JP5175072B2

JP5175072B2 - Extraction device for useful substances

Info

Publication number: JP5175072B2
Application number: JP2007209086A
Authority: JP
Inventors: 信行林; 世三人山下; 研一土井; 雄一郎浜崎
Original assignee: Mizota Co Ltd
Current assignee: Mizota Co Ltd
Priority date: 2007-08-10
Filing date: 2007-08-10
Publication date: 2013-04-03
Anticipated expiration: 2027-08-10
Also published as: KR101504353B1; JP2009040744A; KR20090016392A

Description

本発明は、バイオマス原料から有用成分を抽出するための有用物質の抽出装置に関する。更に詳しくは、水、アルコール等の溶媒を、飽和蒸気圧以上に加圧、加熱して液相状態にし、これに高麗人参等のバイオマス原料を接触させて、バイオマス原料に含有されている所望の有用成分を溶出させて抽出するための有用物質の抽出装置に関する。 The present invention relates to a useful substance extraction apparatus for extracting useful components from biomass raw materials. More specifically, a solvent such as water or alcohol is pressurized and heated to a saturated vapor pressure or higher to be in a liquid phase state, and a biomass raw material such as ginseng is brought into contact therewith to obtain a desired content contained in the biomass raw material. The present invention relates to a useful substance extraction device for eluting and extracting useful components.

植物には、生理活性機能を有する多種類の有用成分が多く含まれている。これらの天然化合物として、茶からカテキン、高麗人参（朝鮮人参）からサポニン等を加圧熱媒体（水、エチルアルコール等）で、抽出する方法を本出願人は提案した（特許文献１）。このサポニンの抽出には、１００〜１６０℃の温度の加圧熱水、又はエチルアルコールで抽出するものである。
特開２００５−３１４４２１号 Plants are rich in many kinds of useful components having physiologically active functions. As these natural compounds, the present applicant has proposed a method for extracting catechin from tea, saponin from ginseng (ginseng), etc. with a pressurized heat medium (water, ethyl alcohol, etc.) (Patent Document 1). The saponin is extracted with hot hot water at a temperature of 100 to 160 ° C. or ethyl alcohol.
JP-A-2005-314421

しかしながら、提案した有用物質の抽出装置は、実験室、又は小規模の生産に用いるものであり、大量のバイオマス原料を処理するものとしては適当な装置ではなかった。本発明は、このような従来の問題点を解決するために開発されたもので、次の目的を達成する。 However, the proposed apparatus for extracting useful substances is used for laboratories or small-scale production, and is not suitable for processing a large amount of biomass raw materials. The present invention was developed in order to solve such a conventional problem, and achieves the following object.

本発明の目的は、加熱及び加圧された液相状態の液相溶媒により、大量のバイオマス原料の処理を可能にする、有用物質の抽出装置の提供にある。 An object of the present invention is to provide a useful substance extraction apparatus that enables processing of a large amount of biomass raw material with a heated and pressurized liquid phase solvent.

本発明の他の目的は、高麗人参から有用物質を抽出するための大量処理が可能な有用物質の抽出装置の提供にある。 Another object of the present invention is to provide a useful substance extraction apparatus capable of mass processing for extracting useful substances from ginseng.

本発明は、前記目的を達成するため、次の手段を採る。
本発明の有用物質の抽出装置は、
バイオマス原料と、前記バイオマス原料に含まれる有用物質を溶解可能な抽出溶媒とからなる混合物を混合攪拌するための原料混合槽（２）と、
前記有用物質が抽出可能な温度で、前記混合物を加熱し、かつ前記抽出溶媒の飽和蒸気圧以上の圧力下の液相で、前記有用物質を抽出するための反応器（３）と、
前記反応器（３）により抽出された固形物を含む抽出液から、前記固形物を分離するための固液分離手段（４、５、６）と、
前記固形物が分離された前記抽出液を蒸留し、前記抽出溶媒と前記有用物質とに分離するための蒸留器（７）と、
前記抽出溶媒を再利用するために前記抽出溶媒を冷却して液化するためのコンデンサー（８）と
からなる有用物質の抽出装置において、
前記固液分離手段（４、５、６）は、
前記固形物を含む前記抽出液から前記固形物を分離するための脱水手段（４）と、
前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するためのろ液槽（５）と、
前記ろ液槽（５）に貯蔵された前記抽出液をフィルターによりろ過するためのろ過器（６）とからなり、
前記反応器（３）に加圧された不活性ガスを吹き込んで、前記混合物を混合攪拌するための不活性ガス吹き込み手段（３５）と、
前記反応器（３）に吹き込まれた不活性ガスを含む加熱ガスを冷却して、液体として回収するための不活性ガス放出手段（１２０）とを備えていることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the present invention employs the following means.
The useful substance extraction apparatus of the present invention comprises:
A raw material mixing tank (2) for mixing and stirring a mixture comprising a biomass raw material and an extraction solvent capable of dissolving a useful substance contained in the biomass raw material;
A reactor (3) for heating the mixture at a temperature at which the useful substance can be extracted, and extracting the useful substance in a liquid phase under a pressure equal to or higher than a saturated vapor pressure of the extraction solvent;
Solid-liquid separation means (4, 5, 6) for separating the solid from the extract containing the solid extracted by the reactor (3);
A distiller (7) for distilling the extract from which the solids have been separated to separate the extraction solvent and the useful substance;
In a useful substance extraction apparatus comprising a condenser (8) for cooling and liquefying the extraction solvent in order to reuse the extraction solvent,
The solid-liquid separation means (4, 5, 6)
Dehydration means (4) for separating the solid from the extract containing the solid,
A filtrate tank (5) for storing the extract from the dehydration means (4);
A filter (6) for filtering the extract stored in the filtrate tank (5) with a filter ;
An inert gas blowing means (35) for blowing a pressurized inert gas into the reactor (3) to mix and stir the mixture;
An inert gas discharge means (120) for cooling the heated gas containing the inert gas blown into the reactor (3) and recovering it as a liquid is provided.

更に、前記有用物質の抽出装置は、前記脱水手段（４）から出た前記抽出液を貯蔵するろ液槽（５）と、前記コンデンサー（８）から出た前記抽出溶媒を貯蔵し、前記原料混合槽（２）に前記抽出溶媒を戻して再利用するための溶媒槽（９）とを備えていると、より効率的に有用物質を抽出できる。 Further, the useful substance extraction device stores a filtrate tank (5) for storing the extract from the dehydration means (4) and the extraction solvent from the condenser (8). When the solvent tank (9) for returning the extraction solvent to the mixing tank (2) and reusing it, useful substances can be extracted more efficiently.

更に、前記反応器（３）は、前記反応器（３）を構成する反応器本体（２１）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第１熱媒体加熱装置（１０）と、前記蒸留器（７）は、前記蒸留器（７）を構成する蒸留器本体（７０）を外部から熱媒体により加熱又は冷却するための第２熱媒体加熱装置（１１）とを備えているとより反応が効果的である。 Furthermore, the reactor (3) includes a first heat medium heating device (10) for heating or cooling the reactor main body (21) constituting the reactor (3) from the outside with a heat medium, and the distillation. When the vessel (7) includes a second heat medium heating device (11) for heating or cooling the distiller body (70) constituting the distiller (7) with a heat medium from the outside, the reactor (7) is more reactive. Is effective.

更に、前記抽出溶媒は、水及び／又はエチルアルコールであり、前記バイオマス原料は、高麗人参であると更に効果的に機能を発する。 Further, the extraction solvent is water and / or ethyl alcohol, and the biomass raw material functions more effectively when it is ginseng.

以上詳記したように、本発明の有用物質の抽出装置は、加熱及び加圧された液相状態の液相溶媒により、大量のバイオマス原料から所望の有用物質の抽出処理が可能になった。 As described in detail above, the useful substance extraction apparatus of the present invention has made it possible to extract a desired useful substance from a large amount of biomass raw material by using a liquid phase solvent heated and pressurized.

［全体システム］
次に、本発明の実施の形態を説明する。図１は、本発明の有用物質の抽出装置の実施の形態を示すフロー図である。有用物質の抽出装置１は、本例では高麗人参（朝鮮人参）の中の有用物質であるサポニンを主として、加圧熱媒体で抽出するための装置である。有用物質の抽出装置１は、概略すると、高麗人参等の原料と、エチルアルコール、水等の抽出溶媒とを、混合攪拌するための原料混合槽２、この混合された原料を所定温度と圧力下で有用物質を抽出するための反応器３、抽出液から有用物質と固形物を分離するための脱水手段４、この脱水手段４で絞られて出た抽出液を貯蔵するためのろ液槽５、抽出液から固形分をろ過するためのろ過器６、ろ過した抽出液を蒸留し抽出溶媒と有用物質とを分離するための蒸留器７、抽出溶媒を液化するためのコンデンサー８、液化した抽出溶媒を貯蔵するための溶媒槽９、及びこれらを連結する配管、ポンプ等から構成されている。 [Overall system]
Next, an embodiment of the present invention will be described. FIG. 1 is a flowchart showing an embodiment of the useful substance extraction apparatus of the present invention. The useful substance extraction apparatus 1 is an apparatus for extracting mainly saponin, which is a useful substance in ginseng (Ginseng) in this example, with a pressurized heat medium. The useful substance extraction apparatus 1 is roughly composed of a raw material mixing vessel 2 for mixing and stirring a raw material such as ginseng and an extraction solvent such as ethyl alcohol and water, and the mixed raw material under a predetermined temperature and pressure. The reactor 3 for extracting the useful substance in the above, the dehydrating means 4 for separating the useful substance and the solid from the extract, and the filtrate tank 5 for storing the extract extracted by the dehydrating means 4 , A filter 6 for filtering the solid content from the extract, a distiller 7 for distilling the filtered extract to separate the extraction solvent and useful substances, a condenser 8 for liquefying the extract solvent, a liquefied extraction It is comprised from the solvent tank 9 for storing a solvent, the piping which connects these, a pump, etc.

更に、これらの機器に熱媒体油を供給するための第１熱媒体加熱装置１０、及び第２熱媒体加熱装置１１、冷却水を供給するための冷却水供給ユニット１２、純水を供給するための純水供給ユニット１３等の付属システムからなる。 Further, a first heat medium heating device 10 and a second heat medium heating device 11 for supplying heat medium oil to these devices, a cooling water supply unit 12 for supplying cooling water, and for supplying pure water Of the pure water supply unit 13 and the like.

［原料混合槽２｝
原料混合槽２は、バイオマス原料と、このバイオマス原料中の有用物質を溶解して抽出するための抽出溶媒とを混合、攪拌するためのものである。本例の原料混合槽２は、バイオマス原料である高麗人参、及び抽出溶媒である６０℃に加熱された９９％のエチルアルコールを用い、この高麗人参、及びエチルアルコールを所定量投入して、均一に混合攪拌するためのものである。原料混合槽本体１４は、内部に空間を有する金属製の容器で作られたものである。原料混合槽本体１４には、この内部の原料を混合攪拌するための攪拌翼１５が配置されている。攪拌翼１５を回転駆動するための駆動軸は、原料混合槽本体１４の上部の本体に回転自在に支持されており、この駆動軸は原料混合槽本体１４上に搭載された攪拌翼モータ１６で回転駆動される。 [Raw material mixing tank 2}
The raw material mixing tank 2 is for mixing and stirring a biomass raw material and an extraction solvent for dissolving and extracting useful substances in the biomass raw material. The raw material mixing tank 2 of this example uses ginseng, which is a biomass raw material, and 99% ethyl alcohol heated to 60 ° C., which is an extraction solvent. For mixing and stirring. The raw material mixing tank main body 14 is made of a metal container having a space inside. The raw material mixing tank main body 14 is provided with a stirring blade 15 for mixing and stirring the internal raw materials. A drive shaft for rotationally driving the stirring blade 15 is rotatably supported on the main body of the raw material mixing tank main body 14, and this driving shaft is a stirring blade motor 16 mounted on the raw material mixing tank main body 14. Driven by rotation.

内部が洗浄された空の原料混合槽本体１４の蓋（図示せず）を開けて、最初に所定の大きさに粉砕された所定量のバイオマス原料を投入し、原料混合槽本体１４の蓋をして密閉をする。これにエチルアルコール、水等の抽出溶媒を投入する。バイオマス原料と抽出溶媒の投入が完了すると、攪拌翼モータ１６を起動して攪拌翼１５を回転させて、バイオマス原料と抽出溶媒が均一になるように混合攪拌する。エチルアルコール等の抽出溶媒は、一般に高価であるから、後述する方法で抽出に使用した抽出溶媒を回収して再利用する。回収した抽出溶媒は、溶媒槽９から配管９２により送られてくる。この抽出溶媒は、使用した後に回収したものを、溶媒槽９により、加熱され濃度等を最適値に調整されたものである。濃度等を最適値に調整するとき、回収できなかった減耗した量のみを補充して成分等が調整される。 Open the lid (not shown) of the empty raw material mixing tank main body 14 whose inside has been cleaned, and put in a predetermined amount of biomass raw material first pulverized to a predetermined size, and then cover the raw material mixing tank main body 14 with the lid And seal. An extraction solvent such as ethyl alcohol or water is added thereto. When the introduction of the biomass material and the extraction solvent is completed, the stirring blade motor 16 is started and the stirring blade 15 is rotated to mix and stir the biomass material and the extraction solvent so that they are uniform. Since extraction solvents such as ethyl alcohol are generally expensive, the extraction solvent used for extraction is recovered and reused by the method described below. The recovered extraction solvent is sent from the solvent tank 9 through the pipe 92. This extraction solvent is the one recovered after use and heated by the solvent tank 9 to adjust the concentration and the like to the optimum values. When the concentration or the like is adjusted to the optimum value, only the depleted amount that could not be collected is replenished to adjust the components and the like.

この混合原料の攪拌時の温度は、原料混合槽本体１４に配置された温度計ＴＧで検知されている。また、原料混合槽本体１４内の混合原料の量も外部から見れるように、液面計ＬＧが原料混合槽本体１４の外壁に設置されている。原料混合槽本体１４の底部と次工程の反応器３の上部とは、配管１９で接続されている。この配管１９の途中には、ポンプ２０が配置されている。ポンプ２０は、原料混合槽本体１４内の混合原料を、加圧して反応器３の反応器本体２１の内部に、送り込むためのダイヤフラムポンプ等のようなスラリーポンプである。原料混合槽２は、次に説明するように、反応器３で有用物質を抽出のために、原材料を均一に混合攪拌するための前処理手段である。配管１９には、除湿された加圧空気、又は蒸気を、ポンプ２０，反応器３の反応器本体２１内の反応空間３０等に、供給するための開閉弁１７も連結されている。除湿空気、又は蒸気は、反応空間３０等の清掃等のときに使用される。 The temperature at which the mixed raw material is stirred is detected by a thermometer TG disposed in the raw material mixing tank main body 14. Further, a level gauge LG is installed on the outer wall of the raw material mixing tank body 14 so that the amount of the mixed raw material in the raw material mixing tank body 14 can also be seen from the outside. The bottom of the raw material mixing tank body 14 and the upper part of the reactor 3 in the next step are connected by a pipe 19. A pump 20 is disposed in the middle of the pipe 19. The pump 20 is a slurry pump such as a diaphragm pump for pressurizing and feeding the mixed raw material in the raw material mixing tank main body 14 into the reactor main body 21 of the reactor 3. The raw material mixing tank 2 is a pretreatment means for uniformly mixing and stirring raw materials in order to extract useful substances in the reactor 3 as described below. The pipe 19 is also connected to an on-off valve 17 for supplying dehumidified pressurized air or steam to the reaction space 30 in the reactor main body 21 of the pump 20 and the reactor 3. The dehumidified air or steam is used for cleaning the reaction space 30 or the like.

［反応器３］
反応器３は、反応器本体２１の内部を高圧力にすることが可能な耐圧性の容器で、一種のオートクレーブであり、内部に空洞の区画された空間である反応空間３０を有する反応釜である。反応器３は、例えば、原料が高麗人参でサポニンを抽出する場合、抽出溶媒が９９％エチルアルコールであれば、１００〜１６０℃の温度範囲、圧力が２．０ＭＰａ以内で、抽出溶媒が液相の状態で原料から目的とする有用物質を抽出するものである。抽出溶媒がエチルアルコールの場合、エチルアルコールの飽和蒸気圧以上に加圧されている。この圧力は、本例の場合２ＭＰａである。抽出溶媒は、有用物質を抽出するとき液相状態である必要がある。このために１６０℃のエチルアルコールの飽和蒸気圧は１．２９６Ｍｐａであり、１７０℃のエチルアルコールの飽和蒸気圧は１．６４８Ｍｐａであるので、これらの温度の飽和蒸気圧をわずかに上回る圧力として、２ＭＰａに設定したものである。抽出時間は、目的とする有用物質の種類等によって異なるが、一般的には概ね１時間以内である。 [Reactor 3]
The reactor 3 is a pressure-resistant container that can make the inside of the reactor main body 21 at a high pressure, and is a kind of autoclave, and is a reaction kettle having a reaction space 30 that is a space in which a cavity is partitioned. is there. For example, when the raw material is ginseng and saponin is extracted, and the extraction solvent is 99% ethyl alcohol, the reactor 3 has a temperature range of 100 to 160 ° C. and a pressure within 2.0 MPa. In this state, the target useful substance is extracted from the raw material. When the extraction solvent is ethyl alcohol, the solvent is pressurized to a saturation vapor pressure higher than that of ethyl alcohol. This pressure is 2 MPa in this example. The extraction solvent needs to be in a liquid phase when extracting useful substances. For this reason, the saturated vapor pressure of ethyl alcohol at 160 ° C. is 1.296 Mpa, and the saturated vapor pressure of ethyl alcohol at 170 ° C. is 1.648 Mpa. Therefore, as a pressure slightly higher than the saturated vapor pressure at these temperatures, It is set to 2 MPa. The extraction time varies depending on the type of the useful substance to be targeted, but is generally within one hour.

反応器本体２１の外周壁には、加熱された熱媒体油により反応器本体２１を加熱するために、熱媒体油を貯蔵するために区画された空間である熱媒体ジャケット２２が配置されている。熱媒体ジャケット２２には、後述する第１熱媒体加熱装置１０から熱媒体油が供給される。反応器本体２１には、反応空間３０の圧力が異常圧になったとき、この圧力を逃がすための安全弁ＳＶが配置されている。反応空間３０と安全弁ＳＶの接続には、安全弁ＳＶを異物等から保護するために本例では焼結フィルター３８が介在されている。反応器本体２１の底部には、反応が完了した原料を排出するための開閉バルブ４６が配置されている。開閉バルブ４６は、移液ポンプ４８、開閉弁等を介して、脱水手段４に配管４５で接続されている。また、この配管４５には、除湿された加圧空気、又は蒸気を、移液ポンプ４８、脱水手段４等に供給するための開閉弁４７も連結されている。除湿空気、又は蒸気は、脱水手段４等の清掃等のときに使用される。 On the outer peripheral wall of the reactor main body 21, a heat medium jacket 22, which is a space partitioned to store the heat medium oil, is disposed in order to heat the reactor main body 21 with the heated heat medium oil. . Heat medium oil is supplied to the heat medium jacket 22 from a first heat medium heating device 10 described later. The reactor body 21 is provided with a safety valve SV for releasing the pressure when the pressure in the reaction space 30 becomes abnormal. In the present example, a sintered filter 38 is interposed between the reaction space 30 and the safety valve SV in order to protect the safety valve SV from foreign matter and the like. On the bottom of the reactor main body 21, an open / close valve 46 for discharging the raw material that has been reacted is disposed. The on-off valve 46 is connected to the dehydrating unit 4 by a pipe 45 through a liquid transfer pump 48, an on-off valve, and the like. The pipe 45 is also connected to an open / close valve 47 for supplying dehumidified pressurized air or steam to the liquid transfer pump 48, the dehydrating means 4, and the like. The dehumidified air or steam is used when cleaning the dehydrating means 4 or the like.

［脱水手段４］
脱水手段４は、スラリーから固形分を分離するものであれば、いかなる構造を有するものでも良い。本例の脱水手段４は、遠心脱水機５０を用いた。遠心脱水機５０は、ろ布を貼り付けたスクリーンであるバスケット部（図示せず）を有し、このバスケット部をモータ５１により高速で回転させて、このときの遠心力でろ過するタイプである。反応器３から供給された原料のスラリーは、バスケット部へ供給されると、バスケット部はモータ５１で高速回転される。この高速回転により、ろ布のフィルター機能により固形分と、ろ過液に分離される。ろ布に張り付いた固形分は、低速回転する螺旋羽根を備えたスクリューを備えた掻取機（図示せず）で、一定速度で連続的に排出される。本例では、ろ布の目は、約５００μｍより大きい固形物５２を除去する。従って、この遠心脱水機５０は、連続的に脱水処理が可能である。固形物５２は、有用物質を抽出した残渣である。 [Dehydration means 4]
The dehydrating unit 4 may have any structure as long as it separates the solid content from the slurry. A centrifugal dehydrator 50 was used as the dehydrating means 4 in this example. The centrifugal dehydrator 50 has a basket portion (not shown) that is a screen with a filter cloth attached thereto, and is a type in which the basket portion is rotated at a high speed by a motor 51 and filtered by centrifugal force at this time. . When the raw material slurry supplied from the reactor 3 is supplied to the basket portion, the basket portion is rotated at high speed by the motor 51. By this high speed rotation, the solid content and the filtrate are separated by the filter function of the filter cloth. The solid content stuck to the filter cloth is continuously discharged at a constant speed by a scraper (not shown) equipped with a screw having a spiral blade rotating at a low speed. In this example, the filter cloth eyes remove solids 52 greater than about 500 μm. Therefore, the centrifugal dehydrator 50 can perform dehydration processing continuously. The solid material 52 is a residue obtained by extracting useful substances.

［ろ液槽５］
遠心脱水機５０から排出されたろ過液は、ろ液槽５内に供給される。ろ液槽５は、遠心脱水機５０によりろ過されたろ過液をストックするための中間槽である。このろ過液は、微細な固形分（本例では、約５００μｍ以内）を含むスラリー状態である。このために、ろ液槽５のろ液槽本体５５内には、回転駆動される攪拌翼５６が配置され、この攪拌翼５６はろ液槽本体５５の外部から攪拌翼駆動モータ５７により駆動される。攪拌翼５６は、ろ液槽本体５５の内部に貯蔵されたろ過液を均一に混合攪拌するためのものである。ろ液槽本体５５の底部には、開閉弁を介して、ろ液ポンプ５８が接続されている。ろ液ポンプ５８は、ろ液槽５内のろ過液であるスラリーを、配管５９によりろ過器６へ供給するための加圧ポンプである。 [Filtration tank 5]
The filtrate discharged from the centrifugal dehydrator 50 is supplied into the filtrate tank 5. The filtrate tank 5 is an intermediate tank for stocking the filtrate filtered by the centrifugal dehydrator 50. This filtrate is in a slurry state containing fine solids (in this example, within about 500 μm). For this purpose, a stirring blade 56 that is rotationally driven is disposed in the filtrate tank body 55 of the filtrate tank 5, and this stirring blade 56 is driven from the outside of the filtrate tank body 55 by a stirring blade drive motor 57. . The stirring blade 56 is for uniformly mixing and stirring the filtrate stored in the filtrate tank body 55. A filtrate pump 58 is connected to the bottom of the filtrate tank body 55 via an on-off valve. The filtrate pump 58 is a pressure pump for supplying the slurry, which is the filtrate in the filtrate tank 5, to the filter 6 through the pipe 59.

［ろ過器６］
ろ過器６は、本例では交互に使用するために第１ろ過器６０、第２ろ過器６１の２系統から構成されている。第１ろ過器６０、第２ろ過器６１は、それぞれ２台の一次ラインフィルター６２、及び二次ラインフィルター６３からなる。一次ラインフィルター６２は、本例では約５０μｍオーバーの固形分を除去するカートリッジタイプのフィルターである。二次ラインフィルター６３は、本例では約５μｍオーバーの固形分を除去するカートリッジタイプのフィルターである。一次ラインフィルター６２、及び二次ラインフィルター６３は、何れも目詰まり状態を判断し、フィルターの交換、若しくは洗浄時期を判断するための圧力計Ｐが配置されている。 [Filter 6]
The filter 6 is composed of two systems of a first filter 60 and a second filter 61 in order to use alternately in this example. The first filter 60 and the second filter 61 are each composed of two primary line filters 62 and a secondary line filter 63. In this example, the primary line filter 62 is a cartridge type filter that removes solids over about 50 μm. In this example, the secondary line filter 63 is a cartridge type filter that removes a solid content over about 5 μm. Each of the primary line filter 62 and the secondary line filter 63 is provided with a pressure gauge P for judging a clogged state and judging filter replacement or cleaning time.

［蒸留器７］
蒸留器７は、本例では抽出液中のエチルアルコール分を蒸留分離するための装置であり、常温状態からエチルアルコールの沸点の＋５〜７℃まで加熱して蒸留するものである。ただし、エネルギー効率の観点から言えば、エチルアルコールの沸点でなく、これ以下の蒸発温度であっても良い。蒸留器本体７０の外周には、熱媒体油を貯蔵するための区画された空間である熱媒体ジャケット７１が配置されている。この熱媒体ジャケット７１には、第２熱媒体加熱装置１１から加熱された熱媒体油が供給される。第２熱媒体加熱装置１１の構成は、後述する第１熱媒体加熱装置１０と実質的に同一の構成である。 [Distiller 7]
In this example, the distiller 7 is an apparatus for distilling and separating the ethyl alcohol content in the extract, and distills by heating from normal temperature to +5 to 7 ° C., which is the boiling point of ethyl alcohol. However, from the viewpoint of energy efficiency, not the boiling point of ethyl alcohol but an evaporation temperature lower than this may be used. A heat medium jacket 71 that is a partitioned space for storing heat medium oil is disposed on the outer periphery of the distiller body 70. Heat medium oil heated from the second heat medium heating device 11 is supplied to the heat medium jacket 71. The configuration of the second heat medium heating device 11 is substantially the same as that of the first heat medium heating device 10 described later.

第２熱媒体加熱装置１１により、蒸留器７内のろ過液を、本例ではエチルアルコールの沸点の＋５〜７℃である８３〜８５℃に昇温させて、その中のエチルアルコール分を気化・分離させる。なお、この加熱手段は、スチームによる加熱等のように他の加熱装置であっても良い。第２熱媒体加熱装置１１は、所望の設定温度を温度指示調節計７２で指示（設定）すると、蒸留器本体７０内部の温度を設定温度になるように制御する。この温度制御方法は、周知の技術であり、この詳細な説明は省略する。蒸留器本体７０内には、回転する攪拌翼７３が配置され、この攪拌翼７３は蒸留器本体７０の外部から攪拌翼駆動モータ７６により回転駆動される。攪拌翼７３は、内部のろ過液を均一な温度、濃度になるように攪拌する。 The second heating medium heating device 11 raises the filtrate in the still 7 to 83 to 85 ° C., which is +5 to 7 ° C. of the boiling point of ethyl alcohol in this example, and vaporizes the ethyl alcohol content therein.・ Separate. The heating means may be another heating device such as heating by steam. When the temperature setting controller 72 indicates (sets) a desired set temperature, the second heat medium heating device 11 controls the temperature inside the still body 70 to be the set temperature. This temperature control method is a well-known technique and will not be described in detail. A rotating stirring blade 73 is disposed in the still body 70, and the stirring blade 73 is rotationally driven from the outside of the still body 70 by a stirring blade drive motor 76. The stirring blade 73 stirs the filtrate inside so that the temperature and concentration are uniform.

蒸留器本体７０を冷却するときは、第２熱媒体加熱装置１１の加熱ヒータ１１５の作動を停止させて、熱交換器１１８で熱媒体油を冷却して行う。第２熱媒体加熱装置１１の熱交換器１１８には、冷却水供給ユニット１２から冷却水が送られている。従って、この冷却水は、熱媒体油を冷却することができるので、この冷却水で蒸留器本体７０を外周から、熱媒体ジャケット７１の熱媒体油を冷却して冷却することになる。従って、本実施の形態でいう第２熱媒体加熱装置１１は、熱媒体油の加熱、又は冷却をするものをいう。この熱媒体油の温度は、温度指示調節計７２で制御、及び監視される。蒸留器本体７０は、熱媒体油による加熱されてその内部のエチルアルコールの蒸留が完了した後、第２熱媒体加熱装置１１により４０〜５０℃まで冷却される。 When the distiller body 70 is cooled, the operation of the heater 115 of the second heat medium heating device 11 is stopped, and the heat medium oil is cooled by the heat exchanger 118. Cooling water is sent from the cooling water supply unit 12 to the heat exchanger 118 of the second heat medium heating device 11. Therefore, since the cooling water can cool the heat medium oil, the heat medium oil of the heat medium jacket 71 is cooled by cooling the distiller body 70 from the outer periphery with the cooling water. Therefore, the second heat medium heating device 11 referred to in the present embodiment refers to a device that heats or cools the heat medium oil. The temperature of the heat medium oil is controlled and monitored by a temperature indicating controller 72. The distiller body 70 is heated to 40 to 50 ° C. by the second heat medium heating device 11 after being heated by the heat medium oil to complete distillation of ethyl alcohol therein.

冷却後に、蒸留空間７４内の抽出液を取り出す。本例では４０〜５０℃での冷却であるから、抽出液には若干のエチルアルコールは残留している。本例では、溶媒として使用したエチルアルコールの約８０％を回収することができる。蒸留器７で蒸留された溶媒であるエチルアルコールは、開閉弁等を介して、配管７７によりコンデンサー８に送られる。エチルアルコールと有用物質を含んだ抽出液７８は、回収された液状の製品となる。 After cooling, the extract in the distillation space 74 is taken out. In this example, since cooling is performed at 40 to 50 ° C., some ethyl alcohol remains in the extract. In this example, about 80% of the ethyl alcohol used as the solvent can be recovered. Ethyl alcohol, which is a solvent distilled by the distiller 7, is sent to the condenser 8 through a pipe 77 through an on-off valve or the like. The extract 78 containing ethyl alcohol and useful substances becomes a recovered liquid product.

［コンデンサー８］
コンデンサー８は、蒸留器７で気化した溶媒であるエチルアルコール分を冷却するためのものである。この冷却は、コンデンサー８内に配置された熱交換器８１で冷却される。熱交換器８１は、螺旋状の冷却パイプ等からなる。熱交換器８１は、開閉弁等を介して、冷却水ポンプ３２に連結されている。冷却水供給ユニット１２から配管８２を通して、熱交換器８１に送られた冷却水は、蒸留器７で蒸留された溶媒であるエチルアルコールを冷却し、これを液化する。冷却水は、熱交換後、サイトガラスＳＧ、開閉弁等を介して冷却塔３３に戻る。この冷却水は、冷却水の供給温度は冷却水ポンプ３２近くの温度計ＴＧで監視できる。液化されたエチルアルコールは、配管８３で溶媒槽９に送られる。 [Condenser 8]
The condenser 8 is for cooling the ethyl alcohol component which is the solvent vaporized by the distiller 7. This cooling is performed by a heat exchanger 81 disposed in the condenser 8. The heat exchanger 81 includes a spiral cooling pipe or the like. The heat exchanger 81 is connected to the cooling water pump 32 through an on-off valve or the like. The cooling water sent from the cooling water supply unit 12 to the heat exchanger 81 through the pipe 82 cools ethyl alcohol which is a solvent distilled by the distiller 7 and liquefies it. After the heat exchange, the cooling water returns to the cooling tower 33 through the sight glass SG, the on-off valve, and the like. The cooling water supply temperature can be monitored by a thermometer TG near the cooling water pump 32. The liquefied ethyl alcohol is sent to the solvent tank 9 through the pipe 83.

［溶媒槽９］
溶媒槽９は、コンデンサー８により凝縮液化した抽出溶媒を受け入れ、貯蔵して所定のエチルアルコール濃度の水溶液を製造する。溶媒槽本体９０の外周には、熱媒体油ジャケット９１が配置されている。この熱媒体油ジャケット９１により、溶媒槽９内のエチルアルコールを６０〜７０℃昇温させるものである。液化したエチルアルコールは、再利用するために原料混合槽２に配管９２により供給する。熱媒体油ジャケット９１に供給する熱媒体油は、第２熱媒体加熱装置１１から供給する。また、必要があれば、熱媒体油ジャケット９１内の熱媒体油を冷却水供給ユニット１２の冷却水で冷却し、冷却された熱媒体油を熱媒体油ジャケット９１に送り、溶媒槽９内の抽出溶媒を冷却することもできる。 [Solvent tank 9]
The solvent tank 9 receives and stores the extraction solvent condensed and liquefied by the condenser 8 to produce an aqueous solution having a predetermined ethyl alcohol concentration. A heat medium oil jacket 91 is disposed on the outer periphery of the solvent tank main body 90. The heat medium oil jacket 91 is used to raise the temperature of ethyl alcohol in the solvent tank 9 by 60 to 70 ° C. The liquefied ethyl alcohol is supplied to the raw material mixing tank 2 through a pipe 92 for reuse. The heat medium oil supplied to the heat medium oil jacket 91 is supplied from the second heat medium heating device 11. If necessary, the heat medium oil in the heat medium oil jacket 91 is cooled with the cooling water of the cooling water supply unit 12, and the cooled heat medium oil is sent to the heat medium oil jacket 91, The extraction solvent can also be cooled.

蒸留器７による蒸留完了後、溶媒槽本体９０内の水及びエチルアルコール等の抽出溶媒を所定濃度に調整した後、所望の設定温度を温度指示調節計９３で指示すると、温度指示調節計９３は、溶媒槽本体９０内部の抽出溶媒の温度が設定温度になるように制御する。この温度制御方法は、周知の技術であり、この詳細な説明は省略する。溶媒槽本体９０内には、回転する攪拌翼９４が配置され、この攪拌翼９４は溶媒槽本体９０の外部から攪拌翼駆動モータ９５により回転駆動される。攪拌翼９４は、内部の抽出溶媒を均一な温度、濃度になるように攪拌する。 After completion of distillation by the distiller 7, after adjusting the extraction solvent such as water and ethyl alcohol in the solvent tank main body 90 to a predetermined concentration, when a desired set temperature is indicated by the temperature indicating controller 93, the temperature indicating controller 93 is The temperature of the extraction solvent inside the solvent tank main body 90 is controlled to be the set temperature. This temperature control method is a well-known technique and will not be described in detail. A rotating stirring blade 94 is disposed in the solvent tank main body 90, and the stirring blade 94 is rotationally driven from the outside of the solvent tank main body 90 by a stirring blade drive motor 95. The stirring blade 94 stirs the extraction solvent inside so that the temperature and concentration are uniform.

溶媒槽本体９０の貯蔵空間９８には、純水供給ユニット１３より配管９６により純水を必要に応じて供給できる。又、貯蔵空間９８には、エチルアルコールが足りないときは、エチルアルコール供給口９９から供給できる。貯蔵空間９８に貯蔵されたエチルアルコールの濃度は、密度計ＤＩにより監視できる。更に、貯蔵空間９８内のエチルアルコールの量は、溶媒槽本体９０の外周に配置した液面計ＬＧで監視することができる。従って、溶媒槽９は、使用した後に回収した抽出溶媒を、加温して濃度、量等を最適値になるように調整したり、回収できずに減耗した量の補充等の調整を行うことができる。 Pure water can be supplied to the storage space 98 of the solvent tank main body 90 from the pure water supply unit 13 through the pipe 96 as needed. Further, when there is not enough ethyl alcohol in the storage space 98, it can be supplied from the ethyl alcohol supply port 99. The concentration of ethyl alcohol stored in the storage space 98 can be monitored by the density meter DI. Furthermore, the amount of ethyl alcohol in the storage space 98 can be monitored by a liquid level gauge LG arranged on the outer periphery of the solvent tank main body 90. Accordingly, the solvent tank 9 is used to adjust the concentration, amount, etc. to the optimum values by heating the extracted solvent recovered after use, or to make up adjustments such as replenishment of the amount that has been worn out without being recovered. Can do.

溶媒槽本体９０の底部には、開閉弁を介して、溶媒ポンプ９７が接続されている。溶媒ポンプ９７は、溶媒槽本体９０内の抽出溶媒を、配管９２により原料混合槽２へ供給するためのポンプである。更に、溶媒槽本体９０は、バルブ、止弁等を介して、純水ポンプ４４に連結されているので、洗浄等の必要に応じて純水を貯蔵空間９８に送ることもできる。以下、上記有用物質の抽出装置を構成する各要素の付属ユニットについて、それぞれ説明する。 A solvent pump 97 is connected to the bottom of the solvent tank main body 90 via an on-off valve. The solvent pump 97 is a pump for supplying the extraction solvent in the solvent tank main body 90 to the raw material mixing tank 2 through the pipe 92. Furthermore, since the solvent tank main body 90 is connected to the pure water pump 44 via a valve, a stop valve, etc., pure water can be sent to the storage space 98 as needed for cleaning or the like. Hereinafter, the accessory units of each element constituting the useful substance extraction apparatus will be described.

第１熱媒体加熱装置１０、第２熱媒体加熱装置１１
熱媒体ジャケット２２には、第１熱媒体加熱装置１０から加熱された熱媒体油が供給される。第１熱媒体加熱装置１０は、加熱された熱媒体油を供給するための加熱、又は冷却ユニットである。第１熱媒体加熱装置１０の熱媒体油の加熱は、電熱線からなる加熱ヒータ１１１で加熱する。加熱ヒータ１１１には、熱媒体タンク１１２から必要量の熱媒体油が供給される。熱媒体タンク１１２の熱媒体油の油量は、レベルスイッチＬＳ、及び液面計ＬＧで監視されている。加熱ヒータ１１１で加熱された熱媒体油は、熱媒体ポンプ１１３により加圧されて、配管１１４を通って反応器本体２１の外周に配置された熱媒体油ジャケット２２に供給される。熱媒体油ジャケット２２に供給された熱媒体油は、反応器本体２１を外部から加熱する。 First heat medium heating device 10 and second heat medium heating device 11
Heat medium oil heated from the first heat medium heating device 10 is supplied to the heat medium jacket 22. The first heat medium heating device 10 is a heating or cooling unit for supplying heated heat medium oil. Heating of the heat medium oil in the first heat medium heating device 10 is performed by a heater 111 made of a heating wire. A necessary amount of heat medium oil is supplied from the heat medium tank 112 to the heater 111. The amount of heat medium oil in the heat medium tank 112 is monitored by the level switch LS and the liquid level gauge LG. The heat medium oil heated by the heater 111 is pressurized by the heat medium pump 113 and supplied to the heat medium oil jacket 22 disposed on the outer periphery of the reactor main body 21 through the pipe 114. The heat medium oil supplied to the heat medium oil jacket 22 heats the reactor main body 21 from the outside.

この加熱後、熱媒体油は、戻り用の配管１１６を通して加熱ヒータ１１１に戻る。反応器本体２１内のスラリーの温度は、温度指示調節計２４で計測、指示（設定）され、熱媒体油の送油温度、又は戻り油温をカスケード制御方式等で制御される。反応器本体２１を冷却するときは、加熱ヒータ１１１の作動を停止させて、熱交換器１１７で熱媒体油を冷却する。熱交換器１１７に、冷却水供給ユニット１２から冷却水が熱交換器１１７に送られている。従って、この冷却水は、熱媒体油を冷却することができるので、この冷却水で反応器本体２１を冷却することになる。従って、本実施の形態でいう第１熱媒体加熱装置１０は、熱媒体油の加熱、又は冷却をするものをいう。第２熱媒体加熱装置１１の加熱ヒータ１１５、熱交換器１１８等の構造、機能は、実質的に第１熱媒体加熱装置１０と同一であるからその説明は省略する。
冷却水供給ユニット１２
冷却水供給ユニット１２は、熱交換器１１７、熱交換器１１８、コンデンサー８の熱交換器８１に、冷却水を送るためのユニットである。冷却水供給ユニット１２は、冷却された水が貯蔵されている冷却塔３３から冷却ポンプ３２により冷却水を送るユニットである。 After this heating, the heat medium oil returns to the heater 111 through the return pipe 116. The temperature of the slurry in the reactor main body 21 is measured and instructed (set) by the temperature indicating controller 24, and the oil supply temperature of the heat medium oil or the return oil temperature is controlled by a cascade control system or the like. When the reactor main body 21 is cooled, the operation of the heater 111 is stopped and the heat medium oil is cooled by the heat exchanger 117. Cooling water is sent to the heat exchanger 117 from the cooling water supply unit 12 to the heat exchanger 117. Therefore, since this cooling water can cool the heat medium oil, the reactor main body 21 is cooled with this cooling water. Accordingly, the first heat medium heating device 10 in the present embodiment refers to a device that heats or cools the heat medium oil. Since the structures and functions of the heater 115, the heat exchanger 118, and the like of the second heat medium heating device 11 are substantially the same as those of the first heat medium heating device 10, the description thereof is omitted.
Cooling water supply unit 12
The cooling water supply unit 12 is a unit for sending cooling water to the heat exchanger 117, the heat exchanger 118, and the heat exchanger 81 of the condenser 8. The cooling water supply unit 12 is a unit that sends cooling water by a cooling pump 32 from a cooling tower 33 in which cooled water is stored.

窒素ガス供給手段３５
窒素ガス供給手段３５は、反応器３内の反応空間３０内のバイオマス原料、抽出溶媒等を攪拌、又は酸素等をなくして不活性ガスで充填するためのものである。反応空間３０内に配置された窒素ガス噴出口３１は、窒素ガスにより反応空間３０内のバイオマス原料等を攪拌、又は酸素等をなくして不活性ガスで充填するものである。窒素ガス噴出口３１から噴出される加圧窒素は、反応空間３０内の混合原料を均一に混合攪拌する。窒素ガス噴出口３１に、加圧した窒素ガス（Ｎ_２）を供給するための窒素ガス供給手段３５が設けられている。窒素ガス供給手段３５は、窒素ガスを加圧するための加圧用ポンプ３３、窒素ガスの一次タンク３６、二次タンク３７等からなる。窒素ガスは、圧力指示計（ＰＩ）で設定された設定圧に、圧力調整弁（ＰＣＶ）で設定圧に調節されて、窒素ガス噴出口３１に供給される。窒素ガス供給手段３５は、攪拌翼等のような機械的な攪拌翼に比して、掃除、点検が容易であり、本実施の形態のような食品の抽出装置にとっては好適である。 Nitrogen gas supply means 35
The nitrogen gas supply means 35 is for stirring the biomass raw material, the extraction solvent, and the like in the reaction space 30 in the reactor 3 or filling with an inert gas without oxygen. The nitrogen gas outlet 31 arranged in the reaction space 30 is used to stir the biomass raw material or the like in the reaction space 30 with nitrogen gas or to fill it with an inert gas without oxygen. The pressurized nitrogen ejected from the nitrogen gas outlet 31 uniformly mixes and stirs the mixed raw material in the reaction space 30. A nitrogen gas supply means 35 for supplying pressurized nitrogen gas (N ₂ ) is provided at the nitrogen gas outlet 31. The nitrogen gas supply means 35 includes a pressurizing pump 33 for pressurizing the nitrogen gas, a nitrogen gas primary tank 36, a secondary tank 37, and the like. Nitrogen gas is adjusted to a set pressure set by a pressure indicator (PI), set to a set pressure by a pressure adjusting valve (PCV), and supplied to the nitrogen gas outlet 31. The nitrogen gas supply means 35 is easier to clean and inspect than a mechanical stirring blade such as a stirring blade, and is suitable for a food extraction apparatus such as the present embodiment.

窒素ガス放出手段１２０
窒素ガス供給手段３５により、反応器本体２１内の反応空間３０に加圧された窒素ガスが供給されると、反応器本体２１内の内圧が高まる。このために設定圧以上になると、反応器本体２１内の主に抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスにより、内圧が高くなるので設定圧以上になったとき、これを反応器本体２１から放出させる必要がある。窒素ガス放出手段１２０は、この抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスを放出するためのものである。窒素ガス放出手段１２０は、反応器本体２１にセラミックス製の焼結フィルター３８を介して、放出管１２１が接続されている。 Nitrogen gas releasing means 120
When the pressurized nitrogen gas is supplied to the reaction space 30 in the reactor main body 21 by the nitrogen gas supply means 35, the internal pressure in the reactor main body 21 increases. For this reason, when the pressure exceeds the set pressure, the internal pressure becomes higher due to the vapor and nitrogen gas mainly consisting of the extraction solvent in the reactor main body 21, so that when the pressure exceeds the set pressure, this must be released from the reactor main body 21. There is. The nitrogen gas releasing means 120 is for releasing steam and nitrogen gas made of this extraction solvent. In the nitrogen gas releasing means 120, a discharge pipe 121 is connected to the reactor main body 21 via a ceramic sintered filter 38.

放出管１２１には、焼結フィルターより更に目が細かいフィルター１２２、開閉弁、冷却器１２３に接続されている。冷却器１２３は、抽出溶媒からなる蒸気と窒素ガスを冷却するためのものである。冷却された抽出溶媒からなる蒸気は、液化されるので、この液化された抽出溶媒は開閉弁を通して第１気液分離器１２４に入る。第１気液分離器１２４に貯留された抽出溶媒は、開閉弁を介して、第２気液分離器１２５に入り貯留される。第２気液分離器１２５に貯留された抽出溶媒は、液化して回収容器１２６で回収される。放出管１２１は、放散管１２７に接続されている。放散管１２７は温度、圧力等を圧力計Ｐ等で監視しながら必要があれば大気に主に窒素ガスを放出する。 The discharge pipe 121 is connected to a filter 122, an on-off valve, and a cooler 123 that are finer than the sintered filter. The cooler 123 is for cooling the vapor | steam which consists of extraction solvents, and nitrogen gas. Since the vapor | steam which consists of the cooled extraction solvent is liquefied, this liquefied extraction solvent enters the 1st gas-liquid separator 124 through an on-off valve. The extraction solvent stored in the first gas-liquid separator 124 enters the second gas-liquid separator 125 through the on-off valve and is stored. The extraction solvent stored in the second gas-liquid separator 125 is liquefied and recovered in the recovery container 126. The discharge pipe 121 is connected to the diffusion pipe 127. The diffusion tube 127 mainly releases nitrogen gas to the atmosphere if necessary while monitoring the temperature, pressure, etc. with a pressure gauge P or the like.

この窒素ガス放出手段１２０の一般的な操作は次のように行う。（１）反応器本体２１内の反応空間３０にバイオマス原料、抽出溶媒からなるスラリーで満杯にする。（２）窒素ガス供給手段３５により、加圧された窒素ガスを反応空間３０に所望の圧力になるまで供給する。（３）このときの圧力の確認は、窒素ガス供給手段３５の圧力指示計ＰＩで行う。前述した第１熱媒体加熱装置１０により所定の加熱を行い、有用物質の抽出を行う。（４）適当なタイミングで抽出完了までの間に数回、若しくは常時一定量の窒素を吹き込む。 The general operation of the nitrogen gas releasing means 120 is performed as follows. (1) The reaction space 30 in the reactor main body 21 is filled with a slurry composed of a biomass raw material and an extraction solvent. (2) The nitrogen gas supply means 35 supplies pressurized nitrogen gas to the reaction space 30 until a desired pressure is reached. (3) The pressure at this time is confirmed by the pressure indicator PI of the nitrogen gas supply means 35. Predetermined heating is performed by the first heat medium heating device 10 described above, and useful substances are extracted. (4) A certain amount of nitrogen is constantly blown several times before the extraction is completed at an appropriate timing.

この説明から理解されるように、窒素ガス放出手段１２０を設けた目的は、反応器本体２１内の反応空間３０で昇温中、スラリーが膨張し圧力上昇する際に熱水が放出される。更に、間欠、若しくは連続的に窒素による、反応空間３０内の攪拌を行う際に圧力の上昇を伴い熱水が放出されることになる。この熱水は、高温高圧の気液混合体であり、そのまま大気中に放出することはできない。特に、エチルアルコールを含んだものであり、これを回収する必要がある。このためにこの熱水を前述した冷却器１２３で冷却し、有用物質を含んだエチルアルコール等の抽出溶媒と窒素ガスに分離するものである。 As understood from this explanation, the purpose of providing the nitrogen gas releasing means 120 is that hot water is released when the slurry expands and the pressure rises during the temperature rise in the reaction space 30 in the reactor main body 21. Further, when the reaction space 30 is stirred intermittently or continuously with nitrogen, hot water is released with an increase in pressure. This hot water is a high-temperature and high-pressure gas-liquid mixture and cannot be discharged into the atmosphere as it is. In particular, it contains ethyl alcohol and must be recovered. For this purpose, the hot water is cooled by the cooler 123 described above and separated into an extraction solvent such as ethyl alcohol and nitrogen gas containing useful substances.

液状の抽出溶媒は、高圧のために最初に第１気液分離器１２４に移した後、この元栓である開閉バルブを閉めて、第２気液分離器１２５に移す。更に、第２気液分離器１２５の元栓にある開閉バルブを閉める。そして、第２気液分離器１２５の開放側であるエアー抜き弁を徐々に開いて、第２気液分離器１２５を大気圧として、その内部の有用物質を含んだエチルアルコール等を含んだ抽出溶媒を回収容器１２６で回収する。常時、有用物質の抽出中に、窒素ガスを吹き込みを行う場合は、本例では２回程度の操作を繰り返し行う。間欠の吹き込みの場合は、１回の操作のみでこの処理が終了できるように、第１気液分離器１２４及び第２気液分離器１２５の容量の大きさを設定する。 The liquid extraction solvent is first transferred to the first gas-liquid separator 124 due to the high pressure, and then the open / close valve which is the main plug is closed and transferred to the second gas-liquid separator 125. Further, the open / close valve in the main plug of the second gas-liquid separator 125 is closed. Then, the air vent valve on the open side of the second gas-liquid separator 125 is gradually opened to make the second gas-liquid separator 125 atmospheric pressure, and the extraction containing ethyl alcohol or the like containing useful substances therein. The solvent is recovered in the recovery container 126. When nitrogen gas is constantly blown during extraction of useful substances, the operation is repeated twice in this example. In the case of intermittent blowing, the capacity of the first gas-liquid separator 124 and the second gas-liquid separator 125 is set so that this process can be completed with only one operation.

純水供給ユニット１３
反応器本体２１には、純水供給ユニット１３に配管３９を通して接続されている。純水供給ユニット１３は、反応空間３０に洗浄に必要な純水、又は抽出反応に必要な純水を供給するためのものである。純水供給ユニット１３は、純水ポンプ４１、純水タンク４２、純水製造器４３等から構成されている。純水タンク４２には、開閉弁等を介して、純水ポンプ４１が連結されている。純水ポンプ４１は、この純水タンク４２内の水を加圧して、配管３９を通して反応空間３０に送られる。純水タンク４２に供給する純水は、水道水等を純水にするイオン交換樹脂、高分子膜等からなる純水製造器４３から供給する。なお、この純水は、原料混合槽本体１４にはポンプ４１により、溶媒槽本体９０にはポンプ４４により純水を必要に応じて供給できる。 Pure water supply unit 13
The reactor main body 21 is connected to the pure water supply unit 13 through a pipe 39. The pure water supply unit 13 is for supplying pure water necessary for washing or pure water necessary for the extraction reaction to the reaction space 30. The pure water supply unit 13 includes a pure water pump 41, a pure water tank 42, a pure water producing device 43, and the like. A pure water pump 41 is connected to the pure water tank 42 through an open / close valve or the like. The pure water pump 41 pressurizes the water in the pure water tank 42 and sends it to the reaction space 30 through the pipe 39. The pure water supplied to the pure water tank 42 is supplied from a pure water producing device 43 made of an ion exchange resin, a polymer membrane or the like that makes tap water or the like pure water. The pure water can be supplied to the raw material mixing tank main body 14 by a pump 41 and to the solvent tank main body 90 by a pump 44 as needed.

［製造方法の概略］
高麗人参から主としてサポニンを抽出する場合の製造方法の概略を説明する。所定量の粉砕された高麗人参と約６０℃に加熱されたエチルアルコールを、原料混合槽本体１４に投入する。この原料混合槽本体１４において、攪拌翼１５で混合攪拌して高麗人参とエチルアルコールの混合物を作る。この混合物をポンプ２０で反応器本体２１に送る。抽出溶媒が９９％エチルアルコールであれば、１００〜１６０℃の温度範囲、圧力が２．０ＭＰａ以内で、加圧と加熱を行う。加熱温度は、第１熱媒体油加熱装置１０で制御を行う。 [Outline of manufacturing method]
An outline of a production method when saponin is mainly extracted from ginseng will be described. A predetermined amount of crushed ginseng and ethyl alcohol heated to about 60 ° C. are put into the raw material mixing tank main body 14. In this raw material mixing tank main body 14, the mixture of ginseng and ethyl alcohol is made by mixing and stirring with the stirring blade 15. This mixture is sent to the reactor main body 21 by a pump 20. When the extraction solvent is 99% ethyl alcohol, pressurization and heating are performed within a temperature range of 100 to 160 ° C. and a pressure within 2.0 MPa. The heating temperature is controlled by the first heat medium oil heating device 10.

サポニンを含む抽出液を含むスラリーを、ポンプ４８により脱水手段４に送る。脱水手段４で固形物を分離する。固形物が分離された抽出液は、ろ液槽本体５５に貯蔵される。ろ液槽本体５５に貯蔵され抽出液は、ポンプ５８により約５０μｍの一次フィルター６２、及び約５μｍの二次フィルター６３に送られて、細かい固形分が除去される。細かい固形分が除去された抽出液は、蒸留器本体７０に送られる。 The slurry containing the extract containing saponin is sent to the dehydrating means 4 by the pump 48. Solids are separated by dehydrating means 4. The extract from which the solid matter is separated is stored in the filtrate tank body 55. The extract stored in the filtrate tank body 55 is sent to a primary filter 62 of about 50 μm and a secondary filter 63 of about 5 μm by a pump 58 to remove fine solids. The extract from which the fine solid content has been removed is sent to the still body 70.

蒸留器本体７０は外側から抽出液を、エチルアルコールの沸点の＋５℃〜７℃まで第２熱媒体油加熱装置１１で加熱して、抽出液内の約８０％質量分のエチルアルコールを蒸留させる。エチルアルコールを蒸留させた残留抽出液７８がサポニンを含む有用物質を含んだものとなる。蒸発させた抽出溶媒は、コンデンサー８で冷却されて液化する。液化されたエチルアルコールは、溶媒槽本体９０で貯蔵されて原料混合槽本体１４に戻されて再利用される。 The distiller body 70 heats the extract from the outside to + 5 ° C. to 7 ° C. of the boiling point of ethyl alcohol with the second heating medium oil heating device 11 to distill about 80% by mass of ethyl alcohol in the extract. . The residual extract 78 obtained by distilling ethyl alcohol contains useful substances including saponin. The evaporated extraction solvent is cooled by the condenser 8 and liquefied. The liquefied ethyl alcohol is stored in the solvent tank main body 90, returned to the raw material mixing tank main body 14, and reused.

図１は、本発明の有用物質の抽出装置の実施の形態を示すフロー図である。FIG. 1 is a flowchart showing an embodiment of the useful substance extraction apparatus of the present invention.

Explanation of symbols

１…有用物質の抽出装置
２…原料混合槽
３…反応器
４…脱水手段
５…ろ液槽
６…ろ過器
７…蒸留器
８…コンデンサー
９…溶媒槽
１０…第１熱媒体加熱装置
１１…第２熱媒体加熱装置
１２…冷却水供給ユニット
１３…純水供給ユニット
１４…原料混合槽本体
２１…反応器本体
２２…熱媒体ジャケット
３５…窒素ガス供給手段
５０…遠心脱水機
５５…ろ液槽本体
７０…蒸留器本体
７１…熱媒体ジャケット
９０…溶媒槽本体
９１…熱媒体油ジャケット
１２０…窒素ガス放出手段 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Extraction apparatus 2 of useful substance 3 ... Raw material mixing tank 3 ... Reactor 4 ... Dehydration means 5 ... Filtrate tank 6 ... Filter 7 ... Distiller 8 ... Condenser 9 ... Solvent tank 10 ... 1st heat medium heating apparatus 11 ... Second heat medium heating device 12 ... cooling water supply unit 13 ... pure water supply unit 14 ... raw material mixing tank main body 21 ... reactor main body 22 ... heat medium jacket 35 ... nitrogen gas supply means 50 ... centrifugal dehydrator 55 ... filtrate tank Main body 70 ... Distiller main body 71 ... Heat medium jacket 90 ... Solvent tank main body 91 ... Heat medium oil jacket 120 ... Nitrogen gas releasing means

Claims

A raw material mixing tank (2) for mixing and stirring a mixture comprising a biomass raw material and an extraction solvent capable of dissolving a useful substance contained in the biomass raw material;
A reactor (3) for heating the mixture at a temperature at which the useful substance can be extracted, and extracting the useful substance in a liquid phase under a pressure equal to or higher than a saturated vapor pressure of the extraction solvent;
Solid-liquid separation means (4, 5, 6) for separating the solid from the extract containing the solid extracted by the reactor (3);
A distiller (7) for distilling the extract from which the solids have been separated to separate the extraction solvent and the useful substance;
In a useful substance extraction apparatus comprising a condenser (8) for cooling and liquefying the extraction solvent in order to reuse the extraction solvent,
The solid-liquid separation means (4, 5, 6)
Dehydration means (4) for separating the solid from the extract containing the solid,
A filtrate tank (5) for storing the extract from the dehydration means (4);
A filter (6) for filtering the extract stored in the filtrate tank (5) with a filter ;
An inert gas blowing means (35) for blowing a pressurized inert gas into the reactor (3) to mix and stir the mixture;
Extraction of useful substances, comprising: an inert gas discharge means (120) for cooling the heated gas containing the inert gas blown into the reactor (3) and recovering it as a liquid apparatus.

In claim 1 ,
The useful substance extraction apparatus comprises:
A filtrate tank (5) for storing the extract from the dehydration means (4);
A solvent tank (9) for storing the extraction solvent from the condenser (8) and returning the extraction solvent to the raw material mixing tank (2) for reuse. Substance extraction device.

In claim 1 ,
The reactor (3) includes a first heat medium heating device (10) for heating or cooling a reactor body (21) constituting the reactor (3) from the outside with a heat medium,
The distiller (7) includes a second heat medium heating device (11) for heating or cooling the distiller body (70) constituting the distiller (7) from the outside with a heat medium. A useful substance extraction apparatus characterized by the above.

In claim 1 ,
The extraction solvent is water and / or ethyl alcohol, and the biomass material is ginseng.