KR20080081829A - 경화성 조성물, 경화막, 반사 방지막, 및 경화막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 보다 굴절률이 낮은 경화막이 얻어지는 광 경화성 조성물, 경화막의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 경화막의 제조 방법은,
(A) 실리카를 주성분으로 하는 입자,
(B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물,
(C) 수용성이며, 중합성 불포화기를 갖지 않는, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 200 내지 20,000인 화합물,
(D) 광 중합 개시제
를 함유하는 광 경화성 조성물을 도포하는 공정, 광 조사하는 공정 및 물에 침지하는 공정을 포함한다.
광 경화성 조성물, 경화막, 반사 방지막
Description
본 발명은, 광 경화성 조성물 및 이것을 경화하여 이루어지는 경화막 및 경화막의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 저굴절률의 경화막을 제공하는 광 경화성 조성물에 관한 것이다.
액정 표시 패널, 냉음극선관 패널, 플라즈마 디스플레이 등의 각종 표시 패널에서 외광의 비침을 방지하고, 화질을 향상시키기 위해, 저굴절률성, 내찰상성, 도공성 및 내구성이 우수한 경화물을 포함하는 저굴절률층을 포함하는 반사 방지막이 요구되고 있다.
반사 방지막은, 굴절률이 상이한 투명 박막을 1/4 파장 두께로 적층함으로써, 광학적으로 표면 반사율을 낮게 억제하는 것이다. 반사 방지 효과가 높은 반사 방지막을 구성하기 위해, 보다 굴절률이 낮은 투명 박막을 형성할 수 있는 저굴절률막용 재료가 요구되고 있으며, 굴절률이 낮은 불소 원자를 함유하는 수지 등이 폭넓게 검토되고 있다.
또한, 보다 저반사율의 반사 방지막을 제공하기 위해, 종래보다 더욱 저굴절률을 갖는 저굴절률막용 재료가 요망되고 있다. 따라서 아크릴 등의 수지 성분보다 공기의 굴절률이 낮은 것을 이용하여, 다공질 입자나 중공 입자 등의 입자 내부에 공극을 갖는 입자(이하, 총칭으로서 "중공 입자"라고 함)를 사용한 기술이 알려져 있다(예를 들면, 하기 특허 문헌 1 내지 3).
한편, 소위 필터로서 사용되는 다공질 고분자막의 제조 방법으로서, 경화막 제조 후, 경화막 중에 존재하는 물 또는 유기 용제에 용해된 성분을 용출시켜 다공질막으로 하는 기술이 알려져 있다(예를 들면, 하기 특허 문헌 4, 5). 이 기술에 의해 제조되는 다공질막의 막 두께는 통상적으로 200 ㎛ 정도이며, 경화막 제조용 조성물에 입자 성분이 포함되어 있지 않다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 제2003-139906호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 제2002-317152호 공보
[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 (평)10-142402호 공보
[특허 문헌 4] 일본 특허 공개 (소)59-62648호 공보
[특허 문헌 5] 일본 특허 공개 (평)5-271460호 공보
본 발명은, 보다 굴절률이 낮은 경화막을 제조하기 위한 광 경화성 조성물, 및 그로부터 경화막을 제조한 후, 경화막 중의 특정 성분을 제거함으로써 보다 굴절률이 낮은 경화막을 얻는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명자들은 예의 연구를 행하여, 실리카를 주성분으로 하는 입자, (메트)아크릴레이트 단량체, 폴리에틸렌글리콜 및 광 중합 개시제를 함유하는 광 경화성 조성물을 경화시켜 얻은 경화막을 물에 침지하여 폴리에틸렌글리콜을 용출시키면, 경화막 내에 나노 오더의 공경을 갖는 공극이 형성되어 경화막이 보다 저굴절률이 된다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
본 발명은, 하기의 광 경화성 조성물, 이것을 경화시켜 이루어지는 경화막, 경화막의 제조 방법을 제공한다.
[1] (A) 실리카를 주성분으로 하는 입자,
(B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물,
(C) 수용성이며, 중합성 불포화기를 갖지 않는, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 200 내지 20,000인 화합물,
(D) 광 중합 개시제
를 함유하는 광 경화성 조성물을 기재에 도포하여 도막을 형성하는 공정, 상기 도막에 광 조사하는 공정 및 상기 광 조사한 도막을 물에 침지하는 공정을 포함 하는 경화막의 제조 방법.
[2] (A) 실리카를 주성분으로 하는 입자,
(B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물,
(C) 수용성이며, 중합성 불포화기를 갖지 않는, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 200 내지 20,000인 화합물,
(D) 광 중합 개시제
를 함유하는 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
[3] 상기 [2]에 있어서, 상기 (A) 실리카를 주성분으로 하는 입자가 중공 입자인 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
[4] 상기 [2] 또는 [3]에 있어서, 상기 (C)의 화합물의 배합량이 상기 (A) 내지 (D) 성분의 합계량을 100 중량％로 했을 때, 5 내지 50 중량％인 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
[5] 상기 [2] 내지 [4] 중 어느 하나에 있어서, 상기 (B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이 분자 내에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물인 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
[6] 상기 [2] 내지 [5] 중 어느 하나에 있어서, 추가로 (E) 유기 용제를 함유하는 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
[7] 상기 [1]에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 경화막.
[8] 상기 [7]에 기재된 경화막을 포함하는 저굴절률층을 포함하는 반사 방지막.
본 발명에 따르면, 간편한 방법으로 보다 굴절률이 낮은 경화막을 제조할 수 있다.
I. 광 경화성 조성물
본 발명의 광 경화성 조성물(이하, 본 발명의 조성물이라고 함)은, 하기 성분 (A) 내지 (F)를 포함할 수 있다. 성분 (A) 내지 (D)는 필수 성분이며, 성분 (E), (F)는 필요에 따라 첨가되는 임의 성분이다.
(A) 실리카를 주성분으로 하는 입자
(B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물
(C) 수용성이며, 중합성 불포화기를 갖지 않는, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 200 내지 20,000인 화합물
(D) 광 중합 개시제
(E) 유기 용제
(F) 각종 첨가제
이하, 각 성분에 대하여 설명한다.
(A) 실리카를 주성분으로 하는 입자
실리카를 주성분으로 하는 입자(이하, "실리카 입자"라고 함)로서는, 중실 또는 중공 입자를 사용할 수 있다. 또한, 중실 입자와 중공 입자를 병용할 수도 있다. 상기 입자는 저굴절률층의 도막 강도를 발현시키는 기능을 갖는다. 또한, 중공 입자를 사용한 경우, 저굴절률화를 도모할 수 있다. 또한, 연쇄 구상 입자 등 부정형 입자를 사용함으로써, 내부 공극 및 표면 요철에 의해 저굴절률화를 도모할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 실리카 입자로서는 공지된 것을 사용할 수 있고, 그 형상도 구상으로 한정되지 않으며, 부정형의 입자일 수도 있다. 동적 광산란법으로 구한 실리카 입자의 수 평균 입경은 1 내지 100 ㎚인 것이 바람직하고, 5 내지 80 ㎚인 것이 보다 바람직하고, 5 내지 60 ㎚인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명에서 실리카 입자는 본 발명의 조성물이 경화될 때, 경화막 내에서 후술하는 (B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물의 중합체와 (C)의 화합물이 상 분리되어 각각의 큰 덩어리가 되는 것을 방해하고, 이들 성분의 상 분리를 작은 크기로 억제하여, 나노 오더의 (C)의 화합물의 덩어리가 경화막 내에 산재하는 경화막으로 하는 기능을 갖는다.
실리카 입자가 존재하지 않는 경우에는, (C)의 화합물이 경화막 내에서 보다 큰 공경을 갖는 덩어리를 형성하고, 경화막으로부터 (C)의 화합물을 제거하면, 보다 큰 공경의 공극이 생성되어, 얻어지는 경화막의 헤이즈가 높아진다(후술하는 표 2를 참조).
본 발명에서 사용하는 실리카 입자는 분체상일 수도 있고, 분산액일 수도 있다.
실리카 입자의 분산매는 물 또는 유기 용매가 바람직하다. 유기 용매로서는 메탄올, 이소프로필알코올, 에틸렌글리콜, 부탄올, 에틸렌글리콜모노프로필에테르 등의 알코올류; 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소류; 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈 등의 아미드류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, γ-부티로락톤 등의 에스테르류; 테트라히드로푸란, 1,4-디옥산 등의 에테르류 등의 유기 용제를 들 수 있고, 이들 중에서 알코올류 및 케톤류가 바람직하다. 이들 유기 용제는 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 분산매로서 사용할 수 있다.
실리카를 주성분으로 하는 중실 구상 입자의 시판품으로서는, 예를 들면 콜로이달 실리카로서 닛산 가가꾸 고교(주) 제조 상품명: 메탄올 실리카졸, IPA-ST, MEK-ST, MEK-ST-S, MEK-ST-L, IPA-ZL, NBA-ST, XBA-ST, DMAC-ST, ST-OUP, ST-20, ST-40, ST-C, ST-N, ST-O, ST-50, ST-OL 등을 들 수 있다. 또한, 부정형 입자로서는 닛산 가가꾸 고교(주) 제조 상품명: 스노우 텍스-PS-M, PS-S, PS-SO, UP, OUP, 후요 가가꾸 고교(주) 제조 상품명: PL-1, PL-2, PL-3, PL-3H 등을 들 수 있다. 또한, 중공 입자로서는 쇼꾸바이 가가꾸 고교(주) 제조 상품명: JX1008SIV, JX1009SIV, JX1010SIV, JX1011SIV 등을 들 수 있다.
또한, 이들 콜로이달 실리카 표면에 화학 수식 등의 표면 처리를 행한 것을 사용할 수 있으며, 예를 들면 분자 중에 1개 이상의 알킬기를 갖는 가수분해성 규소 화합물 또는 그의 가수분해물을 함유하는 것 등을 반응시킬 수 있다. 이러한 가수분해성 규소 화합물로서는 트리메틸메톡시실란, 트리부틸메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디부틸디메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 도데실트리메톡시실란, 1,1,1-트리메톡시-2,2,2-트리메틸-디실란, 헥사메틸-1,3-디실록산, 1,1,1-트리메톡시-3,3,3-트리메틸-1,3-디실록산, α-트리메틸실릴-ω-디메틸메톡시실릴-폴리디메틸실록산, α-트리메틸실릴-ω-트리메톡시실릴-폴리디메틸실록산헥사메틸-1,3-디실라잔 등을 들 수 있다. 또한, 분자 중에 1 이상의 반응성기를 갖는 가수분해성 규소 화합물을 사용할 수도 있다. 분자 중에 1 이상의 반응성기를 갖는 가수분해성 규소 화합물은, 예를 들면 반응성기로서 NH2기를 갖는 것으로서 요소프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 등, OH기를 갖는 것으로서 비스(2-히드록시에틸)-3-아미노트리프로필메톡시실란 등, 이소시아네이트기를 갖는 것으로서 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란 등, 티오시아네이트기를 갖는 것으로서 3-티오시아네이트프로필트리메톡시실란 등, 에폭시기를 갖는 것으로서 (3-글리시독시프로필)트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등, 티올기를 갖는 것으로서 3-머캅토프로필트리메톡시실란 등을 들 수 있다. 바람직한 화합물로서, 3-머캅토프로필트리메톡시실란을 들 수 있다.
실리카 입자는, 중합성 불포화기를 포함하는 유기 화합물에 의해 표면 처리가 이루어진 것일 수도 있다. 이러한 표면 처리에 의해, 후술하는 (B)의 (메트)아크릴레이트 단량체와 공가교화할 수 있으며, 내찰상성이 향상된다. 본 발명에서 사용하는 특정 유기 화합물, 및 특정 유기 화합물에 의한 실리카 입자의 표면 처리 방법에 대해서는, 일본 특허 공개 (평)9-100111호 공보에 기재되어 있다.
본 발명의 조성물 중에서의 (A) 성분의 배합량은, 유기 용제 이외의 조성물 전량에 대하여 통상적으로 10 내지 70 중량％ 배합되며, 20 내지 70 중량％가 바람직하고, 30 내지 65 중량％가 보다 바람직하다. 10 중량％ 미만이면 굴절률이 높아져 충분한 반사 방지 효과가 얻어지지 않게 될 우려가 있고, 70 중량％ 이상이면 성막성이 악화될 우려가 있다.
또한, (A) 실리카 입자의 양은 고형분을 의미하며, 입자가 용제 분산 졸의 형태로 사용될 때에는, 그 배합량에는 용제의 양을 포함시키지 않는다.
(B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물
분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물(이하, "(메트)아크릴레이트 화합물"이라고 하는 경우가 있음)은, 본 발명의 조성물을 경화하여 얻어지는 경화막의 형상을 유지하여, 경화막 및 이것을 사용한 반사 방지막의 내찰상성을 높이는 기능을 갖는다.
(메트)아크릴로일기를 1개 함유하는 화합물로서는 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 보르닐(메트)아크릴레이트, 트리시클로데카닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트 등의 지환식 구조 함유 (메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 4-부틸시클로헥실(메트)아크릴레이트, 아크릴로일모르폴린, 비닐이미다졸, 비닐피리딘, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트, 아밀(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메 트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 이소아밀(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 운데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 이소스테아릴(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 부톡시에틸(메트)아크릴레이트, 에톡시디에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 벤질(메트)아크릴레이트, 페녹시에틸(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜모노(메트)아크릴레이트, 메톡시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 메톡시폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 디아세톤(메트)아크릴아미드, 이소부톡시메틸(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, t-옥틸(메트)아크릴아미드, 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 디에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, 7-아미노-3,7-디메틸옥틸(메트)아크릴레이트, N,N-디에틸(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다. 이들의 시판품으로서는 아로닉스 M-101, M-102, M-111, M-113, M-114, M-117(이상, 도아 고세이(주) 제조); 비스코트 LA, STA, IBXA, 2-MTA, #192, #193(오사까 유끼 가가꾸(주) 제조); NK 에스테르 AMP-10G, AMP-20G, AMP-60G(이상, 신나까무라 가가꾸 고교(주) 제조); 라이트 아크릴레이트 L-A, S-A, IB-XA, PO-A, PO-200A, NP-4EA, NP-8EA(이상, 교에샤 가가꾸(주) 제조); FA-511, FA-512A, FA-513A(이상, 히타치 가세 이 고교(주) 제조) 등을 들 수 있다.
1개의 (메트)아크릴로일기를 함유하는 화합물을 첨가함으로써, 바탕 하드 코팅과의 밀착성을 개선할 수 있다. 구체적으로는, 상기 화합물 중 (메트)아크릴로일모르폴린, 벤질(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴아크릴레이트, 4-(메트)아크릴로일옥시메틸-2-메틸-2-에틸-1,3-디옥솔란, 4-(메트)아크릴로일옥시메틸-2-메틸-2-이소부틸-1,3-디옥솔란, 4-(메트)아크릴로일옥시메틸-2-메틸-2-시클로헥실-1,3-디옥솔란, 4-(메트)아크릴로일옥시메틸-2,2-디메틸-1,3-디옥솔란 등을 들 수 있다. 이들 화합물 중 (메트)아크릴로일모르폴린, 벤질(메트)아크릴레이트가 특히 바람직하다. 이들 화합물의 시판품으로서는, 예를 들면 MMDOL30, MEDOL30, MIBDOL30, CHDOL30, MEDOL10, MIBDOL10, MIBDOL10, CHDOL10, 비스코트 150, 비스코트 160(이상, 오사까 유끼 가가꾸 고교(주) 제조), ACMO(이상, (주)고진 제조) 등을 들 수 있다.
(메트)아크릴로일기를 2개 이상 함유하는 화합물로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디시클로펜테닐디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리시클로데칸디일디메틸렌디(메트)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트디(메트)아크릴레이트, 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 트리스(2-히드록시에틸)이소시아누레이트트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드(이하 "EO"라고 함) 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥시드(이하 "PO"라고 함) 변성 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 트리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 비스페놀 A 디글리시딜에테르의 양쪽 말단 (메트)아크릴산 부가물, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메트)아크릴레이트, EO 변성 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, PO 변성 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, EO 변성 수소 첨가 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, PO 변성 수소 첨가 비스페놀 A 디(메트)아크릴레이트, EO 변성 비스페놀 F 디(메트)아크릴레이트, 페놀노볼락폴리글리시딜에테르의 (메트)아크릴레이트 등을 예시할 수 있다. 이들 다관능성 단량체의 시판품으로서는, 예를 들면 SA1002(이상, 미쯔비시 가가꾸(주) 제조), 비스코트 195, 비스코트 230, 비스코트 260, 비스코트 215, 비스코트 310, 비스코트 214HP, 비스코트 295, 비스코트 300, 비스코트 360, 비스코트 GPT, 비스코트 400, 비스코트 700, 비스코트 540, 비스코트 3000, 비스코트 3700(이상, 오사까 유끼 가가꾸 고교(주) 제조), 카야래드 R-526, HDDA, NPGDA, TPGDA, MANDA, R-551, R-712, R-604, R-684, PET-30, GPO-303, TMPTA, THE-330, DPHA, DPHA-2H, DPHA-2C, DPHA-2I, D-310, D-330, DPCA-20, DPCA-30, DPCA-60, DPCA-120, DN-0075, DN-2475, T- 1420, T-2020, T-2040, TPA-320, TPA-330, RP-1040, RP-2040, R-011, R-300, R-205(이상, 닛본 가야꾸(주) 제조), 아로닉스 M-210, M-220, M-233, M-240, M-215, M-305, M-309, M-310, M-315, M-325, M-400, M-6200, M-6400(이상, 도아 고세이(주) 제조), 라이트 아크릴레이트 BP-4EA, BP-4PA, BP-2EA, BP-2PA, DCP-A(이상, 교에샤 가가꾸(주) 제조), 뉴프론티어 BPE-4, BR-42M, GX-8345(이상, 다이이찌 고교 세이야꾸(주) 제조), ASF-400(이상, 신닛데쯔 가가꾸(주) 제조), 리폭시 SP-1506, SP-1507, SP-1509, VR-77, SP-4010, SP-4060(이상, 쇼와 고분시(주) 제조), NK 에스테르 A-BPE-4(이상, 신나까무라 가가꾸 고교(주) 제조) 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물에는, 이들 중 분자 내에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 함유하는 화합물이 바람직하고, 분자 내에 3개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이 보다 바람직하다. 이러한 2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 함유하는 화합물로서는, 상기에 예시된 트리(메트)아크릴레이트 화합물, 테트라(메트)아크릴레이트 화합물, 펜타(메트)아크릴레이트 화합물, 헥사(메트)아크릴레이트 화합물 등 중으로부터 선택할 수 있고, 이들 중에서 펜타에리트리톨히드록시트리아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트가 특히 바람직하다. 상기한 화합물은, 각각 1종 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 이들 (메트)아크릴레이트 화합물은 불소를 포함할 수도 있다. 이러한 화합물의 예로서, 퍼플루오로-1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 옥타플루오로옥탄-1,6-디(메트)아크릴레이트, 옥타플루오로옥탄디올과 2-(메트)아크릴로일옥시에틸이소시아네이트, 2-(메트)아크릴로일옥시프로필이소시아네이트, 1,1-(비스아크릴 로일옥시메틸)에틸이소시아네이트의 부가물, 트리아크릴로일헵타데카플루오로노네닐펜타에리트리톨(LINC-3A, 교에이샤 가가꾸 제조) 등의 1종 단독 또는 2종 이상의 조합을 들 수 있다.
본 발명의 조성물 중에서의 (B) 성분의 배합량에 대해서는 특별히 제한되지 않지만, 유기 용제를 제외한 조성물 전량에 대하여 통상적으로 5 내지 50 중량％, 바람직하게는 10 내지 40 중량％, 보다 바람직하게는 10 내지 35 중량％이다. 첨가량이 5 중량％ 미만이면, 얻어지는 경화막의 내찰상성이 불충분해지는 경우가 있기 때문이고, 한편 첨가량이 50 중량％를 초과하면, 얻어지는 경화막의 굴절률이 높아져, 충분한 반사 방지 효과가 얻어지지 않는 경우가 있기 때문이다.
(C) 분자량이 200 이상이며, 중합성 불포화기를 갖지 않는 수용성의 화합물(이하, "수용성 화합물"이라고 하는 경우가 있음)
수용성 화합물은, 본 발명의 조성물을 경화시킨 경화막을 물에 침지했을 때, 물에 용해되어 경화막으로부터 제거되는 성분이다. 수용성 화합물이 경화막으로부터 제거됨으로써, 나노 오더의 공경을 갖는 공극이 형성되고, 이에 따라 경화막의 굴절률을 낮출 수 있다. 또한, 본 발명에서 "수용성"이란, 25 ℃에서 5 g/물 100 g 이상의 용해성을 갖고 있는 것을 말한다.
수용성 화합물의 분자량은 200 이상일 필요가 있다. 이것은 분자량이 200 미만이면 화합물의 비점이 낮아져, 본 발명의 조성물의 도막 형성시의 가열 공정에서 저비점의 화합물이 휘발되어 막 중에 잔존하지 않기 때문에, 물에 침지하여도 나노 오더의 구멍을 형성할 수 없기 때문이다. 상술한 바와 같이 그 분자량은 200 이상일 필요가 있으며, 200 내지 20,000의 범위 내인 것이 바람직하고, 400 내지 4,000의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 또한, 본 발명의 분자량이란, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량을 말한다.
수용성 화합물은, 25 ℃에서 5 g/물 100 g 이상의 수용성을 가질 필요가 있으며, 10 g/물 100 g 이상인 것이 바람직하고, 15 g/물 100 g 이상인 것이 보다 바람직하다. 5 g/물 100 g 미만이면, 경화막을 물에 침지했을 때 충분히 용출되지 않기 때문에, 굴절률을 낮춘다는 본 발명의 효과가 얻어지지 않게 될 우려가 있다.
수용성 화합물의 구체예로서는, 예를 들면 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리비닐알코올 등을 들 수 있다.
본 발명의 조성물에서의 성분 (C)의 배합량은, 성분 (A) 내지 (D)의 합계량을 100 중량％로 했을 때, 통상적으로 5 내지 50 중량％의 범위 내, 바람직하게는 10 내지 40 중량％의 범위 내, 보다 바람직하게는 10 내지 30 중량％이다. 5 중량％ 미만이면, 얻어지는 경화막의 굴절률의 저하가 불충분해질 우려가 있고, 50 중량％를 초과하면 막의 강도가 저하될 우려가 있다.
(D) 광 중합 개시제
본 발명에서 사용하는 광 중합 개시제란, 활성 에너지선의 조사에 의해 활성종을 발생하는 화합물을 말하며, 활성종으로서 라디칼을 발생하는 광 라디칼 발생제 등을 들 수 있다.
또한, 활성 에너지선이란, 활성종을 발생하는 화합물을 분해하여 활성종을 발생시킬 수 있는 에너지선으로 정의된다. 이러한 활성 에너지선으로서는, 가시 광, 자외선, 적외선, X선, α선, β선, γ선 등의 광 에너지선을 들 수 있다. 단, 일정한 에너지 레벨을 갖고, 경화 속도가 빠르며, 조사 장치가 비교적 저렴할 뿐만 아니라, 소형이라는 점에서 자외선을 사용하는 것이 바람직하다.
광 라디칼 발생제의 예로서는, 예를 들면 아세토페논, 아세토페논벤질케탈, 안트라퀴논, 1-(4-이소프로필페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 카르바졸, 크산톤, 4-클로로벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 1,1-디메톡시데옥시벤조인, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 티오크산톤, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 1-(4-도데실페닐)-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 트리페닐아민, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 플루오레논, 플루오렌, 벤즈알데히드, 벤조인에틸에테르, 벤조인프로필에테르, 벤조페논, 미힐러 케톤, 3-메틸아세토페논, 3,3',4,4'-테트라(tert-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논(BTTB), 2-(디메틸아미노)-1-[4-(모르폴리닐)페닐]-2-페닐메틸)-1-부타논, 4-벤조일-4'-메틸디페닐술피드, 벤질, 또는 BTTB와 크산텐, 티오크산텐, 쿠마린, 케토쿠마린, 그 이외의 색소 증감제와의 조합 등을 들 수 있다.
이들 광 중합 개시제 중, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥시드, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-(디메틸아미노)-1-[4-(모르폴리닐)페닐]-2-페닐메틸)-1-부타논 등이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르 폴리노프로판-1-온, 2-(디메틸아미노)-1-[4-(모르폴리닐)페닐]-2-페닐메틸)-1-부타논 등을 들 수 있다.
본 발명의 조성물 중에서의 성분 (D)의 배합량은 특별히 제한되지 않지만, 유기 용제를 제외한 조성물 전량을 100 중량％로 했을 때, 통상적으로 0.01 내지 15 중량％의 범위 내, 바람직하게는 0.1 내지 10 중량％의 범위 내, 보다 바람직하게는 0.5 내지 8 중량％의 범위 내이다. 배합량이 0.01 중량％ 미만이면, 경화 반응이 불충분해져 내찰상성이 저하되는 경우가 있기 때문이다. 한편, 배합량이 15 중량％를 초과하면, 경화물의 굴절률이 증가하여 반사 방지 효과가 저하되거나, 내찰상성이 불충분해지는 경우가 있다.
(E) 유기 용제
본 발명의 조성물은, 필요에 따라 유기 용제를 함유할 수도 있다. 이러한 유기 용제로서는, 상기 (A) 실리카를 주성분으로 하는 입자의 분산액에서의 분산매나, 균일한 도막을 형성하기 위해 점도를 조정하기 위해 첨가되는 유기 용제를 들 수 있다. 구체적으로는 아세트산에틸, 아세트산부틸, 락트산에틸, 프로필렌글리콜모노메틸아세테이트, 메틸아밀케톤 등의 에스테르류, 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 아세톤 등의 케톤류, t-부탄올, 이소프로판올, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 알코올류 등의 1종 단독 또는 2종 이상의 조합을 들 수 있다.
본 발명의 조성물 중에서의 성분 (E) 유기 용제의 배합량은 특별히 제한되지 않지만, 유기 용제를 제외한 조성물 전량 100 중량부에 대하여, 100 내지 100,000 중량부의 유기 용제를 첨가하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 첨가량을 100 중량 부 미만 또는 100,000 중량부 이상으로 하면, 도포성이 악화되어 반사 방지막에 적합한 광학 박막을 얻을 수 없기 때문이다.
(F) 기타 첨가제
본 발명의 조성물에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 한, 필요에 따라 광 증감제, 중합 금지제, 중합 개시 보조제, 레벨링제, 습윤성 개량제, 계면활성제, 가소제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 대전 방지제, 무기 충전제, 안료, 염료 등을 적절하게 배합할 수 있다.
2. 본 발명의 조성물의 제조 방법
본 발명의 조성물은, 상기 (A) 실리카를 주성분으로 하는 입자, 상기 (B) (메트)아크릴레이트, 상기 (C) 수용성 화합물 및 (D) 광 중합 개시제, 및 필요에 따라 (F) 유기 용제 및 (F) 첨가제를 각각 첨가하고, 실온 또는 가열 조건하에서 혼합함으로써 제조할 수 있다. 구체적으로는 믹서, 혼련기, 볼밀, 삼축롤 등의 혼합기를 사용하여 제조할 수 있다.
3. 본 발명의 조성물의 도포(코팅) 방법
본 발명의 조성물은 반사 방지막의 저굴절률층을 형성하는 용도에 바람직하며, 반사 방지막의 기재로서는, 예를 들면 플라스틱(폴리카르보네이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 에폭시, 멜라민, 트리아세틸셀룰로오스, ABS, AS, 노르보르넨계 수지 등), 금속, 목재, 종이, 유리, 슬레이트 등을 들 수 있다. 이들 기재의 형상은 판상, 필름상 또는 3차원 성형체일 수도 있고, 코팅 방법은 통상적인 코팅 방법, 예를 들면 침지 코팅, 분무 코팅, 플로우 코 팅, 샤워 코팅, 롤 코팅, 스핀 코팅, 쇄모 도포 등을 들 수 있다.
4. 본 발명의 조성물의 경화 방법
본 발명의 조성물은, 방사선(광)에 의해 경화시킬 수 있다. 그 선원으로서는, 조성물을 코팅한 후 단시간에 경화시킬 수 있는 것인 한 특별히 제한은 없지만, 예를 들면 적외선의 선원으로서 램프, 저항 가열판, 레이저 등을, 가시광선의 선원으로서 일광, 램프, 형광등, 레이저 등을, 자외선의 선원으로서 수은 램프, 할라이드 램프, 레이저 등을, 전자선의 선원으로서 시판되어 있는 텅스텐 필라멘트로부터 발생하는 열전자를 이용하는 방식, 금속에 고전압 펄스를 통과시켜 발생시키는 냉음극 방식 및 이온화한 가스상 분자와 금속 전극의 충돌에 의해 발생하는 2차 전자를 이용하는 2차 전자 방식을 들 수 있다. 또한, α선, β선 및 γ선의 선원으로서, 예를 들면 60Co 등의 핵 분열 물질을 들 수 있고, γ선에 대해서는 가속 전자를 양극에 충돌시키는 진공관 등을 이용할 수 있다. 이들 방사선은 1종 단독으로 또는 2종 이상을 동시에 또는 일정 기간을 두고 조사할 수 있다.
본 발명의 조성물의 경화 조건에 대해서는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 활성 에너지선을 사용한 경우, 노광량을 0.01 내지 10 J/㎠의 범위 내의 값으로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 노광량을 0.01 J/㎠ 미만으로 하면, 경화 불량이 발생하는 경우가 있기 때문이고, 한편 노광량이 10 J/㎠를 초과하면, 경화 시간이 과도하게 길어지는 경우가 있기 때문이다.
또한, 이러한 이유에 의해 노광량을 0.05 내지 5 J/㎠의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.1 내지 3 J/㎠의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 산소에 의한 중합 저해를 방지하기 위해 경화 분위기를 불활성 가스 분위기로 하는 것이 바람직하다. 불활성 가스로서는 헬륨, 아르곤, 질소, 이산화탄소 등을 들 수 있다. 이들 불활성 가스의 분위기로서는 잔존 산소 농도가 5000 ppm 이하가 되는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1000 ppm 이하, 특히 바람직하게는 100 ppm 이하이다. 잔존 산소 농도가 5000 ppm을 초과하면 경화 불량이 발생하는 경우가 있다.
또한, 본 발명의 조성물을 가열하여 경화시키는 경우에는, 30 내지 200 ℃의 범위 내의 온도에서 1 내지 180분간 가열하는 것이 바람직하다. 이와 같이 가열함으로써, 기재 등을 손상시키지 않고 보다 효율적으로 내찰상성이 우수한 반사 방지막을 얻을 수 있다.
또한, 이러한 이유로부터, 50 내지 180 ℃의 범위 내의 온도에서 2 내지 120분간 가열하는 것이 보다 바람직하고, 80 내지 150 ℃의 범위 내의 온도에서 5 내지 60분간 가열하는 것이 더욱 바람직하다.
II. (C)의 화합물이 제거된 본 발명의 경화막의 제조 방법
성분 (C)의 화합물이 제거된 본 발명의 경화막의 제조 방법(이하, 본 발명의 방법이라고 함)은, 본 발명의 조성물을 도포하는 공정, 광 조사하는 공정 및 물에 침지하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 조성물을 사용하여 경화막을 제조하는 공정은 특별히 한정되지 않 으며, 상술한 바와 같은 종래 공지된 방법에 의해 행할 수 있다. 이 공정에서 얻어진 경화막은, 성분 (C)의 화합물을 제거하기 전의 경화막이다.
경화막을 물에 침지하는 공정은, 경화막 중의 (C) 수용성 화합물을 물로 용출ㆍ제거하여 나노 오더의 공경을 갖는 공극을 형성시키는 공정이다.
경화막의 물에의 침지는, 예를 들면 10 ㎝×15 ㎝ 사방의 경화 필름 1매를 25 ℃의 순수 1 L 속에 매달고, 교반자 등의 교반 수단을 사용하거나 사용하지 않고 실온에서 2분 내지 1 시간 동안 교반을 행한다.
III. 경화막
본 발명의 경화막은 상기 본 발명의 방법에 의해 제조된 것이며, 성분 (C)를 제거함으로써 제거 전에 비해 최저 반사율이 크게 저하된다. 최저 반사율의 저하의 크기는 성분 (C)의 배합량에 따라 상이하며, 성분 (C)가 많이 배합되어 있는 경우에는 제거 전후에서의 최저 반사율의 차가 커진다.
또한, 본 발명의 경화막은, 성분 (C)를 제거함으로써 광선 투과율이 향상된다.
본 발명의 경화막은 낮은 최저 반사율을 갖고, 높은 광선 투과율을 가짐으로써, 반사 방지막의 저굴절률층으로서 사용한 경우에 매우 우수한 반사 방지 효과 및 시인성이 얻어진다.
IV. 반사 방지막
본 발명의 반사 방지막은, 상기 본 발명의 방법으로 제조된 경화막(성분 (C)의 화합물을 제거한 경화막)을 포함하는 저굴절률층을 포함한다. 또한, 본 발명의 반사 방지막은, 전형적으로 저굴절률층의 하측에 고굴절률층, 하드 코팅층, 대전 방지층 및 기재를 포함할 수 있다.
도 1에 이러한 반사 방지막 (10)의 모식도를 도시한다. 도 1에 도시한 바와 같이, 기재 (12) 위에 하드 코팅층 (14), 고굴절률층 (16) 및 저굴절률층 (18)이 적층되어 있다.
이때, 기재 (12) 위에 하드 코팅층 (14)를 설치하지 않고, 직접 고굴절률층 (16)을 형성할 수도 있다.
또한, 고굴절률층 (16)과 저굴절률층 (18)의 사이, 또는 고굴절률층 (16)과 하드 코팅층 (14)의 사이에, 추가로 중굴절률층이나 대전 방지층(모두 도시하지 않음)을 설치할 수도 있다.
(1) 저굴절률층
저굴절률층은, 상기 본 발명의 조성물을 경화하여 얻어지는 경화막을 물에 침지하고, (C) 수용성 화합물을 제거하여 얻어진 경화막으로 구성된다. 수지 조성물의 구성 등에 대해서는 상술한 바와 같기 때문에, 여기서의 구체적인 설명은 생략하며, 이하 저굴절률층의 굴절률 및 두께에 대하여 설명한다.
(i) 굴절률
본 발명의 반사 방지막의 저굴절률층을 구성하는, 성분 (C)를 제거한 후의 경화막의 굴절률(Na-D선의 굴절률, 측정 온도 25 ℃)은, 통상적으로 1.45 이하이고, 바람직하게는 1.20 내지 1.43이고, 보다 바람직하게는 1.20 내지 1.40이다. 성분 (C)를 제거함으로써, 성분 (C) 제거 전의 경화막보다 굴절률이 낮아진다. 이 것은, 성분 (C)를 제거함으로써 경화막 내에 나노 오더의 공경을 갖는 공극이 형성되고, 용매 또는 공기 등의 경화막을 구성하는 성분보다 굴절률이 낮은 물질에 의해 이 공극이 점유되기 때문이다.
또한, 저굴절률막을 복수층 설치하는 경우에는, 그 중 한 층 이상이 상술한 범위 내의 굴절률의 값을 가지면 되고, 따라서 그 이외의 저굴절률막은 1.45를 초과한 값일 수도 있다.
또한, 저굴절률층을 설치하는 경우, 보다 우수한 반사 방지 효과가 얻어지기 때문에, 고굴절률층과의 사이의 굴절률차를 0.05 이상의 값으로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는 저굴절률층과 고굴절률층 사이의 굴절률차를 0.05 미만의 값으로 하면, 이들 반사 방지막층에서의 상승 효과가 얻어지지 않고, 오히려 반사 방지 효과가 저하되는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 저굴절률층과 고굴절률층 사이의 굴절률차를 0.1 내지 0.5의 범위 내의 값으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.15 내지 0.5의 범위 내의 값으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
(ii) 두께
또한, 저굴절률층의 두께에 대해서도 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 50 내지 300 ㎚인 것이 바람직하다. 그 이유는, 저굴절률층의 두께를 50 ㎚ 미만으로 하면, 바탕으로서의 고굴절률막에 대한 밀착력이 저하되는 경우가 있기 때문이고, 한편 두께가 300 ㎚를 초과하면, 광 간섭이 발생하여 반사 방지 효과가 저하되는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 저굴절률층의 두께를 50 내지 250 ㎚로 하는 것이 보다 바람직하고, 60 내지 200 ㎚로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 보다 높은 반사 방지성을 얻기 위해, 저굴절률층을 복수층 설치하여 다층 구조로 하는 경우에는, 그 합계 두께를 50 내지 300 ㎚로 할 수 있다.
(2) 고굴절률층
고굴절률층을 형성하기 위한 경화성 조성물로서는 특별히 제한되지 않지만, 피막 형성 성분으로서 에폭시계 수지, 페놀계 수지, 멜라민계 수지, 알키드계 수지, 시아네이트계 수지, 아크릴계 수지, 폴리에스테르계 수지, 우레탄계 수지, 실록산 수지 등의 1종 단독 또는 2종 이상의 조합을 포함하는 것이 바람직하다. 이들 수지라면 고굴절률층으로서 강고한 박막을 형성할 수 있으며, 결과로서 반사 방지막의 내찰상성을 현저히 향상시킬 수 있기 때문이다.
그러나, 통상적으로 이들 수지 단독에서의 굴절률은 1.45 내지 1.62이며, 높은 반사 방지 성능을 얻기 위해서는 충분하지 않은 경우가 있다. 그 때문에 고굴절률의 무기 입자, 예를 들면 금속 산화물 입자를 배합하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 경화 형태로서는 열 경화, 자외선 경화, 전자선 경화할 수 있는 경화성 조성물을 사용할 수 있지만, 보다 바람직하게는 생산성이 양호한 자외선 경화성 조성물이 사용된다.
고굴절률층의 두께는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 50 내지 30,000 ㎚인 것이 바람직하다. 그 이유는 고굴절률층의 두께를 50 ㎚ 미만으로 하면, 저굴절률층과 조합한 경우, 반사 방지 효과나 기재에 대한 밀착력이 저하되는 경우가 있기 때문이고, 한편 두께가 30,000 ㎚를 초과하면, 광 간섭이 발생하여 오히려 반사 방지 효과가 저하되는 경우가 있기 때문이다.
따라서, 고굴절률층의 두께를 50 내지 1,000 ㎚로 하는 것이 보다 바람직하고, 60 내지 500 ㎚로 하는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 보다 높은 반사 방지성을 얻기 위해, 고굴절률층을 복수층 설치하여 다층 구조로 하는 경우에는, 그 합계 두께를 50 내지 30,000 ㎚로 할 수 있다.
또한, 고굴절률층과 기재 사이에 하드 코팅층을 설치하는 경우에는, 고굴절률층의 두께를 50 내지 300 ㎚로 할 수 있다.
(3) 하드 코팅층
본 발명의 반사 방지막에 사용하는 하드 코팅층의 구성 재료에 대해서는 특별히 제한되지 않는다. 이러한 재료로서는 실록산 수지, 아크릴 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지 등의 1종 단독 또는 2종 이상의 조합을 들 수 있다.
또한, 하드 코팅층의 두께에 대해서도 특별히 제한되지 않지만, 1 내지 50 ㎛로 하는 것이 바람직하고, 5 내지 10 ㎛로 하는 것이 보다 바람직하다. 그 이유는 하드 코팅층의 두께를 1 ㎛ 미만으로 하면, 반사 방지막의 기재에 대한 밀착력을 향상시킬 수 없는 경우가 있기 때문이고, 한편 두께가 50 ㎛를 초과하면, 균일하게 형성하는 것이 곤란해지는 경우가 있기 때문이다.
(4) 기재
본 발명의 반사 방지막에 사용하는 기재의 종류는 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 유리, 폴리카르보네이트계 수지, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 트리아세틸셀룰로오스 수지(TAC) 등을 포함하는 기재를 들 수 있다. 이들 기재를 포함하는 반사 방지막으로 함으로써, 카메라의 렌즈부, 텔레비전(CRT)의 화면 표시부, 또는 액정 표시 장치에서의 컬러 필터 등의 광범위한 반사 방지막의 이용 분야에서 우수한 반사 방지 효과를 얻을 수 있다.
<실시예>
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들 실시예의 기재로 한정되지 않는다.
제조예 1
펜타에리트리톨테트라아크릴레이트(상품명: PET-30, 닛본 가야꾸사 제조) 95부, 이르가큐어 184(시바 스페셜티 케미컬즈사 제조) 4부, 이르가큐어 907(시바 스페셜티 케미컬즈사 제조) 1부, 메틸이소부틸케톤 70부, 메틸에틸케톤 30부를 혼합하고, 균일해질 때까지 교반하여 하드 코팅용 조성물로 하였다. 상기 하드 코팅용 조성물을 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 기재 위에 12.5밀의 바코터로 도포하고, 80 ℃의 오븐에 1분간 넣어 건조를 행한 후, 고압 수은등으로 500 mJ/㎠ 조사하여 경화를 행하여, 6 ㎛ 두께의 하드 코팅 부착 필름을 제조하였다.
실시예 1
(1) 광 경화성 조성물의 제조
하기 표 1에 나타낸 비율로 성분 (A) 내지 (E)를 다갈색병에 넣고, 실온에서 30분간 교반하여 조성물을 얻었다.
(2) 수침지 처리 전의 경화막의 제조
6 ㎛ 막 두께의 하드 코팅이 형성된 TAC 기재 위에 고형분 농도가 4.2 ％인 상기 조성물을 3밀의 바코터를 사용하여 도공하였다. 도공 후 80 ℃에서 2분간 건조를 행하고, 질소 박스에서 질소의 퍼지를 2분간 행하였다. 이 후 80 mW/㎠의 고압 수은등을 사용하여 300 mJ/㎠를 2회 조사하여 경화를 행하였다.
(3) 수침지 처리 후의 경화막의 제조
수침지 후의 필름은 80 ℃의 오븐 중에서 1 시간 동안 건조를 행하여, 충분히 막내의 수분을 제거한 후 반사율의 측정을 행하였다.
실시예 2 내지 3 및 비교예 1
표 1에 나타낸 조성으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 광 경화성 조성물, 수침지 처리 전의 경화막 및 수침지 처리 후의 경화막을 제조하였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1에서 제조한 경화막의 특성을 하기와 같이 평가하였다.
(a) 최저 반사율(％)
얻어진 반사 방지막의 반사율을 반사 분광계를 사용하여 측정하였다. 최저 반사율의 값을 표 1에 나타낸다.
(b) 헤이즈
얻어진 반사 방지막에 대하여, 컬러 헤이즈 미터로 헤이즈를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
(c) 광선 투과율(％)
얻어진 반사 방지막에 대하여, 컬러 헤이즈 미터로 광선 투과율을 측정하였 다. 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1의 결과로부터, 수침지 처리 후의 경화막은 수침지 처리 전의 경화막에 비해 반사율이 낮아져 있고, 광선 투과율이 높아져 있다는 것을 알 수 있었다. 이에 비해, 성분 (C)를 함유하지 않은 비교예 1에서는, 수침지 처리 전후에 광선 투과율은 높아져 있지만, 최저 반사율은 변화되지 않는다는 것을 알 수 있었다.
실시예 4 및 비교예 2, 3
표 2에 나타낸 조성의 광 경화성 조성물을 표 2에 나타낸 막 두께가 되도록 TAC 기재 위에 직접 도포한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 수침지 처리 후의 경화막을 얻었다. 얻어진 경화막의 헤이즈 및 광선 투과율을 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2의 결과로부터, 성분 (A) 실리카 입자를 함유하지 않은 비교예 2에서는, 막 두께가 100 ㎚로 얇기 때문에 헤이즈가 비교적 작지만, 광선 투과율은 낮다는 것을 알 수 있었다. 실시예 4에서는 막 두께가 300 ㎚여도 헤이즈가 작지만, 비교예 3에서는 경화막이 백탁되어 있고, 광선 투과율도 낮다는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 광 경화성 조성물에 따르면, 굴절률 및 반사율이 매우 낮은 경화막을 형성할 수 있다. 그 때문에, 특히 반사 방지막의 저굴절률층 형성용 재료로서 유용하다.
[도 1] 본 발명의 한 실시 형태에 따른 반사 방지막의 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 간단한 설명>
10: 반사 방지막
12: 기재
14: 하드 코팅층
16: 고굴절률층
18: 저굴절률층
Claims (8)
- (A) 실리카를 주성분으로 하는 입자,(B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물,(C) 수용성이며, 중합성 불포화기를 갖지 않는, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 200 내지 20,000인 화합물,(D) 광 중합 개시제를 함유하는 광 경화성 조성물을 기재에 도포하여 도막을 형성하는 공정, 상기 도막에 광 조사하는 공정 및 상기 광 조사한 도막을 물에 침지하는 공정을 포함하는 경화막의 제조 방법.
- (A) 실리카를 주성분으로 하는 입자,(B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물,(C) 수용성이며, 중합성 불포화기를 갖지 않는, 겔 투과 크로마토그래피로 측정한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 200 내지 20,000인 화합물,(D) 광 중합 개시제를 함유하는 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 (A) 실리카를 주성분으로 하는 입자가 중공 입자인 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 (C)의 화합물의 배합량이 상기 (A) 내지 (D) 성분의 합계량을 100 중량％로 했을 때, 5 내지 50 중량％인 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
- 제2항에 있어서, 상기 (B) 분자 내에 1개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물이 분자 내에 2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물인 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
- 제2항에 있어서, 추가로 (E) 유기 용제를 함유하는 저굴절률층 형성용 광 경화성 조성물.
- 제1항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 경화막.
- 제7항에 기재된 경화막을 포함하는 저굴절률층을 포함하는 반사 방지막.
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