JP5425518B2 - High pressure ethanol extraction method - Google Patents
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Description
本発明は、食品原料を対象にした目的物質の抽出方法として広く行われているエタノール抽出法に関するものである。さらに詳しくは、植物、魚類、または動物などの食品原料に含まれる目的物質の抽出方法として高圧下でのエタノール抽出法に関するものである。 The present invention relates to an ethanol extraction method that is widely used as a method for extracting a target substance for food raw materials. More specifically, the present invention relates to an ethanol extraction method under high pressure as a method for extracting a target substance contained in food materials such as plants, fish or animals.
従来のエタノール抽出法としては常圧またはその近傍の圧力下、常温で原料をエタノールに浸漬するか、エタノールを加熱還流することにより目的物質の抽出が行われている。 As a conventional ethanol extraction method, a target substance is extracted by immersing a raw material in ethanol at normal temperature or under normal pressure or by heating and refluxing ethanol.
エタノール抽出法として、特許文献１には、原料を粉砕し、該粉砕した原料に２倍容量の８５％エタノールを加えて室温で２時間静置し、その後、固液分離して、第１のエタノール抽出液と残渣に分離する。該残渣に等量の８５％のエタノールを加え、加熱還流しながら、１〜２時間静置する。さらに、固液分離して、第２のエタノール抽出液を分離する。第１のエタノール抽出液と、第２のエタノール抽出液とを合わせて濃縮して、エタノール抽出液とすると開示されている。 As an ethanol extraction method, Patent Document 1 discloses that a raw material is pulverized, a double volume of 85% ethanol is added to the pulverized raw material, and allowed to stand at room temperature for 2 hours. Separate into ethanol extract and residue. An equal amount of 85% ethanol is added to the residue, and the mixture is allowed to stand for 1-2 hours while heating under reflux. Further, the second ethanol extract is separated by solid-liquid separation. It is disclosed that the first ethanol extract and the second ethanol extract are combined and concentrated to obtain an ethanol extract.
また、特許文献２には、エタノール抽出法として、ノビレチン含有植物を、その２重量倍以上の２０〜５０％のエタノール水溶液に浸漬し、２５〜３０°Ｃ程度で１２〜２４時間抽出し、次いでエタノールを常法により除去すると開示されている。 Further, in Patent Document 2, as an ethanol extraction method, a nobiletin-containing plant is immersed in a 20 to 50% ethanol aqueous solution that is twice or more by weight, extracted at about 25 to 30 ° C. for 12 to 24 hours, It is disclosed that ethanol is removed by conventional methods.
一般的には、加熱還流式エタノール抽出法は、図４において、通常、目的物質を含む原料４１を細かく粉砕し、粉砕した原料４１を抽出容器４２内に収納し、溶媒であるエタノールを溶媒容器４３内に収納する。そして、エタノールを溶媒容器４３の中で加熱していったん沸騰・蒸発させて、その蒸気が抽出容器４２の上部と連通する蒸気管４４を通って上昇し、抽出容器４２の最上部に設置された冷却器４５で冷却されて凝縮・液化されたものが、抽出容器４２の中に還流滴下して滞留する。
In general, in the heating reflux ethanol extraction method, the
抽出容器４２の中で目的物質を含む原料４１がエタノールに浸漬されることにより、原料４１から目的物質が抽出物としてエタノール中に抽出され、前記目的物質がエタノールといっしょに還流管４６を通って溶媒容器４３の中に還流・降下する。以上が繰り返されて溶媒容器４３の中に抽出された目的物質が溜まっていく。
By immersing the
以上の過程を経て、溶媒容器４３の中の目的物質を含有する溶媒相と、抽出容器４２の中の原料抽残相の２つの異相を形成させて相分離し、最後に溶媒容器４３の中の溶媒相から目的物質の分離を行うことによって、目的物質を取出す。
Through the above process, two different phases of the solvent phase containing the target substance in the
しかし、従来のエタノール抽出法では、第一に、目的物質の抽出範囲は原料４１が溶媒の中に浸漬されることにより抽出される範囲であるので、常圧の場合であると原料４１の表面とその表面近傍のものに限定されるため、原料内部への浸透や抽出には長時間の処理を必要とする。事実アルコール抽出冷浸法として知られているチンキ剤の製法ではしばしば数ヶ月から数年の静置抽出が行われている。
However, in the conventional ethanol extraction method, first, the extraction range of the target substance is a range in which the
第二に、抽出量の増加と抽出時間の短縮を図るために、常圧の場合であると溶媒と固体の状態の原料４１との接触面積を増やすためには、固体である原料４１を小さく粉砕しなければならないという問題がある。
Second, in order to increase the extraction amount and shorten the extraction time, in order to increase the contact area between the solvent and the solid-state
第三に、抽出容器４２の中で抽出された抽出物が溶媒と一緒に溶媒容器４３の中で保持されるので、溶媒の加熱・還流に際して抽出物も溶媒と一緒に加熱されることになり、目的物質によっては熱に弱い物質が変質するという問題がある。
Third, since the extract extracted in the
第四に、溶媒を溶媒容器４３から抽出容器４２へ供給するために、溶媒を蒸発させて供給する必要があり、沸点以上に加熱するための熱エネルギーが必要であるという問題がある。
Fourthly, in order to supply the solvent from the
本発明はこうした問題を解消させるために創案されたもので、原料を粉砕するしないにかかわらず、熱で変質させると抽出困難となる物質に対しては加熱を行わず、熱で変質させて抽出したい物質に対しては加熱を行うことができ、原料の表面及びその近傍のみでなく原料の内部からも抽出でき、短時間で抽出できる方法を提供することを課題とする。 The present invention was devised to solve these problems. Regardless of whether or not the raw material is pulverized, the material that is difficult to extract when it is altered by heat is not heated but is altered by heat and extracted. It is an object of the present invention to provide a method capable of heating a desired substance, extracting not only from the surface of the raw material and the vicinity thereof, but also from the inside of the raw material, and extracting in a short time.
本発明において、「高圧」とは、５ＭＰａ以上の圧力を意味する。 In the present invention, “high pressure” means a pressure of 5 MPa or more.
本発明において、「加圧用流体」とは、高圧ポンプまたはスラリーポンプで供給し高圧状態に加圧する液体またはスラリーなどの流体を意味し、「加圧対象物」とは、高圧状態となった加圧用流体で加圧される対象物を意味する。 In the present invention, the “pressurizing fluid” means a fluid such as a liquid or a slurry supplied by a high pressure pump or a slurry pump and pressurized to a high pressure state. It means an object to be pressurized with a pressure fluid.
請求項１に記載の高圧式エタノール抽出法は、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程と、高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程と、前記加圧用流体２を高圧ポンプ１３により２０ＭＰａ以上の高圧にする加圧工程と、溶媒４であるエタノール、またはエタノールと水の混合液を所定の高圧及び所定の温度に維持して、原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程と、を含む工程からなることを特徴とする。
The high-pressure ethanol extraction method according to claim 1 is an ethanol extraction method for extracting a target substance from a
請求項２に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が原料３であって前記加圧対象物１を高圧容器８内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であることを特徴とする。
The high-pressure ethanol extraction method according to claim 2 is the ethanol extraction method for extracting the target substance from the
請求項３に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、または原料及びエタノールと水の混合液７であって前記加圧対象物１を高圧容器８内に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が水６であることを特徴とする。
The high-pressure ethanol extraction method according to
請求項４に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１において、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、加圧対象物１の収容工程において加圧対象物１が原料３、及び溶媒４であるエタノール５、または原料３、及び溶媒であるエタノールと水の混合液７であって、前記加圧対象物１を流体槽１２に収容するとともに、加圧用流体供給工程において加圧用流体２が前記流体槽１２に収容された溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であることを特徴とする。
The high-pressure ethanol extraction method according to claim 4 is the ethanol extraction method for extracting the target substance from the
請求項５に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１乃至４のいずれかにおいて、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の高圧の範囲が、２０ＭＰａ以上００ＭＰａ以下であることを特徴とする。
The high-pressure ethanol extraction method according to claim 5 is the ethanol extraction method for extracting a target substance from the
請求項６に記載の高圧式エタノール抽出法は、請求項１乃至５のいずれかにおいて、原料３から目的物質を抽出するエタノール抽出法であって、所定の温度の範囲が、高圧下における溶媒の融点以上沸点未満の温度であることを特徴とする。
A high-pressure ethanol extraction method according to a sixth aspect is the ethanol extraction method according to any one of the first to fifth aspects, wherein the target substance is extracted from the
請求項１の発明は、第一に、溶媒４であるエタノール５または水６の分子が常圧状態よりも高圧状態の方が圧搾効果が加味されるので、原料３を粉砕しなくても、原料３と溶媒４との接触面積を原料の表面及び表面近傍だけでなく原料の内部まで浸透させることができるという効果を奏することができる。
In the invention of claim 1, firstly, since the squeezing effect is taken into consideration when the molecules of ethanol 5 or water 6 as the solvent 4 are in a higher pressure state than in the normal pressure state, the
それにより、原料抽残量を大幅に減少させることができ、原料３から目的物質の抽出の総量が増加するという効果を奏するとともに、高圧状態の方が常圧状態よりも同じ量を抽出するまでの時間を短縮できるという効果を奏することができる。
Thereby, the raw material extraction remaining amount can be greatly reduced, and the total amount of extraction of the target substance from the
第二に、溶媒４であるエタノール５またはエタノールと水の混合液、及び原料３を高圧状態にすると、非粉砕状態の原料３から目的物質の抽出が可能となることから、目的物質の抽出の効率を高めるために原料３を小さく粉砕しなくてもよいという効果を奏することができる。
Secondly, when the solvent 4 ethanol 5 or a mixed solution of ethanol and water and the
第三に、従来のエタノール抽出法に比べて、加熱還流式でなく加圧式であるので、原料からの目的物質の抽出プロセスが簡素化されるという効果を奏する。 Third, as compared with the conventional ethanol extraction method, since it is a pressure type rather than a heating reflux type, the extraction process of the target substance from the raw material is simplified.
請求項２の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。 The invention of claim 2 has the same effect as the invention of claim 1.
請求項３の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。そして、１回の加圧処理においてはそれぞれ独立した可撓性ある袋体に封入された形で原料が提供されるので複数の異なる原料３から複数の異なる目的物質を抽出できるという効果を奏する。
The invention of
請求項４の発明は、請求項１の発明と同じ効果を奏する。そして、流体槽３１、３２に収容されたスラリー状態の原料３または溶媒４とをスラリーポンプ３３、３４で高圧容器３６内に圧送することにより連続して目的物質が抽出できるという効果を奏する。また、スラリー状態の原料３及び溶媒４を同一の流体槽に収容して一つのスラリーポンプで圧送してもよく、この場合も連続して目的物質が抽出できるという効果を奏する。
The invention of claim 4 has the same effect as the invention of claim 1. Then, the target material can be continuously extracted by pumping the
請求項５の発明は、請求項１乃至４のいずれかの発明と同じ効果を奏する。 The invention of claim 5 has the same effect as any of the inventions of claims 1 to 4.
請求項６の発明は、請求項１乃至５のいずれかの発明と同じ効果を奏する。そして、低温域に維持した場合は冷凍された食品原料から成分変質を生じさせずに目的物質の抽出ができるという効果を奏することができ、常温域に維持した場合は加熱工程が存しないので、目的物質の熱に弱い成分の変質を生じさせず、かつ加熱のための熱エネルギーが不要になるという効果を奏することができ、常温域より高い温度の高温域に維持した場合は、熱で変質させた目的物質を抽出させたい場合や高温で抽出されやすい目的物質を多く抽出できるという効果を奏する。 The invention of claim 6 has the same effects as any of the inventions of claims 1 to 5. And, when maintained in a low temperature range, there can be an effect that the target substance can be extracted without causing component alteration from the frozen food raw material, and since there is no heating process when maintained in the normal temperature range, It does not cause alteration of the heat-sensitive component of the target substance and can eliminate the need for heat energy for heating. If it is maintained in a high temperature range higher than normal temperature, it will be altered by heat. There is an effect that it is possible to extract a large number of target substances that are easily extracted at a high temperature when it is desired to extract the target substances.
以下、本発明の具体的な態様を各工程ごとに詳細に説明する。 Hereinafter, specific embodiments of the present invention will be described in detail for each step.
高圧式エタノール抽出法に使用する高圧装置として、高圧容器８内に封入した加圧用流体２を高圧に加圧、又は高圧に加圧及び加熱することで、高圧容器８内の加圧用流体２中に没入させた加圧対象物１を高圧下、または高圧下及び加温下に置く装置であって、１ＭＰａ〜１００ＭＰａの範囲内での加圧手段と、室温〜１００°Ｃの範囲内での加熱手段と、１分〜９９時間５９分の範囲内での設定時間まで所定高圧及び所定温度を保持する手段とを具備する装置を準備する。
As a high-pressure apparatus used for the high-pressure ethanol extraction method, the pressurizing fluid 2 enclosed in the high-
選択した目的物質を原料３から最も効率よく抽出するために、前記目的物質の抽出効率を最大化する溶媒４のエタノール濃度、溶媒と原料との接触時の圧力、温度、時間を把握しておく。ここで、水は、蒸留水や水道水などでよく、特に限定されるものではない。
In order to extract the selected target substance from the
設定圧力は、２０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下に設定する。溶媒中に抽出された量が、５ＭＰａ以上で常圧下に対して高圧下の方が抽出効率が高くなるが、１０ＭＰａ以上であると常圧との差が極めて大きくなり、１００ＭＰａ超であると抽出量は増加するが高圧装置が大型化するので経済的でないからである。 The set pressure is set to 20 MPa or more and 100 MPa or less. When the amount extracted in the solvent is 5 MPa or more and the pressure is higher than the normal pressure, the extraction efficiency is higher. However, if the amount is 10 MPa or more, the difference from the normal pressure becomes extremely large, and if the amount is more than 100 MPa, the extraction is performed. This is because the amount increases, but the high-pressure device becomes larger, which is not economical.
設定温度は、高圧下で溶媒の融点以上沸点未満の温度に設定する。高圧下で溶媒が液体であれば、原料の内部に溶媒が浸透することができるからである。 The set temperature is set to a temperature not lower than the melting point of the solvent and lower than the boiling point under high pressure. This is because if the solvent is liquid under high pressure, the solvent can penetrate into the raw material.
まず、図１において、加圧対象物１が原料３であって加圧用流体２が溶媒４としてエタノール、またはエタノールと水の混合物である場合の実施形態について説明する。
First, in FIG. 1, an embodiment in which the pressurization target 1 is a
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３を粉砕せずに高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。
In the process of storing the pressurized object 1, a plant or fish that seems to contain the target substance is selected as the
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を所定の高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としてのエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を充満させる。
In the pressurizing fluid supply step of supplying the pressurizing fluid 2 into the
加圧用流体２を高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１によって設定された圧力より過大な圧力から保護すると同時に設定圧力に制御するようにし、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させる。これにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。
In the pressurizing step for increasing the pressure of the pressurizing fluid 2, the pressure control valve 11 disposed on the downstream side of the high-
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７を所定時間原料３に接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。
In the extraction step of extracting the target substance by keeping the solvent 4 at a predetermined high pressure and a predetermined temperature and bringing it into contact with the
次に、図２において、加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であって、加圧用流体２が水６の場合の実施形態について説明する。
Next, in FIG. 2, the pressurization object 1 is a
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３を粉砕せずに溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７とともに袋体２１に密封し、該密封した袋体２１を高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。ここで、複数の袋体２１を収容できるので、異種の原料３から異種の目的物質を抽出することができる。
In the process of storing the pressurized object 1, a plant, fish, or the like that seems to contain the target substance is selected as the
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を所定の高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としての水６を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に水６を充満させる。
In the pressurizing fluid supply step of supplying the pressurizing fluid 2 into the
加圧用流体２を高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１に設定圧がすでに設定されているので、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させるこれにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。
The pressurizing step for increasing the pressure of the pressurizing fluid 2 has been set on the upstream side of the high-
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の水６によって袋体２１内の溶媒４を所定の高圧下において原料３に所定時間接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。
In the extraction step of extracting the target substance by keeping the solvent 4 at a predetermined high pressure and a predetermined temperature and contacting the
図３において、加圧対象物１が原料及び溶媒であり、前記加圧対象物を流体槽に収容するとともに、加圧用流体２が原料及び溶媒である場合の実施形態について説明する。 In FIG. 3, an embodiment will be described in which the pressurization target 1 is a raw material and a solvent, the pressurization target is accommodated in a fluid tank, and the pressurization fluid 2 is a raw material and a solvent.
加圧対象物１の収容工程では、原料３として目的物質を含有していると思われる植物や魚類などを選択し、選択した原料３をスラリー化して流体槽３１に収容し、溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合物７を流体槽３２内に収容する。
In the process of storing the pressurized object 1, a plant or fish that seems to contain the target substance is selected as the
高圧容器３６内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、流体槽３１または流体槽３２に収容されている加圧用流体２としての原料３または溶媒４をスラリーポンプ３３またはスラリーポンプ３４で供給し、高圧容器３６内に原料３と溶媒４を充満させる。
In the pressurizing fluid supply step of supplying the pressurizing fluid 2 into the high-
加圧用流体２を所定の高圧にする加圧工程は、高圧容器３６の下流側に配設された圧力制御弁３９によって設定された圧力より過大な圧力から保護すると同時に設定圧力に制御するようにし、高圧容器３６の上流側に配設されたスラリーポンプ３３及びスラリーポンプ３４の作動を間断なく連続させる。これにより、加圧用流体２を所定の高圧に昇圧させ所定の高圧に維持することができる。また、加圧用流体の昇温は予熱管３５で加熱し恒温槽３７で所定温度維持する。
In the pressurizing step of bringing the pressurizing fluid 2 to a predetermined high pressure, the
溶媒４を所定の高圧及び所定の温度に維持して原料３に所定時間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、高圧状態の溶媒４を所定時間原料３に接触させることにより、溶媒４が原料３の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。抽出された抽出液は受槽３８に貯留する。
In the extraction step of extracting the target substance by keeping the solvent 4 at a predetermined high pressure and a predetermined temperature and contacting the
以下に、加圧対象物１が可撓性ある袋体２１に封入された原料３及び溶媒４であるエタノール５、またはエタノールと水の混合液７であって、加圧用流体２が水６の場合の実施例を挙げ本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
Below, the pressurization object 1 is the
高圧式エタノール抽出法に使用する高圧装置として、１００ＭＰaまで圧力設定可能である高圧装置２Ｌ用「まるごとエキス」（株式会社東洋高圧製）を使用した。 As a high-pressure apparatus used in the high-pressure ethanol extraction method, “Marugoto Extract” (manufactured by Toyo High Pressure Co., Ltd.) for 2 L of high-pressure apparatus capable of setting the pressure up to 100 MPa was used.
抽出液に含有されている目的物質の濃度を測定するため、紫外可視分光光度計ＵＶｍｉｎｉ−１２４０（株式会社島津製作所製）を使用した。 In order to measure the concentration of the target substance contained in the extract, an ultraviolet-visible spectrophotometer UVmini-1240 (manufactured by Shimadzu Corporation) was used.
原料から抽出された目的物質の抽出量比較は、抽出液中に含有された目的物質の濃度比較で行うことし、前記目的物質の濃度を定量的に表す吸光度を測定して該吸光度で比較した。また、比較する前記吸光度は紫外可視分光光度計で測定したときの吸光度の最大値とした。 The extraction amount of the target substance extracted from the raw material is compared by comparing the concentration of the target substance contained in the extract, and the absorbance quantitatively representing the concentration of the target substance is measured and compared with the absorbance. . Moreover, the said light absorbency to compare was made into the maximum value of the light absorbency when measured with a ultraviolet visible spectrophotometer.
加圧対象物１の収容工程では、原料３として小豆を１０ｇ選択し、選択した小豆を粉砕せずに袋体２１に入れ、溶媒４としてエタノール濃度１００％を１０ｍｌを袋体２１に入れて袋体２１を密封する。前記密封した袋体２１を高圧容器８内に収納し、高圧容器の蓋体９を閉じる。
In the process of storing the pressurized object 1, 10 g of red beans are selected as the
高圧容器８内に加圧用流体２を供給する加圧用流体供給工程では、高圧装置の高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１を１００ＭＰａの高圧に設定した後、流体槽１２に収容されている加圧用流体２としての水６を高圧ポンプ１３で供給し、高圧容器８内に水６を充満させる。
In the pressurizing fluid supply step of supplying the pressurizing fluid 2 into the high-
加圧用流体２を１００ＭＰａの高圧にする加圧工程は、高圧容器８の下流側に配設された圧力制御弁１１が１００ＭＰａに設定されているので、高圧容器８の上流側に配設された高圧ポンプ１３の作動を間断なく連続させるこれにより、加圧用流体２を１００ＭＰａに昇圧させ維持する。
The pressurizing step for setting the pressurizing fluid 2 to a high pressure of 100 MPa is arranged on the upstream side of the high-
溶媒４を１００MPａの高圧及び３０°Ｃの温度に維持して、原料３の小豆に６０分間接触させて目的物質を抽出する抽出工程では、１００MPａの高圧状態の水６によって袋体２１内のエタノール濃度１００％の溶媒４を１００MPａの高圧下におきながら小豆に６０分間接触させることにより、溶媒４が小豆の内部にまで浸透していき目的物質を溶解し抽出する。抽出後、袋体内の抽出液を取出し該抽出液の濃度を知るために吸光度を測定する。
In the extraction process in which the solvent 4 is maintained at a high pressure of 100 MPa and a temperature of 30 ° C., and the target substance is extracted by contacting the red beans of the
上記は所定の圧力が１００ＭＰａの場合の実施についてであるが、同様に２０ＭＰａ、１０ＭＰａ、５ＭＰａ、常圧についても実施し、それぞれの所定圧力下における抽出液の吸光度を測定した。 The above description is for the case where the predetermined pressure is 100 MPa. Similarly, 20 MPa, 10 MPa, 5 MPa, and normal pressure were also measured, and the absorbance of the extract under each predetermined pressure was measured.
所定圧力１００ＭＰａの場合を図５に、常圧の場合を図６に表し、１００ＭＰａ、２０ＭＰａ、１０ＭＰａ、５ＭＰａ、及び常圧の場合の吸光度比較結果を表１に示す。 FIG. 5 shows the case of the predetermined pressure of 100 MPa, FIG. 6 shows the case of the normal pressure, and Table 1 shows the results of the absorbance comparison in the case of 100 MPa, 20 MPa, 10 MPa, 5 MPa, and normal pressure.
図５及び図６とも、縦軸が吸光度で横軸が測定波長を表している。図５において、２８１ｎｍのときが最大吸光度で２．１７３Ａであり、図６において、２８１ｎｍのときが最大吸光度で０．３６８Ａである。抽出液中の目的物質の濃度比較をするために最大吸光度を使用した。表１において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。 5 and 6, the vertical axis represents absorbance and the horizontal axis represents the measurement wavelength. In FIG. 5, the maximum absorbance is 2.173 A when 281 nm, and the maximum absorbance is 0.368 A when 281 nm in FIG. The maximum absorbance was used to compare the concentration of the target substance in the extract. In Table 1, the absorbance ratio represents the ratio of absorbance at pressurization to absorbance at normal pressure.
表１から、常圧の場合に比較し、小豆から抽出された目的物質の濃度が、１００ＭＰaの場合が５．９０倍、２０ＭＰａの場合が５．３４倍、１０ＭＰａの場合が５．００倍、５ＭＰａの場合が３．００倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。 From Table 1, compared with the case of normal pressure, the concentration of the target substance extracted from the red beans is 5.90 times when 100 MPa, 5.34 times when 20 MPa, 5.00 times when 10 MPa, In the case of 5 MPa, it is 3.00 times higher, and the amount of extraction of the target substance increases at higher pressure than at normal pressure.
したがって、抽出工程における圧力を常圧よりも高圧にした方が、選択した目的物質を効率的に簡単に抽出することができるという効果を奏する。 Therefore, when the pressure in the extraction step is higher than the normal pressure, the selected target substance can be extracted efficiently and easily.
実施例１では抽出工程における所定時間を６０分として高圧時と常圧時とを比較したが、常圧の場合に前記所定時間を６０分超に長くすれば原料からの抽出量が増加し、抽出液中の目的物質の濃度が高くなる。このことから、同一抽出量を得る時間を比較した場合には、常圧下よりも高圧下にした方が原料から目的物質を抽出する時間を短縮させることができるという効果を奏する。 In Example 1, the predetermined time in the extraction step was set to 60 minutes, and the high pressure and the normal pressure were compared. However, in the case of normal pressure, if the predetermined time was increased to more than 60 minutes, the amount extracted from the raw material increased, The concentration of the target substance in the extract is increased. From this, when the time to obtain the same extraction amount is compared, there is an effect that the time for extracting the target substance from the raw material can be shortened when the pressure is higher than the normal pressure.
また、実施例１は、従来のエタノール抽出法の加熱還流式でなく加圧式であり、溶媒を蒸留させて還流させるという複雑な抽出プロセスではないので、原料からの目的物質の抽出プロセスが簡素化され、蒸留のための熱エネルギーを必要としないという効果を奏する。 Further, Example 1 is a pressure type rather than a heating reflux type of the conventional ethanol extraction method, and is not a complicated extraction process of refluxing by distilling the solvent, so the extraction process of the target substance from the raw material is simplified. And the effect of not requiring heat energy for distillation.
実施例２は、実施例１とは、小豆の重量が２０ｇ、溶媒であるエタノール濃度１００％の量が２０ｍｌ、抽出工程における所定温度が５０°Ｃであることと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である。 Example 2 is different from Example 1 in that the weight of the red beans is 20 g, the amount of 100% ethanol as a solvent is 20 ml, the predetermined temperature in the extraction process is 50 ° C., the predetermined pressure is 100 MPa, and the normal pressure This is a different point.
原料３として粉砕していない小豆２０ｇ、溶媒４として１００％エタノール２０ｍｌ、抽出工程における所定温度を５０°Ｃ、所定時間を６０分として、抽出液の濃度を知ることができる吸光度について所定の高圧を１００ＭＰaとした場合と常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表２に示す。表２において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
20 g of red beans not crushed as
表２から、常圧の場合に比較し、１００ＭＰaの高圧の場合の方が、小豆から抽出された目的物質の濃度が３．１８倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。 From Table 2, the concentration of the target substance extracted from the red beans is 3.18 times higher at the high pressure of 100 MPa than at the normal pressure, and the high pressure is higher than the normal pressure. The amount of target substance extracted increases.
実施例３は、実施例１とは、所定圧力が１００ＭＰａと常圧であることと、溶媒のエタノール濃度を変化させていることとが異なる。 Example 3 is different from Example 1 in that the predetermined pressure is 100 MPa and normal pressure, and that the ethanol concentration of the solvent is changed.
原料３として粉砕していない小豆１０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰaまたは常圧として、所定の温度を３０°Ｃ、所定時間を６０分として、溶媒４の量を１０ｍｌとし、エタノールと水の混合液である前記溶媒のエタノール濃度を、エタノール濃度１００％、７５％、５０％、２５％、０％とした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、それぞれ常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表３に示す。表３において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
10 g of red beans not crushed as
表３から、エタノール濃度にかかわらず高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度が、エタノール濃度１００％の場合が５．９０倍、エタノール濃度７５％の場合が３．２２倍、エタノール濃度５０％の場合が４．８６倍、エタノール濃度２５％の場合が５．３０倍、そしてエタノール濃度０％の場合が２．０７倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。 From Table 3, the concentration of the target substance extracted from the red beans is 5.90 times when the ethanol concentration is 100% and the ethanol concentration is 75% in the high pressure 100 MPa state regardless of the ethanol concentration than in the normal pressure state. Is 3.22 times higher, the ethanol concentration is 50%, 4.86 times higher, the ethanol concentration 25% higher 5.30 times, and the ethanol concentration 0% higher 2.07 times higher. The amount of extraction of the target substance increases more than normal pressure.
実施例４は、実施例１とは、小豆の重量が２０ｇ、溶媒であるエタノール濃度１００％の量が２０ｍｌ、抽出工程における所定温度を３０°Ｃ、５０°Ｃとしたことと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である。 Example 4 is different from Example 1 in that the weight of the red beans is 20 g, the amount of the solvent 100% ethanol concentration is 20 ml, the predetermined temperature in the extraction process is 30 ° C., 50 ° C., and the predetermined pressure is The difference is that the pressure is 100 MPa and normal pressure.
原料３として粉砕していない小豆２０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰa、所定時間を６０分として、溶媒４としてエタノール濃度１００％を２０ｍｌとし、所定の温度を３０°Ｃ，５０°Ｃとした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表４に示す。表４において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
20 g of red beans not crushed as
表４から、温度にかかわらず超高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度が、所定温度が５０°Ｃの場合が３．１８倍、３０°Ｃの場合が５．７２倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。 From Table 4, the concentration of the target substance extracted from the red beans is 3.18 times when the predetermined temperature is 50 ° C and 30 ° C in the ultrahigh pressure 100 MPa state, regardless of the temperature, than in the normal pressure state. The case is 5.72 times higher, and the extraction amount of the target substance increases at higher pressure than at normal pressure.
実施例５は、実施例１とは、抽出工程における所定温度を０°Ｃ、３０°Ｃとしたことと、所定圧力を１００ＭＰａ、常圧としたことが異なる点である Example 5 is different from Example 1 in that the predetermined temperature in the extraction process is set to 0 ° C and 30 ° C, and the predetermined pressure is set to 100 MPa and normal pressure.
原料３として粉砕していない小豆１０ｇ、抽出工程における所定の高圧を１００ＭＰa、所定時間を６０分として、溶媒４の量をエタノール濃度１００％を１０ｍｌとし、所定の温度を０°Ｃ、３０°Ｃとした場合の抽出液の濃度を知ることができる吸光度について、常圧の場合とを比較した。吸光度比較結果を表５に示す。表５において、吸光度比率は、常圧時吸光度に対する加圧時吸光度の比率を表す。
10 g of red beans not crushed as
表５から、温度にかかわらず超高圧１００ＭＰa状態の方が常圧状態よりも、小豆から抽出された目的物質の濃度量が、所定温度が３０°Ｃの場合が５．００倍、０°Ｃの場合が１２．１４倍も高くなっており、高圧にした方が常圧よりも目的物質の抽出量が増加する。 Table 5 shows that the concentration of the target substance extracted from the red beans in the ultrahigh pressure 100 MPa state is 5.00 times when the predetermined temperature is 30 ° C, regardless of the temperature, and 0 ° C. In this case, the amount of extraction of the target substance increases as compared with normal pressure.
表４及び表５から、所定温度が低温になるほど、小豆から抽出された目的物質の吸光度比率が常圧時よりも高圧加圧時の方が高くなっているので、所定温度が低温になるにつれて抽出量の差が拡大する。また、高圧状態下においては所定温度が０°Ｃ以下であっても溶媒の融点までであれば目的物質を効果的に抽出することができる。 From Tables 4 and 5, the lower the predetermined temperature, the higher the absorbance ratio of the target substance extracted from the red beans is at high pressure than at normal pressure, so as the predetermined temperature decreases. The difference in the amount of extraction increases. Further, under high pressure conditions, even if the predetermined temperature is 0 ° C. or less, the target substance can be extracted effectively as long as the melting point of the solvent is reached.
１ 加圧対象物
２ 加圧用流体
３ 原料
４ 溶媒
５ エタノール
６ 水
７ エタノールと水の混合物
８ 高圧容器
９ 蓋体
１０ 加熱器
１１ 圧力制御弁
１２ 流体槽
１３ 高圧ポンプ
２１ 袋体
３１ 流体槽
３２ 流体槽
３３ スラリーポンプ
３４ スラリーポンプ
３５ 予熱管
３６ 高圧容器
３７ 恒温槽
３８ 受槽
３９ 圧力制御弁
４１ 原料
４２ 抽出容器
４３ 溶媒容器
４４ 蒸気管
４５ 冷却器
４６ 環流管
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