KR20080036644A - 수소규소화 방법 - Google Patents

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넥쌍
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Abstract

본 발명은 불포화 베이스 폴리머, 실란 화합물, 및 고체 백금이 분산되어 있는 폴리머 매트릭스로 제조된 마스터 혼합물로 된 백금 수소규소화 촉매를 혼합하는 것으로 된 수소규소화 방법에 관한 것이며, 생성 혼합물 내 고체 백금 함량이 12ppm 내지 35ppm, 바람직하게는 12ppm 내지 20ppm인 것을 특징으로 한다.
수소규소화 방법, 마스터 혼합물, 고체 백금, 케이블

Description

수소규소화 방법{Hydrosilylation method}
본 발명은 수소 규소화 방법에 관한 것으로, 특히 교차 결합 가능한 폴리머 조성물을 제조하는데 사용된다. 본 발명은 특히 절연 및/또는 피복 전선 및/또는 광섬유 케이블을 포함하는 텔레커뮤니케이션 케이블을 위한 재료 분야에 응용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
수소규소화는 현재 광범위하게 사용되고 있는 이식 방법이며, 특히 실리콘을 가공하는데 사용된다. 개괄적으로 살피면, 교차 결합가능한 폴리머 조성물을 얻기 위하여, 실란 화합물을 불포화 폴리머에 이식하는 것으로 이루어진다.
어떤 경우에도 수소규소화는 일반적으로 백금에 기초한 수소규소화 촉매의 존재하에 불포화 폴리머를 실란 화합물과 혼합함으로써 수행된다. 실무적으로 폴리머는 일반적으로 고체 형태를 사용하는 반면, 실란 화합물과 백금 촉매는 일반적으로 액체 형태로 사용된다.
그러나 상기 방법은 포뮬레이션시 사용되는 물질들이 거의 대부분 액상으로 존재하기 때문에 케이블 제조 분야에서 적용하기 어려운 단점이 있다. 케이블 가공 기계 특히 압출기는 일반적으로 고체 물질만을 공급하여 작동되도록 되어 있다.
수소규소화 방법은 또한 매우 비싸다는 단점이 있는데, 이는 주로 액체 백금-기초 촉매의 고유 경비가 매우 높기 때문이다. 최소한 어느 정도까지 균일한 결과를 얻기 위하여 상기 촉매가 다량으로 사용되어야 할 때는 특히 그러하다.
본 발명은 불포화 폴리머 베이스; 실란 화합물; 및 고체 백금이 분산된 폴리머 매트릭스로 된 마스터 혼합물로 구성된 백금-기초 수소규소화 반응 촉매를 혼합하는 것으로 구성된 수소규소화 방법을 제공하는 것이며, 이로써 선행 기술의 문제점을 해소하고, 특히 케이블-제조 수단들에 잘 부합되며 경제적인 수소규소화 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 해결되어야 할 기술적 문제에 대한 해법은 상기와 같은 방법으로 수득된 혼합물내에 고체 백금 함량이 12ppm 내지 35ppm, 바람직하게는 12ppm 내지 20ppm로 존재하는 데 있다.
베이스 불포화 폴리머는, 선험적으로 어떠한 공지된 종류의 불포화 폴리머일 수 있으며, 특히 올레핀일 수 있다. 유사하게 실란 화합물도 실리콘-수소(Si-H) 결합을 포함하는 어떠한 물질이어도 된다.
본 발명의 방법은 기존의 케이블-가공 장비, 특히 압출기(extruder)에 전적으로 적합하게 사용될 수 있는 장점이 있다. 액체 실란 화합물을 일반적으로 고체인 불포화된 폴리머에 미리 혼합하면 전적으로 고체인 물질들을 출발물질로 사용하여 백금 촉매와 혼합할 수 있다. 이러한 케이블-제조 수단과 직접적으로 발명을 시행할 수 있는 능력은 기술적으로도 경제적으로도 이점이 된다.
수소규소화 촉매를 마스터 혼합물의 형태로 사용함으로써 백금을 혼합물내에 더욱 잘 분산할 수 있게 하며 이로써 유효성을 상당히 증진시킬 수 있다. 결국 훨씬 적은 량의 촉매를 사용하여도 동등한 효과를 얻을 수 있으며, 이는 경비를 상당히 감축할 수 있게 한다.
전체 혼합물내에서 백금 함량을 줄임으로써 갖게 되는 또 다른 효과는 최종 물질의 전기적 성질을 보존할 수 있는데 있다; 이러한 성질은 이후 전도성 금속의 존재에 의하여 실제적으로 열화되지 않는다.
최종적으로 백금을 마스터 혼합물의 형태로 조건화함으로써 실제로 필요한 백금 양을 정확히 측정할 수 있게 하며, 이는 본 발명의 가장 핵심적인 것으로, 필요로 하는 최종 농도는 단지 몇 ppm 정도에 불과하다.
본 발명의 특징에 따르면, 마스터 혼합물의 폴리머 매트릭스는 폴리올레핀, 폴리올레핀 코폴리머 및 이들 성분의 혼합물로 구성되는 그룹에서 선택된다.
특히 바람직하게는 마스터 혼합물의 폴리머 매트릭스의 성질은 불포화 베이스 폴리머의 성질과 동일하다. 이러한 특징은 최종 물질의 기계적 특성, 유전체적 특성 및 노화 특성을 변경할 수 있게 한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 마스터 혼합물의 고체 백금은 헥사클로로플라틴산(hexachloroplatinic acid)로 구성된다.
특히 바람직하게는, 수소규소화 촉매의 함량은 불포화 베이스 폴리머 총중량에 대하여 4 중량% 내지 7 중량%의 범위로 존재한다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면, 실란 화합물은 폴리하이드로실록산(polyhydrosiloxane)이며, 특히 바람직하게는 폴리메틸실록산이다.
본 발명의 다른 바람직한 특징에 따르면, 실란 화합물의 함량은 불포화 베이스 폴리머 총중량에 대하여 1 중량% 내지 8 중량%, 바람직하게는 4 중량% 내지 6 중량%의 범위로 존재한다.
본 발명의 다른 바람직한 특성에 따르면, 상기 교차-결합 방법은 100℃ 내지 125℃의 온도 범위에서 시행된다.
본 발명은 또한 하나 이상의 절연 요소 내에 뻗어있는 하나 이상의 전도체 요소를 포함하는 전선(power) 및/또는 텔레커뮤니케이션 케이블로서, 하나 이상의 절연 요소가 전술한 수소규소화 방법을 사용하여 교차 결합된 물질로 제조되는 케이블을 제공한다.
본 발명은 또한 하나 이상의 절연 요소 내에 뻗어있는 하나 이상의 전도체 요소를 포함하는 전선 및/또는 텔레커뮤니케이션 케이블로서, 전술한 수소규소화 방법을 사용하여 교차 결합된 물질로 제조된 하나 이상의 피복(sheath)이 더 구비된 케이블을 제공한다.
본 발명의 다른 특징과 이점들은 다음의 비한정적 실시예를 통하여 나타날 것이다.
마스터 혼합물의 제조
마스터 혼합물을 구성하는 폴리머 매트릭스는 본 실시예에서 에틸렌프로필렌노보넨 삼원 공중합체(ethylene propylene norbornene terpolymer)로 구성되었다.
백금-기초 수소규소화 촉매는 식 H2PtCl6, xH2O의 헥사클로로플라틴산의 형태이며, 순수 원소 백금 41.88%를 포함하고 있다.
36g의 폴리머에 1g의 헥사클로로플라틴산을 가하여, 즉 촉매 1 중량부에 대하여 폴리머 36 중량부의 비율로, 제1 제제 A를 제조하였다.
상기 조작은 내부 믹서(internal mixer)에서 수행하여 수소규소화 촉매가 폴리머 매트릭스내에 확실히 양호하게 분산되도록 하였다. 적용된 온도는 에틸렌프로필렌노보넨 삼원 공중합체의 용융온도, 즉 110℃보다 약간 더 높게 적용하였다. 이러한 방식으로 얻어진 제제 A는 1.13%의 순수 백금을 함유하였다.
제 2 제제 B는 1g의 제제 A와 36g의 상기 삼원 공중합체로, 즉 상기 제1 혼합물에 사용된 것과 동일한 비율, 제제 A 1 중량부에 대하여 폴리머 36 중량부의 비율로 제조하였다. 제2 제제는 전술한 동일한 조건에서 제조되었다. 제제 B에서는 활성 백금 함량이 0.03%로 수득 되었으며, 본 발명에 따른 바람직한 마스터 혼합물을 구성하며, 즉 수소규소화 촉매로 적합하였다.
절연 물질의 제조
마스터 혼합물에서 사용된 것과 동일한 즉 에틸렌프로필렌노보넨 삼원공중합체를 베이스 폴리머로 하여 100 중량부로 110℃로 유지된 내부 믹서내에 가하였다.
상기 양은 100 중량부의 베이스 폴리머(pph)로 표시된다.
폴리머가 용융된 후, 두 성분의 혼합물 형태인 실란 화합물을 가하였다. 즉, 하기 물질이 첨가되었다: 먼저, -SiH 기를 사슬을 따라 갖는 폴리메틸하이드로실록산 3 중량부("Silox 1"로 지칭); 그리고 두번째로, -SiH 기를 사슬 말단에 갖는 폴리메틸하이드로실록산 3 중량부("Silox 2"로 지칭).
이후 마스터 혼합물의 형태의 수소규소화 촉매, 특히 제제 B를 차례로 첨가하여, 최종적으로 생성되는 혼합물내 고체 백금 함량이 12 ppm 내지 35ppm, 바람직하게는 12ppm 내지 20 ppm의 범위가 되게 하였다. 상기 혼합물을 "최종 혼합물"로 지칭하였다.
혼합 공정은 125℃에서 2분간 수행되었다. 공정이 완료된 후, 최종 혼합물은 주위 온도에서 자가 교차결합(self-cross-linked)되었다.
본 발명에 따른 방법을 사용하여 교차 결합이 양호하게 이루어졌는지 검증하기 위하여 NF EN 60811-2-1 표준을 사용하여 기계적 스트레스 하에 핫 크리프 측정(hot creep measurements)을 수행하였다.
핫 크리프 측정은 덤벨 타입 시편의 일단에 0.2 메가파스칼(MPa)에 상당하는 하중을 적용하고, 이를 200±1 ℃로 가열된 스토브내에서 15분간 방치하고 시편 일단의 하중을 측정하여 수행하였다.
테스트도중 기계적 스트레스 및 온도의 조합 작용에 의해 시편이 파괴되면, 테스트 결과는 실패로 간주되어 기록되었다.
하기 표 1의 조성을 갖는 최종 혼합물에 대해 크리프 테스트를 수행하였다.
[표 1]
최종 혼합물 1 2 3 4
에틸렌프로필렌노보넨 삼원공중합체 100 pph
Silox 1 3 pph
Silox 2 3 pph
마스터 혼합물 (0.03% 활성 백금을 갖는 제제 B) 3.5 pph 4.5 pph 7.0 pph 13.3 pph
고체 백금 함량 10 ppm 13 ppm 20 ppm 36 ppm
상기 최종 혼합물 1 내지 4는 상기 전술한 방법에 의해 제조되었다.
상기 최종 혼합물 1 내지 4에 대한 기계적 스트레스하에서의 핫 크리프 결과를 표 2에 나타내었다.
[표 2]
최종 혼합물 1 2 3 4
자가교차결합 일수 20 5 1 --
핫 크리프 시편 파괴 시편 파괴되지 않음 시편 파괴되지 않음 --
상기 "자가교차결합일수"는 최종 혼합물 1의 시편에서 볼 수 있는 바와 같이 교차결합이 일어나지 못하는 경우를 제외하고, 시편이 파괴되지 않도록 보증하는데 필요한 최소 일수에 해당한다.
자가교차결합 20일 후의 최종 혼합물 1의 시편은 스토브내에 존재하는 15분 동안 파괴되어 크리프 테스트에서 실패하였다.
최종 혼합물 1의 사용 촉매량 즉 10 ppm은 따라서 최종 생성물이 양호한 크리프 성질을 갖는데 충분하지 못한 것으로 판명되었다.
최종 혼합물 1로 제조한 시편과 달리, 최종 혼합물 2 및 3으로 제조한 시편은 매우 신속한 자가 결합 후에(즉 7일 미만), 기계적 스트레스 하에서 매우 양호한 핫 크리프 특성을 나타내었다.
최종적으로 최종 화합물 4로 제조된 시편은 크리프 테스트를 수행할 수 없었는데, 실란 화합물과 불포화 베이스 폴리머의 뜨거운 혼합물에 촉매 마스터 혼합물(0.03% 활성 백금을 갖는 제제 B)을 가하자 매우 빠른 속도로 반응이 진행되어 조절될 수 없었기 때문이다. 결과적으로, 생성된 결합의 수가 너무 커서 최종 혼합물이 변형가능하게 존재하지 않았다. 따라서, 계속적인 혼합이 불가능하였는데, 혼합에 의해 사슬이 파괴되어 최종 혼합물이 분해되기 때문이다.
따라서, 36 ppm 이상의 고체 백금 함량이 존재하는 경우, 최종 혼합물은 사용될 수 없고, 성형 될 수 없음이 확인되었다.
본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명에 의해 제공되는 일반적인 적용에 기초하여 실현될 수 있는 모든 방법을 일반적으로 포함한다.

Claims (10)

  1. 불포화 베이스 폴리머;
    실란 화합물; 및
    고체 백금이 분산된 폴리머 매트릭스로 된 마스터 혼합물로 구성된 백금 수소규소화 반응 촉매;를 혼합하는 단계를 포함하며,
    생성 혼합물 내 고체 백금 함량이 12ppm 내지 35ppm, 바람직하게는 12ppm 내지 20ppm인 것을 특징으로 하는 수소규소화 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 마스터 혼합물의 폴리머 매트릭스는 폴리올레핀, 폴리올레핀 코폴리머 및 이들 성분의 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 교차-결합 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    마스터 혼합물의 폴리머 매트릭스와 상기 불포화 베이스 폴리머는 동일한 성질을 가지는 것을 특징으로 하는 교차 결합 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 마스터 혼합물의 고체 백금이 헥사클로로플라틴산으로 구성되는 것을 특징으로 하는 교차 결합 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수소규소화 촉매의 함량이 불포화 베이스 폴리머 총중량에 대하여 4 중량% 내지 7 중량%인 것을 특징으로 하는 교차-결합 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실란 화합물이 폴리하이드로실록산인 것을 특징으로 하는 교차-결합 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실란 화합물이 불포화 베이스 폴리머 총중량에 대하여 1 중량% 내지 8 중량%, 바람직하게는 4 중량% 내지 6 중량%인 것을 특징으로 하는 교차-결합 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    100℃ 내지 125℃의 온도 범위에서 시행되는 것을 특징으로 하는 교차-결합 방법.
  9. 하나 이상의 절연 요소 내에 뻗어있는 하나 이상의 전도체 요소를 포함하는 케이블로서, 상기 하나 이상의 절연 요소가 청구항 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 수소규소화 방법을 사용하여 교차 결합된 물질로 제조되는 것을 특징으 로 하는 케이블.
  10. 하나 이상의 절연 요소 내에 뻗어있는 하나 이상의 전도체 요소를 포함하는 케이블로서, 청구항 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 수소규소화 방법을 사용하여 교차 결합된 물질로 제조된 하나 이상의 피복을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 케이블.
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