KR20070078830A - 영가철 나노튜브막의 형성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 금속철의 표면에 영가철(zero-valent iron)로 구성된 나노튜브형 막을 형성하는 방법으로, 양극산화법으로 금속철 표면에 산화철의 나노튜브 구조를 형성한 후 이를 전기환원법으로 환원시킴으로써 고순도의 영가철 나노튜브형 막을 형성하는 것이다.
본 발명을 통하여 금속철의 표면에 영가철의 나노튜브형 막을 간편하고 경제적으로 형성할 수 있으며, 이로써 다양한 형태의 영가철 반응체를 제조할 수 있어 종래에는 적용이 불가능하였던 분야에도 반응성이 뛰어난 영가철 반응체를 적용할 수 있다.
영가철(zero-valent iron), 나노튜브(nanotube), 산화, 환원

Description

영가철 나노튜브막의 형성방법{Fabrication method of zero-valent iron nanotube film}
본 발명은 금속철의 표면에 영가철(zero-valent iron)로 구성된 나노튜브형 막을 형성하는 방법으로, 양극산화법으로 금속철 표면에 산화철의 나노튜브 구조를 형성한 후 이를 전기환원법으로 환원시킴으로써 고순도의 영가철 나노튜브형 막을 형성하는 것이다.
영가철은 염소계 유기오염물의 제거와 유독성 중금속의 환원에 효과가 높은 무독성 물질로서, 매립지나 지하수의 오염처리 또는 각종 하, 폐수 처리시에 사용되며, 오염물의 처리과정에서 산화된 영가철은 미생물에 의한 환원작용으로 반복적인 사용이 가능하게 된다.
이러한 영가철은 미세한 분말상의 켈(gel) 또는 콜로이드상의 졸(sol)로서 가공되어 오염지역 또는 처리대상 원수(原水) 등에 투입된다.
전술한 바와 같이, 분말 형태로 오염지역에 투입된 영가철은 이후 이송 및 확산되어 그 농도가 현저히 저하될 수 있을 뿐 아니라, 영가철 가공품의 높은 제조비용으로 인하여 적용이 제한적일 수 밖에 없는 문제점이 있었다.
본 발명은 전술한 문제점을 감안하여 창안한 것으로, 종래의 분말상 내지 콜로이드상의 영가철 반응재를 탈피하여 다양한 형태의 반응체를 제조함을 그 목적으로 한다.
즉, 다양한 형태의 금속철 표면에 영가철의 막, 특히 나노튜브형 구조의 박막을 형성함으로써 영가철의 적용분야를 확대하고, 경제성 또한 확보할 수 있도록 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 금속철의 표면에 영가철(zero-valent iron)의 나노튜브형 막을 형성하는 방법으로서, 금속철 반응체를 에칭(etching)액에 투입하여 금속철 반응체 표면의 불순물을 제거한 후 수세(水洗)하는 전처리단계와, 전처리단계를 거친 반응체를 전해용액에 투입하고 반응체가 양극이 되도록 전원을 인가하는 양극산화단계와, 양극산화단계를 거친 반응체를 전해용액에 투입하고 반응체가 음극이 되도록 전원을 인가하는 전기환원단계로 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명을 통하여 금속철의 표면에 영가철의 나노튜브형 막을 간편하고 경제적으로 형성할 수 있으며, 이로써 다양한 형태의 영가철 반응체를 제조할 수 있어 종래에는 적용이 불가능하였던 분야에도 반응성이 뛰어난 영가철 반응체를 적용할 수 있다.
본 발명은 금속철을 전극으로 하는 전기화학적 처리를 통하여 금속철의 표면에 나노튜브형 구조를 가지는 영가철의 막을 형성하는 것으로, 크게 산화작용을 통한 조직 구조형성 및 환원작용을 통한 재질 변화과정을 거치게 된다.
즉, 도 3의 흐름도에서와 같이, 양극산화법을 통하여 금속철 표면에 산화철 재질의 나노튜브형 조직을 형성한 후, 이를 전기환원법을 통하여 영가철로 환원시킴으로써 결국 나노튜브형 막의 구조는 그대로 유지한 채 막을 구성하는 산화철을 고순도의 영가철로 변화시키는 것으로, 별도의 물리적 처리 또는 첨가물의 투입 없이 전기화학적 처리만을 통하여 금속철의 표면에 영가철의 막을 형성할 뿐 아니라 막의 형태를 나노튜브형 구조로 형성함으로써 반응면적을 비약적으로 증대할 수 있도록 한 것이다.
이러한 본 발명의 일 실시예를 첨부된 도면을 통하여 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 실시예에서는 가로, 세로의 길이 및 두께가 각각 20mm, 40mm 및 0.2mm의 순도 99.0% 철(Fe) 반응체(11) 시편(試片)을 사용하였으며, 표면의 유기물을 제거하기 위하여 불산(HF), 질산(HNO3) 및 증류수가 각각 10부피%, 40부피% 및 50부피%로 혼합되어 구성된 에칭액을 통한 케미컬에칭(chemical etching)을 실시하였다.
에칭을 통한 반응체(11) 표면 불순물 즉 유기물의 제거는 상기 에칭액에 반응체(11)를 30초간 넣었다가 증류수가 적재된 초음파세척기를 통하여 20분간 세척함으로써 이루어는데, 에칭액을 통한 처리는 수소취성(水素脆性)의 우려가 있으므로 1분이상 실시하지 않는 것이 바람직하다.
이렇듯 에칭 처리된 금속철 반응체(11)는 표면의 유기물이 제거된 상태로 이후의 전기화학적 처리에 적합한 상태가 되며, 도 4의 XRD(X-Ray Diffractometer)그래프를 통하여 알 수 있는 바와 같이 전형적인 철의 첨두치(peak)를 나타낸다.
이후 반응체(11)는 도 1에서와 같이 반응체(11)를 양극으로 백금(Pt)판(12)을 음극으로 하는 양극산화를 거치게 되는데, 양극산화시 전해용액(20)은 1mol/ℓ 농도의 황산나트륨(Na2SO4)용액과, 황산나트륨용액 중량의 0.25%의 불화나트륨(NaF)을 혼합하여 구성하며, 5A, 15V의 전원을 인가하였다.
양극산화 처리는 30분간 실시하였으며, 처리중 전해용액(20)의 온도는 냉각수를 통하여 15℃로 유지하였다.
도 5 및 도 7은 각각 양극산화가 완료된 반응체(11) 표면의 XRD그래프 및 주사전자현미경사진으로서, 도 5를 통하여 금속철 반응체(11) 표면이 산화되어 산화 철(FeO)이 되었음을 알 수 있으며, 도 7을 통하여 나노튜브형 조직이 반응체(11) 표면에 형성되었음을 확인할 수 있다.
양극산화가 완료된 반응체(11)는 증류수에 의한 세척과정을 거친 후, 도 2에서와 같이 반응체(11)를 음극으로 백금판(12)을 양극으로 하는 전기환원 과정을 거치게 되는데, 양극산화에서 와 동일한 성분의 전해용액(20) 및 전원조건 하에서 30분간 처리된다.
도 6 및 도 8은 각각 전기환원이 완료된 반응체(11) 표면의 XRD그래프 및 주사현미경사진으로서, 도 4와 유사한 형태의 도 6을 통하여 반응체(11) 표면의 산화철(FeO)이 영가철로 환원되었음 알 수 있으며, 도 8을 통하여 양극산화과정에서 형성된 나노튜브형 조직이 유지되었음을 확인할 수 있다.
이렇듯 반응체(11) 표면에 영가철의 나노튜브 조직을 형성함으로써 비표면적의 비약적인 증가를 통한 반응성 제고는 물론, 나노튜브 조직을 통한 미생물의 서식환경 제공으로 미생물에 의한 영가철의 재환원 효과를 기대할 수 있으며, 이로써 영가철 반응체(11)의 반응성을 지속적으로 유지할 수 있다.
본 발명을 통하여 임의 형상의 금속철 반응체 표면에 영가철의 나노튜브 조직을 형성할 수 있으며, 따라서 각종 수처리 및 토양오염 처리용 반응재는 물론 매립지나 지하수 오염처리용 투수반응벽체 등에도 적용할 수 있다.
즉, 소기의 형상으로 투수반응벽체 등을 제작한 후 본 발명의 전기화학적 처 리과정을 거치게 되면 투수반응벽체의 표면에 영가철의 나노튜브 조직이 형성되어 반응성을 획기적으로 향상시킬 수 있을 뿐 아니라, 반응성의 지속기간 또한 확보할 수 있는 것이다.
특히, 투수반응벽체 뿐 아니라 철제 널말뚝(sheet-pile)에도 본 발명을 적용할 수 있으므로, 토양 및 지하수 오염방지관련 공사 뿐 아니라, 일반 토목공사시 발생할 수 있는 오염에도 효과적으로 대응할 수 있다.
도 1은 본 발명의 양극산화과정 모식도
도 2는 본 발명의 전기환원과정 모식도
도 3은 본 발명의 흐름도
도 4는 전처리단계를 거친 반응체의 XRD그래프
도 5는 양극산화단계를 거친 반응체의 XRD그래프
도 6은 전기환원단계를 거친 반응체의 XRD그래프
도 7은 양극산화단계를 거친 반응체의 주사전자현미경사진
도 8은 전기환원단계를 거친 반응체의 주사전자현미경사진
<도면의 주요부분에 대한 부호설명>
11 : 반응체
12 : 백금판
20 : 전해용액
S10 : 전처리단계
S21 : 양극산화단계
S22 : 전기환원단계

Claims (1)

  1. 금속철의 표면에 영가철(zero-valent iron)의 나노튜브형 막을 형성하는 방법으로서,
    금속철 반응체(11)를 에칭(etching)액에 투입하여 금속철 반응체(11) 표면의 불순물을 제거한 후 수세(水洗)하는 전처리단계(S10)와;
    전처리단계(S10)를 거친 반응체(11)를 전해용액(20)에 투입하고 반응체(11)가 양극이 되도록 전원을 인가하는 양극산화단계(S21)와;
    양극산화단계(S21)를 거친 반응체(11)를 전해용액(20)에 투입하고 반응체(11)가 음극이 되도록 전원을 인가하는 전기환원단계(S22)로 이루어짐을 특징으로 하는 영가철 나노튜브막의 형성방법.
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