KR20080018678A - Conductive polymer coating composition, preparation method of coating film using the same and the coating film - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 전도성 고분자 코팅 조성물, 그를 이용한 코팅필름 제조 방법 및 그 코팅필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 보호필름용 전도성 고분자 코팅 조성물 및 이를 이용한 오염관리 성능 및 인쇄성이 모두 향상된 코팅필름의 제조 방법 및 그 코팅필름에 관한 것이다.The present invention relates to a conductive polymer coating composition, a method for manufacturing a coating film using the same and a coating film thereof, and more particularly, to a conductive polymer coating composition for a protective film and a method for producing a coating film having improved pollution control performance and printability using the same. And a coating film thereof.
표면 보호필름은 부재의 표면상에 부착되어 부재의 표면을 보호한다. 통상, LCD 등과 같은 디스플레이 장치의 제조 공정에서는 예를 들면 편광판 표면의 손상을 방지하기 위하여 액정 패널의 가장 바깥 표면상에 보호 필름을 접착하게 된다. 이러한 표면 보호필름 위에는 손가락 자국, 지문 또는 다른 얼룩들이 부착될 수 있으며, 대전에 의해 먼지나 티끌 등도 부착될 수 있다. 따라서 표면 보호필름은 이와 같은 얼룩들을 쉽게 닦아낼 수 있는 오염관리 성능 및 대전방지 성능이 필요하다. The surface protection film is attached on the surface of the member to protect the surface of the member. In general, in the manufacturing process of a display device such as an LCD, a protective film is adhered on the outermost surface of the liquid crystal panel, for example, in order to prevent damage to the surface of the polarizing plate. Finger marks, fingerprints or other stains may be attached onto the surface protection film, and dust or dust may be attached by charging. Therefore, the surface protection film needs a pollution control performance and an antistatic performance that can easily wipe off such stains.
한편 표면 보호필름이 부착된 편광판은 그 사용 목적에 따라 많은 종류가 있 어, 이들을 판별하기 위해서는 시트 각각에 품명이나 축방향을 표시하기도 하고, 바코드에 의해 필요 정보가 제공되기도 한다. 이 경우에 부착된 표면 보호필름은, 잉크가 잘 퍼지고 가볍게 문지르면서 닦아낼 때에도 떨어지지 않도록, 오염관리 성능과는 정반대의 성능, 즉 인쇄성을 필요로 한다. On the other hand, there are many kinds of polarizing plates with a surface protection film, depending on the purpose of use. In order to distinguish them, the product name or axial direction may be displayed on each sheet, and necessary information may be provided by a barcode. The surface protective film attached in this case requires the performance opposite to the pollution control performance, that is, printability, so that the ink does not fall well even when spreading and wiping lightly.
종래의 표면 보호필름은 PET와 같은 플라스틱 기재 위에 위와 같은 성능을 얻기 위해서 대전방지 기능을 갖는 대전층을 형성하고, 그 위에 오염관리 성능과 인쇄성을 갖는 층을 형성하여 문제점을 해결하거나(대한민국 공개특허 제2003-0012766호), 필름의 대전방지 주재료로 4차 암모늄 2가 염 형태인 계면활성제를 사용했으나, 상기 표면보호 필름은 TFT-LCD와 같은 고 사양의 디스플레이를 위한 보호 필름으로는 대전방지 기능에 한계가 있다.Conventional surface protection film to solve the problem by forming a charge layer having an antistatic function on the plastic substrate such as PET to achieve the above performance, and to form a layer having a pollution control performance and printability thereon (Republic of Korea Patent No. 2003-0012766), although a surfactant in the form of a quaternary ammonium divalent salt was used as an antistatic main material of the film, the surface protective film is an antistatic as a protective film for a high specification display such as TFT-LCD. There is a limit to the function.
따라서, 본 발명의 목적은 보호필름에 오염관리 성능 및 인쇄성을 모두 제공할 수 있는 전도성 고분자 코팅 조성물을 제공하는 것이다. Accordingly, an object of the present invention is to provide a conductive polymer coating composition that can provide both pollution control performance and printability to the protective film.
본 발명의 다른 목적은 상기 코팅 조성물을 사용하여 두 번의 코팅 공정으로 발생하는 비용 및 시간을 감소시킬 수 있는 간단하고 편리한 전도성 고분자 코팅필름의 제조 방법을 제공하는 것이다. Another object of the present invention is to provide a simple and convenient method for producing a conductive polymer coating film that can reduce the cost and time caused by two coating processes using the coating composition.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 전도성 고분자 코팅필름을 제공하는 것이다. Another object of the present invention to provide a conductive polymer coating film prepared by the above method.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, In the present invention to achieve the above object,
폴리티오펜계, 폴리피롤계, 폴리아닐린계 고분자 화합물 또는 이들의 혼합물을 함유하는 전도성 고분자 수분산액; 수용성 바인더 수지; 알콜 용매; 유기 용매; 물; 수용성 올레핀계 왁스; 및 불소계 수지를 포함하는 전도성 고분자 코팅 조성물이 제공된다.Conductive polymer aqueous dispersions containing polythiophene-based, polypyrrole-based, polyaniline-based high molecular compounds or mixtures thereof; Water-soluble binder resins; Alcohol solvents; Organic solvents; water; Water-soluble olefin waxes; And a conductive polymer coating composition comprising a fluorine resin.
또한 본 발명의 다른 목적을 달성하기 위하여, In addition, in order to achieve another object of the present invention,
상기 전도성 고분자 코팅 조성물을 기판에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 조성물을 건조하는 단계를 포함하는 전도성 고분자 코팅필름의 제조 방법이 제공된다.Coating the conductive polymer coating composition on a substrate; And it provides a method for producing a conductive polymer coating film comprising the step of drying the coated composition.
또한 본 발명의 다른 목적을 위하여 상기 전도성 고분자 코팅필름의 제조 방법으로 제조된 코팅필름이 제공된다. In addition, for another object of the present invention there is provided a coating film prepared by the method for producing a conductive polymer coating film.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 전도성 고분자 코팅 조성물은 1 내지 30 중량%의 전도성 고분자 수분산액; 5 내지 25중량%의 수용성 바인더 수지; 5 내지 40중량%의 알콜 용매; 5 내지 30중량%의 기능성 유기 용매; 10 내지 50중량%의 물; 0.1 내지 10%의 수용성 올레핀계 왁스; 및 0.001 내지 5%의 불소계 수지를 포함하는 것이 바람직하다.According to one embodiment of the present invention, the conductive polymer coating composition is 1 to 30% by weight of the conductive polymer aqueous dispersion; 5 to 25% by weight of the water-soluble binder resin; 5-40% by weight of alcohol solvent; 5-30% by weight of a functional organic solvent; 10-50% by weight of water; 0.1 to 10% water soluble olefin wax; And 0.001 to 5% of a fluorine resin.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 전도성 고분자 코팅 조성물에 있어서 전도성 고분자 수분산액은 폴리에틸렌디옥시티오펜 (polyethylendioxithiophene; PEDOT)을 포함하는 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, in the conductive polymer coating composition, the conductive polymer aqueous dispersion preferably includes polyethylene dioxythiophene (polyethylendioxithiophene; PEDOT).
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 전도성 고분자 조성물에 있어서 수용성 바인더 수지는 폴리우레탄, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리비 닐알콜, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐아세테이트, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, the water-soluble binder resin in the conductive polymer composition is a polyurethane, polymethyl methacrylate, polyacrylate, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetal, polyvinylacetate, and mixtures thereof It is preferably selected from the group consisting of.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 전도성 고분자 조성물에 있어서 수용성 올레핀계 왁스는 에틸렌계 왁스, 프로필렌계 왁스 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.According to another embodiment of the invention, the water-soluble olefin wax in the conductive polymer composition is preferably selected from the group consisting of ethylene wax, propylene wax and mixtures thereof.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 전도성 고분자 조성물에 있어서 불소계 수지는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리불화비닐리덴, 폴리불화비닐, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌헥사플루오로프로필렌코폴리머, 에틸렌테트라플루오로에틸렌코폴리머, 에틸렌클로로트리플루오로에틸렌코폴리머, 테트라플루오로에틸렌퍼플루오로알킬비닐에테르코폴리머, 퍼플루오로시클로폴리머, 비닐에테르플루오로올레핀코폴리머, 비닐에스테르플루오로올레핀코폴리머, 테트라플루오로에틸렌비닐에테르코폴리머, 클로로트리플루오로에틸렌비닐에테르코폴리머, 테트라플루오로에틸렌우레탄 가교체, 테트라플루오로에틸렌에폭시가교체, 테트라플루오로에틸렌아크릴가교체, 테트라플루오로에틸렌멜라민 가교체 및 그 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, the fluororesin in the conductive polymer composition is polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, polyvinyl fluoride, polychlorotrifluoroethylene, tetrafluoroethylene hexafluoropropylene copolymer , Ethylene tetrafluoroethylene copolymer, ethylene chlorotrifluoroethylene copolymer, tetrafluoroethylene perfluoroalkyl vinyl ether copolymer, perfluorocyclopolymer, vinyl ether fluoroolefin copolymer, vinyl ester fluoroolefin Copolymer, tetrafluoroethylene vinyl ether copolymer, chlorotrifluoroethylene vinyl ether copolymer, tetrafluoroethylene urethane crosslinked product, tetrafluoroethylene epoxy crosslinked product, tetrafluoroethylene acrylic crosslinked product, tetrafluoroethylene melamine Made of crosslinked material and mixtures thereof It is selected from the group true is preferred.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 전도성 고분자 조성물에 있어서 알콜 용매는 탄소수 1 내지 5의 지방족 알콜 중 하나 이상을 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, in the conductive polymer composition, the alcohol solvent is preferably used by selecting one or more of aliphatic alcohols having 1 to 5 carbon atoms.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 전도성 고분자 조성물에 있어서, 기능성 유기 용매는 디메틸술폭사이드, 프로필렌글리콜메틸에테르, N-메틸피롤리돈, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 프로필렌글리콜 모노메틸에테르아세테이트, 부틸카비톨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.According to another embodiment of the present invention, in the conductive polymer composition, the functional organic solvent is dimethyl sulfoxide, propylene glycol methyl ether, N-methylpyrrolidone, ethyl-3-ethoxypropionate, propylene glycol monomethyl It is preferably selected from the group consisting of ether acetate, butyl carbitol and mixtures thereof.
또한 본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기 전도성 고분자 코팅필름의 제조 방법에 있어서, 상기 전도성 고분자 코팅 조성물을 물 및 알콜의 혼합 용매로 더 희석하여 사용할 수도 있다.In addition, according to another embodiment of the present invention, in the method for producing a conductive polymer coating film, the conductive polymer coating composition may be further diluted with a mixed solvent of water and alcohol.
본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물을 이용하면, 대전방지, 오염관리 성능 및 인쇄성이 모두 우수한 전도성 고분자 코팅필름을 간단하고 편리하게 제조할 수 있다.Using the conductive polymer coating composition of the present invention, it is possible to simply and conveniently prepare a conductive polymer coating film excellent in both antistatic, pollution control performance and printability.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, this invention is demonstrated in detail.
상기한 바와 같이 본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물은 폴리티오펜계, 폴리피롤계, 폴리아닐린계 고분자 화합물 또는 이들의 혼합물을 함유하는 전도성 고분자 수분산액; 수용성 바인더 수지; 알콜 용매; 기능성 유기 용매; 물; 수용성 올레핀계 왁스; 및 불소계 수지를 포함한다.As described above, the conductive polymer coating composition of the present invention comprises a conductive polymer aqueous dispersion containing a polythiophene-based, polypyrrole-based, polyaniline-based polymer compound or a mixture thereof; Water-soluble binder resins; Alcohol solvents; Functional organic solvents; water; Water-soluble olefin waxes; And fluorine-based resins.
본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물에 사용하는 전도성 고분자는 코팅필름의 표면에 대전방지 효과를 가지게 하여 먼지 등의 오염원을 제거하기 위해 사용된다. 본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물 중 전도성 고분자 수분산액은 전도성 고분자 화합물을 물에 분산 또는 용해시킨 것으로서, 고분자 화합물의 농도가 총 분산액을 기준으로 0.1 내지 10중량%인 것이다. 전도성 고분자 화합물로는 폴리티오펜계, 폴리피롤계, 폴리아닐린계 고분자 화합물 또는 이들의 혼합물이 바람직하고, 이중 폴리티오펜계 화합물이 더욱 바람직하며, 폴리에틸렌디옥시티오펜(PEDOT)이 특히 바람직하다. The conductive polymer used in the conductive polymer coating composition of the present invention has an antistatic effect on the surface of the coating film and is used to remove contaminants such as dust. The conductive polymer aqueous dispersion in the conductive polymer coating composition of the present invention is a dispersion or dissolution of the conductive polymer compound in water, and the concentration of the polymer compound is 0.1 to 10% by weight based on the total dispersion. The conductive high molecular compound is preferably a polythiophene-based, polypyrrole-based, polyaniline-based high molecular compound or a mixture thereof, more preferably a double polythiophene-based compound, and particularly preferably polyethylenedioxythiophene (PEDOT).
한편 상기 수분산액으로 상업적으로 시판되는 바이엘(Bayer)사의 상품명 Baytron P나 Baytron PH를 사용할 수 있다. Baytron P는 물에 폴리에틸렌디옥시티오펜(polyethylendioxithiophene: PEDOT)이 분산되어 있는 수분산액에 폴리스티렌술폰산(PSS)을 도펀트(dophant)로 첨가한 제품이다. 상기 Baytron P 중 폴리에틸렌디옥시티오펜의 함량은 약 1.4%이다. Meanwhile, Bayer P or Baytron PH, which are commercially available as Bayer, may be used as the aqueous dispersion. Baytron P is a product in which polystyrenesulfonic acid (PSS) is added as a dopant to an aqueous dispersion in which polyethylendioxithiophene (PEDOT) is dispersed in water. The content of polyethylenedioxythiophene in the Baytron P is about 1.4%.
상기 전도성 고분자 수분산액의 함량은, 전체 전도성 고분자 코팅 조성물에 대하여, 1 내지 30중량%인 것이 바람직하다. 상기 전도성 고분자 수분산액의 함량이 1중량% 미만이면 표면 저항이 증가하여 코팅 후 코팅필름의 대전방지 및 전자파 차폐 성능이 저하되는 문제가 있고, 30중량%를 초과하면 대전방지 기능이 증가함이 없이 코팅성이 저하되는 문제가 있다.The content of the conductive polymer aqueous dispersion is preferably 1 to 30% by weight based on the total conductive polymer coating composition. If the content of the conductive polymer aqueous solution is less than 1% by weight, the surface resistance is increased, there is a problem that the antistatic and electromagnetic shielding performance of the coating film after coating is lowered, if it exceeds 30% by weight without increasing the antistatic function There is a problem that the coating property is lowered.
본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물에 사용되는 수용성 바인더 수지는 전도성 고분자의 분산성을 향상시키고, 생성되는 코팅필름의 막균일성, 부착성, 막강도 등을 향상시키는 역할을 한다. 본 발명에 사용하는 수용성 바인더 수지로는 폴리우레탄, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐아세테이트 또는 이들의 혼합물이 바람직하며, 수용성 폴리우레탄 수지가 특히 바람직하다. The water-soluble binder resin used in the conductive polymer coating composition of the present invention improves the dispersibility of the conductive polymer, and serves to improve film uniformity, adhesion, film strength, etc. of the resulting coating film. As the water-soluble binder resin used in the present invention, polyurethane, polymethyl methacrylate, polyacrylate, polyvinyl alcohol, polyvinyl acetal, polyvinylacetate or a mixture thereof is preferable, and water-soluble polyurethane resin is particularly preferable. .
상기 수용성 바인더 수지의 함량은, 전체 전도성 고분자 코팅 조성물에 대하여 5 내지 25중량%인 것이 바람직하다. 상기 수용성 바인더 수지의 함량이 5중량% 미만이면 코팅필름의 균일성, 접착력 및 막강도가 저하되는 문제가 있고, 25중량% 를 초과하면 전도성 고분자의 분산성이 저하되는 문제가 있다.The content of the water-soluble binder resin is preferably 5 to 25% by weight based on the total conductive polymer coating composition. If the content of the water-soluble binder resin is less than 5% by weight, there is a problem that the uniformity, adhesion and film strength of the coating film is lowered, and when the content of the water-soluble binder resin is greater than 25% by weight, the dispersibility of the conductive polymer is lowered.
본 발명에 따른 전도성 고분자 코팅 조성물은, 전체 전도성 고분자 코팅 조성물에 대하여 5 내지 40중량%의 알콜 용매를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 알콜 용매는 코팅 조성물의 건조성 등 코팅성을 향상시키는 역할을 한다. 상기 알콜 용매로는 전도성 고분자 코팅 조성물에 통상적으로 사용되는 알콜 화합물을 광범위하게 사용할 수 있고, 바람직하게는 탄소수 1 내지 5의 지방족 알콜 중 어느 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알콜(IPA) 또는 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 에탄올과 이소프로필알콜을 혼합하여 제조한 용매 혼합물을 사용할 수 있다. It is preferable that the conductive polymer coating composition according to the present invention contains 5 to 40% by weight of an alcohol solvent based on the total conductive polymer coating composition. The alcohol solvent serves to improve the coating property such as drying properties of the coating composition. As the alcohol solvent, an alcohol compound commonly used in the conductive polymer coating composition may be widely used, and preferably, any one or more of aliphatic alcohols having 1 to 5 carbon atoms may be selected, and more preferably methanol, Ethanol, isopropyl alcohol (IPA) or a mixture thereof may be used, and preferably, a solvent mixture prepared by mixing ethanol and isopropyl alcohol may be used.
상기 알콜 용매의 함량이 전체 전도성 고분자 코팅 조성물에 대하여 5중량% 미만이면 건조성이 저하될 우려가 있고, 40중량%를 초과하면 전도성 고분자의 분산성이 저하되어 표면저항이 상승하는 문제가 있다. If the content of the alcohol solvent is less than 5% by weight relative to the total conductive polymer coating composition, there is a concern that the drying property is lowered. If the content of the alcohol solvent exceeds 40% by weight, the dispersibility of the conductive polymer is lowered to increase the surface resistance.
본 발명에 따른 전도성 고분자 코팅 조성물은 상기 알콜 용매와 함께, 코팅 조성물의 용해성, 분산성, 건조성, 막균일성 등과 같은 코팅성을 향상시키는 기능성 유기 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 기능성 유기 용매로는 디메틸술폭사이드(dimethyl sulfoxide; DMSO), 프로필렌글리콜 메틸에테르(propyleneglycol methylether; PGME), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone; NMP), 에틸-3-에톡시프로피오네이트 (ethyl-3- ethoxypropionate; EEP), 프로필렌글리콜 모노메틸 에테르아세테이트 (propyleneglycol monomethyl etheracetate; PGMEA), 부틸카비톨(butyl carbitol; BC) 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 디메틸술폭 사이드를 사용한다. The conductive polymer coating composition according to the present invention may further include a functional organic solvent which improves coating properties such as solubility, dispersibility, drying property, film uniformity, etc. of the coating composition together with the alcohol solvent. The functional organic solvents include dimethyl sulfoxide (DMSO), propyleneglycol methylether (PGME), N-methylpyrrolidone (NMP), ethyl-3-ethoxypropionate (ethyl-3- ethoxypropionate; EEP), propyleneglycol monomethyl etheracetate (PGMEA), butyl carbitol (BC) or mixtures thereof, and preferably dimethyl sulfoxide do.
상기 기능성 유기 용매의 함량은 전체 전도성 고분자 코팅 조성물에 대하여 5 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 30중량%이다. 상기 기능성 유기 용매의 함량이 5중량% 미만이면 코팅 조성물의 코팅성이 떨어져서 불균일막이 형성되는 문제가 있고, 30중량%를 초과하면 코팅성능이 특별히 향상됨이 없이 건조성이 저하되는 문제가 있다.The content of the functional organic solvent is 5 to 30% by weight, preferably 10 to 30% by weight based on the total conductive polymer coating composition. When the content of the functional organic solvent is less than 5% by weight, there is a problem in that the coating composition of the coating composition is inferior and a non-uniform film is formed, and when the content of the functional organic solvent exceeds 30% by weight, there is a problem in that the drying property is not improved without particularly improving the coating performance.
본 발명에 따른 전도성 고분자 코팅 조성물에 사용하는 수용성 올레핀계 왁스로서, 잉크 인쇄성 및 도장 밀착성을 나타내는 폴리올레핀계 왁스를 사용한다. 폴리올레핀계 왁스로는 에틸렌계 왁스 및 프로필렌계 왁스가 단독으로 또는 혼합하여 사용될 수 있다.As the water-soluble olefin wax used in the conductive polymer coating composition according to the present invention, a polyolefin wax showing ink printability and paint adhesion is used. As the polyolefin wax, ethylene wax and propylene wax may be used alone or in combination.
상기 수용성 올레핀계 왁스의 함량은 전체 잉크 조성물에 대하여 0.1 내지 10중량%로 사용하는 것이 바람직하다. 수용성 올리핀계 왁스의 함량은 0.1중량% 미만이면 인쇄성 감소하여 유성잉크에 의한 표시가 어려우며, 10중량%를 초과하면 대전방지기능이 저하되며, 코팅액의 안정성도 떨어져 겔화가 되는 문제가 있다.The content of the water-soluble olefin wax is preferably used in an amount of 0.1 to 10% by weight based on the total ink composition. When the content of the water-soluble olefinic wax is less than 0.1% by weight, the printability is reduced, so that it is difficult to display by oily ink. When the content of the water-soluble olefinic wax is more than 10% by weight, the antistatic function is lowered, and the stability of the coating solution is also reduced, resulting in gelation.
본 발명에 따른 전도성 고분자 코팅 조성물에 사용하는 불소계 수지는 기재와 코팅필름의 밀착성을 향상시킨다. 상기 불소계 수지로는, 예를 들면, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리불화비닐리덴, 폴리불화비닐, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌헥사플루오로프로필렌코폴리머, 에틸렌테트라플루오로에틸렌코폴리머, 에틸렌클로로트리플루오로에틸렌코폴리머, 테트라플루오로에틸렌퍼플루오로알킬비닐에테르코폴리머, 퍼플루오로시클로폴리머, 비닐에테르플루오로올 레핀코폴리머, 비닐에스테르플루오로올레핀코폴리머, 테트라플루오로에틸렌비닐에테르코폴리머, 클로로트리플루오로에틸렌비닐에테르코폴리머, 테트라플루오로에틸렌우레탄 가교체, 테트라플루오로에틸렌에폭시가교체, 테트라플루오로에틸렌아크릴가교체, 테트라플루오로에틸렌멜라민 가교체 등 플루오로기를 함유하는 폴리머가 적당하게 이용될 수 있다. 상기 불소계 수지 중 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)이 높은 밀착성을 갖는 점에서 바람직하다.The fluorine resin used in the conductive polymer coating composition according to the present invention improves the adhesion between the substrate and the coating film. Examples of the fluorine-based resins include polytetrafluoroethylene, polyvinylidene fluoride, polyvinyl fluoride, polychlorotrifluoroethylene, tetrafluoroethylene hexafluoropropylene copolymer, and ethylene tetrafluoroethylene copolymer. , Ethylenechlorotrifluoroethylene copolymer, tetrafluoroethylene perfluoroalkyl vinyl ether copolymer, perfluorocyclopolymer, vinyl ether fluorool lepin copolymer, vinyl ester fluoroolefin copolymer, tetrafluoroethylene Contains fluoro groups such as vinyl ether copolymer, chlorotrifluoroethylene vinyl ether copolymer, tetrafluoroethylene urethane crosslinked product, tetrafluoroethylene epoxy crosslinked product, tetrafluoroethylene acrylic crosslinked product and tetrafluoroethylene melamine crosslinked product A polymer may be suitably used. Polytetrafluoroethylene (PTFE) is preferable at the point which has high adhesiveness among the said fluororesin.
불소계 수지의 함량은 전체 전도성 고분자 코팅 조성물에 대하여 0.001% 내지 5% 중량%인 것이 바람직하다. 불소계 수지의 함량이 0.001% 미만이면 물에 대한 표면 접촉각이 감소하여 내오염성이 떨어지고, 5중량%를 초과하면 내오염성이 증가하여 인쇄성에 영향을 주므로 잉크에 의한 표시가 어려워지는 문제가 있다.The content of the fluorine-based resin is preferably 0.001% to 5% by weight based on the total conductive polymer coating composition. When the content of the fluorine-based resin is less than 0.001%, the surface contact angle with respect to water decreases to reduce the stain resistance, and if the content of the fluorine-based resin exceeds 5 wt%, the stain resistance increases to affect printability, thereby making it difficult to display by ink.
이어서 본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물의 제조 방법에 대하여 설명한다.Next, the manufacturing method of the conductive polymer coating composition of this invention is demonstrated.
상기 함량의 성분들을 혼합하고 균일하게 하여 전도성 고분자 코팅 조성물을 만든다. 혼합시 수용성 바인더와 전도성 고분자 수분산액의 분산을 위해 물을 첨가한다. 물은 전체 전도성 고분자 코팅 조성물에 대하여 10 내지 50중량%인 것이 바람직하다.The above components of content are mixed and uniformed to form a conductive polymer coating composition. When mixing, water is added to disperse the water-soluble binder and the conductive polymer aqueous dispersion. Water is preferably 10 to 50% by weight based on the total conductive polymer coating composition.
이하 전도성 고분자 코팅필름의 제조 방법에 관하여 설명한다.Hereinafter, a manufacturing method of the conductive polymer coating film will be described.
본 발명에 따른 전도성 고분자 코팅필름의 제조방법은, 본 발명에 따른 전도성 고분자 코팅 조성물을 기판에 코팅하는 단계; 및 상기 코팅된 조성물을 건조시키는 단계를 포함한다.Method for producing a conductive polymer coating film according to the present invention, the step of coating the conductive polymer coating composition according to the invention on a substrate; And drying the coated composition.
본 발명의 전도성 고분자 코팅필름의 제조 방법에 있어, 임의로 물 및 에탄올의 혼합 용액으로 상기 전도성 고분자 코팅 조성물을 더욱 희석한 코팅 완성액을 사용하여 코팅을 수행할 수 있다. 바람직하게는 전도성 고분자 코팅 조성물:물:에탄올을 1:1:3의 비율로 희석한다. In the method for producing a conductive polymer coating film of the present invention, the coating may be optionally performed using a coating solution further diluted with the conductive polymer coating composition with a mixed solution of water and ethanol. Preferably, the conductive polymer coating composition: water: ethanol is diluted in a ratio of 1: 1: 3.
상기 코팅용 조성물을 코팅하는 기재로는 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리술포네이트, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 유기 고분자 기재에 코팅을 행한다. As a base material for coating the coating composition, an organic polymer base material such as polyester, polystyrene, polyimide, polyamide, polysulfonate, polycarbonate, polyacrylate, polyethylene, and polypropylene is coated.
바람직한 코팅 방법으로는 그라비아 코트법, 리버스 코트법, 롤 코트법을 포함한다.Preferred coating methods include gravure coating, reverse coating and roll coating.
코팅필름의 건조 조건은 각각의 코팅법에 적합한 조건이 선택되나, 통상적으로 사용하는 60 내지 120℃의 온도에서, 5 내지 120초 동안 실시하는 것이 바람직하며, 80 내지 120℃의 온도에서, 10 내지 100초 동안 실시하는 것이 더욱 바람직하다. 특히 바람직하게는 코팅 후 80℃의 온도 조건에서 1분 동안 건조한다. Drying conditions of the coating film is selected for the appropriate coating method, but it is preferably carried out for 5 to 120 seconds at a temperature of 60 to 120 ℃ commonly used, at a temperature of 80 to 120 ℃, 10 to More preferably, it is carried out for 100 seconds. Especially preferably it is dried for 1 minute at the temperature conditions of 80 degreeC after coating.
건조 및 경화 온도가 60℃ 미만인 경우에는 건조가 불충분하다. 건조 및 경화 온도가 120℃ 초과인 경우에는 120℃ 이하에서 건조 및 경화시킬 때와 비교하여도 코팅필름의 성능면에서 유리한 점이 없을 뿐만 아니라, 비용이 높아지며 고온 가열에 의한 작업상의 위험성이 높아지는 등의 문제가 있다. When the drying and curing temperatures are less than 60 ° C., the drying is insufficient. When the drying and curing temperature is higher than 120 ° C., there is no advantage in terms of the performance of the coating film compared to when drying and curing at 120 ° C. or lower, and the cost is high and the operational risk due to high temperature heating is increased. there is a problem.
건조 및 경화 시간이 5초 미만인 경우에는 건조가 불충분하고, 120초를 초과하여 건조 및 경화시켜도 코팅필름의 성능면에서 유리한 점이 없을 뿐만 아니라 코팅필름을 형성하는 비용이 높아진다.If the drying and curing time is less than 5 seconds, the drying is insufficient, and even if dried and cured for more than 120 seconds, there is no advantage in terms of performance of the coating film, and the cost of forming the coating film is high.
이와 같이 얻어진 전도성 고분자 코팅필름의 대전방지성은 표면저항이 1ⅹ1010 Ω/□ 이하로 관리되는 것이 바람직하다. 표면저항이 1ⅹ1010 Ω/□보다 크면, 보호필름을 박리에 의해 제거하는 과정에서 정전기의 발생을 방지할 수가 없어 먼지 등이 부착되게 된다. 또한 액정 디스플레이에 보호 필름을 적용하는 경우에는, 보호필름을 박리하는 과정에서 발생하는 박리대전에 의해 액정 디스플레이 소자가 파괴되는 문제도 생긴다.The antistatic property of the conductive polymer coating film thus obtained is preferably controlled to a surface resistance of 1 × 10 10 Pa / □ or less. If the surface resistance is larger than 1ⅹ10 10 Ω / □, dust cannot be prevented in the process of removing the protective film by peeling, thereby preventing the occurrence of static electricity. In addition, when the protective film is applied to the liquid crystal display, there arises a problem that the liquid crystal display element is destroyed by the peeling charge generated in the process of peeling the protective film.
상기 전도성 고분자 코팅필름의 접촉각은 80° 이상인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 90°이상인 것이 바람직하다. 접촉각이 80° 미만인 경우, 작업 과정 중에 발생하는 여러 오염물질로부터 액정디스플레이를 안전하게 보호할 수 없다.The contact angle of the conductive polymer coating film is preferably 80 ° or more, more preferably 90 ° or more. If the contact angle is less than 80 °, the liquid crystal display cannot be protected from various contaminants generated during the operation.
본 발명의 제조 방법에 따른 전도성 고분자 코팅필름은 잉크 젖음성이 0.75 이상인 것이 바람직하다. 잉크 젖음성이 0.75 미만인 경우 인쇄된 잉크가 잘 퍼지지 않아 바람직하지않다. 한편 코팅필름의 인쇄 접착성에 있어서, 인쇄된 코팅필름에 스카치 테이프를 붙인 후 45°각도에서 떼어낸 경우 인쇄 부분의 탈락이 거의 없어야 한다.Conductive polymer coating film according to the production method of the present invention is preferably ink wettability of 0.75 or more. If the ink wettability is less than 0.75, the printed ink does not spread well, which is undesirable. On the other hand, in the printing adhesiveness of the coating film, when the scotch tape is attached to the printed coating film and peeled off at 45 ° angle, there should be almost no dropout of the printed portion.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하나, 본 발명이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다. 하기 실시예 및 비교예에서 백분율 및 혼합비는 별도의 언급이 없으면 중량을 기준으로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to the following Examples. In the following examples and comparative examples, percentages and mixing ratios are by weight unless otherwise indicated.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
코팅 조성물 및 코팅필름(대전방지층)의 제조Preparation of Coating Composition and Coating Film (Antistatic Layer)
혼합 용기에 물 20중량부, 디메틸술폭사이드 20중량부, 에탄올을 10중량부, 이소프로필알콜을 15중량부 넣고 1시간 동안 교반하였다. 여기에 수용성 폴리우레탄 수지를 15중량부 투입하고 1시간 동안 더 교반하였다. 그 후 폴리에틸렌디옥시티오펜(PEDOT) 수분산액을 20중량부를 투입하고 1시간 동안 더 교반하여 코팅 조성물을 제조하였다. 상기 폴리에틸렌디옥시티오펜 수분산액으로는 폴리스티렌술포네이트가 도핑된 바이엘(Bayer)사의 Baytron P(PEDOT 농도 1.4중량%)를 사용하였다. 제조된 코팅 조성물을 순수 및 에탄올의 혼합 용매로 더욱 희석하여 최종 코팅액을 제조하였다(코팅액:물:에탄올의 중량비=1:1:3). 바코터(bar coater)를 사용하여 상기 최종 코팅액으로 PET 필름을 코팅하고, 80℃의 핫 플레이트 위에서 1분 동안 건조한 후 코팅필름을 얻었다.20 parts by weight of water, 20 parts by weight of dimethyl sulfoxide, 10 parts by weight of ethanol and 15 parts by weight of isopropyl alcohol were added to the mixing vessel, followed by stirring for 1 hour. 15 parts by weight of a water-soluble polyurethane resin was added thereto and further stirred for 1 hour. Then, 20 parts by weight of an aqueous polyethylenedioxythiophene (PEDOT) dispersion was added and stirred for 1 hour to prepare a coating composition. As the aqueous polyethylenedioxythiophene dispersion, Baytron P (PEDOT concentration 1.4 wt%) manufactured by Bayer, doped with polystyrene sulfonate, was used. The resulting coating composition was further diluted with a mixed solvent of pure water and ethanol to prepare a final coating solution (coating solution: water: ethanol weight ratio = 1: 1: 3). The PET film was coated with the final coating solution using a bar coater, and dried for 1 minute on a hot plate at 80 ° C. to obtain a coating film.
(비교예 2 )(Comparative Example 2)
코팅필름(대전방지층/Coating Film (Antistatic Layer / 방오층Antifouling layer )의 제조Manufacturing
비교예 1과 같은 조성으로 코팅된 코팅필름을, 톨루엔 용매에 20중량%로 희석된 불소계 수지로, 바코터를 사용하여 한번 더 코팅하고, 80℃의 핫 플레이트 위에서 1분 동안 건조한 후 2회 코팅한 코팅필름을 얻었다.The coating film coated with the same composition as in Comparative Example 1, a fluorine-based resin diluted to 20% by weight in toluene solvent, coated once more using a bar coater, dried for 1 minute on an 80 ° C hot plate and then coated twice One coating film was obtained.
(비교예 3)(Comparative Example 3)
코팅 조성물 및 코팅필름의 제조Preparation of Coating Composition and Coating Film
비교예 1의 코팅 조성물에, 톨루엔 용매에 20중량%로 희석된 불소계 수지를 전체 코팅 조성물 대비 0.5중량부를 더 투입하고 1시간 동안 교반하였다. 제조된 코팅 조성물을 물 및 에탄올의 혼합 용매로 더욱 희석하여 최종 코팅액을 제조하였다(코팅액:물:에탄올의 중량비=1:1:3). 바코터를 사용하여 상기 최종 코팅액으로 PET필름을 코팅하고, 80℃의 핫 플레이트 위에서 1분 동안 건조한 후 코팅필름을 얻었다.In the coating composition of Comparative Example 1, 0.5 parts by weight of the fluorine-based resin diluted to 20% by weight in toluene solvent was added to the total coating composition and stirred for 1 hour. The resulting coating composition was further diluted with a mixed solvent of water and ethanol to prepare a final coating solution (coating solution: water: ethanol weight ratio = 1: 1: 3). The PET film was coated with the final coating solution using a bar coater, and dried on a hot plate at 80 ° C. for 1 minute to obtain a coating film.
(실시예 1 및 2) (Examples 1 and 2)
전도성 고분자 코팅 조성물 및 코팅필름의 제조Preparation of conductive polymer coating composition and coating film
비교예 1과 같은 조성으로 코팅조성물을 제조하되 하기 표 1과 같이 첨가제를 추가로 0.5중량부씩 첨가하여 1시간 동안 교반하였다. 제조된 코팅 조성물을 물 및 에탄올의 혼합 용매로 더욱 희석하여 최종 코팅액을 제조하였다(코팅액:물:에탄올=1:1:3). 바코터를 사용하여 상기 최종 코팅액으로 PET필름을 코팅하고, 80℃의 핫 플레이트 위에서 1분 동안 건조한 후 코팅필름을 얻었다.A coating composition was prepared in the same composition as in Comparative Example 1, but additional 0.5 parts by weight of an additive was added as shown in Table 1, followed by stirring for 1 hour. The resulting coating composition was further diluted with a mixed solvent of water and ethanol to prepare a final coating solution (coating solution: water: ethanol = 1: 1: 3). The PET film was coated with the final coating solution using a bar coater, and dried on a hot plate at 80 ° C. for 1 minute to obtain a coating film.
코팅필름의 물성 측정 Measurement of Properties of Coating Film
비교예 1 내지 3 및 실시예1 및 2에서 제조한 코팅필름을 사용하여 표면저항, 접촉각, 잉크 젖음성, 인쇄 접착성, 및 투과율을 측정하여, 하기 표 2에 측정 결과를 나타내었다.Surface resistance, contact angle, ink wettability, print adhesiveness, and transmittance were measured using the coating films prepared in Comparative Examples 1 to 3 and Examples 1 and 2, and the measurement results are shown in Table 2 below.
(1) 표면 저항(1) surface resistance
표면 저항은 SIMCO사의 ST-3측정기를 사용하여 측정하였다.Surface resistance was measured using a ST-3 measuring instrument from SIMCO.
(2) 접촉각(2) contact angle
접촉각은 KRUSS사의 DSA 100을 사용하여 측정하였다. The contact angle was measured using DSA 100 from KRUSS.
(3) 잉크 젖음성(3) ink wettability
잉크 젖음성은 코로나 처리를 한 2축 연신 폴리에스테를 필름에 인자한 유기 잉크의 도트 크기에 대한 코팅필름 시료에 인자한 잉크 도트 크기의 비율로 측정하여, 하기의 식으로 계산된다. Ink wettability is measured by the ratio of the ink dot size printed to the coating film sample with respect to the dot size of the organic ink which printed the corona-treated biaxially stretched polyester on the film, and is calculated by the following formula.
잉크 젖음성= 코팅필름 시료에 인자한 도트의 크기/2축연신 폴리에스테르 필름에 인자한 도트의 크기Ink wettability = size of dots printed on coating film sample / size of dots printed on axial stretch polyester film
(4) 인쇄 접착성(4) printing adhesive
인쇄 접착성은 인쇄된 필름에 스카치 테이프를 붙인 후 45도 각도로 떼어내어 테이프 표면에 묻어 나온 인쇄 부분의 정도에 따라 다음과 같이 평가하였다.Print adhesiveness was evaluated as follows according to the degree of the printed portion adhered to the printed film, and then peeled off at a 45 degree angle and buried on the tape surface.
◎ : 인쇄 부분의 탈락이 거의 없다; (Double-circle): Almost no fall of a printing part;
△ : 인쇄 부분의 탈락이 부분적이다; (Triangle | delta): The fall of the printing part is partial;
× : 인쇄 부분이 거의 모두 탈락한다.X: Almost all the printing parts fall out.
(5) 투과율(5) transmittance
투과율은 코팅하기 전의 필름 투과율을 측정한 뒤 코팅한 후의 필름 투과율을 측정하여 그 차이를 비율로 나타내었다.The transmittance was measured by measuring the film transmittance before coating and the film transmittance after coating was expressed as the difference.
대전방지층만을 형성한 비교예 1의 경우는 대전방지 성능 및 기타 물성은 가장 우수하나 물의 접촉각이 낮아 오염물질에 의한 오염 가능성이 크다. 현재 널리 사용되고 있는 비교예 2의 경우에는 대전방지층 형성 과정과 방오층 형성 과정을 2회에 걸쳐 수행함으로써 공정 단가가 높다는 단점이 있다. 비교예 3의 코팅 조성물은 비교예 1과 2를 단순 통합한 코팅용 조성물로 제조 직후에는 사용이 가능하나, 제조 후 24시간이 지나면 코팅 조성물이 겔화가 되어 실제 코팅필름 제조 공정에 사용하기에는 부적합하다. In Comparative Example 1 in which only the antistatic layer was formed, the antistatic performance and other physical properties were the best, but the contact angle of the water was low, so that the contamination by the pollutant was high. In the case of Comparative Example 2, which is widely used at present, the process cost is high by performing the antistatic layer forming process and the antifouling layer forming process twice. The coating composition of Comparative Example 3 can be used immediately after preparation as a coating composition incorporating Comparative Examples 1 and 2, but after 24 hours of manufacture, the coating composition is gelled and is not suitable for use in actual coating film manufacturing process. .
실시예1 및 2의 경우는 우수한 대전방지 성능, 90°이상의 접촉각, 0.8 이상의 잉크 젖음성을 보이며, 인쇄 부분의 탈락이 거의 없고 우수한 투과율을 유지하고 있었다. 즉, 오염관리 성능 및 인쇄성을 모두 부여하는 첨가제를 포함하는 일액형 전도성 고분자 코팅 조성물을 사용하여, 한 번의 코팅 작업만으로 우수한 대전방지, 잉크 젖음성 및 접착성 등이 모두 우수한 전도성 고분자 코팅필름을 제조할 수 있었다. 상기 코팅필름은 점점 대형화 추세에 있는 디스플레이 장치의 표면을 보호하는 표면보호 필름으로 사용하기 적합하다. In Examples 1 and 2, excellent antistatic performance, a contact angle of 90 ° or more, and an ink wettability of 0.8 or more were observed, and there was almost no dropout of the printing portion, and an excellent transmittance was maintained. That is, by using a one-component conductive polymer coating composition containing additives that impart both pollution control performance and printability, a conductive polymer coating film having excellent antistatic property, ink wettability and adhesiveness, etc. is produced with only one coating operation. Could. The coating film is suitable for use as a surface protection film to protect the surface of the display device, which is gradually increasing in size.
상기한 바와 같이 본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물을 이용하면, 대전방지, 오염관리 성능 및 인쇄성이 모두 우수한 전도성 고분자 코팅필름을 간단하고 편리하게 제조할 수 있다. 본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물은 일액형으로 표면보호 필름의 제조 공정에서 비용 및 시간을 줄일 수 있다. 또한 본 발명의 전도성 고분자 코팅 조성물은 수용성 용매를 사용하여 친환경적이다. 본 발명에 따른 제조 방법으로 얻어진 전도성 고분자 코팅필름은 LCD 등과 같은 디스플레이의 보호필름으로 적합한 코팅 특성 및 광학 특성을 지닌다.Using the conductive polymer coating composition of the present invention as described above, it is possible to simply and conveniently prepare a conductive polymer coating film excellent in both antistatic, pollution control performance and printability. The conductive polymer coating composition of the present invention can reduce the cost and time in the manufacturing process of the surface protection film in one component. In addition, the conductive polymer coating composition of the present invention is environmentally friendly using a water-soluble solvent. The conductive polymer coating film obtained by the manufacturing method according to the present invention has suitable coating properties and optical properties as a protective film of a display such as an LCD.
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