KR20080011089A - 코폴리머, 비-휘발성 오일 및 광택성 오일을 포함한 화장조성물 - Google Patents

코폴리머, 비-휘발성 오일 및 광택성 오일을 포함한 화장조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 생리학적으로 허용가능한 매질 내에,
- 하나 이상의 알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한 코폴리머,
- 16개 이상의 탄소 원자를 포함하고 650g/mol 미만의 몰질량을 갖는 탄화수소계 사슬을 갖는 비-휘발성 오일, 및
- 650g/mol 이상의 몰질량을 갖는 광택성 오일
중 하나 이상을 포함한 화장 조성물에 관한 것이다.
화장 조성물

Description

코폴리머, 비-휘발성 오일 및 광택성 오일을 포함한 화장 조성물{Cosmetic composition combining a copolymer, a non-volatile oil and a glossy oil}
본 발명은 케라틴 재질(keratin materials), 특히 입술 보호용 및/또는 화장용 화장 조성물(cosmetic composition)에 관한 것이다.
피부 또는 입술 화장용 및/또는 보호용 조성물은, 통상적으로 왁스(들) 및/또는 오일(들)계 지방상(fatty phase) 및/또는 오일(들), 안료 및/또는 필러 및, 선택적으로, 화장 또는 피부 활성 제제(dermatological active agent)와 같은 첨가제를 함유한다.
상기 조성물은, 통상적으로 심미적 컬러를 위한 기재(substrate), 또는 특히 입술에 적용될 경우에는 광택 효과까지도 제공하는데 사용된다.
이러한 광택(sheen)을 제공하기 위하여, 화장품 조제자들은, 일반적으로 고점성 및 고굴절율을 특징으로 하며, 안료 또는 필러가 조성물 중 존재할 경우, 이들에 비하여 우수한 분산 특성도 갖는 오일을 사용한다.
상기 컬러 및 광택 효과뿐만 아니라, 사용자는 상기 화장 조성물을 사용할 때, 쾌적성(comfort) 및 장시간의 지속성을 추구한다.
실제로는, 화장을 위한, 상기 다양한 특성, 즉, 광택, 장시간 지속성 및 쾌적성을 얻기 위하여, 몇몇 조성물들(단일 상품으로 패키징되거나 패키징되지 않을 수 있음)의 중복 사용(superimposition)이 요구될 수 있다. 이와 같은 이중-조성물 상품(dual-composition products)은 특히, WO 02/067877 및 EP 1 518 534에 기술되어 있다.
자명한 이유로, 상기 2개의 조성물을 중복 사용할 필요성은 불필요한 불편함(constraint)을 야기할 수 있다.
본 발명의 목적은 특히, 1회의 행동으로, 특히 우수한 쾌적성, 우수한 지속성 및 광택 효과를 갖는 화장을 얻을 수 있는 신규 화장품을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명자는 후술할 하나 이상의 특정 코폴리머, 비-휘발성 오일 및 광택성 오일을 포함시킴으로써, 상술한 바와 같은 조성물을 얻을 수 있음을 발견하였다.
보다 구체적으로, 본 발명의 제1양상에 따르면, 본 발명은,
생리학적으로 허용가능한 매질 내에,
- 하나 이상의 알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한 코폴리머,
- 16개 이상의 탄소 원자를 포함하고 650g/mol 미만의 몰질량을 갖는 탄화수소계 사슬을 갖는 비-휘발성 오일, 및
- 650g/mol 이상의 몰질량을 갖는 광택성 오일
중 하나 이상을 포함한 화장 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 조성물을 케라틴 재질, 특히 입술에 바르는 단계를 포함하는 입술 화장 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 우수한 지속성 및 만족스러운 광택을 가지며, 케라틴 재질, 특히, 입술에 피복물(deposit)을 제공하기 위한 조성물 중 알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한 코폴리머의 용도를 제공한다.
1회 이동으로 입술에 도포된 본 발명을 따르는 조성물은 만족스러운 쾌적성과 광택 특성을 가졌다.
상기 조성물의 지속성 또한 개선되었다; 상기 조성물은 입술 윤곽의 주름 및 미세한 라인으로 이동하지 않았다.
코폴리머
본 발명을 따르는 조성물은 하나 이상의 알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한 하나 이상의 코폴리머를 함유한다.
제1구현예에 따르면, 상기 코폴리머는 아크릴산, 알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트 및 이들의 혼합물로부터 선택된 모노머로부터 필수적으로(essentially) 유래된 것이다.
본 명세서에 있어서, "필수적"란 용어는 85% 이상, 바람직하게는 90% 이상, 보다 바람직하게는 95% 이상, 더더욱 바람직하게는 100%를 포함하는 것을 의미하려는 것이다.
본 구현예에서, 상기 코폴리머는, 바람직하게는 80,000g/mol을 초과하는 분자량을 갖는다.
상기 코폴리머는, 유리하게는 상기 코폴리머의 총중량에 대하여, 2중량%를 초과하는 아크릴산 모노머, 특히 2중량% 내지 15중량%, 예를 들면, 3중량% 내지 15 중량%, 특히 4중량% 내지 15중량%, 더욱 특별하게는 5중량% 내지 10중량%의 아크릴산 모노머를 포함한다.
아크릴레이트 및 메타크릴레이트 에스테르에 관하여, 이들은 선형 또는 분지형 사이클릭 또는 방향족 C1-C12, 특히, C4-C10 알콜의 에스테르화(esterification)로부터 유래될 수 있다.
상기 알콜의 비제한적인 예으로서, 특히, 이소보르네올(isoborneol)을 들 수 있다.
일 구현예에 따르면, 상기 코폴리머는 전술한 바와 동일한 알콜, 특히, 이소보르네올의 에스테르화로부터 유래한 하나 이상의 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 모노머를 포함한다.
다른 구현예에 따르면, 상기 코폴리머는 하나 이상의 이소부틸 아크릴레이트형 모노머를 포함한다.
본 발명의 변형예에 따르면, 상기 코폴리머는 블록 코폴리머형, 예를 들면 하나 이상의 제1블록과 하나 이상의 제2블록을 포함한 블록 코폴리머형이다. 상기 제1블록은 화학식 CH2=CH-COOR2(이 중, R2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 아크릴레이트 모노머 및 화학식 CH2=C(CH3)-COOR'2(이 중, R'2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 메타크릴레이트 모노머로부터 얻은 것고, 상기 제2블록은 아크릴산 모노머 및 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 하나 이상의 다른 모노머로부터 얻은 것이다.
바람직한 구현예에 따르면, R2 및 R'2는, 독립적으로 또는 동시에 이소보르닐기를 나타낸다.
"하나 이상의" 블록이란 용어는 1개 또는 그 이상의 블록을 의미하려는 것이다.
"블록" 코폴리머란 용어는 2 이상의 상이한 블록, 바람직하게는 3 이상의 상이한 블록을 포함한 폴리머를 의미하려는 것이다.
상기 코폴리머의 제1블록 및 제2블록은, 유리하게는, 서로 비화합성(incompatible)이다.
"서로 비화합성인 블록(blocks incompatible with one another)"이란 표현은, 상기 제1블록에 대응되는 폴리머 및 상기 제2블록에 대응되는 폴리머로부터 제조된 블렌드가, 상기 블록 코폴리머에 비하여 대부분의 중량을 차지하는 중합 용매(polymerization solvent) 중에서(예를 들면, 상기 폴리머들의 블렌드 함량은 상기 폴리머들의 블렌드와 상기 중합 용매의 총중량에 대하여 5중량% 이상임), 주위 온도(25℃) 및 대기 압력(105Pa) 하에서, 혼화(miscible)되지 않음을 의미하려는 것으로, 이는 다음과 같이 이해될 수 있다:
i) 상기 폴리머는 상기 블렌드 중, 상대중량비가 10/90 내지 90/10의 범위인 함량으로 존재하고,
ii) 제1블록 및 제2블록에 대응되는 각각의 폴리머는 상기 블록 코폴리머의 평균 분자량(중량 평균 또는 수평균 분자량)의 +/- 15%와 동일한 평균 분자량을 갖 는다.
중합 용매의 혼합물의 경우, 2 이상의 용매가 동일한 중량비로 존재할 경우, 상기 폴리머들의 블렌드는 상기 2 이상의 용매 중 하나 이상에서 비혼화성이다(immiscible).
물론, 단일 용매 중 수행되는 중합의 경우, 후자가 주요(predominant) 용매이다.
상기 제1블록 및 제2블록은 유리하게는, 제1블록을 구성하는 하나 이상의 모노머 및 제2블록을 구성하는 하나 이상의 모노머를 포함한 중간 세그먼트(intermediate segment)에 의하여 서로 연결될 수 있다.
상기 중간 세그먼트는, 상기 제1블록을 구성하는 하나 이상의 모노머 및 상기 제2블록을 구성하는 하나 이상의 모노머를 포함하는 블록이며, 상기 블록들을 "화합화(compatibilize)"시킬 수 있다.
유리하게는, 상기 제1블록을 구성하는 하나 이상의 모노머 및 상기 제2블록을 포함하는 하나 이상의 모노머를 포함한 상기 중간 세그먼트는 랜덤 폴리머이다.
바람직하게, 상기 중간 블록은 제1블록 및 제2블록을 구성하는 모노머로부터 필수적으로 유래된다.
유리하게, 상기 중간 블록은 제1블록의 유리 전이 온도와 제2블록의 유리 전이 온도 사이의 유리 전이 온도 Tg를 갖는다.
본 발명을 따르는 조성물의 블록 코폴리머는, 유리하게는, 필름-형성 에틸렌계(film-forming ethylenic) 블록 코폴리머이다.
"에틸렌계" 폴리머란 용어는, 에틸렌계 불포화(ethylenic unsaturation)를 포함한 모노머의 중합으로 얻은 폴리머를 의미하려는 것이다.
"필름-형성" 폴리머란 용어는, 폴리머 자체 또는 필름-형성 보조제의 존재 하에서, 기재(특히, 케라틴 재질) 상에 연속적이며 접착성있는 필름을 형성할 수 있는 폴리머를 의미하려는 것이다.
바람직하게, 상기 코폴리머는 이의 백본(backbone)에 어떠한 실리콘 원자도 포함하지 않는다. "백본"란 용어는 펜던트형 측면 사슬(pendant sidechains)과는 반대로, 상기 코폴리머의 주 사슬(main chain)를 의미하려는 것이다.
바람직하게, 상기 코폴리머는 수용성이 아니다. 즉, 상기 코폴리머는, 주위 온도(25℃)에서, 1중량% 이상의 활성 물질(active material)의 함량에 대하여, pH이 변화가 없는, 물 또는 물과 2 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 저급 모노알콜(예를 들면, 에탄올, 이소프로판올 또는 n-프로판올)과의 혼합물에 용해되지 않는다.
상기 코폴리머는 바람직하게는 엘라스토머가 아니다.
"비-엘라스토머형 코폴리머(non-elastomeric copolymer)"란 용어는 상기 코폴리머를 신장(예를 들면, 최초 길이에 대하여 30%)시키는 응력이 상기 코폴리머에 가해졌을 때, 응력이 해제되어도 최초 길이와 실질적으로 동일한 길이도 회복되지 않는 폴리머를 의미하려는 것이다.
보다 구체적으로, "비-엘라스토머형 코폴리머"란 용어는, 30%의 신장율이 적 용된 후, 순간 회복력(instantaneous recovery)(Ri<50%) 및 지연 회복력(delayed recovery)(R2h<70%)을 갖는 폴리머를 가리킨다. 바람직하게, Ri<30%이고, R2h<50%이다.
보다 구체적으로, 상기 코폴리머의 비-엘라스토머적 특성은 다음과 같은 과정에 따라 결정된다: 테플론(Teflon)-코팅된 주형(template)에 상기 코폴리머 용액을 부어 코폴리머 필름을 제조한 다음, 23±5℃의 조절된 분위기 및 50±10%의 상대 습도에서 7일간 건조시킨다.
약 100㎛의 두께를 갖는 필름이 수득한 다음, 15mm의 너비 및 80mm의 길이를 갖는 사각형 테스트피스(testpieces)를 절단한다(예를 들면, 펀치를 이용함).
Zwick으로부터 시판되는 장치를 이용하여, 건조시 조건과 동일한 온도 및 습도 조건 하에서, 상기 샘플에 인장 응력을 가한다.
상기 테스트피스는 50mm/min의 속도로 당겨지고 조들(jaws) 사이의 길이는 50mm인데, 이는 테스트피스의 최초 길이(Io)에 대응되는 것이다.
순간 회복력 Ri는 다음과 같이 결정된다:
- 테스트조각을 30%(εmax), 즉 최초 길이(Io)의 약 0.3배만큼 당기고,
- 인장 속도, 즉 50mm/min와 동일한 회복 속도를 가함으로써, 상기 응력을 해제하고, 제로 제한성(zero constraint)(εi)로 회복된 후, 테스트피스의 잔류 신장 백분율을 측정한다.
순간 회복력(Ri)(%)은 다음과 같이 얻는다:
Ri = (εmax - εi)/εmax) ×100
지연 회복력을 결정하기 위하여, 2 시간 후, 테스트피스의 잔류 신장율을 제로 제한성으로 회복된지 2 시간 후에 백분율(ε2h)로서 측정한다.
지연 회복력(R2h)(%)은 하기 식에 의하여 얻는다:
R2h = (εmax - ε2h)/εmax) ×100
예를 들면, 코폴리머는 바람직하게는, 10%의 순간 회복력 Ri 및 30%의 지연 회복력 R2h를 가질 수 있다.
코폴리머의 다분산성 지수는 유리하게는 2를 초과한다.
코폴리머의 다분산성 지수 I는 중량 평균 분자량 Mw 대 수평균 분자량 Mn의 비와 같다.
중량 평균(Mw) 및 수평균(Mn)몰 분자량은 겔 투과 액체 크로마토그래피(용매 THF, 선형 폴리스티렌을 기준으로 작성된 검정 곡선, 굴절율 측정 디텍터(refractometric detector))에 의하여 결정된다.
코폴리머의 중량 평균 분자량(Mw)은 바람직하게는 300,000g/mol 이하이며, 이는 예를 들면, 35,000 내지 200,000g/mol, 보다 바람직하게는 45,000 내지 150,000g/mol의 범위를 갖는다.
코폴리머의 수평균 분자량(Mn)은 바람직하게는 70,000g/mol 이하이며, 이는 예를 들면, 10,000 내지 60,000g/mol, 보다 바람직하게는 12,000 내지 50,000g/mol의 범위를 갖는다.
바람직하게, 코폴리머의 다분산성 지수는 2를 초과하며, 예를 들면, 2 내지 9의 범위를 갖고, 바람직하게는 2.5 이상, 예를 들면 2.5 내지 8의 범위를 갖고, 보다 바람직하게는 2.8 이상, 특히, 2.8 내지 6의 범위를 갖는다.
블록 코폴리머는 하나 이상의 제1블록 및 하나 이상의 제2블록을 포함한다.
제1블록은 유리하게는, 화학식 CH2=CH-COOR2의 하나 이상의 아크릴레이트 모노머 및 화학식 CH2=C(CH3)-COOR2의 하나 이상의 메타크릴레이트 모노머로부터 얻는다. 이 때, R2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타낸다. 상기 모노머 및 이들의 비는 바람직하게는 제1블록의 유리 전이 온도가 20℃를 초과하도록 선택된다.
제2블록은 유리하게는, 아크릴산 모노머 및 유리 전이 온도가 20℃ 이하인 하나 이상의 모노머로부터 얻는다.
상기 모노머 및 이들의 비율은, 바람직하게는 제2블록의 유리 전이 온도가 20℃ 이하가 되도록 선택된다.
전술한 바와 같은 제1블록 및 제2블록의 상기 유리 전이 온도는 각 블록을 구성하는 모노머의 이론상 Tg로부터 결정된 이론상 Tg일 수 있다. 상기 Tg는 Polymer Handbook, 3rd Ed., 1989, John Wiley와 같은 인용 문헌에서 다음과 같은 공지된 Fox 법칙을 이용하여 알 수 있다:
Figure 112007054474544-PAT00001
. 이 중,
Figure 112007054474544-PAT00002
는 블록 중 모노머 i의 질량 분율이고, Tgi는 모노머 i의 호모폴리머의 유리 전이 온도이다.
다른 언급이 없으면, 본 발명의 제1블록 및 제2블록에 대하여 언급된 Tg는 이론상 Tg이다.
제1블록의 유리 전이 온도와 제2블록의 유리 전이 온도 사이의 차이는 일반적으로 10℃를 초과하고, 바람직하게는 20℃를 초과하며, 보다 바람직하게는 30℃를 초과한다.
본 명세서에 있어서, "...과 ...사이(between...and...)"란 표현은 언급된 한계값이 수치 범위에서 제외되는 것을 의미하고, "...내지...(from...to...) 및 (ranging from ... to ...)"란 표현은 언급된 한계값이 수치 범위에 포함되는 것은 의미한다.
제1블록
제1블록은, 바람직하게는 20℃를 초과하는 Tg, 예를 들면 20 내지 170℃의 범위를 갖는 Tg, 바람직하게는 50℃ 이상의 Tg, 예를 들면 50 내지 160℃의 범위, 특히 90℃ 내지 130℃의 범위를 갖는 Tg를 갖는다.
일 구현예에 따르면, 제1블록은 화학식 CH2=CH-COOR2(이 중, R2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 아크릴레이트 모노머 및 화학식 CH2=C(CH3)-COOR'2(이 중, R'2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 메타크릴레이트로부터 얻는다.
상기 제1블록은 상기 아크릴레이트 모노머 및 상기 메타크릴레이트 모노머로 부터 전적으로 얻을 수 있다.
아크릴레이트 모노머 및 메타크릴레이트 모노머는 바람직하게는 30:70과 70:30 사이, 바람직하게는 40:50과 50:40 사이, 특히, 50:50의 질량비일 수 있다.
제1블록의 비율은 유리하게는, 코폴리머의 총중량에 대하여, 20중량% 내지 90중량%, 바람직하게는 30중량% 내지 80중량%, 더욱 바람직하게는 60중량% 내지 80중량%의 범위이다.
일 구현예에서, 제1블록은 이소보르닐 메타크릴레이트 및 이소보르닐 아크릴레이트의 중합에 의하여 얻는다.
제1블록은 또한,
- (메타)아크릴산, 바람직하게는 아크릴산,
- tert-부틸 아크릴레이트,
- 화학식 CH2=C(CH3)-COOR1(이 중, R1은 선형 또는 분지형의 비치환된 C1-C4 알킬 그룹(예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필 또는 이소부틸기)을 나타냄)의 메타크릴레이트,
- 하기 화학식의 (메타)아크릴아미드,
Figure 112007054474544-PAT00003
(이 중, R7 및 R8은 서로 동일하거나 상이할 수 있으며, 각각 수소 원자, 선형 또는 분지형 C1-C12 알킬기(예를 들면, n-부틸, t-부틸, 이소프로필, 이소헥실, 이소옥틸 또는 이소노닐기)이거나; 또는 R7은 H를 나타내고 R8은 1,1-디메틸-3-옥소부틸기를 나타내고, R'은 H 또는 메틸을 나타냄, 모노머의 예로서, N-부틸아크릴아미드, N-t-부틸아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N,N-디메틸아크릴아미드 및 N,N-디부틸아크릴아미드를 들 수 있음), 및
- 이들의 혼합물
을 포함한다.
제2블록
제2블록은 유리하게는 20℃ 이하, 예를 들면 -100 내지 20℃의 유리 전이 온도, 바람직하게는 15℃ 이하, 예를 들면, -80 내지 15℃의 유리 전이 온도, 더욱 바람직하게는 10℃ 이하, 예를 들면, -100 내지 10℃, 특히 -30 내지 10℃의 유리 전이 온도 Tg를 갖는다.
제2블록은 아크릴산 모노머 및 20℃ 이하의 Tg를 갖는 하나 이상의 다른 모노머로부터 얻는다.
20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 모노머는 바람직하게는 하기 모노머로부터 선택된다:
- 화학식 CH2=CHCOOR3(이 중, R3는 선형 또는 분지형의 비치환된 C1-C12 알킬기(단, tert-부틸기는 제외함)나타내고, O, N 및 S로부터 선택된 하나 이상의 이종 원자가 선택적으로 삽입됨(예를 들면, 이소부틸))의 아크릴레이트,
- 화학식 CH2=C(CH3)-COOR4(이 중, R4는 선형 또는 분지형의 비치환된 C6-C12 알킬기를 나타내고, O, N 및 S로부터 선택된 하나 이상의 이종 원자가 선택적으로 삽입됨),
- 화학식 R5-CO-O-CH=CH2(이 중, R5는 선형 또는 분지형 C4-C12 알킬기를 나타냄)의 비닐 에스테르,
- 비닐 알콜 및 C4-C12 알콜의 에테르,
- N-(C4-C12)알킬아크릴아미드(예를 들면, N-옥틸-아크릴아미드), 및
- 이들의 혼합물.
이들은 바람직하게는 화학식 CH2=CHCOOR3의 아크릴레이트로부터 선택된다. 상기 R3는 선형 또는 분지형의 비치환된 C1-C12 알킬기(이 중, tert-부틸기는 제외됨)를 나타내고, O, N 및 S로부터 선택된 하나 이상의 이종 원자가 선택적으로 삽입될 수 있다. 특히, R3는 이소부틸을 나타낸다.
20℃ 이하의 Tg를 갖는 바람직한 모노머는 이소부틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트 또는 이들을 임의의 비율로 포함하는 혼합물이다.
제1블록 및 제2블록은 각각 다른 블록을 구성하는 하나 이상의 모노머를 소수의 비율로 함유할 수 있다.
따라서, 제1블록은 제2블록을 구성하는 하나 이상의 모노머를 반대로 포함할 수 있다.
제1블록 및/또는 제2블록 각각은 전술한 바와 같은 모노머 외에, 전술한 바와 같은 주 모노머(main monomer)와는 상이한 다른 모노머(이하, 부가 모노머(additional monomer)라 함)를 포함할 수 있다.
상기 부가 모노머의 특성 및 함량은 부가 모노머가 위치하게 되는 블록이 소정의 유리 전이 온도를 갖도록 선택된다.
상기 부가 모노머는, 예를 들면, 다음으로부터 선택된다:
- 하나 이상의 에틸렌계 불포화(ethylenic unsaturation(s))을 가지며 하나 이상의 3차 아민 작용기를 갖는 모노머(예를 들면, 2-비닐피리딘, 4-비닐피리딘, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디메틸아미노프로필메타크릴아미드 및 이들의 염),
- 화학식 CH2=C(CH3)-COOR6(이 중, R6는 선형 또는 분지형 C1-C4 알킬기(예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필 또는 이소부틸기)를 나타내고, 상기 알킬기는 히드록실기 및 할로겐 원자(Cl, Br, I, F)로부터 선택된 하나 이상의 치환기로 치환될 수 있음)의 메타크릴레이트(예를 들면, 2-히드록실프로필 메타크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 또는 트리플루오로에틸 메타크릴레이트),
- 화학식 CH2=C(CH3)-COOR9(이 중, R9는 선형 또는 분지형 C6-C12 알킬기를 나타내고, O, N 및 S로부터 선택된 하나 이상의 이종 원자가 선택적으로 삽입되며, 상기 알킬기는 히드록실기 및 할로겐 원자(Cl, Br, I, F)로부터 선택된 하나 이상 의 치환기로 치환됨)의 메타크릴레이트,
- 화학식 CH2=CHCOOR10(이 중, R10은 선형 또는 분지형 C1-C12 알킬기를 나타내며, 히드록실기 및 할로겐 원자(Cl, Br, I 및 F)로부터 선택된 하나 이상의 치환기로 치환되고; 또는 R10은 (C1-C12)알킬-O-POE(폴리옥시에틸렌)(상기 옥세에틸렌 단위의 반복도(repetition)는 5회 내지 30회임)을 나타냄)를 나타내며, 또는 R8은 5 내지 30개의 에틸렌 옥사이드 단위를 포함한 폴리옥시에틸렌화된 작용기(polyoxyethylenated group)을 나타냄)의 아크릴레이트(예를 들면, 2-히드록실프로필 아크릴레이트, 2-히드록실에틸 아크릴레이트, 메톡시-POE)
상기 부가 모노머는 코폴리머의 중량에 대하여 0.5중량% 내지 30중량%일 수 있다. 일 구현예에 따르면, 코폴리머는 어떠한 부가 모노머도 포함하지 않을 수 있다.
바람직하게, 상기 코폴리머는 제1블록 중 하나 이상의 이소보르닐 아크릴레이트 및 이소보르닐 메타크릴레이트 모노머 및 제2블록 중 이소부틸 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한다.
바람직하게, 상기 코폴리머는 제1블록 중 동일 중량비로 하나 이상의 이소보르닐 아크릴레이트 및 이소보르닐 메타크릴레이트 모노머를 포함하고, 제2블록 중 이소부틸 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한다.
바람직하게, 상기 코폴리머는 제1블록 중 동일 중량비로 하나 이상의 이소보르닐 아크릴레이트 및 이소보르닐 메타크릴레이트 모노머를 포함하고, 제2블록 중 이소부틸 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함하며, 상기 제1블록은 코폴리머 중량에 대하여 70중량%이다.
바람직하게, 코폴리머는 제1블록 중 동일 중량비로 하나 이상의 이소보르닐 아크릴레이트 및 이소보르닐 메타크릴레이트 모노머를 포함하고, 제2블록 중 이소부틸 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함하며, 20℃를 초과하는 Tg를 갖는 블록은 코폴리머 중량에 대하여 70중량%이고, 아크릴산은 코폴리머 중량에 대하여 5중량%이다.
바람직한 구현예에 따르면, 코폴리머는 코폴리머의 총중량에 대하여, 50중량% 내지 80중량%의 이소보르닐 메타크릴레이트/아크릴레이트, 10중량% 내지 30중량%이 이소부틸 아크릴레이트 및 2중량% 내지 10중량%의 아크릴산을 포함한다.
본 발명을 따르는 코폴리머가 하나 이상의 아크릴산 모노머를 포함할 경우, 하기 과정에 따라, 상기 코폴리머는 단일 반응기에서 중합 용매, 개시제, 아크릴산 모노머, 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 하나 이상의 모노머, 화학식 CH2=CH-COOR2(이 중, R2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 아크릴레이트 모노머, 및 화학식 CH2=C(CH3)-COOR'2(이 중, R'2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 메타크릴레이트를 혼합하는 단계를 포함한다:
- 중합 용매의 일부 및 개시제의 일부를 반응기에 첨가한다. 이 때, 혼합물은 60℃와 120℃ 사이의 반응 온도로 가열된다.
- 이어서, 화학식 CH2=CH-COOR2의 하나 이상의 아크릴레이트 모노머와 화학 식 CH2=C(CH3)-COOR'2의 하나 이상의 메타크릴레이트 모노머를 제1유체 첨가(first fluid addition)에 첨가하고, 상기 모노머의 많아야 90%가 변환될 정도에 대응되는 시간 T 동안 반응토록 한다.
- 이 후, 추가 중합 개시제, 아크릴산 모노머 및 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 상기 하나 이상의 모노머를 제2유체 첨가에 첨가하여, 상기 모노머가 최종적으로 안정기에 이르는 시간 T' 동안 반응토록 한다.
- 반응 혼합물이 주위 온도로 회복되도록 한다.
"중화 용매"란 용어는 용매 또는 용매 혼합물을 의미하려는 것이다. 중합 용매는 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 이소프로판올 또는 에탄올과 같은 알콜, 이소도데칸과 같은 지방족 알칸 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 바람직하게, 중합 용매는 부틸 아세테이트와 이소프로판올 또는 이소도데칸의 혼합물이다.
다른 구현예에 따르면, 상기 코폴리머는 단일 반응기 내에 중합 용매, 개시제, 아크릴산 모노머, 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 하나 이상의 모노머, 화학식 CH2=CH-COOR2(식 중, R2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 아크릴레이트 모노머 및 화학식 CH2=C(CH3)-COOR'2(식 중, R'2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 메타크릴레이트 모노머를 혼합하는 단계를 포함하는 제조 방법에 따라 제조될 수 있다. 상기 제조 방법은 하기 과정을 따른다:
- 중합 용매의 일부 및 개시제의 일부를 반응기에 첨가한다. 이 때, 혼합물 은 60℃와 120℃ 사이의 반응 온도로 가열된다.
- 이어서, 아크릴산 모노머 및 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 상기 하나 이상의 모노머를 반응기에 첨가하고, 상기 모노머가 많아야 90% 전환될 정도에 대응되는 시간 T 동안 반응시킨다.
- 이어서, 제2유체 첨가에, 추가 중합 개시제, 화학식 CH2=CH-COOR2의 하나 이상의 아크릴레이트 모노머와 화학식 CH2=C(CH3)-COOR'2의 하나 이상의 메타크릴레이트 모노머를 첨가하고, 상기 모노머의 변환도가 최종적으로 안정기에 도달하는 시간 T' 동안 반응시킨다.
- 반응 혼합물이 주위 온도로 회복되도록 한다.
중합 온도는 바람직하게는 90℃ 정도이다.
제2 유체 첨가 후 반응 시간은, 바람직하게는 3시간과 6시간 사이이다.
본 방법에서 사용된 모노머 및 이들의 비율은 상기 코폴리머와 관련된 상세한 설명을 참조한다.
본 발명을 따르는 조성물을 구성하는 코폴리머는 전술한 바와 같은 방법에 따라 얻을 수 있는 코폴리머일 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은, 조성물의 총중량에 대하여, 40중량% 미만의 코폴리머 활성 물질(copolymer active material), 유리하게는 5중량% 내지 40중량%, 특히, 5중량% 내지 30중량%, 보다 바람직하게는 10중량% 내지 20중량%의 코폴리머 활성 물질을 포함한다.
비-휘발성 오일
본 발명을 따르는 조성물은 유리하게는 16개 이상의 탄소 원자 사슬을 포함하고 650g/mol 미만의 몰질량을 갖는 탄화수소계 비-휘발성 오일을 포함한다.
"탄화수소계(hydrocarbon-based)"란 용어는 탄소 및 수소를 필수적으로 포함하며 산소, 할로겐 또는 질소와 같은 하나 이상의 이종 원자를 함유할 수 있는 사슬를 의미하려는 것이다.
탄화수소계 오일은 바람직하게는 탄소 및 수소로 이루어진다.
"오일"이란 용어는 주위 온도(25℃) 및 대기 압력(760mmHg)에서 액체인 비-수성 화합물을 의미하려는 것이다.
본 발명을 따르는 비-휘발성 오일은 특히, 10cPs와 300cPs 사이, 바람직하게는 15cPs와 200cPs 사이의 점성을 갖는 오일을 포함하며, 주위 온도 및 대기 압력(특히, 10-3mmHg(0.13Pa) 미만의 증기압을 가짐) 하에서 수 시간 이상 동안 피부 또는 케라틴 섬유, 보다 통상적으로는 케라틴 재질 상에 잔류하는 오일이다. 상기 오일 아종(subfamily)은 특히, 이의 유동성에 관하여, 사용자의 쾌적성에 기초하는 것이 유리하다. 상기 오일은 실제로, 오일 자체가 용이하면서 조절가능하게 바르는데 도움이 된다.
비-휘발성 오일의 점성은 "60/2°" 콘플레이트 로터(coneplate rotor)가 구비된 Haake RS75 레오메터(rheometer)를 이용하여 25℃에서 측정된다.
오일의 점성은 상대적으로 낮기 때문에, 60mm의 플레이트와 이와 동일한 직 경의 로터를 선택하고, 이의 절단(truncation)은 200마이크론이며 2°의 각도에 대응된다(이로써, 로터에 대하여 60/2°가 됨).
초과량의 오일을, 갭(로터와 200마이크론의 두께 및 60mm의 직경인 플레이트 사이의 공간임)이 전체적으로 상기 오일에 의하여 채워지도록 상기 플레이트 상부에 도포한다.
그리고 나서, 스트레스 스윕(stress sweep)(예를 들면 10-2 내지 1000Pa)을 수행한다. 본 발명을 따르는 오일은 뉴토니안(Newtonian) 액체이므로, 가해진 스트레스에 관계없이 점성으로서 상수가 얻어진다.
오일은 특히, 100과 650g/mol 사이, 보다 구체적으로, 200과 650g/mol 사이의 몰질량을 갖는 선형 또는 분지형 탄화수소계 오일을 포함한다.
상기 오일의 비제한적인 예로서, 폴리알켄, 특히 Indopol H15®과 같은 폴리부틸렌, Silkflo 366®과 같은 폴리데센(polydecenes)을 들 수 있고, 특히, Phytosqualane®, Sophiderm® 또는 Fitoderm®과 같은 스쿠알란(squalane), 또는
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과 같은 수소화된 이소파라핀, 이소에이코산(isoeicosane) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
비-휘발성 오일은 특히 스쿠알란일 수 있다.
본 발명의 특정 구현예에 따르면, 본 발명을 따르는 조성물은 스쿠알란 및 이소보르닐 메타크릴레이트/이소보르닐 아크릴레이트/이소부틸 아크릴레이트/아크 릴산 코폴리머의 조합을 포함한다.
본 발명을 따르는 조성물은 조성물의 총중량에 대하여 2중량% 내지 50중량%, 특히 5중량% 내지 20중량%의 비-휘발성 오일을 포함할 수 있다.
광택성 오일
본 발명을 따르는 조성물은 유리하게는, 비-휘발성 오일 외에 광택성 오일도 포함한다.
"광택성 오일(glossy oil)"이란 용어는 이를 포함한 조성물에 대하여 광택 효과를 제공할 수 있는 오일을 의미하려는 것이다.
통상적으로, 본 발명을 따르는 조성물 중 광택성 오일 및 이의 함량은 20°에서 측정한 평균 광택이 35 이상, 예를 들면, 40 이상, 바람직하게는 45, 55, 60 또는 60에서 100이 되고, 및/또는 60°에서 측정한 평균 광택이 65 이상, 예를 들면, 70, 75 또는 80 내지 100이 되는 조성물을 제공하도록 선택된다.
"평균 광택"이란 용어는, 통상적으로 후술하는 바와 같은 광택 측정기(gloss meter)를 이용하여 측정될 수 있는 광택을 가리키는 것이다.
평균 광택은 20°에서 다음과 같이 측정된다.
50㎛와 150㎛ 사이의 두께를 갖는 조성물 막을, 자동 도포기(automatic spreader)를 이용하여 Form 1A Penopac의 Leneta 콘트라스트 카드(contrast card) 상에 도포한다. 상기 막은 카드의 백색 배경의 일부 이상을 덮는다. 도포물을 30℃의 온도에서 24시간 동안 건조시킨 다음, 광택을 microTRI-GLOSS의 Byk Gardner 광택 측정기를 이용하여 백색 배경 상의 20°에서 측정한다.
상기 측정을 3회 이상 반복(0과 100 사이)한 다음, 3회 이상 수행된 측정 결과의 평균이 평균 광택이다.
60°에서의 평균 광택은 20° 대신 60°에서 측정하였다는 점을 제외하고는, 전술한 바와 유사한 방법으로 수행한다.
상기 광택 효과를 제공하는데 사용될 수 있는 오일은 특히 650 내지 10,000g/mol, 바람직하게는 750 내지 7500g/mol 범위의 몰질량을 가질 수 있다.
650 내지 10,000g/mol 범위의 몰질량을 갖는 오일은 하기로부터 선택된다:
- 하기과 같은 지질친화성(lipophilic) 폴리머:
- Amoco사로부터 생산 및 시판되는 Indopol H-100 (몰질량 또는 MM=965g/mol), Indopol H-300 (MM=1340g/mol), Indopol H-1500 (MM=2160g/mol)와 같은 폴리부틸렌,
- Amoco 사로부터 생산 및 시판되는 Panalane H-300E (MM=1340g/mol), Synteal 사로부터 생산 및 시판되는 Viseal 20 000 (MM=6000g/mol), Witco 사로부터 생산 및 시판되는 Rewopal PIB 1000 (MM=1000g/mol)와 같은 수소화된 폴리이소부틸렌,
- Mobil Chemicals 사로부터 생산 및 시판되는 Puresyn 10 (MM=723g/mol), Puresyn 150 (MM=9200g/mol)과 같은 폴리데센 및 수소화된 폴리데센,
- IST 사로부터 생산 및 시판되는 비닐피롤리돈/1-헥사데센 코폴리머 Antaron V-216 (MM=7300g/mol)과 같은 비닐피롤리돈 코폴리머,
- 하기와 같은 에스테르:
- 펜타에리트리틸 테트라펠라고네이트 (MM=697.05g/mol)와 같은 총 탄소수가 35 내지 70인 선형 지방산 에스테르,
- 폴리글리세롤-2트리이소스테아레이트 (MM=965.58g/mol)과 같은 히드록실화된 에스테르,
- 트리데실 트리멜리테이트와 같은 방향족 에스테르 (MM=757.19g/mol),
- EP-A-0 955 039 출원에 기재된 바와 같은 C24-C28 분지형 지방산 또는 지방(fatty) 알콜 에스테르로서, 특히, 트리이소아라키딜 시트레이트 (MM=1033.76g/mol), 펜타에리트리틸 테트라이소노나노에이트 (MM=697.05g/mol), 글리세릴 트리이소스테아레이트 (MM=891.51g/mol), 글리세릴 트리데실-2-테트라데카노에이트 (MM=1143.98g/mol), 펜타에리트리틸 테트라이소스테아레이트 (MM=1202.02g/mol), 폴리글리세릴-2-테트라이소스테아레이트 (MJ=1232.04g/mol) 또는 다른 펜타에리트리틸 테트라데실-2-테트라데카노에이트 (MM=1538.66g/mol),
- 페닐 실리콘과 같은 실리콘 오일(예를 들면, Wacker 사의 Belsil PDM 1000 (MM=9000g/mol)),
- 참깨 오일(820.6g/mol)과 같은 식물성 오일(oil of plant origin), 및
- 이들의 혼합물.
본 발명의 특정 구현예에 따르면, 조성물은 광택성 오일로서, 하나 이상의 지질친화성 폴리머, 특히 폴리부틸렌을 포함한다.
특정 구현예에 따르면, 본 발명을 따르는 조성물은 폴리부틸렌 및 이소보르닐 메타크릴레이트/이소보르닐 아크릴레이트/이소부틸 아크릴레이트/아크릴산 코폴리머의 조합을 포함한다.
본 발명을 따르는 조성물은 20°에서 측정한 평균 광택이 35 이상이고, 및/또는 60°에서 측정한 평균 광택이 65 이상일 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은 유리하게는, 조성물의 총중량에 대하여 5중량% 내지 50중량%, 특히 10중량% 내지 40중량%, 바람직하게는 15중량% 내지 35중량%의 하나 이상의 광택성 오일을 함유한다.
생리학적으로 허용가능한 매질
"생리학적으로 허용가능한 매질(physiologically acceptable medium)"이란 용어는, 화장 조성물에서 통상적으로 사용되는 유기 오일 또는 용매와 같이, 케라틴 재질과 화합할 수 있는 매질을 의미한다.
일 구현예에 따르면, 생리학적으로 허용가능한 매질은 주위 온도(일반적으로 25℃)에서 액체인 하나 이상의 지방 물질(fatty substance)을 포함한다. 상기 액체 지방 물질은 동물성, 식물성, 광물성 또는 합성물(animal, plant, mineral or syntheic origin)일 수 있다.
주위 온도에서 액체이며, 본 발명에서 사용될 수 있고, 통상적으로 오일로 지칭되는 지방 물질로는 다음을 들 수 있다: 퍼하이드로스쿠알렌(perhydrosqualene)과 같은 동물성 탄화수소계 오일, 4 내지 10개의 탄소 원자를 함유한 액체 지방산 트리글리세라이드(예를 들면 헵타노산 또는 옥타노산 트리글리세라이드) 또는 해바리기 오일, 옥수수 오일, 대두 오일, 포도씨 오일, 참깨 오일, 살구 오일, 마카다미아 오일, 밤 오일, 아보카도 오일, 카프릴/카프리산 트리글리세라이드, 호호바 오일, 쉐아 버터(shea butter)와 같은 식물성 탄화수소계 오일; 파라핀 오일 및 이의 유도체, 광유 젤리와 같은 광물성 또는 합성 선형 또는 분지형 탄화수소; 특히 지방산, 예를 들면, 푸르셀린 오일, 이소프로필 마이리스테이트(myristate), 2-에틸헥실 팔미테이트, 2-옥틸-도데실 스테아레이트, 2-옥틸도데실 에루케이트, 이소스테아릴 이소스테아레이트와 같은 합성 에스테르 및 에테르; 지방 알콜의 이소스테아릴 락테이트, 옥틸 하이드록시스테아레이트, 옥틸도데실 하이드록실스테아레이트, 디이소스테아릴 말레이트, 트리이소세틸 시트레이트, 헵타노에이트, 옥타노에이트, 데카노에이트과 같은 히드록실화된 에스테르; 프로필렌 글리콜 디옥타노에이트, 네오펜틸 글리콜 디헵타노에이트, 디에틸렌 글리콜 디이소노나노네이트와 같은 폴리올 에스테르; 및 펜타에리트리틸 에스테르; 옥틸도데카놀, 2-부틸옥타놀, 2-헥실데카놀, 2-운데실펜타데카놀, 올레일 알콜과 같은 12 내지 26개의 탄소 원자를 갖는 지방 알콜; 일부 탄화수소계 및/또는 실리콘계 플루오로 오일; 예를 들면, 선택적으로 페닐기를 함유하는 사이클로메티콘 또는 디메티콘(예를 들면, 페닐 트리메티콘, 페닐트리메틸실록시디페닐실록산, 디페닐메틸디메틸트리실록산, 디페닐 디메티콘, 페닐 디메티콘, 폴리메닐페닐실록산)과 같은 선형 또는 고리형, 휘발성 또는 비-휘발성 폴리메틸실록산(PDMS); 및 이들이 혼합물.
상기 오일은 조성물의 총중량에 대하여 0.01중량% 내지 90중량%, 바람직하게 는 0.1중량% 내지 85중량% 범위의 함량으로 존재할 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물의 생리학적으로 허용가능한 매질은 또한 하나 이상의 생리학적으로 허용가능한 유기 용매(내성, 독성 및 촉감)를 포함할 수 있다.
"중합 용매"란 용어는 용매 또는 용매의 혼합물을 의미하려는 것이다. 본 발명을 따르는 코폴리머용 중합 용매는 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 이소프로판올 또는 에탄올과 같은 알콜, 이소도데칸과 같은 지방족 알칸 및 이들의 혼합물로부터 특히 선택될 수 있다. 바람직하게, 코폴리머용 중합 용매는 부틸 아세테이트와 이소프로판올 또는 이소도데칸의 혼합물이다.
본 발명을 따르는 조성물에 사용될 수 있는 용매의 예로는, 전술한 바와 같은 중합 용매 외에, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 디이소부틸 케톤, 이소포론, 사이클로헥사논 또는 아세톤과 같은, 주위 온도에서 액체인 케톤; 프로필렌 글리콜 모노메틸 에세트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디프로필렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르와 같은 주위 온도에서 액체인 프로필렌 글리콜 에테르; 에틸 아세테이트, 메틸 아세테이트, 프로필 아세테이트, n-부틸 아세테이트 또는 이소펜틸 아세테이트와 같은 단-사슬(short-chain) 에스테르(총 3개 내지 8개의 탄소 원자를 가짐); 디에틸 에테르, 디메틸 에테르 또는 디클로로디에틸 에테르와 같은 주위 온도에서 액체인 에테르; 데칸, 헵탄, 도데칸, 이소도데칸 또는 사이클로헥산과 같은 주위 온도에서 액체인 알칸; 톨루엔 및 크실렌과 같은 주위 온도에서 액체인 방향족 사이클릭 화합물; 벤즈알데히드, 아세트알데히드와 같은 주위 온도에서 액체인 알데히드; 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
생리학적으로 허용가능한 매질은 물 또는 물과 친수성 유기 용매의 혼합물을 포함한 친수성 매질을 포함할 수 있다. 상기 친수성 유기 용매는 예를 들면, 알콜, 특히 에탄올, 이소프로판올 또는 n-프로판올과 같은 2개 내지 5개의 탄소 원자를 갖는 선형 또는 분지형 저급 모노알콜 또는 글리세롤, 디글리세롤, 프로필렌 글리콜, 소르비톨, 펜틸렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜과 같은 폴리올 및 친수성인 C2 에테르 및 C2-C4 알데하이드일 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은 또한, 실질적으로 전술한 바와 같은 친수성 매질이 비존재할 수 있다. 본 발명을 따르는 조성물은, 조성물의 총중량에 대하여 5중량% 미만, 또는 심지어, 바람직하게는 2중량% 미만의 물을 포함할 수 있으며, 특히 무수물일(anhydrous) 수 있다.
상기 조성물은, 전술한 바와 같은 코폴리머 외에, 필름-형성 폴리머와 같은 부가 폴리머(additional polymer)를 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, "필름-형성 폴리머"란 용어는 폴리머 자체 또는 필름-형성 보조제의 존재 하에서 기재, 특히 케라틴 재질 상에 연속적이며 접착성있는 필름을 형성할 수 있는 폴리머를 의미하려는 것이다.
본 발명의 조성물에 사용될 수 있는 필름-형성 폴리머로서, 라디칼형 또는 다중축합형(polycondensate type) 합성 폴리머, 천연 폴리머 및 이들의 블렌드를 들 수 있다. 필름-형성 폴리머로서, 특히 아크릴 폴리머, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레아 및 니트로셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 폴리머를 들 수 있다.
상기 폴리머는 하나 이상의 필름-형성 보조제와 결합될 수 있다. 상기 필름-형성 보조제는 소정의 기능을 수행할 수 있다고 당업계에 공지된 모든 화합물로부터 선택될 수 있으며, 특히, 가소제 및 유착제(coalescence agent)로부터 선택될 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은 또한 하나 이상의 왁스를 포함할 수 있다.
본 발명의 목적에 따르면, "왁스"란 용어는 주위 온도(25℃)에서 고체이며, 고체/액체 상태로 가역적으로 변형될 수 있으며, 30℃ 이상, 가능하게는 120℃까지의 녹는점을 갖는 지질친화성 화합물을 의미한다.
왁스의 녹는점은 미분 스캐닝 열량측정기(differential scanning calorimeter : DSC), 예를 들면 Metler 사로부터 DSC 30이란 상품명으로 시판되는 열량측정기를 이용하여 측정할 수 있다.
왁스는 탄화수소계, 플루오로 및/또는 실리콘 왁스일 수 있으며, 식물성, 광물성, 동물성 및/또는 합성물일 수 있다. 특히, 왁스는 25℃를 초과하는, 바람직하게는 45℃를 초과하는 녹는점을 갖는다.
본 발명의 조성물에 사용될 수 있는 왁스로는, 밀랍, 카나우바 왁스(carnauba wax) 또는 칸데릴라 왁스(candelilla waw), 파라핀, 미세결정 왁스(microcrystalline wax), 세레신(ceresine) 또는 오조케라이트(ozokerite); 폴리에틸렌 왁스 또는 Fischer-Tropsch 왁스와 같은 합성 왁스, 16개 내지 45개의 탄소 원자를 갖는 알킬 디메티콘 또는 알콕시 디메티콘과 같은 실리콘 왁스를 들 수 있 다.
고형 지방 물질의 특성 및 함량은 소정의 기계적 특성 및 조직에 따라 상이하다.
전술한 바와 같이, 조성물은, 조성물의 총중량에 대하여, 0중량% 내지 50중량%, 바람직하게는 1중량% 내지 30중량%의 왁스를 함유할 수 있다.
본 발명을 따르는 화장 조성물은 또한 하나 이상의 페이스티 화합물(pasty compound)을 포함할 수 있다.
"페이스티 화합물"이란 용어는, 특히, 고체/액체 상태로 가역적으로 변형될 수 있으며, 23℃의 액체 부분과 고체 부분을 함유한 지방 화합물을 의미하려는 것이다.
페이스티 화합물은 하기로부터 선택될 수 있다:
- 라놀린(lanolin) 및 이의 유도체,
- 폴리머형 또는 비-폴리머형 실리콘 화합물,
- 폴리머형 또는 비-폴리머형 플루오로 화합물,
- 비닐 폴리머,
- 하나 이상의 C2-C100, 바람직하게는 C2-C50 디올 간의 폴리에테르화(polyetherification)으로부터 얻은 지질용해성(liposoluble) 폴리에테르,
- 에스테르, 및
- 이들의 혼합물
본 발명을 따르는 조성물은, 또한 지질친화성 겔화제(lipophilic gelling agent)를 포함할 수 있다.
이들은 특히, 폴리머계 또는 분자계, 유기 또는 무기, 지질친화성 겔화제일 수 있다.
지질친화성 겔화제로서, 선택적으로 개질된 헥토라이트(hectorite)와 같은 선택적으로 개질된 클레이(clay), 소수성 처리된 실리카, 알루미늄 스테아레이트와 같은 지방산의 금속염 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은 또한, 당업계에 널리 공지된 수용성 염료, 안료, 진주색 제제 및 플레이크(flake)와 같은 분말형 염료 물질(dyestuff)을 포함할 수 있다. 염료 물질(dyestuff)은 조성물의 총중량에 대하여 0.01중량% 내지 50중량%, 바람직하게는 0.01중량% 내지 30중량% 범위의 함량으로 존재할 수 있다.
"안료(pigment)"는 생리학적 매질에 불용성인 임의의 형태를 갖는 무기 또는 유기, 백색 또는 유색 입자로서, 조성물을 착색시키는 입자를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
"진주색 제제(pearlescent agent)"는 임의의 형태를 갖는 진주빛 입자, 특히 조개의 연체동물문의 껍질 얻어지거나 또는 합성된 입자를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
안료는 백색 또는 유색, 무기 및/또는 유기물일 수 있다. 무기 안료 중에서, 티타늄 이산화물, 선택적으로 표면 처리된 지르코늄 산화물 또는 세륨 산화물 및 또한 아연 산화물, (블랙, 황색 또는 적색)철 산화물 또는 크롬 산화물, 망간 바이올렛(manganese violet), 군청색(ultramarine blue), 크롬 하이드레이트 및 페릭 블루(ferric blue) 및 알루미늄 분말 또는 구리 분말과 같은 금속 분말을 들 수 있다.
유기 안료 중에서, 카본 블랙(carbon black), D & C형 안료, 코치닐(cochineal)계/카민(carmine)계, 바륨계, 스트론튬계, 칼슘계 또는 알루미늄계 레이크(lake)를 들 수 있다.
또한, 천연 또는 합성, 유기 또는 무기 재질(예를 들면 유리, 아크릴 수지, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 세라믹 또는 알루미나)를 함유하는 입자와 같은 효과를 갖는 안료도 을 수 있다. 상기 기재는 알루미늄, 금, 은, 백금, 구리 또는 동과 같은 금속 물질 또는 티타늄 이산화물, 철 산화물, 크롬 산화물과 같은 금속 산화물 또는 이들의 혼합물로 비-코팅 또는 코팅될 수 있다.
진주색 제제는 티타늄 또는 비스무트 옥시클로라이드로 코팅된 운모와 같은 백색 진주빛 안료, 철 산화물로 코팅된 티타늄 운모, 특히 페릭 블루 또는 크롬 산화물로 코팅된 티타늄 운모 또는 전술한 바와 같은 유기 안료로 코팅된 티타늄 운모와 같은 유색 진주빛 안료 및 비스무트 옥시클로라이드계 진주빛 안료로부터 선택될 수 있다. 간섭(interference) 안료, 특히 액체 또는 다층 결정을 갖는 안료 또한 사용될 수 있다.
수용성 염료는, 예를 들면, 비트 쥬스(beetroot juice) 및 메틸렌 블루(methylene blue)이다.
본 발명을 따르는 조성물은 또한, 조성물의 총중량에 대하여, 0.01중량% 내지 50중량%, 바람직하게는 0.01중량% 내지 30중량% 범위의 함량으로 하나 이상의 필러(filler)를 포함할 수 있다.
"필러"란 용어는 조성물이 제조되는 온도에 관계없이, 조성물의 매질에 불용성인 임의의 형태를 갖는 광물 또는 합성, 무색 또는 백색 입자를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 상기 필러는, 특히 조성물의 레올로지(rheologh) 또는 조직(texture)을 개선하는 역할을 한다.
필러는, 결정 형태(crystallographic form)(예를 들면, 엽상, 입방체, 육방정계, 사방 정계 등)과 관계없이, 임의의 형태, 판상형, 구형 또는 직사각형을 갖는 무기 또는 유기물일 수 있다. 이의 예로서, 탈크(talc), 운모, 실리카, 카올린, 폴리아미드 (Nylon®) 분말 (Atochem의 Orgasol®), 폴리-β-알라닌 분말 및 폴리에틸렌 분말, 테트라플루오로에틸렌 (Teflon®) 폴리머 분말, 라우롤일 라이신(lauroyl lysine), 녹말, 보론 나이트라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드/아크릴로니트릴 중공 마이크로스피어(microspheres)(예를 들면, Expancel® (Nobel Industrie)) 또는 아크릴산 코폴리머의 중공 마이크로스피어(예를 들면, Dow Corning 사의 Polytrap®)와 같은 폴리머형 중공 마이크로스피어, 실리콘 수지 마이크로비즈(microbeads) (예를 들면, Toshiba의 Tospearls®), 엘라스토머형 폴리오가노실록산 입자, 침전된 칼슘 카보네이트, 마그네슘 카보네이트, 마그네슘 하이드로 겐 카보네이트, 하이드록시아파타이트(hydroxyapatite), 중공 실리카 마이크로스피어(Maprecos의 Silica Beads®), 유리 또는 세라믹 마이크로캡슐 및 8개 내지 22개의 탄소 원자, 바람직하게는 12개 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 유기 카르복실산으로부터 유래된 금속 비누(예를 들들면, 아연 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, 리튬 스테아레이트, 아연 라우레이트 또는 마그네슘 마이리스테이트를 들 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은 특히 현탁물, 분산물, 용액, 겔 또는 에멀션의 형태일 수 있으며, 특히 수 중 오일(oil-in-water : O/W), 오일 중 물(water-in-oil : W/O), 또는 다중 (W/O/W 또는 폴리올/O/W 또는 O/W/O) 에멀션 형태일 수 있으며, 특히, 크림, 페이스트, 거품, 기공의 분산물 형태일 수 있고, 이온계 또는 비-이온계 지질, 이중-상 또는 다상(multiphase) 로션, 스프레이, 분말 또는 페이스트, 특히 플렉스블 페이스트(flexible paste) 형태일 수 있다.
당업자는, 통상의 지식에 기초하면서, 첫째, 사용된 구성 요소의 특성, 특히 기재에 대한 용해도, 둘째, 조성물의 적용성을 고려하여, 적절한 갈레노스 형태(galenic form) 및 이의 제조 방법을 선택할 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은 케라틴 재질, 특히 입술과 피부, 특히 입술 보호용 및/또는 화장용일 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은 리퀴드 글로스(liquid gloss) 형태일 수 있다.
본 발명을 따르는 조성물은 하기 실시예에 의하여 설명되나, 이에 한정되는 것은 아니다.
함량은 그램으로 표시된다.
[실시예]
실시예 1 : 폴리( 이소보르닐 아크릴레이트 /디- 이소보르닐 메타크릴레이트 /이소부틸 아크릴레이트 /아크릴산) 코폴리머의 제조
300g의 이소도데칸을 1-리터들이 반응기에 넣고 이의 온도를 주위 온도(25℃)에서 90℃로 1시간 동안 상승시켰다.
그리고 나서, 105g의 이소보르닐 메타크릴레이트, 105g의 이소보르닐 아크릴레이트 및 1.8g의 2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)-2,5-디메틸헥산(Akzo Nobel의 Trigonox® 141)을 90℃에서 1시간 동안 첨가하였다.
상기 혼합물을 90℃에서 1시간 30분 동안 정치시켰다.
이 후, 상기 혼합물에 75g의 이소부틸 아크릴레이트, 15g의 아크릴산 및 1.2g의 2,5-비스(2-에틸헥사노일퍼옥시)-2,5-디메틸헥산을 90℃에서 30분 동안 첨가하였다.
상기 혼합물을 90℃에서 3시간 동안 정치시킨 다음 다음, 냉각시켰다.
이소도데칸 중 50%의 코폴리머 활성 물질(50% of active material of copolymer)를 함유한 용액을 얻었다.
제1블록 또는 128℃의 Tg를 갖는 폴리(이소보르닐 아크릴레이트/이소보르닐 메타크릴레이트) 블록, -9℃의 Tg를 갖는 제2 폴리(이소부틸 아크릴레이트/아크릴 산) 블록 및 이소보르닐 아크릴레이트/이소보르닐 메타크릴레이트/이소부틸 아크릴레이트/아크릴산 랜덤 코폴리머인 중간 블록을 포함한 코폴리머를 수득하였다.
상기 코폴리머의 Tg는 74℃였다.
이는 Fox 법칙을 이용하여 계산한 이론상 Tg이다.
실시예 2 : 리퀴드 글로스형 ( liquid gloss ) 조제물
200g의 하기 조제물에 대한 과정은 다음과 같다:
ㆍ미리 60℃로 조절된 옥틸도데카놀에서 3-롤 밀로 안료를 3회 분쇄하였다. 분쇄물을 덮개가 있는 가열 팬 또는 비커 내에서 주위 온도(25℃)까지 냉각시켰다.
ㆍ상기 코폴리머, 스쿠알란(squalane), 폴리부틸렌, 진주색 제제 및 방향제를 상기 분쇄물에 첨가하였다. 이들을 균일하게 혼합시키기 위하여, 터빈 믹서(turbine mixer)(기종: Rayneri)를 이용하여 교반하였다.
ㆍ상기 혼합물이 균일하게 혼합시킨 다음, 상기 Rayneri에서 800rpm으로 약 30분 동안 교반하면서 폴리페닐-트리메틸실록시디메틸실록산을 첨가하였다.
ㆍ마지막으로, 퓸드(fumed) 실리카를 서서치 첨가하고 상기 터빈 믹서를 20분 동안 1000rmp으로 유지하면서 교반하였다.
명칭 농도(중량%)
정제된 식물 퍼하이드로스쿠알렌 (INCI 명칭 = 스쿠알렌) 10.86
2-옥틸도데카놀 15.39
알루미나/실리카/트리메틸올프로판으로 처리된 금홍석(rutile) 티타늄 산화물 2.74
RED 7 0.54
Lake Blue 1 0.16
Lake Yellow 6 2.58
블랙 철 산화물(Black iron oxide) 0.25
운모-티타늄 이산화물-브라운 철 산화물(brown iron oxide) 2
폴리페닐트리메틸실록시디메틸실록산 1 20.03
디메틸실란으로 표면-처리된 소수성 퓸드(fumed) 실리카 3 4.5
이소도데칸 중 50%의 활성 물질 함량을 갖는 폴리(이소보르닐 메타크릴레이트-코(co)-이소보르닐 아크릴레이트-코-이소부틸 아크릴레이트-코-아크릴산) 30
폴리부틸렌 2 10.65
방향제 0.3
총계 100
1 : Wacker의 Belsil PDM 1000 (점성 1000cPs MW: 9000)
2 : Indopol H 100 (MW: 920)
3: Degussa의 Aerosil R 972
1회 이동으로 입술에 바른 상기 글로스 조성물은 만족스러운 쾌적성과 광택 특성을 가졌다.
상기 조성물의 지속성 또한 개선되었다; 상기 조성물은 입술 윤곽의 주름 및 미세한 라인으로 이동하지 않았다.

Claims (29)

  1. 생리학적으로 허용가능한 매질 내에,
    - 하나 이상의 알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한 코폴리머,
    - 16개 이상의 탄소 원자를 포함하고 650g/mol 미만의 몰질량을 갖는 탄화수소계 사슬을 갖는 비-휘발성 오일, 및
    - 650g/mol 이상의 몰질량을 갖는 광택성 오일
    중 하나 이상을 포함한 화장 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 코폴리머가 2중량%를 초과하는 아크릴산 모노머를 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 코폴리머가 블록 코폴리머 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 블록 코폴리머가 하나 이상의 제1블록 및 하나 이상의 제2블록을 포함하고,
    상기 제1블록은 화학식 CH2=CH-COOR2 (이 중, R2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 아크릴레이트 모노머 및 화학식 CH2=C(CH3)-COOR'2 (이 중, R'2는 C4-C12 사이클로알킬기를 나타냄)의 하나 이상의 메타크릴레이트 모노머로부터 얻은 것이며,
    상기 제2블록은 아크릴산 모노머 및 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 하나 이상의 다른 모노머로부터 얻은 것임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, R2 및 R'2는 독립적으로 또는 동시에 이소보르닐기를 나타내는 것을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 제1블록의 비율이 상기 코폴리머의 총중량에 대하여 20중량% 내지 90중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제4항에 있어서, 상기 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 모노머가,
    - 화학식 CH2=CHCOOR3 (이 중, R3는 선형 또는 분지형의 비치환된 C1-C12 알킬기를 나타내며(단, tert-부틸기는 제외됨), O, N 및 S로부터 선택된 하나 이상의 이종 원자가 선택적으로 삽입(intercalated)됨)의 아크릴레이트,
    - 화학식 CH2=C(CH3)-COOR4 (이 중, R4는 선형 또는 분지형의 비치환된 C6-C12 알킬기를 나타내며, O, N 및 S로부터 선택된 하나 이상의 이종 원자가 선택적으로 삽입됨)의 메타크릴레이트,
    - 화학식 R5-CO-O-CH=CH2 (이 중, R5는 선형 또는 분지형 C4-C12 알킬기를 나타냄)의 비닐 에스테르,
    - 비닐 알콜 및 C4-C12 알콜의 에테르,
    - N-(C4-C12)알킬아크릴아미드, 및
    - 이들의 혼합물
    로부터 선택된 것을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 20℃ 이하의 유리 전이 온도를 갖는 모노머가 화학식 CH2=CHCOOR3 (이 중, R3는 선형 또는 분지형의 비치환된 C1-C12 알킬기(단, tert-부틸기는 제외됨)를 나타내며, O, N 및 S로부터 선택된 하나 이상의 이종 원자가 선택적으로 삽입됨)의 아크릴레이트로부터 선택된 것을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, R3가 이소부틸을 나타내는 것을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제4항에 있어서, 상기 코폴리머가 상기 제1블록 중 하나 이상의 이소보르닐 아크릴레이트 및 이소보르닐 메타크릴레이트 모노머 및 상기 제2블록 중 이소부틸 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 코폴리머가 50중량% 내지 80중량%의 이소보르닐 메타크릴레이트/아크릴레이트, 10중량% 내지 30중량%의 이소부틸 아크릴레이트 및 2중량% 내지 10중량%의 아크릴산을 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 조성물 총중량에 대하여 40중량% 미만의 코폴리머 활성 물질(copolymer active material)을 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 상기 비-휘발성 오일이 10cPs와 300cPs 사이의 점성을 갖는 오일을 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 상기 비-휘발성 오일이 100g/mol과 650g/mol 사이의 몰질량을 갖는 선형 또는 분지형 탄화수소계 오일을 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 상기 비-휘발성 오일이 폴리알켄으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리알켄이 폴리부틸렌, 폴리데센, 알칸 및 이들의 혼합물로부터 선택된 것을 특징으로 하는 조성물.
  17. 제1항에 있어서, 상기 비-휘발성 오일이 스쿠알란(squalane)인 것을 특징으로 하는 조성물.
  18. 제1항에 있어서, 상기 조성물의 총중량에 대하여 2중량% 내지 50중량%의 비-휘발성 오일을 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  19. 제1항에 있어서, 상기 광택성 오일이 650g/mol 내지 10,000g/mol 범위의 몰질량을 갖는 것을 특징으로 하는 조성물.
  20. 제1항에 있어서, 상기 광택성 오일이,
    - 지질친화성 폴리머,
    - 에스테르,
    - 실리콘 오일,
    - 식물성 오일, 및
    - 이들의 혼합물
    로부터 선택된 것을 특징으로 하는 조성물.
  21. 제1항에 있어서, 상기 광택성 오일이 폴리부틸렌인 것을 특징으로 하는 조성 물.
  22. 제1항에 있어서, 상기 조성물 총중량에 대하여 5중량% 내지 50중량%의 하나 이상의 광택성 오일을 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  23. 제1항에 있어서, 20°에서 측정한 평균 광택이 35 이상이고, 및/또 60°에서 측정한 평균 광택이 65 이상인 것을 특징으로 하는 조성물.
  24. 제1항에 있어서, 염료 물질(dyestuff)도 포함한 것을 특징으로 하는 조성물.
  25. 제1항에 있어서, 무수물인 것을 특징으로 하는 조성물.
  26. 제1항에 있어서, 입술 보호용 및/또는 입술 화장용인 것을 특징으로 하는 조성물.
  27. 제1항에 있어서, 리퀴드 글로스 형태인 것을 특징으로 하는 조성물.
  28. 제1항의 조성물을 입술에 바르는 단계를 포함하는 입술 화장 방법.
  29. 우수한 지속성 및 만족스러운 광택을 가지며, 입술에 피복물을 제공하기 위 항 조성물 중 알킬 메타크릴레이트, 알킬 아크릴레이트 및 아크릴산 모노머를 포함한 코폴리머의 용도.
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