KR20080065000A - 방사선 회절 착색제 - Google Patents

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Abstract

중합체 매트릭스 안에 고정된 입자들의 정렬된 주기적 어레이를 포함하는 방사선 회절 물질이 개시되어 있다. 상기 입자들은 각각 상기 매트릭스와 상이한 비-필름 형성성 조성물의 쉘에 의해 싸인 코어를 포함한다. 상기 물질을 사용하는 방법이 또한 개시된다.

Description

방사선 회절 착색제{RADIATION DIFFRACTION COLORANTS}
본 발명은 코어-쉘 입자로부터 제조된 브래그(Bragg) 회절 착색제에 관한 것이다.
고니어크로마틱성(goniochromaticity)은 조명 또는 관찰 각의 변화에 따라 인식되는 색상이 변하는 효과이다. 고니어크로마틱 안료는 예를 들면 자동차 코팅, 장식 코팅, 플라스틱 착색, 인쇄 잉크(특히 보안 잉크), 직물 및 화장품에 사용된다. 이러한 광학 효과는, 통상적으로 금속성이거나 구조적으로 굴절률 대비를 갖는 것으로, 그의 길이가 빛의 파장에 필적한 주로 시이트형 입자로부터의 빛의 방향성 반사로부터 야기된다. 안료 입자의 속성에 따라, 안료는 금속성 효과 안료(예를 들면, 알루미늄, 아연, 구리 또는 이들의 합금) 또는 간섭 안료(예를 들면, 이산화티탄-코팅된 운모, 예를 들면 백운모, 금운모 및 흑운모를 기재로 함)로서 공지된다.
입사광이 주로 시이트형 입자에 의해 방향성으로 반사된 결과로서, 배향된 색상 효과 안료는 예를 들면 코팅에서 고니어크로마틱성을 나타낸다: 즉, 이들의 인지된 색상(밝기 및/또는 색조 및/또는 색도)은 조명 또는 관찰 각에 따라 변한다.
미립자 형태로 제조될 수 있고 최소한의 탁도(haze)를 갖는 착색제로서 사용하기에 적절한 내구성 고니어크로마틱 물질에 대한 필요성이 존재한다.
발명의 요약
본 발명은 중합체 매트릭스 안에 고정된 입자들의 정렬된 주기적 어레이를 포함하는 방사선 회절 물질이 개시되어 있고, 여기서 입자들은 각각 상기 매트릭스와 상이한 비-필름 형성성 조성물의 쉘에 의해 둘러 싸인 코어를 포함한다.
본 발명은 또한 코어-쉘 입자의 분산액을 기판상으로 적용하는 단계(이때, 상기 코어는 실질적으로 비팽윤성이고 상기 쉘은 비-필름 형성성이다),
상기 입자들을, 방사선을 회절시키는 정렬된 주기적 어레이로 정렬시키는 단계,
상기 입자들의 어레이를 매트릭스 조성물에 의해 코팅하는 단계;
상기 매트릭스 성분들을 쉘 안으로 확산시켜 쉘을 팽윤시키는 단계; 및
상기 입자들의 코팅된 어레이를 고정시키는 단계
를 포함하는, 방사선 회절 물질을 생성하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 방법은 또한
정렬된 주기적 어레이를 형성하는 코어-쉘 입자의 분산액(이때, 상기 쉘은 팽윤성이고 실질적으로 비-필름 형성성이다)을 수용하기 위한 기판;
상기 어레이를 매트릭스 조성물에 의해 코팅하기 위한 매트릭스 전달 장치;
상기 코팅된 어레이를 조명하기 위한 방사선 공급원;
상기 코팅된 어레이에 의해 회절된 방사선의 스펙트럼을 측정하기 위한 방사선 검출기; 및
코팅된 어레이의 성분들을 경화시키고 입자들의 상대적 위치를 고정하기 위한 경화 시스템
을 포함하는, 방사선 회절 물질의 제조 시스템에 관한 것이다.
본 발명은 매트릭스 안에 고정된 코어-쉘 입자들의 정렬된 주기적 어레이를 포함하는 방사선 회절 물질을 제공하며, 이때 상기 쉘 물질은 비-필름 형성성이고 매트릭스 물질과 상이하다. 이들 물질은 여러가지 중에서도 착색제로서 미립자 형태로 사용하기에 적절하다. 본원에서, "착색제"란 용어는 가시 스펙트럼중 방사선을 회절시키는 방사선 회절성 물질을 말하는 한편, 방사선 회절성 물질은 전자기 방사선의 임의의 파장을 회절하는 물질을 말한다.
특정 실시태양에서, 코어 물질 및 쉘 물질은 상이한 굴절률을 갖는다. 또한, 쉘의 굴절률은, 쉘 두께를 통한 굴절률의 구배와 같은 쉘 두께의 함수에 따라 다양하다. 굴절률 구배는 쉘 두께를 통한 쉘 물질의 조성에서의 구배의 결과이다.
본 발명의 한가지 실시태양에서, 조성물의 쉘 두께 및 성질을 통한 구배는 중합성 코어-쉘 입자의 분산액을 기판상으로 적용함으로써 만들어지고, 상기 코어는 실질적으로 비-팽윤성이고 쉘은 비-필름 형성성이다. 입자들은 방사선을 회절시키는 정렬된 주기적 어레이로 정렬되고, 입자들의 어레이는 매트릭스 조성물로 코팅된다. 매트릭스의 하나 이상의 성분들은 쉘 안으로 확산되어 쉘의 조성 구배 및 성질 구배를 만들어 낸다. 매트릭스 조성물은 가교결합성 단량체를 포함한다. 쉘내에서 및 매트릭스내에서 매트릭스 단량체의 중합은 어레이를 고정시킨다.
본 발명은, 정렬된 주기적 어레이를 형성하는 입자의 분산액을 수용하기 위한 기판 및 상기 어레이를 매트릭스 조성물로 코팅하기 위한 매트릭스 전달 장치를 갖는 방사선 회절 물질을 생성하기 위한 시스템을 포함한다. 방사선 공급원은 코팅된 어레이를 조명하도록 정렬되는 한편, 방사선 검출기는 코팅된 어레이에 의해 회절된 방사선 스펙트럼을 측정한다. 입자들 사이의 간격을 조절하여 회절된 방사선의 의도하는 파장을 달성한다. 경화 시스템은 코팅된 어레이에서 성분들을 경화시키고 입자들의 상대적 위치를 정한다.
도 1 및 2에서, 본 발명의 방사선 회절 물질(2)은 중합체 매트릭스(6) 안에 고정된 입자(4)의 정렬된 주기적 어레이를 포함한다. 입자(4)는 쉘(10)에 의해 둘러싸인 코어(8)로 구성된다. 쉘(10)의 물질은 비-필름 형성성이고 매트릭스(6)의 물질과는 상이하다. 이와 같이, 어레이는 3개 이상의 일반 영역, 즉, 매트릭스(6), 입자 쉘(10) 및 입자 코어(8)를 포함한다. 통상적으로, 입자(4)는 일반적으로 코어(8)의 직경이 총 입경의 80 내지 90%를 구성하거나 총 입경의 85%를 구성하고 쉘(10)은 입경의 나머지를 구성하고 방사상 두께 치수를 갖는 구이다. 코어 물질 및 쉘 물질은 상이한 굴절률을 갖는다. 또한, 쉘의 굴절률은 쉘 두께를 통한 굴절률의 구배 형태의 쉘 두께의 함수에 따라 변화한다. 굴절률 구배는 쉘 두께를 통한 쉘 물질의 조성에서의 구배의 결과이다.
매트릭스 물질은 폴리스티렌, 폴리우레탄, 아크릴 중합체, 알키드 중합체, 폴리에스터, 실록산-함유 중합체, 폴리설파이드, 에폭시-함유 중합체, 또는 에폭시-함유 중합체로부터 유도된 중합체와 같은 유기 중합체이다. 입자 코어 물질은 또한 중합체성이고 매트릭스 물질과 동일한 중합체로부터 선택될 수 있고 금속 산화물(예: 알루미나, 실리카 또는 이산화티타늄) 또는 반도체(예를 들면, 카드뮴 셀레나이드)와 같은 무기 물질일 수도 있다. 입자 쉘의 중합체는 매트릭스 물질과 동일한 목록의 중합체로부터 선택될 수 있지만, 입자들의 특정 어레이를 위해서는, 입자 쉘의 중합체는 매트릭스 물질의 중합체와 상이하다. "비-필름 형성성"이란, 쉘 물질이 쉘 물질의 필름을 형성하지 않으면서 각각의 입자 코어를 둘러싼 채 제 위치에 남아 있음을 의미한다: 이와 같이, 코어-쉘 입자는 매트릭스 물질 안에서 불연속 입자이다. 이러한 코어-쉘 입자는 코어 단량체의 유화 중합, 이어서 그 위로의 쉘 단량체의 중합에 의해 생성될 수 있다.
생성된 코어-쉘 입자는 코어-쉘 입자를 담체중에 분산시키고 분산액을 기판상으로 코팅함으로써 정렬된 어레이로 정렬된다. 입자의 분산액은 입자를 1 내지 70체적%, 또는 30 내지 65체적% 함유한다. 담체를 위한 적절한 조성물은 물이다. 분산액은 다양한 기술(딥핑, 스프레잉, 브러싱, 롤 코팅, 그라비어 코팅, 커튼 코팅, 플로우 코팅, 스롯-다이 코팅 또는 잉크-젯 코팅을 포함)에 의해 기판상으로 코팅된다. 분산액중 입자는 모두 유사하게 하전되고, 이는 서로를 떨어지게 하여 주기적 입자 어레이를 형성하게 한다. 분산액의 층으로 코팅된 기판을 건조하여 담체를 분산액으로부터 제거하여 입자들이 삼차원으로 실질적으로 서로에 인접하게 팩킹되도록 한다. 건조는 강제 통풍(forced air)을 사용하여, 또는 기판 및/또는 분산액을 환류 가열 또는 방사선 가열하여 달성될 수 있다.
전구체 매트릭스 물질(단량체 함유)을 스프레잉, 브러싱, 롤 코팅, 그라비어 코팅, 커튼 코팅, 플로우 코팅, 슬롯-다이 코팅 또는 잉크-젯 코팅과 같은 임의의 적절한 기술에 의해 기판상에서 팩킹된 입자에 적용하고, 어레이에 유체 매트릭스 조성물을 침투시킨다. 매트릭스 조성물의 단량체는 코어-쉘 입자 주위로 유동하고 팩킹된 어레이에서 입자간 간극 안을 채운다. 일부 매트릭스 단량체는 입자 쉘 안으로 확산되고, 쉘을 팽윤시키고 쉘 두께를 증가시킨다. 매트릭스 단량체는 쉘의 두께를 통한 구배에 따라 쉘 안으로 확산되고, 쉘의 외부 가장자리에서 매트릭스 단량체의 농도가 가장 높으며, 쉘과 코어 사이의 계면에 매트릭스 단량체의 농도가 가장 낮다.
매트릭스 조성물을 경화하여(예를 들면, 자외광에 노출시킴으로써) 매트릭스 물질을 어레이와 매트릭스 물질의 간극 안에서 중합하고, 상기 매트릭스 물질은 입자 쉘 안으로 확산되어 쉘의 크기 및 입자의 매트릭스 중합체 안에서의 위치를 고정시킨다. 다른 경화 메카니즘을 사용하여 입자 안 그리고 그 둘레로 매트릭스 조성물을 고정시킬 수 있다. 쉘 안으로 확산된 매트릭스 단량체를 쉘 안에서 중합하여 쉘 안에서 매트릭스 중합체의 구배를 만들어내며, 이때 매트릭스 중합체의 가장 높은 농도는 매트릭스에 인접한 쉘의 외부 가장자리에 있고 매트릭스 중합체의 가장 낮은 농도는 쉘과 코어 사이의 계면에 인접해 있다.
도 2에 있어서, 입자의 어레이(2)는 브래그의 법칙(Bragg's law)에 따라 방사선을 회절한다. 입사 방사선(광선 I)은 제 1 층의 평면에 대해 각도 θ로 어레이내 입자의 최상층에서 부분적으로 반사되고(광선 R1), 입자들의 아래에 있는 층으로 부분적으로 전송된다(광선 T). 입사 방사선의 일부 흡수도 발생한다. 이어서, 전송된 방사선 부분은 각도 θ로 어레이내 입자의 제 2 층에서 부분적으로 반사되고(광선 R2)(일부는 흡수됨), 아래에 있는 입자의 층으로 부분적으로 전송된다. 각 θ에서의 부분적 반사 및 입자의 아래 있는 층으로의 부분적 전송의 이러한 특징이 어레이의 두께에 걸쳐 계속된다. 반사된 방사선의 파장은 하기 방정식을 만족한다:
mλ=2ndsinθ
상기 식에서,
m은 정수이고,
n은 어레이의 유효 굴절률이고,
d는 입자 층들 사이의 거리이다.
유효 굴절률(n)은 입자들의 물질의 굴절률의 체적 평균에 거의 가깝다. 일반적으로 구형의 입자에 있어서, 치수(d)는 각 층의 입자들 중심면 사이의 거리이고 입경에 비례한다. 이러한 경우, 반사된 파장(λ)은 또한 입경에 비례한다.
본 발명은 또한 방사선 회절 물질을 제조하기 위한 시스템을 포함한다. 도 3에 나타낸 한가지 실시태양에서, 담체중 입자(4)의 분산액(22)을 기판(24)상으로 코팅한다. 도 3은, 화살표 A 방향으로 이동하고 분산액(22)을 기판(24)상으로 코팅하기 위해 분산액을 함유하는 용기(22) 안으로 담궈지는 기판(24)을 묘사하지만, 분산액(22)을 기판(24)에 적용하는 방법을 제한하고자 하는 것은 아니고 상기 기술한 방법을 포함할 수 있다. 입자(4)는 주기적 어레이로 형성되고, 담체는 26에서 분산액으로부터 제거되어(예를 들면 증발에 의해) 기판(24)상에 남아 있는 입자(4)의 주기적 어레이만이 본질적으로 수득된다. 28에서 입자들의 어레이에 유체 매트릭스 단량체 조성물을 침투시킨다. 몇몇 단량체 조성물은 쉘 안으로 확산되어, 매트릭스 조성물이 30에서 경화될 때까지, 쉘 두께(및 입경)를 증가시킨다. 어레이 상으로의 단량체의 적용과 30에서의 경화 사이의 시간은 부분적으로 쉘에 의한 팽윤 정도를 결정한다.
반사된 빛의 파장 및 강도는, 표 1에 따라 층간 간격(입자 크기를 조절하여), 입자 층들의 양, 중합체 매트릭스와 입자 사이의 굴절률에서의 차이, 및 방사선 회절 물질의 유효 굴절률(n)을 변화시켜 선택될 수 있다.
변수(다른 변화는 일정함) 증가된 변수 감소된 변수
층간 간격(d) 더욱 긴 λ 더욱 짧은 λ
층 개수 더 높은 강도 더 낮은 강도
입자와 매트릭스 사이의 굴절률 차이 더 높은 강도 더 낮은 강도
매트릭스와 입자 사이의 굴절률에서의 변화도 더 많이 산란되고 탁함 덜 산란되고 탁함
유효 굴절률(n) 더욱 긴 λ 더욱 짧은 λ
어레이에서 입자의 층간 거리(d)를 변화시켜 회절된 방사선의 파장을 이동시킬 수 있는데, 즉 입자간 거리(d)를 증가시켜 파장을 증가시키거나 입자간 거리(d)를 감소시켜 파장을 감소시킬 수 있다. 고정된 치수를 갖는 미리형성된 입자의 입자크기는 연속작업으로 용이하게 조절되지 않을 것이라는 것을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 한가지 실시태양에서, 입자 크기의 변화가 회절 파장을 조절하는데 필요할 때는, 더 큰 직경을 갖는 입자를 어레이를 제조하기 위해 사용할 수 있다. 따라서 상기 방법은, 기판상의 어레이의 연속적 제조에 허용되지 않을 수 있는 상이한 입자를 사용한 작업과는 달라야 한다. 그러나, 본 발명의 코어-쉘 입자는 특히 입자 크기의 온-라인 조절에 적당하다. 입자 크기는 부분적으로는 쉘에서 팽윤되는 정도, 즉 경화전 쉘 안으로 확산시키는데 허용되는 매트릭스 단량체의 양에 의해 결정된다.
입자의 주기적 어레이는 방사선의 브래그 회절을 나타내는데, 이는 모니터링될 수 있고 방사선 조명 공급원(32), 회절된 방사선의 검출기(34)(분광사진기(36)(파장의 함수로써 흡광도를 나타냄)) 및 회절된 방사선의 파장을 조절하기 위한 제어 시스템(38)을 통해 조절될 수 있다. 방사선 조명 공급원(32)은 발광 다이오드(LED) 및 광학 섬유(상기 LED로부터의 조명광을 어레이로 수송하고 어레이로부터의 반사된 광을 검출기(34)로 수송하기 위함)를 포함할 수 있다. 조명 방사선의 파장은 가시 스펙트럼 또는 비가시 스펙트럼에 있을 수 있다. 어레이에 의해 회절되고 어레이로부터 반사된 방사선은 검출기에 의해 수용되고 분광사진기(36)에 표시될 수 있다. 시스템(20)은 회절된 빛의 측정된 스펙트럼을 의도하는 외관과 상관시키고 회절된 방사선의 파장을 변환시키기 위한 제어 시스템(38)(예를 들면, 소프트웨어를 갖는 컴퓨터)을 포함한다. 제어 시스템(38)은 매트릭스 단량체가 입자 쉘 안으로 확산되도록 허용되는 시간을 측정한다. 만약 제어 시스템(38)이, 회절된 방사선의 파장이 의도하는 것보다 짧다고 판단하면, 제어 시스템(38)은 더 많은 단량체를 입자 쉘 안으로 확산시키기 위해 경화 전 시간을 증가시키고 따라서 입자 직경을 증가시키고 입자간 거리(d)를 증가시킨다. 예를 들면, 기판(24)의 이동 속도가, 경화 전 입자 쉘 안으로의 매트릭스 단량체의 확산을 위한 시간을 증가시키기 위해 늦춰질 수 있다. 어레이(2)의 바람직한 착색된 외관은, 36에서 반사된 스펙트럼과 겉보기 색상의 상관관계를 얻기 위해 컴퓨터(38)을 사용하여 선택될 수 있다. 예를 들면, 어레이(2)로부터 반사된 청색광의 바람직한 색조(shade)는 흡광도 대 파장의 싸인 스펙트럼(signature spectrum)을 갖는다. 컴퓨터(38)가 흡수 스펙트럼이 의도하는 싸인 스펙트럼에 상당히 필적하다고 결정하면, 생성된 어레이(2)는 의도하는 청색광을 나타낼 것이다. 이러한 방식으로, 어레이(2)의 생산은 흡수 스펙트럼을 기준으로 제어될 수 있다. 방사선 공급원(32), 검출기(34), 분광사진기(36) 및 제어 시스템(38)을 위한 다른 유형의 구성요소가 본 발명의 범위 안에 있다.
방사선 회절 물질은 기판을 커버하는 고니어크로마틱 필름으로서 기판상에 남아 있다. 선택적으로, 방사선 회절 물질은, 예를 들면 접착제 등을 사용하여 적층시킴으로써, 장치에 적용하기 위한 연속적 필름으로서, 기판으로부터 제거될 수 있다. 본 발명의 또 다른 실시태양에서(도 3에 나타낸 바와 같음), 방사선 회절 물질은 반사된 방사선이 가시광일 때, 착색된 코팅 조성물에서 착색제로서 사용하기 위해 미립자 형태(예: 플레이크로서)로 분쇄될 수 있다. 착색된 코팅 조성물은 페인트, 잉크, 화장품 또는 다른 장식성 조성물일 수 있다.
입자의 평균 입경은 약 0.01 내지 약 1 마이크론 또는 0.06 내지 0.5 마이크론이다. 층간 거리(d)는 입자 크기에 의해 실질적으로 조절된다. 입자 크기가 하나의 층 안에서 다양하거나 입자 크기가 층들 사이에서 변하면, 층간 간격은 어레이내에서도 변화할 것이다. 상기 지시한 바와 같이, 브래그 조건하에 반사된 광의 파장(λ)은 층 사이의 간격(d)의 함수이다. 입자 크기의 분포는 반사된 빛의 파장에서의 변화를 나타내고, 이는 깨끗하고 뚜렷한 색상 대신 색상의 혼합을 나타내는 빛의 넓은 밴드폭으로서 나타난다. 따라서, 규칙적인 어레이를 유지하기 위해, 입자들은 유사하게 치수화되고, 사이즈 차이가 바람직하게는 최대 15% 또는 최대 5%만큼이다.
종래의 두께를 갖는 일반적인 자동차 코팅 및 공업 코팅(예를 들면, 휴대폰용)에 사용하기 위해, 방사선 회절 물질은 최대 20 마이크론, 예를 들면 10 마이크론 이하 또는 5 마이크론 이하, 예를 들면 2 마이크론의 두께를 가질 수 있다. 20 마이크론보다 실질적으로 두꺼운 물질은 적절하게 퍼지거나 일반 자동차나 공업용 코팅으로 얼라이닝되기가 어렵다. 20 마이크론보다 실질적으로 두꺼운 물질은 또한 일반 자동차나 공업용 코팅의 표면을 거칠게 하여 코팅의 광택을 감소시키는데, 이는 바람직할 수도 그렇지 않을 수도 있다. 더욱 두꺼운 물질은 자동차 코팅보다 두꺼운 코팅을 갖는 다른 유형에 허용되거나 바람직하고, 이는 또한 예를 들면 플라스틱 착색, 텍스타일 및 화장품 및/또는 "거친" 또는 감소된 광택 외관이 바람직한 분야에 허용되거나 바람직할 수 있다. 방사선 회절 물질에서 입자 층들의 수는 색상의 바람직한 강도를 달성하기 위한 층들의 최소 개수를 사용하여 바람직한 광학 특성을 달성하도록 선택된다. 이러한 치수로, 방사선 회절 물질은 코팅 조성물중 물질들이 서로에 대해, 그리고 코팅된 기판과 함께 그 종방향 축을 따라 얼라이닝되도록 하는 종횡비를 갖는다. 자동차 코팅 조성물에서 방사선 회절 물질을 위한 적절한 종횡비는 2 이상 또는 5 내지 100, 예를 들면 10이다.
간섭 효과(반사된 방사선의 강도)는 어레이중 층들의 수를 증가시킴으로써 증가될 수 있다. 입사광의 브래그 효과를 유도하기 위해 2개 이상의 층들이 요구되는 한편, 입자들의 5개 이상 또는 10개 이상의 층들은 반사된 방사선의 바람직한 강도를 달성할 수 있다. 더 적은 입자 층은 방사선을 덜 반사시켜서 반사된 방사선의 강도를 감소시키고 반사된 방사선의 파장을 넓히는 경향이 있다. 약 10개 이상의 층들은 더 높은 강도의 반사된 방사선이 요구되는 특정 용도에서 사용된다. 쉘 두께의 증가(즉, 입자 크기의 증가)는 어레이에서 입자의 층들 사이에 거리(d)를 증가시키고, 따라서 회절된 방사선의 파장을 증가시킨다.
간섭 효과는, 또한 입자와 주변 매트릭스 사이의 굴절률에서의 차이를 증가시킴으로써, 증가된다. 팩킹된 입자들의 종래의 브래그 어레이에서, 평면에서 입자 층의 중심을 통한 물질의 유효 굴절률은, 매트릭스 물질이 상기 평면에서 거의 또는 전혀 발견되지 않기 때문에, 입자의 굴절률에 가깝다. 입자들의 가장자리를 통해 취해진 평면은 매트릭스 물질 및 입자들의 물질을 통과한다. 따라서, 입자 가장자리의 평면을 통한 유효 굴절률은 양쪽 물질(매트릭스 및 종래의 입자)에 의해 결정되고, 입자 중심의 평면과 입자 가장자리를 통한 평면 사이의 유효 굴절률의 차이는 입자 물질과 매트릭스 물질 사이의 굴절률에서의 차이보다 다소 낮다.
대조적으로, 본 발명의 코어-쉘 입자는 쉘의 존재로 인해 종래의 입자보다 굴절률에서 더 큰 차이( 및 더 큰 간섭효과)를 제공한다. 입자의 중심을 통과하는 평면(C)를 통해 취해진 물질(2)의 유효 굴절률은 일차적으로 코어 물질의 굴절률을 기본으로 한다. 입자의 쉘을 통과하는 평면(S)를 통해 취해진 물질(2)의 유효 굴절률은 쉘 물질과 매트릭스 물질의 굴절률을 기준으로 한다. 이러한 방식으로, 평면(C)과 평면(S) 사이의 굴절률에서의 차이는 최대화되고 종래의(코어-쉘 형태가 아님) 입자에 의해 달성될 수 있는 것보다 더 크다.
또한, 입자와 주위 매트릭스 사이의 굴절률에서의 더 큰 차이가 반사된 방사선의 보다 큰 강도를 유도하지만, 입자 방사선의 약간의 산란은 일반적으로 종래의 브래그 어레이의 매트릭스 및 입자들 사이에 존재할 수 있는 바와 같은 굴절률에서의 단계 변화와 관련된다. 산란된 입사 방사선은 목적하는 파장에서 반사된 방사선의 강도를 감소시키고 반사된 방사선의 스펙트럼을 넓힌다. 광의 브래그 회절에 있어서, 반사된 색상은 탁하게 나타난다. 산란된 방사선의 이러한 원하지 않는 현상은 본 발명에서 최소화되고, 여기서 방사선 굴절 물질의 굴절률에서의 변화는 덜 극적이다. 방사선 굴절 물질의 굴절률은, 매트릭스 중합체의 굴절률로부터 쉘의 두께를 통한 굴절률의 구배까지 변화하며, 이는 쉘 두께를 통한 매트릭스 중합체의 농도의 구배에 상응한다.
본 발명은 가시광선을 회절시키는데 사용하는 것에 제한되지 않는다. 자외선 또는 적외선과 같이 가시 스펙트럼 밖의 다른 파장의 전자기 방사선이 반사될 수 있다. 매트릭스중 정렬된 어레이는, 어레이가 위치되어 있는 기판이 방사선에 노출되는 것을 막거나 최소화하기 위해 방사선을 반사하는데 사용될 수 있다. 반사된 방사선의 파장(λ)은 유효 굴절률(n)과 층간 거리(d)를 조절하여 전술한 바와 같이 선택될 수 있다.
매트릭스 조성물의 굴절률은, 또한 나노규모의 입자(1 내지 50 nm로 치수화됨)를 매트릭스에 첨가함으로써, 입자들의 굴절률과 매트릭스의 굴절률 사이의 차이를 변화시키도록 조절될 수 있다. 나노규모의 입자는 가시광선의 파장보다 적은 입자 크기를 갖고, 따라서 광을 실질적으로 반사하거나 산란하지 않는다. 매트릭스의 유효 굴절률을 증가시키는 나노규모 입자로서 적절한 물질은 금속(예를 들면, 금, 은, 백금, 구리, 티탄, 아연, 니켈), 금속 산화물(예를 들면, 알루미늄 옥사이드, 세륨 옥사이드, 아연 옥사이드, 티타늄 다이옥사이드), 혼합된 금속 산화물, 금속 브로마이드 및 반도체를 포함한다. 매트릭스의 유효 굴절률을 감소시키는 나노규모 입자로서 적절한 물질은 금속 산화물(예를 들면 실리카), 혼합된 금속 산화물 및 금속 플루오라이드(예를 들면, 마그네슘 플루오라이드, 칼슘 플루오라이드)를 포함한다. 나노규모 공기방울이 또한 중합체 매트릭스 안에 생성되어 매트릭스의 굴절률을 감소시킨다. 유사하게, 입자들의 굴절률은 나노규모의 입자를 상기 입자에 첨가하여 조절될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시태양에서, 고니어크로마틱성을 나타내는(즉, 인지된 색상이 조명 또는 관찰각에 따라 변하는) 인지된 색상을 갖는 코팅 조성물이 생성된다. 고니어크로마틱 코팅 조성물은 하나 이상의 필름 형성 물질(아래 논의됨) 및 착색제로서 작용하는 본 발명의 방사선 회절 물질 다수, 및 경우에 따라 아래 논의하는 다른 첨가제를 포함한다. 착색제로서 작용할 때, 방사선 회절 물질은 가시광선을 회절시킨다.
코팅 조성물 안에 포함된 필름-형성 물질 및 다른 성분의 유형 및 양은 부분적으로 코팅의 성질 및 그 적용방법에 의존할 것이다. 본 발명의 착색제를 일반적인 코팅 제형에 도입하기 위해 어떠한 특별한 계량도 필요할 것으로 밝혀지지 않았다. 경우에 따라, 향상된 분산성을 위해, 착색제는 우선 중합체 비히클에 페이스트 형태로 도입되고 선택적으로 계면활성제(다른 유형의 안료와 함께 종래에 사용됨)를 첨가하여 보조를 받을 수 있다.
필름-형성 성분에 대한 특정 착색제의 비는, 목적하는 필름 두께 및 적용 고형물에서 필수 색상 외관을 제공하는 한 광범위할 수 있고, 사용된 특정 성분, 코팅될 표면의 유형, 표면의 의도하는 용도 뿐만 아니라 사용된 착색제의 특정 크기와 같은 인자에 의존할 것이다. 체적 기준으로, 착색제의 양은 통상적으로 다른 색상 효과 안료, 예를 들면 코팅된 운모 또는 천연 진주정(피쉬실버)으로 사용할 때와 유사하다. 임계적인 제한이 있는 것은 아니지만, 이러한 효과는 착색제 농도가 0.2 체적% 미만인 대부분의 용도에서 인식되지 않을 수 있고, 코팅이 이러한 특별한 효과 착색제 50체적% 초과를 함유하는 것은 드문 일이다(코팅 조성물의 총 고형물 함량을 기준으로 한 백분율임).
본 발명의 특별한 효과 착색제는 페인트, 잉크, 네일 폴리시, 및 다른 화장품과 같은 광범위한 코팅 조성물에 사용될 수 있다. 이들은 수계 및 용매계 액체 코팅 조성물, 분말 코팅 조성물, 분말 슬러리 조성물 및 전착 조성물을 포함한다. 이들은 클리어 코팅에 사용되거나(즉, 상당한 투명도를 갖는 경화된 필름을 생성하는 것) 다른 안료 및/또는 착색된 코팅에 첨가될 수 있다. 기능적으로, 본 발명의 착색제를 포함할 수 있는 코팅은 프라이머, 베이스코트 및 탑코트 뿐만 아니라, 다중-코팅 조합으로 하나 이상의 임의의 코팅을 포함한다. 다양한 중합체 유형과 착색제의 상용성이 관찰되었고, 코팅을 위해 사용된 임의의 공지된 필름-형성 중합체 조성물이 사용될 수 있다는 것을 기대할 수 있다. 코팅에 사용된 중합체 조성물의 더 많은 통상적인 부류는 폴리우레탄, 아크릴 중합체, 알키드 중합체, 폴리에스터, 실록산-함유 중합체, 폴리설파이드, 에폭시-함유 중합체 및 에폭시-함유 중합체로부터 유도된 중합체 및 그들의 조합을 포함한다. 이들은 코팅 안에서 랙커, 조성물의 열가소성 또는 열경화성 유형으로서 제공되는 것으로 공지되어 있다. 열경화성 조성물은 또한 가교결합제, 예를 들면 폴리이소시아네이트, 아미노-포름알데히드 아미노플라스트, 폴리산, 폴리무수물 및 이들의 조합을 포함한다. 본원에서 사용된, "필름-형성"이란 필름-형성 물질이 조성물에 존재하는 임의의 용매 또는 담체를 제거할 때나 또는 주위 온도 또는 승온에서 경화할 때, 적어도 수평 표면상에 자기-지지하는 연속성 필름을 형성함을 의미한다. 잉크는 종래의 인쇄 방법에 사용하기에 적절한 조성물을 말한다.
액체 또는 파우더 슬러리 코팅 조성물중 희석제로서 포함될 수 있는 휘발성 물질은 물 및/또는 유기 용매, 예를 들면 코팅 산업에 통상적으로 사용되는 알콜, 에터 및 에터 알콜, 케톤, 에스터, 지방족 및 지환족 탄화수소 및 방향족 탄화수소를 포함한다. 코팅을 위한 용매의 예는 지방족 용매, 예를 들면 헥산, 나프타 및 미네랄 스피릿; 방향족 및/또는 알킬화 방향족 용매, 예를 들면 톨루엔, 자일렌 및 SOLVESSO 100(엑손 케미칼(Exxon Chemicals)로부터의 방향족 브렌드); 알콜, 예를 들면 에틸, 메틸, n-프로필, 이소프로필, N-부틸, 이소부틸 및 아밀 알콜, 및 m-프리올; 에스터, 예를 들면 에틸 아세테이트, n-부틸 아세테이트, 이소부틸 아세테이트 및 이소부틸 이소부티레이트; 케톤, 예를 들면 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 다이이소부틸 케톤, 메틸 n-아밀 케톤, 및 이소포론, 글리콜 에터 및 글리콜 에터 에스터, 예를 들면 에틸렌 글리콜 모노부틸 에터, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 에터, 에틸렌 글리콜 모노헥실 에터, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에터, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에터, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에터 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에터 아세테이트, 및 다이프로필렌 글리콜 모노메틸 에터 아세테이트를 포함한다.
코팅 조성물은 또한 하나 이상의 첨가제, 예를 들면 UV 흡수제 및 안정화제, 물성 조절제, 계면활성제, 촉매, 필름 빌드 첨가제, 충전제, 플랫팅제, 소포제, 마이크로겔, pH 조절 첨가제 및 다른 안료를 포함한다. 어떤 경우는, 본 발명의 착색제와 함께 종래의 안료 및 염료를 또한 포함하는 것이 유용할 수 있다. 이들은 운모, 철 옥사이드, 카본블랙, 티타늄 다이옥사이드, 알루미늄 플레이크, 브론즈 플레이크, 코팅된 운모, 니켈 플레이크, 주석 플레이크, 실버 플레이크, 구리 플레이크 및 그들의 조합을 포함한다. 다른 유기 착색제(즉, 염료 또는 유기 안료)가 또한 포함될 수 있다. 코팅 조성물의 중합체성 성분 및 용매 성분의 비중력이 서로 어울리는 것이 바람직하면, 조성물의 착색제 함량은 본질적으로 원소성 금속 성분을 함유하지 않고, 바람직하게는 금속 산화물 성분 역시 함유하지 않는다.
특히 자동차를 위한 코팅된 피니시가 상이한 코팅의 복수 층에 의해 종종 제공된다. 자동차 코팅은 일반적으로 전착된 프라이머, 프라이머-표면 코팅, 착색된 베이스코트 및 투명 탑코트를 포함한다. 부가적인 코팅 층이 외관 또는 성능 목적을 위해 사용될 수 있다. 본 발명의 착색제는, 이러한 착색제를 함유하지 않고 통상적으로 착색된 베이스코트상에 적용된 다른 클리어 코팅 안에 도입될 수 있다(즉, 소위 "칼라-플러스-클리어" 복합 피니시). 이러한 예에서 베이스코트 및 클리어코트 중 하나 또는 모두는 당해 기술분야에 공지된 수계이다.
또 다른 선택적인 실시태양에서, 착색제를 포함하는 코팅은 베이스코트이고, 그 위에 착색제를 함유하지 않은 클리어코트를 적용한다. 베이스코트의 성분 및 클리어코트의 성분은 위에서 논의한 임의의 것일 수 있다.
또 다른 선택적 실시태양에서, 착색제를 포함하는 코팅은 역시 착색제를 포함하는 베이스코트상에 적용된 클리어코트일 수 있다. 베이스코트의 성분 및 클리어코트의 성분은 위에서 논의한 임의의 것일 수 있다.
또 다른 선택적 실시태양에서, 착색제를 포함하는 코팅은 착색제를 포함하지 않는 베이스코트상에 적용된 클리어코트일 수 있으며, 그 위에 착색제를 함유하지 않은 다른 클리어코트가 적용된다. 베이스코트의 성분 및 2개의 클리어코트의 성분은 위에서 논의된 임의의 것일 수 있다.
액체 또는 분말 슬러리 코팅이 당해 기술분야의 숙련인에게 잘 공지된 임의의 적절한 방법(예를 들면 딥 코팅, 직접 롤 코팅, 역 롤 코팅, 커튼 코팅, 스프레이 코팅, 브러시 코팅, 그라비어 코팅, 플로우 코팅, 슬롯-다이 코팅, 잉크-젯 코팅, 전착 및 그들의 조합)에 의해 코팅될 표면에 적용될 수 있다. 분말 코팅은 일반적으로 정전기 침착에 의해 적용된다.
본 발명은 또한 필름-형성 성분 이외의 다른 유형의 담체에 방사선 회절 물질을 사용하는 것을 포함한다. 방사선 회절 물질은 화장품 안에 분산되거나 플라스틱 안으로 침윤되어 들어가는 성분으로서 포함될 수 있다.
본 발명의 방사선 회절 물질의 제조 및 용도를 다음 실시예에서 설명한다. 다음 실시예는 단지 본 발명을 설명하는 것이고 제한하는 것은 아니다. 달리 지시되지 않는 한 모든 부는 중량부이다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 방사선 회절 물질의 단면이고;
도 2는 하나의 관찰각에서 가시광의 브래그 회절을 나타내는 도 1의 방사선 회절 물질의 상세도이고;
도 3은 본 발명의 방사선 회절 물질의 제조방법의 도식이다.
실시예 1: 유기 중합체 매트릭스
자외선 경화성 유기 조성물은 다음 절차를 통해 제조된다. 에틸 알콜 615g 중 다이페닐(2,4,6-트라이메틸벤조일)포스핀 옥사이드/2-하이드록시-2-메틸-프로피오페논(22.6 g)의 50/50 블렌드(미국 위스콘신주 밀워키 소재의 알드리치 케미칼 캄파니 인크(Aldrich Chemical Company, Inc.)로부터 시판됨)를 프로폭실화 (3) 글리세릴 트라이아크릴레이트 549g, 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 105.3g 및 에톡실화(5) 펜타에리트리톨 테트라아크릴레이트 97.8g(모두 미국 펜실바니아주 엑스톤 소재의 사토머 캄파니 인크.(Sartomer Company, Inc.)로부터 시판됨)에 교반하면서 첨가하여 경화성 유기 매트릭스 조성물을 생성하였다.
실시예 2: 유기 코어-쉘 입자
물중 폴리스티렌-다이비닐벤젠 코어/스티렌-메틸 메타크릴레이트-에틸렌 글리콜 다이메타크릴레이트-다이비닐벤젠 쉘 입자의 분산액을 다음 절차에 따라 제조하였다. 알드리치 케미칼 캄파니로부터 소듐 바이카보네이트 4.9g을 탈이온수 4090 g과 혼합하고 열전대쌍, 가열 맨틀, 교반기, 환류 응축기 및 질소 유입구가 장착된 12-리터 용량 플라스크에 첨가하였다. 혼합물에 질소를 40분 동안 교반하면서 뿌리고 질소로 블랭킷화하였다. 사이테크 인더스트리즈 인크(Cytec Industries, Inc.)로부터의 계면활성제 에어로졸 MA80-I(Surfactant Aerosol MA80-I; 탈이온화수 410g중 46.0g)을 상기 혼합물에 교반하면서 첨가하고 48g 탈이온화수로 세정하였다. 이 혼합물을 가열맨틀을 사용하여 약 50℃까지 가열하였다. 알드리치 케미칼 캄파니 인크로부터 시판되는 스티렌 단량체(832.8 g)를 교반하면서 첨가하였다. 이 혼합물을 60℃까지 가열하였다. 알드리치 케미칼 캄파니 인크로부터 시판되는 소듐 퍼설페이트(탈이온화수 144g중 12.5g)를 교반하면서 혼합물에 첨가하였다. 혼합물의 온도는 40분 동안 일정하게 유지되었다. 교반하에, 알드리치 케미칼 캄파니 인크로부터 시판되는 다이비닐벤젠 205.4g을 혼합물에 첨가하고 온도를 2.25 시간 동안 약 60℃에서 유지하였다. 알드리치 케미칼 캄파니 인크로부터 시판되는 소듐 퍼설페이트(탈이온화수 86.4g중 9.1g)를 상기 혼합물에 교반하면서 첨가하였다. 모두 알드리치 케미칼 캄파니 인크로부터 시판되는 스티렌(200g), 메틸 메타크릴레이트(478.8g), 에틸렌 글리콜 다이메타크릴레이트(48g) 및 다이비닐벤젠(30.2g)의 혼합물을 교반하면서 반응 혼합물에 첨가하였다. 미국 뉴저지주 크랜베리 소재의 로디아 인크(Rhodia, Inc.)로부터 시판되는 계면활성제 시포머 COPS-I(Surfactant Sipomer COPS-I; 3-알릴옥시-2-하이드록시-1-프로판설폰산) 82.7 g을 교반하면서 반응 혼합물에 첨가하였다. 혼합물의 온도는 4시간 동안 60℃에서 유지되었다. 생성된 중합체 분산액을 5-마이크론 필터 백을 통해 여과하였다. 이어서 중합체 분산액을 2.41-인치 폴리비닐리딘 플루오라이드 막을 갖는 4-인치 한외 여과 하우징(모두 미국 캘리포니아주 옥스나드 소재의 PTI 어드밴스드 필트레이션 인크(PTI Advanced Filtration, Inc.)로부터 시판됨)을 사용하여 한외여과하고, 약 170mL/초의 유속으로 연동 펌프를 사용하여 펌핑하였다. 탈이온화수(3000g)을 한외여과물 3000g이 제거된 후 상기 분산액에 첨가하였다. 이러한 교환을, 한외여과물 10023g이 탈이온화수 10037g으로 대체될 때까지 수회 반복하였다. 이어서 추가의 한외여과물을, 혼합물의 고형 함량이 45중량%일 때까지 제거하였다.
실시예 3: 기판상의 입자
실시예 2에서 제조된 물질(1575 g)을 미국 펜실바니아주 토완다 소재의 프론티어 인더스트리얼 테크놀로지 인크(Frontier industrial Technology, Inc.)로부터 스롯-다이 코팅기를 통해 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판에 적용하고 180℉에서 30초 동안 약 3.5 마이크론의 다공성 무수 두께까지 건조시켰다. 생성된 침착된 입자는 배리안 인크(Varian Inc.)로부터 시판중인 캐리(Cary) 500 분광광도계로 측정할 때 541 nm에서 빛을 회절하였다. 입자는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판상에 느슨하게 침착되었고 살짝 만졌을 때 용이하게 지워질 수 있었다.
실시예 4 및 5: 입자의 백필링( backfilling )
실시예 1에 제조된 경화성 유기 매트릭스 조성물(1389 g)을 프론티어 인더스트리얼 테크놀로지 인크(Frontier Industrial Technology, Inc.)로부터 시판되는 슬롯-다이 코팅기를 사용하여 실시예 3에서 제조된 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판상에 다공성 무수 입자의 입자간 공간 안에 적용하였다. 적용 후, 샘플을 표 1에 열거한 시간 동안 120℉에서 오븐 안에 건조시켰고 100W 수은 램프를 사용하여 자외선 경화하였다. 관찰자에 대해 0°또는 평행하게 바라본 생성된 가요성 투명 필름은 적색을 나타냈다. 동일한 필름이 관찰자에 대해 45°이상에서 바라봤을 때, 오렌지-그린 색상이었다. 필름을 베리안 인크로부터 시판되는 캐리 500 분광광도계를 사용하여 측정하였고, 하기 표 2에 열거된 파장의 광을 회절하였다.
실시예 건조시간 파장
4 2분 644 nm
5 1분 629 nm
실시예 6: 플레이크 분쇄
실시예 4에서 제조된 물질을 탈이온화수 및 이소프로필 알콜의 50/50 혼합물로 2회 세척하였다. 이어서 물질을 미국 오하이오주 신시내티 소재의 엑스에어 코포레이션(Exair Corporation)으로부터 시판되는 에어 나이프 조립체를 사용하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 기판으로부터 제거하였다. 상기 물질을 진공을 통해 수집 백 안에 수집하였다. 이어서 흩어진 물질을 독일 한 소재의 레쉬 게엠베하 앤드 캄파니(Retsch GmbH & Co.)로부터 초강력 원심분리 분쇄기를 사용하여 분말로 분쇄하였다. 이어서 분말을 피셔 사이언티픽 인터내셔날 인크(Fisher Scientific International, Inc.)로부터 시판되는 38 마이크론 및 25 마이크론 스테인레스 강 시이브로 통과시켰다. 25 마이크론 시이브에서의 물질은 분말로서 수집하였다.
실시예 7: 코어-쉘 입자를 갖는 착색제를 함유하는 코팅 조성물
실시예 6으로부터의 분말을 필름-형성 결합제의 제 1 성분 및 희석제를 함유하는 용기에 첨가하였다. 용기를 닫고 1분 동안 손으로 진탕하였다. 진탕 후, 용기를 다시 열고 가교결합제를 첨가하였다. 용기를 다시 밀봉하고 1분 동안 손으로 진탕하였다. 표 3에 열거된 조성을 갖는 생성된 코팅 조성물이 스프레이 용도로 준비되었다.
성분 중량%
필름-형성 결합제1 54.57
희석제2 20.46
실시예 6 분말 6.82
가교결합제3 18.15
총합 100
1 DCU2055, 미국 팬실바니아주 피츠버그 소재의 피피지 인더스트리즈 인크(PPG Industries, Inc.)로부터 시판되는 클리어코트 조성물 2 DT 870, 피피지 인더스트리즈 인크로부터 시판되는 환원제 3 DCX61, 피피지 인더스트리즈 인크로부터 시판되는 가교결합제
블랙 코팅된 스틸 패널(APR45583, 미국 미시간주 힐스데일 소재의 ACT 라보레토리즈 인크(ACT Laboratories, Inc.)로부터 시판됨)을 매우 미세한 스콧치-브라이트 패드(미국 미네소타주 미네아폴리스 소재의 3M 코포레이션(3M Corp.)으로부터 시판되는 연마 패드)로 문질렀다. 문지른 패널은 손으로 닦아내고 탈지제(DX330, PPG 인더스트리즈, 인크로부터 시판됨)로 세정한다. 이어서 패널을 실시예 6으로부터의 물질을 함유하는 코팅 조성물로 스프레이 코팅한다.
코팅된 패널을 주변 온도에서 10분 동안 플래싱하고 140℉에서 30분 동안 베이킹하여 24시간 동안 경화되도록 하였다. 패널을 매우 미세한 스콧치-브라이드 패드로 문지르고 이소프로판올로 세척하였다. 패널을 DCU2055 및 DCX61로 구성된 보호성 클리어코트로 재코팅하였다.
주변 온도에서 10분 동안 경화된 패널을 140℉에서 20분 동안 베이킹하여 24시간 동안 경화되도록 하고 육안으로 관찰하였다. 관찰자에 대해 0°에서 또는 평행하게 보았을 때 코팅된 패널은 적색이었다. 동일한 코팅된 패널이 관찰자에 대해 45°이상의 각에서 보았을 때, 오렌지-그린 색상이었다.
본 발명이 그 특정 실시태양의 구체적인 상세한 설명을 참조하여 기술되었지만, 이러한 상세한 설명은, 첨부된 청구의 범위 안에 포함되는 경우를 제외하고는 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주해서는 안된다.
달리 구체적으로 표현하지 않으면, 본원에서 사용된 바와 같은 모든 수치, 예를 들면 값, 범위, 양 또는 백분율은 설령 "약"이라고 표현되지 않았더라도 "약"이라는 단어가 앞에 있는 것처럼 이해할 수 있다. 본원에 인용된 임의의 수치적 범위는 그 안에 포함된 모든 하위-범위를 포함하고자 한다. 복수는 단수를 포함하고 단수는 복수를 포함한다. 또한, 본원에서 사용된 "중합체"란 용어는 예비중합체, 올리고머 및 단독중합체 및 공중합체 모두를 의미하고, "폴리"라는 접두어는 2개 이상을 의미한다.

Claims (28)

  1. 중합체 매트릭스 안에 고정된 입자들의 정렬된 주기적 어레이를 포함하되, 상기 입자들은 각각 상기 매트릭스와 상이한 비-필름 형성성 조성물의 쉘에 의해 둘러싸인 코어를 포함하는 방사선 회절 물질.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 코어의 굴절률이 상기 쉘의 굴절률과 상이한 방사선 회절 물질.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 쉘이 그의 두께에 걸쳐 굴절률의 구배를 갖는 방사선 회절 물질.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 매트릭스가 가교결합성 단량체로부터 생성되고, 상기 단량체가 상기 쉘 안에서 그의 두께에 걸친 농도 구배로 존재하는 방사선 회절 물질.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 쉘이 상기 매트릭스 중합체의 단량체에 의해 팽윤성이고 상기 코어는 실질적으로 비-팽윤성인 방사선 회절 물질.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 매트릭스 및 상기 쉘이 각각 서로 상이한 중합체성 물질을 포함하되, 상기 중합체성 물질이 폴리스티렌, 폴리우레탄, 아크릴 중합체, 알키드 중합체, 폴리에스터, 실록산-함유 중합체, 폴리설파이드, 에폭시-함유 중합체 및/또는 에폭시-함유 중합체로부터 유도된 중합체를 포함하는 방사선 회절 물질.
  7. 제 2 항에 있어서,
    상기 입자 코어가 폴리스티렌, 폴리우레탄, 아크릴 중합체, 알키드 중합체, 폴리에스터, 실록산-함유 중합체, 폴리설파이드, 에폭시-함유 중합체, 에폭시-함유 중합체로부터 유도된 중합체, 금속 산화물 및/또는 무기 중합체를 포함하는 중합체성 물질을 포함하는 방사선 회절 물질.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 코어의 직경이 총 입자 직경의 80 내지 90%인 방사선 회절 물질.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 어레이가 2 내지 100의 종횡비를 갖는 미립자 형태인 방사선 회절 물질.
  10. 제 1 항에 있어서,
    시이트 형태인 방사선 회절 물질.
  11. 제 1 항에 있어서,
    미립자 형태인 방사선 회절 물질.
  12. 수지상 결합제 및 제 11 항의 방사선 회절 물질을 포함하는 착색된 조성물.
  13. 제 1 항의 방사선 회절 물질을 포함하는 착색제를 제공하는 단계;
    쉘의 조성을 변화시켜 쉘과 코어 사이의 굴절률 차이를 만들고, 이로써 착색제에 의해 나타난 색의 강도를 선택하는 단계; 및
    상기 착색제를 수지상 결합제 안에 분산시키는 단계를 포함하는, 착색된 조성물의 제조방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    쉘의 조성을 변화시키는 단계가, 중합체 매트릭스로부터의 단량체를 쉘의 두께에 걸친 구배로 확산시켜 쉘을 팽윤시키는 것을 포함하는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    쉘의 조성을 변화시키는 단계가, 중합체 매트릭스로부터의 용매를 쉘 안으로 확산시켜 쉘을 팽윤시키는 것을 포함하는 방법.
  16. 제 14 항에 있어서,
    쉘 안으로 확산된 매트릭스 단량체를 가교결합시켜 쉘의 치수를 고정하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  17. 코어-쉘 입자의 분산액을 기판상으로 적용하는 단계(이때, 상기 코어는 실질적으로 비팽윤성이고 상기 쉘은 비-필름 형성성이다);
    입자들을, 방사선을 회절시키는 정렬된 주기적 어레이로 정렬시키는 단계;
    입자들의 어레이를 매트릭스 조성물에 의해 코팅하는 단계;
    매트릭스 성분들을 쉘 안으로 확산시켜 쉘을 팽윤시키는 단계; 및
    입자들의 코팅된 어레이를 고정시키는 단계
    를 포함하는, 방사선 회절 물질의 제조방법.
  18. 제 17 항에 있어서,
    확산 매트릭스가 가교결합성 단량체를 포함하는 방법.
  19. 제 17 항에 있어서,
    확산 매트릭스가 용매를 포함하는 방법.
  20. 제 17 항에 있어서,
    상기 팽윤 단계가 쉘의 두께를 통해 굴절률의 구배를 생성하는 방법.
  21. 제 17 항에 있어서,
    상기 팽윤 단계가, 어레이의 회절 파장을 측정하는 단계 및 쉘의 팽윤 정도를 조절하여 어레이의 목적하는 회절 파장을 달성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  22. 제 17 항에 있어서,
    고정된 어레이를 기판으로부터 제거하는 단계 및 상기 고정된 어레이를 미립자 형태로 세분하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  23. 제 17 항의 방법에 따라 제조된 방사선 회절 물질.
  24. 정렬된 주기적 어레이를 형성하는 코어-쉘 입자의 분산액(이때, 상기 쉘은 팽윤성이고 실질적으로 비-필름 형성성이다)을 수용하기 위한 기판;
    상기 어레이를 매트릭스 조성물에 의해 코팅하기 위한 매트릭스 전달 장치;
    상기 코팅된 어레이를 조명하기 위한 방사선 공급원;
    상기 코팅된 어레이에 의해 회절된 방사선의 스펙트럼을 측정하기 위한 방사선 검출기; 및
    코팅된 어레이의 성분들을 경화시키고 입자들의 상대적 위치를 고정하기 위한 경화 시스템
    을 포함하는, 방사선 회절 물질의 제조 시스템.
  25. 제 24 항에 있어서,
    상기 방사선 공급원이 가시 광선을 생성하는 시스템.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 방사선 검출기가 분광기를 포함하는 시스템.
  27. 제 24 항에 있어서,
    코팅된 어레이에 의해 회절된 빛의 측정된 스펙트럼과 경화된 어레이의 목적하는 외관의 상관관계를 얻기 위한 수단을 추가로 포함하는 시스템.
  28. 제 24 항에 있어서,
    상기 경화된 어레이를 기판으로부터 제거하고 상기 경화된 어레이를 미립자 형태로 세분하기 위한 수단을 추가로 포함하는 시스템.
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