액에는 약간의 에틸알코올은 잔류하고 있다. 본 예에서는 용매로서 사용한 에틸알코올의 약 80%를 회수할 수가 있다. 증류기(7)로 증류된 용매인 에틸알코올은 개폐 밸브 등을 통해 배관(77)에 의해 콘덴서(8)로 보내어진다. 에틸알코올과 유용 물질을 포함하는 추출액(78)은 회수된 액상의 제품으로 된다.After cooling, the extract in the distillation space 74 is taken out. In this example, since it is cooling at 40-50 degreeC, some ethyl alcohol remains in an extract liquid. In this example, about 80% of the ethyl alcohol used as the solvent can be recovered. Ethyl alcohol, which is a solvent distilled by the distiller 7, is sent to the condenser 8 by a pipe 77 through an on / off valve or the like. The extract 78 containing ethyl alcohol and useful substances becomes a recovered liquid product.

　［콘덴서(8)］ [Capacitor (8)]

콘덴서(8)는 증류기(7)로 기화시킨 용매인 에틸알코올분을 냉각하기 위한 것이다. 이 냉각은 콘덴서(8) 내에 배치된 열교환기(81)로 냉각된다. 열교환기(81)는 나선 모양의 냉각 파이프 등으로 이루어진다. 열교환기(81)는 개폐 밸브 등을 통해 냉각수 펌프(32)에 연결되어 있다. 냉각수 공급 유닛(12)으로부터 배관(82)을 통해 열교환기(81)로 보내어진 냉각수는 증류기(7)로 증류된 용매인 에틸알코올을 냉각하고 이것을 액화한다. 냉각수는 열교환 후 사이트 글라스(sight glass) SG, 개폐 밸브 등을 통해 냉각탑(33)으로 되돌아온다. 이 냉각수는 냉각수의 공급 온도는 냉각수 펌프(32) 가까이의 온도계 TG로 감시 할 수 있다. 액화된 에틸알코올은 배관(83)으로 용매조(9)로 보내어진다.The capacitor | condenser 8 is for cooling the ethyl alcohol powder which is a solvent vaporized with the distiller 7. This cooling is cooled by a heat exchanger 81 arranged in the condenser 8. The heat exchanger 81 is made of a spiral cooling pipe or the like. The heat exchanger 81 is connected to the coolant pump 32 via an on / off valve or the like. The cooling water sent from the cooling water supply unit 12 to the heat exchanger 81 through the pipe 82 cools the ethyl alcohol which is the solvent distilled by the distiller 7, and liquefies it. After the heat exchange, the cooling water returns to the cooling tower 33 through a sight glass SG, an opening / closing valve, and the like. This cooling water can be monitored by the thermometer TG near the cooling water pump 32 of the cooling water supply temperature. The liquefied ethyl alcohol is sent to the solvent tank 9 by the pipe 83.

［용매조(9)］ [Solvent tank (9)]

용매조(9)는 콘덴서(8)에 의해 응축 액화한 추출 용매를 받아들이고, 저장하여 소정의 에틸알코올 농도의 수용액을 제조한다. 용매조 본체(90)의 외주에는 열매체유 자켓(91)이 배치되어 있다. 이 열매체유 자켓(91)에 의해 용매조(9) 내의 에틸알코올을 60∼70℃ 온도 상승시키는 것이다. 액화한 에틸알코올은 재이용하기 위해서 원료 혼합조(2)로 배관(92)에 의해 공급한다. 열매체유 자켓(91)으로 공급하는 열매체유는 제2 열매체 가열 장치(11)로부터 공급한다. 또, 필요하면 열매체유 자켓(91) 내의 열매체유를 냉각수 공급 유닛(12)의 냉각수로 냉각하고, 냉각된 열매체유를 열매체유 자켓(91)으로 보내고, 용매조(9) 내의 추출 용매를 냉각할 수도 있다.The solvent bath 9 receives and stores the extraction solvent condensed and liquefied by the condenser 8 to produce an aqueous solution having a predetermined ethyl alcohol concentration. The heat medium oil jacket 91 is arrange | positioned at the outer periphery of the solvent tank main body 90. This heat medium oil jacket 91 raises the temperature of ethyl alcohol in the solvent tank 9 to 60-70 degreeC. The liquefied ethyl alcohol is supplied by the piping 92 to the raw material mixing tank 2 for reuse. The heat medium oil supplied to the heat medium oil jacket 91 is supplied from the second heat medium heating device 11. Moreover, if necessary, the heat medium oil in the heat medium oil jacket 91 is cooled with the cooling water of the cooling water supply unit 12, the cooled heat medium oil is sent to the heat medium oil jacket 91, and the extraction solvent in the solvent tank 9 is cooled. You may.

증류기(7)에 의한 증류 완료된 후, 용매조 본체(90) 내의 물 및 에틸알코올 등의 추출 용매를 소정 농도로 조정한 후, 소망의 설정 온도를 온도 지시 조절계(93)로 지시하면, 온도 지시 조절계(93)는 용매조 본체(90) 내부의 추출 용매의 온도가 설정 온도로 되도록 제어한다. 이 온도 제어 방법은 주지의 기술이고 이 상세한 설명은 생략한다. 용매조 본체(90) 내에는 회전하는 교반 날개(94)가 배치되고, 이 교반 날개(94)는 용매조 본체(90)의 외부로부터 교반 날개 구동 모터(95)에 의해 회전 구동된다. 교반 날개(94)는 내부의 추출 용매를 균일한 온도, 농도로 되도록 교반한다.After the distillation by the distiller 7 is completed, after adjusting the extraction solvent, such as water and ethyl alcohol, in the solvent tank main body 90 to predetermined density | concentration, if the desired set temperature is instruct | indicated by the temperature indication controller 93, a temperature indication will be made. The control system 93 controls so that the temperature of the extraction solvent in the solvent tank main body 90 may become set temperature. This temperature control method is a well-known technique and this detailed description is omitted. The stirring blade 94 which rotates is arrange | positioned in the solvent tank main body 90, and this stirring blade 94 is rotationally driven by the stirring blade drive motor 95 from the exterior of the solvent tank main body 90. FIG. The stirring blade 94 stirred the extraction solvent inside so that it may become uniform temperature and concentration.

용매조 본체(90)의 저장 공간(98)에는 순수한 물 공급 유닛(13)으로부터 배관(96)에 의해 순수한 물을 필요에 따라서 공급할 수 있다. 또, 저장 공간(98)에는 에틸알코올이 부족할 때는 에틸알코올 공급구(99)로부터 공급할 수 있다. 저장 공간(98)에 저장된 에틸알코올의 농도는 밀도계 DI에 의해 감시할 수 있다. 또한, 저장 공간(98) 내의 에틸알코올의 양은 용매조 본체(90)의 외주에 배치한 액면계 LG로 감시할 수가 있다. 따라서, 용매조(9)는 사용한 후에 회수한 추출 용매를 가온 하여 농도, 양 등을 최적값으로 되도록 조정하거나 회수하지 못하여 감소한 양의 보충 등의 조정을 할 수가 있다.Pure water can be supplied to the storage space 98 of the solvent tank main body 90 from the pure water supply unit 13 by the piping 96 as needed. In addition, when ethyl alcohol is insufficient in the storage space 98, it can be supplied from the ethyl alcohol supply port 99. The concentration of ethyl alcohol stored in the storage space 98 can be monitored by the density meter DI. In addition, the amount of ethyl alcohol in the storage space 98 can be monitored by the liquid level gauge LG disposed on the outer circumference of the solvent tank body 90. Therefore, the solvent bath 9 can heat the extraction solvent recovered after use to adjust the concentration, the amount, etc. to an optimum value, or adjust the replenishment of the reduced amount due to failure to recover.

용매조 본체(90)의 저부에는 개폐 밸브를 통해 용매 펌프(97)가 접속되어 있다. 용매 펌프(97)는 용매조 본체(90) 내의 추출 용매를 배관(92)에 의해 원료 혼합조(2)에 공급하기 위한 펌프이다. 또한, 용매조 본체(90)는 밸브, 멈춤 밸브 등을 통해 순수한 물 펌프(44)에 연결되어 있으므로, 세정 등의 필요에 따라서 순수한 물을 저장 공간(98)으로 보낼 수도 있다. 이하, 상기 유용 물질의 추출 장치를 구성하는 각 요소의 부속 유닛에 대해서 각각 설명한다.The solvent pump 97 is connected to the bottom of the solvent tank main body 90 via an opening / closing valve. The solvent pump 97 is a pump for supplying the extraction solvent in the solvent tank main body 90 to the raw material mixing tank 2 by the piping 92. In addition, since the solvent tank body 90 is connected to the pure water pump 44 through a valve, a stop valve, etc., pure water can be sent to the storage space 98 as needed, such as washing | cleaning. Hereinafter, the attached unit of each element which comprises the extraction apparatus of the said useful substance is demonstrated, respectively.

<제1 열매체 가열 장치(10), 제2 열매체 가열 장치(11)> <1st heat medium heating apparatus 10, 2nd heat medium heating apparatus 11>

열매체 자켓(22)에는, 제1 열매체 가열 장치(10)로부터 가열된 열매체유가 공급된다. 제1 열매체 가열 장치(10)는 가열된 열매체유를 공급하기 위한 가열 또는 냉각 유닛이다. 제1 열매체 가열 장치(10)의 열매체유의 가열은 전열선으로 이루어지는 가열 히터(111)로 가열한다. 가열 히터(111)에는 열매체 탱크(tank)(112)로부터 필요량의 열매체유가 공급된다. 열매체 탱크(112)의 열매체유의 유량은 레벨 스위치 LS, 및 액면계 LG로 감시되어 있다. 가열 히터(111)로 가열된 열매체유는 열매체 펌프(113)에 의해 가압되어 배관(114)을 통해 반응기 본체(21)의 외주에 배치된 열매체유 자켓(22)으로 공급된다. 열매체유 자켓(22)으로 공급된 열매체유는 반응기 본체(21)를 외부로부터 가열한다.The heat medium jacket 22 is supplied with the heat medium oil heated from the first heat medium heating device 10. The first heat medium heating device 10 is a heating or cooling unit for supplying the heated heat medium oil. Heating of the heat medium oil of the 1st heat medium heating apparatus 10 is heated by the heating heater 111 which consists of a heating wire. The heating heater 111 is supplied with a required amount of heat medium oil from a heat medium tank 112. The flow rate of the heat medium oil of the heat medium tank 112 is monitored by the level switch LS and the liquid level gauge LG. The heat medium oil heated by the heating heater 111 is pressurized by the heat medium pump 113 and supplied to the heat medium oil jacket 22 disposed on the outer circumference of the reactor body 21 through the pipe 114. The heat medium oil supplied to the heat medium oil jacket 22 heats the reactor body 21 from the outside.

이 가열 후, 열매체유는 되돌림용의 배관(116)을 통해 가열 히터(111)로 되돌아온다. 반응기 본체(21) 내의 슬러리(slurry)의 온도는 온도 지시 조절계(24)로 계측, 지시 설정되고, 열매체유의 보냄유 온도 또는 되돌림유 온도는 캐스캐이드(cascade) 제어 방식 등으로 제어된다. 반응기 본체(21)를 냉각할 때는 가열 히터(111)의 작동을 정지시키고, 열교환기(117)로 열매체유를 냉각한다. 냉각수 공급 유닛(12)으로부터 냉각수가 열교환기(117)로 보내어지고 있다. 따라서, 이 냉각수는 열매체유를 냉각할 수가 있으므로 이 냉각수로 반응기 본체(21)를 냉각하게 된다. 따라서, 본 실시의 형태에서 말하는 제1 열매체 가열 장치(10)는 열매체유의 가열 또는 냉각을 하는 것을 말한다. 제2 열매체 가열 장치(11)의 가열 히터(115), 열교환기(118) 등의 구조, 기능은 실질적으로 제1 열매체 가열 장치(10)와 동일하므로 그 설명은 생략한다.After this heating, the heat medium oil returns to the heating heater 111 through the return pipe 116. The temperature of the slurry in the reactor main body 21 is measured and indicated by the temperature indicating controller 24, and the sending oil temperature or return oil temperature of the heat medium oil is controlled by a cascade control method or the like. When cooling the reactor main body 21, the operation | movement of the heating heater 111 is stopped and the heat medium oil is cooled by the heat exchanger 117. FIG. Cooling water is sent from the cooling water supply unit 12 to the heat exchanger 117. Therefore, since this cooling water can cool a heat medium oil, it cools the reactor main body 21 with this cooling water. Therefore, the 1st heat medium heating apparatus 10 said by this embodiment means heating or cooling of heat medium oil. Since the structure and function of the heating heater 115, the heat exchanger 118, etc. of the 2nd heat medium heating apparatus 11 are substantially the same as the 1st heat medium heating apparatus 10, the description is abbreviate | omitted.

<냉각수 공급 유닛(12)> <Cooling water supply unit 12>

냉각수 공급 유닛(12)은 열교환기(117), 열교환기(118), 콘덴서(8)의 열교환기(81)로 냉각수를 보내기 위한 유닛이다. 냉각수 공급 유닛(12)은 냉각된 물이 저장되어 있는 냉각탑(33)으로부터 냉각 펌프(32)에 의해 냉각수를 보내는 유닛이다.The cooling water supply unit 12 is a unit for sending cooling water to the heat exchanger 117, the heat exchanger 118, and the heat exchanger 81 of the condenser 8. The cooling water supply unit 12 is a unit for sending cooling water by the cooling pump 32 from the cooling tower 33 in which the cooled water is stored.

<질소 가스 공급 수단(35)> <Nitrogen gas supply means 35>

질소 가스 공급 수단(35)은 반응기(3) 내의 반응 공간(30) 내의 바이오매스 원료, 추출 용매 등을 교반, 또는 산소 등을 없애어 불활성 가스로 충전하기 위한 것이다. 반응 공간(30) 내에 배치된 질소 가스 분출구(31)는 질소 가스에 의해 반응 공간(30) 내의 바이오매스 원료 등을 교반, 또는 산소 등을 없애어 불활성 가스로 충전하는 것이다. 질소 가스 분출구(31)로부터 분출되는 가압 질소는 반응 공간(30) 내의 혼합 원료를 균일하게 혼합 교반한다. 질소 가스 분출구(31)에 가압한 질소 가스(N₂)를 공급하기 위한 질소 가스 공급 수단(35)이 설치되어 있다. 질소 가스 공급 수단(35)은 질소 가스를 가압하기 위한 가압용 펌프(33), 질소 가스의 1차 탱크(36), 2차 탱크(37) 등으로 이루어진다. 질소 가스는 압력 지시계(PI)로 설정된 설정압으로 압력 조정 밸브(PCV)에 의해 조절되어 질소 가스 분출구(31)로 공급된다. 질소 가스 공급 수단(35)은 교반 날개 등과 같은 기계적인 교반 날개에 비해 청소, 점검이 용이하여 본 실시의 형태와 같은 식품의 추출 장치에 있어 매우 적합하다.The nitrogen gas supply means 35 is for filling the biomass raw material, the extraction solvent, and the like in the reaction space 30 in the reactor 3 with an inert gas by removing agitation or oxygen. The nitrogen gas jet port 31 disposed in the reaction space 30 fills the biomass raw material and the like in the reaction space 30 with nitrogen gas by stirring or removing oxygen and the like to fill the inert gas. The pressurized nitrogen ejected from the nitrogen gas ejection opening 31 uniformly stirs the mixed raw material in the reaction space 30. Nitrogen gas supply means 35 for supplying pressurized nitrogen gas N ₂ to the nitrogen gas ejection port 31 is provided. The nitrogen gas supply means 35 consists of a pressurizing pump 33 for pressurizing nitrogen gas, a primary tank 36 of nitrogen gas, a secondary tank 37 and the like. The nitrogen gas is regulated by the pressure regulating valve PCV at a set pressure set by the pressure indicator PI and supplied to the nitrogen gas jet port 31. The nitrogen gas supply means 35 is easier to clean and inspect than a mechanical stirring blade such as a stirring blade, and thus is very suitable for a food extracting device as in the present embodiment.

<질소 가스 방출 수단(120)> <Nitrogen gas discharge means 120>

질소 가스 공급 수단(35)에 의해 반응기 본체(21) 내의 반응 공간(30)으로 가압된 질소 가스가 공급되면 반응기 본체(21) 내의 내압이 높아진다. 이 때문에 설정압 이상으로 되면, 반응기 본체(21) 내의 주로 추출 용매로 이루어지는 증기와 질소 가스에 의해 내압이 높아지므로 설정압 이상이 되었을 때, 이것을 반응기 본체(21)로부터 방출시킬 필요가 있다. 질소 가스 방출 수단(120)은 이 추출 용매로 이루어지는 증기와 질소 가스를 방출하기 위한 것이다. 질소 가스 방출 수단(120)은 반응기 본체(21)에 세라믹스제의 소결 필터(38)를 통해 방출관(121)이 접속되어 있다.When the nitrogen gas pressurized by the nitrogen gas supply means 35 to the reaction space 30 in the reactor body 21 is supplied, the internal pressure in the reactor body 21 is increased. For this reason, when the pressure is higher than or equal to the set pressure, the internal pressure is increased by the vapor and nitrogen gas mainly composed of the extraction solvent in the reactor main body 21, and when it is higher than or equal to the predetermined pressure, it is necessary to release it from the reactor main body 21. The nitrogen gas releasing means 120 is for releasing the vapor and nitrogen gas which consist of this extraction solvent. As for the nitrogen gas discharge | release means 120, the discharge pipe 121 is connected to the reactor main body 21 through the sintering filter 38 made from ceramics.

방출관(121)에는 소결 필터보다 더욱 눈이 세세한 필터(122), 개폐 밸브, 냉각기(123)가 접속되어 있다. 냉각기(123)는 추출 용매로 이루어지는 증기와 질소 가스를 냉각하기 위한 것이다. 냉각된 추출 용매로 이루어지는 증기는 액화되므로 이 액화된 추출 용매는 개폐 밸브를 통해 제1 기체액체 분리기(124)로 들어간다. 제1 기체액체 분리기(124)에 저장된 추출 용매는 개폐 밸브를 통해 제2 기체액체 분리기(125)로 들어가 저장된다. 제2 기체액체 분리기(125)에 저장된 추출 용매는 액화하여 회수 용기(126)로 회수된다. 방출관(121)은 방산관(放散管)(127)에 접속되어 있다. 방산관(127)은 온도, 압력 등을 압력계 P 등으로 감시하면서 필요하면 대기로 주로 질소 가스를 방출한다.The discharge tube 121 is connected with a filter 122, an on-off valve, and a cooler 123, which are finer than the sintered filter. The cooler 123 is for cooling the vapor and nitrogen gas which consist of an extraction solvent. Since the vapor consisting of the cooled extraction solvent is liquefied, the liquefied extraction solvent enters the first gas liquid separator 124 through an opening / closing valve. The extraction solvent stored in the first gas liquid separator 124 enters and is stored in the second gas liquid separator 125 through an opening / closing valve. The extraction solvent stored in the second gas liquid separator 125 is liquefied and recovered to the recovery vessel 126. The discharge pipe 121 is connected to a discharge pipe 127. The dissipation pipe 127 monitors temperature, pressure and the like with a pressure gauge P or the like and mainly releases nitrogen gas to the atmosphere if necessary.

이 질소 가스 방출 수단(120)의 일반적인 조작은 다음과 같이 한다. (1) 반응기 본체(21) 내의 반응 공간(30)에 바이오매스 원료, 추출 용매로 이루어지는 슬러리(slurry)로 가득 채운다. (2) 질소 가스 공급 수단(35)에 의해 가압된 질소 가스를 반응 공간(30)에 소망의 압력으로 될 때까지 공급한다. (3) 이때의 압력의 확인은 질소 가스 공급 수단(35)의 압력 지시계 PI로 행한다. 전술한 제1 열매체 가열 장치(10)에 의해 소정의 가열을 하여 유용 물질의 추출을 한다. (4) 적당한 타이밍에 추출 완료까지의 동안에 여러 차례 혹은 상시 일정양의 질소를 불어 넣는다.The general operation of this nitrogen gas releasing means 120 is as follows. (1) The reaction space 30 in the reactor body 21 is filled with a slurry composed of a biomass raw material and an extraction solvent. (2) The nitrogen gas pressurized by the nitrogen gas supply means 35 is supplied to the reaction space 30 until the desired pressure is reached. (3) The pressure at this time is confirmed by the pressure indicator PI of the nitrogen gas supply means 35. Predetermined heating is performed by the above-mentioned first heat medium heating device 10 to extract useful substances. (4) At a suitable timing, nitrogen is blown several times or at regular time until extraction is completed.

이 설명으로부터 이해되듯이 질소 가스 방출 수단(120)을 설치한 목적은 반응기 본체(21) 내의 반응 공간(30)에 온도 상승중 슬러리(slurry)가 팽창하여 압력 상승할 때에 더운 물이 방출된다. 또한, 간헐적으로 혹은 연속적으로 질소에 의해 반응 공간(30) 내의 교반을 할 때에 압력의 상승에 따라 더운 물이 방출되게 된다. 이 더운 물은 고온 고압의 기체액체 혼합체이어서 그대로 대기중으로 방출할 수 없다. 특히, 에틸알코올을 포함하는 것이어서 이것을 회수할 필요가 있다. 이 때문에 이 더운 물을 전술한 냉각기(123)로 냉각하여 유용 물질을 포함하는 에틸알코올 등의 추출 용매와 질소 가스로 분리하는 것이다.As understood from this description, the purpose of installing the nitrogen gas releasing means 120 is to release hot water when a slurry expands and rises in pressure during the temperature rise in the reaction space 30 in the reactor body 21. In addition, when stirring in the reaction space 30 with nitrogen intermittently or continuously, hot water is released as the pressure rises. This hot water is a gas liquid mixture of high temperature and high pressure and cannot be released into the atmosphere as it is. In particular, since it contains ethyl alcohol, it is necessary to collect this. For this reason, this hot water is cooled by the above-mentioned cooler 123, and it isolate | separates into extraction solvent, such as ethyl alcohol containing useful substance, and nitrogen gas.

액상의 추출 용매는 고압이기 때문에 최초로 제1 기체액체 분리기(124)로 옮긴 후, 이 개폐 장치인 개폐 밸브를 닫고, 제2 기체액체 분리기(125)로 옮긴다. 또한, 제2 기체액체 분리기(125)의 개폐 장치에 있는 개폐 밸브를 닫는다. 그리고, 제2 기체액체 분리기(125)의 개방측인 공기 발취 밸브를 서서히 열고, 제2 기체액체 분리기(125)를 대기압으로 하여 그 내부의 유용 물질을 포함한 에틸알코올 등을 포함하는 추출 용매를 회수 용기(126)로 회수한다. 상시적으로 유용 물질의 추출중에 질소 가스를 불어 넣는 경우는, 본 예에서는 2회 정도의 조작을 반복한다. 간헐적으로 유용 물질의 추출중에 질소 가스를 불어 넣는 경우는, 1회의 조작만으로 이 처리가 종료할 수 있도록 제1 기체액체 분리기(124) 및 제2 기체액체 분리기(125)의 용량의 크기를 설정한다.Since the liquid extraction solvent is a high pressure, it transfers to the 1st gas liquid separator 124 for the first time, and then closes the opening / closing valve which is this switching device, and transfers to the 2nd gas liquid separator 125. FIG. In addition, the closing valve in the opening and closing device of the second gas liquid separator 125 is closed. Then, the air extraction valve which is the open side of the second gas liquid separator 125 is gradually opened, and the second gas liquid separator 125 is brought to atmospheric pressure to recover an extraction solvent containing ethyl alcohol or the like containing useful substances therein. The container 126 is recovered. In the case where nitrogen gas is blown during the extraction of useful substances at all times, the operation of about two times is repeated in this example. When nitrogen gas is blown in during the extraction of useful substances intermittently, the sizes of the volumes of the first gas liquid separator 124 and the second gas liquid separator 125 are set so that this process can be completed by only one operation. .

<순수한 물 공급 유닛(13)> <Pure water supply unit 13>

반응기 본체(21)에는 순수한 물 공급 유닛(13)에 배관(39)을 통해 접속되어 있다. 순수한 물 공급 유닛(13)은 반응 공간(30)에 세정에 필요한 순수한 물, 또는 추출 반응에 필요한 순수한 물을 공급하기 위한 것이다. 순수한 물 공급 유닛(13)은 순수한 물 펌프(41), 순수한 물 탱크(42), 순수한 물 제조기(43) 등으로 구성되어 있다. 순수한 물 탱크(42)에는 개폐 밸브 등을 통해 순수한 물 펌프(41)가 연결되어 있다. 순수한 물 펌프(41)는 이 순수한 물 탱크(42) 내의 물을 가압하고, 배관(39)을 통해 반응 공간(30)으로 보내어진다. 순수한 물 탱크(42)에 공급하는 순 수한 물은 수돗물 등을 순수한 물로 하는 이온교환 수지, 고분자막 등으로 이루어지는 순수한 물 제조기(43)로부터 공급한다. 또, 이 순수한 물은 원료 혼합조 본체(14)에는 펌프(41)에 의해 필요에 따라서 공급할 수 있고, 용매조 본체(90)에는 펌프(44)에 의해 필요에 따라서 공급할 수 있다.The reactor body 21 is connected to the pure water supply unit 13 via a pipe 39. The pure water supply unit 13 is for supplying the reaction space 30 with pure water for washing or pure water for the extraction reaction. The pure water supply unit 13 is composed of a pure water pump 41, a pure water tank 42, a pure water maker 43, and the like. The pure water tank 42 is connected to the pure water pump 41 through an on / off valve. The pure water pump 41 pressurizes the water in this pure water tank 42 and is sent to the reaction space 30 through the piping 39. The pure water supplied to the pure water tank 42 is supplied from the pure water maker 43 which consists of ion exchange resin, a polymer membrane, etc. which make tap water etc. pure water. Moreover, this pure water can be supplied to the raw material mixing tank main body 14 as needed by the pump 41, and can be supplied to the solvent tank main body 90 by the pump 44 as needed.

［제조 방법의 개략］ [Summary of production method]

인삼 특히　고려 인삼으로부터 주로 사포닌을 추출하는 경우의 제조 방법의 개략을 설명한다. 소정량의 분쇄된 고려 인삼과 약 60℃로 가열된 에틸알코올을 원료 혼합조 본체(14)에 투입한다. 이 원료 혼합조 본체(14)에 있어서 교반 날개(15)로 혼합 교반하여 고려 인삼과 에틸알코올의 혼합물을 만든다. 이 혼합물을 펌프(20)로 반응기 본체(21)에 보낸다. 추출 용매가 99%에틸알코올이면, 100∼160℃의 온도 범위, 압력이 2.0MPa 이내에서 가압과 가열을 한다. 가열 온도는 제1 열매체유 가열 장치(10)로 제어를 한다.The outline of the manufacturing method in the case of mainly extracting saponin from ginseng, especially Korean ginseng, is demonstrated. A predetermined amount of pulverized Korean ginseng and ethyl alcohol heated to about 60 ° C. are introduced into the raw material mixing tank main body 14. In this raw material mixing tank main body 14, it mixes and stirs with the stirring blade 15, and makes the mixture of Korean ginseng and ethyl alcohol. This mixture is sent to the reactor body 21 by pump 20. If extraction solvent is 99% ethyl alcohol, it pressurizes and heats within the temperature range of 100-160 degreeC, and a pressure within 2.0 MPa. The heating temperature is controlled by the first heat medium oil heating device 10.

사포닌을 포함하고 있는 추출액을 포함한 슬러리(slurry)를 펌프(48)에 의해 탈수 수단(4)으로 보낸다. 탈수 수단(4)으로 고형물을 분리한다. 고형물이 분리된 추출액은 성긴 직물 액조 본체(55)에 저장된다. 성긴 직물 액조 본체(55)에 저장된 추출액은 펌프(58)에 의해 약 50μm의 1차 필터(62), 및 약 5μm의 2차 필터(63)로 보내어지고 세세한 고형분이 제거된다. 세세한 고형분이 제거된 추출액은 증류기 본체(70)로 보내어진다.A slurry containing an extract containing saponin is sent to the dewatering means 4 by a pump 48. The dewatering means 4 separates the solids. The extracted liquid from which the solids are separated is stored in the coarse fabric liquid tank body 55. The extract stored in the coarse cloth liquid tank body 55 is sent by the pump 58 to the primary filter 62 of about 50 μm and the secondary filter 63 of about 5 μm, and fine solids are removed. The extracted liquid from which the fine solid content was removed is sent to the distiller body 70.

증류기 본체(70)는 외측으로부터 추출액을 에틸알코올의 비점의 ＋5℃∼7℃까지 제2 열매체유 가열 장치(11)로 가열하여 추출액 내의 약 80%질량분의 에틸알 코올을 증류시킨다. 에틸알코올을 증류시킨 잔류 추출액(78)이 사포닌을 포함하고 있는 유용 물질을 포함하는 것으로 된다. 증발시킨 추출 용매는 콘덴서(8)로 냉각되어 액화한다. 액화된 에틸알코올은 용매조 본체(90)에 저장되어 원료 혼합조 본체(14)로 되돌려져 재이용된다.The distiller main body 70 heats an extract from the outside with the 2nd heat medium oil heating apparatus 11 to +5 degreeC-7 degreeC of the boiling point of ethyl alcohol, and distills about 80% mass of ethyl alcohol in an extract liquid. The residual extract 78 from which ethyl alcohol is distilled will contain a useful substance containing saponin. The evaporated extraction solvent is cooled by the condenser 8 to liquefy. The liquefied ethyl alcohol is stored in the solvent tank body 90 and returned to the raw material mixing tank body 14 for reuse.

도 1은 본 발명의 유용 물질의 추출 장치의 실시의 형태를 나타내는 흐름도이다.1 is a flowchart showing an embodiment of an apparatus for extracting useful substances of the present invention.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명> <Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

1 유용 물질의 추출 장치1 Extraction device of useful substances

2 원료 혼합조2 raw material mixing tank

3 반응기 4 탈수 수단3 reactor 4 dehydration means

5 성긴 직물 액조 5 coarse fabric liquid tank

6 여과기6 filter

7 증류기 8 콘덴서7 stills and 8 condensers

9 용매조9 solvent bath

10 제1 열매체 가열 장치10 first heating medium heating device

11 제2 열매체 가열 장치11 second heat medium heating device

12 냉각수 공급 유닛12 Cooling water supply unit

13 순수한 물 공급 유닛13 pure water supply unit

14 원료 혼합조 본체14 Raw material mixing tank body

21 반응기 본체 22 열매체 자켓21 Reactor Body 22 Heat Medium Jacket

35 질소 가스 공급 수단35 Nitrogen gas supply means

50 원심탈수기50 centrifugal dehydrator

55 성긴 직물 액조 본체55 coarse fabric liquid tank body

70 증류기 본체 71 열매체 자켓70 Distiller Body 71 Heat Media Jacket

90 용매조 본체 91 열매체유 자켓90 Solvent tank body 91 Thermal oil jacket

120 질소 가스 방출 수단120 nitrogen gas release means

Claims

Mixing and stirring a biomass raw material and an extraction solvent that can dissolve the useful materials contained in the biomass raw material to form a mixture (2),

Heating the mixture to a temperature at which the useful substance is extractable, while extracting the useful substance from the biomass feedstock in a liquid phase at a pressure above the saturated vapor pressure of the extraction solvent (3),

Separating solids from the extract containing the extracted useful substances (4, 5, 6),

The extract obtained by separating the solids is heated to be distilled by heating above the evaporation temperature of the extraction solvent, and the extraction solvent is recovered to separate the useful material from the extraction solvent (7),

The recovered extraction solvent is cooled and liquefied, and the liquefied extraction solvent is returned to the preparation of the mixture for reuse (8, 9).

The method of claim 1,

The extraction solvent is a method for extracting useful substances, characterized in that water and / or ethyl alcohol.

The method according to claim 1 or 2,

The biomass raw material is ginseng, and the useful substance is a method of extracting useful substances, characterized in that saponin.

The method according to claim 1 or 2,

And stirring said mixture with said inert gas during said extraction of said useful substance from said mixture.

A raw material mixing tank 2 for mixing and stirring a mixture consisting of a biomass raw material and an extraction solvent which can dissolve useful substances contained in the biomass raw material;

A reactor 3 for heating the mixture to a temperature at which the useful substance is extractable, while extracting the useful substance into a liquid phase at a pressure above the saturated vapor pressure of the extraction solvent;

Solid-liquid separation means (4, 5, 6) for separating the solids from the extract containing the solids extracted by the reactor (3) and

A distillation unit (7) for distilling the extract from which the solids are separated, and separating the extract from the extraction solvent and the useful material;

Apparatus for extracting useful substances comprising a condenser (8) for cooling and liquefying the extraction solvent in order to reuse the extraction solvent.

The method of claim 5,

The solid-liquid separation means (4, 5, 6),

Dehydration means (4) for separating the solids from the extract containing the solids,

A sparse fabric liquid tank 5 for storing the extract from the dewatering means 4,

Apparatus for extracting useful materials, characterized in that it comprises a filter (6) for filtering the extract liquid stored in the coarse fabric liquid tank (5) by a filter.

The method according to claim 5 or 6,

The extraction device of the useful substance,

Inert gas blowing means for blowing the pressurized inert gas into the reactor (3) and mixing and stirring the mixture;

And an inert gas releasing means (120) for cooling the heated gas including the inert gas blown into the reactor (3) and recovering it as a liquid.

The method according to claim 5 or 6,

The extraction device of the useful substance,

A coarse fabric bath 5 for storing the extract from the dewatering means 4,

A solvent tank (9) for storing the extraction solvent from the condenser (8) and returning the extraction solvent to the raw material mixing tank (2) for reuse.

The method according to claim 5 or 6,

The reactor (3) is provided with a first heating medium heating device (10) for heating or cooling the reactor body (21) constituting the reactor (3) by heat medium from the outside,

The stiller (7) is provided with a second heating medium heating device (11) for heating or cooling the still body (70) constituting the stillage (7) by a heat medium from the outside. Device.

The method according to claim 5 or 6,

The extraction solvent is water and / or ethyl alcohol, and the biomass raw material is a ginseng extraction device, characterized in that the ginseng.