KR101102480B1 - Extraction Method using Compressed Hot SolventCHS and its Equipment - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 효율적이며 안전하게 추출할 수 있는 유용 물질의 추출 기술을 제공하는 것이다. 식물 원료에 대해, 가장 적합한 용매를 복수의 용매 중에서 선택 절환하여 추출 공정에 공급한다. 선택된 용매를 고압 상태로 가압하고, 온도를 실온 ~ 140℃의 범위에서 가열하고, 원료에 접촉시켜 유용 물질을 단계적으로 또는 연속적으로 추출한다. 추출된 유용 물질은, 보압 상태에서 냉각되어 회수된다.

Figure R1020040029110

유용물질, 추출장치, 천연색소, 생리활성물질, 식물원료

The present invention provides an extraction technique of useful substances that can be extracted efficiently and safely. For plant raw materials, the most suitable solvent is selected from a plurality of solvents and fed to the extraction process. The selected solvent is pressurized to a high pressure, the temperature is heated in the range from room temperature to 140 ° C., and the raw materials are contacted to extract useful substances stepwise or continuously. The extracted useful substance is cooled and recovered at a pressure holding state.

Figure R1020040029110

Useful substances, extractors, natural pigments, bioactive substances, plant raw materials

Description

가압 열매체를 이용한 추출방법 및 그 장치{Extraction Method using Compressed Hot Solvent(CHS) and its Equipment}Extraction method using pressurized heating medium and its device {Extraction Method using Compressed Hot Solvent (CHS) and its Equipment}

도 1은, 유용 물질을 추출하기 위한 추출 공정을 나타낸 개념도이다.1 is a conceptual diagram showing an extraction process for extracting a useful substance.

도 2는, 유용 물질을 추출하기 위한 구성도이다.2 is a block diagram for extracting a useful substance.

도 3은, 리액터의 단면도이다.3 is a cross-sectional view of the reactor.

도 4는, 원료인 식물이 차 잎인 실시예로, 용매의 조건을 달리한 유용 물질 수율의 비교 데이터를 나타낸 데이터도이다. 용매를 에탄올에서 물로 바꾼 실시예를 나타낸다.Fig. 4 is an example in which the plant as a raw material is a tea leaf, and is a data diagram showing comparative data of yields of useful substances having different solvent conditions. An example is shown in which the solvent is changed from ethanol to water.

도 5는, 원료인 식물이 차 잎인 실시예로, 용매의 조건을 달리한 유용 물질 수율의 비교 데이터를 나타낸 데이터도이다. 용매를 물에서 에탄올로 바꾼 실시예를 나타낸다.Fig. 5 is an example in which the plant as a raw material is a tea leaf, and is a data diagram showing comparative data of yields of useful substances having different solvent conditions. The example which changed the solvent from water to ethanol is shown.

도 6은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매를 물만으로 한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.FIG. 6 is an example in which a plant as a raw material is Korean ginseng, and is a case where only a solvent is used as the water, and shows a yield state of useful substances according to a difference in heating temperature.

도 7은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 5.8%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.FIG. 7 is an example in which the plant as a raw material is Korean ginseng, in which 5.8% of ethanol is added to water as a solvent, and is a data diagram showing a yield state of useful substances according to a difference in heating temperature.

도 8은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 20%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.8 is an example in which the plant as a raw material is Korean ginseng, and when 20% ethanol is added to water as a solvent, it is a data diagram showing the yield state of useful substances according to the difference in heating temperature.

도 9는, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 40%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.9 is an example in which the plant as a raw material is Korean ginseng, in which 40% ethanol is added to water as a solvent, and is a data diagram showing the yield state of useful substances according to the difference in heating temperature.

도 10은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 60%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.FIG. 10 is an example in which a plant as a raw material is Korean ginseng, in which 60% ethanol is added to water as a solvent, and is a data diagram showing a yield state of useful substances according to a difference in heating temperature.

도 11은, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매로 물에 80%의 에탄올을 가한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.FIG. 11 is an example in which the plant as a raw material is Korean ginseng, in which 80% ethanol is added to water as a solvent, and is a data diagram showing a yield state of useful substances according to a difference in heating temperature.

도 12는, 원료인 식물이 고려 인삼인 실시예로, 용매를 99%의 에탄올로 한 경우이며 가열 온도의 차이에 따른 유용 물질의 수율 상태를 나타낸 데이터도이다.FIG. 12 is an example in which the plant as a raw material is Korean ginseng. When the solvent is 99% ethanol, it is a data diagram showing the yield state of useful substances according to the difference in heating temperature.

도 13은, 추출 물질을 포함하는 용액의 가시부 흡수 스펙트럼을 나타낸 도면이다. 660㎚ 부근의 피크는 클로로필의 흡수를 나타낸다.FIG. 13 is a view showing visible absorption spectra of a solution including an extract material. FIG. Peaks near 660 nm indicate absorption of chlorophyll.

<부호의 설명><Description of the code>

1: 리액터 2: 원료1: reactor 2: raw material

3: 용매 탱크 4: 용매3: solvent tank 4: solvent

5: 절환 장치 6: 고압 펌프5: switching device 6: high pressure pump

7: 가열 장치 8: 냉각 장치 7: heating system 8: cooling system                 

9: 배압 밸브9: back pressure valve

본 발명은, 식물 원료로부터 식품이나 의약품에 유용한 유용 물질을 추출하는 추출 기술에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 식물 원료로부터 유용 물질을 추출하기 위해 사용되는 최적의 용매를 선택적으로 공급하여, 식물 원료에 최적의 조건의 용매를 접촉시킴으로써, 유용 물질을 효율적으로 추출하는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to an extraction technique for extracting useful substances useful for foods and pharmaceuticals from plant raw materials. More specifically, the present invention relates to a technique for efficiently extracting useful substances by selectively supplying an optimum solvent used for extracting useful substances from plant raw materials and contacting the plant raw materials with a solvent having optimum conditions.

식물에는, 생리 활성 기능을 갖는 다종의 유용 성분이 많이 포함되어 있다. 이들은 천연 화합물로서, 예를 들어, 차에는 카테킨류가 포함되어 있어 건강 식품 등으로 이용되고 있다. 카테킨은, 폴리페놀의 일종으로, 탄닌이라고도 불리우며, 신체의 노화나 발암성 물질의 원인인 활성 산소를 억제하는 것이다. 활성 산소란, 신체 내로 들어간 산소가 변화하여, 강력한 산화 작용을 하며 살균 능력을 갖는 것이다. 필요 이상으로 발생하면 정상적인 세포를 파괴하게 되므로, 이를 어느 정도 억제하지 않으면 안된다.Plants contain many useful components having a physiologically active function. These are natural compounds. For example, tea contains catechins and is used in health foods and the like. Catechin is a type of polyphenol, also called tannin, that inhibits free radicals that cause aging and carcinogens in the body. Active oxygen means that oxygen that enters the body changes, has a strong oxidation action, and has a sterilizing ability. If it occurs more than necessary to destroy normal cells, it must be suppressed to some extent.

카테킨은 세균 바이러스 등의 저항력이 있고, 혈압 상승 억제 작용, 혈당 상승 억제 작용, 혈중 콜레스테롤 저하 작용도 있으며, 고혈압, 당뇨병, 비만, 동맥경화 등에 유효한 유용 물질로서 주목받고 있다. 이러한 유용 물질의 추출에 대해서는, 종래로부터 다양한 제안이 이루어지고 있다. 유용 물질은, 일반적으로 원료에 물, 온수 또는 알코올 수용액을 사용하여 추출을 행하고, 추출한 것을 농축하여 정제된다.Catechin is resistant to bacterial viruses and the like, has a blood pressure suppressing effect, a blood sugar raising suppressing effect, and a blood cholesterol lowering effect, and has attracted attention as an effective substance effective for high blood pressure, diabetes, obesity, arteriosclerosis, and the like. Various proposals have been made about the extraction of such useful substances from the past. The useful substance is generally extracted using water, hot water or an aqueous alcohol solution for the raw material, and the extracted material is concentrated and purified.

차로부터의 추출에 대해서는 수 많은 예가 있으며, 예를 들어, 일본국 특허공개공보 특개2002-104982호에는 동백나무과 식물에 속하는 차로부터 마이크로파를 조사하여 카테킨을 추출하는 방법이 기재되어 있다. 또, 물이나 알코올류를 용매로 하여 추출하는 방법은, 특히 열수를 사용하여 행하는 방법으로 대표되며, 종래로부터 행해지던 공지 기술이다. 또, 생리 활성 물질의 추출 방법으로서, 일본국 특허공개공보 특개2003-171328호에는, 소수기 함유 수용성 유기 화합물 및 당질을 함유하는 수용액과 극성 유기 용매를 접촉시키는 방법이 기재되어 있다.There are many examples of extraction from tea. For example, Japanese Patent Laid-Open No. 2002-104982 describes a method of extracting catechin by irradiating microwaves from tea belonging to the Camellia family. Moreover, the method of extracting water and alcohols as a solvent is represented by the method especially performed using hot water, and is the well-known technique conventionally performed. As a method of extracting a physiologically active substance, Japanese Patent Laid-Open No. 2003-171328 describes a method of bringing a polar organic solvent into contact with an aqueous solution containing a hydrophobic group-containing water-soluble organic compound and a sugar.

한편, 폴리페놀류의 추출 기술로서는, 일본국 특허공개공보 특개2002-97187호 및 특개평7-196645호에 그 추출 기술의 예가 기재되어 있다. 특개2002-97187호에는 아스코르브산을 첨가하는 방법, 또 특개평7-196645호에는 물 또는 알코올의 추출 용매에 식물을 소정 시간 침지하는 방법이 기재되어 있다. 또, 추출 기술의 일예로, 일본국 특허공보 제3041380호에는, 당류를 추출하는 예로서, 셀룰로오스 분말을 특정 온도로 가열된 가열 열수와 접촉시켜 가수분해한 후, 급냉하여 수용성 올리고당을 추출하는 기술이, 일본국 특허공개공보 특개2002-59118호에는, 식물계 바이오매스로부터의 당류 추출 기술이 기재되어 있다.On the other hand, as an extraction technique of polyphenols, examples of the extraction technique are described in Japanese Patent Laid-Open Nos. 2002-97187 and 7-196645. Japanese Patent Laid-Open No. 2002-97187 describes a method of adding ascorbic acid, and Japanese Patent Laid-Open No. Hei 7-196645 describes a method of immersing a plant in an extraction solvent of water or an alcohol for a predetermined time. As an example of the extraction technique, Japanese Patent Publication No. 3041380, as an example of extracting a saccharide, is a technique in which cellulose powder is contacted with heated hot water heated to a specific temperature to hydrolyze and then quenched to extract a water-soluble oligosaccharide. Japanese Patent Laid-Open No. 2002-59118 discloses a technique for extracting sugars from plant-based biomass.

그리고, 색소의 추출예로서, 기후시립여자단기대학 연구기요 제52집(2003년 3월)에는, 흑미로부터 안토시아닌계 색소의 추출에 대한 기재가 있다. 이 문헌에는 추출 용매의 차이에 따른 카테킨의 흡광도 측정에 의한 검량선 결과가, 또 폴리페놀 함량의 추출 효율의 비교예도 기재되어 있다.And as an example of extraction of a pigment, Gifu City Women's Junior College Research Bulletin 52 (March 2003) has description about extraction of anthocyanin pigment from black rice. In this document, the calibration curve results obtained by measuring the absorbance of catechin according to the difference of extraction solvents, and also comparative examples of the extraction efficiency of the polyphenol content are described.

식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 종래의 추출법은, 개방 상태의 가마나 팬에서 달이는 방법(즉, 100℃ 이하), 또는 오토클레이브와 같은 내열성 용기 내에서 회분(batch)적으로 추출하는 방법이 채택되고 있다(예를 들면, 일본국 특허 제3212278호). 이에 반해, 본 발명의 추출 방법은, 이러한 종래의 추출 방법을 개량한 것이다. 상술한 특허문헌에 기재된 추출 방법은, 개개의 차이는 있지만, 한 공정에서는, 미리 정해진 용매를 사용하여 추출을 행한다. 한편, 식물에는, 다양한 유용 물질이 많이 포함되어 있음이 알려져 있다.Conventional extraction methods for extracting useful substances from plant raw materials are employed in a kiln or pan in an open state (i.e. 100 ° C. or less), or batch extraction in a heat resistant container such as an autoclave. (For example, Japanese Patent No. 3212278). In contrast, the extraction method of the present invention is an improvement of such a conventional extraction method. Although the extraction method described in the above-mentioned patent document has individual difference, in one process, extraction is performed using a predetermined solvent. On the other hand, it is known that many useful substances are contained in plants.

이러한 유용 물질은 용매에 따라 그 추출량이 달라진다. 따라서, 이상적으로는, 그 식물 원료에 포함되어 있는 유용 물질을 모두 추출할 수 있다면 좋겠지만, 현실적으로는 대상 식물 원료에 대해 최적이라 여겨지는 용매만을 접촉시켜 추출을 행하고 있으며, 그 추출 후에 그 식물 원료는 폐기처분되고 있다. 또 계속해서 추출을 행하는 경우에는, 새로운 시스템에 의해 추출을 행하는 경우, 특정 용매에 따라 다른 유용 물질의 추출을 행하고 있다.Such useful materials vary in amount depending on the solvent. Therefore, ideally, it would be fine if all the useful substances contained in the plant raw material could be extracted, but in reality, extraction was carried out by contacting only a solvent which is considered to be optimal for the target plant raw material. Is being disposed of. In addition, in the case of extracting continuously, in the case of extracting by a new system, different useful substances are extracted depending on the specific solvent.

유용 물질의 추출 과정에서, 같은 식물 원료에 대해 특정 용매에 의한 추출을 행한 후에, 용매를 바꾸어 연속하여 추출을 행하거나, 추출 과정에서 온도를 바꾸는 등 추출 조건을 바꾸어 행하면 다른 유용 물질의 추출이 가능함에도 불구하고 처분되었다. 상술한 바와 같이 식물 원료에는 다양한 유용 물질이 많이 포함되어 있다. 따라서, 일련의 추출 과정에서 동시에 동일 식물 원료에 포함되어 있는 다양한 유용 물질을 가능한 한 많이 추출할 수 있다면, 추출 효율이 비약적으로 향상하 게 된다. 식물 원료의 종류를 불문하고 유용 물질을 유효하게 추출할 수 있는 기술이 더욱 요구되고 있다.In the process of extracting useful substances, extraction of the same plant raw material with a specific solvent is performed, followed by extraction by changing the solvent, or by changing the extraction conditions such as changing the temperature in the extraction process, to extract other useful substances. Nevertheless, it was disposed of. As described above, the plant raw material contains many various useful substances. Therefore, if a number of useful substances contained in the same plant raw material can be extracted as much as possible in a series of extraction processes at the same time, the extraction efficiency is dramatically improved. There is a further demand for a technology capable of effectively extracting useful substances regardless of the type of plant raw materials.

본 발명은, 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 개발된 것으로, 다음의 목적을 달성한다.The present invention was developed to solve such a conventional problem, and achieves the following object.

본 발명의 목적은, 식물 원료 중의 유용 물질을 추출하기 위해 저온 상압에서 고온 고압까지의 폭넓은 추출 조건에서 최적의 용매를 사용하여, 원료가 달라도 효율적인 추출이 가능한 유용 물질의 추출 기술과 그 장치의 제공에 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a useful material extraction technique and apparatus for extracting useful substances in plant raw materials, which can be efficiently extracted even if the raw materials are different by using an optimum solvent under a wide range of extraction conditions from low temperature to atmospheric pressure to high temperature and high pressure. Is in the offering.

본 발명의 다른 목적은, 식물 원료의 조건에 맞게, 미리 준비된 용매를 선택적으로 절환하여 단계적으로 또는 연속적으로 최적의 조건 하에서 공급하여 유용 물질의 추출을 행할 수 있도록 한 유용 물질의 추출 기술과 그 장치의 제공에 있다.Another object of the present invention is to extract a useful substance and a device for selectively extracting a solvent prepared in advance according to the conditions of a plant raw material and supplying them under optimum conditions stepwise or continuously. Is in the provision of.

본 발명은, 상기 목적을 달성하기 위해 다음과 같은 수단을 채용한다.The present invention employs the following means to achieve the above object.

본 발명 1의 유용 물질의 추출 방법은, 식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 방법으로서, 미리 준비된 복수의 다른 용매로부터 하나 이상의 용매를 선택 절환하여 공급하는 공정과, 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정과, 상기 고압 상태의 용매를 실온 이상의 소정 온도로 가열하는 공정과, 상기 가압 가열된 용매를 상기 식물 원료에 접촉시켜 분해처리하여 유용 물질을 추출하는 공정과, 상기 추출된 유용 물질을 냉각시키는 공정과, 냉각된 상기 유용 물질을 일정한 압력 이상으로 유지하는 공정으로 이루어져 있다. The extraction method of useful substance of this invention 1 is a method of extracting useful substance from a plant raw material, The process of selecting and switching one or more solvents from several other solvents prepared previously, and supplying the said solvent in a high pressure state Process of heating the solvent under high pressure to a predetermined temperature of room temperature or more, contacting the pressurized heated solvent with the plant raw material to decompose and extracting a useful substance, and cooling the extracted useful substance. Process and maintaining the cooled useful material above a certain pressure.                     

본 발명 2의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1에 있어서, 상기 추출하는 공정의 추출 시간은, 5 ∼ 240분인 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the useful substance of this invention 2, in this invention 1, the extraction time of the said extraction process is 5-240 minutes, It is characterized by the above-mentioned.

본 발명 3의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1에 있어서, 상기 고압 상태로 하여 공급하는 공정은, 상기 용매를 용매의 증기압 이상의 압력으로 하여 공급하는 공정인 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the useful substance of this invention 3, the process of supplying in the said high pressure state in this invention 1 is a process of supplying the said solvent at the pressure more than the vapor pressure of a solvent, It is characterized by the above-mentioned.

본 발명 4의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1에 있어서, 상기 소정 온도로 가열하는 공정은, 복수의 온도 설정이 이루어져 단계적으로 또는 연속적으로 온도를 절환하는 것이 가능한 공정인 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the useful substance of this invention 4, the process of heating to the said predetermined temperature in this invention 1 is a process in which a some temperature setting is performed and it is possible to switch temperature stepwise or continuously.

본 발명 5의 식품 소재의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 상기 용매는, 물인 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the food raw material of this invention 5, in the said inventions 1-4, the said solvent is water, It is characterized by the above-mentioned.

본 발명 6의 식품 소재의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 상기 용매는, 에탄올인 것을 특징로 한다.In the extraction method of the food raw material of this invention 6, in the said inventions 1-4, the said solvent is ethanol, It is characterized by the above-mentioned.

본 발명 7의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 상기 냉각 공정에서 냉각된 상기 유용 물질을 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상으로 유지하도록 한 것을 특징으로 한다.The method for extracting the useful substance of the present invention 7 is characterized in that the useful substance cooled in the cooling step is maintained at or above the vapor pressure of the solvent at the treatment temperature in the present invention.

본 발명 8의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 추출되는 상기 유용 물질은, 생리 활성 물질인 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the useful substance of this invention 8, the useful substance to be extracted in this invention 1-4 is a physiologically active substance, It is characterized by the above-mentioned.

본 발명 9의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 1 내지 4에 있어서, 추출되는 상기 유용 물질은, 천연 색소인 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the useful substance of this invention 9, the useful substance to be extracted in this invention 1-4 is a natural pigment, It is characterized by the above-mentioned.

본 발명 10의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 3에 있어서, 상기 용매의 증기압 이상의 압력은, 2 ∼ 10㎫의 압력인 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the useful substance of this invention 10, in this invention 3, the pressure more than the vapor pressure of the said solvent is a pressure of 2-10 Mpa, It is characterized by the above-mentioned.

본 발명 11의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 8에 있어서, 상기 생리 활성 물질은, 카테킨류인 것을 특징으로 한다.In the method for extracting the useful substance of the present invention 11, the physiologically active substance according to the present invention 8 is catechins.

본 발명 12의 유용 물질의 추출 방법은, 본 발명 11에 있어서, 상기 카테킨류의 추출을 위한 가열 온도는, 실온 ∼ 80℃ 및 80℃ ∼ 140℃의 온도인 것을 특징으로 한다.In the extraction method of the useful substance of this invention 12, in this invention 11, the heating temperature for extraction of the said catechins is the temperature of room temperature-80 degreeC, and 80 degreeC-140 degreeC.

본 발명 13의 유용 물질의 추출 장치는, 식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 장치로서, 복수의 용매를 개별적으로 수납하는 용매 수납 장치와, 상기 용매 수납 장치 내에서 상기 용매를 하나 이상 선택하여 공급하기 위한 절환 장치와, 상기 절환 장치를 통해 공급되는 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 고압 펌프와, 상기 고압 펌프에 의해 공급된 상기 용매를 소정 온도로 가열하는 가열 장치와, 상기 가열 장치에 의해 가열되어 공급되는 용매를 상기 원료에 접촉시켜 식품 소재를 추출하는 추출 장치 본체와, 추출된 상기 식품 소재를 냉각시키기 위한 냉각 장치와, 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정 이후, 냉각 종료시까지의 동안을 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상의 압력으로 유지하는 보압 장치로 이루어진다.An apparatus for extracting a useful substance of the present invention 13 is an apparatus for extracting a useful substance from a plant raw material, comprising: a solvent storage device for individually storing a plurality of solvents, and selecting and supplying one or more solvents in the solvent storage device And a high pressure pump for supplying the solvent supplied through the switching device in a high pressure state, a heating device for heating the solvent supplied by the high pressure pump to a predetermined temperature, and heating by the heating device. And an extraction apparatus main body for extracting the food material by contacting the supplied solvent with the raw material, a cooling device for cooling the extracted food material, and supplying the solvent in a high pressure state until the end of cooling. It consists of the pressure retention apparatus which hold | maintains to the pressure more than the vapor pressure of the solvent at processing temperature.

본 발명은 이상의 수단으로 구성되어 있으며, 더욱 상술하면, 퍼컬레이터식 내압 용기를 사용하며, 이 용기에 준비한 식물 원료 중 추출 목적 물질에 최적인 추출 용매를 고압 펌프로 송액하는 방법에 의해, 용매의 비점 이상의 온도대이며 고압 조건 하에서 높은 수율로 목적 물질을 추출할 수 있도록 하고 있다. 용매도 물뿐만 아니라 유기 용매, pH나 이온 강도를 추출 최적 조건으로 조정한 용매를 사용하는 것이 가능하며, 목적 추출 물질의 수율을 향상시킬 수 있다.The present invention is constituted by the above means, and more specifically, a percolator-type pressure vessel is used, and by using a method of feeding the extraction solvent, which is optimal for the extraction target substance, out of the plant raw materials prepared in the vessel by a high pressure pump, It is a temperature range above the boiling point and allows the extraction of the target substance in high yield under high pressure conditions. It is possible to use not only water but also the organic solvent, the solvent which adjusted pH or ionic strength to extraction optimum conditions, and can improve the yield of the target extraction material.

또, 예를 들어 차 잎으로부터 카테킨류와 클로로필 추출을 행하는 실시예와 같이, 먼저 140℃(실시예는 120℃)까지의 가압 열수에 의해 카테킨류를 높은 수율로 추출한 후에, 용매 절환 기구에 의해 추출 용매를 에탄올로 절환하여, 카테킨 추출 후의 원료에서 클로로필을 더 추출하는 것이 가능하다. 이 용매의 절환을 연속적으로 또는 단계적으로 수행한다. 즉, 복수의 장치를 사용하지 않고, 또 복수회의 원료 선택이나 준비를 행하지 않고, 또 공정을 바꿀 필요 없이, 동일 원료에서 다종의 추출 물질을 일련의 흐름에서 얻는 것이 가능하다. 이와 같은 수단에 의해, 본 발명은, 공정의 간략화, 초기 비용의 저감, 추출 목적 물질의 수율 향상 등에 기여한다.
For example, like the Example which extracts catechins and chlorophyll from tea leaves, catechins are extracted in high yield by pressurized hot water up to 140 degreeC (120 degreeC in an Example), and then, by the solvent switching mechanism, By switching the extraction solvent to ethanol, it is possible to further extract chlorophyll from the raw material after catechin extraction. Switching of this solvent is carried out continuously or stepwise. That is, it is possible to obtain a plurality of extracts in a series of streams from the same raw material without using a plurality of devices, without selecting and preparing a plurality of raw materials, and without changing the process. By such means, the present invention contributes to the simplification of the process, the reduction of the initial cost, the improvement of the yield of the extraction target substance, and the like.

<발명의 실시 형태><Embodiment of the invention>

본 발명의 구체적인 양태를 실시 형태를 통해 설명하면 다음과 같다. 본 실시 형태는, 주로 식품이나 의약품에 사용되는 식물 원료(이하, 「원료」라고 한다)에 적용하며, 이 원료로부터 생리 활성 기능을 갖는 유용한 기능성 물질, 즉 유용 물질(이하, 추출 물질, 유효 물질이라고도 칭하며, 본 발명에서는 동의어로 정의한다.)을 용매를 사용하여 추출하는 기술이다. 원료는, 식물성, 특히 식품에 유용한 유기물을 대상으로 하고 있다. 본 실시 형태의 대상 유용 물질은, 주로 천연 색소, 항균 물질, 사포닌, 카테킨 등의 생리 활성 물질 등의 식물성 엑스를 대상으로 하 고 있다.Specific embodiments of the present invention will be described through the following embodiments. The present embodiment is mainly applied to plant raw materials (hereinafter referred to as "raw materials") mainly used in foods and pharmaceuticals, and useful functional materials having a physiologically active function from these raw materials, that is, useful materials (hereinafter, extracted materials and active materials) It is also referred to as, and is defined synonymously in the present invention)) is a technique to extract using a solvent. The raw material is an organic substance useful for vegetable, especially food. The target useful substance of this embodiment mainly targets the vegetable extract, such as a natural pigment | dye, an antimicrobial substance, and bioactive substances, such as saponin and catechin.

카테킨 등은 녹차의 떫은 맛의 주력 성분으로, 폴리페놀의 일종이다. 이 폴리페놀은, 동일 분자 내에 복수의 페놀성 수산기를 갖는 식물 화합물의 총칭으로, 대부분의 식물에 포함되어 있다. 광합성에 의한 색소나 쓴 맛이 있는 성분이며, 항산화 능력이 우수한 물질이다. 카테킨은 그 대표적인 물질이며, 이 폴리페놀은 특히 쵸콜릿이나 코코아에 많이 함유되어 있어 건강 식품으로 주목받고 있는 물질이다. 이와 같이 본 발명은, 식품 등의 식물에서 유용 물질을 추출하는 기술이다.Catechin and the like are the main components of the astringent taste of green tea, and is a kind of polyphenol. This polyphenol is a general term for the plant compound which has several phenolic hydroxyl group in the same molecule, and is contained in most plants. It is a pigment due to photosynthesis and a bitter taste component, and is a substance excellent in antioxidant capacity. Catechin is a representative substance, and this polyphenol is particularly attracted as a health food because it is contained in chocolate and cocoa. As described above, the present invention is a technique for extracting useful substances from plants such as food.

본 실시 형태에 의한 유용 물질의 추출 기술을 도면과 표를 통해 설명한다. 도 1은, 본 실시 형태의 유용 물질의 추출 기술의 개요를 나타낸 도면이고, 도 2는, 도 1의 구체적 구성의 장치로서의 구성도이다. 도 3은, 이 장치의 구성의 일부로, 유용 물질을 추출하는 리액터의 상세 단면도이다.The extraction technique of the useful substance by this embodiment is demonstrated through drawing and table. 1 is a diagram showing an outline of a technique for extracting useful substances of the present embodiment, and FIG. 2 is a configuration diagram as an apparatus having a specific configuration of FIG. 1. 3 is a detailed cross-sectional view of a reactor for extracting useful substances as part of the configuration of the apparatus.

리액터(1)는, 본 발명의 구성의 중심을 이루는 추출 장치 본체로, 내부에 세편 또는 세분화된 원료(2)를 장입하고 있으며, 본 발명의 경우에는, 식물인 유기성 식품용재를 대상으로 하고 있다. 예를 들면, 차 잎이나 고려 인삼(별칭을 조선 인삼이라고 한다.) 등의 식재이다. 추출 장치 본체는 이러한 원료(2)를 장입하고, 이를 가열 가압한 추출 용매에 접촉시켜 유용 물질을 추출한다.The reactor 1 is an extracting device main body that forms the center of the configuration of the present invention. The reactor 1 is charged with a fragment or granular raw material 2 therein. In the case of the present invention, the reactor is intended for an organic foodstuff which is a plant. . For example, tea leaves and Korean ginseng (alias called Joseon ginseng) are planted. The extraction apparatus main body charges this raw material 2, and contacts it with the extraction solvent heated and pressurized, and extracts a useful substance.

본 실시 형태에 관한 추출 기술의 구성은, 추출 장치 본체 이외에, 미리 복수의 다른 용매를 개별적으로 수납하는 용매 탱크(3)와, 이들 용매 탱크(3)의 용매(4)를 선택하여 공급하기 위한 절환 장치(5)와, 이 선택된 용매(4)를 고압으로 하여 송출하는 고압 펌프(6)와, 송출된 용매(4)를 가열하는 가열 장치(7)와, 이 가 열 장치(7)에서 가열된 용매(4)를 공급받아 유용 물질을 추출하기 위한 상술한 리액터(1)와, 이 리액터(1)에서 추출된 유용 물질을 냉각하기 위한 냉각 장치(8)와, 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정, 즉 고압 펌프(6) 이후의 공정에서 냉각 종료시까지의 동안을, 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상의 압력으로 보압하기 위한 배압 밸브(9)로 구성되어 있다.The structure of the extraction technique which concerns on this embodiment is the solvent tank 3 which accommodates several other solvent separately in advance other than the extraction apparatus main body, and the solvent 4 of these solvent tanks 3 for selecting and supplying it. In the switching device 5, the high pressure pump 6 which sends out this selected solvent 4 at high pressure, the heating device 7 which heats the sent solvent 4, and this heating device 7, The reactor (1) described above for supplying the heated solvent (4) to extract the useful substance, the cooling device (8) for cooling the useful substance extracted from the reactor (1), and the solvent at high pressure It is comprised by the back pressure valve 9 for pressure-retaining at the pressure more than the vapor pressure of the solvent at a process temperature, for the process to supply, ie, the process after the high pressure pump 6, until completion | finish of cooling.

다음으로, 이 유용 물질을 추출하는 기술을 도면에 따라 상세하게 설명한다. 상술한 바와 같이, 리액터(1)에는 용매(4)가 공급되는데, 이 용매(4)는 통상 물이다. 본 실시 형태의 경우에는, 물 이외에 식품에 유용하고 무해한 복수 종류의 용매(4)를 대상으로 하며, 예를 들면 에탄올 등이다. 이들 용매(4)는, 복수의 용매 탱크(3)에 미리 개별 수납되어 있다. 이들 용매 탱크(3)의 용매(4)는, 원료(2)의 종류에 따라 추출 반응에 가장 적합한 것을 미리 개별 수납한다. 이 개별적으로 준비되는 용매(4)의 설치 수에 제한은 없다. 이들 용매(4)는, 물 이외에 예를 들면, 유기 용매, 알코올이나 그 혼합 용매, 또 완충액이나 pH를 조정한 용액, 염류를 용해한 용액 등으로, 사용되는 용도로 무해한 것이다.Next, a technique for extracting this useful substance will be described in detail with reference to the drawings. As described above, a solvent 4 is supplied to the reactor 1, which is usually water. In the case of the present embodiment, a plurality of solvents 4 which are useful and harmless to foods other than water are targeted, for example, ethanol and the like. These solvents 4 are previously stored separately in the plurality of solvent tanks 3. The solvent 4 of these solvent tanks 3 previously stores the most suitable thing for an extraction reaction according to the kind of raw material 2 separately. There is no restriction | limiting in the installation number of this solvent 4 prepared separately. In addition to water, these solvents 4 are harmless, for example, in an organic solvent, an alcohol or a mixed solvent thereof, a solution in which a buffer or pH is adjusted, a solution in which salts are dissolved, and the like.

이들 용매 탱크(3)는 파이프 또는 호스를 통해 절환 장치(5)에 접속되어 있다. 이 절환 장치(5)는, 예를 들면 5방 밸브로 복수의 용매 탱크(3)의 용매(4)를 선택하여 하나 이상의 용매를 선택하여 송출하기 위한 것이다. 선택 형태는, 하나의 용매와, 둘 이상의 용매를 혼합한 것, 하나의 용매를 선택하여 송출한 후에 다시 절환하여 다른 용매를 선택하여 송출하는 것 등이 있다. 이 절환 장치(5)를 설치함으로써, 원료(2)에서 유용 물질을 추출하는 가장 적합한 용매(4)를 추출 목적 물에 따라 폭넓게 선택하는 것이 가능하다.These solvent tanks 3 are connected to the switching device 5 via a pipe or a hose. This switching device 5 is for selecting the solvent 4 of the some solvent tank 3 with a 5-way valve, and selecting and sending one or more solvent, for example. The selection forms include one solvent, a mixture of two or more solvents, one solvent to be selected and sent out, then switching again to select and send another solvent. By providing this switching device 5, it is possible to select the most suitable solvent 4 which extracts useful substance from the raw material 2 according to extraction object.

따라서, 이 절환 장치(5)를 설치함으로써, 수납된 용매 탱크(3)의 용매(4)를 절환하면서 선택하여, 단계적으로 또는 연속적으로 가장 좋은 조건의 용매(4)를 선택 공급하는 것이 가능하게 된다. 이 선택된 용매(4)는, 고압 펌프(6)에 의해 고압이 되어 가열 장치(7)로 송출된다. 고압 펌프(6)에서 용매(4)는, 최저로도 가열시의 용매가 보이는 증기압 이상으로 가압되어, 장치 내가 액상으로 유지된다. 이 때, 가능한 한 높은 압력인 편이 추출 효율을 향상시킬 수 있다. 차 잎에서 카테킨류를 추출하는 경우에는, 100 기압으로 설정하는 것이 유효하다. 저압에서도 추출 효과가 저하되지 않는 범위에서는 100 기압 이하, 예를 들면 20 기압이어도 된다. 이 압력의 검출을 위해, 압력 센서(10)가 공급 과정에 설치되어 있다.Therefore, by providing this switching device 5, it is possible to select while switching the solvent 4 of the stored solvent tank 3, and to selectively supply the solvent 4 of the best conditions stepwise or continuously. do. The selected solvent 4 is sent to the heating device 7 at a high pressure by the high pressure pump 6. In the high pressure pump 6, the solvent 4 is pressurized to at least the vapor pressure at which the solvent at the time of heating is seen, and the inside of the apparatus is kept in the liquid phase. At this time, the higher the pressure, the better the extraction efficiency. When catechins are extracted from the tea leaves, setting at 100 atm is effective. In a range where the extraction effect does not decrease even at low pressure, 100 atm or less, for example, 20 atm. In order to detect this pressure, the pressure sensor 10 is provided in a supply process.

그리고, 안전을 위해, 압력이 이상 고압이 되었을 때, 용매를 외부로 방출하여 압력을 일정하게 하기 위한 릴리프 밸브(11)도 설치되어 있다. 그리고, 공급되는 용매는, 3방 밸브(12)를 통해 가열 장치(7)로 도입되는데, 이 경로의 과정에서 드레인(13)을 통해 불필요한 용매는 계외로 회수된다. 고압 펌프(6)의 압력의 설정값은, 추출 목적 물질의 추출 효율, 추출 장치의 내압 강도, 펌프의 가압 능력 등을 고려하여 실용적인 수치로 결정된다.For safety, a relief valve 11 is also provided for releasing the solvent to the outside when the pressure becomes abnormally high, thereby making the pressure constant. The solvent to be supplied is introduced into the heating device 7 through the three-way valve 12. In the course of this route, the unnecessary solvent is recovered out of the system through the drain 13. The set value of the pressure of the high pressure pump 6 is determined to be a practical value in consideration of the extraction efficiency of the extraction target substance, the pressure resistance of the extraction device, the pressurization capacity of the pump, and the like.

용매(4)는, 이와 같이 고압화되어 가열 장치(7)에 도입되어 가열된다. 이 가열 장치(7)는, 가열용 주름관(corrugated tube)(14)으로 구성되며, 가열된 유조(15) 또는 염욕(salt bath) 등에 이 가열용 주름관(14)이 잠기고, 용매(4)는 이 가열용 주름관(14)을 통과할 때의 열 교환에 의해 가열된다. 그러나, 이 가열 장치(7)는 이러한 구성으로 한정되는 것은 아니다. 이 용매(4), 예를 들어 물인 경우 열수화되고, 그 온도는 예를 들어 원료가 차 잎인 경우, 실온 ∼ 120℃이며, 더욱 바람직하게는, 실온 ∼ 80℃와 80℃ ∼ 120℃로 단계적으로 온도 설정을 행하여 추출하면 된다.The solvent 4 is increased in this manner, introduced into the heating device 7, and heated. The heating device 7 is composed of a corrugated tube 14 for heating. The heating corrugated tube 14 is immersed in a heated oil tank 15 or a salt bath, and the solvent 4 It heats by the heat exchange at the time of passing through this heating corrugated pipe 14. However, this heating device 7 is not limited to this configuration. In the case of this solvent (4), for example, water, it is heat-hydrated, and the temperature is room temperature-120 degreeC, for example, when a raw material is a tea leaf, More preferably, it is stepwise at room temperature-80 degreeC and 80 degreeC-120 degreeC The temperature may be set by extraction.

이 때의 온도는, 유용 물질을 추출하기에 가장 적합한 온도로, 140℃까지의 온도이면 추출에 적합하다. 이와 같이 가압 열수화하는 원리는, 원료(2)로부터 유용 물질의 추출 수율을 향상시키기 위해서이다. 이 가열 온도는, 원료(2)의 종류에 따라 다르므로, 원료(2)에 최적의 조건이 되도록 설정된다. 이 용매(4)는, 리액터(1)에 공급될 때에는 열전쌍 등의 온도 센서(16)에 의해 온도 관리가 이루어진다.The temperature at this time is the most suitable temperature for extracting useful substance, and if it is a temperature up to 140 degreeC, it is suitable for extraction. The principle of pressurized thermal hydration in this way is to improve the extraction yield of the useful substance from the raw material 2. Since this heating temperature changes with kinds of the raw material 2, it is set so that it may become the optimal conditions for the raw material 2. As shown in FIG. When this solvent 4 is supplied to the reactor 1, temperature management is performed by temperature sensors 16, such as a thermocouple.

이 온도 관리에 의해, 용매(4)를 원료(2)에 맞게 다양한 온도로 설정할 수 있고, 또 항상 일정한 온도로 유지할 수 있다. 이와 같이 하여, 추출 온도를 컨트롤할 수 있다. 하한은 용매(4)의 응고점 이상이지만, 장치 전체의 내압성을 올리면, 고온측은 한계점 이상의 온도로도 설정 가능하다. 이 조건의 범위에 있는 가압 열수를 리액터(1)에 파이프를 통해 공급하고, 리액터(1) 내에 장입되어 있는 원료(2)와 접촉시켜 유용 물질의 추출을 행한다. 리액터(1)는, 유용 물질을 추출하기 위한 것이다. 리액터(1)는 도 3에 도시한 바와 같은 형상의 것으로, 스테인리스로 제조되며 중공의 원통체이다.By this temperature control, the solvent 4 can be set to various temperatures according to the raw material 2, and can always be kept at a constant temperature. In this way, the extraction temperature can be controlled. Although a minimum is more than the freezing point of the solvent 4, if the pressure resistance of the whole apparatus is raised, the high temperature side can also be set to the temperature more than a threshold. Pressurized hot water in the range of this condition is supplied to the reactor 1 through a pipe, and it contacts with the raw material 2 charged in the reactor 1, and extracts a useful substance. The reactor 1 is for extracting useful substances. The reactor 1 is of a shape as shown in FIG. 3 and is made of stainless steel and is a hollow cylindrical body.

이 리액터(1)의 상하단에는, 스테인리스로 제조된 다공질 필터(1a)가 착탈 가능하게 고정되어 있다. 이 다공질 필터(1a)는, 2 ∼100㎛ 범위의 구멍이 뚫린 것 이다. 원료의 입경 등을 고려하여 가장 적합한 구멍이 뚫린 것을 선택하여 고정하면 된다. 또, 이 리액터(1)의 상하단에는, 용매(4)를 공급하는 공급구(1b)와 추출된 유용 물질의 배출구(1c)가 설치되어 있다. 이 리액터(1)에 장입되어 있는 원료(2)는 세편화되거나 분말상으로 이루어진 것으로, 추출하기 쉬운 형태로 된 것이다. 바람직하게는, 12 메쉬 정도의 분쇄된 입자 형태가 좋으며, 차 잎 과 같은 것은 분쇄하지 않아도 된다.At the upper and lower ends of the reactor 1, the porous filter 1a made of stainless steel is detachably fixed. This porous filter 1a is a hole in the range of 2 to 100 µm. In consideration of the particle size of the raw material, the most suitable hole may be selected and fixed. In addition, the upper and lower ends of the reactor 1 are provided with a supply port 1b for supplying the solvent 4 and a discharge port 1c for the extracted useful substance. The raw material 2 charged in the reactor 1 is made into a fragmented or powder form and is in a form that is easy to extract. Preferably, about 12 mesh of pulverized particles are preferable, and such as tea leaves do not have to be pulverized.

이 원료(2)는, 다공질 필터(1a) 사이에 지지되어 있으므로, 리액터(1)로부터 유출되지 않는다. 리액터(1)의 외주에는 가열 재킷(1d)이 장착되어, 가압 가열된 추출 용매를 일정한 온도로 가열 유지한다. 이 가열 재킷(1d)은, 리액터(1)를 외부로부터 열매체유로 가열하기 위한 열교환기이다. 이 리액터(1)에서의 추출 시간은 5 ∼ 240분의 범위이다. 이 시간의 범위는 추출을 가능하게 하는 가장 적합한 온도 범위이며, 실제로는 원료(2)의 종류, 추출의 조건 등에 따라 최적의 시간을 특정하여 설정한다.Since this raw material 2 is supported between the porous filters 1a, it does not flow out from the reactor 1. A heating jacket 1d is attached to the outer circumference of the reactor 1 to maintain the pressurized heated extraction solvent at a constant temperature. This heating jacket 1d is a heat exchanger for heating the reactor 1 from the outside with heat medium oil. The extraction time in this reactor 1 is in the range of 5 to 240 minutes. This time range is the most suitable temperature range that enables extraction, and in practice, the optimum time is specified and set according to the kind of the raw material 2, the extraction conditions, and the like.

추출 공정의 설정에 있어서, 예를 들면, 소정 온도로 설정된 제1 공정에서 추출한 후, 다른 소정 온도로 설정된 제2 공정에서 추출을 행할 수 있다. 이 때는 추출 시간을 바꾸거나, 용매의 종류를 바꾸는 것이 부수적으로 수행된다. 예를 들면, 원료(2)가 차 잎인 경우, 제1 공정에서 온도를 실온 ∼ 80℃의 범위로 설정하여 추출을 행한 후에, 제2 공정에서 온도를 80℃ ∼ 120℃의 범위로 설정하여 다시 추출을 행한다. 그리고, 추출 과정에서 용매로 물에서 에탄올로 절환하거나, 그 역으로 한다. 또, 제2 추출 후에 용매를 바꾸어 제3 공정에서 세번째 추출을 행할 수 도 있다.In the setting of the extraction step, for example, after extraction in the first step set to a predetermined temperature, extraction can be performed in a second step set to another predetermined temperature. In this case, the extraction time or the type of solvent is additionally performed. For example, in the case where the raw material 2 is a tea leaf, extraction is performed by setting the temperature in the range of room temperature to 80 ° C in the first step, and then setting the temperature in the range of 80 ° C to 120 ° C in the second step and again. Extraction is performed. In the extraction process, the solvent is switched from water to ethanol or vice versa. In addition, the third extraction may be performed in the third step by changing the solvent after the second extraction.

리액터(1)로부터 배출된 유용 물질은 용액 또는 현탁액으로서, 냉각 장치(8)에서 대기압 하에서의 용매의 비등 온도 이하(통상 실온 레벨)까지 냉각된다. 이 냉각은, 유용 물질의 열분해나 열변성을 억제하고, 유출되는 용매의 비등을 방지하기 위한 것이다. 냉각된 유용 물질은, 3방 밸브를 통과하여 최종적으로 배압 밸브(9)를 통해 외부로 배출되어 회수 탱크(17) 등에 회수된다. 이 배압 밸브(9)는, 용매(4)를 고압 상태로 하여 공급하는 공정, 즉 고압 펌프(6) 이후의 공정에서 냉각 종료시까지의 동안을, 처리 온도에 있어서의 용매(4)의 증기압 이상의 압력으로 유지시키고, 장치 내를 액상으로 유지하기 위한 것이다. 이 보압 상태의 검출에 압력계(18)가 설치되어 압력을 체크한다. 압력을 유지함으로써, 용매(4)의 비점 이상의 온도 영영에서의 추출 조작이 가능해진다. 또, 이 장치에는, 이들 일련의 흐름 속에서 온도 컨트롤, 압력 컨트롤 등을 전기적으로 제어하기 위한 컨트롤 장치(19)나 스위치류가 부수적으로 설치되어 있다.The useful substance discharged from the reactor 1 is a solution or suspension, which is cooled in the cooling device 8 to below the boiling temperature of the solvent under atmospheric pressure (usually room temperature level). This cooling is for suppressing thermal decomposition and thermal denaturation of useful substances and preventing boiling of the outflowing solvent. The cooled useful material passes through the three-way valve and is finally discharged to the outside through the back pressure valve 9 to be recovered to the recovery tank 17 or the like. This back pressure valve 9 supplies the solvent 4 in a high pressure state, that is, during the process from the process after the high pressure pump 6 to the end of cooling, which is equal to or greater than the vapor pressure of the solvent 4 at the treatment temperature. To maintain the pressure and to maintain the liquid phase in the apparatus. A pressure gauge 18 is installed to detect the pressure holding state, and the pressure is checked. By maintaining the pressure, the extraction operation in the temperature range above the boiling point of the solvent 4 becomes possible. Moreover, the control apparatus 19 and switches for the electrical control of temperature control, pressure control, etc. are provided by this apparatus additionally in these series of flows.

이상, 본 발명의 실시 형태에 대해 설명하였지만, 본 발명이 이로써 한정되는 것은 아니다. 후술하는 실시예는, 용매가 물과 에탄올인 경우이지만, 원료에 유용한 용매라면 그 종류를 불문한다. 원료의 조건에 가장 적합한 용매를 적용하면 된다. 이상, 유용 물질의 추출 기술을 설명하였는데, 추출 완료후, 또 용매를 물로 한 조건 하에서 온도 조건을 올리고, 식물체 내의 헤미셀룰로오스나 셀룰로오스, 리그닌을 가수분해하여, 수용성 당류나 이현탁성 리그닌을 얻는 방법으로 연속하여 수행할 수도 있다.
As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this. Although the solvent mentioned later is the case where water and ethanol are solvents, it is a kind of solvent useful as a raw material, regardless of the kind. What is necessary is just to apply the solvent most suitable for the conditions of a raw material. In the above, the extraction technique of useful substances was explained. After extraction is completed, the temperature condition is raised under the condition of using water as a solvent, and the hemicellulose, cellulose, and lignin in the plant are hydrolyzed to obtain water-soluble sugars or suspending lignin. It can also be done.

[실시예1] Example 1

구체적인 실험예를 실시예로서 설명하면 다음과 같다. 도 3, 도 5에 도시하였다. 이 예는, 원료로 차 잎을 적용하여, 차 잎 1g의 추출 거동을 보인 것이다. 조건을 달리한 공정별 수율을 나타낸 것이다. 도 3는, 용매로 에탄올을 사용한 후에 물로 바꾼 예이다. 도 5는 용매로 물을 사용한 후에 에탄올로 바꾼 예이다. 각 공정마다 시간을 달리하여 추출한 유용 물질, 즉, 카테킨, 클로로필의 양을 수율로 비교해 본 것이다.When explaining a specific experimental example as an example. 3 and 5. This example shows the extraction behavior of 1 g of tea leaves by applying tea leaves as a raw material. Yields are shown for each process with different conditions. 3 shows an example in which ethanol is used as a solvent and then replaced with water. 5 shows an example of using water as a solvent and then changing to ethanol. The amount of useful substances extracted at different times for each process, that is, catechin and chlorophyll, was compared in yield.

도 3에 있어서, 공정 ②의 경우가 가장 추출량이 많고, 다른 공정에서도 나름대로의 추출량이 확인된다. 잔재량은 20 ∼ 30%이다. 도 5에 있어서는, 공정 ①의 경우(80℃ 이하의 물)가 가장 추출량이 많고, 도 3에 비해 단시간에 추출되는 것을 확인할 수 있다. 잔재량은 30 ∼ 40%이다. 용매의 선택 조건을 달리함으로써 가장 좋은 추출 조건을 설정할 수 있음을 나타내고 있다.
In FIG. 3, the extraction amount in the case of process (2) is the largest, and the extraction amount in its own way is also confirmed in other processes. Residual amount is 20 to 30%. In FIG. 5, the case of process (1) (water of 80 degrees C or less) has the largest extraction amount, and it can confirm that it extracts in a short time compared with FIG. Residual amount is 30 to 40%. It is shown that the best extraction conditions can be set by changing the solvent selection conditions.

[실시예2] Example 2

도 6 ∼ 도 12에 도시한 데이터는, 원료인 식물이 고려 인삼인 데이터이다. 이 예는, 원료로 고려 인삼을 적용한 실험예이다. 용매로서, 물, 물에 에탄올을 가한 혼합 용매, 특급 에탄올의 각 용매를 사용하여 생리 활성 물질(유용 물질), 즉, 사포닌을 추출한 결과를 나타낸 것이다. 이들 데이터도는, 100 기압의 가압 조건에서 추출 온도를 달리하여, 각각의 용매에 따른 사포닌을 함유하여 추출된 유용 물 질의 수율 및 누적 수율의 관계를 나타낸다. 물만인 경우(도 6)는, 140℃ 이하까지 추출량은 일단 감소하지만, 140℃ 이상의 온도의 물을 송액함으로써 다시 추출물 양이 증가하였다.6-12 is data whose plant which is a raw material is Korean ginseng. This example is an experimental example in which Korean ginseng was applied as a raw material. As a solvent, the result of extracting a bioactive substance (useful substance), ie, saponin, using each solvent of water, a mixed solvent in which ethanol was added to water, and special ethanol was shown. These data plots show the relationship between the yield and the cumulative yield of useful substances extracted with saponin according to each solvent at different extraction temperatures under pressurization conditions of 100 atm. In the case of water only (FIG. 6), although the extraction amount once decreased to 140 degrees C or less, the extract amount increased again by sending water of 140 degreeC or more temperature.

에탄올 농도 99%의 용매의 경우(도 12)에는, 수용성 물질은 거의 추출되지 않고, 지용성 물질만이 회수된다. 특히, 에탄올의 비점(78.32℃) 이상의 온도에서 지용성 물질의 추출이 이루어지고 있다. 또, 추출 물질의 용출 거동은, 에탄올 농도 40 ∼ 60% 근방에서 변화가 보여진다. 본 실시예는, 고려 인삼 중의 사포닌의 효율적인 추출 조건을 찾기에 유효하다.In the case of a solvent having a ethanol concentration of 99% (FIG. 12), almost no water-soluble substance is extracted, and only fat-soluble substances are recovered. In particular, extraction of fat-soluble substances is carried out at a temperature higher than the boiling point (78.32 ° C) of ethanol. In addition, the elution behavior of the extract is seen to be changed in the vicinity of 40 to 60% of the ethanol concentration. This embodiment is effective for finding efficient extraction conditions of saponin in Korean ginseng.

140℃ 이상의 온도 영역에서는, 물만 또는 수분의 비율이 큰 용매을 사용함에 따라, 크실로올리고당 ∼ 수용성 식물 섬유의 폭넓은 분자량 분포를 갖는 가용성 크실란계 당류를 얻는 것이 가능하고, 식물계 원료를 유효하게 이용할 수 있다. 결과로 보여진 고려 인삼에서는, 용매가 물 100%인 경우, 180℃까지의 처리에서 원료의 약 90%를 가용화하여 회수할 수 있음을 나타내고 있다. 이는, 원료의 대부분을 고 부가가치 물질로 변환할 수 있음을 나타낸다.
In the temperature range of 140 degreeC or more, by using only a water or a solvent with a large ratio of water, it is possible to obtain soluble xylan-based saccharides having a wide molecular weight distribution of xyloligosaccharides to water-soluble plant fibers, and effectively use plant-based raw materials. Can be. The resulting Korean ginseng shows that when the solvent is 100% water, about 90% of the raw material can be solubilized and recovered in the treatment up to 180 ° C. This indicates that most of the raw materials can be converted into high value added materials.

[실시예3] Example 3

하기의 표1은, 원료가 차 잎인 실시예로, 용매의 온도 조건을 달리하여 카테킨의 종류마다 추출한 카테킨 추출량의 결과를 나타낸다. 용매를 물로 하여 추출한 후에 에탄올로 바꾸어 추출한 실시예를 나타낸다. 표2는, 원료가 차 잎인 실시예로, 본 발명의 경우와 종래의 경우의 카테킨 추출량의 비교를 나타낸다. Table 1 below shows the results of the amount of catechin extracted for each type of catechin, which is an example in which the raw material is a tea leaf, varying the solvent temperature conditions. The Example which extracted with a solvent after extracting by changing into ethanol is shown. Table 2 is an example in which the raw material is a tea leaf, and shows the comparison of the amount of catechin extracted in the case of the present invention and the conventional case.                     

표1의 예는, 도 5의 예에 준거하며, 카테킨을 종류마다 수치로 나타낸 것이다. 온도 설정을 단계적으로 바꾸어 추출한 결과를 나타낸다. 즉, 제1 공정으로서 차 잎을 실온 ∼ 80℃ 내의 온도에서 카테킨 추출을 행하고, 그 추출 후 제2 공정으로서 차 잎을 80℃ ∼ 120℃의 온도 범위에서 카테킨 추출을 다시 행하였다. 이 제2 공정 이후, 120℃의 온도일 때에 용매로 물에서 에탄올로 절환하여, 제3 공정으로서의 클로로필 추출을 행하였다.The example of Table 1 is based on the example of FIG. 5, and shows the catechin numerically for every kind. The extraction result is shown by changing the temperature setting step by step. That is, catechin extraction was performed at the temperature within room temperature-80 degreeC as a 1st process, and catechin extraction was performed again at the temperature range of 80 degreeC-120 degreeC as a 2nd process after the extraction. After this 2nd process, when it was the temperature of 120 degreeC, it switched from water to ethanol with a solvent, and the chlorophyll extraction as a 3rd process was performed.

그 결과, 카테킨 종류에 따라 다른 결과를 얻었다. 다종의 유용 물질 중, 용매를 에탄올로 절환해도 추출되지 않는 것도 있지만, 기재된 종류의 카테킨은 어느 단계의 공정에서도 양은 다르지만 추출되었으며, 추출 결과 종합적으로 카테킨 수율이 향상되었다. 용매의 절환과 공정의 절환에 따른 추출이 나름대로 효과가 있음을 확인하였다.As a result, different results were obtained depending on the types of catechins. Although many of the useful substances are not extracted even when the solvent is switched to ethanol, the catechins of the described type were extracted in different steps at different stages, and the catechin yield was improved overall as a result of the extraction. It was confirmed that the extraction according to the switching of the solvent and the switching of the process has its own effect.

표2의 예는, 종래의 방법, 즉, 상온 ∼ 80℃ 내의 설정 온도에서 개방 용기를 사용하여 추출한 결과에 대해, 본 발명의 방법, 즉, 고압 상태로 하여 가열 온도를 120℃까지 단계적으로 높여 추출한 표1의 결과를 비교하여 나타낸 것이다. 본 실시예의 결과는 상술한 표1의 제1 공정과 제2 공정의 합계의 카테킨 추출량을 나타낸 것이다. 용매는 물만이다. 카테킨의 종류에 따라 다르며, 개개로 보면 일부 추출 효과가 없는 것도 있지만, 본 실시예의 경우는, 종래에 비해 전체적으로 카테킨 추출량은 약 40% 증가하는 수율을 보여, 본 실시예의 유용성을 확인하였다.The example of Table 2 shows the conventional method, that is, the result of extraction using an open container at a set temperature within the room temperature to 80 ° C, and raises the heating temperature stepwise to 120 ° C in a high pressure state. It compares and shows the result of Table 1 which it extracted. The result of this Example shows the catechin extraction amount of the sum of the 1st process and the 2nd process of Table 1 mentioned above. The solvent is water only. Depending on the type of catechin, there are some extracting effects in some cases, but in the case of the present embodiment, the total amount of catechin extract is increased by about 40% compared to the conventional one, confirming the usefulness of this embodiment.

차 잎으로부터의 카테킨 추출 결과Catechin Extraction Results from Tea Leaves 카테킨류Catechins GG GCGC EGCEGC CC 카페인Caffeine ECEC EGCGEGCG ECGECG 계system 용매menstruum 온도Temperature
물
water 실온~80℃Room temperature ~ 80 ℃ 0.2630.263 0.3470.347 1.4251.425 0.5390.539 2.2262.226 1.5301.530 10.58010.580 4.2004.200 21.11021.110 80~120℃80 ~ 120 ℃ 0.0350.035 0.0000.000 0.0300.030 0.0000.000 0.0300.030 0.0670.067 1.0801.080 0.4140.414 1.6561.656 계system 0.2980.298 0.3470.347 1.4551.455 0.5390.539 2.2562.256 1.5971.597 11.66011.660 4.6144.614 22.76622.766 에탄올ethanol 120℃120 DEG C 0.0240.024 00 00 00 0.00590.0059 00 00 0.0160.016 0.04590.0459

종래방법과의 비교 결과(g/100g 차 잎)Comparison with conventional methods (g / 100g tea leaves) 추출량(g/100g 차잎)Extraction amount (g / 100g tea leaves) EGCEGC ECEC EGCGEGCG ECGECG totaltotal 온수(80℃)에서의 추출량Extraction amount in hot water (80 ℃) 2.82.8 0.70.7 8.28.2 2.52.5 14.214.2 본 발명에서의 추출량(~120℃)Extraction amount (~ 120 degreeC) in this invention 1.51.5 1.61.6 11.711.7 4.64.6 19.419.4

[실시예4] Example 4

도 13은, 에탄올 추출물과 120℃의 열수 추출물의 가시 영역의 스펙트럼을 도시한 것이다(120℃ 이하 온도의 물 추출물의 스펙트럼도 거의 동일한 정도의 흡수이었으므로 생략). 추출 실험에서 120℃의 열수에서의 추출 후, 용매를 동일 온도의 99% 에탄올로 절환하여 추출을 행하여, 추출물의 가시 영역의 스펙트럼을 구하였다. 도 13과 같이 카테킨류는 120℃까지의 열수 추출에서 거의 전량이 추출되어, 에탄올 추출 획분으로의 혼입은 거의 보이지 않았다. 대신, 에탄올 추출 획분에는 지용성 물질인 클로로필이 선택적으로 용해된다.FIG. 13 shows the spectrum of the visible region of the ethanol extract and the hot water extract at 120 ° C. (the spectrum of the water extract at a temperature below 120 ° C. was also absorbed at about the same degree and omitted). After extraction in hot water at 120 ° C. in the extraction experiment, the solvent was extracted by switching to 99% ethanol at the same temperature to obtain a spectrum of the visible region of the extract. As shown in FIG. 13, almost all of the catechins were extracted by hot water extraction up to 120 ° C., and almost no incorporation into the ethanol extract fractions was observed. Instead, chlorophyll, a fat-soluble substance, is selectively dissolved in the ethanol extract fraction.

클로로필은 350 ∼ 450㎚와 650 ∼ 700㎚에 흡수를 갖는 물질로, 천연 색소로서의 이용 가치가 높다. 에탄올 추출물은 대량의 클로로필을 포함하며, 도면과 같이 660㎚ 부근에 그 흡수가 관측되었다. 이로부터, 가압 용매 추출법에 의해, 먼 저, 용매를 물로 하여 120℃까지 승온하면서 카테킨류를 고수율로 추출한 후, 추출 용매를 에탄올로 절환함에 따라 불순물을 포함하지 않는 클로로필에, 660㎚ 부근에 그 흡수가 관측되었다. 이로부터, 가압 용매 추출법에 의해, 먼저, 용매를 물로 하여 120℃까지 승온하면서 카테킨류를 고수율로 추출한 후, 추출 용매를 에탄올로 절환함에 따라 불순물을 포함하지 않는 클로로필을 대량으로 추출할 수 있음을 확인하였다.Chlorophyll is a substance having absorption at 350 to 450 nm and 650 to 700 nm, and has high utility as a natural dye. The ethanol extract contained a large amount of chlorophyll and its absorption was observed around 660 nm as shown in the figure. From this, first, catechins were extracted in high yield by heating the solvent to water at 120 ° C. using a pressurized solvent extraction method, and then the chlorophyll containing no impurities was changed to around 660 nm as the extraction solvent was switched to ethanol. Its absorption was observed. From this, by the solvent extraction method, first, catechins are extracted in high yield while heating the solvent to water at 120 ° C., and then the chlorophyll-free impurities can be extracted in large quantities by switching the extraction solvent into ethanol. It was confirmed.

또한, 도면에 도시한 카테킨의 약칭 기호는, 이하에 나타내는 카테킨이다.In addition, the abbreviation symbol of the catechin shown in the drawing is catechin shown below.

G: 갈릭산G: Garlic acid

EC: 에피카테킨EC: Epicatechin

EGCG: 에피갈로카테킨 갈레이트EGCG: Epigallocatechin gallate

ECG: 에피카테킨 갈레이트ECG: Epicatechin Gallate

EGC: 에피갈로카테킨EGC: epigallocatechin

본 발명의 유용 물질의 추출 방법은, 종류를 불문하고 식물 원료로부터, 미리 준비된 복수의 용매 중에서 일련의 공정 과정에서 연속적으로 또는 단계적으로 선택하여 공급할 수 있게 되었다. 그 결과, 최적의 조건에서 효율적으로 생리 활성 물질 등의 유용 물질을 추출할 수 있게 되었다. 또, 간소한 공정으로 다종의 유용 물질을 효율적으로 추출할 수 있게 되었다.Regarding the extraction method of the useful substance of the present invention, it is possible to select and supply continuously or stepwise from a plurality of solvents prepared in advance in a series of process steps from any kind of plant material. As a result, useful substances such as physiologically active substances can be efficiently extracted under optimum conditions. In addition, a simple process can efficiently extract a variety of useful substances.

상기에서 본 발명은 기재된 구체예를 중심으로 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다. While the invention has been described in detail above with reference to the described embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications and variations are possible within the scope and spirit of the invention, and such modifications and variations fall within the scope of the appended claims. It is also natural.

Claims (13)

식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 방법으로서,As a method of extracting useful substances from plant raw materials, 미리 준비된 복수의 다른 용매로부터 하나 이상의 용매를 선택 절환하여 공급하는 공정과,Selectively switching one or more solvents from a plurality of different solvents prepared in advance, and 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정과,Supplying the solvent at a high pressure; 상기 고압 상태의 용매를 실온 이상의 소정 온도로 가열하는 공정과,Heating the solvent in a high pressure state to a predetermined temperature of room temperature or more, and 상기 고압 가열된 용매를 상기 식물 원료에 접촉시켜 분해처리하여 유용 물질을 추출하는 공정과,Contacting the high pressure heated solvent with the plant raw material to decompose and extract a useful substance; 상기 추출된 유용 물질을 냉각시키는 공정과,Cooling the extracted useful material, 냉각된 상기 유용 물질을 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상으로 유지하는 공정으로 이루어지는 유용 물질의 추출 방법.A method for extracting useful substances, comprising: maintaining the cooled useful substances above the vapor pressure of the solvent at the treatment temperature. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 추출하는 공정의 추출 시간은, 5 ∼ 240분인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.The extraction time of the said extracting process is 5-240 minutes, The extraction method of useful substance. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 고압 상태로 하여 공급하는 공정은, 상기 용매를 용매의 증기압 이상의 압력으로 하여 공급하는 공정인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.And supplying the solvent at a pressure higher than the vapor pressure of the solvent. 제 1항에 있어서,The method of claim 1, 상기 소정 온도로 가열하는 공정은, 복수의 온도 설정이 이루어져 단계적으로 또는 연속적으로 온도를 절환하는 것이 가능한 공정인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.The process of heating to the predetermined temperature is a process for extracting a useful substance, characterized in that a plurality of temperature settings are made and the temperature can be switched step by step or continuously. 제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 4, 상기 용매는, 물인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.The solvent is a method for extracting useful substances, characterized in that water. 제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 4, 상기 용매는, 에탄올인 것을 특징로 하는 유용 물질의 추출 방법.The solvent is a method for extracting useful substances, characterized in that ethanol. 삭제delete 제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 4, 추출되는 상기 유용 물질은, 생리 활성 물질인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.The useful substance to be extracted is a method of extracting a useful substance, characterized in that the bioactive substance. 제 1 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,The method according to any one of claims 1 to 4, 추출되는 상기 유용 물질은, 천연 색소인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.The useful substance to be extracted is a method for extracting a useful substance, characterized in that the natural pigment. 제 3항에 있어서,The method of claim 3, 상기 용매의 증기압 이상의 압력은, 2 ∼ 10㎫의 압력인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.The pressure above the vapor pressure of the solvent is a pressure of 2 to 10 MPa. 제 8항에 있어서,The method of claim 8, 상기 생리 활성 물질은, 카테킨류이며, 상기 카테킨류의 추출을 위한 가열 온도는 실온 ~ 80℃ 및 80℃ ~ 140℃의 온도인 것을 특징으로 하는 유용 물질의 추출 방법.The physiologically active substance is catechins, and the heating temperature for extracting the catechins is a room temperature to 80 ℃ and 80 ℃ to 140 ℃ temperature extraction method of useful substances, characterized in that. 삭제delete 식물 원료로부터 유용 물질을 추출하는 장치로서,An apparatus for extracting useful substances from plant raw materials, 복수의 용매를 개별적으로 수납하는 용매 수납 장치와,A solvent storage device for individually storing a plurality of solvents, 상기 용매 수납 장치의 상기 용매를 하나 이상 선택하여 공급하기 위한 절환 장치와,A switching device for selecting and supplying one or more solvents of the solvent storage device; 상기 절환 장치를 통해 공급되는 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 고압 펌프와,A high pressure pump for supplying the solvent supplied through the switching device at a high pressure; 상기 고압 펌프에 의해 공급된 상기 용매를 소정 온도로 가열하는 가열 장치와,A heating device for heating the solvent supplied by the high pressure pump to a predetermined temperature; 상기 가열 장치에 의해 가열되어 공급되는 용매를 상기 식물 원료에 접촉시켜 유용 물질을 추출하는 추출 장치 본체와,An extraction apparatus main body for extracting useful substances by contacting the plant raw material with a solvent heated and supplied by the heating apparatus; 추출된 상기 유용 물질을 냉각시키기 위한 냉각 장치와,A cooling device for cooling the extracted useful material, 상기 용매를 고압 상태로 하여 공급하는 공정 이후, 냉각 종료시까지의 동안을 처리 온도에서의 용매의 증기압 이상의 압력으로 유지하는 보압 장치로 이루어지는 유용 물질의 추출 장치.An apparatus for extracting a useful substance, comprising: a pressure holding device that maintains the solvent at a pressure higher than the vapor pressure of the solvent at a processing temperature after the step of supplying the solvent at a high pressure.
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