KR20080033470A - 폴리테트라플루오로에틸렌용 열용융형 접착제 - Google Patents

폴리테트라플루오로에틸렌용 열용융형 접착제 Download PDF

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KR20080033470A
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KR
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terpolymer
vinylidene fluoride
tetrafluoroethylene
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KR1020087004793A
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아쇼크 케이. 메한
렌 자이로 레부엘타스
브라이언 피. 윌리엄스
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타이코 일렉트로닉스 코포레이션
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Publication date
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Abstract

열용융형 접착제는 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 열가소성 삼원공중합체 및 글리시딜 메타크릴레이트의 삼원공중합체를 포함한다. 접착제는 다양한 기재, 특히 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)과 같은 매우 낮은 표면에너지를 갖는 기재에 잘 결합할 것이다.
열용융형 접착제, 비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌, 글리시딜 메타크릴레이트

Description

폴리테트라플루오로에틸렌용 열용융형 접착제{HOT MELT ADHESIVE FOR PTFE}
발명의 분야
본 발명은 열용융형 접착제, 표면의 적어도 일부가 이러한 접착제로 코팅된 열-복구성(heat recoverable) 물품, 및 이러한 접착제를 사용하여 기재에 결합시키는 방법에 관한 것이다.
발명의 서론
임계표면장력의 측정에 의해 결정시, 매우 낮은 표면에너지, 예를 들면 약 25 dyne/㎝ 미만의 표면에너지를 갖는, 중합체성 표면을 포함하는 표면에 결합하는 것은 매우 어렵다는 것이 잘 알려져 있다. 이러한 표면은 예를 들면 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 또는 퍼플루오르화 에틸렌-프로필렌 공중합체(FEP) 또는 테트라플루오로에틸렌 퍼플루오로알킬비닐에테르 공중합체(PFA)와 같은, 테트라플루오로에틸렌을 주요 구성성분으로 하는 모든 퍼플루오르화 중합체를 포함한다.
카오(Chao) 등의 미국특허 제 4,197,380 호에, 이러한 표면에 결합할 수 있는 열용융형 접착제(hot melt adhesive)가 개시되어 있다. 접착제는 에틸렌 공중합체, 플루오로탄성중합체 및 점착부여제를 특정 구성비율로 포함한다. 카오 등은 플루오로중합체의 함량은 상기 3가지 성분의 중량을 기준으로 60 중량% 이하, 바람 직하게는 50 중량% 미만이라고 개시한다.
구에라(Guerra) 등의 미국특허 제 5,008,340 호 및 제 5,059,480 호 및 키오티스(Chiotis) 등의 미국특허 제 5,143,761 호에는, 이러한 표면에 결합할 수 있는 접착제가 개시되어 있다. 접착제는 열가소성 플루오로중합체, 탄성중합체성 플루오로중합체, 열가소성 에틸렌 공중합체, 가교제 및 점착부여제를 특정 구성비율로 포함한다. 이러한 특허에는 열가소성 플루오로중합체 함량이 3가지 중합체성 성분의 중량을 기준으로 80% 이하, 바람직하게는 70% 미만이라고 개시되어 있다.
이러한 접착제들은 많은 용도에서, 특히 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체(ETFE)와 같은 부분적으로 플루오르화된 플루오로중합체에의 결합에 사용될 때는 만족스럽게 기능을 수행하지만, 보다 우수한 결합 강도 및/또는 밀봉 성능이 요망되는 특정한 까다로운 조건에서는, 이러한 접착제는 충분히 우수하지는 않다는 것이 밝혀졌다.
발명의 요약
본 발명의 한 양태는, 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위를 35 몰% 이상으로 포함하는, 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 열가소성 삼원공중합체의 조성물 약 25 내지 약 95 중량%, 및 글리시딜 메타크릴레이트와 에틸렌과 아크릴산 에스테르의 삼원공중합체 약 5 내지 약 75 중량%를 포함하는 접착제 조성물을 제공한다.
접착제 조성물은 폴리테트라플루오로에틸렌과 같은 플루오로중합체 표면을 포함하는 다양한 표면에의 결합에 특히 유용하다.
본 발명의 또다른 양태는, 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위를 35 몰% 이상으로 포함하는, 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 열가소성 삼원공중합체의 조성물 약 25 내지 약 95 중량%, 및 글리시딜 메타크릴레이트와 에틸렌과 아크릴산 에스테르의 삼원공중합체 약 5 내지 약 75 중량%를 포함하는 접착제 조성물의 코팅을 표면의 적어도 일부 상에 갖는 열-복구성 물품을 포함한다.
본 발명의 추가의 양태는 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위를 35 몰% 이상으로 포함하는, 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 열가소성 삼원공중합체의 조성물 약 25 내지 약 95 중량%, 및 글리시딜 메타크릴레이트와 에틸렌과 아크릴산 에스테르의 삼원공중합체 약 5 내지 약 75 중량%를 포함하는 접착제 조성물을, 피결합 표면들 중 하나에 도포하고; 피결합 표면들을, 이들 사이에 위치한 상기 접착제 조성물과 함께, 서로 겹치고; 접착제 조성물을 용융시키고 유동시키기에 충분한 열을 가하고; 표면을 냉각시킴을 포함하는, 하나의 표면을 또다른 표면에 결합시키는 방법을 포함한다.
본 발명의 한 실시양태는 열가소성 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 및 글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체를 포함하는 접착제 조성물이다.
본원에서 사용된 "공중합체"란 2종 이상의 상이한 단량체 종으로부터 유도된 중합체로서 정의된다.
본원에서 사용된 "삼원공중합체"란 3종 이상의 상이한 단량체 종으로부터 유도된 중합체로서 정의된다.
플루오로중합체는 사용된 단량체의 몰비 및 제조공정에 따라 열가소성 또는 탄성중합체성으로 구분된다. 열가소성 중합체는 가열시에는 용융하거나 유동하고, 냉각시에는 경화된다. 열가소성 중합체는 통상적으로 중합체의 성질에 변화가 없이 여러번의 가열 및 냉각 사이클을 견딜 수 있다.
열가소성 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체는 비닐리덴 플루오라이드 단량체 및 에틸렌성 불포화 결합을 함유하는 2종 이상의 플루오르화 단량체로부터 유도된 중합체이다. 플루오르화 단량체는 퍼플루오르화 모노올레핀, 예를 들면 헥사플루오로프로필렌 또는 테트라플루오로에틸렌, 또는 염소 또는 퍼플루오로알콕시와 같은 기타 치환체를 함유할 수 있는 부분적으로 플루오르화된 모노올레핀, 예를 들면 클로로트리플루오로에틸렌 및 퍼플루오로알킬 비닐 에테르, 예를 들면 퍼플루오로(메틸 비닐 에테르)일 수 있고; 모노올레핀은 바람직하게는 말단 에틸렌성 이중결합을 갖고 6개 미만의 탄소 원자, 특히 2 또는 3 개의 탄소 원자를 갖는 직쇄 또는 분지쇄 화합물이다. 중합체는 바람직하게는 플루오르-함유 단량체로부터 유도된 단위로 이루어진다. 기타 단량체로부터 유도된 단위가 존재할 때, 이것의 양은 바람직하게는 30 몰% 미만, 일반적으로는 15 몰% 미만이다. 이러한 기타 단량체는 예를 들면 6개 미만의 탄소 원자를 함유하고 말단 에틸렌성 이중결합을 함유하는 올레핀, 특히 에틸렌 및 프로필렌을 포함한다.
비닐리덴 플루오라이드의 바람직한 열가소성 삼원공중합체는 비닐리덴 플루오라이드, 헥사플루오로프로필렌 및 테트라플루오로에틸렌의 단량체 단위로부터 유도된다. 비닐리덴 플루오라이드의 더욱 바람직한 삼원공중합체는 디네온(Dyneon)에서 디네온(Dyneon, 등록상표) THV, 예를 들면 THV 500, THV 2030, THV 220이라는 상표명으로서 상업적으로 입수가능하다.
비닐리덴 플루오라이드, 헥사플루오로프로필렌 및 테트라플루오로에틸렌의 바람직한 열가소성 삼원공중합체는 35 몰% 이상의 테트라플루오로에틸렌 단위로부터 유도된다. 더욱 바람직하게는, 열가소성 삼원공중합체는 15 몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 15 내지 약 45 몰%의 비닐리덴 플루오라이드 단위; 35 몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 35 내지 약 65 몰%의 테트라플루오로에틸렌 단위; 및 5 몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 5 내지 약 40 몰%의 헥사플루오로프로필렌 단위로부터 유도된다.
삼원공중합체는 비닐리덴 플루오라이드, 헥사플루오로프로필렌 및 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위들 외에도, 추가의 단위를 함유할 수 있지만, 이러한 추가의 단위의 양은 30 몰% 미만, 바람직하게는 15 몰% 미만이다.
비닐리덴 플루오라이드의 열가소성 삼원공중합체는 접착제 조성물 내에 조성물의 약 25 내지 약 95 중량%의 양으로 존재한다. 바람직하게는 비닐리덴 플루오라이드의 열가소성 삼원공중합체는 접착제 조성물의 성분들의 총중량을 기준으로 약 55 내지 약 90 중량%, 가장 바람직하게는 약 65 내지 약 80 중량%의 양으로 존재한다.
글리시딜 메타크릴레이트의 삼원공중합체는 글리시딜 메타크릴레이트와 2종 이상의 기타 단량체의 중합체이다. 2종 이상의 기타 단량체들 중 하나는 바람직하게는 1개의 말단 에틸렌성 이중결합을 함유하는 에틸렌성 공단량체이다. 이러한 에틸렌성 공단량체는 예를 들면 에틸렌, 프로필렌 등이다. 2종 이상의 기타 단량체 단위들 중 다른 것들은 1개 이상의 극성기를 함유하는 극성 에틸렌성 공단량체, 예를 들면 불포화 카르복실산 또는 이것의 알킬 에스테르이다. 1개 이상의 극성기를 함유하는 이러한 극성 에틸렌성 공단량체는 예를 들면 메틸 아크릴레이트, 아크릴산 등이다. 1개 이상의 극성기를 함유하는 기타 에틸렌성 단량체도 사용될 수 있다.
바람직한 극성기는, (예를 들면 불포화 카르복실산의 알킬 에스테르로부터 유도된) 펜던트 카르복실산 에스테르기 및 (예를 들면 포화 카르복실산의 비닐 에스테르로부터 유도된) 펜던트 알킬 카르보닐옥시기를 둘 다 포함하는, 카르복실기 및 카르복실산 에스테르기이다. 기타 극성기는 예를 들면 비닐 에스테르로부터 유도된 단위를 함유하는 공중합체의 가수분해에 의해 수득될 수 있는 시아노기 및 히드록실기를 포함한다. 기타 적합한 단량체는 1 내지 4 개의 탄소 원자를 함유하는 포화 카르복실산의 비닐 에스테르, 특히 비닐 아세테이트; 아크릴산 및 메타크릴산; 및 바람직하게는 10 개 이하의 탄소 원자를 함유하는, 아크릴산 및 메타크릴산의 (시클로알킬을 포함하는) 알킬 및 아릴 에스테르, 특히 메틸 에스테르, 특히 메틸 메타크릴레이트, 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트 및 부틸 아크릴레이트를 포함한다.
글리시딜 메타크릴레이트의 삼원공중합체는 에틸렌으로부터 유도된 단위 및 극성기를 함유하는 단위 외에도 추가의 단위를 함유할 수 있지만, 이러한 추가의 단위의 양은 바람직하게는 30 몰% 미만, 특히는 15 몰% 미만이다.
글리시딜 메타크릴레이트와 에틸렌과 또다른 공단량체, 바람직하게는 극성 공단량체의 삼원공중합체가 글리시딜 메타크릴레이트의 삼원공중합체로서 특히 바람직하다. 에틸렌과 글리시딜 메타크릴레이트와 아크릴산 에스테르, 특히 메틸-, 에틸- 또는 부틸-아크릴레이트의 삼원공중합체가 글리시딜 메타크릴레이트의 삼원공중합체로서 더욱 바람직하다.
글리시딜 메타크릴레이트, 에틸렌 및 메틸 아크릴레이트를 함유하는, 적합한 상업적으로 입수가능한 글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체는 매우 낮은 점도 때문에 아르케마(Arkema)에서 로타더(Lotader, 등록상표) AX8900, AX8920 및 특히 AX8950으로서 판매된다.
글리시딜 메타크릴레이트와 에틸렌과 아크릴산 에스테르의 바람직한 삼원공중합체는 1 몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 약 5 내지 15 몰%의 글리시딜 메타크릴레이트 단위; 55 몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 60 내지 90 몰%의 에틸렌 단위; 5 몰% 이상, 더욱 더 바람직하게는 5 내지 30 몰%의 아크릴산 에스테르 단위로부터 유도된다.
글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체는 접착제 조성물 내에 약 5 내지 약 75 중량%의 양으로 존재한다. 바람직하게는, 글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체는 접착제 조성물의 성분들의 총중량을 기준으로 약 10 내지 약 45 중량%, 바람직하게는 약 20 내지 약 35 중량%, 더욱 바람직하게는 약 25 내지 약 35 중량%의 양으로 존재한다.
"점착부여제"라는 용어는 접착제 분야에서 접착제 조성물에 참가시 기재를 습윤시키는 접착제의 능력을 증가시킴으로써 기재에 대한 접착제의 부착을 촉진시키는 재료를 가리키는데 사용된다. 많은 점착부여제가 공지되어 있다. 바람직한 점착부여제는 에틸렌성 불포화 결합을 함유하고 극성기를 갖지 않는 단량체의 저분자량 중합체, 예를 들면 R1CH=CR2R3의 화학식(여기서 R1, R2 및 R3는 각각 동일하거나 상이할 수 있고, 10 개 미만의 탄소 원자를 함유하는 치환되거나 치환되지 않은 (시클로알킬을 포함하는) 알킬, (시클로알케닐을 포함하는) 알케닐, 아릴, 아르알킬 또는 알크아릴 라디칼임)을 갖는 1종 이상의 화합물들의 중합체이다. 이러한 적합한 점착부여제는, 폴리 알파메틸스티렌/비닐톨루엔 공중합체 탄화수소 수지라고 생각되는 이스트만 케미칼즈(Eastman Chemicals)의 피코텍스(Piccotex) 100, 방향족이도록 치환된 에틸렌과 지방족이도록 치환된 에틸렌의 혼합물의 공중합체라고 생각되는 네브펜(Nevpene, 등록상표) 9500, 및 비닐 톨루엔과 α-메틸스티렌의 공중합체라고 생각되는 피코텍스 75를 포함한다. 사용될 수 있는 기타 점착부여제는 테르펜-페놀성 수지(예를 들면 네빌락 하드(Nevillac Hard))를 포함한다. 사용되는 점착부여제는 바람직하게는 하기 성질들 중 1가지 이상을 갖는다.
160 ℃에서의 브룩필드 점도 80 내지 1500 센티포이즈
환구식(Ball-and-Ring) 연화점 50 내지 136 ℃
분자량 3000 미만
점착부여제는 접착제 조성물에서 임의적이고, 존재한다면, 약 20 중량% 미만의 양으로 존재해야 한다. 조성물은 접착제 조성물의 성분들의 총중량을 기준으로 바람직하게는 10 중량% 미만, 가장 바람직하게는 5 중량% 미만의 점착부여제를 함유한다.
접착제 조성물은 가교 성분을 함유할 수 있다. 가교 성분은 존재한다면, 바람직하게는 자유라디칼 생성제, 예를 들면 다수가 공지되어 있고 상업적으로 입수가능한 유기 과산화물 가교제, 예를 들면 디큐밀 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드 등을 포함한다. 자유라디칼 생성제 외에도, 요망된다면, 공가교제가 존재할 수 있다. 공가교제는 가교가 자유라디칼 생성제 또는 광조사에 의해 개시될 때 특정 중합체를 가교시킬 수 있는 다작용성 단량체일 수 있다. 전형적으로 공가교제는 예를 들면 알릴, 메탈릴, 프로파길 또는 비닐 기 내에 존재할 수 있는 2개 이상의 에틸렌성 이중결합을 함유한다. 공가교제의 예는 트리알릴 시아누레이트(TAC), 트리알릴 이소시아누레이트(TAIC), 트리알릴 트리멜리테이트, 트리알릴 트리메세이트, 테트랄릴 피로멜리테이트, 1,1,3-트리메틸-5-카르복시-3-(p-카르복시페닐)인단의 디알릴 에스테르, 또는 N,N'-m-페닐렌 디말레이미드와 같은 기타 다작용성 단량체 등을 포함한다. 공가교제의 혼합물이 사용될 수 있다.
가교 성분, 즉 자유라디칼 생성제 및 공가교제는, 존재한다면, 접착제 조성물의 성분들의 총중량을 기준으로 약 1 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 1.5 내지 약 7 중량%, 가장 바람직하게는 약 2 내지 약 5 중량%의 양으로 존재한다.
접착제 조성물은 발포제를 함유할 수 있다. 발포제는 접착제 조성물의 경화 동안에 통상적으로 존재하는 승온에서 접착제 조성물의 발포 및 팽창을 달성하기 위해 선택된다. 발포제는 실온 또는 압력에서 기체 또는 액체이거나, 실온보다 높은 온도에서 분해되어 기체를 발생시키는 화합물일 수 있다. 실온에서 기체 또는 액체인 발포제의 예는 공기, CO2, N2, O2, 헬륨, 부탄, 펜탄, 이소펜탄, 시클로펜탄, 헥산, 시클로헥산, 헵탄, 이소헵탄, 톨루엔, 디에틸 에테르, 아세톤, 에틸 아세테이트, 메틸렌 디클로라이드, 트리클로로에틸렌, 디클로로테트라플루오로에탄, 트리클로로플루오로에탄, 기타 할로겐화 탄화수소 등을 포함한다. 실온보다 높은 온도에서 분해되어 기체를 발생시키는 발포제는 무기 또는 유기 화합물일 수 있다. 무기 화합물의 예는 탄산수소나트륨, 탄산암모늄, 탄산수소암모늄, 아질산암모늄, 아지드 및 붕수소화나트륨을 포함한다. 유기 화합물의 예는 아조디카르본아미드 또는 벤젠술포닐 히드라지드를 포함한다. 아조디카르본아미드 발포제는 유니로얄 케미칼(Uniroyal Chemical)의 셀로겐(Celogen, 등록상표) AZ 130 또는 3990을 포함하고, 개질된 아조디카르본아미드는 유니로얄 케미칼의 셀로겐 754 또는 765를 포함한다. 벤젠술포닐 히드라지드 발포제는 유니로얄에서 셀로겐 OT로서 판매되는 p,p'-옥시비스(벤젠술포닐 히드라지드), 및 유니로얄에서 셀로겐 TSH로서 판매되는 p-톨루엔술포닐 히드라지드를 포함한다.
발포제는 특정 용도에서 요망되는 팽창 정도에 따라 시약들의 조합으로써 제조될 수도 있는데, 이것은 디에틸렌 글리콜, 우레아, 디니트로소펜타메틸렌테트라민(DNPT) 등과 같은 발포제 활성화제를 포함한다. 산화아연(예를 들면 징크 코포레이션 오브 아메리카(Zinc Corporation of America)에 의해 제조된 카독스(Kadox, 등록상표) 911)과 같은 특정 충전제도 발포제를 위한 활성화제로서 작용할 수 있다. 첨가되는 활성화제의 양은 선택된 발포제 및 요구되는 팽창량에 따라 달라질 것이다.
발포제는 팽창성 미소구체와 같은 셀 내에 캡슐화될 수 있다. 팽창성 미소구체는 열가소성 수지와 같은 중합체로부터 제조될 수 있다. 마쓰모토 마이크로스피어(Matsumoto Microsphere, 등록상표)는, 마쓰모토 유시-세이야쿠 캄파니 리미티드(Matsumoto Yushi-Seiyaku Co., Ltd.)에 의해 제조된, 이소부탄 및 이소펜탄과 같은 발포제가 캡슐화된 열가소성 수지, 예를 들면 비닐리덴 클로라이드 중합체, 아크릴로니트릴 공중합체 및 아크릴 중합체를 포함하는, 열-팽창성 미소캡슐(microcapsule)의 상업적으로 입수가능한 제품이다.
바람직한 캡슐화 발포제들 중 하나는 악조 노벨(Akzo Nobel)에 의해 제조된 엑스판셀(Expancel, 등록상표) 중합체성 마이크로벌룬(microballoon)이다. 일반적으로, 이러한 마이크로벌룬은 약 6 내지 약 40 ㎛의 미팽창 직경 및 약 20 내지 약 150 ㎛의 팽창 직경을 갖는다. 더욱 바람직하게는, 캡슐화 열-활성화 화학적 화합물은, 이소펜탄 또는 이소옥탄 또는 이것들의 혼합물을 캡슐화하는, 아크릴로니트릴과 메타크릴로니트릴의 공중합체를 포함하는 중합체성 셀을 갖는, 엑스판셀(Expancel, 등록상표) 095-DU-120 또는 엑스판셀 098-DU-120이다.
발포제는, 존재한다면, 접착제 조성물의 성분들의 총중량을 기준으로 약 1 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 1.5 내지 약 8 중량%, 가장 바람직하게는 약 2 내지 약 6 중량%의 양으로 존재한다.
접착제 조성물은 산 수용체 또는 소거제를 함유할 수 있다. 산 소거제의 예는 아연, 칼슘, 마그네슘, 나트륨, 철, 니켈, 코발트, 구리, 알루미늄, 납 등의 무기 산화물, 수산화물, 탄산염, 탄산수소염, 인산염 및/또는 기타 염을 포함한다.
산 수용체 또는 소거제는, 존재한다면, 접착제 조성물의 성분들의 총중량을 기준으로 약 0.25 내지 약 5 중량%, 바람직하게는 약 0.5 내지 약 4 중량%, 가장 바람직하게는 약 1 내지 약 2 중량%의 양으로 존재한다.
접착제 조성물은 안정화제 또는 항산화제, 금속 불활성화제, 난연제, 안료, 충전제 등과 같은 추가의 첨가제를 함유할 수 있다. 일반적으로, 이러한 추가의 첨가제는 총 조성물의 중량을 기준으로 약 20 중량% 미만의 총량으로 존재한다.
본 발명의 접착제 조성물은 낮은 표면에너지, 예를 들면 약 25 dyne/㎝ 미만의 표면에너지를 갖는 표면에 밀봉 및/또는 결합하기에 특히 유리하다. 이러한 표면의 예는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌 공중합체(FEP), 테트라플루오로에틸렌/퍼플루오로비닐에테르 공중합체(PFA), 테트라플루오로에틸렌/클로로트리플루오로에틸렌 공중합체 등이다. 중합체는 가교되거나 가교되지 않을 수 있다.
접착제 조성물을 피결합 표면들 중 하나의 적어도 일부에 도포한 후, 피결합 표면들을, 이들 사이에 위치한 접착제 조성물과 함께, 서로 겹친다. 접착제 조성물을 용융시키고 유동시켜 표면의 임의의 울퉁불퉁한 부분들을 채우도록 하기에 충분한 열을 가한 후, 이러한 조립체를 냉각시킨다. 가열 온도는 약 150 내지 300 ℃, 바람직하게는 약 200 내지 250 ℃이다. 냉각 온도는 약 40 내지 100 ℃, 바람직하게는 약 25 내지 50 ℃이다. 접착제 조성물은 표면들 사이의 탁월한 밀봉을 나타내고, PTFE 표면의 경우에는, 표면에 대한 탁월한 결합을 나타낸다. 접착제 조성물은 결합하기에 훨씬 더 쉬운, 보다 높은 표면에너지를 갖는 표면에도 사용될 수 있음은 물론이다. 이러한 기타 표면은 중합체성 및 금속성 표면을 포함한다.
바람직한 실시양태에서, 접착제 조성물은 열-복구성 관형 물품 또는 랩어라운드 슬리브(wraparound sleeve)와 같은 열-복구성 물품의 표면의 적어도 일부에 코팅된다. 전형적으로 이러한 물품은 열-복구성이고, 접착제 조성물은 물품의 내부 표면의 적어도 일부 상에 코팅되거나 예비형성된 접착제 삽입물로서 제공된다.
열-복구성 물품은 열처리에 적용시 치수가 상당히 변할 수 있는 물품이다.
통상적으로 이러한 물품은, 가열시, 사전에 변형된 형태로부터 원래 형태를 복구하지만, 본원에서 사용된 "열-복구성"이라는 용어는 사전에 변형되지 않는다 하더라도 가열시 새로운 형태를 취하는 물품도 포함한다.
가장 통상적인 형태에서, 이러한 물품은 예를 들면 본원에서 참고로 인용된 미국특허 제 2,027,962 호(Currie); 미국특허 제 3,086,242 호(Cook 등); 및 제 3,597,372 호(Cook)에 기술된 바와 같은 탄성 또는 가소성 기억 성질을 나타내는 중합체성 재료로부터 제조된 열-수축성 슬리브를 포함한다. 예를 들면 미국특허 제 2,027,962 호에 명확히 기술된 바와 같이, 원래의 치수적으로 열-안정한 형태는, 예를 들면 압출된 관을 뜨거울 때 치수적으로 열-불안정한 형태로 팽창시키는 연속 공정에서는 일시적인 형태일 수 있지만, 기타 용도에서는 예비형성된 치수적으로 열-안정한 물품이 별도의 단계에서 치수적으로 열-불안정한 형태로 변형된다.
열-복구성 물품의 제조에 있어서, 중합체성 재료는 요망되는 치수 복구성을 향상시키는 물품의 제조 공정 중 임의의 단계에서 가교될 수 있다. 열-복구성 물품을 제조하는 방법 중 하나는 중합체성 재료를 요망되는 열-안정성 형태로 성형하고, 물품을 결정 융점보다 높은 온도, 또는 비결정질 재료의 경우, 경우에 따라서는, 중합체의 연화점보다 높은 온도로 가열하고, 물품을 변형시키고, 이러한 물품의 변형된 상태를 유지하도록 물품을 변형된 상태에 있는 동안 냉각시킴을 포함한다. 사용시, 물품의 변형된 상태는 열-불안정성이기 때문에, 열을 가하면 물품은 그것의 원래의 열-안정한 형상을 갖게 될 것이다.
접착제 조성물은 하니스, 트랜지션, 부츠, 와이어 또는 케이블 접속재를 밀봉시키기 위한 슬리브 등과 같은 열-복구성 물품에서 특히 유용하다. 열-복구성 물품은 임의의 적합한 중합체성 재료로써 제조될 수 있다. 바람직한 물품은 폴리에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 비닐리덴 플루오라이드 중합체들의 블렌드, 폴리아미드 또는 폴리에스테르 또는 열-복구성으로 될 수 있는 기타 열가소성 중합체를 포함한다. 이러한 재료는 가교될 수 있다.
본 발명의 접착제 조성물과 함께 사용될 수 있는 열-복구성 물품은 잘 공지되어 있다. 이러한 물품들 중 어떤 것은, 접속부의 형성의 용이함 및 이렇게 형성된 접속부의 품질을 감안할 때, 전기적 전도체들 사이에 땜납 접속부를 형성하는데 사용될 수 있다. 이러한 용도에서, 물품은, 통상적으로는 슬리브의 형태로서, 전기적 접속부를 형성하기 위한 다소의 땜납 및 이러한 접속부를 밀봉시키기 위한 한 쌍의 가융 삽입물을 함유한다. 이러한 물품은 예를 들면 본원에서 참고로 인용된 미국특허 제 3,243,211 호(Wetmore), 미국특허 제 4,282,396 호(Watine 등), 미국특허 제 4,283,596 호(Vidalovits 등), 미국특허 제 4,722,471 호(Gray 등), 유럽특허공개 제 0,270,283 호 및 영국특허 제 1,470,049 호에 기술되어 있고, 특히 미국 캘리포니아주 멘로 파크 소재의 티코 일렉트로닉스 코포레이션(Tyco Electronics Corporation)의 레이켐 프로텍션 프로덕츠 그룹(Raychem Protection Products group)에 의해 "솔더 슬리브(Solder Sleeve)"라는 상표명으로서 판매된다. 유사한 물품이 본원에서 참고로 인용된 미국특허 제 4,504,699 호 및 제 4,282,396 호에 개시되어 있다.
접착제 조성물은 열-수축성 관형 물품에서 사용될 때, 관의 내부 표면 상에 코팅되므로, 이것이 복구될 때, 접착제 조성물은 기재와 접촉하게 된다. 물품이 복구되도록 가열됨에 따라, 접착제 조성물은 용융되고 유동하여 물품과 기재 사이의 임의의 공극을 채우고 경화된다. 경화된 접착제 조성물은 물품의 개방 말단을 밀봉시키고 기재에 결합한다. 경화된 접착제 조성물에 의해 형성된 접착 결합은, 심지어는 낮은 표면에너지를 갖는 표면에 결합될 경우에도, 매우 뛰어난 결합강도를 나타낸다. 심지어는 PTFE 또는 PTFE-풍부한 기재의 경우에도, 결합은, 몇몇 T-박리 시험에서, PTFE 코팅이 층간분리될 정도로, 충분히 강하다. 접착제 조성물은 테플론(Teflon, 등록상표) PFA 또는 테플론 FEP와 같은 기타 유사한 낮은 에너지의 표면에 대해서도 탁월한 것으로 기대된다.
하기 예는 본 발명에 따르는 접착제 조성물, 및 열-복구성 물품에서의 본 발명의 접착제 조성물의 용도를 예시한다.
실시예 A 내지 I
표 1에 명시된 성분을 갖는 접착제 조성물 A는 제조사에 의해 제공된 그대로 사용되었다. 레이스트리츠 코포레이션(Leistritz Corporation)에 의해 제조된 40:1 L/D, 28 ㎜ 동방향 회전 트윈 스크류 압출기를 사용하여 성분들을 블렌딩함으로써, 표 1에 명시된 성분을 명시된 양으로 갖는 접착제 조성물 B 내지 H를 제조하였다. 압출기에는 중간 정도의 전단 혼합을 위해 설계된 범용 스크류가 장착되었다. 모든 성분들을 함께 텀블 블렌딩한 후, 단일 중량식 공급 장치를 사용하여 전체 혼합물을 압출기 스크류에 공급하였다.
A B C
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #1a -- -- --
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #2b -- 96.50 % 54.00 %
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #3c -- 3.00 % 3.00 %
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #4d -- -- --
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #5e -- -- --
글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체 #1f 100 % -- 42.50 %
글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체 #2g -- -- --
점착부여제 #1h -- -- --
항산화제i -- 0.50 % 0.50 %
D E F
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #1a 21.00 % -- --
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #2b 33.00 % 67.00 % --
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #3c 3.00 % 3.00 % 3.00 %
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #4d -- -- --
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #5e -- -- 67.0 %
글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체 #1f 40.50 % 27.50 % 27.5 %
글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체 #2g -- -- --
점착부여제 #1h 2.00 % 2.00 % 2.00 %
항산화제i 0.50 % 0.50 % 0.50 %
G H I
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #1a -- -- --
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #2b 67.00 % 71.00 % --
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #3c 3.00 % -- --
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #4d -- -- 71.00 %
비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #5e -- -- --
글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체 #1f -- 29.00 % 29.00 %
글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체 #2g 27.50 % -- --
점착부여제 #1h 2.00 % -- --
항산화제i 0.50 % -- --
a 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #1: 디네온에서 디네온 THV 500으로서 상업적으로 입수가능한, 165 ℃의 융점을 갖는, 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 열가소성 삼원공중합체.
b 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #2: 디네온에서 디네온 THV 2030으로서 상업적으로 입수가능한, 130 ℃의 융점을 갖는, 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌과 퍼플루오로알콕시비닐에테르의 열가소성 삼원공중합체.
c 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #3: 디네온에서 디네온 THV 220 CC 블루(Blue)로서 상업적으로 입수가능한, 120 ℃의 융점을 갖는, 청색 안료를 갖는, 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 열가소성 삼원공중합체.
d 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #4: 엘프 아토켐 인코포레이티드(Elf Atochem, Inc.)에서 키나르(Kynar, 등록상표) 9301로서 상업적으로 입수가능한, 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 열가소성 삼원공중합체.
e 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체 #5: 듀폰(DuPont)에서 비톤(Viton, 등록상표) A-100으로서 상업적으로 입수가능한, 비닐리덴 플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌의 공중합체.
f 글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체 #1: 아르케마에서 로타더 AX 8950으로서 상업적으로 입수가능한, 에틸렌과 메틸 아크릴레이트와 글리시딜 메타크릴레이트의 삼원공중합체.
g 글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체 #2: 듀폰에서 엘발로이(Elvaloy, 등록상표) AS로서 상업적으로 입수가능한, 에틸렌과 n-부틸 아크릴레이트와 글리시딜 메타크릴레이트의 삼원공중합체.
h 점착부여제 #1: 이스트만에서 피코텍스 100으로서 상업적으로 입수가능한, 98 ℃의 연화점을 갖는, 비닐톨루엔과 α-메틸 스티렌의 공중합체.
i 항산화제: 시바(Ciba)에서 이르가녹스(Irganox, 등록상표) 1010으로서 상업적으로 입수가능한 항산화제.
TFE-GLASS(등록상표) 직물 #7109로서 지칭된 2개의 테플론 PTFE-코팅된 직물층들 사이에 실험용 재료를 라미네이팅시킴으로써 시험 샘플을 제조하였다. 이러한 프리미엄급 TFE-GLASS 직물은 PTFE의 극중하중(extra-heavy)-코팅을 갖고 미국 뉴욕주 12138 피터스버그 쿤브룩 로드 136에 소재한 타코닉 코포레이션(Taconic Corporation)에 의해 공급된다. 이러한 프리미엄급 TFE-GLASS 직물은 까다로운 논-스틱(non-stick) 용도에서 매우 매끄러운 표면을 전달하도록 설계된다. 샘플을 가열하고 압축하고 냉각시키는데 유압을 사용하였다. 실시예 B에 사용된 재료는 다른 재료들과는 달리 고유하게 보다 높은 점도를 갖기 때문에 실시예 B에 사용된 하중 압력만 제외하고, 각 샘플에 대해, 사용된 처리 시간, 온도 및 하중은 동일하였다.
샘플의 제조
0.25 ㎜(0.010 인치) 두께의 테플론 직물로부터 압축성형 윈도우(window)를 제조하였다. 이러한 윈도우는 중앙에 250 ㎜(10 인치)의 정사각형 윈도우 개구를 갖는 300 ㎜(12 인치)의 정사각형이었다. 라미네이트의 외부 층들을 테플론 직물로부터 300 × 330 ㎜(12 × 13 인치)의 직사각형이 되도록 절단하였다.
성형 윈도우를 라미네이트 시트 상에 올려 놓고, 시트의 측부 및 뒷면과 동일평면이 되게 정렬하였다. 이렇게 하였더니, 성형 윈도우의 앞면을 지나 연장된 저부 시트의 중첩부 약 25 ㎜(1 인치)이 생겼다.
일정량(약 30 g)의 접착제 조성물을 성형 윈도우의 중앙에 도포하였다. 또다른 테플론 시트를 이 조립체 상에 올려 놓고, 저부 시트의 측부 및 뒷면과 동일평면이 되게 정렬하여, 성형 조립체의 앞면을 지나 연장된 시트의 중첩부 약 25 ㎜(1 인치)을 만들었다. 이러한 25 ㎜(1 인치)의 중첩부는 시험 동안에 사용된다.
이어서 이러한 성형 조립체를, 229 ℃(445 ℉)의 예비설정 온도를 갖는 압착기의 2개의 가열된 플래튼들 사이에 넣었다. 이어서 재료를 하기 순서대로 진행시켜 접착제 조성물을 테플론-코팅된 기재에 결합시켰다:
1. 3.45 MPa(500 psi)의 하중 하에서의 1분 가온 시간
2. 하중을 68.9 MPa(10,000 psi)로 증가시키고 1분 동안 유지하였다.
3. 하중을 82.7 MPa(12,000 psi)로 증가시키고 1분 동안 유지하였다(실시예 2의 하중을 124 MPa(18,000 psi)로 만들었음).
4. 하중을 완전히 해제하고, 샘플을, 실온에서 순환수에 의해 냉각된, 냉각 플래튼으로 옮겼다.
5. 냉각 플래튼의 하중을 34.5 MPa(5000 psi)로 만들고, 1분 동안 유지하여, 샘플을 압착기에서 꺼내기 전에 냉각시켰다.
6. 하중 압력을 해제하고 샘플을 회수하였다.
샘플 조립체의 측부 및 뒷면을 정확히 윈도우 가장자리 내에 있도록 깎아 다듬어서, 25 ㎜(1 인치)의 중첩부가 조립체의 앞면에 제자리에 오게 하였다. 샘플을 조립체의 앞면 중첩부에 대해 수직인 스트립이 되도록 절단하였다. 이러한 스트립의 치수는 너비가 39.7 ㎜(1.5625 인치)였고 길이가 약 300 ㎜(12 인치)였다.
시험
8가지의 접착제 조성물 각각을 테플론에 대한 접착결합강도에 대해 시험하였다. 이러한 접착제 조성물을, 접착제 조성물을 테플론-코팅된 직물로부터 분리하는데 필요한 힘을 측정하는 인스트론 인장시험기를 사용하여, 시험하였다. 이러한 재료의 시험을 위한 인스트론 설정 조건은 하기와 같았다:
1. 죠의 간격: 25 ㎜
2. 크로스헤드 속도: 500 ㎜/min
3. 챠트 속도: 100 ㎜/min
시험 샘플을 하기 방식으로 시험하였다. 시험 스트립의 중첩 말단을 서로에 대해 90°가 되게 뒤로 접어서 플랩을 만들었다. 접착제 조성물은 라미네이트 스트립들 사이에 위치하였다. 플랩을 인스트론의 죠 내에 고정시키고, 시험 동안에 외부 층들을 잡아당기는데 사용하였다.
샘플을 죠 내에 견고하게 고정시키고, 챠트 기록기를 작동시키고, 죠 분리를 시작하였다. 샘플을 잡아당기고, 라미네이팅된 샘플의 외부 층들이 서로 완전히 분리될 때까지 힘을 기록하며, 층들이 완전히 분리되고 나면 챠트 기록기를 끄고, 죠를 원래의 시작 위치에 돌려놓는다. 챠트 상에 도시된 곡선으로부터 6개의 판독값(실시예 H의 경우 7개)을 취하였다. 이것을, 자를 사용하고 동일하게 이격된 곡선을 따라 V 표시를 함으로써, 수행하였다. 이어서 이러한 V 표시에서의 하중을 기록하고, 시험 견본에 대해 평균 힘을 계산하였다. 5가지의 샘플 모두를 시험한 후, 각 견본으로부터 취해진 평균 결과를 계산하여, 각 재료에 대한 총 평균을 얻었다.
하기 결과는 테플론-코팅된 직물의 외부 층들을 이들 사이에 삽입된 접착제 조성물로부터 분리하는데 필요한 평균 힘을 나타낸다.
T-박리 시험 결과
죠 간격 = 25 ㎜
X-헤드 속도 = 500 ㎜/min
챠트 속도 = 100 ㎜/min
실시예 A:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 4 5 6 평균
1 0.055 0.044 0.033 0.066 0.055 0.055 0.051
2 0.143 0.209 0.088 0.110 0.088 0.143 0.130
3 0.088 0.055 0.022 0.037 0.033 0.022 0.043
4 0.026 0.011 0.055 0.044 0.037 0.077 0.042
5 0.037 0.033 0.035 0.033 0.033 0.044 0.036
파괴 유형: 접착파괴 평균: 0.061
(0.271 N)
실시예 B:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 4 5 6 평균
1 0.44 0.44 0.44 0.46 0.44 0.40 0.44
2 0.64 0.66 0.66 0.66 0.44 0.37 0.57
3 0.46 0.35 0.33 0.29 0.29 0.35 0.34
4 0.49 0.40 0.29 0.24 0.29 0.37 0.34
5 0.75 0.66 0.35 0.51 0.48 0.42 0.53
파괴 유형: 접착파괴 평균: 0.44
(1.96 N)
실시예 C:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 4 5 6 평균
1 6.61 7.28 7.50 7.72 8.16 7.94 7.53
2 7.28 7.94 7.94 8.16 7.94 7.94 7.86
3 12.57 7.72 7.72 7.50 7.28 7.50 8.38
4 7.05 7.28 7.72 7.72 7.50 7.72 7.50
5 9.48 9.04 8.82 8.38 8.82 8.16 8.78
파괴 유형: 응집파괴 평균: 8.01
(35.6 N)
실시예 D:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 4 5 6 평균
1 3.97 7.50 5.29 6.17 4.19 4.19 5.22
2 14.99 7.94 5.95 7.50 4.41 7.72 8.08
3 22.05 10.58 9.26 7.94 4.63 7.72 10.36
4 14.11 9.04 9.70 9.04 8.60 21.38 11.98
5 9.04 8.60 8.60 8.16 8.38 8.38 8.52
파괴 유형: 응집파괴 평균: 8.83
(39.3 N)
실시예 E:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 4 5 6 평균
1 9.48 6.17 7.28 6.61 7.50 7.94 7.50
2 6.94 9.04 7.28 5.29 9.26 14.33 8.69
3 5.73 5.51 5.95 5.51 11.46 8.16 7.05
4 9.26 7.72 5.95 7.50 7.72 7.94 7.68
5 7.05 9.92 9.48 10.58 11.68 7.28 9.33
파괴 유형: 응집파괴 평균: 8.05
(35.8 N)
실시예 F:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 4 5 6 평균
1 0.53 0.35 0.35 0.31 0.18 0.22 0.32
2 0.35 0.29 0.22 0.24 0.35 0.71 0.36
3 0.22 0.22 0.24 0.33 1.54 0.24 0.47
파괴 유형: 접착파괴 평균: 0.38
(1.69 N)
실시예 G:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 4 5 6 7 평균
1 5.07 2.86 2.43 5.29 5.95 2.76 3.30 3.95
2 4.74 3.42 1.33 3.57 3.30 1.43 3.42 3.03
3 3.57 3.97 2.98 4.74 5.07 3.30 1.98 3.66
4 3.09 3.09 0.33 2.20 3.86 2.43 2.78 2.54
5 4.96 5.18 4.30 3.97 3.31 2.43 3.09 3.89
파괴 유형: 접착파괴 평균: 3.41
(15.1 N)
실시예 H:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 4 5 6 평균
1 6.83 4.63 5.73 5.73 5.07 3.53 5.25
2 5.73 4.63 5.73 4.74 3.53 1.43 4.30
3 3.75 5.73 3.09 3.31 6.17 3.09 4.19
4 7.72 7.05 8.60 5.73 5.95 5.29 6.72
5 5.29 3.31 5.29 6.17 3.97 2.87 4.48
6 6.61 2.43 4.63 5.07 4.41 3.75 4.48
파괴 유형: 응집파괴 평균: 4.91
(21.8 N)
실시예 I:
해당 간격에서의 힘(파운드)
샘플 1 2 3 5 6 7 평균
1 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
2 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
3 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
4 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
5 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00
파괴 유형: 접착파괴 평균: 0.00
(0 N)
상기 T-박리 시험 데이터를 보면, 실시예 F에서 탄성중합체성 비닐리덴 플루오라이드 공중합체를 사용하는 접착제 조성물은 테플론 PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌)에 대해 접착력이 매우 낮거나 사실상 전무하다는 것을 알 수 있다. 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체와 글리시딜 메타크릴레이트 단일 수지 성분 실시예 A 및 B도 역시 테플론 PTFE에 대해 접착력이 매우 낮거나 사실상 전무하다. 이에 비해, 열가소성 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체와 글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체의 블렌드는 훨씬 더 우수한 접착력을 나타낸다. 실제로, 대부분의 실시예 C, D 및 E의 경우, 테플론 코팅이 실제로 파괴 모드에서 시험 직물로부터 층간분리될 정도로, 그 결합은 우수하였다. 실제의 박리 값은 테플론 코팅이 보다 두껍거나 강할 경우에 더욱 높았다. 이러한 블렌드는 PTFE에 대한 결합에 있어 탁월한 접착력을 갖는 것으로 밝혀진 반면에, 개별적으로는, 어떠한 수지 성분도 PTFE에 대한 접착결합력을 나타내지 않았다. 이러한 블렌드는 테플론 PFA 또는 테플론 FEP와 같은 기타 유사한 낮은 에너지의 표면에 대해서도 탁월한 접착력을 가질 것으로 기대된다. 실시예 I는 비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌을 최적에 미치지 못하는 비율로 함유한다고 생각되는 비닐리덴 플루오라이드 삼원공중합체로서 키나르 9301을 사용하는 블렌드이다.
따라서, 전술된 상세한 설명은 본 발명을 제한하는 것이 아니라 예시하며, 모든 동등물을 포함하는 하기 "청구의 범위"가 본 발명의 개념 및 범주를 정의한다는 것을 이해하여야 한다.

Claims (7)

  1. (a) 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위를 35 몰% 이상으로 포함하는, 비닐리덴 플루오라이드와 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 열가소성 삼원공중합체의 조성물 약 25 내지 약 95 중량%; 및 (b) 글리시딜 메타크릴레이트와 에틸렌과 아크릴산 에스테르의 삼원공중합체의 조성물 약 5 내지 약 75 중량%를 포함하는 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 삼원공중합체(a)가 55 내지 90 중량%의 양으로 존재하고, 삼원공중합체(b)가 10 내지 45 중량%의 양으로 존재하는 접착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 삼원공중합체(a)가 비닐리덴 플루오라이드로부터 유도된 단위 15 몰% 이상, 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위 35 몰% 이상, 및 헥사플루오로프로필렌으로부터 유도된 단위 5 몰% 이상을 포함하는 접착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 삼원공중합체(a)가 비닐리덴 플루오라이드로부터 유도된 단위 약 15 내지 약 45 몰%, 테트라플루오로에틸렌으로부터 유도된 단위 약 35 내지 약 65 몰%, 및 헥사플루오로프로필렌으로부터 유도된 단위 약 5 내지 약 40 몰%를 포함하는 접착제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 아크릴산 에스테르가 메틸 아크릴레이트 또는 에틸 아크릴레이트인 접착제 조성물.
  6. 표면의 적어도 일부가 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 접착제 조성물의 코팅을 갖는 열-복구성 물품.
  7. (i) 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 접착제 조성물을, 피결합 표면들 중 하나에 도포하고, (ii) 피결합 표면들을, 이들 사이에 위치한 상기 접착제 조성물과 함께, 서로 겹치고; (iii) 접착제 조성물을 용융시키고 유동시키기에 충분한 열을 가하고; (iv) 표면을 냉각시킴을 포함하는, 하나의 표면을 또다른 표면에 결합시키는 방법.
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