KR20070072907A - 패키지형 유리 실란트 - Google Patents

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KR20070072907A
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앤소니 폴 데이비슨
로버트 허버트 화이트
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보스틱 소시에떼 아노님
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Abstract

패키지형 유리 밀봉 제품은, 70 ℃ ~ 220 ℃ 의 처리 온도를 가지는 밀봉 조성물, 및 상기 밀봉 조성물 주변에 열가소성 중합체 재료의 스킨으로 형성되어 있다. 스킨은 상기 제품의 총중량의 10 wt% 이하로 구성되고, 상기 중합체 재료는 50 ℃ 의 최소 필름 형성 온도를 가지고, 연화점은 상기 실란트 조성물의 도포 처리 온도보다 10 ℃ 이하이다. 제품은 특히 쓰레기 매립장에서 환경 비친화적인 방법에 의해 재활용이 불가능한 실리콘 코팅 패키지를 처리할 필요성을 경감한다.

Description

패키지형 유리 실란트{PACKAGED GLASS SEALANTS}
본 발명은 패키지형 유리 실란트 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로, 포괄적이지는 않지만, 본 발명은 창문용 이중 유리 밀봉 유닛의 제조에 유용한 패키지형 유리 실란트에 관한 것이다.
소비자가 이중 유리창의 성능 보장을 요구하듯이, 유사하게도 창문 제조업자는 이중 유리 유닛을 제조하는데 사용되는 성분의 공급자에게 성능 보장을 요구한다. 이러한 점에서, 실란트의 성능에 관한 보장이 없다면, 이중 유리 유닛의 가장자리를 밀봉하는데 사용되는 실란트의 제형제 (formulator) 는 통상적으로 이러한 유닛의 제조업자에게 보증을 제공하는 것이 필요하다.
이중 유리창 유닛의 제조시 유용한 실란트로서 성공적인 조성물은, 유리에 대해 단기간 및 장기간 (즉, 10 년 이상, 바람직하게는 15 년 이상, 더욱 바람직하게는 20 년 이상, 또는 예컨대 25 년 이상) 실란트의 결합을 제공하기 위해서 제형되어야 한다. 실란트는 창문에 유닛이 끼워지기 전에 유닛의 성분을 함께 지지하기 때문에, 유리에 대한 실란트의 단기간 결합 특성은 중요하다. 유닛 내후성 (적절한 유리로 제공) 을 제공하고 유닛의 서비스 수명을 결정하는 실란트이기 때문에, 유리에 대한 실란트의 장기간 결합 특성은 중요하다.
실란트의 단기간 특성은 제형에서 존재하는 접착 촉진제의 양에 직접적으로 관련되어 있다. 하지만, 실란트가 풍화되기 때문에, 실란트 퇴화시 접착 촉진제는 실란트의 단기간 특성 (유리 경계면을 결합시키는 것) 에 불리한 효과를 유발할 수 있다. 접착 촉진제가 과도하면 실란트의 단기간 특성에 불리하게 영향을 미칠 수 있다. 실란트의 장기간 특성은 제형에 혼합된 접착 촉진제의 양에 비례하여 유리해지고, 이상적인 단기간 특성이 소망하는 것보다 더 높아질 수 있다. 접착 촉진제의 양 사이의 매우 양호한 균형이 있고, 실란트의 단기간 특성과 장기간 특성 간의 최적화를 얻기 위해서 제형제가 조성물은 포함할 수 있다. 제형제는 그 자체 도포 (application) 의 성질 및 실용적이고 균형잡힌 조성물을 형성하도록 사용된 원료의 특성에 의해 부과된 한도 모두에서 발생하는 상충하는 필요 조건을 해결해야 한다. 이러한 양호한 균형의 관점에서, 유리 실란트 제형제가 실란트 조성물에 사용된 접착 촉진제의 양을 소량 조절하는 것이 매우 어렵다. 통상적으로, 실란트는 0.25 ~ 2.5 wt% 의 접착 촉진제가 혼합될 것이다.
제형제가 그 제품의 단기간 성능 및 장기간 성능, 및 그 제품의 변하는 성분 및 양이 가지는 성능 효과의 실험이 얻어지기 때문에, 이중 유리창 유닛의 제조시에 유용한 실란트로 사용하기에 적합한 조성물의 제형은 초과 시간을 개선한다. 인공적인 기후 조건이 특정의 실란트 제형의 장기간 결합 특성을 예측할 수 있는 제형제를 제공할 수 있더라도, 그 제형제는 보증서 또는 그 제품의 장기간 성능을 나타내는 다른 보증 형식을 고객에게 제공하기 전에, 그들의 제품의 진정한 성능의 실제 경험치에 의존한다. 이러한 의향은 유리 실란트 제형제뿐만 아니라 그들 의 고객을 보수적으로 만들고, 그들의 보증 위반에 대한 염려, 구체적으로 그 제품의 장기간 성능 특성에 관한 염려를 바꾸는 것을 달갑지 않게 한다.
통상적으로 유리 실란트는 실온 (18 ~ 20℃) 에서 가요성이고, 실질적으로 비접착성 고체인 복잡한 제형이다. 실란트가 예를 들어, 통상적으로 135 ℃ ~ 220 ℃, 예컨대 180 ℃ 인 그 처리 온도까지 가열되면, 그 물리적 특성은 실질적으로 유연한 비접착성 고체로부터 매우 접착성의, 통상적으로 높은 점성의 유체 또는 페이스트 (paste) 로 서서히 변한다. 실란트가 연화점 또는 0 ℃ ~ 220 ℃ 범위의 온도로 나타나더라도, 도포시 압력하에서 단순히 온도가 증가하는 유체가 된다. 유리 실란트의 특성은 조성물의 도포를 특히 어렵게 한다. 그러한 유리 실란트가 종종 "핫멜트 (hot melt) " 실란트로 나타내더라도, 예를 들어 통상적으로 패키지에 사용된 핫멜트 접착제와 함께 관찰되는 바와 같이, 결코 제형은 그 자체로 얇은 유동성 액체를 형성하지 않는다.
유리 실란트가 실온에서 실질적으로 비접착성 고체이더라도, 단 몇 초 이상 동안 접촉하면 스킨에 접착하는 경향을 가진다. "블럭킹 (blocking)" 의 이 특성은 조절 및 보관의 문제, 특히 높은 대기 온도에서의 보관의 문제를 유발한다. 따라서, 역사적으로, 유리 실란트는, 실리콘 이형 종이로 채워져 있거나 실리콘 수지로 코팅되어 있는 판지 박스에 이중 유리창 유닛이 제조업자에게 공급되어 왔다. 두 패키지 방식이 고가이지만, 실리콘 이형 종이를 사용하는데 더 많은 시간이 소요되고 노동 집약적이기 때문에, 유리 실란트 제형제는 실리콘 수지로 채워서 코팅된 판지 박스로 제품을 패키지하는 것이 낫다.
이중 유리창 유닛의 제조업자가 패키지에서 유리 실란트를 제거하면, 패키지는 버려진다. 재활용이 되지 않는 실리콘 코팅된 판지는 통상적으로 쓰레기 매립지에서 처리된다. 하지만, 환경적인 이유로 인하여 그러한 처리의 형태는 매우 부적절하다.
US-A-5373682 에서는 핫멜트 접착제의 비점성 패키지를 제조하는 방법을 개시한다. 그 방법은, 액체 상태의 용융된 핫멜트 접착제를 플라스틱 필름의 원통형 관에 공급하거나 또는 주입하는 단계, 용융된 핫멜트 접착제로 채워진 원통을 밀봉하는 단계, 및 냉각하여 고체화하는 단계를 포함한다. 플라스틱 필름의 관의 외부 표면은 냉각수와 직접 접촉한다. 접착제는 플라스틱 필름의 녹는점 또는 그 이상의 온도에서 공급하거나 주입한다. 발명자들이 접착제의 플라스틱 필름 코팅이 불리한 효과가 없다고 진술하더라도, 표 1 의 결과는 두 시험에서 필름을 갖는 샘플이 대조 표준에 비하여 접착제 특성이 감소되는 것으로 명백하게 나타난다.
EP-A-0957029 는, 액체 접착제가 비접착성 재료의 보호 덮개 (seath) 로 공압출 (co-extrusion) 되고, 압출된 제품을 응결 처리에 의한, 핫멜트 접착제 패키지 방법을 개시한다.
본 발명의 목적은, 실리콘 수지가 코팅된 판지 박스의 사용에 비하여 더욱 환경 친화적인 유형으로 이중 유리창 유닛의 제조업자에게 유리 실란트를 제공하는 것이다. 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는, 실란트의 단기간 특성 또는 장기간 특성에 불리한 효과가 없어야 한다.
본 발명은,
- 유리 실란트 조성물로서, 70 ℃ ~ 220 ℃ 의 도포 처리 온도를 가지며,
a) 아크릴 중합체, 폴리비닐 부티랄, 폴리아미드, 폴리에틸렌, 아택틱 폴리프로필렌, 폴리-알파-올레핀, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌과 에틸 아크릴레이트의 공중합체, 및 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌, 및 스티렌-이소프렌-스티렌 블럭 공중합체로부터 선택된 1 종 이상의 소량의 열가소성 단중합체 또는 공중합체와 선택적으로 혼합된, 5 ~ 65 wt% 의 부틸 고무 또는 폴리이소부틸렌 고무 EPDM 고무 또는 이들의 혼합물,
b) 안료를 포함하는 10 ~ 70 wt% 의 무기 충전재,
c) 0.25 ~ 5 wt% 의 접착 촉진제,
d) 0 ~ 30 wt% 의 가소제
e) 10 ~ 40 wt% 의 점착부여제 수지, 및
f) 중합체에 이미 혼합된 0 ~ 1 wt% 의 산화 방지제를 포함하는 유리 실란트 조성물, 및
- 상기 실란트 조성물 주변의 열가소성 중합체 재료로 이루어진 스킨으로서, 상기 제품 총중량의 10 wt% 이하를 구성하는 스킨을 포함하는 패키지형 유리 실란트 제품이며,
상기 중합체 재료는,
- 50 ℃ 이상의 최소 필름 형성 온도, 및
- 상기 실란트 조성물의 도포 처리 온도보다 10℃ 이상 낮은 연화점을 갖는, 패키지형 유리 실란트 제품을 제공한다.
본 발명에 따른 패키지형 제품에 포함되어 있는 실란트 조성물에 포함된 성분 a) 에 관하여, "부틸 고무" 는 이소프렌과 폴리이소부틸렌의 공중합체의 보통 명칭이며, 통상적으로 1 ~ 2 % 의 이소프렌의 양을 가진다. 용어 EPDM 은 에틸렌, 프로필렌 및 디엔 단량체를 나타낸다.
본 발명의 패키지형 제품은 통상적으로 개별적인 소시지 형상 (sausage) 또는 필로우 또는 실란트로 충전된 섹션 (section) 의 유형으로 존재한다. 이 소시지 형상 또는 필로우 또는 섹션은 서로 분리되거나 다수의 소시지 형상 또는 필로우 또는 섹션과 함께 연결될 수 있다. 제품의 스킨은 비접착성이어서, 조절, 보관 및 이동시 접촉할 수 있는 임의의 다른 스킨과 서로 접착하지 않는다.
실제로, 이중 유리창 유닛 (및 삼중 유리 유닛과 같은 다른 단열 유리 시스템) 의 제조업자에게는 다수의 패키지형 실란트 제품을 수용하는 용기, 바람직하게는 재활용 가능한 용기 또는 재활용 가능한 재료로 형성된 용기가 제공된다. 제품이 용기에서 제거되고, 종래의 방식으로 이중 유리 유닛의 가장 자리를 밀봉하기 위해서 처리되는 제조업자의 핫멜트 (또는 실란트) 도포기 (applicator) 에 공급되는데, 이 종래의 방식은 제조업자가 처리하기 전에 실란트로부터 중합체 스킨을 제거할 필요가 없는 것이다.
본 발명의 패키지형 유리 실란트 제품은 개별적으로 실리콘 수지가 코팅된 판지 박스의 유리 실란트의 패키지 블럭킹에 대한 친환경적 대안을 제공한다. 더욱이, 놀랍게도, 실란트의 단기간 성능은 스킨의 존재에 의해 영향을 받지 않고, 이중 유리창 유닛의 제조업자에 의한 처리시 실란트에 혼합되며, 실란트 제형제의 기대에 반대되는, 실란트의 스킨을 수용하기 위해, 실란트 조성물에서 접착 촉진제의 양을 증가시킬 필요가 없다.
바람직한 실시형태에 따르면, 실란트 조성물은 135 ℃ 이상, 바람직하게는 150 ℃ 이상의 도포 처리 온도를 가진다. 그러한 조성물은 종종 핫멜트 실란트로 나타낸다. 실란트의 도포 처리 온도는, 실란트 제형제가 유리 실란트의 압출 및 성능을 보정하는 핫멜트 도포기에서 실행되도록 이중 유리창 유닛의 제조업자에게 지시하는 온도이다.
그 경우에, 유익하게도 실란트 조성물은, 아크릴 중합체, 폴리비닐 부티랄, 폴리아미드, 폴리에틸렌, 아택틱 폴리프로필렌, 폴리-알파-올레핀, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌과 에틸 아크릴레이트의 공중합체, 및 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체로부터 선택된 1 종 이상의 소량의 열가소성 단중합체 또는 공중합체와 선택적으로 혼합된, 5 ~ 65 wt% 부틸 고무 또는 폴리이소부틸렌 고무 또는 EPDM 고무 또는 그들의 혼합물을 포함한다.
다른 바람직한 실시형태에 따르면, 실란트 조성물의 도포 처리 온도는 170 ℃ ~ 205 ℃, 예컨대 약 190 ℃ 이다. 그 경우에, 성분 a) 는 에틸렌과 비닐 아세테이트와의 공중합체와 고무의 혼합물을 포함한다.
또 다른 바람직한 실시형태에 따르면, 실란트 조성물은 70 ℃ ~ 135 ℃ 의 도포 처리 온도를 가진다. 그러한 조성물은 종종 가온 (warm-applied) 핫멜트 실란트로 나타낸다.
그 경우에, 유익하게도 실란트 조성물은, 스티렌-부타디엔-스티렌 및 스티렌-이소프렌-스티렌 블럭 공중합체로부터 선택된 1 종 이상의 소량의 열가소성 단중합체 또는 공중합체와 선택적으로 혼합된, 5 ~ 65 wt% 부틸 고무 또는 폴리이소부틸렌 고무 또는 EPDM 고무 또는 그들의 혼합물을 포함한다.
또한 "웜 멜트" 제품으로 공지된, 공기의 습기와의 접촉을 통해서 상호 연결되어 있는, 가온 핫멜트 실란트는 통상적으로 실릴레이트화된 (silylated) 폴리이소부틸렌 또는 실릴레이트화된 에틸렌 비닐 아세테이트와 같은 실릴레이트화된 폴리우레타 예비 중합체 또는 다른 실릴레이트화된 중합체를 포함한다. 이러한 종류의 가온 핫멜트 실란트를 상호 연결시키는 예시는 US-A-6121354 에 개시되어 있다.
실란트 조성물에 포함된 무기 충전재 b) 는, 활석 (talc), 점토 (clay), 규토 (silica), 메타규산 칼슘 (calcium metasilicate), 수산화 알루미늄 (aluminium trihydrate), 탄산 칼슘 마그네슘 (calcium magnesium carbonate), 탄산 칼슘 (코팅 또는 코팅되지 않음), 이산화 티타늄, 및 카본 블랙 중에서 선택될 수 있다. 탄산 칼슘이 바람직한 충전재이다.
통상적으로 접착 촉진제 c) 는, 예를 들어 작용기 실란 (silane), 또는 이소시아나토 (isocyanato), 머캅토 (mercapto), 메타크릴 (methacryl), 글리시딜 (glycidyl), 또는 아미노와 같은 작용기를 포함하는 유도체 사이에서 선택된다. 아미노 또는 글리시딜 작용기 실란이 바람직하다.
특히 더욱 바람직한 실란트 조성물은,
a) 10 ~ 35 wt% 의 부틸 고무, 및 선택적으로 아크릴 중합체, 폴리비닐 부티랄, 폴리아미드, 폴리에틸렌, 아택틱 폴리프로필렌, 폴리-알파-올레핀, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌과 에틸 아크릴레이트의 공중합체, 및 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체로부터 선택된 30 wt% 이하의 1 종 이상의 열가소성 단중합체 또는 공중합체,
b) 안료를 포함하는 10 ~ 45 wt% 의 무기 충전재,
c) 0.25 ~ 2.5 wt% 의 접착 촉진제,
d) 0 ~ 20 wt% 의 가소제
e) 10 ~ 35 wt% 의 점착부여제 수지, 및
f) 0 ~ 0.5 wt% 의 산화 방지제를 포함한다.
유익하게도, 실란트 조성물은 무용매 (solvent-free) 이다.
전술한 유리 실란트 조성물은 그 성분의 간단한 혼합에 의하는 것이 바람직하다. 이러한 많은 유리 실란트 조성물은 상업적으로 입수가능하다. 이들은 당업자에게 공지되어 있다.
실란트 조성물을 완전히 덮는 스킨을 형성하는데 유용한 열가소성 중합체 재료는 50 ℃ 이상, 바람직하게는 55 ℃ 이상의 최소 필름 형성 온도를 구비하여, 스킨이 보관, 조절 및 수송시 다른 스킨에서 실질적으로 저지되지 않고, 실질적으로 비접착성이다. 더욱 바람직하게는, 플라스틱 재료의 최소 필름 형성 온도는 70 ℃ 이상이다.
최소 필름 형성 온도 (MFFT) 는, 평평한 부분을 코팅하는 비파괴 필름에서 실온으로 냉각한 후에 미립물을 얻기 위해서, 실란트의 평평한 부분의 정상부에 위치한 고체 미립물 형태로 열가소성 중합 재료를 가열하는데 필요한 가장 낮은 온도이다. 이 MFFT 는 오븐에서 상이한 온도로 열가소성 중합체 재료 (실란트의 평평한 부분의 정상부에 위치) 의 미립물을 가열함으로써 판정된다. 이 실란트는 통상적으로 실리콘처리된 크라프트 종이에서 유지된다. 평가를 돕기 위해서 필요하다면, 적절한 압설기 (spatula) 를 이용하여 코팅이 서서히 진행한다.
예를 들어 ASTM D36 에 설명된 바와 같이 당업자에게 공지된 링 및 볼 방법 (Ring and Ball method) 에 의해서 연화점이 측정된다.
당업자가 알 수 있듯이, 열가소성 중합체 재료는 목적에 적합해야 하며, 따라서 조성물 및 실란트 조성물의 온도에 따른다. 이 열가소성 중합체 재료는 중합체, 및 유리 실란트 조성물과 실질적으로 융화성이 있는 공중합체를 포함한다. 포괄적이지는 않지만 통상적으로, 이러한 중합체는, 에틸렌기 중합체 및 공중합체, 예를 들어 에틸렌 메틸 아크릴레이트 및 에틸렌 비닐 아세테이트와 같은 올레핀 또는 탄화수소기일 것이다.
적절한 올레핀 중합체는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 폴리 올레핀, 및 폴리-알파-올레핀을 포함한다. 에틸렌 부틸 아크릴레이트 공중합체, 임의의 에틸렌-아크릴 에스테르 말레산 무수물 3 량체, 및 임의의 아크릴 에스테르 글리시딜 메타크릴레이트 3 량체와 같은 에틸렌기 중합체가 사용될 수 있다. 부틸 고무, 폴리이소부틸렌 및 에틸렌-프로필렌 고무, 선택적으로 공압출을 용이하게 하는 다른 재료를 혼합하여 사용될 수 있다. 다수의 적절한 중합체 재료가 US-A-5373682 에 개시되어 있다. 스킨의 준비에 유용한 상용의 재료의 예시는, Atofina Evatane 18-150, ExxonMobi Escorene LD655/EVA(72/28), 및 Bostic Findley SA Enrobage FP2 를 포함한다.
바람직한 실시형태에 따르면, 중합체 재료는, 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체, 및 에틸렌과 부틸 아크릴레이트의 공중합체 중에서 선택된다.
상술한 중합체에 추가하여, 스킨의 중합체 재료는 다른 성분, 예를 들어 중합체, 3 량체 및 필름 강도를 높이기 위한 그들의 혼합물을 포함하는 공중합체, 점성을 감소시키기 위한 왁스, 필름 형성을 돕기 위한 유동성 개선제 또는 틱소트로프 (thixotrope), 충전재, 및 안료의 하나 이상을 포함할 수 있다.
점성의 중간층 (interlayer) 은 스킨과, 도포기 블럭킹을 유발할 수 있는 실란트 조성물 사이에서 형성될 수 있기 때문에, 중합체 재료는 유리 실란트 조성물의 구성과 반응할 수 있는 작용기 성분을 포함하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 특히 바람직한 실시형태에서, 중합체 재료는 유리 및/또는 금속, 예컨대 밀봉 유닛의 구성으로 사용된 알루미늄과 친화력을 가지는 하나 이상의 성분을 포함한다.
스킨은 패키지형 실란트 제품의 10 wt% 이하이고, 바람직하게는 7.5 wt% 이하, 더욱 바람직하게는 5 wt% 이하, 가장 바람직하게는 2 wt% 이하이다. 일 실시형태에서는, 스킨은 패키지형 실란트 제품의 0.2 ~ 1.0 wt% 로 구성된다.
바람직하게는 스킨은 물에 녹지 않는다. 더욱 바람직하게는, 스킨의 수증기 투과율은 유리 실란트 조성물의 수증기 투과율보다 크지 않다.
이중 유리 유닛의 제조업자에 의한 처리시 실란트 조성물에 스킨 혼합물을 확보하기 위해서, 스킨을 형성하는 중합체 재료는 임의의 적절한 범위로 상호 연결되어서는 안된다. 상호 연결은 밀봉 유닛의 제조시 도포기의 경로 또는 노즐을 막을 수 있는 중합체 스트링 (string) 의 형성을 유발할 수 있다.
다중 층상의 스킨이 사용될 수 있지만, 바람직하게는 중합체 재료의 단일 층상으로 형성되어 있다.
본 발명은, 또한 유리 실란트 조성물물 주변의 스킨을 공압출하는 단계를 포함하는, 전술한 패키지형 실란트 제품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 통상적으로 단열 유리 실란트는 125 ℃ ~ 160 ℃ 에서 압출되고 180 ~ 200 ℃ 에서 공압출에 의해 중합체 스킨으로 코팅된다. 공압출된 제품은 뜨거운 동안 냉수에 담금으로써 그 자체에 접착하는 것을 방지한다. 공유 압출된 제품은 개별적인 소시지 형상을 형성하기 위해서 기계적으로 핀치된다. 핀칭 작업은 스킨내에서 핫멜트 단열 유리 실란트를 밀봉한다. 냉각한 후에, 소시지 형상은 재활용가능한 외부 용기, 예컨대 판지 상자 (carton) 에 패키지하기 전에 공기 건조된다.
예를 들어, 저지되지 않은 핫멜트 접착제를 준비하기 위해서, US-A-5373682 에 개시된 처리는 접착제를 대체하는 실란트 조성물을 적절하게 개조하여 실행될 수 있다.
선택적으로, EP-A-957029 에 개시된 처리는 또한 접착제를 대체하는 실란트 조성물을 적절하게 개조하여 실행될 수 있다.
다른 실시형태에서, 스킨은 실란트 조성물 주변의 중합체 재료의 시트를 수축 패키지함으로써 형성된다. 예를 들면, US-A-5373682 및 EP-A-469564 에 개시된 처리는 접착제를 대체하는 실란트 조성물을 적절하게 개조하여 실행될 수 있다.
본 발명은 청구 범위에 기재된 발명의 범위에 제한되지 않는 실시예를 참조하여 더 설명될 것이다.
시험 과정
종래의 패키지형 유리 실란트로 제조된 것 (실시예 1) 에 비교하여, 본 발명 (실시예 2 및 실시예 3) 이 밀봉된 창문 유닛의 단기간 및 장기간에 있어서 임의의 상당히 불리한 효과를 가지는지 여부를 판단하기 위해서 다양한 시험이 사용되었다. 특히, 이들은 이하의 방법에 기초한 시험을 포함한다.
단기간 시험
EN 1279-6 건물용 유리 - 단열 유리 유닛 - 파트 6 : 공장 생산 제어 및 주기적 시험;
부가 조건 B 주기적 시험 및 정밀 검사 B.4.2 단기간 기후 시험
부가 조건 C 포깅 (fogging) 시험 도 C.2 (영국)
부가 조건 F 밀봉, 접착 측정 F.4.2 버터플라이 시험
(butterfly test)
장기간 시험
EN 1279-2 건물용 유리 - 단열 유리 유닛 - 파트 2 : 장기간 시험 방법 및 습기 침투 조건
EN 1279-6 1 주일 ~ 6 개월로 확장된 포깅 테스트
실시예 1 - 비교
20 wt% 의 부틸 고무, 10 wt% 의 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 25 wt% 의 점착부여제 수지, 본질적으로 탄산 칼슘으로 구성되는 30 wt% 의 무기 충전재, 아미노 작용기 실란 타입의 1 wt% 의 접착 촉진제, 및 10 wt% 의 가소제 (plasticizer) 를 포함하는 유리 실란트 조성물이 사용되었다.
이 유리 실란트 조성물의 7 kg 블럭이 상용의 핫멜트 도포기의 호퍼 (hopper) 에 공급되었다. 종래에는 도포기가 시험용 502 ㎜×352 ㎜ 이중 유리 유닛을 준비하는데 사용되었다. 핫멜트 도포기는 실란트를 180 ~ 195 ℃ 의 온도까지 가열하고, 높은 점성의 유체가 가열된 배관 (pipework) 을 따라서 기어 펌프를 통해서 호퍼로부터 도포 분사기 (gun) 로 진행하면서 조성물을 혼합한다. 뜨거운 실란트가 도포기 건에 도달하면, 통상적으로 187 ℃ 의 온도로 노즐을 통해서 분출되고, 밀봉된 단열 유리 유닛을 형성하도록 이중 유리 유닛 조립체 겉면의 둘레의 캐비티 (cavity) 에 적용된다.
시험의 목적을 위해서, 이중 유리 유닛 및 버터플라이 시편을 EN 1279 의 조직상의 조건에 따라 제조된다. 실란트의 도포는 표준 실험 (normal practice) 에 따라 제조된다. 캐비티의 폭은 명목상 12 ㎜ 이다. 두 판유리는 명목상 4 ㎜ 의 두께를 갖는 투명한 플로트 (float) 유리이다. 캐비티 밀봉의 깊이는 7 ㎜ 이다. 판유리는 알루미늄 스페이서 (spacer) 프레임 조립체를 사용하여 이격되어 있다. 유닛에 밀봉되어 있는 스페이서 바 튜브는 유닛의 내부를 요구되는 기준으로 건조하게 유지하는데 충분한 분자체에 기초한 적절한 상용의 건조제를 포함한다. 밀봉된 유닛 및 시편은 실내 온도로 냉각시키고, 시험하기 전에 EN 1279 의 조건에 따라 미리 시험에 대비되어 있다.
단기간 및 장기간 시험의 결과는 이하와 같다.
EN 1279-6 단기의 기후 시험 습기 침투 지수 = 0.011.
최대값 0.085 의 조건에 따름.
EN 1279-6 포깅 시험 가시적 응축 없음. 조건에 따름.
EN 1279-6 버터플라이 접착 시험 유리로부터 실란트의 접착 실패 없음.
조건에 따름. 추가적으로, 알루미늄에
접착의 실패가 없고, 높은 응력이 가해지기
때문에 표준에 따른 조건이 아니다.
EN 1279-2 장기의 기후 시험 습기 침투 지수 = 0.037.
최대값 0.16 의 조건에 따름.
확장된 EN 1279-6 포깅 시험 UV 노출 6 개월 후에 가시적인 응축 없음.
이는 표준의 조건은 아니지만, 성능을 나타
낸다.
실시예 2 - 패키지형 유리 실란트
EP-A-0957029 에 설명된 상용의 공압출 장치는 실시예 1 의 유리 실란트 조 성물을 포함하는 패키지형 유리 실란트의 필로우의 준비에 사용된다.
코팅 재료는 프랑스의 Bostik Findley SA 에 의해 제조된 Bostic Enrobage FP2 이 사용되었다. Bostic Enrobage FP2 는 왁스 및 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체에 기초한 준비이다. 80 ~ 100 ℃ 의 Ring & Ball 연화점 및 약 125 ℃ 의 최소 필름 형성 온도를 가진다.
용융된 유리 실란트 (125 ~ 160 ℃ 를 포함하는 온도) 는 코팅 재료 (180 ~ 200℃ 를 포함하는 온도) 와 함께 물 (대략적으로 8 ℃ 의 온도) 에 공압출되어 있다. 연속적인 스킨 코팅에 의해 덮여진 공압출된 제품은 기계적으로 핀치되어서 한 스트링에서 명목상 100 mm 길이 × 35 g 필로우로 형성되었다. 물에서 냉각 및 공기 건조 이후에, 필로우는 판지 상자에 충전되기 전에 기계적으로 분리되었다. 코팅이 비접착성이기 때문에, 필로우는 상자의 보관 장소에서 고착하거나 저지되지 않는다. 따라서, 그 원리는 패키지하는데 더욱 편리하게 끈적한 다른 섹션에 도포될 수 있다. 스킨은 필로우의 0.5 ~ 2 wt% 이고, 55 ℃ 의 온도에서 저지되지 않고 고착되지 않는 것이 발견되었다.
실시예 3
상기 실시예 2 에 형성된 패키지형 유리 실란트는, 코팅된 유리 실란트의 3.5 g 필로우 충전은 상용의 핫멜트 도포기의 호퍼에 주입되는 것을 제외하고는, 실시예 1 과 같이 평가되었다. 단일 도포기를 제거하는 동안의 시간 소요 때문에, 제 2 장치가 사용되어서 패키지형 유리 실란트의 시험을 종래의 제품과 동일한 날에 이루어지는데 사용되었다. 기후 조건 (대기 온도 20 ~ 22℃, 기압 1025 mB, 상대 습도 58%) 은 종래의 블럭킹을 분사하는 것과 동일했다. 대략적으로 25 kg 의 패키지형 유리 실란트가 도포기 충전에 사용되었다. 사용된 도포 온도 및 다른 작동 조건은 실제로 실시예 1 에서 실행된 온도 및 작동 온도에 근접하였다. 도포기로부터 압출된 실란트는 상기의 시험 과정 및 이하의 동일한 예비 시험 준비에 따라 실시예 1 과 동일하게 평가되었다.
패키지형 유리 실란트에 있어서 단기간 및 장기간 시험의 결과는 이하와 같다.
EN 1279-6 단기의 기후 시험 습기 침투 지수 = 0.012.
최대값 0.085 의 조건에 따름.
EN 1279-6 포깅 시험 가시적 응축 없음. 조건에 따름.
EN 1279-6 버터플라이 접착 시험 유리로부터 실란트의 접착 실패 없음.
조건에 따름. 추가적으로, 알루미늄에
접착의 실패가 없고, 높은 응력이 가해지기
때문에 표준에 따른 조건이 아니다.
EN 1279-2 장기의 기후 시험 습기 침투 지수 = 0.030.
최대값 0.16 의 조건에 따름.
확장된 EN 1279-6 포깅 시험 UV 노출 6 개월 후에 가시적인 응축 없음.
이는 표준의 조건은 아니지만, 성능을 나타
낸다.
실시예 1 에서 얻어진 단기간 및 장기간 시험 결과와 실시예 3 에서 얻어진 단기간 및 장기간 시험 결과의 비교는 불리한 효과를 나타내지 않는데, 이는 실란트 조성물에 혼합된 스킨의 존재는 실란트의 성능에서 잠재적인 불리한 효과를 나타내지 않는 것을 증명한다. 실란트 조성물에 존재하는 접착 촉진제의 양이 동일하기 때문에, 이는 패키지 방법의 결과인 실란트의 성능에 잠재적인 불리한 효과가 없는 것을 암시한다.

Claims (9)

  1. - 유리 실란트 조성물로서, 70 ℃ ~ 220 ℃ 의 도포 처리 온도를 가지며,
    a) 아크릴 중합체, 폴리비닐 부티랄, 폴리아미드, 폴리에틸렌, 아택틱 폴리프로필렌, 폴리-알파-올레핀, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌과 에틸 아크릴레이트의 공중합체, 및 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌, 및 스티렌-이소프렌-스티렌 블럭 공중합체로부터 선택된 1 종 이상의 소량의 열가소성 단중합체 또는 공중합체와 선택적으로 혼합된, 5 ~ 65 wt% 의 부틸 고무 또는 폴리이소부틸렌 고무 EPDM 고무 또는 이들의 혼합물,
    b) 안료를 포함하는 10 ~ 70 wt% 의 무기 충전재,
    c) 0.25 ~ 5 wt% 의 접착 촉진제,
    d) 0 ~ 30 wt% 의 가소제
    e) 10 ~ 40 wt% 의 점착부여제 수지, 및
    f) 중합체에 이미 혼합된 0 ~ 1 wt% 의 산화 방지제를 포함하는 유리 실란트 조성물, 및
    - 상기 실란트 조성물 주변의 열가소성 중합체 재료로 이루어진 스킨으로서, 상기 제품 총중량의 10 wt% 이하를 구성하는 스킨을 포함하는 패키지형 유리 실란트 제품이며,
    상기 중합체 재료는,
    - 50 ℃ 이상의 최소 필름 형성 온도, 및
    - 상기 실란트 조성물의 도포 처리 온도보다 10℃ 이상 낮은 연화점을 갖는, 패키지형 유리 실란트 제품.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 도포 처리 온도는 135 ℃ 이상, 바람직하게는 150 ℃ 이상인 것을 특징으로 하는 패키지형 유리 실란트 제품.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 실란트 조성물은, 아크릴 중합체, 폴리비닐 부티랄, 폴리아미드, 폴리에틸렌, 아택틱 폴리프로필렌, 폴리-알파-올레핀, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌과 에틸 아크릴레이트의 공중합체, 및 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체로부터 선택된 1 종 이상의 소량의 열가소성 단중합체 또는 공중합체와 선택적으로 혼합된, 5 ~ 65 wt% 의 부틸 고무 또는 폴리이소부틸렌 고무 또는 EPDM 고무 또는 이들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 패키지형 유리 실란트 제품.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 실란트 조성물의 도포 처리 온도는 170 ℃ ~ 205 ℃ 인 것을 특징으로 하는 패키지형 유리 실란트 제품.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 성분 a) 는 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체와 부틸 고무의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 패키지형 유리 실란트 제품.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 실란트 조성물은 70 ℃ ~ 135 ℃ 의 도포 처리 온도를 가지는 것을 특징으로 하는 패키지형 유리 실란트 제품.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 실란트 조성물은, 스티렌-부타디엔-스티렌 및 스티렌-이소프렌-스티렌 블럭 공중합체로부터 선택된 1 종 이상의 소량의 열가소성 단중합체 또는 공중합체와 선택적으로 혼합된, 5 ~ 65 wt% 부틸 고무 또는 폴리이소부틸렌 고무 또는 EPDM 고무 또는 그들의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 패키지형 유리 실란트 제품.
  8. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실란트 조성물은,
    a) 10 ~ 35 wt% 의 부틸 고무, 및 선택적으로 아크릴 중합체, 폴리비닐 부티랄, 폴리아미드, 폴리에틸렌, 아택틱 폴리프로필렌, 폴리-알파-올레핀, 에틸렌-아크릴산 공중합체, 에틸렌과 에틸 아크릴레이트의 공중합체, 및 에틸렌과 비닐 아세테이트의 공중합체로부터 선택된 30 wt% 이하의 1 종 이상의 열가소성 단중합체 또는 공중합체,
    b) 안료를 포함하는 10 ~ 45 wt% 의 무기 충전재,
    c) 0.25 ~ 2.5 wt% 의 접착 촉진제,
    d) 0 ~ 20 wt% 의 가소제
    e) 10 ~ 35 wt% 의 점착부여제 수지, 및
    f) 0 ~ 0.5 wt% 의 산화 방지제를 포함하는 것을 특징으로 하는 패키 지형 유리 실란트 제품.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 패키지형 실란트 제품을 제조하는 방법에 있어서, 유리 실란트 조성물 주변의 스킨을 공압출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 패키지형 실란트 제품을 제조하는 방법.
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