KR20070109908A - 아세탈화된 폴리비닐 알코올로 세라믹 그린 필름을생산하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 세라믹 그린 필름의 생산을 위한 높은 잔류 폴리비닐 아세테이트 함량을 지니는 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도 및/또는 이들 그린 필름의 생산 방법에 관한 것이다.
세라믹 그린 필름, 세라믹 성형체, 폴리비닐 알코올, 결합제, 분산제

Description

아세탈화된 폴리비닐 알코올로 세라믹 그린 필름을 생산하는 방법{PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CERAMIC GREEN FILMS WITH ACETALATED POLYVINYL ALCOHOLS}
도 1은 전단응력 20 Pa*s와 연관된 결합제 용액의 평균 점도로서, 전체 측정 범위에 걸쳐서 일정한 점도(뉴튼 성향: Newtonian behaviour)를 나타내는 결합제 용액의 평균점도를 나타낸다.
도 2는 현탁액 중의 고형물 함량의 함수로서 상이한 현탁액의 점도를 나타낸다.
도 3은 현탁액 중의 고형물 함량의 함수로서 상이한 현탁액의 점도를 나타낸다.
도 4는 전단응력 20 Pa*s와 연관된 결합제 용액의 평균 점도로서, 전체 측정 범위에 걸쳐서 일정한 점도(뉴튼 성향: Newtonian behaviour)를 나타내는 결합제 용액의 평균점도를 나타낸다.
도 5는 현탁액 중의 고형물 함량의 함수로서 상이한 현탁액의 점도를 나타낸다.
도 6은 전단응력 20 Pa*s와 연관된 결합제 용액의 평균 점도로서, 전체 측정 범위에 걸쳐서 일정한 점도(뉴튼 성향: Newtonian behaviour)를 나타내는 결합제 용액의 평균점도를 나타낸다.
도 7은 현탁액 중의 고형물 함량의 함수로서 상이한 현탁액의 점도를 나타낸다.
본 발명은 세라믹 그린 필름의 생산을 위한 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도 및/또는 이들 세라믹 그린 필름의 생산을 위한 방법에 관한 것이다.
전자 산업용의 세라믹 물질은 종종 소위 그린 필름(green film), 즉 세라믹 물질을 함유하는 필름 유사한 얇은 성형체를 소결시킴으로써 생산되고 있다. 이들 그린 필름의 생산을 위해서, 우선 금속 산화물과 유기 용매의 현탁액이 가소제 및 분산제를 사용함으로써 생산된다. 이러한 현탁액은 후속하여 적합한 과정(즉, 닥터 블래이드 프로세스: doctor blade process)에 의해서 목적하는 두께로 캐리어 필름상에 적용되고, 용매가 제거된다. 그와 같이 얻은 그린 필름은 균열이 없어야 하며, 평탄한 표면을 나타내야 하고, 또한 특정한 탄성을 지녀야 한다.
어류 오일, 폴리아크릴레이트 또는 특정의 폴리비닐 아세탈, 예컨대, 폴리비닐 부티랄이 종종 세라믹 그린 필름의 생산을 위한 결합제 및/또는 분산제로서 사용된다. DE 4 003 198 A1에는 세라믹 그린 필름을 위한 캐스팅(casting) 슬립의 생산방법을 기재하고 있으며, 그러한 세라믹 그린 필름 중에 0 내지 2중량%의 잔류 폴리비닐 아세테이트 함량을 지니는 폴리비닐 부티랄이 결합제로서 사용되고 있다. 유사한 방법으로, DE 3 724 108 A1은 잔류 비닐 아세테이트 함량이 0.5 내지 3.0중 량%인 폴리비닐 부티랄의 용도를 개시하고 있다.
그러나, 상기 특허출원에 기재된 폴리비닐 부티랄은 낮은 분산성을 나타내며 일시적인 결합제로서 작용하여 목적하는 그린 필름의 가요성을 보장한다. 이러한 방법으로 얻은 현탁액은 단지 비교적 낮은 고체 분율을 나타낸다.
상이한 기술 분야, 즉, 인쇄 잉크 및 페인트의 생산에서, 더 높은 잔류 아세테이트 함량을 지니는 폴리비닐 부티랄의 용도가 공지되어 있다(DE 198 16 722A1). 또한, DE 1545135 A1에는 분산액의 생산을 위한 8%의 잔류 아세테이트 함량을 지니는 폴리비닐 부티랄의 용도가 개시되어 있다.
상기된 문헌은 유기 안료를 분산시키는 방법 및/또는 그러한 분산액에 관한 것이며, 세라믹 분말 또는 세라믹 그린 필름의 현탁액의 제조와는 관련이 없다.
US 6,211,289호에서, 현탁액 중의 비닐 알코올과 1-알킬 비닐 알코올의 아세탈화된 코폴리머의 용도가 그린 필름의 생산용으로 기재되어 있다. 이러한 화합물은 <5중량%의 잔류 아세테이트 함량을 나타내며, 이는 가정적으로는 현탁액의 적합한 점도를 조절하기 위함이다. 게다가, 비닐 알코올과 1-알킬 비닐 알코올로부터 코폴리머의 생산은 복잡하다.
본 발명의 대상은 높은 분산효과를 나타내며 현탁액의 낮은 점도와 함께 높은 고형물 함량을 보장하는 세라믹 그린 필름을 위한 현탁액의 생산을 위해서 결합제 또는 분산제를 제공하는 것으로 구성된다.
아주 놀랍게도, 높은 잔류 폴리비닐 아세테이트 함량을 지닌 폴리비닐 아세 탈이 세라믹 현탁액의 생산 및 그에 의한 세라믹 그린 필름의 생산을 위한 결합제 또는 분산제로서 아주 적합함이 밝혀졌다.
본 발명의 대상은 세라믹 그린 필름 또는 세라믹 성형체의 생산을 위한 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도로 구성되며, 그러한 아세탈화된(acetalated) 폴리비닐 알코올은 폴리비닐 아세테이트 함량이 8 내지 50중량%이며, 중합도
Figure 112007034693141-PAT00001
가 100 내지 1200이다.
본 발명에 따라 사용된 아세탈화된 폴리비닐 알코올은 1-알킬 비닐 알코올 단위가 없는 비닐 알코올 단위로 배타적으로 구성된다. 바람직하게는, 이들은 폴리비닐 아세테이트 함량이 10 내지 50중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 30중량%, 특히, 10 내지 20중량% 또는 14 내지 18중량%이다.
또한, 아세탈화된 폴리비닐 알코올은 폴리비닐 알코올 함량이 10 내지 35중량%, 바람직하게는 11 내지 27중량%, 특히 16 내지 21중량%를 나타낼 수 있다.
아세탈화된 폴리비닐 알코올의 중합도
Figure 112007034693141-PAT00002
는 바람직하게는 100 내지 1000, 더욱 바람직하게는 100 내지 800, 특히 100 내지 500이다.
바람직하게는, 사용된 아세탈화된 폴리비닐 알코올은 DIN 53015(훼플러 점도계(Hoeppler viscosimeter)에서 20℃의 에탄올 중의 10% 용액)에 따라 측정된 점도가 2 내지 500mPas, 더욱 바람직하게는 2 내지 200 mPas, 특히, 2 내지 125 mPas 또는 2 내지 75 mPas를 나타낸다.
본 발명에 따라 사용된 아세탈화된 폴리비닐 알코올은 완전히 또는 부분적으로 아세탈화된 상태로 사용될 수 있으며, 아세탈화도가 15 내지 80중량%, 특히 20 내지 60중량%인 부분적으로 아세탈화된 폴리비닐 알코올을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 따라 사용되는 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 아세탈화도는 또한 폴리비닐 아세테이트 함량 플러스 폴리비닐 알코올 함량(각각 중량%로)과 비교한 100%의 차이로부터 결정된다.
폴리비닐 알코올의 아세탈화를 위해서는, 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로판알, 부탄알, 이소부탄알, 펜탄알, 헥산알, 헵탄알, 옥탄알, 노난알, 이소노난알 또는 데칸알의 군으로부터 선택된 하나 또는 수 가지의 알데히드가 사용될 수 있다. 바람직하게는, 부탄알이 아세탈화를 위해서 사용되어 폴리비닐 부티랄이 바람직하게는 그린 필른의 생산에 사용되게 한다.
일반적으로, 본 분야의 전문가라면 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 생산에 익숙하며, 이러한 생산은 상응하는 폴리비닐 알코올의 산-촉매된 아세탈화에 의해서 수행된다. DE 19 816 722 A1에 개시된 폴리비닐 부티랄 및/또는 이들의 생산 방법이 특히 적합하다. 본 발명에 따라서 사용되기에 적합한 폴리비닐 아세탈 및/또는 폴리비닐 부티랄의 생산의 경우에, 상기 문헌이 특별히 참조된다.
게다가, 본 발명의 대상은 무기 안료, 유기 용매, 결합제, 가소제 및 분산제를 함유하는 현탁액을 캐스팅하고 건조시킴으로써 세라믹 그린 필름 또는 세라믹 성형체를 생산하는 방법으로서, 8 내지 50중량%의 폴리비닐 아세테이트 함량 또는 그 밖의 상기된 폴리비닐 아세테이트 함량 및 100 내지 1200의 중합도
Figure 112007034693141-PAT00003
를 지니는 아세탈화된 폴리비닐 알코올이 분산제로서 사용되는 방법으로 구성된다.
바람직하게는, 본 발명에 따라서 생산되는 현탁액은 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 8중량%, 더욱 바람직하게는 2 내지 6중량%, 특히 0.1 내지 2중량%의 소위 아세탈화된 폴리비닐 알코올을 함유한다.
세라믹 그린 보디(body)의 생산과 관련하여, 상기된 문헌이 참조될 수 있다. 일반적으로, 하나 또는 수 가지의 안료, 예컨대, Al2O3, BaTiO3, W 산화물, ZrO2, TiO2 또는 아질산알루미늄(aluminium nitrite)이 유기 용매, 예컨대, 메탄올, 톨루엔, MEK, 파라핀 또는 이소프로판올 또는 이들의 혼합물과 함께 먼저 현탁된다. 이러한 현탁액에, 분산제, 예컨대, 어류 오일 및/또는 상기된 아세탈화된 폴리비닐 알코올이 첨가된다. 후속하여, 하나 또는 수 가지의 가소제가 현탁액에 첨가되고 수 시간 동안 균질화된다.
바람직하게는, 프탈레이트, 예컨대, 디옥틸 프탈레이트, 디부틸 프탈레이트 또는 벤질 부틸 프탈레이트, 아디페이트, 폴리에틸렌 글리콜, 인산 에스테르, 시트르산 에스테르 또는 에스테르화된 폴리에틸렌 글리콜, 예컨대, 3G7 또는 3G8이 가소제로서 사용된다.
현탁액 생산의 경우에, 본 발명에 따른 방법은 하기 단계를 포함할 수 있다:
- 유기 용매 중에 무기 물질(안료)를 현탁시키고,
- 분산제를 첨가하고,
- 임의로: 용매와 분산제의 혼합물 중에 무기 물질을 포말화시키고,
- 현탁액을 균질화시키고,
- 가소제를 첨가하고,
- 분산제와 임의로 동일한 결합제를 첨가하고,
- 현탁액을 균질화시키다.
본 발명에 따른 용도 및/또는 본 발명에 따른 방법은 분산제로서 일반적으로 사용되는 물질을 소위 아세탈화된 폴리비닐 알코올로 대부분 또는 완전히 치환시키는 것을 가능하게 한다. 바람직하게는, 50중량% 이상, 더욱 바람직하게는 70중량% 이상의 비율로 상기된 아세탈화된 폴리비닐 알코올로 구성되는 분산제 혼합물, 특히, 100중량%의 상기된 아세탈화된 폴리비닐 알코올이 사용된다.
현탁액내로 혼입되는 중합체 결합제는, 예를 들어, 표준 폴리비닐 부티랄, 폴리아크릴레이트 및/또는 상기된 아세탈화된 폴리비닐 알코올 또는 그 혼합물로 구성된다. 표준 폴리비닐 부티랄로서 적합한 결합제로는 쿠라라이 유럽 게엠베하(Kuraray Europe GMBH)로부터의 타입 모위탈(Mowital) B20H, B45H, B45M, B60, B60H 또는 B75가 있다. 이들 표준 폴리비닐 부티랄의 폴리비닐 아세테이트 함량은 1 내지 4중량%이다.
특히, 하나 또는 수 가지의 표준 폴리비닐 부티랄과 하나 또는 수 가지의 상기 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 혼합물로서, 표준 폴리비닐 부티랄의 비율이 50 중량% (즉, 0 내지 50 중량% 미만) 미만, 바람직하게는 25중량% 미만(즉, 0 내지 25중량% 미만), 특히 0 내지 10중량%인 혼합물을 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 변형에서는, 상기된 아세탈화된 폴리비닐 알코올만을 결합제로서 사용하며, 다른 중합체 결합제를 사용하지 않는다.
본 발명의 추가의 변형에서는, 상기된 아세탈화된 폴리비닐 알코올만을 분산제 및 결합제로서 사용하며, 추가의 중합체 결합제 또는 분산제를 사용하지 않는다.
그와 같이 얻은 현탁액은 적합한 믹서, 예컨대, 볼 밀(ball mill)에서 균질화된다. 아세탈화된 폴리비닐 알코올을 사용함으로써 생산되는 현탁액을 동일하게 낮은 분산제 농도와 함께 특별히 낮은 점도에 특징이 있다. 상응하게는, 현탁액은 연속적 생산 설비에서 현탁액을 세라믹 그린 필름으로 가공하는 것을 아주 용이하게 하는 저 점도와 함께 높은 고형물 분율을 지닐 수 있다.
실시예
측정 방법
a) 폴리비닐 아세테이트 함량의 측정
폴리비닐 아세테이트 함량은 1g의 물질의 비누화에 필요한 수산화칼륨 용액의 소비로부터 발생되는 아세틸기의 비율(중량%)을 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
측정 방법(EN ISO 3681를 기준으로):
조사하고자 하는 약 2g의 물질을 500ml의 둥근 바닥 플라스크내로 정확하게 1mg으로 정량하고, 90ml의 에탄올 및 10ml의 벤질 알코올중에 환류 하에 용해시킨다. 냉각시킨 후에, 용액을 페놀프탈레인에 대해서 0.01N NaOH로 중화시킨다. 이어서, 25.0ml의 0.1N KOH를 첨가하고, 환류하에 가열을 1.5 시간 동안 수행한다. 플라스크를 밀폐된 상태에서 냉각시키고, 과량의 액을 지시약으로서 페놀프탈레인에 대한 0.1N 염산으로 영구적인 탈색이 얻어질 때까지 적정한다. 공시료를 동일한 방법으로 처리한다. PV 아세테이트 함량은 다음과 같이 계산된다: PV 아세테이트 함량(%)=(b-a)*86/E, 여기서, a는 샘플에 대한 0.1N KOH의 소모량(ml)이고, b는 공시험에 대한 0.1N KOH의 소모량(ml)이며, E는 건조한 상태에서 칭량된 시험되는 물질의 양(g)이다.
b) 폴리비닐 알코올기의 함량 측정
폴리비닐 알코올기의 함량(폴리비닐 알코올 함량)은 아세트산 무수물에 의한 후속된 아세탈화에 의해서 검출 가능한 히드록실기의 비율이다.
측정 방법(DIN 53240을 기준으로):
약 1g의 모위탈을 300ml의 둥근 에를렌메이어 플라스크(Erlenmeyer flask)에 정확하게 1mg으로 정량하고, 10.0ml의 아세트산 무수물 피리딘 혼합물(23:7 v/v)을 첨가하고, 이를 15 내지 20 시간 동안 50℃로 가열한다. 냉각시킨 후에, 17ml의 1,2-디클로로에탄을 첨가하고, 간단히 회전시킨다. 후속하여, 8ml의 물을 교반하면서 첨가하고, 플라스크를 스토퍼(stopper)로 폐쇄하고, 10분 동안 교반을 수행한다. 플라스크의 목 부분과 스토퍼를 50ml의 탈무기질화된 물로 세정하고, 5ml의 n-부탄올로 덮고, 유리 아세트산을 페놀프탈레인에 대한 1N 가성소다 용액으로 적정한다. 공시료를 동일한 방법으로 처리한다. 폴리비닐 알코올 함량을 다음과 같이 계산한다: 폴리비닐 알코올 함량[%]=(b-a)*440/E, 여기서, a는 샘플에 대한 1N NaOH의 소모량(ml)이고, b는 공시료에 대한 1N NaOH의 소모량(ml)이며, E는 건조한 상태로 정량된 시험되는 물질의 양(g)이다.
c) 점도의 측정
사용되는 폴리비닐 아세탈의 점도는 DIN 53015에 따라서 훼플러 점도계에서 20℃의 에탄올중의 10% 용액에 대해서 측정된다.
d) 중합도의 측정
중합도
Figure 112007034693141-PAT00004
는 폴리비닐 알코올에 대해서 보다 용이하게 측정될 수 있으며, 아세탈화 동안 변화되지 않는다. 예로서 폴리비닐 부티랄을 사용하면, 중합도
Figure 112007034693141-PAT00005
는 하기 식에 따라서 계산된다:
Figure 112007034693141-PAT00006
Figure 112007034693141-PAT00007
는 정적 광 산란(절대적 방법)과 결합된 재아세탈화된 샘플에 대한 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해서 수행된다.
Figure 112007034693141-PAT00008
에 대한 값의 정확도는 ±15%인 것으로 측정되었다.
가수분해도(DH [mol%])는 다음 식에 따라서 계산된다:
Figure 112007034693141-PAT00009
에스테르 값(EV)는 다음과 같이 하기 식을 이용함으로써 측정된다:
Figure 112007034693141-PAT00010
여기서, a는 0.1N KOH의 소모량[ml]이고, b는 공시료에 대한 0.1N KOH의 소모량[ml]이며, E는 폴리비닐 알코올의 정확한 양[중량]이다.
약 1g의 폴리비닐 알코올을 250ml 둥근 바닥 플라스크에 도입하고, 70ml의 증류수 및 30ml의 중화된 알코올을 첨가하고, 폴리비닐 알코올이 완전히 용해될 때까지 환류하게 가열한다. 냉각 후에, 중성이 될 때까지 페놀프탈레인에 대한 0.1N KOH로 적정을 수행한다. 중화가 완료되면, 50ml의 0.1N KOH가 첨가되고, 이러한 혼합물은 1 시간 동안 환류 가열된다. 과량의 액을 용액의 색이 더 이상 회귀되지 않을 때까지 페놀프탈레인에 대해 가열중의 0.1N HCl로 역적정한다. 동시에, 공시료로 시험을 수행한다.
비교 실시예(종래기술에 따른 결합제, 모두 쿠라라이 유럽 게엠베하로부터 입수).
1) 약 600의 중합도를 지닌 모위탈 B45H
2) 약 800의 중합도를 지닌 모위탈 B60H
3) 약 400의 중합도를 지닌 모위탈 B20H
실시예 1
사용된 결합제:
약 800의 중합도, 20.2중량%의 폴리비닐 알코올 함량, 16.1%의 폴리비닐 아 세테이트 함량 및 DIN 53015에 따른 20℃의 에탄올 중의 10% 용액의 훼플러 점도계에서 측정된 122.5 mPas의 점도를 지니는 DE 19 816 722 A1에 따른 폴리비닐 부티랄.
실시예 2
사용된 결합제:
약 1100의 중합도, 20.7중량%의 폴리비닐 알코올 함량, 16.2%의 폴리비닐 아세테이트 함량 및 DIN 53015에 따른 20℃의 에탄올 중의 10% 용액의 훼플러 점도계에서 측정된 275 mPas의 점도를 지니는 DE 19 816 722 A1에 따른 폴리비닐 부티랄.
실시예 3
사용된 결합제:
약 350의 중합도, 19.6중량%의 폴리비닐 알코올 함량, 19.4%의 폴리비닐 아세테이트 함량 및 DIN 53015에 따른 20℃의 에탄올 중의 10% 용액의 훼플러 점도계에서 측정된 20.8 mPas의 점도를 지니는 DE 19 816 722 A1에 따른 폴리비닐 부티랄.
사용된 추가의 물질
성분 설명
용매 공비 톨루엔-에탄올 혼합물
분산제 어류 멘하이든(menhaden) 오일(Reichold Inc., USA)
세라믹 충전제 알루미나 A16-SG(Alcoa, USA) 과립크기 d50: 0.35㎛ 비표면적(BET): 6.6m2/g
가소제 알킬(C7-C9) 벤질 프탈레이트(Ferro)
현탁액 성질의 평가
a) 결합제 용액의 레올로지 성향(rheological behaviour )
측정 방법: 레올로지 성질의 측정하기 위해서, 에탄올/톨루엔의 용매 혼합물중의 10 질량%의 PVBs의 용액들을 생성시키고 텀블 믹서(tumble mixer)에서 24시간 동안 균질화시켰다.
레올로지 특성화는 안톤 파르(Anton Paar: Austria)로부터의 회전 레오미터(rheometer) UDS 200을 사용하여 콘 및 플레이트 측정 원안(콘 직경 50nm, 천공각 2°)에 따라서 수행한다. 회전 콘의 대조군은 전단 응력 대조군에 의해서 수행하며, 측정 온도는 20℃였다. 점도를 전단응력에 대해서 플롯팅하였다.
결과 및 평가: 도 1, 4 및 6은 전단응력 20 Pa*s와 연관된 결합제 용액의 평균 점도로서, 전체 측정 범위에 걸쳐서 일정한 점도(뉴튼 성향: Newtonian behaviour)를 나타내는 결합제 용액의 평균점도를 나타낸다. 하기 표는 상기 도면과 관련한 측정 데이터를 나타낸다.
VB 1 B45H 실시예 1 VB 2 B60H 실시예 2 VB 3 B20H 실시예 3
점도[mPa*s] 70-80 125 227 274 18 21
실시예 1, 2 및 3에 따른 높은 폴리비닐 아세테이트 함량의 본 발명에 따르는 PVB의 용액은 비교 물질 B20H, B45H 및 B60H 보다 더 높은 용액 점도를 나타내고 있다.
b) PVB - Al 2 O 3 현탁액의 레올로지
측정 방법: PVB 결합제의 분산 효과를 평가하기 위해서, 상이한 Al2O3 현탁 액(40중량%의 에탄올/톨루엔, 60중량%의 Al2O3)를 제조하였다. 이에, PVB 결합제 및/또는 관련 분산제를 적가하고, 수 시간 동안 균질화시켰다. 필름의 생산을 위해서, 분산제(이 경우, PVB)를 용매중에 미리 용해시키고, 이어서 분말을 첨가하였다. 관련 현탁액을 회전 점도계에 의해서 특성화시켰다. 이러한 목적을 위해서, 100 l/s의 전단율에서 현탁액 점도를 비교치로서 사용하였다.
결과 및 평가: 도 2, 3, 5 및 7은 현탁액 중의 고형물 함량의 함수로서 상이한 현탁액의 점도를 나타낸다. 사용된 PVB 결합제는 분산제로 종종 사용되는 어류 오일에 비해서 감소된 점도를 지닌다. 게다가, 더 우수한 분산 효과가 비교 물질 모위탈 B20H, B45H, 및 B60H에 비해서 얻어지는데, 그 이유는 상응하게 제조된 현탁액의 점도 값이 모위탈 타입으로 제조된 현탁액의 점도 값 미만이기 때문이다.
조사된 분산제의 분산 특성의 비교를 도 3, 5 및 7에 나타내고 있다. 분산 효과가 더 우수하면 우수할수록, 관련된 Al2O3 현탁액의 점도는 더 낮다. B45H 또는 어류 오일 대신 높은 폴리비닐 아세테이트 함량의 PVB 타입을 사용하는 경우에, 더 명백하게 우수한 액체 및 그에 따른 분산된 현탁액이 달성되고 있다.
그린 필름의 생산
그에 따라 얻은 현탁액(캐스팅 슬립)을 탈기시키고, 닥터 블레이드 프로세스에 따라서 고정된 이중 챔버 캐스팅 기구로 4 m 길이의 필름 캐스팅 설비에서 캐스팅하였다. 실리콘화된 PET 필름(두께 100㎛)을 캐스팅 지지체로서 사용하였다. 캐스팅 후에, 필름을 공기 중에서 48 시간 동안 건조(온도=22℃; 대기 습도=65%)시 키고, 후속하여 벗겨냈다.
그렇게 얻은 필름은 두께가 200㎛이고, 광 검사 동안 균열, 기포 또는 결함이 나타나지 않았다.
캐스트 Al2O3 필름의 밀도를 아치메드스(Archimedes)에 따른 부력 측정에 의해서 측정하였다. 그린 필름 밀도는 모두 이론적인 두께 60 내지 70%의 필름 캐스팅에 대해 표준인 범위 내에 있었다.
관련된 그린 필름으로부터, 소위 "도그 본(dog bone)" 형태의 적합한 인장 시편을 펀칭하였다. 그린 보디의 가능한 비등방 성향을 측정할 수 있도록 필름의 타입당 10개의 인장 시편을 캐스팅 방향을 가로질러 펀칭하고, 10개의 시편을 그와 평행하게 펀칭하였다. 섬유 인장 시험 설비(Fafegraph ME, Textecho)를 시험 기계로서 사용하였다. 최대 측정 부위는 100N이고, 부하 속도는 10mm/분이었다. 측정은 주위 공기 중의 실온에서 수행하였다.
종래 기술에 따른 그린 필름에 필적할 만한 값이 측정되었으며, 이는 본 발명에 따라 생산된 필름과 종래 기술에 따른 필름 사이에 특성에서의 현저한 차이가 없음을 나타낸다.
결론적으로, 신규한 PVB 타입은 분산제로서 적합하며 동시에 세라믹 그린 필름의 생산을 위한 결합제로서 적합하다. 유리하게는, 개선된 분산 효과 및 높은 고형물 함량이 현탁액의 생산 동안 달성되며, 그 결과, 상당한 응용 기술적 이점이 달성된다.

Claims (8)

  1. 세라믹 그린 필름 또는 세라믹 성형체의 생산을 위한 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도로서, 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 폴리비닐 아세테이트 함량이 8 내지 50중량%이며, 중합도
    Figure 112007034693141-PAT00011
    가 100 내지 1200임을 특징으로 하는 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도.
  2. 제 1항에 있어서, 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 폴리비닐 알코올 함량이 10 내지 35중량%임을 특징으로 하는 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 중합도가 100 내지 1000임을 특징으로 하는 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도.
  4. 제 1항 또는 제 2에 있어서, DIN 53015에 따라 측정된 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 점도가 2 내지 500mPas임을 특징으로 하는 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로판알, 부탄알, 이소부탄알, 펜탄알, 헥산알, 헵탄알, 옥탄알, 노난알, 이 소노난알 또는 데칸알의 군으로부터 선택된 하나 또는 수 가지의 알데히드가 폴리비닐 알코올의 아세탈화에 사용됨을 특징으로 하는 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐 부티랄이 아세탈화된 폴리비닐 알코올로서 사용됨을 특징으로 하는 아세탈화된 폴리비닐 알코올의 용도.
  7. 무기 안료, 유기 용매, 결합제, 가소제 및 분산제를 함유하는 현탁액을 캐스팅하고 건조시킴으로써 세라믹 그린 필름 또는 세라믹 성형체를 생산하는 방법으로서, 폴리비닐 아세테이트 함량이 8 내지 50중량%이며, 중합도
    Figure 112007034693141-PAT00012
    가 100 내지 1200인 아세탈화된 폴리비닐 알코올이 분산제로서 사용됨을 특징으로 하여, 세라믹 그린 필름 또는 세라믹 성형체를 생산하는 방법.
  8. 제 7항에 있어서, 현탁액이 0.1 내지 10중량%의 아세탈화된 폴리비닐 알코올을 함유함을 특징으로 하여, 세라믹 그린 필름 또는 세라믹 성형체를 생산하는 방법.
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