KR20080032043A - 동반 용융 화합물을 갖는 미립자의 고상 접합에 의해조절되는 조성을 갖는 칼코겐화물 ｐｖｄ 타겟 - Google Patents

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Abstract

칼코겐화물 PVD 부품은 제 1 및 제 2 고체의 접합 미립자 혼합물을 포함한다. 제 1 고체는 제 1 화합물을 포함한다. 상기 미립자 혼합물은 제 1 화합물 중의 한 원소의 고체 상 변화 온도보다 높은 최소 고체 상 변화 온도를 나타낸다. 미립자 혼합물은 상기 제 1 혼합물 중의 한 원소의 고체 상 변화 온도보다 낮은 최대 고체 상 변화 온도를 나타낸다. 제 1 화합물은 동반 용융 라인 화합물일 수 있다. 접합 혼합물은 용융 영역이나 승화 간극이 없다. 미립자 혼합물은 3개 또는 그 이상의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나타낸다. 미립자 혼합물은 두 개 또는 그 이상의 라인 화합물을 포함할 수 있다.

Description

동반 용융 화합물을 갖는 미립자의 고상 접합에 의해 조절되는 조성을 갖는 칼코겐화물 ＰＶＤ 타겟 {CHALCOGENIDE PVD TARGETS WITH A COMPOSITION ADJUSTED BY SOLID PHASE BOND OF PARTICLES WITH CONGRUENTLY MELTING COMPOUND}
본 발명은 칼코겐화물(chalcogenide) 물리 기상 증착(PVD) 부품에 관한 것이다.
45 nm 노드 이상의 스케일링 메모리 기술(scaling memory technologies)은 CMOS 패러다임을 벗어나는 상당한 변화를 필요로 한다. 반도체를 위한 국제 기술 로드맵의 2 페이지에, 2003 최근 리서치 장치(이후, 2003 ITRS라 칭함)에는 고속 및 고 밀도의 전기 접근가능한 비휘발성 메모리의 발전으로 컴퓨터 구조에 변화가 시작될 것이라고 설명되어 있다. 다소간의 위험도를 앉고 있는 다양한 기술들이 2003 ITRS에 제안되었다. 상 변화 메모리는 위험도가 낮은 기술로 선정되었다.
칼코겐화물 합금은 전기 또는 광학적으로 활성화될 수 있는 상 변화를 통해 저항성으로부터 전도성으로 변태되는 것으로 공지된 한 부류의 재료이다. 결정질 상태로부터 비정질 상태로의 변태는 그러한 상 변화의 한 예를 나타낸다. 변태의 특성은 다음 세대의 디램 기술을 위한 65 나노미터로부터 45 나노미터로의 회로 선폭을 줄일 수 있게 한다. 변태 특성을 나타내는 칼코겐화물 합금은 종종 IUPAC 주 기율표의 11-16족(또는 ⅠB, ⅡB, ⅢA, ⅣA, VA, 및 ⅥA 족으로 각각 공지됨)으로부터의 2 내지 6개의 원소 조합물을 포함한다. 예로는 GeSe, AgSe, GeSbTe, GeSeTe, GeSbSeTe, TeGeSbS, 및 AgInSbTe 뿐만 아니라 다른 합금들이 포함되며, 그와 같은 원소들의 실험비는 나타내지 않았다.
기술적으로 말해서, "칼코겐"은 16족의 모든 원소, 즉 산소, 황, 셀레늄, 텔루늄, 및 폴로늄을 지칭한다. 따라서, "칼코겐화물"은 이들 원소들의 하나 또는 그 이상을 포함한다. 그러나, 오늘날까지 단지 칼코겐으로서의 산소 또는 폴로늄을 포함하며 바람직한 변태 특성을 나타내는 칼코겐화물 합금은 확인되지 않고 있다. 이와 같이, 상 변화 재료에 있어서 종래 기술에서는 때때로, 다른 칼코겐을 포함하지 않는 산화물을 배제한, S, Se, 및/또는 Te을 포함하는 화합물을 지칭하기 위해 "칼코겐화물"을 사용한다.
칼코겐화물 화합물은 물리 기상 증착(PVD)용 타겟으로 제조될 수 있으며, 이는 또한 실리콘 웨이퍼 상에 상 변화 메모리 재료의 얇은 필름을 증착하는데 사용될 수 있다. 얇은 필름을 증착하는 여러 방법이 있지만, 스퍼터링(이에 한정되지 않음)을 포함하는 PVD가 저비용 및 단편한 증착 방법 중의 하나로서 간주되고 있다. 분명히, 상기 방법은 칼코겐화물 PVD 타겟을 제공하는데 바람직하다.
본 발명의 일면에 따라서, 칼코겐화물 PVD 부품은 제 1 고체와 제 2 고체의 접합 미립자 혼합물을 포함하는 경질체(rigid mass)를 포함한다. 제 1 고체는 동반 용융 제 1 라인 화합물을 포함하며 제 2 고체는 제 1 고체와 상이한 조성을 나타낸다. 상기 미립자 혼합물은 S, Se, 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나타낸다. 예로서, 벌크 화합물은 11-16족의 금속과 반금속으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 3 개 또는 그 이상의 원소들을 포함할 수 있다. 제 2 고체는 제 1 라인 화합물과는 다른 동반 용융 제 2 라인 화합물을 포함할 수 있다. 미립자 혼합물은 제 1 라인 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상변화 온도 보다 높은 최소 고체 상변화 온도를 나타낸다.
본 발명의 다른 일면에 따라서, 칼코겐화물 PVD 부품은 제 1 및 제 2 고체의 접합 미립자 혼합물을 포함하는 경질체를 포함한다. 제 1 고체는 제 1 화합물을 포함하며 제 2 고체는 제 1 고체와 다른 조성을 나타낸다. 상기 미립자 혼합물은 S, Se, 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나타낸다. 미립자 혼합물은 제 1 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상변화 온도 보다 높은 최소 고체 상변화 온도를 나타낸다.
본 발명의 또 다른 일면에 따라서, 칼코겐화물 PVD 부품은 제 1 고체, 제 2 고체 및 하나 또는 그 이상의 추가 고체로 이루어지는 고체 상의 접합된 균질 혼합물을 포함하는 스퍼터링 타겟 블랭크를 포함한다. 상기 미립자 혼합물은 용융 영역이나 승화 간극이 없다. 제 1 고체, 제 2 고체 및 하나 또는 그 이상의 추가 고체 각각은 상이한, 동반 용융되는 제 1, 제 2 및 하나 또는 그 이상의 추가의 라인 화합물로 이루어진다. 미립자 혼합물은 3 개 또는 그 이상의 원소들을 포함하는 벌크 화합물을 나타내며, 이들 중의 하나 이상은 S, Se, 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다. 미립자 혼합물은 제 1 화합물 중의 제 1, 제 2, 또는 추가의 라인 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상변화 온도 보다 높은 최소 고체 상변화 온도를 나타낸다.
본 발명의 양호한 실시예들은 다음의 첨부 도면을 참조하여 이후에 설명된다.
도 1은 본 발명의 일면에 따른 스퍼터링 타겟/배면 판 구성을 도시하는 도 2의 1-1선에 따라 취한 단면도로서, 상기 구성은 대형 엔듀라(ENDURA: 등록상표) 구성에 대응하며,
도 2는 도 1에 도시된 스퍼터링 타겟/배면 판 구성의 평면도이며,
도 3은 종래의 PVD 부품 제조 방법을 나타내는 흐름도이며,
도 4는 본 발명의 일면에 따른 PVD 부품 제조 방법을 나타내는 흐름도이다.
대부분의 PVD 공정에 있어서, 단지 대부분의 증착은 소정의 재료를 포함하는 타겟으로부터 발생된다. 그러나, 몇몇 PVD 공정에 있어서, 증착 장치의 비-타겟 부품들이 증착에 상당히 기여를 하며, 그에 따라 타겟과 동일한 재료를 포함하고 있다. 본 발명의 명세서에 있어서, PVD "부품"은 다른 비-타겟 부품뿐만 아니라 타겟도 포함하는 것으로 정의된다. 유사하게, "PVD"는 본 기술 분야에 공지된 다른 물리 기상 증착 방법뿐만 아니라 스퍼터링도 포함하는 것으로 정의된다.
상 변화 메모리(phase change memory)에 대한 조사에 있어서는 종종, 두 개 이상의 합금 원소를 갖는 특정 조성물에 대한 확인을 포함한다. 불행히도, 조성의 제어에는 칼코겐화물 합금 PVD 부품을 제조하는데 어려움을 나타내고 있다. 일반적으로, 그러한 합금은 고체와 액체(용융물) 상 사이 또는 고체와 가스(승화물) 상들 사이에 폭넓은 온도 및/또는 압력 상 변화 영역을 나타낸다. 처리 공정에 있어서는 원소들 사이, 예를 들어 Ag/Se 및 Ge/Se 사이에 강력한 발열 반응들을 포함한다. 또한, 처리 공정에 있어서 고체 대 액체 및/또는 가스 상 변화를 포함할 수 있다. 상기 반응 및/또는 상 변화는 합금 내의 원소들을 편석시킬 수 있으며 조성물 중에 고체 함유 영역을 생성할 수 있다.
편석을 제어하는데 있어서의 종래의 시도로는 저온 용융 원소의 탈가스를 제어하기 위해 석영 앰풀(ampoule)에서 매우 급속히 가열 및 냉각하는 것을 포함한다. 그러한 시도는 처리 공정을 복잡하게 하고 몇몇 이원 및 몇몇 삼원 화합물의 제조에만 성공을 거두었다. 이해할 수 있듯이, 복잡한 제조 방법은 비용적 측면에서 효율적이지 못하고 현재의 반도체 제조 공정 및 제어 시스템과 양립되지 못하며, 특히 이들은 4 개 또는 그 이상의 칼코겐화물 합금 원소를 포함한다.
검토될 수 있는 다른 제조 기술로는 액상 에피택시 또는 화학 기상증착을 이용하는 것이나, 복잡한 조성 제어의 필요성과 비용 측면에서 비효율적인 칼코겐화물 합금을 증착시키는 것이 매우 어렵다. 원자층 증착법은 다른 가능성을 제공하지만, 그러한 기술의 상당한 성숙을 제공하기 위해 용이하게 이용될 수 있는 안정하고 예상가능한 전구체가 출현하지 못하고 있다.
PVD 칼코겐화물 합금 필름은 칼코겐화물 합금 조성물을 제조하는 상업적으로 실시가능한 단지 몇몇 방법만을 제공하고 있다. 그럼에도, PVD 부품의 제조는 여전히 어려움이 존재한다. 관심 분야는 고상과 액상 전이점들 사이의 편석, 칼코겐화물 합금의 몇몇 구성 원소들의 위험한 성질, 및 칼코겐화물 합금 부품 블랭크와 동일한 처리 장비에서 제조되는 종래의 PVD 부품 블랭크를 포함하는 위험성이다. 또한, 칼코겐화물 합금은 갈륨 비소와 유사한 취성을 나타내는 경향이 있어서, 블랭크와 부품의 일반적인 취급, 접합 및 마무리 중에 파손에 따른 어려움을 유발한다.
배면 판과 타겟을 갖춘 예시적인 PVD 조립체가 도면 부호 2로서 도 1 및 도 2에 도시되어 있다. 조립체(2)는 타겟(6)에 접합되는 배면 판(4)을 포함한다. 배면 판(4)과 타겟(6)은 예를 들어, 배면 판과 타겟 사이에 확산 접착제를 포함할 수 있는 경계면(8)에서 결합된다. 배면 판(4)과 타겟(6)은 임의의 다수의 구성들을 포함할 수 있으며, 도시된 구성은 단지 예시적인 것이다. 배면 판(4)과 타겟(6)은 예를 들어, 엔듀라(등록 상표) 구성을 포함하며, 따라서 둥근 외측 주변부를 포함할 수 있다. 도 2는 위에서 본 조립체(2)를 도시하며 예시적인 둥근 외측 주변부 구성을 도시한다.
진공 고온 프레싱(VHP)은 칼코겐화물 PVD 부품을 제조하는데 통상적으로 사용되는 특정 방법을 나타낸다. 도 3에 도시된 방법(10)은 VHP 공정에서의 가능한 단계들을 예시화하고 있다. 단계(12)는 예비-형성된 분말을 다이 세트 내측에 적재하는 단계를 포함한다. 상기 분말은 부품 블랭크의 소정의 조성과 일치하는 벌크 조성을 나타낸다. 단계(14)에서, 다이 세트는 VHP 장치의 내측으로 적재된다. 단계(16)에서의 배기 이후에, 열과 압력의 램핑(ramping)은 단계(18) 중에 발생한다. 단계(20) 중의 소결은 용융점 이하의 온도, 그러나 분말 입자의 고체 덩어리를 생성하기에 충분히 높은 온도와 압력에 발생한다. 단계(22)에서의 냉각과 압력 해제 다음 단계로는 VHP 장치를 대기압에 노출시키는 단계(24)이다. 가압된 블랭크는 단계(26)에서 하역된다.
상당히 단순한 방법이지만, VHP에는 몇몇 단점이 있는 것이 관찰되었다. VHP 장치는 통상적으로, 고온 고압 처리를 위한 내화 금속 분말 재료로 설계된다. 칼코겐화물 조성물이 셀레늄 또는 황과 같은 저 융점 구성 원소를 포함하는 시스템의 경우에는 용융 위험이 크게 존재한다. VHP 중의 용융은 칼코겐화물 조성물로부터 위험한 증기를 방출하하고 VHP 장치를 오염 및/또는 손상시키며 최종 생성물을 파손시킬 수 있다. VHP 중에 용융되는 조성물을 갖는 블랭크는 다이 세트에 달라 붙어 가압된 블랭크의 제거시에 크랙의 원인이 된다. 또한, 다이 세트의 스플릿트 슬리브를 지나 누출되는 용융 재료는 냉각 중에 고화되어 웨지 효과(wedge effect)를 유발한다. 그 결과로 다이 세트 상에 높은 전단 응력으로 인해 대형 파괴의 유발할 수 있다.
본 발명의 명세서에 기술된 본 발명의 일면에 따른 칼코겐화물 PVD 부품은 전술한 문제점들을 최소화한다. VHP 이외에도, 열간 등압 성형(hot isostatic pressing), 냉간 등압 성형 등이 허용가능한 장치이다. 냉간 등압 성형 다음에는 소결 어닐링이 뒤따른다. 통상적으로, HIP 공정은 소결 단계를 포함한다. 냉각 및 압력 해제 단계가 뒤따르는 소결 단계는 미립자 혼합물의 압밀(consolidation) 을 완성한다. 제거된 블랭크는 PVD 부품으로서의 사용을 위한 규격에 부합하거나 본 기술 분야의 당업자들에게 공지된 추가의 공정이 부품 규격과의 부합을 위해 블랭크에 수행될 수 있다.
칼코겐화물 PVD 부품 제조 방법은 제 1 고체의 미립자를 제 2 고체의 미립자와 혼합하는 단계와 상기 미립자들을 포함하는 경질체를 접합된 형태로 제조하는 단계를 포함한다. 제 1 고체는 합동 용융된(congruently melting) 제 1 라인 화합물을 포함한다. 상기 제 2 고체는 제 1 고체와 다른 조성을 나타낸다. 상기 미립자 혼합물은 S, Se, 및 Te로 구성되는 그룹에서 선택되는 하나 이상의 원소를 포함하는 벌크 화합물(bulk formula)을 나타낸다. 예로서, 벌크 화합물은 IUPAC 주기율표의 11-16족에 있는 금속과 반금속으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 3 개 또는 그 이상의 원소들을 포함할 수 있다. 현재 확인된 유리한 칼코겐화물의 대부분은 13-16족에 있는 금속과 반금속으로 이루어진다. 11-16족에 있는 반금속은 붕소, 실리콘, 비소, 셀레늄, 및 텔루륨을 포함한다. 11-16족에 있는 금속들은 구리, 은, 금, 아연, 카드뮴, 수은, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 게르마늄, 주석, 안티몬, 비스무스, 및 폴로늄을 포함한다.
제 2 고체는 상기 제 1 라인 화합물과는 다른 합동 용융된 제 2 라인 화합물을 포함한다. 상기 미립자 혼합물은 분말일 수 있다. 상기 분말은 1 내지 10,000 ㎛, 또는 더 바람직하게 15 내지 200 ㎛ 범위의 입자 크기를 가질 수 있다. 하한 및 상한값이 전술되었지만, 보다 좁은 범위의 값이 바람직할 수 있으며 종래 기술과 구별될 수 있다. 벌크 화합물은 11-16족에 없는 원소일 수 있다. 그러나, 벌 크 화합물은 11-16족으로부터 선택된 원소들로 이루어진다. 몇몇 예시적인 벌크 화합물은 GeSbTe, GeSbTe, GeSbSeTe, TeGeSbS, AgInSbTe, 및 SbGeSeSTe 뿐만 아니라 다른 것들도 포함될 수 있으며, 그러한 목록에는 상기 원소들에 대한 실험적 비율이 제시되어 있지 않다. 이해할 수 있듯이, 벌크 화합물의 어떤 원소들은 PVD 부품의 사용처에 따라 다른 원소들의 상대적인 양에 비해서 크거나 작은 양으로 제공될 수 있다. 경질체는 적어도 95%, 바람직하게 적어도 99%의 이론적인 밀도를 나타낸다.
미립자 혼합물은 두 개 또는 그 이상의 다음과 같은 혼합물을 포함할 수 있다. 즉, GeSe, GeSe2, GeS, GeS2,GeTe, Sb2Se3, Sb2S3, 및 Sb2Te3. 예를 들어, 미립자 혼합물은 3 개의 목록화된 라인 화합물을 포함할 수 있다. 본 발명에서, "라인 화합물"은 합동 용융된 조성물로서 고-액 상태도를 나타내는 특정 조성물을 지칭한다. 그러한 화합물은 종래 기술에 있어서 "중간 화합물"로서 지칭되기도 한다. 합동 용융된 라인 화합물을 위해, 용융시 형성되는 액체는 형성될 때의 고체와 동일한 조성을 가진다. 통상적으로 상태도에서 나타나는 다른 고체 조성물들은 합동 용융되지 않아서 용융시 형성되는 액체는 용융시 형성되는 고체와 상이한 조성을 가진다.
칼코겐화물 PVD 부품의 제조시, S, Se, 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소들을 포함하는 미립자 혼합물은 공정이 상이한 커다란 융점 범위를 형성하는 저융점 및 고융점 원소들을 포함한다. 다수의 상이한 원소들 이 3 개 또는 그 이상, 특히 4 개 또는 그 이상으로 증가될 수 있으므로, 저융점 및 고 융점 원소들의 혼합과 관련된 어려움도 유사하게 증가될 수 있다. 전술한 바와 같이, PVD 부품으로서 사용되기에 적합한 경질체를 제조하기 위한 미립자 혼합물 처리 공정은 저융점 원소들을 용융시킬 수 있다. 용융된 원소들은 강력한 발열 반응, 탈가스, 용융 영역으로의 편석을 생성하여 용융되지 않은 미립자 혼합물의 영역과 상이한 조성을 나타내며, 미립자 혼합물 내에 간극을 생성하거나, 다른 제작상의 어려움을 유발한다. 그러한 PVD 부품 내의 불균일성은 증착된 얇은 필름 내의 조성 제어를 어렵게 할 수 있다. 용융 영역 및/또는 승화 간극의 존재 유무는 벌크 조성물에 대한 국부 조성 편차의 비교 및/또는 시각적 조사 기술에 의해 확인될 수 있다.
전술한 바와 같이, 제 1 고체는 합동 용융된 제 1 라인 화합물을 포함한다. 미립자 혼합물은 제 1 라인 화합물 내의 하나 이상의 원소에 대한 고체 상변화 온도보다 큰 최소 고체 상변화 온도를 나타낸다. 고체 상 변화 온도는 융점 또는 승화점일 수 있다. 원소형태의 구성 성분 대신에 제 1 라인 화합물 내에 저융점 원소를 제공함으로써, 미립자 혼합물의 최소 고체 상 변화 온도가 증가되어서 가장 낮은 융점 또는 승화 원소의 고체 상 변화 온도 보다 높아지게 진다. 그럼에도 불구하고 저융점 원소보다 높은 고체 상 변화 온도를 나타내는 비합동 용융 화합물 내에 저 융점 원소를 포함시킴으로써 유사한 효과가 얻어질 수 있다. 예비 반응된 상태에서 저융점 원소를 제공함으로써 제작상의 어려움이 감소된다.
미립자 혼합물을 포함하는 경질체의 제조에는 혼합물을 제 1 라인 혼합물의 융점에 가까운 온도에 노출시키는 단계를 포함한다. 그러나, 제 1 라인의 화합물이 용융되더라도, 생성된 액체는 제조될 때 고체와 동일한 조성을 나타내며 다른 화합물 또는 원소 형태의 구성 성분과의 반응을 피하도록 예비 반응될 것이다. 따라서, 합동 용융 라인 화합물은 PVD 부품의 편석과 발열 반응을 최소화한다.
경질체를 형성하도록 선택된 온도는 미립자 혼합물의 최대 고체 상 변화 온도에 의해 부분적으로 결정될 수 있다. 일반적으로 말해서, 가장 큰 밀도는 미립자 혼합물의 최대 고체 상 변화 온도에 가능한 한 가까운 소결 온도에서 발생한다. 따라서, 미립자 혼합물은 제 1 라인 화합물의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상변화 온도 보다 낮은 최대 고체 상변화 온도를 나타낼 것이다. 원소 형태의 구성 성분 대신에 제 1 라인 화합물에 고융점 원소를 제공함으로써, 미립자 혼합물의 최대 고체 상변화 온도는 감소되어서 가장 높은 용융 또는 승화 원소의 고체 상 변화 온도보다 낮다. 그럼에도 불구하고 고융점 원소보다 낮은 고체 상 변화 온도를 나타내는 비합동 용융 화합물 내에 고융점 원소를 포함시킴으로써 유사한 효과가 얻어질 수 있다.
최대 고체 상변화 온도를 감소시킴으로써 경질체의 제조를 위해 선택되는 온도를 낮출 수 있다. 보다 낮은 공정 온도는 미립자 혼합물의 다른 구성 성분들의 용융이나 승화에 존재하는 위험을 낮출 수 있다. 따라서, 본 발명의 일면은 저융점, 고융점, 또는 이들 둘 다를 형성하는 미립자 혼합물의 고체 상 변화 온도 범위를 좁게 하고자 하는 것이다.
SeGeSeTe의 예에서, 표 1은 Se와 S가 217℃ 및 115℃의 융점을 나타냄을 알 수 있다. 대신에 S가 S3Sb2의 라인 화합물로서 제공되고 Se가 GeSe 및 Sb2Se3의 라인 화합물로서 제공되면, 최소 융점은 Te의 융점인 449.5℃로 증가한다. 표 2는 라인 화합물의 융점을 나타낸다. 이와 같이, 화합물이 보다 높은 고체 상 변화 온도를 나타내는 저융점 원소들을 포함하는 화합물을 사용하는 것으로부터 상당한 장점이 초래된다.
표 1은 Ge의 융점이 937℃임을 나타낸다. Ge가 라인 화합물로서 GeSe로서 제공되면, 최대 융점은 GeSe의 융점인 660℃로 낮아 진다. 표 2는 라인 화합물의 융점을 나타낸다. 화합물이 낮은 고체 상변화 온도를 나타내는 높은 융점 원소를 포함하는 화합물을 사용하는 것으로부터 또한 상당한 장점이 유발된다.
특히 유리한 장점은 대체된 화합물이 합동 용융 특성에 기인한 라인 화합물일 때 유발된다. 소결 또는 VHP와 결합되는 미립자 압밀 방법, 예를 들어 HIP, CIP은 압밀 공정 중에 조밀화를 최대화하도록 미립자 혼합물의 최소 고체 상변화 온도에 가까운 온도에서 작동한다. 라인 화합물의 용융이 발생되는 경우에, 있다면 편석 문제는 최소화된다. 더욱 중요한 편석 문제는 합동 용융되는 화합물 내에 초래될 수 있다.
예로서, 미립자 혼합물은 분말일 수 있다. 분말은 1 내지 10,000 ㎛, 또는 더 바람직하게 15 내지 200 ㎛ 범위의 입자 크기를 나타낼 수 있다. 경질체는 적어도 95%, 바람직하게는 적어도 99%의 이론 밀도를 나타낼 수 있다. 합동 용융 제 1 라인 화합물을 갖는 제 1 고체를 포함하는 전술한 안정한 미립자 혼합물을 제공 하면, 접합된 형태로 미립자 혼합물을 포함하는 경질체를 제조하는데 적합한 보다 폭넓은 압밀 기술이 사용될 수 있다. 안정성은 용융시의 네가티브 효과를 감소시킨다. 그러나, 용융 영역이나 승화 간극을 생성함이 없이 미립자 혼합물을 접합하는 고체 상에 의해 경질체를 형성하는데에는 바람직함이 존재한다.
목표로서의 그 결과에 대하여, 의도하지 않은 용융에 있어서의 네가티브 효과가 작아지므로, 용융 영역을 형성하는 보다 가까운 지점에서 드로잉함으로써 경질체 내측에서의 미립자 혼합물의 치밀화를 최소화하는 압밀 기술이 선택될 수 있다. 원소 형태의 구성 성분에 제공된 원소의 수가 감소되고 라인 화합물 내에 제공된 원소의 수가 증가되기 때문에 잠재적인 네가티브 효과도 유사하게 감소된다. 논의하고 있는 안정성은 가장 낮은 융점의 구성 성분으로서 라인 화합물을 제공함으로써 개선된다. 안정성은 임의의 원소형태의 구성 성분이나 비합동 용융 화합물이 미립자 혼합물의 최소 고체 상 변화 온도보다 상당히 높은 고체 상 변화 온도를 갖는다면 더욱 개선된다. 이러한 방법으로, 최소 고체 상 변화 온도에 도달하는 것은 원소 형태의 구성 성분 또는 비합동 용융 구성 성분의 용융 또는 승화 위험 없이 라인 화합물의 용융 또는 승화를 위험하게 한다. HIP, CIP 또는 VHP 모두는 가능한 고체 상 접합 기술을 대체한다.
본 발명의 다른 일면에서, 칼코겐화물 PVD 부품 제조 방법은 제 1 고체 미립자를 제 2 고체 미립자와 혼합하는 단계 및 상기 미립자 혼합물을 포함하는 경질체를 접합 형태로 형성하는 단계를 포함한다. 제 1 고체는 제 1 화합물을 포함하며, 제 2 고체는 제 1 고체와 다른 조성을 나타내며, 미립자 혼합물은 S, Se 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나타낸다. 미립자 혼합물들은 상기 제 1 화합물 내의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상 변화 온도 보다 높은 최소 고체 상 변화 온도를 나타낸다. 따라서, 제 1 화합물에 저융점 원소를 포함시킴으로써, 최소 고체 상변화 온도는 저융점 원소의 고체 상변화 온도를 초과하도록 증가될 수 있다.
제 1 화합물은 라인 화합물 또는 비합동 용융 화합물일 수 있다. 라인 화합물의 사용으로 비합동 용융 화합물에 비해 더 많은 장점을 부여하지만, 본 발명의 일면은 라인 화합물이 미립자 혼합물 내에 포함되지 않는 환경이라도 여전히 장점을 부여한다. 예를 들어, 최소 고체 상변화 온도는 비합동 용융 화합물에 의해 결정되기 보다는 원소 형태의 구성 성분에 의해 결정된다. 이와 같이, 최소 고체 상변화 온도 보다 높은 비 합동 용융 화합물의 고체 상 변화 온도를 갖는 경우에, 용융 영역이나 승화 간극을 형성할 위험은 여전히 감소된다.
본 발명의 다른 일면에서, 칼코겐화물 PVD 부품 형성 방법은 3 개 또는 그 이상의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나타내는 미립자 혼합물 선택하는 단계를 포함하며, 상기 원소들 중의 적어도 하나는 S, Se 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다. 상기 방법은 미립자 혼합물 내에 포함될 상이한 합동 용융 제 1, 제 2 , 및 하나 또는 그 이상의 추가의 라인 화합물을 선택하고 제 1, 제 2 , 및 하나 또는 그 이상의 추가의 라인 화합물로 각각 이루어지는 제 1 고체, 제 2 고체 및 하나 또는 그 이상의 추가의 고체의 미립자를 제공하는 단계를 포함한다. 상기 방법은 적어도 제 1 고체, 제 2 고체, 및 추가의 고체에 대한 미립자를 균질하게 혼 합하는 단계를 포함한다. 그 혼합 단계는 선택된 벌크 화합물을 생산하고 미립자 혼합물이 제 1, 제 2, 또는 추가의 라인 화합물 내의 하나 또는 그 이상의 원소의 고체 상 변화 온도 보다 높은 최소 고체 상변화 온도를 나타내는 비율을 사용한다. 미립자 혼합물은 제 1, 제 2, 또는 추가의 라인 화합물 내의 하나 또는 그 이상의 원소의 고체 상 변화 온도 보다 높은 최소 고체 상변화 온도를 나타낸다. 미립자 혼합물은 용융 영역이나 승화 간극의 형성 없이 접합된 고체 상이다. 상기 방법은 접합된 미립자 혼합물을 포함하는 스퍼터링 타겟 블랭크를 제조하는 단계를 포함한다.
예로서, 벌크 화합물은 11-16족에 있는 금속과 반금속으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 5 개 또는 그 이상의 원소일 수 있다. 미립자 혼합물은 라인 혼합물을 포함하지 않는 다른 고체의 미립자를 더 포함할 수 있다.
도 4에 도시된 방법(50)은 본 발명의 일면들 중의 몇몇 예시적인 특징들을 제공한다. 소정의 벌크 화합물이 단계(52)에서 결정되며, 단계(54)에서 적합한 라인 화합물인 비합동 용융 화합물, 및/또는 원소 형태의 구성 성분이 확인된다. 상기 화합물 및 원소의 고체 상 변화 온도에 대한 연구가 저 및/또는 고 용점 원소, 그리고 그 원소들이 최소 및/또는 보다 낮은 최대 고체 상 변화 온도를 상승시키도록 포함될 수 있는 가능한 화합물들을 알아내는데 사용된다. 있다면, 화합물과 원소 형태의 구성 성분들의 비율은 단계(52)에서 선택된 벌크 화합물을 달성하는데 결정될 수 있다. 이후 표 1 내지 표 3에 대해 보다 구체적으로 설명한다.
일단 각각의 비율과 함께, 화합물과 있다면, 원소 형태의 구성 성분이 결정 되면, 소정의 재료를 포함하는 고체의 선택이 단계(58)에서 발생한다. 선택된 고체는 상업적으로 이용가능할 수 있어야 하며, 단계(50)는 공지의 방법에 따른 준비 단계를 포함할 수 있다. 단지 개개의 화합물과 원소 형태의 구성 성분으로 이루어지는 고체들이 사용되면, 그러한 화합물과 원소 형태의 구성 성분의 경질체 특성에 대한 이전의 결정은 선택된 고체에 대한 경질체 특성과 일치할 것이다. 그러나, 다중 성분 및/또는 원소 형태의 구성 성분을 포함하는 고체를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 그러한 경우에, 선택된 벌크 화합물을 생성하는 고체의 비율은 각각의 화합물과 원소형태의 구성 성분에 대해 결정된 비율로부터 결정되며 그와는 다를 수 있다.
선택된 고체의 미립자는 단계(60)에서 혼합될 수 있다. 통상적으로, PVD 부품에 선택된 벌크 화합물을 나타내는 필름의 균일한 증착을 제공하는 것도 바람직하다. 따라서, 미립자의 균질한 혼합은 균질한 PVD 구성 성분의 형성을 용이하게하며, 얇은 필름을 위한 증착 규정에 부합되게 한다. 본 기술 분야의 당업자들에게 공지된 분말 혼합기 및 다른 장치들이 미립자의 균질한 혼합을 위해 사용될 수 있다. 미립자들은 분말일 수 있으며 전술한 미립자 크기 범위를 나타낼 수 있다. 전술한 바와 같은 고체 상 접합 기술은 미립자 혼합물을 접합하기 위해 단계(62)에서 사용될 수 있다.
라인 화합물, 비동반 용융 화합물, 및 원소 형태의 구성 성분 및 공정 조건에 대해 단계(54)에서의 선택에 따라, 접합된 미립자 혼합물은 용융 영역 및/또는 승화 간극을 나타내거나 나타내지 않을 수 있다. 가장 유리한 환경 하에서, 고체 상 접합은 용융 영역이나 승화 간극 없이 발생한다. 덜 유리한 환경 하에서, 그럼에도 불구하고 종래 기술에 대해 설명한 문제, 작은 용융 영역 또는 승화 가스가 존재하거나 미립자 용융 또는 승화된 화합물인 원소 형태의 구성 성분에 따라 접합된 미립자 혼합물의 균질성을 상당히 감소시킨다. 고체 상 접합 기술에 의해 규정 내의 스퍼터링 타겟 블랭크 또는 다른 PVD 부품을 생성하지 못하는 한, 규정 내의 소정의 부품을 생성하기 위한 추가의 처리 공정이 단계(64)에서 수행될 수 있다.
칼코겐화물 PVD 부품을 제조하기 위한 전술한 방법이 제공되면, 본 발명의 일면을 포함하는 칼코겐화물 PVD 부품이 얻어진다. 본 발명의 일면에 있어서, 칼코겐화물 PVD 부품은 제 1 고체 및 제 2 고체의 미립자 혼합물을 포함하는 경질체를 포함한다. 제 1 고체는 동반 용융 제 1 라인 화합물을 포함하며 제 2 고체는 제 1 고체와 상이한 조성을 나타낸다. 미립자 혼합물은 S, Se 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나타낸다. 예로서, 전술한 칼코겐화물 PVD 구성 성분은 본 발명의 다른 일면과 관련하여 전술한 화합물, 조성, 특성, 특징 등을 나타낼 것이다.
본 발명의 다른 일면에서, 칼코겐화물 PVD 구성 성분은 제 1 고체 및 제 2 고체 접합 화합물을 포함하는 경질체를 포함한다. 제 1 고체는 제 2 화합물을 포함하며 제 2 고체는 제 1 고체와 상이한 조성을 나타낸다. 미립자 혼합물은 S, Se 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나타낸다. 그 미립자 혼합물은 또한, 제 1 화합물 내의 하나 또는 그 이상의 원소의 고체 상 변화 온도보다 높은 최소 고체 상변화 온도를 나타낸다.
본 발명의 다른 일면에서, 칼코겐화물 PVD 부품은 제 1 고체, 제 2 고체 및 하나 또는 그 이상의 추가 고체의 고상 접합 균질 혼합물을 포함하는 스퍼터링 타겟 블랭크를 포함한다. 상기 미립자 혼합물은 용융 영역 또는 승화 간극이 없다. 제 1, 제 2, 및 추가의 고체는 각각 상이한 동반 용융 제 1, 제 2 및 하나 또는 그 이상의 추가 화합물로 이루어진다. 상기 미립자 혼합물은 3 개 또는 그 이상의 원소들을 포함하는 벌크 화합물을 나타내며, 이들 원소들 중의 적어도 하나는 S, Se, 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택된다. 미립자 혼합물은 제 1, 제 2, 또는 추가의 라인 화합물 내의 하나 또는 그 이상의 원소의 고체 상변화 온도보다 높은 최소 고체 상변화 온도를 나타낸다.
표 1은 칼코겐화물 PVD 부품을 위한 5개 원소 화합물의 가언적(hypothetic) 예를 나타낸다. 각각의 원소에 대한 바람직한 원자비(at.%)와 원자 중량비(at. wt.)를 사용하여 각각의 원소에 필요한 질량이 표 1에 나타냈다. 표 1은 또한, 셀레늄과 황 이외에, 고체 상 변화 온도의 범위가 450℃ 내지 937℃ 범위로 연장된다. 각각 217℃ 및 115℃에서 용융하는 셀레늄과 황의 경우에, 표 1에 나타낸 원소 형태의 구성 성분으로 이루어지는 미립자의 적합한 고체 상 접합은 편석, 발열 반응 등과 같은 중요한 제작상의 문제점을 발생함이 없이 어려울 수 있다. 표 2에는 표 1에 나타낸 원소들에 대한 공지의 이원 라인 화합물을 나타낸다. 추가로 포함될 수 있는 라인 화합물들이 존재할 수 있다. 알 수 있듯이, 나타낸 모든 라인 화합물들은 셀레늄과 황의 융점 보다 훨씬 더 높은 융점을 나타낸다. 또한, 나타낸 모든 라인 화합물들은 게르마늄 융점 보다 훨씬 더 낮은 융점을 나타낸다.
원소 At. % At. Wt. Gram/Mol MP(℃)
Sb 15 121.76 18.26 630.74
Ge 15 72.64 10.90 937.4
Se 30 78.96 23.69 217
S 20 32.065 6.41 115.21
Te 20 127.6 25.52 449.5
전체 100 84.78
화합물 At.% A 원소 At. % B 원소 MP(℃)
GeSe 50 50 660
GeSe2 33.3 66.7 742
GeS 50 50 665
GeS2 33.3 66.7 840
GeTe 50 50 724
S3Sb2 60 40 550
Sb2Se3 40 60 590
Sb2Te3 40 60 618
이해될 수 있는 바와 같이, 소정의 벌크 화합물은 적합한 질량 비율로 임의의 라인 화합물을 선택함으로써 얻어질 수 있다. 상기 선택에 따라서, 라인 화합물은 최소 고체 상변화 온도 및/또는 보다 낮은 최대 고체 상 변화 온도를 상승시킨다. 표 3은 3 개의 예시적인 라인 화합물과 하나의 연속적인 고용체(SeTe)을 나타낸다. 표 3은 3 개의 화합물과 하나의 고용체 각각의 전체 질량으로부터 기인된 각각의 원소들에 대한 질량을 나타낸다. 각각의 원소에 대한 전체 질량은 소정 at.%의 각각의 원소를 생성하기 위해 표 1에 나타낸 필요한 질량과 일치한다.
질량(gm/mol)
화합물 At.% A At.% B MP ℃ S Se Sb Ge Te 전체
GeSe 50 50 660 11.84 10.90 22.74
Sb2Se3 40 60 690 1.97 2.03 4.00
S3Sb2 60 40 550 6.41 16.23 22.65
SeTe* 38.5 61.5 270 9.87 25.52 35.39
*라인 화합물이 아님 전체 6.41 23.69 18.26 10.90 25.52 84.78
표 3은 38.5 at.%의 Se 및 61.5 at.%의 Te를 포함하는 SeTe 연속 고용체의 목록이다. 50 at.%/50at.%의 SeTe 고용체는 약 270℃의 융점을 나타내며 표 3의 SeTe 고용체는 449℃의 융점을 나타내는 더 많은 Te를 포함한다. 이와 같이, 표 3의 SeTe의 융점은 보다 높을 것이라고 예상된다. 따라서, 표 3의 화합물에 대한 고체 상 변화 온도 범위는 표 1에 나타낸 원소들에 대한 822℃에 비해서 420℃ 보다 더 적다. 표 3에 나타낸 화합물을 포함하는 미립자 혼합물의 고체 상 접합은 더욱 유리한 공정 조건 하에서 수행되며 종래의 칼코겐화물 PVD 부품 제조 방법에 비해서 더욱 유리한 특성을 달성할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명은 구성 및 방법적인 특징에 관하여 언어상 다소 특정적으로 기술되었다. 그러나 본 발명은 본 발명에 기술된 의미가 본 발명의 효과에 포함될 수 있는 바람직한 형태를 포함하기 때문에 도시되고 설명된 특정 특징에 한정되는 것이 아니라고 이해해야 한다. 그러므로, 본 발명은 적절히 해석될 다음의 청구의 범위의 적합한 범주 내에 있는 어떠한 형태나 변형예들도 포함된다.

Claims (20)

  1. 칼코겐화물 PVD 부품으로서,
    제 1 고체 및 제 2 고체의 접합 미립자 혼합물을 포함하는 경질체를 포함하며,
    상기 제 1 고체는 동반 용융하는 제 1 라인 혼합물을 포함하고 상기 제 2 고체는 상기 제 1 고체와는 다른 조성을 나타내며,
    상기 미립자 혼합물은 S, Se, 및 Te로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나나내는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 벌크 화합물은 11 내지 16족의 금속과 반금속으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 3 개 또는 그 이상의 원소를 포함하는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 미립자 혼합물은 실험식의 비율을 나타내지 않은 다음의 벌크 화합물, GeSbTe, GeSeTe, GeSbSeTe, TeGeSbS, AgInSbTe, 또는 SbGeSeSTe 중의 하나인,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 미립자 혼합물은 다음의 라인 화합물, GeSe, GeSe2, GeS, GeS2,GeTe, Sb2Se3, Sb2S3, 및 Sb2Te3 중의 두 개 또는 그 이상인,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  5. 상기 제 2 고체는 상기 제 1 라인 화합물과 다른 동반 용융 제 2 라인 화합물을 포함하는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 미립자 혼합물은 상기 제 1 라인 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상 변화 온도보다 높은 최소 고체 상 변화 온도를 나타내는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 미립자 혼합물은 상기 제 1 라인 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상 변화 온도보다 낮은 최대 고체 상 변화 온도를 나타내는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 경질체는 스퍼터링 타겟 블랭크이며 상기 부품은 상기 블랭크에 접합되는 배면 판을 더 포함하는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 경질체는 용융 영역 또는 승화 간극 없이 고상 접합된 미립자의 혼합물로 구성되는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  10. 칼코겐화물 PVD 부품으로서,
    제 1 고체 및 제 2 고체의 접합 미립자 혼합물을 포함하는 경질체를 포함하 며,
    상기 제 1 고체는 제 1 화합물을 포함하고 상기 제 2 고체는 상기 제 1 고체와는 다른 조성을 나타내며,
    상기 미립자 혼합물은 S, Se, 및 Te로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 원소를 포함하는 벌크 화합물을 나나내며,
    상기 미립자 혼합물은 상기 제 1 라인 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상 변화 온도보다 높은 최소 고체 상 변화 온도를 나타내는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 벌크 화합물은 11 내지 16족의 금속과 반금속으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 3 개 또는 그 이상의 원소를 포함하는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 미립자 혼합물은 실험식의 비율을 나타내지 않은 다음의 벌크 화합물, GeSbTe, GeSeTe, GeSbSeTe, TeGeSbS, AgInSbTe, 또는 SbGeSeSTe 중의 하나인,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 미립자 혼합물은 다음의 라인 화합물, GeSe, GeSe2, GeS, GeS2,GeTe, Sb2Se3, Sb2S3, 및 Sb2Te3 중의 두 개 또는 그 이상인,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  14. 제 10 항에 있어서,
    상기 제 2 고체는 제 2 화합물을 포함하며 상기 미립자 혼합물은 상기 제 2 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상 변화 온도보다 낮은 최대 고체 상 변화 온도를 나타내는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 경질체는 스퍼터링 타겟 블랭크이며 상기 부품은 상기 블랭크에 접합되는 배면 판을 더 포함하는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  16. 제 10 항에 있어서,
    상기 경질체는 용융 영역 또는 승화 간극 없이 고상 접합된 미립자의 혼합물로 구성되는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  17. 칼코겐화물 PVD 부품으로서,
    제 1 고체, 제 2 고체, 및 하나 또는 그 이상의 추가 고체로 이루어지는 고체 상의 접합된 균질 혼합물을 포함하는 스퍼터링 타겟 블랭크를 포함하며,
    상기 미립자 혼합물에는 용융 영역이나 승화 간극이 없으며,
    상기 제 1 고체, 제 2 고체, 및 하나 또는 그 이상의 추가 고체 각각은 상이한, 동반 용융되는 제 1, 제 2 및 하나 또는 그 이상의 추가의 라인 화합물로 구성되며,
    상기 미립자 혼합물은 3 개 또는 그 이상의 원소들을 포함하는 벌크 화합물을 나타내며, 상기 벌크 화합물 중의 하나 이상은 S, Se, 및 Te로 이루어지는 그룹으로부터 선택되며,
    상기 미립자 혼합물은 상기 제 1, 제 2, 또는 추가의 라인 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상 변화 온도 보다 높은 최소 고체 상변화 온도 를 나타내는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 벌크 화합물은 11 내지 16족의 금속과 반금속으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 5 개 또는 그 이상의 원소를 포함하는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  19. 제 17 항에 있어서,
    상기 미립자 혼합물은 라인 화합물을 포함하지 않는 다른 고체의 미립자를 더 포함하는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
  20. 제 17 항에 있어서,
    상기 미립자 혼합물은 상기 제 1, 제 2, 또는 추가의 라인 화합물 중의 하나 또는 그 이상의 원소에 대한 고체 상 변화 온도보다 낮은 최대 고체 상 변화 온도를 나타내는,
    칼코겐화물 PVD 부품.
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