KR20080043154A - 안료분산액의 제조방법 - Google Patents

Abstract

휘도 및 콘트라스트비의 조절이 가능하고, 입자크기의 균일성, 점도, 저장안정성, 및 분산안정성 측면에서도 종래의 안료분산액의 제조방법에 비해 유리한 안료분산액의 제조방법이 제공된다. 본 발명에 따른 안료분산액의 제조방법은 유기안료를 분산제를 사용하여 유기용제에 분산시켜 제조되는 안료분산액의 제조방법에 있어서, 유기안료는 적어도 2종 이상이 동시에 분산제 및 유기용제에 분산되어 제조되어 지는 것을 특징으로 한다.

컬러필터, 안료분산액, 유기용제, 분산제

Description

안료분산액의 제조방법{Method for manufacturing the pigment dispersed solution}

본 발명은 안료분산액의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 휘도 또는 콘트라스트비를 향상시킬 수 있고 입자크기 및 점도가 일정하여 분산안정성이 우수한 액정표시장치 컬러필터용 안료분산액의 제조방법에 관한 것이다.

박막 트랜지스터 액정표시장치(TFT-LCD)는 두장의 유리기판 사이에 주입되어 있는 액정의 스위칭 작용에 의해 하부에서 발생되는 빛의 투과율을 조절함으로써 영상정보를 표시하는 장치로서 상부기판에는 RGB 세 가지 색이 각각 서브픽셀을 이루며 각종 컬러를 표시해 주기 위한 컬러필터라는 부재가 사용된다.

상기의 컬러필터는 액정표시장치의 용도에 따라 크게 두 종류로 나눌 수 있는데, 첫째는 휴대폰, PDA, 노트북 등과 같은 이동기기의 액정표시장치에 사용되는 것으로서 이들은 사용시간이 제한적인 배터리(battery)에 의해 구동되므로 백라이트의 밝기가 제한적이므로 이를 감안하여 컬러필터가 비교적 높은 휘도를 가질 수 있도록 설계되어야 한다.

둘째는, 데스크탑용 모니터와 TV의 액정표시장치에 사용되는 것으로서 이들은 비교적 안정적으로 전원을 공급받기 때문에 휘도는 크게 문제되지 않고, 색순도와 명암비(contrast ratio)가 우수한 컬러필터를 필요로 한다.

따라서, 상기와 같이 디스플레이가 적용되는 분야별로 적용되는 색순도, 휘도, 명암비가 다르기 때문에 컬러필터를 제조하기 위한 안료분산액은 일정한 조색제를 사용하여 RGB 고유 색깔 이와의 색을 혼합하여 준다.

즉, 안료분산액은 RGB 기본색 분산액과 조색용 분산액을 별도로 제조하여 이들을 혼합하여 각 용도에 맞게 사용한다.

그런데, 상기와 같이 안료분산액을 각각 별도로 제조하게 되면 각 안료분산액의 분산제 또는 유기용제간에 서로 상용성이 매치되지 않고, 또한 각 분산액을 제조하기 위한 두개의 공정이 필요하게 된다.

이와 같이 각 분산액을 혼합시 상용성이 없는 경우엔 안료의 입자의 크기와 점도가 상승하여 분산안정성이 떨어지는 문제가 있다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 종래의 단순한 배합설계를 최적화 시키고, 종래와 같이 안료분산액을 별개로 제조하는 것이 아니라 한번에 제조함으로써 공정을 단순화시키고, 또한 색순도, 휘도, 콘트라스트비와 같은 광학특성과 입자크기, 점도 및 분산안정성과 같은 물리적 성질이 향상되는 안료분산액의 제조방법을 제공하는데에 있다.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기의 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 안료분산액의 제조방법은 유기안료를 분산제와 유기용제에 분산시켜 제조되는 안료분산액의 제조방법에 있어서, 유기안료는 적어도 2종 이상이 동시에 분산제 및 유기용제에 분산되어 제조되어 지는 것을 특징으로 한다.

기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 첨부 도면들에 포함되어 있다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.

본 발명에 따른 컬러필터용 안료분산액의 제조방법은 유기안료가 분산제와 유기용제에 분산되어 있다.

유기안료로는 C.I.Pigment RED254, C.I.Pigment RED177, C.I.Pigment YELLOW139, C.I.Pigment BLUE15:6, C.I.Pigment VIOLET23, C.I.Pigment GREEN36, C.I.Pigment YELLOW138, C.I.Pigment YELLOW139, C.I.Pigment YELLOW150 중에서 2종 이상 선택되며, 컬러필터에 적합한 색을 조정하기 위해서는 상기 안료들을 혼합하여 사용한다.

예컨대, 휴대용 디스플레이의 RED를 구현하기 위해서는 C.I. Pigment RED254와 C.I. Pigment YELLOW139를 함께 분산시키고, BLUE를 구현하기 위해서는 C.I. Pigment BLUE15:6와 C.I. Pigment VIOLET23을 공분산시키고, GREEN을 구현하기 위해서는 GREEN36과 C.I. Pigment YELLOW138을 공분산하여 안료분산액을 제조한다.

다른 예로서, 모니터, TV용 액정표시장치에 사용되는 컬러필터는 RED를 구현하기 위해 C.I. Pigment RED254와 C.I. Pigment RED177을 공분산하고, BLUE를 구현하기 위해서는 C.I. Pigment BLUE15:6와 C.I. Pigment VIOLET23을 공분산시키되 전자의 것보다 더 많은 후자를 첨가하고, GREEN을 구현하기 위해서는 C.I. Pigment GREEN36에 C.I. Pigment YELLOW150을 공분산한다.

분산제로는 대표적으로 폴리에스터계 분산제, 폴리아크릴레이트계 분산제, 폴리우레탄계 분산제 등이 사용되며 전체 안료분산액 100중량부에 대하여 5 내지 80 중량부의 양이 사용된다.

본 발명의 안료분산액에 사용되는 유기용제(solvent)는 상기의 분산제로 무엇을 사용했느냐에 따라 결정되며, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 에톡시프로피온산, 자일렌, 톨루엔, 부틸아세테이트, 사이클 로헥사논, 부탄올 중에서 1종 또는 2종 이상 선택되어 사용된다.

예컨대, 분산제를 Disperbyk-163(BYK Chemie 사)를 사용할 경우엔 유기용제로는 자일렌, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노에테르아세테이트를 사용하는 것이 바람직하다.

이때, 사용되는 Disperbyk-163Disperbyk-163은 Disperbyk-162 보다 작은 분자량과 낮은 극성을 갖고 있으며 일반 공업용 도료 및 고농도 착색제에 우선적으로 이용할 수 있다. 또한, Disperbyk-161 , Disperbyk-162 보다 다양한 수지와의 상용성을 가지며, Disperbyk-163은 방향족 용제를 포함하지 않는 제품으로 Disperbyk-167 을 이용할 수 있다.

이때 주의할 점은 Disperbyk-163과 같은 습윤분산제는 합성수지와 용제를 먼저 혼합한 후 교반하면서 첨가제를 서서히 혼합해야만 한다. 또한, 안료는 첨가제가 적절히 혼합된 후 넣어야 한다.

Disperbyk-163 은 첨가중에 Seed 형성을 막기 위하여 수지와 혼합하기 전에 사용 용제로 15%(고형분) 용액으로 희석하여야 하며, 도료 제조 후 발견된 색분리의 교정을 위해서는 Disperbyk-163의 사용량이 적당하며 반드시 고속으로 교반하면서 서서히 첨가하여야 한다.

유기용제는 안료분산액 100중량부에 대하여 10 내지 90 중량부의 양이 사용된다.

유기안료, 분산제, 유기용제를 분산시키면서 혼합하기 위해 사용되는 분산기로는 롤러밀(roller mill), 제트밀(jet mill), 수직비드밀(vertical-bead mill), 수평비드밀(horizontal-bead mill), 초음파 분쇄기 등이 사용될 수 있으며, 분쇄 및 분산된 후 안료분산액의 최종 입도(particle size)는 50~100nm 사이가 되도록 하는 것이 바람직하다.

또한, 분쇄 및 분산 후 안료분산액의 최종밀도는 상온 25℃에서 5~20cP 인 것이 바람직하다.

이하에서는 본 발명의 실시예에 따른 안료분산액의 경우 입자분포, 점도가 우수하다는 것을 구체적인 실험예들을 들어 설명한다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.

<실시예 1>

자일렌, 부틸아세테이트, 프로필렌글리콜모노에테르아세테이트를 각각 3:1:1의 비율로 혼합하여 전체 110g을 제조한다. 여기에 분산제로서 Disperbyk-163 17g을 넣고 30분간 교반(stirring)한 후 분산조제인 solsperse 22000 1.5g을 넣고 추가적으로 30분간 교반한다.

그 후, 마지막으로 C.I.Pigment RED 254 21g과 C.I.Pigment 1.5g을 함께 넣고 1시간 동안 기계적 교반기(Mechanical stirrer)로 교반 해준 후, 이트륨지르코늄비드를 상기 혼합용액과 같은 부피 첨가하여 2시간 동안 2000~2500rpm으로 분산시켜 안료분산액을 제조하였다.

제조된 안료분산액의 입자크기는 OTSUKA 사의 ELS-8000 입도분석기로, 점도 는 Brookfield사의 Viscometer DV-1, Spindle 18로, 색과 휘도는 OTSUKA 사의 MCPD-3000으로, 콘트라스트비는 TSUBOSAKA 사의 CT-1으로 각각 측정하였다.

<실시예 2>

유기안료로서 C.I.Pigment RED254 21g, C.I.Pigment RED177 1.5g을 함께 넣고 공분산 한다는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하다.

<실시예 3>

유기 용제로서 프로필렌글리콜모노에테르아세테이트 110g을 PB821분산제 7.5g을 넣고 교반한 후, 분산조제인 solsperse5000 1.5g을 넣고 추가적으로 30분간 교반한다. 그 후 마지막으로 C.I.Pigment BLUE15:6 20.3g과 C.I.Pigment VIOLET2.2g을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하다.

<실시예 4>

유기안료로서 C.I.Pigment GREEN36 20.3g과 C.I.Pigment YELLOW138 2.2g을 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하다.

<실시예 5>

유기안료로서 C.I.Pigment GREEN36 20.3g과 C.I.Pigment YELLOW150 2.2g을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 3과 동일하다.

<비교예 1>

실시예 1에서 사용한 유기용제, 분산제의 종류와 양은 동일하다. 다만, 실시예 1에서 사용된 유기안료를 각각 별도로 분산시켜 상기 실시예 1과 같이 14:1의 비율로 혼합한 후 제반 물성을 측정하였다.

<비교예 2>

실시예 2에서 사용한 유기용제, 분산제의 종류와 양은 동일하다. 다만, 실시예 1에서 사용된 유기안료를 각각 별도로 분산시켜 상기 실시예 1과 같이 14:1의 비율로 혼합한 후 제반 물성을 측정하였다.

<비교예 3>

실시예 3에서 사용한 유기용제, 분산제의 종류와 양은 동일하다. 다만, 실시예 1에서 사용된 유기안료를 각각 별도로 분산시켜 상기 실시예 1과 같이 9:1의 비율로 혼합한 후 제반 물성을 측정하였다.

<비교예 4>

실시예 4에서 사용한 유기용제, 분산제의 종류와 양은 동일하다. 다만, 실시예 1에서 사용된 유기안료를 각각 별도로 분산시켜 상기 실시예 1과 같이 9:1의 비율로 혼합한 후 제반 물성을 측정하였다.

<비교예 5>

실시예 5에서 사용한 유기용제, 분산제의 종류와 양은 동일하다. 다만, 실시예 1에서 사용된 유기안료를 각각 별도로 분산시켜 상기 실시예 1과 같이 9:1의 비율로 혼합한 후 제반 물성을 측정하였다.

상기 표 1은 상기 실시예들과 비교예들에 의해 제조된 안료분산액에 대한 입자크기를 측정한 결과를 나타내는 것이다.

표 1에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 실시예들에 의한 안료분산액의 입자크기는 60nm내외로 매우 고르게 분산되어 있음에 비해 비교예들은 입자의 분포가 매우 불규칙적이다.

또한, 입자의 크기도 상기 실시예들은 대개 70nm이하(실시예 2는 예외)의 값을 가지고 있어 매우 작은 입자크기를 가지고 있으나, 비교예들은 모두 70nm를 넘고 비교예 3의 경우엔 100nm를 넘는 값을 나타내었다.

상기 표 2는 상기 실시예들과 비교예들에 의해 제조된 안료분산액에 대한 점도를 측정한 결과를 나타내는 것이다.

표 2에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 실시예들에 의한 안료분산액의 점도는 6.0 cP 내외로 매우 고르게 분산되어 있음에 비해 비교예들은 점도의 분포가 매우 불규칙적이다.

또한, 점도의 절대치도 상기 실시예들은 대개 6.0cP 정도(실시예 3는 예외)의 값을 가지고 있어 매우 낮은 점도를 나타내나, 비교예들은 모두 9.0cP 이상이고 비교예 3의 경우엔 25cP값을 초과하였다.

상기 표 1과 표 2의 결과를 종합하여보면, 동일한 안료분산액을 제조하더라도 본원발명의 방법에 의해 제조된 안료분산액이 입도크기 및 입도분포, 점도의 측면에서 매우 유리한 효과를 가지고 있음을 알 수 있다.

이상 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

본 발명의 실시예에 따른 안료분산액의 제조방법에 의하면 휘도 및 콘트라스트비의 조절이 가능하고, 입자크기의 균일성, 점도, 저장안정성, 및 분산안정성 측면에서도 종래의 안료분산액의 제조방법에 비해 크게 향상되었음을 알 수 있다.

Claims (10)

1. 유기안료를 분산제와 유기용제에 분산시켜 제조되는 안료분산액의 제조방법에 있어서,

   상기 유기안료는 적어도 2종 이상이 동시에 상기 분산제 및 상기 유기용제에 분산되어 제조되어 지는 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 유기안료는 C.I.Pigment RED254, C.I.Pigment RED177, C.I.Pigment YELLOW139, C.I.Pigment BLUE15:6, C.I.Pigment VIOLET23, C.I.Pigment GREEN36, C.I.Pigment YELLOW138, C.I.Pigment YELLOW139, C.I.Pigment YELLOW150 중에서 2종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
3. 제 1 항에 있어서,

   상기 분산은 롤러밀(roller mill), 제트밀(jet mill), 수직비드밀(vertical-bead mill), 수평비드밀(horizontal-bead mill), 초음파 분쇄기 중 하나의 방법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
4. 제 1 항에 있어서,

   상기 유기용제는 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 에톡시프로피온산, 자일렌, 톨루엔, 부틸아세테이트, 사이클로헥사논, 부탄올 중에서 1종 또는 2종 이상 선택되어 지는 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
5. 제 1 항에 있어서,

   상기 유기용제는 상기 안료분산액 100중량부에 대하여 10 내지 90 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
6. 제 1 항에 있어서,

   상기 분산제는 상기 안료분산액 100중량부에 대하여 5 내지 80 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
7. 제 1 항에 있어서,

   상기 분산제는 폴리에스터계, 폴리아크릴레이트계, 폴리우레탄계인 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
8. 제 1 항에 있어서,

   상기 안료분산액의 입도는 50~100nm인 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
9. 제 1 항에 있어서,

   상기 안료분산액의 점도는 상온에서 5~20 cP 인 것을 특징으로 하는 안료분산액의 제조방법.
10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 안료분산액의 제조방법에 의해 제조되는 안료분산액을 사용하여 제조되는 액정표시장치용 컬러 필터.