KR20070082427A - 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 알코올 함유 고점성 겔 조성물을 형성하는 고분자 수지의 함량을 1% 이하로 첨가하면서 알코올 또는 알코올과 물의 혼합액 중 알코올 함유량을 95% 이상 또는 98%까지 높이면서, 안정성이 우수한 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명의 주요구성은 탄소원자수가 1-4인 저급알코올을 95% 이상 함유하는 알코올과 물의 혼합물에 증점제 역할과 알코올 캡처 기능을 가지는 고분자수지로 카르복시비닐폴리머를 첨가하여 분산시키는 단계와; 상기 분산액의 카르복시비닐폴리머의 카르복실기를 유기염기 화합물로 HLB 값이 12 이상이며 폴리알킬렌옥사이드가 부가반응된 폴리옥시에틸렌알킬아민으로 중화시키는 단계;로 이루어진 것을 특징으로 한다.

고점성, 겔 조성물, 알코올, 고분자 수지, 카르복시비닐 폴리머, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 부가생성물, 폴리옥시에틸렌 폴리알킬아민

Description

알코올 함유 고점성 겔 조성물{Alcoholic high viscous gel composition}

본 발명은 알코올을 95% 이상 함유한 고점성 겔 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 카르복시비닐폴리머를 알코올과 물에 분산시킨 다음 알코올을 95% 이상 함유하는 고점성 겔 조성물의 안정화를 높이기 위해 폴리에틸렌옥사이드 또는 폴리프로필렌옥사이드가 부가형성된 폴리옥시에틸렌 폴리알킬아민류로 카르복시비닐폴리머의 카르복실기를 중화 안정시켜 알코올 함유의 고점성 겔 조성물의 형성방법에 관한 것이다.

일반적으로 알코올을 고점성 겔 조성물을 형성하기 위해 수분산성 및 유기용제 분산성인 아크릴계폴리머나, 하이드록시메틸셀룰로스, 하이드록시프로필셀룰로스, 셀룰로스검, 셀룰로스아세테이트, 스테아레이트염, 카르복시비닐폴리머 등을 사용하고 있다. 수분산성 및 유기용제 분산성의 고점성 겔 조성물을 형성하는데 증점제 역할뿐 아니라 휘발성분인 알코올 캡처의 기능을 가지는 고분자 증점제는 각각 알코올의 농도와 종류 그리고 사용 목적에 따라 그 첨가량에 차이를 가지고 있다.

종래의 95% 이상의 알코올을 함유하는 고점성 겔 조성물의 형성에 아크릴계 폴리머인 아크릴 다가산 폴리머를 사용하는 경우에는 3.0 중량부 이상의 아크릴 다가산 폴리머의 투입이 필요한 단점을 가지고 있다. 이 경우 아크릴 중합도가 상당히 중요하며 알코올이 휘발된 후 잔류물의 양이 초기 아크릴 다가산 폴리머의 투입양에 비례하여 남기 때문에, 예를 들어 연료화합물을 조성하는 경우 연소 후 잔류물이 많아지는 단점을 가지고 있다. 이점에서는 하이드록시프로필셀룰로스, 셀룰로스검, 셀룰로스아세테이트, 스테아레이트염 등에서도 유사한 단점을 가지고 있다.

종래의 고농도 알코올을 함유하는 고점성 겔 조성물의 형성에 카르복시비닐폴리머를 사용하는 경우 카르복시비닐폴리머를 알코올에 분산시키기 위해 수산화나트륨, 수산화칼륨, 암모니아수, 트리에탄올아민 등의 알칼리로 중화시키면 즉시 석출되어 현탁이 일어나고 점성이 없어지는 단점이 있다.

이러한 알코올 함유 고점성 겔 조성물이 불안정해지는 단점을 극복하기 위해 카르복시비닐폴리머를 중화시키기 위한 알칼리 성분으로 분자량이 작은 상기 사용 물질 대신 폴리옥시에틸렌 계열의 비이온활성제를 반응시키는 경우가 많다. 일반적으로 폴리옥시에틸렌 계열의 제3차 아민인 비이온성활성제로는 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌스테아릴아민, 폴리옥시에틸렌탈로우아민, 폴리옥시에틸렌올레일아민 등 HLB 값이 12 이상인 유기아민을 사용한다. 그러나, 고분자량의 유기아민을 카르복시비닐폴리머와 중화시킴으로써 알코올을 함유하는 고점성 겔 조성물의 안정성을 확보할 수 있으나, 알코올의 농도를 95% 이상으로 높이며 겔 조성 형성에 필요한 고점성을 유지하기 어렵고 다시 겔 조성물이 불안정해서 고점성이 사 라지는 문제점이 발생한다.

상기와 같은 문제점을 해소하기 위해 안출한 본 발명의 목적은 겔 조성물을 형성하는 고분자 수지의 함량을 1% 이하로 첨가하면서 알코올 또는 알코올과 물의 혼합액 중 알코올 함유량을 95% 이상 또는 98%까지 높일 수 있는 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은 알코올의 농도를 95% 이상으로 높일 수 있고 알코올이 완전 휘발 시에도 겔 조성물의 증점 역할을 하는 폴리머수지의 잔류량이 1% 이하가 되는 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법을 제공함에 있다.

본 발명의 또다른 목적은 카르복시비닐폴리머과 HLB 값이 12 이상인 부가형성물이 붙은 구조의 폴리옥시에틸렌알킬아민을 사용하여 안정성이 우수한 고농도 알코올 함유 고점성 겔 조성물을 제조방법을 제공함에 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법은 ① 알코올을 95% 이상 함유한 알코올과 물의 혼합물에 카르복시비닐 폴리머를 분산시키는 단계; ② 상기 분산액을 폴리에틸렌옥사이드 또는 폴리프로필렌옥사이드로 부가반응시킨 HLB 값이 12 이상인 폴리옥시에틸렌알킬아민류로 중화시켜 고농도 알코올 함유 고점성 액을 형성하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 한 다. 이로부터 형성된 고점도의 겔 조성물의 높은 안정성이 갖는다.

바람직하게, 각각의 첨가량은 혼합중량을 기준으로 물은 4 내지 9중량%, 알코올은 88 내지 95중량%, 카르복시비닐 폴리머는 0.5 내지 1.5중량%, 폴리옥시에틸렌알킬아민류는 0.5 내지 1.5중량%인 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명의 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.

본 발명의 알코올은 탄소원자수가 1-4인 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 이소프로필알코올, 부틸알코올의 저급알코올이 사용된다. 이러한 알코올은 혼합중량을 기준으로 88 내지 95중량% 사용하는 것이 바람직하며, 알코올에 4 내지 9중량%(원래에는 5% 미만)의 물이 혼합된다. 이와 같은 알코올을 이용한 고점성 겔 조성물을 화장품, 향장품, 겔상 연료 등에 사용할 수 있다.

본 발명에서 사용하는 카르복시비닐 폴리머는 알코올 용액이 분산되어 증점제 역할과 알코올 캡처 기능을 가지는 고분자수지로 사용되며 0.5 내지 1.5중량%으로 혼합된다. 카르복시비닐 폴리머는 1.5중량% 이하의 저 농도 조성으로 95% 이상의 고농도 알코올 함유 점성 겔을 형성할 수 있다. 또한 고농도 알코올 함유 점성 겔이 연소될 때에도 카르복시비닐 폴리머에 의해 휘발분이 완전 소실된 후 발생하는 잔류물을 최소화시킬 수 있는 장점을 갖는다.

본 발명에서 사용하는 카르복시비닐 폴리머를 95% 이상의 알코올 함유 고점성 겔 조성물을 형성하는데 카르복시비닐 폴리머의 카르복실기의 고점성 액상에서 분산성을 최대로 확보하면서 고점성 겔 조성물의 안정성을 가지기 위해 카르복시비닐 폴리머의 카르복실기와 중화반응을 하는 폴리옥시에틸렌알킬아민류를 중화제로서 0.5 내지 1.5중량%로 사용한다. 이때, 폴리옥시에틸렌알킬아민류의 첨가량이 0.5중량% 미만일 경우 겔 형성이 부족하여 연료가 유동하고 겔형성이 안되며, 1.5중량% 이상일 때에는 연소후 이물질이 많이 발생되는 단점이 있다.

한편, 폴리옥시에틸렌알킬아민류로는 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌스테아릴아민, 폴리옥시에틸렌탈로우아민, 폴리옥시에틸렌올레일아민 등이 사용될 수 있다.

바람직하게, 카르복시비닐폴리머의 카르복실기와 반응하는 폴리옥시에틸렌알킬아민류의 중화반응을 보다 안정화시켜 고점성 겔 조성물의 안정성을 높이기 위해서는 HLB 값이 12 이상인 폴리옥시에틸렌알킬아민류가 사용되며, 이러한 경우에도 폴리알킬렌옥사이드로 즉, 폴리에틸렌옥사이드 또는 폴리프로필렌옥사이드기가 부가반응된 폴리옥시에틸렌알킬아민류가 사용된다. 즉, 10~40중량부의 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌기가 폴리옥시에틸렌알킬아민류에 부가반응된 폴리옥시알킬렌기가 부가반응된 폴리옥시에틸렌알킬아민류인 것이 바람직하다.

본 발명에서 폴리옥시에틸렌 또는 폴리옥시프로필렌기가 부가반응된 폴리옥시에틸렌알킬아민과 카르복시비닐폴리머를 중화반응시켜 얻은 95% 이상 고농도 알코올 함유 고점성 겔 조성물은 저장 안정성이 높고 저장 중 카르복시비닐폴리머가 석출되지 않는 장점을 가지고 있다.

이하, 본 발명의 내용을 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명하지만 본 발명의 권리 범위는 이들 실시예에 의하여 한정되어지는 것은 아니다.

<실시예 1>

순수 메탄올 1000g와 물 20g의 혼합용액에 카르복시비닐폴리머(상품명 카보폴-940) 5g를 서서히 분산시킨 후, HLB값이 12이며 폴리프로필렌옥사이드가 20 중량부 부가반응된 폴리옥시에틸렌스테아릴아민 유화제 5g를 상온에서 반응시켜 전체 혼합물을 중화시켜 알코올 함유량이 97 중량%인 고점도 겔 조성물을 제조하였다. 제조된 겔 조성물을 브룩필드 점도계의 #5 스핀들을 이용, 23℃에서 측정한 결가 35000 mPa·s 이상의 점도가 측정되었다.

<실시예 2>

순수 에탄올 1000g와 물 35g의 혼합용액에 카르복시비닐폴리머(상품명 카보폴-930) 6g를 서서히 분산시킨 후, HLB 값이 12이며 폴리에틸렌옥사이드가 30 중량부 부가반응된 폴리옥시에틸렌스테아릴아민 유화제 12g를 상온에서 반응시켜 전체 혼합물을 중화시켜 알코올 함유량이 95 중량%인 고점도 겔 조성물을 제조하였다. 제조된 에탄올 함유 고점성 겔 조성물을 브룩필드 점도계 #5 스핀들을 이용하여 23℃에서 측정한 결과 7200 mPa·s 이상의 점도가 측정되었다.

<실시예 3>

순수 이소프로필알코올 1000g와 물 30g의 혼합용액에 카르복시비닐폴리머(상 품명 카보폴-941) 6g를 서서히 분산시킨 후, HLB 값이 12이며 폴리에틸렌옥사이드가 10 중량부 부가반응된 폴리옥시에틸렌스테아릴아민 유화제 18g를 상온에서 반응시켜 전체 혼합물을 중화시켜 알코올 함유량이 95 중량%인 고점도 겔 조성물을 제조하였다. 제조된 이소프로필알코올 함유 고점성 겔 조성물을 브룩필드 점도계 #5 스핀들을 이용하여 23℃에서 측정한 결과 7200 mPa·s 이상의 점도가 측정되었다.

이상에서 상술한 바와 같이 본 발명에 의해 제조된 알코올 함유 고점성 겔 조성물은 높은 고점성 겔의 안정성을 갖으며, 카르복시비닐폴리머가 석출되지 않아 저장안정성이 높은 장점이 있다.

또한, HLB 값이 12 이상인 부가형성물이 붙은 구조의 폴리옥시에틸렌알킬아민을 사용하여 안정성이 우수한 고농도 알코올 함유 고점성 겔 조성물을 제조할 수 있는 장점이 있다.

Claims (7)

1. 탄소원자수가 1-4인 저급알코올을 95% 이상 함유하는 알코올과 물의 혼합물에 증점제 역할과 알코올 캡처 기능을 가지는 고분자수지로 카르복시비닐폴리머를 첨가하여 분산시키는 단계;

   상기 분산액의 카르복시비닐폴리머의 카르복실기를 유기염기 화합물로 HLB 값이 12 이상이며 폴리알킬렌옥사이드가 부가반응된 폴리옥시에틸렌알킬아민으로 중화시키는 단계;로 이루어진 것을 특징으로 하는 고농도 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 각각의 첨가량은 혼합중량을 기준으로 물은 4 내지 9중량%, 알코올은 88 내지 95중량%, 카르복시비닐 폴리머는 0.5 내지 1.5중량%, 폴리옥시에틸렌알킬아민류는 0.5 내지 1.5중량%인 것을 특징으로 하는 고농도 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 저급알코올은 메틸알코올, 에틸알코올, 프로필알코올, 이소프로필알코올, 부틸알코올 중에서 선택한 어느 하나인 것을 특징으로 하는 고농도 알콜 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리옥시에틸렌 알킬아민은 HLB 값이 12 이상이며 탄소원자수가 12-16인 폴리옥시에틸렌라우릴아민, 폴리옥시에틸렌스테아릴아민, 폴리옥시에틸렌탈로우아민, 폴리옥시에틸렌올레일아민 중에서 선택한 어느 하나인 것을 특징으로 하는 고농도 알코올 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법.
5. 제 4 항에 있어서, 상기 폴리옥시에틸렌알킬아민은 폴리알킬렌옥사이드가 10~40 중량부로 부가반응된 폴리옥시에틸렌알킬아민인 것을 특징으로 하는 고농도 알콜 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법.
6. 제 5 항에 있어서, 상기 폴리알킬렌옥사이드는 폴리에틸렌옥사이드 또는 폴리프로필렌옥사이드 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 고농도 알콜 함유 고점성 겔 조성물의 제조방법.
7. 제 1 항 내지 제 6 항에 의해 제조된 고농도 알콜 함유 고점성 겔 조성물.