KR20080025595A - 안정성이 향상된 ｃｍｐ 슬러리 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연마제와 산화제를 포함하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물에 있어서, 상기 연마제는 세리아, 지르코니아, 티타니아 중 어느 하나 이상의 활성이 강한 금속- 산화물을 포함하며, 상기 금속산화물에 의한 산화제의 분해를 안정화시키기 위한 안정화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 안정성이 향상된 ＣＭＰ 슬러리 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의하여 활성이 강한 금속 산화물에 대한 산화제의 안정성 및 장기 안정성이 크게 향상되어반도체 공정 재료의 신뢰성을 확보할 수 있다.
세리아, 인산, 인산염, 황산, 황산염, 글리콜, 산화제
Description
본 발명은 반도체 제조 공정 중 ＣＭＰ(Chemical Mechanical Polishing) 공정에 사용되는 슬러리조성물에 관한 것이다. 그 중에서 텅스텐,알루미늄, 구리 등과 같이 연마 시 산화제가 필요한 재료의 연마에 사용되는 슬러리 조성물에 관한 것이다.
ＣＭＰ공정은 반도체 웨이퍼 표면을 연마패드에 접촉하여 오비탈 운동을 실시하면서 연마제와 각종 화합물들이 함유된 슬러리를 이용하여 평탄하게 연마하는 공정을 말한다.
일반적으로 ＣＭＰ 공정에서는화학적 연마와 기계적 연마를 동시에 진행하게 되는데, 식각제또는산화제, 유기산, 무기산, 분산제 등의 화합물들이 화학적 역할을 하게 되며, 연마입자인 금속 산화물이 기계적인 역할을 하게 된다. 이러한 두 가지 역할에 의해 웨이퍼 표면에 돌출된 부분을 선택적으로 식각 및 연마함으로써 최적화된 평탄화 공정을 완성하게 된다. ＣＭＰ 슬러리 조성물은 연마 대상에 따라 분류할 수 있으며, 절연층인 SiO2등을 연마하는 옥사이드슬러리 조성물과 구리나 텅스텐, 알루미늄 등의 금속층을 연마하는 금속용 슬러리 조성물로 크게 분류할 수 있다.
슬러리 조성물에 첨가되어 물리적인 제거를 담당하는 연마입자로는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 세리아(CeO2), 지르코니아(ZrO2), 티타니아(TiO2)등의 금속 산화물들이 사용된다. 실리카가 가장 광범위하게 사용되며, 알루미나는 실리카에비해 높은 강도를 나타내므로 제거하고자 하는 대상막질이 높은 강도를 가진 경우에사용된다. 세리아는공정에서 주로 사용되어 왔으나, 근래에는 산화막의 고평탄도를 쉽게 얻을 수 있다는 점에서 그 응용범위가 넓어지고 있다. 뿐만 아니라 세리아는연마입자의 농도가 낮아지더라도 연마율의 하락이 급격하지 않으므로, 고가임에도 불구하고 상용화시의경제성을 유지할 수 있으며, 금속 배선 공정에 사용되는 금속용 ＣＭＰ슬러리 조성물의 연마입자로 사용될 경우에는공정결함으로 작용할 수 있는 침식(erosion)을 상당히 감소시킬 수 있다.
위와 같이 다른 연마입자들에 비해 우수한 특성을 가지고 있음에도불구하고,세리아는 슬러리 조성물로 사용하기에 많은 어려운 점들이 있다. 우선 비중이 높고 하마커(Hamaker)상수가 크므로 수계 분산상태에서 응집 및 침전이 쉽게 일어난다. 또한 세리아는표면 활성이 매우높은 금속 산화물인데, 이러한 표면 활성은산화제와 함께 사용할 경우,산화제의 안정성을 급격히 하락시키는 결과를 야기하게 된다. 특히금속용 슬러리 조성물에서 세리아를연마입자로 사용할 경우 산화제 첨가시의 안 정성 저하는슬러리 물성의 신뢰성을 저하시킨다. 티타니아, 지르코니아 등도 세리아와 비슷한 활성을 갖기 때문에 유사한 문제점을 갖는다.
본 발명은 상기 서술한 종래의 문제점을 해결하기 위한 ＣＭＰ 슬러리조성물에 관한 것이다. 세리아, 티타니아, 지르코니아 등 표면 활성이 있는 금속산화물을 ＣＭＰ용연마입자로 사용했을 때 발생할 수 있는 산화제의 급격한 분해현상을 완화하기 위한 안정화제의 선정을 기술적 과제로 한다.
본 발명에서는 세리아, 티타니아, 지르코니아를 연마입자로 사용하고, 인산 및 인산염, 황산 및 황산염, 아황산 및 아황산염, 글리콜류를 안정화제로 첨가할 경우산화제의 과다한 반응을 방지하여 분해속도를 저하함으로써슬러리의 안정성을 높일 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.상기 안정화제는 산화제의 급격한 분해 방지를 위해 단독으로 혹은 혼합하여 사용될 수 있다.
본 발명은 연마제와 산화제를 포함하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물에 있어서, 상기 연마제로 세리아, 지르코니아, 티타니아 중 어느 하나 이상의 표면 활성이 강한 금속 산화물을 포함하며, 상기 금속산화물에 의한 산화제의 분해를 안정화시키기 위한 안정화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 안정성이 향상된 ＣＭＰ 슬러리 조성물을 제공한다.
상기 금속산화물은 전체 ＣＭＰ 조성물에 대하여 0.01~50 중량% 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 안정화제는 인산, 인산염, 황산, 황산염, 아황산, 아황산염, 글리콜류로부터 선택되어지는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 안정화제는 전체 ＣＭＰ 조성물에 대하여 0.001~5 중량% 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 산화제는 과산화수소, 벤조일퍼옥사이드, 칼슘퍼옥사이드, 바륨퍼옥사이드, 소디움퍼옥사이드로부터 선택되는 1종 이상인 과산화 화합물인 것을 특징으로 한다.
상기 산화제는 전체 ＣＭＰ 조성물에 대하여 0.1~10 중량% 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기 글리콜류는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 부틸렌글리콜로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 ＣＭＰ 슬러리 조성물에 관한 것으로서 산화제, 연마제및 안정화제를포함한다.본 발명은 표면의 활성이 높은 세리아, 지르코니아, 티타니아 등을 연마입자로 사용할 때 함께 사용하는 산화제의 안정성을 도모하기 위한 것이다. 또한, 연마율의 향상이나 이로전, 디싱 등의 결함의 감소를 위해 표면에 활성이 있는 연마 입자를 사용할 경우에 나타날 수 있는 부작용을 줄이기 위함이다.
본 발명의 ＣＭＰ 슬러리 조성물을 구성하는 산화제는 과산화화합물로서 과산화수소, 벤조일 퍼옥사이드, 칼슘 퍼옥사이드, 바륨 퍼옥사이드, 소디움 퍼옥사이드로부터 선택되는 1종 이상의 산화제를 사용할 수 있으며, 산화력과 슬러리의 분산 안정성 측면에서 과산화수소가 가장 효과적이다. 상기 산화제는 전체 ＣＭＰ 슬러리 조성물에 대하여~10중량%사용하는 것이 바람직하며, 0.5~5중량% 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 산화제 함량보다 과량사용 시에는산화제의 강한 산화력에 의하여산화물의 침식(oxide erosion), 부식 (corrosion), 피치(pitch), 디싱(dishing) 등이 일어날 수 있으며, 상기 함량보다 소량 사용 시에는 반도체 공정에서 요구하는 연마속도를 얻기 어렵다.
본 발명에서 사용되는 연마제는 세리아, 지르코니아, 티타니아로부터 선택되는 1종 이상의 금속산화물이다. 상기 금속 산화물은 침식 감소, 경제성 등 장점을 가지고 있으나 표면의 높은 활성으로 인해 산화제의 안정성을 저해하는 것으로 알려져있다. 상기 금속산화물은 전체 ＣＭＰ 조성물에 대하여 0.01~50 중량% 사용하는 것이 바람직하며, 0.1~10 중량% 사용하는 것이 보다 바람직하다. 상기 범위보다 과량 첨가시에는분산 안정성이 떨어지거나 연마시스크래치 등의 문제를 야기할수 있으며, 상기 범위보다 소량 사용 시에는 반도체 공정에서 요구되는 연마속도를 얻기 어렵다.
본 발명의 안정화제는 연마입자로 사용되는 세리아, 지르코니아, 티타니아의 표면을 일부 불활성화시킴으로써 산화제가 연마 입자와 접촉하여 분해되는 현상을 감소시키기 위하여 사용된다. 안정화제로는 황산계, 아황산계, 인산계 산 또는 그 염들, 글리콜류들이 사용될 수 있으며, 전체 ＣＭＰ 조성물에 대하여 0.001~5 중량%, 더 바람직하게는 0.01~1 중량%로 사용한다. 상기 함량보다 낮을 경우에는 원하는 정도의 안정성을 얻기 어렵고, 상기 함량보다 많은 양이 첨가될 경우에는 연마 입자의 분산안정성과 대상막에 대한 연마특성을 저해할 우려가 있다.
상기 안정화제는 단독으로 사용할 경우에도 산화제의 안정성을 향상시킬 수 있지만, 혼합하여 사용할 경우, 연마입자의 연마율 저하를 최소화함과 동시에 산화제의 안정화를 극대화할 수 있다. 상기 글리콜류는 2개의 히드록시기를 가지는 2가 알코올류로서 에틸렌 글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 부틸렌글리콜로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예들은 예시적 의미를 지니며 본 발명의 보호 범위를 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 3]
ＣＭＰ 슬러리 조성물의 제조를 위해서 연마입자로써 세리아(CeO2) 5g을 초순수 995g과 혼합하여 고전단 믹서로 분산시키고, 질산과 수산화칼륨을 사용하여 pH를 4로 조절하였다. 상기와 같이 제조된 슬러리 100g에 디에틸렌글리콜(DEG)을 각각 0.3, 0.5, 0.8 중량% 첨가하여 최종 슬러리 조성물을 제조하였다. 상기 조성물에 과산화수소(H2O2, 30%)를 각각 7.0g씩 첨가하고, 시간에 따른 과산화수소의 농도를 측정한 결과를 표 1에 나타내었다.
과산화수소의 농도는 0.1N KMnO4를 산화제 및 지시약으로 사용하여 측정하였으며, 측정 전에 (1:1)H2SO4용액을 5g 첨가하여 반응이 쉬운 조건을 조성하였다.
[비교예 1]
디에틸렌 글리콜을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 ＣＭＰ 슬러리 조성물을 제조한 후 과산화수소의 농도를 측정하였다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | |
| 경과시간(hr)＼DEG(중량%) | 0.3 | 0.5 | 0.8 | 0 |
| 0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 2 | 1.7 | 1.9 | 2.0 | 0.2 |
| 5 | 1.6 | 1.7 | 1.7 | 0 |
| 8 | 1.3 | 1.5 | 1.6 | 0 |
[실시예 4 내지 6]
디에틸렌글리콜과 인산염을 혼합하여 첨가한 후 시간의 경과에 따른 과산화수소의 농도를 측정하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 연마입자로는 세리아를 사용하였으며, 세리아 5g을 995g의 초순수에 첨가하여 고전단 믹서로 분산시켰다. 디에틸렌글리콜 3g을 첨가하고 수산화칼륨과 질산을 사용하여 pH를 4로 조절하였다. 상기와 같이 제조된 슬러리 100g에 인산칼륨을 각각 0, 0.05, 0.1 중량% 첨가한 후 과산화수소(H2O2, 30%)를 각각 7.0g씩 첨가하고 방치 시간에 따른 과산화수소의 농도를 측정하였다. 잔류하는 과산화수소의 농도는 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 인산칼륨 농도가 증가할수록 슬러리 내 과산화수소의 농도 저하가 적게 나타남을 알 수 있다.
| 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | |
| 경과시간(hr)＼인산칼륨(중량%) | 0 | 0.05 | 0.1 |
| 0.5 | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| 9 | 1.0 | 1.3 | 1.6 |
| 24 | 0 | 0.2 | 0.8 |
| 48 | 0 | 0 | 0.5 |
본 발명의 ＣＭＰ 슬러리 조성물은 조성물 내 산화제의 안정성을 향상시킴으로써, 슬러리 물성의 신뢰도를 높이고, 소자의 생산 공정을 안정화할 수 있는 장점이 있다.
Claims (7)
- 세리아, 지르코니아 및 티타니아로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상의 금속의 산화물인 연마제;산화제; 및상기 연마제에 의한 산화제의 분해를 안정화시키는 안정화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물.
- 제 1항에 있어서,상기 연마제는 전체 ＣＭＰ 슬러리 조성물에 대하여 0.01~50 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물.
- 제 1항에 있어서,상기 안정화제는 인산, 인산염, 황산, 황산염, 아황산, 아황산염 및 글리콜류로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물.
- 제 1항에 있어서,상기 안정화제는 전체 ＣＭＰ 슬러리 조성물에 대하여 0.001~5 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물.
- 제 1항에 있어서,상기 산화제는 과산화수소, 벤조일퍼옥사이드, 칼슘퍼옥사이드, 바륨퍼옥사이드 및 소디움퍼옥사이드로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물.
- 제 1항에 있어서,상기 산화제는 전체 ＣＭＰ 슬러리 조성물에 대하여 0.1~10 중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물.
- 제 3항에 있어서,상기 글리콜류는 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜 및 부틸렌글리콜로 이루어진 그룹에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 ＣＭＰ 슬러리 조성물.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10711160B2 (en) | 2017-06-12 | 2020-07-14 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Slurry compositions for polishing a metal layer and methods for fabricating semiconductor devices using the same |
-
2006
- 2006-09-18 KR KR1020060090280A patent/KR20080025595A/ko not_active Application Discontinuation
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