KR20070087876A - 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법은, Li과 Co 소스를 혼합 및 열처리하여 LiCoO2 활물질을 합성하는 제1단계; 구조적으로 안정화된 상기 LiCoO2에 Ni, Mn 및 Li 소스를 소정 몰비로 첨가하여 혼합하는 제2단계; 및 혼합물을 다시 열처리하여 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 합성하는 제3단계;를 포함한다.
양극재, 지르코니아 볼, 탭 밀도, 층상 구조

Description

리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법{METHOD FOR PRODUCING POSITIVE ELECTRODE MATERIAL FOR LITHIUM-ION SECONDARY BATTERY}
본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 후술하는 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 본 발명에 따른 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법이 수행되는 과정을 도시하는 흐름도.
도 2는 본 발명과 종래기술에 따라 제조된 리튬이온 이차전지용 양극재의 특성을 비교한 테이블.
본 발명은 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 리튬(Li)-니켈(Ni)-코발트(Co)-망간(Mn)계 산화물을 합성하여 양극 활물질을 제조함에 있어, 활물질의 탭 밀도(Tap density)와 충방전 특성을 향상시킬 수 있도록 공정이 개선된 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법에 관한 것이다.
리튬이온 이차전지는 여타의 이차전지에 비해 상대적으로 에너지 밀도가 높고, 작동전압이 높을 뿐만 아니라 우수한 보존 및 수명특성을 보이는 등 많은 장점이 있어 개인용 컴퓨터, 캠코더, 휴대용 전화기, 휴대용 CD 플레이어, PDA 등 각종 휴대용 전자기기에 널리 사용되고 있다.
이러한 리튬이온 이차전지는 소정의 전지 케이스와, 활물질을 구비한 양극 및 음극과, 집전기능을 수행하는 양극 집전체 및 음극 집전체와, 양극과 음극 간의 접촉을 방지하고 리튬이온을 선택적으로 통과시키는 분리막을 포함하고, 양극과 음극 간에 가역적으로 리튬이온을 전달함으로써 충/방전 동작을 수행한다.
리튬이온 이차전지의 양극재로는 LiCoO2 활물질이 상용화되어 있으며, 최근에는 LiCoO2 활물질에 비해 용량면에서 동등하거나 유리하고 가격도 저렴한 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 양극재로 사용하는 기술도 사용되고 있다. 이와 관련된 기술로는 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 고상법으로 합성하는 방법을 개시하고 있는 대한민국 특허출원 제2003-16798호와, 액상법으로 합성하는 방법을 개시하고 있는 대한민국 특허출원 제2005-44771호를 들 수 있다.
그러나, 종래기술에 따라 제조된 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질은 이미 상용화되어 있는 LiCoO2 활물질에 비해 부피밀도가 현저히 낮은 단점이 있어 상용화되기 어려운 문제가 있고, 특히 액상법의 경우 수율이 매우 낮아 대량생산에 부적합한 측면이 있다.
본 발명은 상기와 같은 점을 고려하여 창안된 것으로서, 미리 LiCoO2을 구조적으로 안정화시킨 상태에서 첨가물을 첨가하여 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 합성함으로써 탭 밀도와 충방전 특성을 보다 개선하게 되는 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법을 제공하는 데 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법은, Li과 Co 소스를 혼합 및 열처리하여 LiCoO2 활물질을 합성하는 제1단계; 구조적으로 안정화된 상기 LiCoO2에 Ni, Mn 및 Li 소스를 소정 몰비로 첨가하여 혼합하는 제2단계; 및 혼합물을 다시 열처리하여 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 합성하는 제3단계;를 포함한다.
바람직하게, 상기 제1단계에서는 Li과 Co의 몰비가 1.025:1이 되도록 볼밀을 이용해 Li2CO3, Co3O4 및 지르코니아 볼을 혼합하는 공정이 수행된다.
상기 제2단계에서는 Co:Ni:Mn=1:1:1의 몰비가 되도록 Ni(OH)2, 및 MnO2를 첨가하고, Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1.025:1의 몰비를 갖도록 LiOH.H2O를 첨가한 후, 볼밀을 이용해 지르코니아 볼과 함께 혼합하는 공정이 수행된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 상기 제2단계에서는 Co:Ni:Mn=1:1:1의 몰 비가 되도록 Ni(OH)2, 및 MnO2를 첨가하고, Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1:1의 몰비를 갖도록 LiOH.H2O를 첨가한 후, 볼밀을 이용해 지르코니아 볼과 함께 혼합하는 공정이 수행된다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따르면, 상기 제2단계에서는 Co:Ni:Mn=1:1:1의 몰비가 되도록 Ni(OH)2, 및 MnO2를 첨가하고, Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1.05:1의 몰비를 갖도록 LiOH.H2O를 첨가한 후, 볼밀을 이용해 지르코니아 볼과 함께 혼합하는 공정이 수행된다.
상기 열처리는, 450℃에서 1시간 동안 1차 열처리를 수행하고, 이어서 950℃에서 4시간 동안 2차 열처리를 수행하는 것이 바람직하다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
도 1에는 본 발명에 따른 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법이 수행되 는 과정이 개략적으로 도시되어 있다.
도 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 양극재 제조방법은 미리 LiCoO2 활물질을 합성하고, 구조적으로 안정화된 LiCoO2 활물질에 첨가제를 첨가하여 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 합성하는 이중의 합성공정을 포함한다.
일차적으로, Li 소스(Source)와 Co 소스를 혼합 및 열처리하여 LiCoO2 활물질을 합성하는 과정이 수행된다(단계 S100).
상기 Li 소스와 Co 소스로는 각각 Li2CO3과 Co3O4 가 채택되는 것이 바람직하며, 그 혼합처리는 지르코니아 볼을 투입한 상태에서 볼밀(Ball mill)을 이용해 수행하는 것이 바람직하다. 여기서, Li과 Co의 양은, 혼합공정중 리튬이 휘발하는 점을 감안하여 몰비로 Li:Co=1:1, Li:Co=1.025:1, Li:Co=1.05:1 등으로 선정되는 것이 바람직하다. 또한, 볼밀을 이용한 혼합처리는 100RPM의 속도로 1시간 내지 4시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
상기 혼합처리가 완료된 후에는 450℃에서 1시간 동안 1차 열처리를 수행하고, 이어서 950℃에서 4시간 동안 2차 열처리를 수행하여 LiCoO2 활물질을 합성하게 된다. 이때, 급격한 온도변화에 의한 구조적 불안정을 예방하도록 승온속도는 7℃/min으로 설정되는 것이 바람직하다.
이후, 층상 구조(Layered structure)로 안정화된 LiCoO2 활물질에 Ni, Mn 및 Li 소스를 첨가하여 혼합하는 과정이 수행된다(단계 S110).
상기 Ni 소스와 Mn 소스로는 각각 Ni(OH)2와 MnO2가 채용되는 것이 바람직하며, 상기 Li 소스로는 수화물 구조인 LiOH.H2O이 채택되는 것이 바람직하다. 또한, 그 혼합처리는 지르코니아 볼을 투입한 상태에서 볼밀을 이용해 수행하는 것이 바람직하다. 여기서, Li과 (Ni⅓Co⅓Mn⅓)의 몰비는, 혼합공정중 리튬이 휘발하는 점을 감안하여 Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1:1, Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1.025:1, Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1.05:1 등으로 선정되는 것이 바람직하다. 또한, 볼밀을 이용한 혼합처리는 100RPM의 속도로 1시간 내지 4시간 동안 수행될 수 있다.
Ni, Mn 및 Li 소스를 상기 LiCoO2 활물질에 첨가한 후에는 전술한 LiCoO2 합성공정과 마찬가지로 두 차례의 열처리를 수행하여 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질 합성공정을 완료한다(단계 S120).
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 본 발명의 구체적인 실시예들과 종래의 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질 제조방법(비교예)을 상호 비교하여 설명하기로 한다.
실시예 1
Li과 Co의 몰비가 1.025:1이 되도록 Li2CO3과 Co3O4를 지르코니아 볼과 함께 볼밀로 혼합하고, 상술한 바와 같은 열처리 조건으로 1, 2차 열처리를 진행하여 LiCoO2 활물질을 합성하였다.
이후, 층상 구조로 안정화된 LiCoO2 활물질에 Co:Ni:Mn=1:1:1의 몰비가 되도 록 Ni(OH)2와 MnO2를 첨가하고, Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1.025:1의 몰비가 되도록 LiOH.H2O를 첨가하여 지르코니아 볼과 함께 볼밀을 이용해 혼합한 후, 다시 1, 2차 열처리를 수행하여 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 합성하였다.
Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 합성한 후에는 밀도 특성의 측정을 위해, 합성된 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 분쇄, 분급하여 건조시킨 후 탭 밀도(Tap density), 즉 일정한 조건으로 다져진 상태의 밀도를 측정하였다.
또한, 충방전 특성의 측정을 위해, Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질 100g을 500ml의 반응기에 넣고 소량의 N-메틸피톨리돈(NMP)과 바인더(PVDF)를 투입, 믹서(Mixer)를 이용하여 혼련하고, 알루미늄 호일상에 압착 건조하여 전극을 제작하여 임의의 코인 셀(Coin cell)에 대한 충,방전 효율을 산출하였다.
실시예 2
Li과 (Ni⅓Co⅓Mn⅓)의 몰비가 1:1이 되도록 Ni(OH)2와 MnO2를 첨가하였으며, 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다.
실시예 3
Li과 (Ni⅓Co⅓Mn⅓)의 몰비가 1.05:1이 되도록 Ni(OH)2와 MnO2를 첨가하였으며, 나머지 조건은 실시예 1과 동일하게 하였다.
비교예 1
Li과 (Ni⅓Co⅓Mn⅓)의 몰비가 1:1이 되도록 LiOH.H2O, Co3O4, Ni(OH)2 및 MnO2 를 지르코니아 볼과 함께 볼밀로 혼합하고, 상술한 바와 같은 열처리 조건으로 1, 2차 열처리를 진행하여 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 합성하였다.
다음, 밀도 특성의 측정을 위해, 합성된 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 분쇄, 분급하여 건조시킨 후 탭 밀도(Tap density), 즉 일정한 조건으로 다져진 상태의 밀도를 측정하였다.
또한, 충방전 특성의 측정을 위해, Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질 100g을 500ml의 반응기에 넣고 소량의 N-메틸피톨리돈(NMP)과 바인더(PVDF)를 투입, 믹서(Mixer)를 이용하여 혼련하고, 알루미늄 호일상에 압착 건조하여 전극을 제작하여 상기 코인 셀(Coin cell)에 대한 충,방전 효율을 산출하였다.
비교예 2
Li과 (Ni⅓Co⅓Mn⅓)의 몰비가 1.025:1이 되도록 LiOH.H2O, Co3O4, Ni(OH)2 및 MnO2를 첨가하였으며, 나머지 조건은 비교예 1과 동일하게 하였다.
비교예 3
Li과 (Ni⅓Co⅓Mn⅓)의 몰비가 1.05:1이 되도록 LiOH.H2O, Co3O4, Ni(OH)2 및 MnO2를 첨가하였으며, 나머지 조건은 비교예 1과 동일하게 하였다.
비교예 4
Li과 Co의 몰비가 1.025:1이 되도록 Li2CO3과 Co3O4를 지르코니아 볼과 함께 볼밀로 혼합하고, 상술한 바와 같은 열처리 조건으로 1, 2차 열처리를 진행하여 LiCoO2 활물질을 합성하였다.
LiCoO2 활물질을 합성한 후에는 밀도 특성의 측정을 위해, 합성된 LiCoO2 활물질을 분쇄, 분급하여 건조시킨 후 탭 밀도(Tap density), 즉 일정한 조건으로 다져진 상태의 밀도를 측정하였다.
또한, 충방전 특성의 측정을 위해, LiCoO2 활물질 100g을 500ml의 반응기에 넣고 소량의 N-메틸피톨리돈(NMP)과 바인더(PVDF)를 투입, 믹서(Mixer)를 이용하여 혼련하고, 알루미늄 호일상에 압착 건조하여 전극을 제작하여 임의의 코인 셀(Coin cell)에 대한 충,방전 효율을 산출하였다.
이상과 같은 실시예 1 내지 실시예 3과, 비교예 1 내지 비교예 4에 따라 제조된 양극재에 대하여 밀도 및 충방전 특성을 시험한 결과가 도 2에 나타나 있다. 여기서, 밀도 특성은 15ml의 메스실린더에 약 15g 정도의 건조된 활물질을 넣은 후 미국 QUANTACHROME사의 HT2를 이용하여 3000회 탭핑한 후 그 밀도를 측정하는 방법으로 시험하였다. 충전 특성 시험의 경우, 전위를 0 ~ 1.5V의 범위로 규제한 상태에서, 충전전류 0.5mA/㎠로 0.01V가 될 때까지 충전하고, 또한 0.01V의 전압을 유지하면서 충전전류가 0.02mA/㎠로 될 때까지 충전을 계속하였다. 또한, 방전 특성 시험의 경우, 방전전류 0.5mA/㎠로 1.5V가 될 때까지 방전을 수행하였다. 도 2에서 충방전이 진행되는 초기 사이클(1stcycle) 동안의 충방전 효율은 충전 전기용량에 대한 방전 전기용량의 비율을 나타낸다.
도 2를 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 3이 비교예 1 내지 비교예 3에 비해 탭 밀도가 높아졌으며 충방전 효율도 높아졌음을 알 수 있다. 특히, 탭 밀도 특성의 경우 비교예 4, 즉 LiCoO2 활물질의 탭 밀도 특성에 근접하게 됨을 알 수 있다.
이상에서 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.
본 발명에 따르면 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질 합성시 모든 소스들을 일괄적으로 첨가하는 방식에 비해 탭 밀도와 충방전 효율을 향상시킬 수 있으며, 상용화되어 있는 LiCoO2 활물질과 대비했을 때 동등하거나 우수한 탭 밀도 및 충방전 효율을 가지면서도 상대적으로 가격이 저렴한 리튬이온 이차전지용 양극재를 제공할 수 있는 장점이 있다.

Claims (6)

  1. Li과 Co 소스를 혼합 및 열처리하여 LiCoO2 활물질을 합성하는 제1단계;
    구조적으로 안정화된 상기 LiCoO2에 Ni, Mn 및 Li 소스를 소정 몰비로 첨가하여 혼합하는 제2단계; 및
    혼합물을 다시 열처리하여 Li(Ni⅓Co⅓Mn⅓)O2 활물질을 합성하는 제3단계;를 포함하는 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1단계에서,
    Li과 Co의 몰비가 1.025:1이 되도록 볼밀을 이용해 Li2CO3, Co3O4 및 지르코니아 볼을 혼합하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제2단계에서,
    Co:Ni:Mn=1:1:1의 몰비가 되도록 Ni(OH)2, 및 MnO2를 첨가하고,
    Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1.025:1의 몰비를 갖도록 LiOH.H2O를 첨가한 후,
    볼밀을 이용해 지르코니아 볼과 함께 혼합하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 제2단계에서,
    Co:Ni:Mn=1:1:1의 몰비가 되도록 Ni(OH)2, 및 MnO2를 첨가하고,
    Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1:1의 몰비를 갖도록 LiOH.H2O를 첨가한 후,
    볼밀을 이용해 지르코니아 볼과 함께 혼합하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 제2단계에서,
    Co:Ni:Mn=1:1:1의 몰비가 되도록 Ni(OH)2, 및 MnO2를 첨가하고,
    Li:(Ni⅓Co⅓Mn⅓)=1.05:1의 몰비를 갖도록 LiOH.H2O를 첨가한 후,
    볼밀을 이용해 지르코니아 볼과 함께 혼합하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 열처리로서, 450℃에서 1시간 동안 1차 열처리를 수행하고, 이어서 950℃에서 4시간 동안 2차 열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 이차전지용 양극재의 제조방법.
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