KR20080063341A - 패턴화된 전기 전도성 박막 형성 저온 방법 및 그로부터제공된 패턴화된 제품 - Google Patents

패턴화된 전기 전도성 박막 형성 저온 방법 및 그로부터제공된 패턴화된 제품 Download PDF

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Abstract

패턴화된 박막 형성 방법은 다공성 막, 및 다수의 고체 성분 및 고체 성분이 현탁액(suspension)에서 응집하는 것을 방지하는 하나 이상의 표면 안정화제를 포함하는 용액을 제공하는 단계를 포함한다. 용액은 막의 표면에 분배된다. 그리고 나서 상기 막 상에 일정 간격 떨어져 있는 최초의 패턴화된 영역을 다수 포함하는 패턴화된 필름이 코팅된 막이 형성되는 단계로, 상기 막을 통해 여과시켜 상기 용액을 제거한다. 일 실시예에서, 상기 방법은 막의 선택된 영역을 통해 액체가 통과하는 것을 차단하는 단계를 더 포함하여, 분배 단계 전에 다수의 개방 막 영역 및 다수의 차단 막 영역을 형성한다. 분배 단계는 용액을 잉크 젯 프린팅하는 단계를 포함한다. 패턴화된 나노튜브 포함 필름을 가지는 제품은 기판 및 기판에 증착된 패턴화된 나노튜브 포함 필름을 포함한다. 필름은 일정 간격 떨어져 있는 최초의 패턴화된 영역을 다수 포함하며, 필름의 나노튜브는 바람직하게 패턴화된 영역의 장방향에 평행하게 배열된다. 바람직한 배열은 일반적으로 패턴화된 영역의 가장자리가 가장 뚜렷하다.

Description

패턴화된 전기 전도성 박막 형성 저온 방법 및 그로부터 제공된 패턴화된 제품{Low Temperature methods for forming patterned electrically conductive thin films and patterned articles therefrom}
본 발명은 패턴화된 전기 전도성 박막을 제조하는 저온 방법에 관한 것으로서, 상기 박막은 또한 광학적으로 투명하고, 본 발명은 그러한 패턴화된 층을 포함하는 제품에 관한 것이다.
실질적으로 광학적으로 투명하며, 전기 전도성인 필름에 대한 수많은 응용이 존재한다. 본 발명자 중 하나인 Rinzler 등의 공개된 미국 출원 번호 20040197546(이하 '546)은 "단일 벽 카본 나노튜브로부터의 투명 전극"으로 제목이 붙여진다. '546은 실질적으로 광학적으로 투명하고 전기 전도성인 SWNT(Single Wall Nanotube) 필름을 형성하는 저온 방법을 개시한다.
'546은 SWNT를 안정화제(stabilizing agent)(예를 들면 계면 활성제)의 도움으로 용액중에 균일하게 현탁시킨 다음, 다공성 여과 막의 표면에 나노튜브를 증착시키는 내용을 개시하는데, 상기 다공성 여과 막은 SWNT의 대부분이 통과하기에 매우 작은 기공을 고밀도로 가진다. 액체가 여과되어 제거될 때, 나노튜브 필름은 SWNT를 갖는 상호연결되고 균일한 층을 형성하는데, 이러한 층은 일반적으로 막 표 면에 놓여있고 막 표면에 평행하다.
일 실시예에서, 용액은 진공 여과에 의해 제거되고, 여과 막 표면에 형성된 SWNT 필름은 남게된다. 임의의 잔존하는 표면 안정화제는 차후에 세척되어 제거되고, 그리고 나서 필름은 건조될 수 있다. 중요하게도, 나노튜브를 현탁시키는데 사용되는 안정화제를 세척하여 제거하는 것은 SWNT 필름의 몸체를 따라 나노튜브가 서로 간에 밀접하게 접촉하도록(강화되도록(consolidated)) 한다. 위 방법으로 형성된 나노튜브 필름은 일측이 여과 막과 밀접하게 접착되며 타측은 비피복(uncoated)된다. 필름을 사용하기 위해, 일반적으로 필름은 원하는 기판(substrate)에 전달되고 막을 제거하는 것이 필요하다. 이는 우선 나노튜브 필름의 자유측(free side)을 깨끗한 원하는 기판에 부착함으로써 이루어는데, 예를 들어, 압력을 가한 다음, 여과 막을 녹일 수 있는 용매에 여과 막을 용해시키는 것에 의해 이루어질 수 있다.
따라서 막 물질은 신중하게 선택되어야 한다. 막은 나노튜브가 원래 현탁될 수 있는 액체에는 견딜 수 있어야 하나, 이러한 막은 용매에 녹아 제거되어야 하는데, 이러한 용매는 SWNT 필름이 부착될 기판과 화학적으로 반응하지 않는 것이 이상적이다. 상기 용매에서 막의 용해는 나노튜브 필름이 기판의 표면에 부착된 채로 남겨둔다. '546 프로세스는 나노튜브 외의 물질의 증착에도 다음과 같은 한 확장될 수 있다. 1) 물질 성분은 용액에서 균일하게 현탁될 수 있으며, 2) 액체는 선택된 여과 막 물질과 재반응하지 않고 막을 통과하며, 3) 상기 물질 성분은 필름 형성 도중 막 표면에 유지되고, 4) 여과 막은 원하는 필름 또는 필름이 전달된 기판을 용해하지 않는 용매에서 용해될 수 있다. 예를 들면, 이 방법은 또한 나노입자 및 나노와이어 박막을 제조할 수 있다.
발명의 요약
패턴화된 박막 형성 방법은 다공성 막과, 다수의 고체 성분 및 상기 고체 성분이 현탁액(suspension)에서 응집하는 것을 방지하는 하나 이상의 표면 안정화제를 포함하는 용액을 제공하는 단계를 포함한다. 용액은 막의 표면에 분배된다. 그리고 나서 상기 막 상에 일정 간격 떨어져 있는 최초의 패턴화된 영역을 다수 포함하는 패턴화된 필름이 코팅된 막이 형성되는 단계로, 상기 용액을 상기 막을 통해 여과시켜 제거한다. 일 실시예에서, 상기 방법은 막의 선택된 영역을 통해 액체가 통과하는 것을 차단하는 단계를 더 포함하여, 분배 단계 전에 다수의 개방 막 영역 및 다수의 차단 막 영역을 형성한다. 본 발명의 다른 실시예에서, 분배 단계는 용액을 잉크 젯 프린팅하는 단계를 포함한다.
고체 성분은 나노와이어 예컨대 SWNT를 포함할 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에서, 표면 안정화제는 계면 활성제이며, 상기 방법은 상기 여과 단계 후, 패턴화된 필름을 용매로 헹구어 상기 SWNT에 남아있는 계면 활성제를 제거하는 단계를 더 포함하며, 헹굼 단계 후 SWNT는 서로 간에 밀접하게 접촉한다. 고체 성분은 99중량%의 SWNT를 포함할 수 있다. 상기 방법은 패턴화된 필름이 코팅된 막을 처리될 표면에 위치하는 단계를 더 포함할 수 있고, 그리고 나서 선택적으로 다공성 막을 용해하여 패턴화된 필름을 처리될 표면에 남겨둔다. 처리될 표면은 반도체 표면을 포함한 다양한 고체 표면을 포함할 수 있다. 패턴화된 영역은 다수의 상호침투된 SWNT를 포함할 수 있으며, 패턴화된 영역의 두께는 100 nm, 면저항(sheet resistance)은 100 ohm/sq 미만이고, 0.4 내지 5μm의 파장 범위에 걸쳐 30% 이상의 광학 전달이 제공된다.
패턴화된 나노튜브 포함 필름을 가지는 제품은 기판 및 기판에 배치된 패턴화된 나노튜브 포함 필름을 포함한다. 필름은 일정 간격 떨어져 있는 최초의 패턴화된 영역을 다수 포함하며, 필름의 나노튜브는 바람직하게 패턴화된 영역의 장방향에 평행하게 배열된다. 바람직한 배열은 일반적으로 패턴화된 영역의 가장자리 쪽이 가장 뚜렷하다.
기판은 반도체를 포함할 수 있다. 패턴화된 영역은 0.4 내지 5μm의 파장 범위에 걸쳐 30% 이상의 광학 전달을 제공할 뿐만 아니라, 100 nm의 두께, 100 ohm/sq 미만의 상온 면저항을 제공한다. 패턴화된 영역은 99중량%의 SWNT를 포함할 수 있다.
패턴화된 박막을 형성하는 방법은 다공성 막, 및 다수의 고체 성분 및 고체 성분이 현탁액(suspension)에서 응집하는 것을 방지하는 하나 이상의 표면 안정화제를 포함하는 용액을 제공하는 단계를 포함한다. 용액은 막의 표면에 분배된다. 그리고 나서 상기 막 상에 일정 간격 떨어져 있는 최초의 패턴화된 영역을 다수 포함하는 패턴화된 필름이 코팅된 막이 형성되는 단계로, 상기 용액을 상기 막을 통해 여과시켜 제거한다.
본 발명의 제 1 실시예에서, 마이크론 스케일의 특징적인 사이즈 패턴을 직접 기입 잉크젯/여과 프로세스(direct write ink-jet/filtration process)를 사용하여 나노스케일 성분이 현탁되어 있는 계면 활성제로부터 제조하는 저온(예컨대 상온) 프로세스가 기술된다. 잉크는 안정화제(예컨대 계면 활성제)의 도움으로, 수성의 현탁액(suspension) 중에 나노튜브(또는 다른 적절한 물질)를 포함한다. 잉크는 잉크젯 프린터의 저장부에 위치하거나 유사한 분배 장치에 위치한다. 잉크젯 프린터는 논임팩트(non-impact) 프린팅으로 불리는 기술을 사용한다. 수성의 현탁액은 열적 및 압전식 둘 모두 겸용할 수 있으며, 연속 또는 DOD(Drop On Demand), 잉크젯 프린팅 방식이다. 저온에서 흐림점(cloud point)을 가지는 이러한 계면 활성제에서, 압전식 액적(droplet) 형식이 바람직할 수 있다. 패턴 기입(writing the pattern)의 목적을 위해, 잉크 액적은, 패턴이 기입된 기판이 바람직하게 다공성 여과막(예를 들어 '546에 기재된 것과 동일한 타입)이라는 점을 제외하고는, 잉크젯 프린팅의 일반 방법으로 프린트되며, 패턴이 기입된 기판은 바람직하게 다공성 여과 막, 예컨대 '546에 기술된 동일한 타입임을 제외한다.
통상적인 여과 막은 100 nm의 수준의(the order of 100 nm) 기공을 가진 MCE(Mixed-Cellulose Ester) 막(예컨대 밀리포어(Millipore) VCWP)이다. 이 여과 막은 적어도 세 가지 기능을 제공한다. 먼저, 여과막의 높은 다공도 (및 물에 의한 습윤)으로 인해, 잉크의 액체 부분은 막의 바디로 흡수되어 고체(예컨대 나노튜브)를 남기게되어, 막의 표면상에, 기입되고 물리적으로 연결된 도트들(dots)이원하는 패턴으로 얇은 층을 형성한다. 두 번째로, 패턴이 기입되면, 여과 막은 진공 또는 압력 여과 장치에 놓여질 수 있고, 액적 내의 고체는 안정화제를 제거하기 위해 적절한 용매를 고체와 막을 통해 흘러 보냄으로써 세척할 수 있다. 안정화제의 세척에 의해, 필름 고체, 예컨대 나노튜브가 상호 간에 직접적이며 밀접한 접촉이 가능하게 되어, 패턴화된 필름을 강화시킨다. 만약 고체 입자가 전기 전도성을 갖는다면 (또는 그렇게 만들어질 수 있다면), 이와 같이 밀접하게 접촉하는 것은 패턴화된 고체 및 기계적 보전(mechanical integrity)을 통한 전기적 연속성(electrical continuity)을 제공한다. 최종적으로, 패턴화되고 강화된 필름은 원하는 기판에 옮겨질 수 있는데, 이는 상기 필름의 자유측(free side)을 (압력을 통해) 기판에 적용함으로써 수행되며, 그런 다음, 여과막을 용매로 녹여 제거하는데, 여기서 용매는 상기 막을 용해시킬 수 있는 것으로 예컨대 MCE 막에 대한 아세톤이 있다.
통상적인 잉크젯 DOD 액적 사이즈는 20 피코리터이며, 직경은 ~34 μm이다. 20 nm의 두께(균일하게 되는 경우)를 가지는 나노튜브의 34 μm 디스크를 형성하기 위해 나노튜브 ~7.1 x 10-9 mg이 필요하다. 그러한 두께를 획득하기 위해 요구되는 잉크 내의 나노튜브 농도는 ~0.35 mg/ml이다. 이 농도는 다양한 계면 활성제에 의해 용이하게 달성될 수 있다 (W.Wenseleers 등의 문헌 [Advanced Functional Materials, Vol. 14, p.1105 (2004)] 참조). 1 피코리터만큼 작은 액적은(기입되는 특징적인 사이즈로 변환되는) 도트 사이즈가 13 μm에 근접하다는 것을 의미하는 것이라고 보고되었다. 고체의 농도가 증가하지 않는다면 (또는 다수의 드롭이 겹쳐지지 않는다면), 더 작은 드롭(drop) 사이즈는 또한 더 얇은 증착된 필름 두께를 갖게 할 것이다.
잉크젯 드롭이 일반적으로 매우 작기 때문에, 나노튜브가 사용되는 경우, 고농도의 나노튜브가 잉크에 현탁되어야 한다. 이는 현탁액이 매우 양호해야 함을 요구하고, 그렇지 않으면 응집된 나노튜브는 매우 작은 잉크젯 구멍을 막을 것이다. 이는 고농도의 계면 활성제를 요구하며, 계면 활성제가 이어지는 세척 단계에서 제거되는 것이 매우 중요하게 된다. 그렇지 않으면 계면 활성제는 패턴화된 필름의 원하는 높은 전기 전도성을 획득할 수 없게 할 것이다.
위에 지적한 바와 같이, 잉크젯 기반 시스템 이외의 증착 시스템은 본 발명과 함께 사용될 수 있으며, 이는 본 발명의 핵심은 일반적으로 계면 활성제를 세척해 제거하는 능력에 관계되는 것인데, 이는 패턴이 막에 기입된 후 일반적으로 패턴화된 나노튜브 필름을 다른 기판으로 옮기기 때문이다. 예를 들면, 나노튜브 현탁액은 또한 간단하게 패턴 플랏에 액체의 흔적을 남기는 플로터 펜(plotter pen)과 같은 장치를 사용하여 막에 증착될 수 있다.
본 발명과 함께 사용될 수 있는 다른 대표적인 증착 시스템 타입은 유체를 분배하는 초음파 진동기(ultrasonic vibrations to dispense fluid)에 관한 것을 기반으로 한 시스템이며, Larson 등의 논문[B.J. Larson, S.D Gillmor, 및 M.G. Lagally, 초음파로 구동되는 마이크로피펫을 사용한 피코리터 양의 유체의 제어된 증착( Controlled deposition of picoliter amounts of fluid using an ultrasonically drive micropipette ), Review of Scientific Instruments 75, 832-836 (2004)에 개시된다. 그러한 장치로는 예컨대 SonoPlot LLC, Madison, WI에 의해 제공되는 장치가 있다. 펌핑 작용(pumping action)은 고도로 제어가능하고, 매우 가는 팁을 가진 분배기와 짝을 이루는 경우, 유체의 피코리터 액적을 제조할 수 있다. 상기 액적은 표면에 분배되는 경우, 1 마이크론만큼의 직경의 점을 형성한다.
본 발명의 제 2 실시예에서, 막 차단(membrane blocking)을 사용한 여과 프로세스를 통해 필름에 마이크론 스케일의 특징적인 사이즈 패턴을 만드는 저온 프로세스가 기술된다. 이 프로세스는 필름 형성 프로세스 이전을 제외하고는, 배경기술의 '546에 개시된 프로세스를 기반으로 하며, 다공성 여과 막의 선택된 영역을 차단하여, 선택된 영역은 용액이 구멍을 통해 흐르지 않도록 한다. 여과 나노튜브는 차단된 영역에 바로 인접한 다공성 영역을 제외하고는, 막의 선택된 영역에 축적되지 않을 것이다.
본 발명의 두 실시예 모두에서, 형성된 SWNT 필름은 일반적으로 분리된 영역ㄷ들iscrete regions) 내에서 고도로 상호연결된다. 또한, 두 실시예 모두에서, 필름은 일반적으로 막 표면에 평행하게 놓여있는 SWNT를 포함한다.
원하는 패턴을 가지는 필름 제조는 최종 필름의 원하는 패턴과 역패턴인 여과 막의 다공성(porosity)의 차단(blocking) 또는 붕괴(disrupting)에 의해 달성될 수 있다. 예를 들면, 막의 다공성은 (필름 형성 프로세스 동안) 나노튜브가 현탁ㄱ되어 있는 액체에 녹지 않는 물질로 막의 기공을 채워 넣음으로써 국부적으로 붕괴될 수 있으나, 이러한 물질은, 막이 용해되는 동안 또는 막이 용해된 이후 나노튜브 또는 패턴화된 나노튜브 필름이 옮겨진 기판에 영향을 미치지 않으면서, 화학적 작용에 의해 용해되거나 파괴될 수 있다.
마이크론 스케일의 특징은 사진 식각(photolithography)에 의해 적당한 기판 상의 열가소성 폴리머 또는 왁스층에 역패턴(inver pattern)을 형성시킨 다음, 막에 전달하여 얻어질 수 있다. 또 다르게는, 역패턴을 가지는 폴리머 스탬프(polymer stamp)가 제작될 수 있고, 이러한 패턴을 찍음으로써 기공 차단 매체(pore blocking medium)는 막에 전달될 수 있다. 기공 차단 매체는 그의 전달을 위해 열을 필요로 하는 왁스일 수 있고, 또는 UV 경화 에폭시 수지(UV cured epoxy resin)일 수 있다. 그러한 접촉 프린팅은 서브마이크론 특징의 사이즈(sub-micron feature size)를 가져올 수 있다. 막의 다공성은 막 패턴의 전달된 라인 폭을 확장하면서 막의 몸체에 유체를 전달할 것이다. 최종 나노튜브 필름에서 원하는 특징 사이즈를 위해, 이는 막에 전달되는 기공 차단 매체의 양을 신중히 조절함으로써 고려되어야 한다.
필름의 형성에서 여과될 성분의 가장 긴 선형 치수(the longest linear dimension)는 제조될 수 있는 특징 간의 가장 세밀한 공간에 제한을 둔다. 예를 들어, 라인 사이의 간격이 2 마이크론인 인접 라인이 요구된다고 가정하자. 막은 어느 한 측의 다공성 라인 사이에 2 마이크론 폭의 차단된 영역을 가져야 한다. 그러나, 만약 현탁액의 나노튜브 다발의 주요 단편이 5 마이크론의 길이이면, 여과하는 동안 그러한 다발은 차단된 영역에 가로질러 놓여져 그 끝단이 어느 한 측상의 명확한 영역으로 빨려들어갈 상당한 가능성이 있다. 만약 라인 간의 전기적 절연이 요구되는 경우, 상기 다발은 전기적 단락(electrical short)을 구성할 것이다. 더 세밀한 성분은 더 세밀한 특징 사이즈 필름을 가능하게 할 것이다.
본 발명에 따른 SWNT 필름은 하나 이상의 도펀트(dopant)를 포함할 수 있다. 예를 들면, 도펀트는 할로겐 및 알칼리 금속으로 구성된 그룹으로부터 선택될 수 있다.
제작이 간편하고 및 고온 프로세싱을 필요없게 하려고, 본 발명은 광범위하고 다양한 장치에 전기적으로 접촉시키기 위해 최선의 투명 전극을 제공할 것이다. 예를 들면, 광학적으로 투명하고 전기적으로 전도성을 갖는 본 발명에 따른 SWNT 필름은 필름 100 nm 두께에 200 ohm/sq 미만의 면저항(sheet resistance)을 제공할 수 있고 또한 0.4 내지 5 μm의 파장 범위에서 30% 이상의 광학적 전달을 제공할 수 있다.
독특한 구조적 양상을 가진 그로부터 형성된 구성물 및 제품은 본 발명을 사용하여 획득할 수 있다. 차단된 기공 방법(blocked pores method)에 관련된 상술한 제 1 방법 실시예와 관련하여, 여과 과정 중의 유체역학적 힘(이러한 유체역학적 힘은 나노튜브를 기공이 차단된 영역으로부터 기공이 차단되지 않은 영역으로 쓸어버린다)은, 또한 바람직하게는 막 또는 다른 다공성 지지체(porous support)의 차단된 영역과 차단되지 않은 영역을 구별하는 라인에 나노튜브를 평행하게 정렬시키는 경향이 있다. 패턴화의 목적이 전극을 정하기 위한 많은 경우에 있어서, 이는 제조된 전극(또는 다른 구조물)의 나노튜브가 전극의 장방향에 평행한 배열(특히 전극의 가장자리를 향한)에 대한 척도(measure)를갖는 것을 의미한다. 배열된 나노튜브가 배열의 방향을 따라 향상된 전기 전도성을 가지는 것으로 알려져 있고, 기술된 독창적인 프로세스가 전극의 장방향을 따른 배열을 향상시키므로, 전극의 전도성은 가장 필요로 하는 방향을 따라 향상된다. 반대로, 패턴화된 나노튜브 필름을 형성하는 또 다른 방법, 예컨대 표준 포토-빔(photo-beam) 또는 e-빔(e-beam) 사진식각 및 나노튜브 필름의 에칭은 정의된 전극의 장방향에 따른 바람직한 배열을 제공하지 않는다.
높은 광학적 투명성과 함께 높은 전기 전도성은 고온 프로세싱, 예컨대 200°C 초과의 온도에 견딜 수 없는 하나 이상의 물질을 가지는 장치에 제공될 수 있다. 본 발명으로부터의 유익함이 예상되는 제품은 디스플레이 장치 (예컨대 랩탑 모니터, 패턴화된 포토리지스터, 및 패턴화된 전광 장치(electro-optic device))를 위한 투명 박막 트랜지스터 또는 투명 전극 패터닝을 포함한다.
본 발명 및 그 특징 및 효과의 더 나은 이해를 위해 첨부된 도면과 함께 다음과 같은 상세한 설명의 검토가 이루어질 것이며, 첨부된 도면은 다음과 같다:
도 1은 막에 전달되기 전의 투명 시트(좌측) 및 패턴이 전달될 막(우측)에의 역패턴을 도시한다. 상기 패턴은 두 개의 인접 나노튜브 시트가 상호 맞물린 전극을 가지도록 한다. 상호 맞물린 패턴은 매우 작아 도면에서 볼 수 없으며, 흑색 사각형 내에 위치한다. 스케일은, 막은 직경 25 mm이다.
도 2는 막에 전달된 역패턴을 도시한다.
도 3은 막에 증착된 나노튜브 필름을 도시한다. 우측 도면은 필름의 중앙의 상호 맞물린 부분의 현미경 사진이다. 흑색 영역에는 증착된 나노튜브가 보이지 않는다. 우측 도면의 스케일은, 나노튜브 핑거(fingers) 폭이 ~100 마이크론이다. 막의 상호 맞물린 나노튜브 필름 간 전기 저항의 측정은 두 측 간의 전기적 접촉이 없다는 것을 보여준다.
도 4는 나노튜브 필름의 상호 맞물린 부분의 확대도이다. 스케일은, 핑거의 폭이 ~100마이크론이다. 바닥 전극에 형성된 스크래치는 다음 제작(post fabrication)에서 발생한 것이다.
이하 기술되는 실시예는 오직 설명의 목적을 위해 제공되고 본 발명의 범위를 정의하는 용도가 아님이 이해되어야 한다.
이론 실험의 증명에서, 원하는 패턴의 역패턴을 먼저 고체 잉크 프린터(Xerox Phaser 8400)를 사용하여 투명 시트(Phaser 840/850 Standard Trasparency Film)에 도 1에 도시한 바와 같이 프린트하였다. 투명 시트는 종이보다 선호되는데, 이는 투명 시트가 종이보다 더 균일한 기판을 제공하여 열가소성 잉크를 더 수용하기 때문이다. 그리고 나서, 사용될 여과 막(밀리포어(Millipore), VCWP)을, 프린트 면을 아래로 하여 다공성 막 위에 놓여 있는 투명 시트와 함께 진공 여과 베이스(vacuum filtration base)(평평한 다공성 프릿(frit)을 가짐) 위에 놓았다. 진공을 주기 시작하고, 투명 시트가 막과 밀접하게 접촉하도록 하였다. 잉크를 투명 시트로부터 막으로 전달하기 위해, 열가소성 잉크를 녹이거나 열가소성 잉크의 연화점(softening point)에 이르기에 충분한 열을 가했으며, 이러한 연화점에서 열가소성 잉크는 막의 기공으로 빨려 들어갔다. 그러한 열을 작용하는 편리한 방법은 여과 저장부(filtration reservoir)를 투명 필름의 상부에 위치하는 것이며, 일반적인 여과에 뒤이어 저장부에 코폴리머 잉크(copolymer ink)의 녹는점까지 가열된 물을 채우는 것이다. 비다공성 투명 필름은 물이 통과하지 않는다.
이 단계 이후에, 물 및 여과 저장부를 제거하고, 투명 필름을 막에서 벗겨내었다. 냉각으로 재응고된 잉크는 막의 표면 기공에 배어들어, 투명 필름에 프린트된 패턴의 리플리카(replica)에서 기공을 차단하여(도 2), 다수의 개방 막 영역 및 다수의 차단 막 영역을 가지는 막을 제공한다.
그리고 나서 여과 저장부는 교체되고, 나노튜브 필름 형성(도 3)을 위해 나노튜브 현탁액을 상술한 다수의 개방 막 영역 및 다수의 차단 막 영역을 사용하여 여과시켰다. 나노튜브 층을 오직 다수의 개방 막 영역으로 정의된 패턴으로 막 상에 형성시켰다. 그리고 나서, 패턴화된 필름을 물로 적시고 나노튜브 필름 측이 기판에 대향하도록 기판(이 경우에서 GaAS(반도체) 웨이퍼) 위에 놓았다. 그리고 나서 기판 및 막은 두 개의 평평한 금속 플레이트 사이의 흡수성 종이 층 사이에 끼워지고, 스프링 클램프에 의해 압력을 가하였다. 막을 거의 건조시키면(오븐에서 80°C로 가열함으로써 빨라질 수 있다), 기판 및 막을 아세톤 증기 배쓰(bath)(기판이 배쓰 내의 냉각된 컨덴서에 놓여진다) 내의 응축된 아세톤 증기에 노출시켰다. 응축된 아세톤으로 막을 용해하여 막이 기판으로부터 씻겨나와, 기판에 나노튜 브 필름이 남았다(나노튜브는 아세톤에 용해되지 않는다). 원하는 기판으로 패턴화된 필름을 전달할 때, 막의 기공 내의 열가소성 잉크를 또한 전달하였다. 만약 이 잉크가 장치의 기능에 해로운 것이면, 적당한 용매로 용해시켜 제거될 수 있다. 도 4는 나노튜브 필름의 상호 맞물린 부분의 확대도이다. 스케일은, 핑거들의 폭은 ~100 마이크론이다. 바닥 전극에 형성된 스크래치는 다음 공정(post fabrication)에서 발생한 것이다.
본 발명이 바람직한 구체적인 실시예와 함께 기술될지라도, 뒤이은 견본뿐만 아니라 전술한 기술은 설명을 위한 것이며 본발명의 범위를 제한하지 않는다. 다른 국면에서, 본 발명의 범위 내의 장점 및 변경은 본 발명의 당업자에게 명백할 것이다.

Claims (15)

  1. 다공성 막과, 다수의 고체 성분 및 상기 고체 성분이 현탁액(suspension)에서 응집하는 것을 방지하는 하나 이상의 표면 안정화제를 포함하는 용액을 제공하는 단계;
    상기 막의 표면에 상기 용액을 분배(dispensing)하는 단계; 및
    상기 막 상에 일정 간격 떨어져 있는 최초의 패턴화된 영역을 다수 포함하는 패턴화된 필름이 코팅된 막이 형성되는 단계로, 상기 용액을 막을 통해 여과시켜 제거하는 단계;
    를 포함하는 패턴화된 박막 형성 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 다수의 개방 막 영역 및 다수의 차단 막 영역을 형성하기 위해 상기 막의 선택된 영역을 통해 액체가 통과하는 것을 차단하는 단계를, 상기 분배 단계 전에 더 포함하는 패턴화된 박막 형성 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 분배 단계는 상기 용액을 잉크젯 프린팅하는 단계를 포함하는 패턴화된 박막 형성 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 고체 성분은 SWNT(Single Walled Carbon Nanotubes)를 포함하는 패턴화된 박막 형성 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 표면 안정화제는 계면 활성제(surfactant)이며,
    상기 SWNT에 남아있는 계면 활성제를 제거하기 위해 상기 패턴화된 필름을 용매로 헹구는 단계를, 상기 여과 단계 후에 더 포함하며,
    상기 헹굼 단계 후, 상기 SWNT는 서로 간에 밀접하게 접촉하는 패턴화된 박막 형성 방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    상기 고체 성분은 99중량%의 SWNT를 포함하는패턴화된 박막 형성 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 패턴화된 필름으로 코팅된 막을 처리될 표면 위에 위치시킨 다음, 선택적으로 상기 다공성 막을 용해시켜 상기 패턴화된 필름을 상기 처리될 표면에 남겨두는 단계를 더 포함하는 패턴화된 박막 형성 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 처리될 표면은 반도체 표면을 포함하는 패턴화된 박막 형성 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 패턴화된 영역은 다수의 상호침투된(interpenetrated) SWNT를 포함하며, 100 nm 두께의 상기 패턴화된 영역은 100 ohm/sq 미만의 면저항(sheet resistance) 및 0.4 내지 5 μm의 파장 범위에 걸쳐 30% 이상의 광학 전달(optical transmission)을 제공하는 패턴화된 박막 형성 방법.
  10. 기판; 및
    다수의 일정 간격 떨어져 있는 최초의 패턴화된 영역을 포함하는 상기 기판에 배치된 패턴화된 나노튜브 포함 필름으로서, 상기 필름의 나노튜브는 바람직하게 상기 패턴화된 영역의 장방향에 평행하게 배열되는 나노튜브 포함 필름;
    을 포함하는 패턴화된 나노튜브 포함 필름을 가지는 제품.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 바람직한 배열은 상기 패턴화된 영역의 말단이 가장 뚜렷한 제품.
  12. 제 10항에 있어서, 상기 기판은 반도체를 포함하는 제품.
  13. 제 10항에 있어서, 상기 패턴화된 영역은 100 nm 두께 및 100 ohm/sq 미만의 면저항을 제공하는 제품.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 패턴화된 영역은 0.4 내지 5 μm의 파장 범위에 걸 쳐 30% 이상의 광학 전달을 제공하는 제품.
  15. 제 10항에 있어서, 상기 패턴화된 영역은 99중량%의 SWNT를 포함하는 제품.
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