KR20080099088A - 고분산성 탄소나노구조체와 그 제조방법 및 고분산성탄소나노구조체를 포함하는 고분자 복합체 - Google Patents

고분산성 탄소나노구조체와 그 제조방법 및 고분산성탄소나노구조체를 포함하는 고분자 복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분산성 탄소나노구조체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 고분자 복합체에 관한 것이다. 본 발명의 고분산성 탄소나노구조체는, 탄소나노구조체; 및 상기 탄소나노구조체의 표면에 도입된 에폭시 단량체를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 고분산성 탄소나노구조체는 고분자 매질 내에서 넌플러피(nonfluffy)하여 다루기가 용이하고 분산성이 우수하여 고분자 복합체의 전기적, 기계적 및 열적 물성을 크게 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법은 상기한 바와 같은 우수한 특성을 갖는 탄소나노구조체를 높은 수율로 신속하게 제조할 수 있으며 친환경적인 장점이 있다.
탄소나노구조체, 고분자 복합체, 에폭시 단량체, 고분산성, 넌플러피.

Description

고분산성 탄소나노구조체와 그 제조방법 및 고분산성 탄소나노구조체를 포함하는 고분자 복합체{HIGHLY DISPERSIBLE CARBON NANO STRUCTURE AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF, AND POLYMER COMPOSITE COMPRISING THE CARBON NANO STRUCTURE}
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니 된다.
도 1a는 실시예 1에서 사용된 에폭시 단량체인 페닐글리시딜 에테르(Phenylglicidyl ether)의 구조식이다.
도 1b는 비교예 1에서 사용된 에폭시 저분자량 고분자인 Epon 828(C21H24O4, 340.413 g/mol, Hexion specialty chemicals Inc.)의 구조식이다.
도 2a 및 도 2b는 각각 실시예 1에 따른 고분자 복합체와 비교예 2에 따른 고분자 복합체의 전자현미경(FE-SEM) 이미지이다.
도 3은 실시예에 따른 고분자 복합체와 비교예 2에 따른 고분자 복합체의 전기전도도를 나타낸 그래프이다. 도 3에서, (a)는 비교예 2에 따른 고분자 복합체의 전기전도도이며, (b)는 실시예 1에 따른 고분자 복합체의 전기전도도이다.
도 4a 및 도 4b는 각각 실시예 및 비교예 2에 따른 고분자 복합체 스트랜드(strand)의 광학현미경 이미지이다.
본 발명은 고분산성 탄소나노구조체와 그 제조방법 및 고분산성 탄소나노구조체를 포함하는 고분자 복합체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고분자 매질 내에서 분산성이 우수하고 넌플러피(nonfluffy)하여 다루기가 용이하여 이를 이용하여 제조된 고분자 복합체의 전기전도도 및 열전도도를 크게 향상시킬 수 있는 고분산성 탄소나노구조체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 고분자 복합체에 관한 것이다.
가장 대표적인 탄소나노구조체 중의 하나인 탄소나노튜브는 직경이 수 ㎚ 내지 수십 ㎚이고, 길이가 수 ㎛ 내지 수백 ㎛이며, 종횡비가 수십에서 수천에 달하는 극히 미세한 원통형 재료로서, 구조에 따라서 크게 단층벽 탄소나노튜브(SWNT, Single Walled Nanotube)와 다층벽 탄소나노튜브(MWNT, Multi Walled Nanotube)로 나눠진다. 탄소나노튜브는 진공 상태에서 2800℃의 온도에서도 견딜 수 있는 내열 특성, 다이아몬드의 2배에 가까운 열전도도, 구리와 비교하여 1000배 가량 높은 전류 이송 능력 및 뛰어난 기계적 강도 등의 잠재적 물성으로 인하여 미시적 그리고 거시적 측면에서 다양한 응용이 예상되는 기능성 재료로 각광받고 있다.
그러나, 이러한 우수한 물성에도 불구하고, 자체의 강한 반데르발스힘(van der Waals force)에 의해 서로 엉켜있는 구조로 심하게 응집되어 있기 때문에, 탄소나노튜브는 고분자 복합체 제조에 있어 그 우수한 물성을 효과적으로 구현하지 못하고 있다. 이는 탄소나노튜브 이외의 다른 탄소나노구조체에 대해서도 동일하게 제기되는 문제점이다.
현재 전술한 탄소나노튜브 등의 탄소나노구조체를 고분자 내에서 균일하게 분산시키고 고분자와 상호친화력을 높여, 고분자 복합체의 기계적 및 전도도 특성 등을 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다.
탄소나노구조체를 균일하게 분산시키고 고분자와의 상호친화력을 높이기 위해서는 탄소나노구조체 표면 위에 별도의 전처리 공정이 필수적인데, 기존 복합체 제조 방법에서는 고분자 내에서의 분산성을 향상시키기 위해 습식 산처리 방법을 이용하여 탄소나노구조체에 관능기를 도입하였으나, 이러한 습식 산처리 방법은 처리된 탄소나노구조체의 수율이 낮고, 친환경적이지 못한 단점이 있었다.
또한, 플라즈마 증착을 이용하여 진공 아래에서 가스에 노출 시킨 후 표면에 관능기를 도입하는 방법이 있으나, 이 방법의 경우 탄소나노구조체의 저장 방법에 어려움이 있다. 이는 이미 화학적으로 에칭(etching)이 된 상태이기 때문에 처리된 탄소나노구조체의 에이징(ageing)을 가속시켜 탄소나노구조체의 자체 물성을 저하 시킬 수 있기 때문이다.
본 발명은 전술한 종래기술의 문제를 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 본 발명의 목적은 고분자 매질 내에서 분산성이 우수하고 넌플러피(nonfluffy)하여 다루기가 용이한 고분산성 탄소나노구조체를 제공하는데 있다.
본 발명의 목적은 또한, 상기 고분산성 탄소나노구조체를 높은 수율로 신속하게 제조할 수 있으며 친환경적인 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 목적은 또한, 상기 고분산성 탄소나노구조체를 포함하여 전기적, 기계적 및 열적 물성이 우수한 고분자 복합체를 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제의 달성을 위해 본 발명은, 탄소나노구조체; 및 상기 탄소나노구조체의 표면에 도입된 에폭시 단량체를 포함하여 이루어지는 고분산성 탄소나노구조체를 제공한다.
상기 고분산성 탄소구조체에 있어서, 그 재료로 사용되는 탄소나노구조체로는 탄소나노튜브, 탄소나노파이버, 카본블랙 또는 경질 랜덤 코일(Rigid random coil)이 대표적이며, 상기 에폭시 단량체로는 페닐글리시딜 에테르(phenylglicidyl ether, C9H10O2)가 대표적이다. 또한, 상기 고분산성 탄소나노구조체에서 상기 에폭시 단량체의 함량은 5~20중량%인 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, (S1) 에폭시 단량체와 아세톤을 혼합하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 얻어지는 혼합물을 탄소나노구조체와 건식 혼합시키는 단계; 및 (S3) 상기 (S2) 단계에서 얻어지는 혼합물을 건조시켜 아세톤을 제거하는 단계를 포함하는 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 고분자 매질; 및 상기 고분자 매질 내에 분산되어 있는 상기 본 발명에 따른 고분산성 탄소나노구조체를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 복합체를 제공한다.
상기 고분자 복합체에 있어서, 상기 고분자 매질로는 나일론, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌이 대표적으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 고분산성 탄소나노구조체는 고분자 복합체 제조시에 고분자 매질에 분산되는 것으로, 탄소나노구조체 및 상기 탄소나노구조체의 표면에 도입된 에폭시 단량체를 포함하여 이루어진다. 본 발명의 고분산성 탄소나노구조체는 탄소나노구조체의 표면에 에폭시 단량체가 도입되어 고분자 매질 내에서 분산성이 우수하고 넌플러피하여 다루기가 용이하므로, 고분자 복합체의 전기적, 기계적 및 열적 물성을 크게 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 제공하는 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법은 상기한 바와 같은 본 발명의 고분산성 탄소나노구조체의 제조를 위한 것으로, (S1) 에폭시 단량체와 아세톤을 혼합하는 단계; (S2) 상기 (S1) 단계에서 얻어지는 혼합물을 탄소나노구조체와 건식 혼합시키는 단계; 및 (S3) 상기 (S2) 단계에서 얻어지는 혼합물을 건조시켜 아세톤을 제거하는 단계를 포함하여 진행된다.
본 발명의 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법에 따르면, 먼저 에폭시 단량체와 아세톤을 혼합한다(S1). 이 때, 에폭시 단량체로는 페닐글리시딜 에테 르(phenylglicidyl ether, C9H10O2)가 대표적으로 사용될 수 있으며, 아세톤은 유기용매로서 사용되는데, 본 발명에서 사용되는 유기용매로는 특별한 제한이 없으나, 아세톤 또는 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran, THF) 등이 사용가능하다.
본 단계에서의 에폭시 단량체와 아세톤의 혼합 비율은 특별히 제한되는 것은 아니나, 탄소나노구조체와의 혼합성 및 건조성을 고려할 때 중량 기준으로 10:1 ~ 20:1인 것이 바람직하다.
다음으로, 상기 (S1) 단계에서 얻어지는 혼합물을 탄소나노구조체와 건식 혼합시킨다(S2). 여기서, 탄소나노구조체로는 탄소나노튜브, 탄소나노파이버, 카본블랙 또는 경질 랜덤 코일(Rigid random coil)이 대표적으로 사용될 수 있다.
다음으로, 상기 (S2) 단계에서 얻어지는 혼합물을 건조시켜 아세톤을 제거한다. 이를 통해 본 발명의 고분산성 탄소나노구조체가 제조된다. 본 단계에서, 건조 온도는 30~50℃, 건조 시간은 12~48시간이 바람직하다.
제조된 고분산성 탄소나노구조체에서 상기 에폭시 단량체의 함량은 5~20중량%인 것이 바람직할 수 있는데, (S1) 및 (S2) 단계에서의 에폭시 단량체 및 탄소나노구조체의 첨가량은 에폭시 단량체가 상기한 바와 같은 함량 범위를 갖도록 조절될 수 있다. 에폭시 단량체의 함량이 5~20중량%이면, 탄소나노구조체 자체의 응집현상을 방지할 수 있고, 탄소나노구조체의 분산성 저하 및 복합체 제조 후 물성 저하를 방지할 수 있다.
본 발명의 고분자 복합체는 고분자 매질; 및 상기 고분자 매질 내에 분산되 어 있는 상기 본 발명에 따른 고분산성 탄소나노구조체를 포함하여 이루어진다.
상기 고분자 복합체의 제조에 있어서, 고분자 매질로는 결정성 고분자 또는 비결정성 고분자 모두가 사용될 수 있으며 특별한 제한은 없으나, 나일론, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌이 대표적으로 사용될 수 있다.
에폭시 단량체로 처리된 고분산성 탄소나노구조체 및 고분자 매질의 중량비는 0.05:1~0.25:1이 바람직할 수 있는데, 탄소나노구조체의 첨가량이 상기 수치범위 이내이면, 전기적 및 열적 물성 향상을 기대할 수 있고, 가공성도 더욱 우수하게 유지할 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시 예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시 예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시 예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
실시예 및 비교예
실시예
에폭시 단량체(Phenylglicidyl ether, 도 1a 참조)와 아세톤을 1:20의 중량 비율로 혼합한 후 아세톤에 희석시킨다. 에폭시 단량체와 아세톤의 최종적인 혼합 비율은 1:40이었다. 다음으로, 제조된 에폭시 단량체/아세톤 혼합물과 다중벽 탄소나노튜브를 페이스트 믹서(paste mixer)를 이용하여 건식 혼합시켰다. 이때, 첨가 된 탄소나노튜브의 양은 앞 선 과정에서 첨가된 에폭시 단량체의 양의 9배로 하였다. 본 실시 과정에서 사용된 페이스트 믹서(AR 250, Thinky Corp.)는 자전과 공전을 모두 이용하여 효율적인 혼합 효과를 구현하였다. 혼합 조건은 2000rpm에서 210초 동안 혼합 시켰다. 다음으로, 얻어진 혼합물을 상온에서 24시간 건조시켜 아세톤을 제거하고, 고분자 매질로서 나일론6을 진공 오븐에서 80℃의 온도로 24시간 동안 건조시켰으며, 이축압출기(twin-screw extruder)를 이용하여 상기 건조된 혼합물과 나일론6을 240℃에서 용융 혼련(melt mixing)하여 고분자 복합체를 제조한다. 이때, 에폭시 단량체로 처리된 탄소나노튜브 및 나일론6의 중량비는 0.1:1로 하였다.
비교예 1
에폭시 단량체 대신 에폭시 저분자량 고분자를 이용하여 상기 실시예와 동일하게 실시하였다. 본 비교예에서 사용된 에폭시 저분자량 고분자는 Epon 828 (C21H24O4, 340.413 g/mol, Hexion specialty chemicals Inc.)로서, 도 1b에 도시된 구조식을 나타낸다.
비교예 2
고분자 매질로서 나일론6을 진공 오븐에서 80℃의 온도로 24시간 동안 건조시키고, 이를 통해 얻은 나일론6과 다중벽 탄소나노튜브를 이축압출기(twin-screw extruder)를 이용하여 용융 혼련(melt mixing)하여 고분자 복합체를 제조한다. 이 때, 탄소나노튜브 및 나일론 6의 중량비는 0.1:1로 하였다.
물성 평가
도 2a 및 도 2b는 각각 10중량%의 미처리 탄소나노튜브/나일론6 복합체(비교예 2)와 10중량% 에폭시 단량체(phenylglicidyl ether)로 처리된 탄소나노튜브/나일론6 복합체(실시예)의 단면에 대한 전자 현미경(FE-SEM) 이미지이다. 에폭시 단량체로 처리된 탄소나노튜브가 미처리된 탄소나노튜브보다 분산성이 매우 향상되었음을 볼 수 있으며, 이와 같은 결과는 240℃의 압출 공정 온도 하에서 탄소나노튜브 표면에 있는 에폭시 단량체의 에폭시기와 나일론6에 있는 아민기와의 상호 작용이 발생하였고 그것이 탄소나노튜브의 분산에 영향을 준 것 때문으로 판단된다.
도 3과 표 1은 실시예 및 비교예 2에 따라 제조된 복합체의 전기 전도도와 열전도도를 이용하여 고분자 매질 내 탄소나노튜브의 분산성을 상대 비교한 결과이다. 전기 전도도와 열전도도는 나일론6 매질내 탄소나노튜브의 분산 상태에 따라 영향을 미치게 된다. 도 3에 나타내듯이 에폭시 단량체로 처리된 탄소나노튜브 복합체의 경우 미처리된 탄소나노튜브 복합체보다 상대적으로 높은 전기전도도를 나타내었다. 이것은 미처리된 탄소나노튜브보다 상대적으로 나일론6 내에서 보이는 탄소나노튜브의 균일한 분산성이 상대적으로 높은 전기 전도도를 나타내는 것이라고 판단할 수 있다. 이는 앞에서 예로 보인 전자 현미경 (FE-SEM) 이미지를 통해 뒷받침 할 수 있다.
열전도도를 이용하여 분산성 평가시, 열전도도는 매티스 인스트루먼츠(Mathis instruments)사의 TC-30을 이용하여 측정하였으며 분산성 평가 방법은 매티스 인스트루먼츠(Mathis instruments) 사에서 제시한 방법을 이용하였다. 보다 구체적으로 설명하면, 각각 5개의 시편으로 시편당 3~4 부위의 열전도도를 측정하여 그 값과 오차를 표 1에 나타내고, 그것을 근거로 고분자 매질 내 탄소나노튜브의 분산도를 상대 평가하고자 하였다. 기준은 약 4~5%의 오차 (location to location variation)로 하였다. 그 결과, 에폭시 단량체로 처리된 탄소나노튜브 복합체가 상대적으로 매우 균일한 분산성을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 또한, 두 복합체의 열전도도를 비교한 결과 에폭시 단량체로 처리된 탄소나노튜브 복합체의 열전도도가 상대적으로 높다는 것을 알 수 있었다. 이는 또한 나일론6 내 탄소나노튜브의 균일한 분산 상태가 열전도도에 긍정적 영향을 미친 것으로 판단할 수 있다.
[표 1]
location to location variation (%) 열전도도 (W/m-K)
비교예 2에 따른 고분자 복합체 9.9 0.4151±0.0191
실시예 1에 다른 고분자 복합체 1.0 0.4565±0.0063
도 4a 및 도 4b는 각각 에폭시 단량체로 처리된 탄소나노튜브/나일론6 복합체(실시예 1)와 Epon 828로 처리된 탄소나노튜브/나일론6 복합체(비교예 1)의 스트랜드(strand) 이미지이다. 도 4b에서 알 수 있듯이, Epon 828로 처리된 탄소나노튜브/나일론6 복합체의 스트랜드(strand) 표면에 심한 열분해가 일어났다. 이와 같은 현상은 Epon 828의 2개 이상의 에폭시 기능기가 이축 압출기내에서 나일론6 사슬에 있는 아민기와 급격한 경화반응을 일으켜 유동성이 떨어지면서, 압출기 내 체류시 간이 길어져 열분해가 발생한 것으로 판단된다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되지 않아야 하며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 고분산성 탄소나노구조체는 넌플러피(nonfluffy)하여 다루기가 용이하고 고분자 매질 내에서 분산성이 우수하여 고분자 복합체의 전기적, 기계적 및 열적 물성을 크게 향상시킬 수 있다. 또한, 본 발명의 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법은 상기한 바와 같은 우수한 특성을 갖는 탄소나노구조체를 높은 수율로 신속하게 제조할 수 있으며 친환경적인 장점이 있다.

Claims (10)

  1. 탄소나노구조체; 및
    상기 탄소나노구조체의 표면에 도입된 에폭시 단량체
    를 포함하여 이루어지는 고분산성 탄소나노구조체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄소나노구조체는 탄소나노튜브, 탄소나노파이버, 카본블랙 및 경질 랜덤 코일로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고분산성 탄소나노구조체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 단량체는 페닐글리시딜 에테르인 것을 특징으로 하는 고분산성 탄소나노구조체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 고분산성 탄소나노구조체에서 상기 에폭시 단량체의 함량은 5~20중량%인 것을 특징으로 하는 고분산성 탄소나노구조체.
  5. (S1) 에폭시 단량체와 아세톤을 혼합하는 단계;
    (S2) 상기 (S1) 단계에서 얻어지는 혼합물을 탄소나노구조체와 건식 혼합시키는 단계; 및
    (S3) 상기 (S2) 단계에서 얻어지는 혼합물을 건조시켜 아세톤을 제거하는 단계
    를 포함하는 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 탄소나노구조체는 탄소나노튜브, 탄소나노파이버, 카본블랙 및 경질 랜덤 코일로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 에폭시 단량체는 페닐글리시딜 에테르인 것을 특징으로 하는 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 고분산성 탄소나노구조체에서 상기 에폭시 단량체의 함량은 5~20중량%인 것을 특징으로 하는 고분산성 탄소나노구조체의 제조방법.
  9. 고분자 매질; 및
    상기 고분자 매질 내에 분산되어 있는 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 고분산성 탄소나노구조체
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고분자 복합체.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 고분자 매질은 나일론, 폴리카보네이트, 폴리에스테르, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 고분자 복합체.
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