KR20070033658A - 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합사 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합사 및 그 제조방법에 관한 것으로, 제 1성분은 98~99.9 중량%가 폴리에스터, 0.1~2 중량%가 폴리아미드 66이고, 제 2성분은 폴리아미드 6와 폴리아미드 66를 3:7에서 7:3의 중량비율로 블렌딩한 것을 사용하며, 제 2성분이 복합섬유 전체에서 10~35중량%가 되도록 복합하여 제조하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 의하면 우수한 고수축성 및 심색성을 가지는 분할형 복합섬유를 높은 생산성으로 제조할 수 있다.
폴리에스터, 폴리아미드, 복합사, 고수축, 생산성.
Description
도 1a~1c는 본 발명에 의한 분할형 복합사의 확대 횡단면도.
본 발명은 고수축성과 심색성을 가지며, 생산성이 우수한 분할형 극세섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
통상의 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합섬유는 폴리에스터/폴리아미드 2성분을 복합방사하여 얻어지며, 이렇게 만들어진 복합섬유는 가연 및 감량, 염색공정 등의 후공정을 통해 폴리에스터와 폴리아미드 부분이 분리가 되어 최종적으로 단사섬도가 0.2 데니어이하의 초극세사로 제조된다. 분할형 복합섬유는 극세사의 특성에 따른 우수한 촉감으로 인하여 클리너, 인공피혁등의 고부가가치 제품에 사용되고 있다.
이러한 분할형 복합섬유를 고부가가치 제품으로 적용하기 위해 기존의 분할형 복합섬유와 차별화된 특성을 가지도록 하는 기술이 많이 개발되고 있다. 특히 높은 심색성 및 고수축성을 가지도록 중합물을 개질하는 방법이 많이 연구되고 있 는데 이러한 개질방법은 중합공정에 별도의 첨가제를 투입하여야 하므로 제조원가가 상승하고 공정성 면에서 불리한 점이 있어 이를 만회하기 위해서 생산성을 올리면서 우수한 후공정성과 염색성을 유지하는 기술을 개발하는 것이 추가적으로 요구되고 있다.
하지만 무기 실리카나 이산화티탄 등에 의해 섬유 표면에 흠을 만드는 방법은 이들의 응집 등에 의해 극세사 제조시 방사 작업성이 악화될 문제가 있으며 카본 블랙 등에 의한 원착 복합사는 색상이 한 가지만으로 정해져서 다양한 용도에의 적용이 어렵게 된다.
폴리에스터에 고수축 특성을 가지도록 하기 위해서는 일반적인 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 사용한 폴리에스터 중합공정에서 테레프탈산 대신 일정한 비율로 이소프탈산을 공중합하여 제조한 고수축성 코폴리에스터 중합물을 사용하는 방법이 널리 알려져 있다. 그러나 이 방법은 별도의 중합공정을 통해 중합물의 개질이 필요하여 생산성 향상에 기여할 수 없으므로 중합개질공정이 아닌 다른 방법으로 고수축 특성을 발현시키는 방법의 개발이 요구되었다.
폴리에스터의 생산성을 높이기 위한 방법으로 이종폴리머를 첨가하여 방사공정중에 원사의 배향을 억제하는 방법이 알려져 있다. 폴리에스터는 방사속도의 증가에 따라 제조되는 반연신사의 신도가 감소하므로, 이에 따라 후공정 연신비 또한 감소하여, 일반적으로 방사속도의 증가에 따른 생산성 증가효과는 미미하다. 하지만, 폴리에스터의 생산성을 증가시키기 위해 이종폴리머를 첨가하여 방사공정중에 배향을 억제시킬 경우 방사속도의 증가에도 불구하고 제조되는 원사의 신도는 감소 하지 않으므로 높은 생산성 증가효과를 얻을 수 있다. 이것은 폴리에스터 원사의 방사속도와 신도의 반비례관계 때문이다. 이와같이 이종폴리머를 첨가하여 방사하는 방법으로 미국특허 제 4,609,710 호에서는 복합방사가 아닌 1데니어 이상의 일반 단방사에 대하여 폴리메틸메타크릴레이트 등의 첨가제를 투입하여 1,500～8,000m/min에서 120%이상의 신도를 가지는 반연신사를 제조 할 수 있는 것으로 기재하고 있으며, EP 0.080.274에서는 폴리에스터에 비상용성 폴리머인 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 글리콜, 알칼리 이용해성 코폴리에스터 등을 첨가하여 생산성을 높이는 방법을 개시하고 있다. 이러한 종래의 기술은 1데니어급 이상의 일반 단방사에 대하여 생산성을 높이는 방법을 다루고 있으며, 반연신사의 생산성 향상에 대해서 다루고 있다.
폴리에스터에 이종폴리머를 첨가시키는 방법은 생산성을 증가시키는 장점은 있으나 첨가되는 이종폴리머에 따라 방사작업성이 저하되고, 염색성 및 물성이 불량하여 질수도 있는 문제가 있다. 이렇게 제조된 반연신사는 가연공정을 통해 가연사를 제조하거나 다른 원사와 합사공정 등을 통해 가공사를 제조하여 고부가가치 제품으로 만들 수 있지만 추가적인 공정이 필요하여 전체적인 생산비가 올라가는 단점이 있다. 또한 가연사나 가공사가 아닌 일반 플랫 연신사가 필요한 경우에는 반연신사를 방사, 권취하여 별도의 연신공정을 거치는 2단계 공정보다 방사공정 한단계내에서 연신공정까지 완료하는 스핀드로우 공법이 보다 생산성이 높기 때문에 이종폴리머를 투입하여 반연신사를 제조하는 기술의 적용이 곤란하다.
폴리에스터와 폴리아미드를 복합방사하여 얻어지는 분할형 복합섬유의 생산 성을 향상시키는 방법으로는 방사속도를 증가시켜 생산성을 올리는 방법이 통상적으로 알려지고 있으나, 폴리에스터와 폴리아미드중 중량비가 높은 폴리에스터의 특성인 방사속도 증가에 따른 신도감소효과에 의해 방사속도 증가에 따른 생산성 향상 효과가 감소되며, 또한 방사속도 증가에 따른 물성변화로 방사작업성 및 가연작업성등의 후공정성 감소와 염색성에도 문제가 생길 수 있다.
본 발명은 폴리에스터와 폴리아미드 분할형 복합사를 제조함에 있어서 폴리에스터부에 폴리아미드를 첨가하고 폴리아미드부는 공중합 폴리아미드를 사용해서 생산성을 높이는 방법의 문제점들인 방사작업성과 염색균일성의 저하를 해결하고 높은 생산성으로 우수한 고수축성 및 심색성을 가지는 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합섬유 및 그 제조방법을 제공하는데 기술적 과제를 두고 있는 것이다.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해서 제 1성분인 폴리에스터 용융멜트에 첨가제로 폴리아미드 66를 0.1~2중량%, 좋기로는 0.1~1중량% 첨가하고, 제 2성분으로는 폴리아미드 6와 폴리아미드 66를 중량비로 3:7에서 7:3으로 블렌딩한 중합물을 사용하여 통상의 방법으로 복합방사하여 제조하는 분할형 복합사 및 그 제조방법에 관한 것이다. 이때, 제 1성분과 제 2성분의 비는 65~90중량% 대 35~10중량% 이며, 권취속도는 3,200m/분이상 5,500m/분까지이며, 좋기로는 3,500m/분 이상에서 4,800m/분까지이다.
폴리에스터 용융멜트에 첨가제로 폴리아미드 66를 투입하기 위하여 통상적으 로 사용되는 폴리에스터(폴리에틸렌테레프탈레이트) 또는 폴리부틸렌 테레프탈레이트에 첨가제인 폴리아미드 66를 10~35 중량% 분산시킨 마스터 배치를 최종적으로 목적하는 폴리아미드 66의 함량인 0.1~2중량%, 좋기로는 0.1~1중량%가 되도록 적정량 첨가시켜주며, 제2성분인 폴리아미드부는 폴리아미드 6과 폴리아미드 66를 3:7~7:3, 좋기로는 1:1의 비율로 블렌딩하여 투입한다.
이때, 폴리에스터부에 폴리아미드 66를 2중량% 초과하여 첨가하였을 경우 방사작업성이 불량하여지며, 제조된 원사의 염색성도 저하되며 제조원가도 상승하는 단점이 있다. 또한 0.1중량% 미만으로 첨가할 경우에는 생산성 향상의 효과가 거의 없다. 또한 제 2성분인 폴리아미드부는 폴리아미드 6와 폴리아미드66의 비가 3:7～7:3의 비율을 벗어났을 경우 목적하는 폴리아미드부의 배향저하를 달성하지 못하여 방사성 저하가 나타나게 된다.
본 발명에서, 제 2성분이 10 중량% 미만이면 단면형성이 불량하게 되어 원하는 단면형태를 얻을 수 없게 되며, 제 2성분이 35 중량%를 초과하게 되면 제 1성분의 단면부분이 전체 단면중 차지하는 비율이 적어져서 방사 공정조건이 불안정해지며 물성이 불량하게 될 우려가 있다.
분할형 복합사의 형태는 제1성분은 복합섬유횡단면의 중심으로부터 방사상으로 분지시켜서 중심으로 향하는 쐐기 형태가 되도록 하고, 제2성분은 제1성분 사이에 번갈아 배열되도록 제조하며, 제 1성분으로 되어 있는 쐐기의 개수가 8～32개가 되도록 하여 분할형 복합사를 제조한다.(도 1a, 1b 및 1c)
분할형 복합사의 연신은 별도의 연신공정 없이 방사공정 내에서 1단계로 제 조하는 스핀드로우 공법을 적용하였다. 좀 더 상세히 설명하면 다음과 같다.
고온 건조한 공기로 건조된 폴리에스터 및 폴리아미드 중합물을 250~300℃에서 복합방사하여 폴리에스터 복합섬유를 제조함에 있어서, 구금 직하에 설치된 보온부에서 결정화를 방지하고 보온부 직하에 설치된 냉각부에서 냉각공기로 냉각시키고, 냉각부 하단의 집속 및 급유장치에서 오일링과 동시에 집속시킨 후 통상적인 제 1 및 제 2 고뎃 롤러를 거쳐 연신을 부여하고 권취한다. 이때 제 1 고뎃 롤러는 1,500m/분~3,000m/분, 좋기로는 2,000m/분~3,000m/분에서 표면온도가 70~100℃가 되도록 하고 제 2 고뎃 롤러는 3,500m/분~5,500m/분, 좋기로는 3,800m/분~4,800m/분에서 표면온도가 70~100℃가 되도록 하며, 적정한 장력이 유지되는 권취장치에서 권취한다.
권취속도는 일반적인 분할형복합사 스핀드로우 연신사의 권취속도인 3,500m/분~5,500m/분으로 하는 것이 좋다. 5,500m/분 초과하면 사절수의 증가로 권취가 곤란한 문제가 있으므로 5,500m/분 이하 3,500m/분 이상의 속도로 방사하는 것이 바람직하다.
본 발명으로 폴리에스터 분할형 복합사를 제조함에 있어서 폴리에스터성분에는 이종폴리머로 폴리아미드 66를 투입하였으므로 배향을 억제시켜서 보다 높은 속도로 방사할 수 있게 하여 생산성 증가효과를 얻을 수 있었으며, 또한 제 2 고뎃 롤러의 표면온도를 낮추어서 높은 열수축율을 가질 수 있도록 하여 고수축성을 달성하였다. 또한 폴리에스터와 폴리아미드의 복합방사로 이종폴리머 투입에 따르는 방사작업성 및 가연작업성 등의 후공정성 감소와 염색균일성의 저하를 막을 수 있 었다. 또한 제 2성분인 폴리아미드부는 폴리아미드 6와 폴리아미드 66를 블렌딩하여 투입하였으므로 폴리아미드부의 배향을 억제하여 방사작업성 및 후공정에서 염색성 증가를 달성할 수 있도록 하였다.
상술한 바와 같은 본 발명의 장점을 실시예를 통해 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 실시예는 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
[실시예 1~2, 비교예 1~4 ]
폴리에스터부에 폴리아미드 66를 표1과 같이 첨가하여, 분할형 복합사 스핀드로우 연신사를 제조하였다. 이때, 제 2성분으로 폴리아미드 6와 폴리아미드 66는 1:1로 블렌딩하여 투입하였다.
폴리에스터부 방사온도 290℃, 폴리아미드부는 방사온도 270℃, 방사구금은 16분할형으로 직경은 0.23mm(구멍수 36)이며, 냉풍속도 0.4m/sec로 복합사 연신사의 섬도가 75데니어가 되도록 토출량을 조절하여 폴리에스터부/폴리아미드부의 비율이 80/20중량비가 되도록 하였으며, 방사속도를 표1과 같이 변화시켜가며 방사하였다. 실시예 1~2와 비교예 1~4의 결과는 표 1과 같다.
<측정방법>
분할형 복합사의 열수축율 측정과 후공정 용출성 및 염색성의 판정은 원사를 환편기로 20~30cm 길이가 되도록 편직한 시료를 다음과 같이 판정하였다.
- 열수축율 : 복합사 시료를 50cm 길이로 시편에 고정한 후 비등수에 30분간 침지한뒤 상온에서 건조 후 비등수 투입전과 투입 후 시료의 길이 차이를 투입전 길이로 나누어 백분율로 나타내었다.
- 후공정용출성 : 편직시료를 100℃, 수산화나트륨 1.2% 수용액에 교반상태로 20분간 방치한 뒤 순수로 세척 후 원사의 분할정도를 전자현미경으로 측정하여 비교평가하였다.
- 염색시험 : 분산염료 코우-네이비(S Type)를 염료농도 1% o.w.f로 만든 후 분산제(VGT) 1g/L, pH 5.0(초산), 액비 1 대 15로 조제한 후 염색온도를 30℃에서 125℃까지 1℃/min로 균일하게 승온 시킨 후 125℃에서 30분간 유지하였다.
- 심색성(K/S) : 염색한 편직시료의 색강도를 측정하기 위하여 스펙트로포토미터(Spectrophotometer)를 이용하여 500nm에서의 흡수 강도를 측정하였다.
- 생산성 향상 : 종래의 방법으로 제조한 원사와 동일한 물성을 가지면서 종래방법보다 빠른 속도로 방사가 가능하면 높은 생산성을 가진다고 할 수 있다. 기존기술과 대비하여 방사속도 증가를 아래와 같은 식으로 계산하였다.
생산성 향상(%) = (본 발명의 방사속도 - 종래 기술의 방사속도)
÷ 종래 기술의 방사속도 × 100
[ 표 1 ]
* 개질하지 않은 기존의 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합사의 겉보기 색농도를 100으로 하여 환산하였음.
표 1 중 ◎은 매우 우수, ○은 우수, △은 보통, ×는 불량.
표 1의 실시예 1, 2에서 보이는 바와 같이 제 1성분인 폴리에스터부에 폴리아미드 66를 적정량 첨가하고 제 2성분으로 폴리아미드 6와 폴리아미드 66를 5:5 또는 6:4로 블렌딩한 것을 복합방사한 경우 강도 및 신도가 비교예 1의 종래기술로 복합방사한 복합섬유와 동등하면서, 높은 열수축 특성을 가지며 우수한 공정성과 농색의 염색이 가능한 분할형 복합섬유를 높은 생산성으로 제조할 수 있었다.
실시예 1과 비교예 1을 보면 실시예 1은 폴리에스터부에 폴리아미드66를 1 중량% 첨가한 것으로 비교예 1의 기존기술에 의한 분할형 복합사의 방사속도인 3,500m/분보다 빠른 4,800m/분에서 우수한 방사공정성, 후공정분리성, 심색성을 가지는 분할형 복합사를 제조할 수 있으며 비교예1과 거의 유사한 물성을 가지면서도 빠른 방사속도로 제조가 가능해 약 37%의 생산성 향상이 가능하다. 또한 기존 분할형 복합사의 열수축율인 10%보다 훨씬 높은 26%의 열수축율로 차별화된 우수한 고수축 복합사를 생산할 수 있다. 실시예 2에서도 폴리에스터부에 폴리아미드66를 0.5 중량% 첨가하고 폴리아미드부는 폴리아미드 6와 폴리아미드66를 6:4로 블렌딩한 것을 사용하였을 경우도 마찬가지로 생산성 및 열수축특성, 방사공정성, 후공정분리성, 심색성이 향상된다. 비교예1은 종래의 폴리에스터/폴리아미드6 분할형 복합사를 3,500m/분에서 방사한 것으로 비교기준이 된다. 본 발명에 의한 실시예 1,2의 경우는 4,800m/분 또는 4,500m/분으로 고속방사시에도 비교예1과 유사한 연신사 물성을 나타내는데 반해서 기존기술에 의한 중합물을 4,800m/분에서 방사한 비교예2의 경우 방사속도증가에 따라 강도는 증가하고 신도는 감소하여 기준이 되는 비교예1의 물성과 차이가 발생하며, 또한 방사작업성이 급격히 떨어져서 실제로 생산이 불가능한 조건임을 알 수 있다. 비교예 3은 폴리아미드부를 폴리아미드6:폴리아미드66 비가 9:1이 되도록 투입하고 제2고뎃롤러의 표면온도를 125℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 방사한 경우로 생산성 및 후공정 분리성은 양호하나 방사작업성 및 심색성과 열수축특성이 다소 미흡함을 알 수 있다.
비교예 4는 실시예 1과 동일한 조건으로 하되 폴리에스터부에 폴리아미드66함량을 3%중량으로 높인 것으로서 강도가 저하되고 방사공정성이 불량해짐을 알 수 있다.
본 발명은 통상의 폴리에스터 복합사 제조설비를 활용하여 우수한 고수축특성과 심색성이 우수한 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합사를 우수한 생산성과 공정성으로 제조할 수 있다.
Claims (3)
- 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합사로서,제 1성분은 98~99.9 중량%가 폴리에스터이고 0.1~2 중량%가 폴리아미드 66으로 되어 있으며, 제 2성분은 폴리아미드 6와 폴리아미드 66가 3:7에서 7:3의 중량비율로 블렌딩 되어 있는 것임을 특징으로 하는 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합사.
- 제 1항에 있어서, 열수축율이 20% 이상인 것을 특징으로 하는 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합사.
- 다음의 단계를 통하여 제조함을 특징으로 하는 폴리에스터/폴리아미드 분할형 복합사의 제조방법.i) 제 1성분으로 폴리에스터가 98~99.9 중량%, 폴리아미드 66가 0.1~2 중량%가 되도록 제조한 중합물을 사용하고,ii) 제 2성분으로 폴리아미드 6와 폴리아미드 66를 블렌딩한 것을 사용하되, 제 2성분이 복합섬유 전체에서 차지하는 비율이 10~35중량%가 되도록 복합방사하며,iii) 제 1 고뎃 롤러는 속도가 1,500m/분~3,000m/분, 표면온도가 70~100℃가 되도록 하고,iv) 제 2 고뎃 롤러는 속도가 3,500m/분~5,500m/분이고, 표면온도가 70~100℃가 되도록 하여서 연신하고 권취함.
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