KR20070085962A - 글레이징 패널 - Google Patents

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KR20070085962A
KR20070085962A KR1020077013020A KR20077013020A KR20070085962A KR 20070085962 A KR20070085962 A KR 20070085962A KR 1020077013020 A KR1020077013020 A KR 1020077013020A KR 20077013020 A KR20077013020 A KR 20077013020A KR 20070085962 A KR20070085962 A KR 20070085962A
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KR
South Korea
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glazing panel
silicon
top coating
layer
sublayer
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KR1020077013020A
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Inventor
필리페 로퀴니
장-미셀 데포우
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글라베르벨
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Abstract

글레이징 패널은 적어도 순서대로 하부 반사방지층, 적외선 반사층, 상부 반사방지층 및 적어도 두 개의 하부층을 포함하는 상부 코팅층을 포함하는 코팅 적층을 갖는다: 여기서 제1 하부층은 티타늄, 티타늄 옥사이드 및 티타늄 나이트라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 물질로 필수적으로 이루어지며, 제2 하부층은 실리콘 옥사이드, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 옥시 나이트라이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 카보나이트라이드, 실리콘 옥시카바이드, 또는 실리콘 옥시카르보나이트라이드로 필수적으로 이루어진다. 제2 상부 코팅 부계층의 기하학적 두께는 15 내지 30 Å 또는 200 내지 400 Å의 범위일 수 있다.
글레이징 패널

Description

글레이징 패널{GLAZING PANEL}
본원발명은 글레이징 패널에 관한 것이며, 특히 비배타적으로, 태양 조절 및/또는 낮은 방사성의 글레이징 패널, 및/또는 코팅 적층의 형태로 광학 필터의 글레이징 기판에 열처리가 따르는 적용이 수행될 수 있는 글레이징 패널에 관한 것이다. 좀더 자세히 본 발명은 코팅 적층이 진공 증착 기술, 예를 들어 스퍼터링 또는 마그네트론 스퍼터링에 의하여 글래이징에 적용되는 경우에 대한 것이다.
글레이징 제품용 코팅 적층을 디자인하는 경우, 다양한 요소들이 고려되어져야 한다. 이러한 요소에는 코팅된 글레이징 패널의 바람직한 광학에너지적 성능(optoenergetic performance)뿐만 아니라, 예를 들어, 코팅 적층의 내마모성(취급, 운반 및 가공을 용이하게 하기 위하여), 코팅 적층의 안정성 및 화학적 내구성(다양한 조건하의 보관을 용이하게 하기 위하여), 및 제조 공정 제어의 용이성(제품 생산 간의 허용가능한 제조 수율 및 일관성을 용이하게 하기 위하여)이 포함된다.
특히 코팅 적층의 내마모성 및/또는 화학적 내구성을 증가시키기 위한 노력으로서, 코팅 적층에 상부 코팅(top coat)을 적용하는 것이 알려져 왔다. GB 2,293,179는 광학적 성능에는 심각한 변화를 최소화하면서 코팅된 기판의 화학적 및 기계적 내구성을 향상시키기 위한 추가적인 보호층에 관해 기술하고 있다. 이러한 보호층은 실리콘의 옥사이드 또는 옥시나이트라이드, 또는 실리콘의 옥사이드, 나이트라이드, 및 옥시나이트라이드 중 하나 이상의 혼합물로 형성되며, 10 내지 100Å의 두께를 갖는다.
그러나, 우리는 GB 2,293,179에 기재된 것과 같은 그러한 추가적인 보호층이, 일부 코팅 적층, 예를 들어 "하부 반사방지층/적외선 반사층/상부 반사방지층/티타늄 옥사이드 및 티타늄 나이트라이드로 구성된 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 물질로 필수적으로 구성되는 상부 코팅층" 타입의 코팅 적층 상에서 증착되었을 때, 운반하는 동안 항상 양호한 저항성을 제공하는 것은 아니며, 코팅의 표면에서 스크래치가 생길 수도 있다는 것을 발견하였다. 스크래치는 코팅된 글레이징 패널이 운송 후 열처리되었을 때 보다 많아졌고 더욱 잘 보인다는 것이 판명되었다. 운송이란 본원에서는 예를 들어, 트럭에 의해, 더미(pile)나 박스로, 예를 들어 코팅기로부터 전체 판매자 또는 트랜스포머(transformer)까지 또는 제련로(tempering furnace)까지의 운송을 의미한다.
본원발명은 독립항에 기재된 바와 같이, 글레이징 패널, 글레이징 패널의 제조 방법, 및 상부 코팅층의 용도를 제공한다. 바람직한 실시예는 종속항에 정의되어 있다.
본원발명은 양호한 기계적 저항성, 특히 운송시 양호한 스크래치 저항성, 열 처리성, 화학적 내구성, 내습성, 및 제조 파라미터의 안정성이 유리하게 조합된 성능을 제공한다.
상부 코팅층은 유리하게는 적어도 두 개의 부계층(sublayer)을 포함하는데: 제1 상부 코팅 부계층은 그 중에서 특히, 글레이징 패널이 열처리될 때 열처리되는 동안 코팅 적층의 다른 부분의 열적 보호를 확보하기 위해 유용한 "준비(reserve)"를 제공하고, 제2 상부 코팅 부계층은 그 중에서 코팅되는 글레이징 패널에 기계적 보호를 제공한다.
상부 코팅층은 제2 상부 코팅 부계층 아래에 위치하는, 티타늄, 티타늄 옥사이드, 및 티타늄 나이트라이드로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 물질로 필수적으로 구성되는 제1 상부 코팅 부계층을 포함하는 것이 유리함이 밝혀졌다. 본원발명의 제1 상부 코팅 부계층의 한가지 이점은 제조 공정의 용이성 및 생산 공정을 조절하기 위한 용이성과 함께 저장하는 동안, 예를 들어, 열처리 및/또는 조립 이전에, 글레이징 패널에 특히 양호한 화학적 내구성을 제공할 수 있다는 것이다. 이는 열처리동안 코팅 적층의 다른 부분에 열적 보호성을 제공하는 능력과 조합될 수 있다. 바람직하게는, 제1 및 제2 상부 코팅 부계층은 상호 간에 직접 접촉한 상태로 있을 수도 있으나, 다른 실시 태양에서는, 추가적인 부계층이 그들 사이에 존재할 수도 있다. 보다 바람직하게는, 상부 코팅층은 두 개의 상부 코팅 부계층으로 구성된다. 그러나, 일부 실시 태양에서, 상부 코팅층은 예를 들어 제1 상부 코팅 부계층 아래에 추가적인 부계층을 포함할 수도 있다.
제1 상부 코팅 부계층은 상기 인용된 물질들을 제외한 다른 물질을 포함할 수도 있는데, 이는 예를 들어,
■ Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 또는 이들의 혼합물, 또는 Al 및/또는 B와 이들 금속 중 적어도 하나의 혼합물, 또는
■ Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 또는 이들의 혼합물의 옥사이드, 근사화학량론적 옥사이드, 나이트라이드, 또는 옥시나이트라이드, 또는 Al 및/또는 B와 이들 금속 중 적어도 하나의 혼합물의 옥사이드, 근사화학량론적 옥사이드, 나이트라이드, 또는 옥시나이트라이드
로 구성되거나, 포함하거나, 또는 이에 기반할 수 있다.
제1 상부 코팅 부계층은 20 내지 100Å, 바람직하게는 20 내지 80Å, 또는 20 내지 50Å, 또는 20 내지 40Å, 또는 20 내지 30Å, 보다 바람직하게는 25 내지 30Å 범위의 기하학적 두께를 가질 수 있다. 적어도 20Å의 두께는 되어야 글레이징 패널의 열 처리시 손상을 방지할 수 있고, 100Å, 바람직하게는 80Å 또는 50Å 이하의 두께가 되어야 코팅된 글레이징 패널의 빛 투과도의 매우 심각한 감소를 방지할 수 있다.
제2 상부 코팅 부계층은 실리콘 옥사이드, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 카보나이트라이드, 실리콘 옥시카바이드, 또는 실리콘 옥시카보나이트라이드로 필수적으로 구성된다. 바람직하게는 본 층은 진공 증착 기술(vacuum deposition technique), 특히 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering)에 의해서 증착된다. 그러한 층을 증착하는데 사용되는 타켓은, 본원 기술 분야에서 잘 알려진 바와 같이, 순수한 Si 또는 예를 들어 하나 이상의 Al, Zr, Ti, NiCr, Ni, B 또는 Sb로 도핑된 Si(예를 들어 Si 타켓에 8% Al)로 만들어 질 수 있다. 제2 상부 코팅 부계층은 결과적으로 비교적 작은 양의 그러한 도핑제를 본원발명의 취지를 벗어남 없이 포함할 수 있다. 카보룬둠 회사(Carborundum Company)의 FG90 타켓과 같이, SiC 타켓이 또한 사용될 수 있다.
제2 상부 코팅 부계층의 기하학적 두께는 유리하게는 10 내지 50Å, 바람직하게는 10 내지 40Å, 보다 바람직하게는 15 내지 30Å의 범위이다. 10Å미만의 두께에서 제2 상부 코팅 부계층은, 예를 들어 운송하는 동안 스크래치로부터 코팅 적층을 보호하기에 충분치 못할 수 있다. 나아가, 코팅된 글레이징 패널이 형성 후 또는 형성 및 운송 후 열처리 될 때, 제2 상부 코팅 부계층의 두께가 50Å를 초과하면 허용불가한 스크래치를 초래할 수도 있음이 발견되었다. 이러한 코팅된 글레이징 패널의 열처리 후에 나타나는 최종 스크래치는, 사실상 코팅에서 취약 영역, 즉 열처리하는 동안 코팅 자체의 취약성을 드러내는 "덴드라이트(dendrites)"인 것으로 보인다. 그러한 덴드라이트는 열처리 이전에 기계적 접촉이 있는 길을 따라 형성되는 것으로 보이며, 현미경적 수준에서 글레이징 패널을 사용불가능하도록 만드는 "스크래치"를 보여준다. 제1 상부 코팅 부계층이 Ti, 또는 상기 인용된 그 화합물 중 하나로 구성되거나, 포함하거나, 이에 기반할 때, 제2 상부 코팅 부계층의 기하학적 두께는 유리하게는 15 내지 30 Å, 바람직하게는 15 내지 25 Å의 범위이다.
바람직하게는, 제2 상부 코팅 부계층은 실리콘 옥사이드로 필수적으로 구성되는데, 이러한 옥사이드는 완전히 옥사이드화된 것이다; 이는 코팅 적층에 광학적 이점을 제공할 수 있는데, 완전히 옥사이드화된 실리콘 옥사이드 층은, 예를 들어, 전체 코팅 적층의 색상에 보다 낮은 충격을 준다. 선택적으로 제2 상부코팅 부계층은 필수적으로 근사화학량론 실리콘 옥사이드로 이루어질 수 있다.
바람직하게는, 제2 상부 코팅 적층은 공기에 노출되는데, 즉 코팅 적층의 가장 외층을 형성한다. 이는 특히 기계적 저항성 및 열-처리성의 관점에서 양호한 결과를 제공한다.
또한, 제2 상부 코팅 부계층을 제1 상부 코팅 부계층없이 사용하는 것도 가능하다.
바람직한 실시 태양에서, 상부 코팅층은 티타늄 나이트라이드로 필수적으로 구성되며, 20 내지 40 Å의 기하학적 두께를 갖는 제1 상부 코팅 부계층, 및 실리콘 옥사이드로 필수적으로 구성되며, 15 내지 25 Å의 기하학적 두께를 갖는 제2 상부 코팅 부계층으로 구성된다.
본원발명에 의해 제공될 수 있는 성질의 조합은 특히 열 처리가능한 글레이징 패널 및 열 처리된 글레이징 패널과 관련하여 이점을 갖는다. 그럼에도 불구하고, 본원발명은 또한 열 처리되지 않는 글레이징에서도 사용될 수 있다. 본원에서 사용되는 용어 "열 처리가능한 글레이징 패널"은 코팅 적층을 갖는 글레이징 패널이 벤딩(bending) 및/또는 열 제련(thermal tempering) 및/또는 열 경화 작업 및/또는 다른 열 처리 공정이, 그렇게 처리된 글레이징 패널의 0.5를 초과하는 탁도(haze)없이, 바람직하게는 0.3을 초과하는 탁도없이 적용될 수 있음을 의미한다. 상기 열 처리 공정은 코팅 적층을 갖는 글레이징을 대기압에서 약 560℃이상의 온도, 예를 들어 560 내지 700℃의 온도까지 가열 또는 노출하는 것을 포함할 수 잇다. 다른 열 처리 공정은 세라믹 또는 에나멜 물질의 소결(sintering), 이중 글레이징 유닛의 진공 밀봉, 및 습윤 코팅된 낮은 반사 코팅 또는 항-글래어(anti-glare) 코팅의 하소(calcination) 등 일 수 있다. 열 처리 공정은 특히 벤딩 및/또는 열 제련 및/또는 열 경화 작업인 경우, 적어도 600℃의 온도에서 적어도 10분, 12분, 또는 15분 동안, 적어도 620℃의 온도에서 적어도 10분, 12분, 또는 15분 동안, 적어도 640℃의 온도에서 적어도 10분, 12분, 또는 15분 동안 수행될 수 있다.
코팅층은 바람직하게는 진공 증착 기술, 특히 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착된다.
본원발명에 따른 글레이징 패널은 하나 이상의 적외선 반사층을 포함할 수 있다. 이러한 층은 예를 들어 은으로 만들어지는데, 우발적인 적외선 방사를 반사하는 작용을 한다. 디일렉트릭 반사방지층(dielectric antireflective layers)은 적외선 반사층을 사이에 두고 위치하며, 은 층이 이외에도 유발할 수 있는 스펙트럼의 가시 영역의 반사를 감소시키는 역할을 한다.
각각의 디일렉트릭 반사방지층은 단일층으로 구성되거나 또는 함께 디일렉트릭 반사방지층을 형성하는 둘 이상의 부계층을 포함할 수 있다. 디일렉트릭 반사방어층, 또는 적어도 그의 일부는 옥사이드, 예를 들어 아연, 주석 및/또는 아연 및 알루미늄을 포함하는 옥사이드를 포함할 수 있다.
코팅 적층은, 본원 분야에서 알려진 바와 같이, 적외선 반사층의 아래 및/또는 위에 놓여지는 하나 이상의 방어층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 하기 물질의 방어층이 사용될 수 있다: Ti, Zn, Cr, "스테인레스 스틸", Zr, Nb, Ni, NiCr, NiTi, ZnTi, 및 ZnAl. 상기 방어층은 금속 층으로서, 근사-옥사이드(sub-oxides)(즉, 부분적으로 옥사이드화된 층)으로서, 또는 완전히 옥사이드화된 옥사이드로서 증착될 수 있다. 선택적으로, 나이트라이드화 방어층이 또한 사용될 수 있다. 각각의 방어층은 단일층으로 구성되거나 또는 함께 방어층을 형성하는 둘 이상의 부계층(sub-layers)을 포함할 수 있다. 방어층은 예를 들어, 니켈 및 크롬을 포함하는 실질적으로 금속 형태인 제1 방어층, 및 옥사이드, 근사화학량론적 옥사이드, 나이트라이드, 근사화학량론적 나이트라이드, 시나이트라이드, 및 근사화학량론적 옥시나이트라이드로 구성되는 군으로부터 선택되는 형태인, 제1 방어층의 위에 놓이는 제1 방어층과 다른 조성(예를 들어, 티타늄을 포함)의 제2 방어층을 포함할 수 있다.
본원발명의 일 실시 태양에서, 제2 상부 코팅 부계층은 200 내지 400Å, 바람직하게는 250 내지 350Å, 보다 바람직하게는 약 300Å 범위의 기하학적 두께를 가질 수 있다. 우리는 놀랍게도 상기 범위의 두께가 양호한 기계적 성질을 제공할 수 있음과 글레이징 패널을 열 처리한 후 스크래치의 출현을 감소시키거나 피할 수 있음을 발견하였다. 그러나, 상기 두께는 생산 가격을 증가시킬 수 있고, 또한 예를 들어 층의 두께의 면에서, 예를 들어 색상의 변화를 피하기 위해, 전체 코팅 적층의 재검사를 동반할 수 있다.
우리는 코팅된 글레이징 패널이 운송될 때 겪는 상황을 재현하기 위한 가장 좋은 도구가 오토매틱 웹 러브 테스트(Automatic Web Rub Test; AWRT)임을 발견하였다. 코튼 섬유(참조: ADSOL에 의해 제공되는 CODE 40700004)로 덮인 피스톤을 코팅과 접촉하도록 두고 표면상에서 진동시킨다. 피스톤은 17mm 직경의 핑거 상에 작용하는 33N의 힘을 갖도록 웨이트를 지닌다. 코팅된 표면 상의 코튼의 마모는 특정 수의 사이클 후에 코팅을 손상(제거)시킬 것이다. 시험은 코팅이 탈색되기(상부 층의 제거)전 및 코팅에서 스크래치가 나타나기 전의 한계치를 정의하는데 사용된다. 이 테스트는 샘플 상의 분리된 간격에서 10, 50, 100, 250, 500 및 1000 사이클이 실현된다. 샘플은 탈색 및/또는 스크래치가 샘플 상에서 보이는지 결정하기 위해 인공 하늘 아래서 관찰된다. AWRT 스코어는 전혀 없거나 매우 약한 변성(균일한 인공 하늘 아래에서 샘플로부터 80cm간격으로 맨 눈으로는 보이지 않는)을 보이는 사이클의 수를 지시한다. "-" 또는 "+"는 각각 빛 스크래치가 나타나거나 또는 전혀 나타나지 않는 것에 의존하여, AWRT 스코어 다음에 표시된다. 바람직하게는, 본원발명에 따른 글레이징 패널은 적어도 250, 보다 바람직하게는 적어도 500의 AWRT 스코어를 보여준다.
본원발명의 글레이징 패널의 코팅 적층은 깨끗한 4mm 글레이징 시트에 적용된다면, 약 25%, 30%, 35%, 40%, 45%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 또는 90% 이상의 발광성 C로 측정되는 빛 투과성(TL)을 제공할 수 있다. 열 처리는 글레이징 패널의 빛 투과성(TL)을 증가시킬 수 있다. TL의 증가에 의해, 글레이징 패널이 높은 빛 투과성의 글레이징, 예를 들어, 단일체의 코팅된 글레이징 패널이 약 25%, 30%, 35%, 40%, 45%, 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 85%, 또는 90% 이상의 TL을 가질 것이 요구되는 차량용 윈드스크린 또는 건축용 제품에서, 또는 이중 글레이징 유닛이 약 55%, 60%, 65%, 70%, 75%, 80%, 또는 85% 이상의 빛 투과성을 가질 것이 요구되는 이중 글레이징 유닛에서 사용되기에 충분히 높은 TL을 보장하는데 유리할 수 있다. TL은 열처리하는 동안 절대적 값으로, 예를 들어, 약 2.5% 초과, 약 3% 초과, 약 4% 초과, 약 6% 초과, 약 8% 초과, 또는 약 10% 초과하여 증가할 수 있다.
본원발명에 따른 글레이징 패널은 이중 글레이징 유닛의 조립체용으로 적합하다. 예를 들어, 위치 3(내부 유리 시트의 내부 표면) 또는 위치 2(외부 유리 시트의 내부 표면)에서의 코팅 적층을 갖는 이중 글레이징 유닛의 조힙체에 적용될 수 있다. 이중 글레이징 유닛을 갖는 적어도 하나의 글레이징 패널은 이중 글레이징 유닛으로 조립되기 전에 열처리될 수 있다.
본원발명의 실시예가 단지 예시적 방법으로, 비교 실시예와 함께 이하에서 기술될 것이다.
코팅 적층은 이하의 표에 따라, 글레이징 기판 상의 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착된다. 코팅 적층은 모두 마그네트론 스퍼터링 코팅기로부터 방출되는 것으로 기술된다. 글레이징 두께는 모든 실시예에서 6mm이나, 다만 실시예 9는 2.6mm이다. 유사한 결과가 다른 두께, 예를 들어 4mm 두께의 글레이징에서도 기대될 것이다.
실시예 1 내지 6 및 11 및 비교 실시예 1 내지 11에서, 코팅 적층은 상부 코팅층을 제외하고는 항상 동일하다. 반사방지층은 다양한 비율로 혼합된 아연 및 주석의 옥사이드를 포함한다: Zn(50)Sn(50)Ox은 혼합된 50% 아연 및 50% 주석의 옥사이드를 의미하고, Zn(90)Sn(10)Ox은 혼합된 90% 아연 및 10% 주석의 옥사이드를 의미한다. 사실상, Zn(50)Sn(50)Ox 층을 제공하는 타켓의 정확한 조성은 타켓 내 이들 금속의 중량비로 Zn:52% Sn:48% 이다. 이는, 열적 처리동안 그 블록킹 성질에 대해 본원 기술분야에서 알려진 바와 같이, 아연 스탄네이트를 용이하게 형성시키는 조성에 해당한다.
비교예 1 및 2는 단일의 TiN 부계층을 포함하는 상부 코팅 층이 TiN 부계층의 두께가 두꺼울 때조차 AWRT 테스트에서 열악한 결과, 즉 50 사이클 미만후에 코팅이 파괴되어지는 것을 예시하고 있다.
비교예 3 내지 7 및 실시예 1 내지 3은 TiN의 제1 상부 코팅 부계층 위에 상이한 두께를 보이는 SiO2의 제2 상부 코팅 부계층들의 부가를 예시한다. 비교예 3은 10Å의 SiO2 상부 코팅 부계층의 부가가 보다 나은 AWRT 결과를 제공하지 않는 것을 보인다. 그러나 15 내지 300 Å의 SiO2 상부 코팅 부계층을 갖는 실시예 1 내지 3 및 비교예 4 내지 7는 유사하고 우수한 AWRT 결과를 보이고 있다. 그럼에도 불구하고 이러한 코팅 적층들은 제련 후에 스크래치를 나타내지 않고 열처리, 예를 들어 제련되는 그들의 능력에서 서로가 구별된다. 36 내지 100 Å 사이의 SiO2를 갖는 비교예 4 내지 7은 제련 후 및 (AWRT 테스트로 시뮬레이션된) 우송 및 제련 후에 모두 스크래치를 보인다. 반면에 15, 25, 및 300 Å 두께의 SiO2를 갖는 실시예 1, 2 및 3은 AWRT 테스트, 즉 운송에 잘 견디고, 제련 후에 스크래치를 보이지 않는 는 이점을 제공한다. 본 발명의 일부인 이러한 실시예들은 우수한 기계적 저항, 즉, 우수한 운송 저항성을 제공하며, 열처리 가능한 이점을 갖는 코팅들이다. 실시예 3을 살펴보면, SiO2의 두께가 두꺼울수록 SiO2 부계층을 갖지 않는 코팅된 글레이징 패널에 비하여 색의 변화가 나타났다. 이것은 SiO2 상부 코팅 부계층을 갖는 적층의 우수한 기계적 저항 및 열처리성의 장점을 손상시키지 않으면서, 코팅 적층을 형성하는 다른 층들의 두께를 조절함으로써 교정될 수 있을 것이다.
비교예 8, 9 및 11은 TiN의 제1 상부 코팅 서브막이 코팅된 글레이징 패널의 우수한 열 처리성 및 안정성을 보증하는 이점을 예시한다.
비교예 10은 순서대로, TiN 제1 상부 코팅 부계층 위에 SiO2 제 2 상부 코팅 부계층을 갖는 것의 이점을 예시한다.
실시예 4, 5 및 6은 본원 발명의 다른 구현예를 예시한다: Ti의 제1 상부 코팅 부계층, 또는 SiC의 제2 상부 코팅 부계층. 실시예 4는 열처리 전에 빛 투과도 82%, 방사율 0.070, 및 전기 저항 6Ω/□ , 및 열처리 후에 빛 투과도 89%, 방사율 0.045 및 전기 저항 4.5Ω/□ 를 보인다. 실시예 6은 열처리 전에 78%의 빛 투과도, 열처리 후에 89%의 빛 투과도를 보인다. 실시예 11은 Zr의 제2 상부 코팅 부계층을 예시한다.
실시예 7 내지 9는 본원발명을 상이한 제1 상부 코팅 부계층, 즉, TiN, Ti, TiO2를 갖는 이중 은 코팅 적층에 응용한 것을 예시한다. 실시예 7 및 8은 높은 선택도를 제공하는 열처리 가능한 코팅이다; 이들은 제련 전에 74% 및 제련 후에 81%의 빛 투과도, 0.018의 방사율, 및 1.6Ω/□의 스퀘어당 전기저항을 보인다. 실시예 9의 글레이징 패널은 차량용 가열성 태양-조절 윈드스크린의 제조에 사용될 수 있다. 이러한 윈드스크린은 광원 A하에서 77%의 빛 투과도, 44%의 에너지 투과도 및 2.2 Ω/□의 스퀘어당 전기 저항을 보여준다.
실시예 10은 본원 발명에 따른 글레이징 패널 (SiO2의 두께가 20Å인 것을 제외하고 실시예 1에 따른 코팅 적층을 포함하는 유리 시트) 및 본원 발명에 따르지 않은 글레이징 패널(비교예 2에 따른 코팅 적층을 포함하는 유리 시트)의 운송 테스트이다. 모든 유리 시트들은 다음 단계를 거쳤다;
■ 유리 시트들 사이에 유리 m2에 파우더 200 mg을 끼워넣은, 각가 2.5 T의 더미로 유리 시트의 축적
■ 3달 적층 후에 선적
■ 더미들 사이에 판지 스페이서를 넣고 트럭에 적재
■ 4 bars의 쿠션으로 가압
■ 길의 커브와 급격한 온도 변화 때문에 극한 경우인 알프스를 통하여 지나는 1000 km 초과의 여행
■ 스팟 라이트 하에서 유리 시트의 정밀 조사: SiO2 상부코팅 부계층을 가진 유리 시트의 결과는 우수하고 (스크래치 없음, 변색없음), SiO2 상부 코팅 부계층을 구비하지 않은 유리 시트의 경우는 반대였음.
■ 출발한 지점으로 돌아가는 여행, 새로운 정밀조사, SiO2 상부 코팅 부계층을 구비한 유리 시트의 경우는 항상 결과가 우수하였음.
■ 이상에서 묘사한 여정을 거친 SiO2 상부 코팅 부계층을 구비한 유리 시트를 제련로로 선적, 유리 시트가 코팅된 후 6월
■ 유리 시트의 출하, 절단, 가공
■ 제련
■ 오븐 출구에서 육안으로 볼 수 있는 기계적인 결함 없음.
Figure 112007041816797-PCT00001
층 두께는 기하학적 두께이다.
TiN 또는 Ti를 포함하는 제1 상부 부계층을 위해 주어진 두께는 이에 상응하는 TiO2로서 주어진다. (19Å TiO2는 10Å TiN에 대응)
1. AWRT 스코어는 분해가 없거나 (샘플로부터 80 cm의 거리에서 균일한 인공 하늘하에서 육안으로 감지할 수 없는) 약한 분해가 있는 경우 사이클의 수를 나타낸다. 빛 스크래치가 나타나거나 전혀 일어나지 않는 것에 따라서 "-", 또는 "+" 를 나타내었다.
2. 6 min 20 동안 660°~670°
3, AWRT 테스트 100 사이클
4. 10 min 30 동안 670°
Figure 112007041816797-PCT00002
층 두께는 기하학적 두께이다.
TiN 또는 Ti를 포함하는 제1 상부 부계층을 위해 주어진 두께는 이에 상응하는 TiO2로서 주어진다. (19Å TiO2는 10Å TiN에 대응)
1. AWRT 스코어는 분해가 없거나 (샘플로부터 80 cm의 거리에서 균일한 인공 하늘하에서 육안으로 감지할 수 없는) 약한 분해가 있는 경우 사이클의 수를 나타낸다. 빛 스크래치가 나타나거나 전혀 일어나지 않는 것에 따라서 "-", 또는 "+" 를 나타내었다.
2. 6 min 20 동안 660°~670°
3, AWRT 테스트 100 사이클
4. 10 min 30 동안 670°
Figure 112007041816797-PCT00003
층 두께는 기하학적 두께이다.
TiN 또는 Ti를 포함하는 제1 상부 부계층을 위해 주어진 두께는 이에 상응하는 TiO2로서 주어진다. (19Å TiO2는 10Å TiN에 대응)
1. AWRT 스코어는 분해가 없거나 (샘플로부터 80 cm의 거리에서 균일한 인공 하늘하에서 육안으로 감지할 수 없는) 약한 분해가 있는 경우 사이클의 수를 나타낸다. 빛 스크래치가 나타나거나 전혀 일어나지 않는 것에 따라서 "-", 또는 "+" 를 나타내었다.
2. 6 min 20 동안 660°~670°
3, AWRT 테스트 100 사이클
4. 10 min 30 동안 670°

Claims (34)

  1. 적어도 하기 것들을 순서대로 포함하는 코팅 적층을 rkw는 글레이징 패널:
    유리 기판
    하부 반사방지층
    적외선 반사층
    상부 반사방지층
    상부 코팅층
    상기 상부 코팅층은 적어도 두 개의 부계층을 포함한다:
    Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 또는 이들의 혼합물, 또는 적어도 하나의 이들의 금속과 Al 및/또는 B의 혼합물, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 또는 이들의 혼합물의 옥사이드, 근사화학량론적 옥사이드, 나이트라이드 또는 옥시나이트라이드, 또는 적어도 하나의 이들의 금속과 Al 및/또는 B의 혼합물인 옥사이드, 근사화학론적 옥사이드, 나이트라이드 또는 옥시나이트라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 물질로 필수적으로 이루어진 제1 상부 코팅 부계층, 및
    실리콘 옥사이드, 실리콘 근사화학량론적 옥사이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 카보나이트라이드, 실리콘 옥시카바이드, 또는 실리콘 옥시카보나이트라이드로 필수적으로 이루어진, 제1 상부 코팅 서브 층 위의 제2 상부 부계층.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 상부 코팅 서브 층은 15 내지 30 Å의 범위의 기하학적 두께를 갖는 것인 글레이징 패널.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 상부 코팅 서브 층은 200 내지 400 Å의 범위의 기하학적 두께를 갖는 것인 글레이징 패널.
  4. 적어도 하기 것들을 순서대로 포함하는 코팅 적층을 운반하는 글레이징 패널:
    유기 기판
    하부 반사방지층
    적외서 반사층
    상부 반사방지층
    상부 코팅층
    상기 상부 코팅층은 적어도 두 개의 부계층들을 포함한다:
    Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 또는 이들의 혼합물, 또는 적어도 하나의 이들의 금속과 Al 및/또는 B의 혼합물, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 또는 이들의 혼합물의 옥사이드, 근사화학량론적 옥사이드, 나이트라이드 또는 옥시나이트라이드, 또는 적어도 하나의 이들의 금속과 Al 및/또는 B의 혼합물인 옥사이드, 근사화학론적 옥사이드, 나이트라이드 또는 옥시나이트라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 물질로 필수적으로 이루어진 제1 상부 코팅 부계층, 및
    실리콘 옥사이드, 실리콘 근사화학량론적 옥사이드, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 카보나이트라이드, 실리콘 옥시카바이드, 또는 실리콘 옥시카보나이트라이드로 필수적으로 이루어져 있으며, 15 내지 30 Å 범위의 기하학적 두께를 갖는, 제1 상부 코팅 서브 층 위에 제2 상부 부계층.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 상부 코팅 부계층이 티타늄, 티타늄 옥사이드, 티타늄 근사화학량론적 옥사이드, 티타늄 나이트라이드 및 티타늄 옥시나이트라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 물질로 필수적으로 이루어진 것인 글레이징 패널.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 제1 상부 코팅 부계층은 티타늄, 티타늄 옥사이드 및 티타늄 나이트라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 물질로 필수적으로 이루어진 것인 글레이징 패널.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 상부 코팅 부계층은 제1 상부 코팅 부계층에 직접 연결되어 있는 것인 글레이징 패널.
  8. 청구항 1 내지 청구항 7 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제2 상부 코팅 부계 층이 공기 중에 노출되는 것인 글레이징 패널.
  9. 청구항 1 내지 8 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 상부 코팅 부계층의 기하학적 두께가 20 내지 100 Å 범위인 것인 글레이징 패널.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 제1 상부 코팅 부계층의 기하학적 두께가 20 내지 80 Å의 범위인 것인 글레이징 패널.
  11. 청구항 1 내지 10 중 어느 한 항에 있어서, 상기 상부 코팅층이 필수적으로 티타늄 나이트라이드로 이루어진 제 1 상부 코팅 부계층 및 필수적으로 실리콘 옥사이드로 이루어진 제2 코팅 부계층을 포함하는 것인 글레이징 패널.
  12. 청구항 11에 있어서, 상기 필수적으로 티타늄 나이트라이드로 이루어진 부계층의 기하학적 두께는 20 내지 40 Å의 범위이고, 필수적으로 실리콘 옥사이드로 이루어진 부계층의 기하학적 두께는 15 내지 25 Å의 범위인 것인 글레이징 패널.
  13. 청구항 1 내지 12 중 어느 한 항에 있어서, 상기 글레이징 패널은 열처리 가능한 것인 글레이징 패널.
  14. 청구항 1 내지 13 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 반사방지층이 옥 사이드를 포함하는 것인 글레이징 패널.
  15. 청구항 1 내지 14 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 반사방지층이 아연 및 하나 이상의 주석, 알루미늄 및 티타늄의 혼합된 옥사이드를 포함하는 것인 글레이징 패널.
  16. 청구항 1 내지 15 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하기 것들을 순서대로 포함하는 코팅 적층을 갖는 글레이징 패널:
    유리 기판
    하부 반사방지층
    제 1 적외선 반사층
    중앙 반사방지층
    제2 적외선 반사층
    상부 반사방지층
    상부 코팅층.
  17. 청구항 1 내지 16 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하기 것들을 순서대로 포함하는 글레이징 패널:
    유기 기판;
    아연 및 주석의 혼합된 옥사이드를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함하는 하부 반사방지층;
    적외선 반사층;
    방어층;
    아연 및 주석의 혼합된 옥사이드를 포함하는 적어도 하나의 층을 포함하는 상부 반사방지층; 및
    티타늄 나이트라이드로 필수적으로 이루어진 제1 부계층 및 실리콘 옥사이드로 필수적으로 이루어진 제2 부계층을 순서대로 포함하는 상부 코팅층.
  18. 청구항 17에 있어서, 상기 방어층은 실질적으로 금속 형태인 방어층; 및 실질적으로 금속 형태인 제1 방어층 및 옥사이드, 근사화학량론적 옥사이드, 나이트라이드, 근사화학량론적 나이트라이드, 옥시나이트라이드 및 근사화학량론적 옥시나이트라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 형태이며, 제1 방어층과 상이한 조성인 그 위에 놓여 있는 제2 방어층으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인 글레이징 패널.
  19. 청구항 17 또는 18에 있어서, 상기 방어층이 티타늄을 포함하는 방어층 및 니켈 및 크롬을 포함하는 제1 방어층 및 티타늄을 포함하는 제2 방어층을 포함하는 방어층으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인 글레이징 패널.
  20. 청구항 1 내지 19 중 어느 한 항에 있어서, 상기 코팅된 글레이징 패널의 빛 투과(luminous transmittance) 가 70%를 초과하는 것인 글레이징 패널.
  21. 청구항 1 내지 20 중 어느 한 항에 있어서, 열처리가 글레이징 패널의 빛 투과도의 증가를 야기하는 것인 글레이징 패널.
  22. 청구항 1 내지 21 중 어느 한 항에 있어서, 이중 글레이징 유닛으로 조립하기에 적합한 것인 글레이징 패널.
  23. 청구항 22에 있어서, 상기 글레이징 패널이 이중 글레이징 유닛으로 조립되기전에 열처리되기에 적합한 것인 글레이징 패널.
  24. 청구항 1 내지 23 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 250의 AWRT 스코어를 나타내는 것인 글레이징 패널.
  25. 적어도 하나의, 청구항 1 내지 24 중 어느 한 항의 글레이징 패널을 포함하는 이중 글레이징 유닛.
  26. 적어도 하나의, 청구항 1 내지 25 중 어느 한 항의 열 처리된 글레이징 패널을 포함하는 이중 글레이징 유닛.
  27. 청구항 25 또는 26에 있어서, 상기 이중 글레이징 유닛의 광투과도가 70%를 초과하는 것인 이중 글레이징 유닛.
  28. 순서대로 다음의 단계들을 포함하는 열처리된 글레이징 패널을 제조하는 방법:
    a) 유리 기판 상에 코팅 적층을 증착하여 청구항 1 내지 20 또는 22 내지 24 중 어느 하나의 중간 글레이징 패널을 공급하는 단계,
    b) 550 ℃ 초과의 온도의 대기 중에서 코팅된 중간 글레이징 패널에 열처리 공정을 하는 단계.
  29. 청구항 28에 있어서, 상기 열처리리 단계 후에 열처리된 글레이징 패널의 빛 투과도가 중간 글레이징 패널의 빛 투과도보다 적어도 6% 큰 것인 방법.
  30. 적어도 두 개의 부계층을 포함하는 상부 코팅층의 용도:
    디일렉트릭 층들 사이에 끼인 적어도 하나의 금속 적외선 반사코팅층을 갖는 열처리가능한 코팅된 글레이징 패널의 열처리 전에 기계적인 저항을 강화하고, 열처리 후에 코팅된 글레이징 패널의 표면에 가시적인 스크래치의 수를 감소시키는,
    Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 또는 이들의 혼합물, 또는 적어도 하나의 이들의 금속과 Al 및/또는 B의 혼합물, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr 또는 이들의 혼합물의 옥사이드, 근사화학량론적 옥사이드, 나이트라이드 또는 옥시나이트라이드, 또는 적어도 하나의 이들의 금속과 Al 및/또는 B의 혼합물인 옥사이드, 근사화학론적 옥사이드, 나이트라이드 또는 옥시나이트라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 물질로 필수적으로 이루어진 제1 상부 코팅 부계층, 및
    실리콘 옥사이드, 실리콘 근사화학량론적 옥사이드, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 카보나이트라이드, 실리콘 옥시카바이드, 또는 실리콘 옥시카보나이트라이드로 필수적으로 이루어진, 제1 상부 코팅 서브 층 위의 제2 상부 부계층.
  31. 청구항 30에 있어서, 제2 상부 코팅 부계층의 기하학적 두께가 15 내지 30 Å 또는 200 내지 400 Å의 범위인 것인 상부 코팅층의 용도.
  32. 청구항 1 내지 20 또는 22 내지 24 중 어느 하나에 따른 글레이징 패널이 적어도 570 ℃에서 제련(tampering) 및/또는 밴딩 공정을 겪는 단계를 포함하는, 약 0.5 미만의 헤이즈를 갖는 글레이징 패널을 제조하는 방법.
  33. 적어도 다음 단계를 순서대로 포함하는 코팅 적층을 갖는 글레이징 패널:
    유리 기판
    하부 반사방지층
    적외선 반사층
    상부 반사방지층
    상부 코팅층
    여기서 상부 코팅층은 실리콘 옥사이드, 실리콘 근사화학량론적 옥사이드, 실리콘 나이트라이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 카보나이트라이드, 실리콘 옥시카바이드, 또는 실리콘 옥시카보나이트라이드 또는 이들의 혼합물로 필수적으로 이루어지며, 15 내지 30 Å의 범위에서 선택되는 기하학적 두께를 갖는다.
  34. 적어도 하기 것들을 순서대로 포함하는 코팅 적층을 갖는 글레이징 패널:
    유리 기판
    하부 반사방지층
    적외선 반사층
    상부 반사방지층
    상부 코팅층
    여기서 상기 상부 코팅 층은 실리콘 옥사이드, 실리콘 근사화학량론적 옥사이드, 실리콘 옥시나이트라이드, 실리콘 카바이드, 실리콘 카보나이트라이드, 실리콘 옥시카바이드, 또는 실리콘 옥시카보나이트라이드 또는 이들의 혼합물로 필수적으로 이루어지며, 200 내지 400 Å 범위의 기하학적 두께를 갖는다.
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