KR20080009407A - 무기 입자의 표면을 개질하여 흡유도, 백색도 및 발수도를개선하는 방법 - Google Patents

무기 입자의 표면을 개질하여 흡유도, 백색도 및 발수도를개선하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무기 입자의 표면을 개질하여 흡유량, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 산을 이용하여 무기 입자의 표면을 에칭하고, 표면 처리제(코팅 물질)를 통한 표면 개질을 통해 흡유량, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법에 관한 것이다.
산 에칭, 흡유도, 백색도(whiteness), 발수도

Description

무기 입자의 표면을 개질하여 흡유도, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법 {Method for improving oil absorption, whiteness, water repellency by reforming the surface of inorganic particles}
도 1은 원자힘 현미경(atomic force microscope)을 이용하여 에칭에 의한 표면 굴곡 상태의 거친 정도(roughness)를 2차원 및 3차원 영상으로 나타낸 그림이다.
본 발명은 무기 입자의 표면을 개질하여 흡유량, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 산을 이용하여 무기 입자의 표면을 에칭하고, 표면 처리제(코팅 물질)를 통한 표면 개질을 통해 흡유량, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법에 관한 것이다.
화장료에 사용되는 합성 마이카는 층간이 K+ 등의 비팽윤성 마이카이고, 천연 백운모, 금운모와 같은 성질을 갖고 있다. 고순도의 원료를 사용하기 때문에 화학적으로 순수한 결정이 얻어진다. 특히 합성 마이카에는 천연 마이카에 많이 함유되어 있는 Fe 성분이 매우 적기 때문에 백색도가 높고, 칙칙함이 없는 광택을 갖게 된다. 또한 용매원료 구성과 결정화의 온도 조건에 의해 결정 입자경을 제어할 수 있고, 분쇄 분급 공정을 통해 수㎛ ~ 수백㎛의 입경과 0.1㎛ ~ 1㎛의 두께를 갖는 얇은 조각 모양의 미분말을 조제할 수 있다. 얇은 조각 모양의 합성 마이카 및 분체는 부드러운 감촉, 퍼짐성 및 피부에 대한 밀착성이 좋으므로 화장료로서 적합한 특성을 갖고 있다. 또한 합성 마이카는 천연 마이카의 수산기(-OH)를 불소기(-F)로 치환하였기 때문에 정제(tablet) 층의 결정 골격이 단단하고, 천연 마이카보다 강도나 내열성이 증가된다. 즉, 얇은 조각 상태의 미분쇄 가공에 의해 고강도의 높은 아스펙트 비(aspect ratio)의 미분말이 만들어진다. 또한 천연 마이카는 700 ~ 800℃에서 수산화기(-OH)가 이탈하여 결정이 붕괴되지만, 합성 마이카는 약 1000℃까지 안정하다. 이러한 성질 때문에 운모계 펄 안료의 조제시 약 800℃의 산화 티탄 수화물의 결정화 열처리 공정에서도 합성 마이카는 변질되지 않으므로 품질이 높은 펄 안료의 기재로서도 응용되고 있다. 이와 같은 특징을 갖는 합성 마이카 화장료는 주로 파운데이션이나 립스틱, 네일컬러 및 아이 메이크업 등의 마무리용 화장품에 배합되고 있다.
종래의 파우더 원료는 굴절율이 높은 안료를 배합하는 것에 의해 은폐력을 높이고, 피부 색조를 정돈했다. 그러나 은폐성 안료는 피부에 두껍게 부착되기 쉽고, 그 결과 두꺼운 화장이 되며, 오히려 모공을 눈에 띄게 하면서 투명감도 없고, 부자연스러운 마무리가 되는 문제점이 있었다. 또한 이들 무기 안료는 본래 명도나 채도가 낮고, 수분이나 피지에 젖은 경우 명도나 채도가 더욱 저하하여 화장막의 칙칙한 현상이 진행되고, 화장 효과를 손상시키는 문제점도 있었다.
그리고, 마이카의 비늘 모양의 평활면은 투명감을 주는 대신 광택에 의한 번들거림으로 표현되기가 쉽다. 이는 화장 도포 후 색상의 변화에 의해 칙칙함을 나타내게 되므로 화장 지속성을 떨어뜨리는 원인이 된다. 따라서 팩트 제형에서는 다른 제형에 비해 제한적으로 사용되고 있는 것이 현실이다. 또한 마이카 자체의 피지 흡유능이 낮아서, 마이카가 피지에 쉽게 젖음(wetting) 현상을 보여 색상이 어두워지는 단점을 가지고 있다. 이러한 현상은 판상 무기 안료에서 공통적으로 갖는 문제점이다.
이에 본 발명자들은 화장료에 사용되는 무기 안료(무기 분체)를 화장료에 적용시 피지 흡유능을 높이고, 백색도 및 발수도를 개선함으로써 고유의 광택성을 해결하고, 화장의 붕괴를 막으며, 화장의 칙칙함을 개선하기 위한 방법을 연구하던 중, 산을 이용하여 분체의 사용감에 영향을 주지 않는 수십 nm 정도의 에칭을 통해서 무기 입자의 비표면적을 넓히면 흡유도를 증가시킬 수 있고, 백색도 및 발수도도 개선할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 무기 입자의 표면을 개질하여 흡유도, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 (가) 산을 이용하여 무기 분체의 표면을 에칭 처리함으로써 불규칙적인 표면층을 형성하는 단계; (나) 상기 에칭 처리된 무기 분체를 에너지 요구도에 따라 고에너지 처리하는 단계; (다) 상기 고 에너지 처리된 무기 분체를 세척, 필터 및 건조 후 분쇄하는 단계; 및 (라) 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅하여 상기 무기 분체의 표면을 개질하는 단계;를 포함하는 무기 입자의 표면 개질을 통해 무기 입자의 흡유도, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법을 제공한다.
이하, 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명은 불산, 질산, 아세트산, 염산 및 인산 등의 산을 이용하여 무기 입자의 표면을 개질하여 흡유량, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법으로서, 보다 구체적으로는 가열(Heating), 고주파(Microwave) 에너지 및 플라즈마(Plazma) 등의 고에너지 공급원을 이용하여 산처리로 표면이 에칭된 무기입자를 제조하고, 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅하여 상기 무기 분체의 표면을 개질함으로써 흡유량, 백색도 및 발수도를 개선하는 방법에 관한 것이다.
그 세부 실험 방법은 다음과 같다. 슬러리 반응기에 무기 분체에 처리할 산(불산, 질산, 아세트산, 염산 및 인산 등)을 1종 이상 투입한 후, 미립화된 마이카를 기벽에 닿지 않도록 소량씩 투입하고, 30분간 기계적인 혼합(mechanical stirring)을 진행한다. 산의 농도는 2 ~ 4%로 제조하였다. 상기 설정된 산의 농도 내에서 1 ~ 50%의 슬러리(slurry)를 제조하고, 에너지의 요구도에 따라 가열(Heating), 고주파(Microwave) 및 플라즈마(Plasma) 등의 방법 중 1종 이상 선택된 방법으로 진행한다. 상기 슬러리의 농도는 대상 기제의 bulk density와 wetting volume에 따라 결정되며, 상기 에너지의 범위는 200 ~ 1000W 사이에서 결정이 되는데 무기 분체의 종류와 산의 농도에 따라 그 처리 방법이 결정된다. 이렇게 처리된 무기 분체는 세척, 필터 및 건조 단계를 거친 후 분쇄를 통하여 제조되고, 그 후 표면 처리제(코팅 물질)를 통한 표면 개질을 진행한다. 표면 처리제를 통한 표면 개질을 하는 이유는 땀을 많이 분비하는 장마때나 여름철 고온다습한 환경 등에서 화장막의 피지가 과도하게 된 상태에서는 화장막이 피지와 혼재하면서 뜨게 되고, 다량의 땀이 분비되면서 결과적으로는 유동성의 막을 밀어내 화장 붕괴가 보다 현저하게 나타나기 때문이다. 상기 표면 처리제(코팅 물질)로는 디메치콘(Dimethicone), 메치콘(Methicone), 트리에톡시카프릴일실란(Triethoxycarpryrylsilane), 아크릴레이트/트리데실아크릴레이트/트리에톡시실리프로필메타크릴레이트/디메치콘메타크릴레이트 코폴리머(Acrylates/tridecyl Acrylate/Triethoxysilypropyl Methacrylate/DimethiconeMethacrylate copolymer) 및 트리에톡시실릴에틸 폴리다이메틸 실록시에틸헥실 디메치콘(Triethoxysilyethyl polydimethyl siloxyethylhexyl dimethicone) 등이 이용될 수 있다.
에칭의 정도는 산의 농도, 시간, 에너지양 및 슬러리의 농도에 영향을 받으며, 이에 따라 무기 분체 표면이 달 표면과 같은 형태로 되면서 표면적이 증가하게 된다. 그 표면적 및 굴곡의 정도는 원자힘 현미경(atomic force microscope)으로 정량화 하였으며, 흡유도는 인공 피지의 조성물을 이용하여 g당 흡유량을 측정하였다. 그리고 표면 개질에 의한 코팅 함량은 강열 감량비를 통하여 측정하였다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1] 천연 마이카(KAl2(AlSi3O10)(OH)2)의 산에 의한 에칭 및 코팅 물질을 이용한 표면 개질
슬러리 반응기에 불산을 투입한 후, 미립화된 천연 마이카를 기벽에 닿지 않도록 소량씩 투입하고, 30분간 기계적인 혼합을 진행하였다. 상기 불산의 농도는 2 ~ 4%로 하였으며, 상기 산의 농도 내에서 10%의 슬러리를 제조하고 에너지의 요구도에 따라 고주파 에너지를 이용하여 진행하였다. 이때, 에너지의 범위는 660W에서 처리 방법이 결정되었다. 이렇게 처리된 무기 분체는 세척, 필터 및 건조 단계를 거친 후 분쇄를 하여 제조하였다. 그리고, 상기 제조된 무기 분체를 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅함으로써 상기 무기 분체의 표면 개질을 진행시켜 흡유도, 백색도 및 발수도를 개선시켰다.
[실시예 2] 합성 마이카(KAl2(AlSi2O10)F2)의 산에 의한 에칭 및 코팅 물질을 이용한 표면 개질
상기 실시예 1에서와 같이 슬러리 반응기에 1종 이상의 산과 미립화된 합성 마이카를 넣어 슬러리를 제조한 후, 고에너지의 조건에서 상기 무기 분체를 처리하였다. 이렇게 처리된 무기 분체는 세척, 필터 및 건조 단계를 거친 후, 분쇄를 하여 제조하고, 그 후 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅함으로써 상기 무기 분체의 표면 개질을 진행하였다.
[실시예 3] 세리사이트(KAl2(AlSi3O10)(OH)2)의 산에 의한 에칭 및 코팅 물질을 이용한 표면 개질
상기 실시예 1에서와 같이 슬러리 반응기에 1종 이상의 산과 미립화된 세리사이트(Sericite)를 넣어 슬러리를 제조한 후, 고에너지의 조건에서 상기 무기 분체를 처리하였다. 이렇게 처리된 무기 분체는 세척, 필터 및 건조 단계를 거친 후, 분쇄를 하여 제조하고, 그 후 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅함으로써 상기 무기 분체의 표면 개질을 진행하였다.
세리사이트 성분은 모스코빗(Muscovite)과 거의 동일하나 칼륨(K+)은 더 적고, 물(H2O)은 더 많이 존재한다.
[실시예 4] 탈크((Mg3Si4O10)(OH)2)의 산에 의한 에칭 및 코팅 물질을 이용한 표면 개질
상기 실시예 1에서와 같이 슬러리 반응기에 1종 이상의 산과 미립화된 탈크를 넣어 슬러리를 제조한 후, 고에너지의 조건에서 상기 무기 분체를 처리하였다. 이렇게 처리된 무기 분체는 세척, 필터 및 건조 단계를 거친 후, 분쇄를 하여 제조하고, 그 후 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅함으로써 상기 무기 분체의 표면 개질을 진행하였다.
[비교예 1] 합성 마이카의 산에 의한 식각이 미흡
상기 실시예 2에서와 같이 슬러리 반응기에 1종 이상의 산과 미립화된 합성 마이카를 넣어 슬러리를 제조한 후, 고에너지의 조건에서 상기 무기 분체를 처리하였다. 이렇게 처리된 무기 분체는 세척, 필터 및 건조 단계를 거친 후, 분쇄를 하여 제조하고, 그 후 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅함으로써 상기 무기 분체의 표면 개질을 진행하였다. 산처리 후 고에너지를 가하는 과정에서 에너지의 감소에 의해 미량의 식각이 일어났다. 무기 분체 원료로 사용이 가능하지만, 모분체의 성질에 가깝다.
[비교예 2] 합성 마이카의 산에 의한 과식각 발생
상기 실시예 2에서와 같이 슬러리 반응기에 1종 이상의 산과 미립화된 합성 마이카를 넣어 슬러리를 제조한 후, 고에너지의 조건에서 무기 분체를 처리하여 세척, 필터 및 건조 단계를 거쳐 분쇄를 통하여 제조한 후 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅함으로써 상기 무기 분체의 표면 개질을 진행하였다. 산처리 후 고에너지를 가하는 과정에서 에너지의 증가에 의한 과식각이 일어났다.
[시험예 1] 흡유도 측정
상기 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2의 산처리를 통한 에칭 후의 흡광도를 비교하였다. 파우더 1g에 카프릴릭/카프릭 트리글리세리드(Caprylic/Capric Trigliceride(Neobee M-5))를 각각에 적가하여 흡유되는 양(g)을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
흡유도 측정
구분 흡유도 (처리 전/ 처리 후)
비교예 1 0.531/ 0.612(115%)
비교예 2 0.531/ 1.320(248%)
실시예 1 0.607/ 0.972(160%)
실시예 2 0.531/ 0.859(161%)
실시예 3 0.580/ 1.107(198%)
실시예 4 0.613/ 0.904(147%)
상기 표 1에서 알 수 있듯이, 에칭 처리 전/ 후의 흡유도는 약 110%에서 약 250%까지 증가함을 확인할 수 있었다. 그런데, 비교예 2의 경우는 과식각에 의해 모분체가 완전히 분해된 상태로 비표면적이 증가하여 흡유도가 증가함을 보였으나 과식각에 의한 거친 사용감으로 인해 화장품 원료로서의 상용성이 없다.
[시험예 2] 원자힘 현미경(Atomic Force Microscope)을 통한 거칠기(roughness) 측정
원자힘 현미경 (atomic force microscope)을 이용하여 에칭에 의한 표면 굴곡 상태의 거친 정도(roughness)를 측정하였다(도 1). 거칠기는 표면의 굴곡 상태를 수치로 환산하여 그 평균값을 구하는 것으로 수치가 높을수록 표면 상태가 깊게 에칭된 것을 나타낸다. 그 거친 정도의 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
거친 정도 (Roughness) 측정 비교(에칭 처리 전/ 후)
구 분 거친 정도(Roughness)
측정 구분 처리 전/ 처리 후
비교예 1 0.001㎛/ 0.127㎛
비교예 2 0.001㎛/ 1.079㎛
실시예 1 0.000㎛/ 0.680㎛
실시예 2 0.001㎛/ 0.597㎛
실시예 3 0.018㎛/ 0.482㎛
실시예 4 0.021㎛/ 0.527㎛
[시험예 3] 색차계 측정
실시예 1에 대한 에칭 처리 전/ 후 색상의 변화를 색차계를 사용하여 나타내었다. 색차의 변화는 명도는 L*, 채도는 a*, b*로 표현하였다. 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다.
구 분 처리 전 처리 후
L*(명도) 85 90
a*(빨강-녹색) 0.20 0.39
b*(노랑-파랑) 1.99 1.95
상기 표 3에서 알 수 있듯이, 에칭 처리 전/ 후 색상의 변화를 비교하면, 에칭 처리 후 명도가 더 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 채도는 a*값의 경우 그 값이 증가하여 빨간색으로 이동하는 경향을 확인할 수 있었다. 백색 안료의 특성상 채도값은 낮은 범위에서 유의성을 보였다.
[시험예 4] 발수도 비교
상기 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 2의 표면 개질 후 발수도를 비교하였다. 발수도 검정은 제품 상용시 무기 분체 자체의 수분에 대한 젖음성을 알아보고 그 개선을 위해 사용하였다.
발수도의 측정방법은 접촉각을 이용하였으며, 접촉각을 측정하는 방법은 다음과 같다.
< 접촉각 측정법 >
접촉각은 고체표면의 젖음성(wettability)을 나타내는 척도로서, 대부분 고착된 물방울에 의해 측정된다. 낮은 접촉각은 높은 젖음성(친수성, hydrophilic)과 높은 표면 에너지를 나타내고, 높은 접촉각은 낮은 젖음성(소수성, hydrophobic)과 낮은 표면 에너지를 나타낸다. 평평한 고체표면에 접촉한 액체의 접촉각은 액체-고체-기체 접합점에서 물방울 곡선의 끝점과 고체 표면의 접촉점에서 측정된다.
먼저 접촉각을 측정하기 위해 고체 표면은 평평해야 한다. 그 후 물방울을 고체 표면에 떨어뜨리게 된다. 물방울의 지름은 통상 몇 mm 사이의 범위에 있어야 한다. 슬라이드 글라스에 전단 접착력이 우수한 양면 접착 필름을 고정하고, 각각의 표면 개질된 시료들을 평평한 플레이트 상태로 성형을 하여 측정한다. 상기 발수도 측정 결과는 하기 표 4에 나타내었다.
발수도 측정 결과
구 분 접촉각(°)
측정 구분 처리 전/ 처리 후
비교예 1 0 / 120
비교예 2 0 / 122
실시예 1 0 / 118
실시예 2 0 / 122
실시예 3 40 / 125
실시예 4 70 / 124
상기 표 4에서 알 수 있듯이, 미처리된 미립화 분체에 비하여 표면 개질된 분체들은 모두 발수성이 상당히 증대되었음을 알 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는 산을 이용하여 분체의 사용감에 영향을 주지 않는 수십 nm 정도의 에칭을 통해서 비표면적을 넓히고, 표면 처리제(코팅 물질)를 사용하여 흡유도를 증가시키고, 백색도를 개선하며, 발수성을 높이는 무기 입자의 표면 개질을 제공함으로써, 상기 무기 분체의 화장료 적용시 피지 흡유능을 높여 화장의 붕괴를 막고, 화장의 칙칙함 등도 개선할 수 있도록 하였다.

Claims (4)

  1. (가) 산을 이용하여 무기 분체의 표면을 에칭 처리함으로써 불규칙적인 표면층을 형성하는 단계;
    (나) 상기 에칭 처리된 무기 분체를 에너지 요구도에 따라 고에너지 처리하는 단계;
    (다) 상기 고에너지 처리된 무기 분체를 세척, 필터 및 건조 후 분쇄하는 단계; 및
    (라) 상기 세척, 필터 및 건조 후 분쇄된 무기 분체를 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅하는 단계;
    를 포함하는 무기 입자의 표면 개질을 통해 무기 입자의 흡유도를 개선하는 방법.
  2. (가) 산을 이용하여 무기 분체의 표면을 에칭 처리함으로써 불규칙적인 표면층을 형성하는 단계;
    (나) 상기 에칭 처리된 무기 분체를 에너지 요구도에 따라 고에너지 처리하는 단계;
    (다) 상기 고에너지 처리된 무기 분체를 세척, 필터 및 건조 후 분쇄하는 단계; 및
    (라) 상기 세척, 필터 및 건조 후 분쇄된 무기 분체를 표면 처리제(코팅 물 질)로 코팅하는 단계;
    를 포함하는 무기 입자의 표면 개질을 통해 무기 입자의 백색도를 개선하는 방법.
  3. (가) 산을 이용하여 무기 분체의 표면을 에칭 처리함으로써 불규칙적인 표면층을 형성하는 단계;
    (나) 상기 에칭 처리된 무기 분체를 에너지 요구도에 따라 고에너지 처리하는 단계;
    (다) 상기 고에너지 처리된 무기 분체를 세척, 필터 및 건조 후 분쇄하는 단계; 및
    (라) 상기 세척, 필터 및 건조 후 분쇄된 무기 분체를 표면 처리제(코팅 물질)로 코팅하는 단계;
    를 포함하는 무기 입자의 표면 개질을 통해 무기 입자의 발수도를 개선하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 단계 (라)의 코팅 물질은 디메치콘(Dimethicone), 메치콘(Methicone), 트리에톡시카프릴일실란(Triethoxycarpryrylsilane), 아크릴레이트/트리데실아크릴레이트/트리에톡시실리프로필메타크릴레이트/디메치콘메타크릴레이트 코폴리머(Acrylates/tridecyl Acrylate/Triethoxysilypropyl Methacrylate/DimethiconeMethacrylate copolymer) 및 트리에톡시실릴에틸 폴리다이메틸 실록시에틸헥실 디메치콘(Triethoxysilyethyl polydimethyl siloxyethylhexyl dimethicone)로 이루어지는 군으로부터 선택된 1종 이상임을 특 징으로 하는 무기 입자의 표면 개질을 통해 무기 입자의 흡유도를 개선하는 방법.
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