KR100471535B1 - 폴리에스터 섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리에스터 중합체 체인내에 트리멜리틱산, 또는 트리메식산, 또는 트리멜리틱 안하이드라이드중의 한가지성분을 100 ∼ 1000ppm, 이소프탈산을 1 ∼ 5몰%함유시켜서 방사속도 3,000 ∼ 6,000m/분, 좋기로는 3,000 ∼ 4,500m/분으로 방사한 후 연신하여 제조함을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유의 제조방법임. 본 발명은 우수한 강도와 염색성을 갖는 폴리에스터 섬유를 양호한 방사성으로 제조할수있는 이점이 있다.

Description

폴리에스터 섬유의 제조방법

본 발명은 우수한 염색성과 강도를 가지는 폴리에스터 섬유를 우수한 방사성으로 제조하는 방법에 관한 것이다.

폴리에스터는 통상 테레프탈산과 에틸렌글리콜을 에스터화 반응시켜 테레프탈산의 글리콜 유도체와 같은 저중합체를 만들고 이것을 고온, 감압하에서 가열하여 필요한 중합도까지 중합시켜 폴리에스터를 제조한다. 이렇게 얻어진 폴리에스터를 용융상태에서 방사노즐로부터 섬유상으로 압출, 연신한다.

폴리에스터의 생산성을 높이고 염색성을 향상시키기 위해 폴리에스터 중합시 측쇄제를 첨가하여 용융방사하는 방법이 알려져있다. 대표적인 측쇄제인 펜타에리스리톨을 테레프탈산이나 디메틸 테레프탈레이트에 약 450ppm보다 적게 넣으면 모듈러스와 강도등을 향상시킨다는 것이 맥린(Maclean)등의 미국 특허 제 4,113,704호로 알려져 있다. 그리고 다른 측쇄제로 트리멜리틱산, 트리메식산 또는 에스터 유도체를 테레프탈산이나 디메틸 테레프탈레이트에 대해 4 ∼ 6meq를 넣으면 가연시 사절증가없이 벌키성, 염색성 및 염색균일성을 향상시킬 수 있다는 것이 리즈(Reese)등의 미국 특허 제 5,034,174 호로 알려져있다.

그러나 측쇄제를 첨가할 경우 생산량은 증가하고 염색성은 향상되지만 방사작업성이 나빠지고, 다량을 투입할 경우 물성의 저하가 나타난다. 또한 중합시 공정관리를 엄밀하게 하여야만 하는 단점이 있다.

본발명은 측쇄제 첨가에 따르는 문제점을 해결한것으로서 우수한 염색성과 강도, 열수축성등을 가지고 있는 폴리에스터섬유를 우수한 방사작업성으로 제조할 수 있는 폴리에스터섬유의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.

본 발명의 방법은 다음과 같다. 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트와 에틸렌 글리콜을 사용하여 폴리에스터를 중합할 때 첨가제로 트리멜리틱산(Trimellitic acid), 또는 트리메식산(Trimesic acid), 또는 트리멜리틱 안하이드라이드(Trimellitic anhydride)중의 한가지와 이소프탈산을 사용하여 폴리에스터 공중합물을 제조한다. 이소프탈산의 함량은 테레프탈산 또는 디메틸 테레프탈레이트에 대해 1 ∼ 5몰%이고, 트리멜리틱산, 또는 트리메식산, 또는 트리멜리틱 안하이드라이드의 함량은 100 ∼ 1,000ppm이다. 상기 공중합물을 3,000 ∼ 6,000m/분, 좋기로는 3,000 ∼ 4,500m/분의 권취속도로 용융방사하여 반연신사를 만들고 이를 바람직한 원사의 물성(인장강도등)을 발현하기에 충분한 연신비와 온도로 연신 또는 가연하여 폴리에스터 사를 제조한다.

본발명에서 트리멜리틱산, 또는 트리메식산, 또는 트리멜리틱 안하이드라이드를 100ppm미만으로 첨가할 경우는 생산성의 향상 및 염색성의 향상을 얻을 수 없으며, 1000ppm을 초과하면 방사성이 급격히 저하되고 원사의 강도, 모듈러스, 열수축성등이 급격히 감소하므로 바람직하지 않다. 또한 이소프탈산의 함량을 1 몰%미만으로 첨가할 경우는 방사성의 향상을 기대할 수 없고, 5몰%을 초과하여 첨가할 경우는 강도가 급격하게 저하하므로 바람직하지 않다.

본발명에서 트리멜리틱산, 또는 트리메식산, 또는 트리멜리틱 안하이드라이드는 측쇄제로 작용하여 생산성을 향상시킬뿐 아니라 염색성을 향상시키고 강도, 모듈러스, 열수축성을 향상시키는 작용을 하지만 함량의 증가에 따라 원사의 균일성이 저하되어 방사성이 떨어지는 결점이 있다. 따라서 방사성을 향상시켜주는 이소프탈산을 첨가하면 방사성의 저하를 방지할 수 있으며 우수한 염색성과 강도, 모듈러스를 가지는 폴리에스터 섬유를 방사성이 좋게 제조할 수 있는 것이다.

실시예 1 ∼ 4, 비교예 1 ∼ 3 ;

폴리에스터 중합체 체인내에 트리멜리틱산과 이소프탈산을 표 1 과 같이 변화시키면서 첨가하여 공중합체로 만든 다음 방사온도를 290℃로 하여 방사구금 직경 0.2mm(구멍수 36)으로 하고, 최종연신사의 섬도가 75데니어가 되도록 토출량을 조절하여 3600m/분으로 방사한 뒤 연신하여 폴리에스터섬유를 제조하였다.

실시예 1 ∼ 4의 결과는 표 1 에, 비교예 1 ∼ 3 의 결과는 표 2 에 나타내었다.

<측정방법>

폴리에스터사의 염색성은 원사를 환편기로 10 ∼ 30cm 길이가 되도록 편직한 후 아래와 같은 방법으로 염색을 하여 평가하였다.

염색시험 : 염료, 코우-네이비(S Type)를 염료농도 2% o.w.p로 만든후 분사제(VGT) 1g/ℓ, pH 4.5 ∼ 5.5(초산), 액비 1 대 25로 조제한후 염색온도를 30℃에서 130℃까지 분당 1℃씩 균일하게 승온시킨 후 130℃에서 30분간 유지하였다.

염색성 : 염색이 끝난 시료를 충분히 건조시킨 후 백색판을 넣어 육안으로 염색 등급을 판정하였는데 일반적인 원사의 등급을 보통으로 판정하고, 이것과 상대적으로 비교하여 매우 우수한 경우, 우수한 경우, 불량한 경우로 나누어 단계적으로 평가하였다.

[표 1]

[표 2]

( ◎ : 매우수우, ○ : 우수, △ : 보통, × : 불량)

표 1 에 나타난 바와같이 본 발명은 트리멜리틱산, 또는 트리메식산, 또는 트리멜리틱 안하이드라이드의 한가지와 이소프탈산을 함께 첨가한 공중합체를 사용하였으므로 원사의 물성이 저하되지 않으면서 방사성과 염색성이 매우 우수하였다.

실시예 1 과 비교예 1을 비교해보면 실시예 1 은 트리멜리틱산과 이소프탈산을 동시에 첨가해줌으로 방사성과 염색성이 매우 우수하고, 강도, 모듈러스, 건열수축율등은 저하되지 않음을 알 수 있다. 또한 실시예 2, 3과 비교예 1을 비교해보면 실시예 2 또는 실시예 3 은 트리메식산 또는 트리멜리틱 안하이드라이드와 이소프탈산을 함께 첨가제로 사용한 실시예 2 및 실시예 3 은 트리멜리틱산과 이소프탈산을 함께 사용한 실시예 1 처럼 원사의 물성이 저하되지 않으면서 방사성과 염색성이 우수하였다.

실시에 1, 4와 비교예 2를 비교해보면 트리멜리틱산만을 첨가한 비교예 2 는 방사성이 떨어지나 트리멜리틱산과 이소프탈산을 함께 첨가한 실시예 1, 4의 경우 방사성이 매우 우수해지며, 염색성도 향상됨을 알 수 있다.

실시예 1, 4와 비교예3을 비교해보면 이소프탈산만을 첨가한 비교예 3의 경우, 방사성과 염색성은 향상되나, 강도, 모듈러스, 건열수축율 등의 특성이 저하되지만 트리멜리틱산과 이소프탈산을 동시에 첨가한 실시예 1, 4 의 경우 물성이 저하되지 않았다.

본 발명은 폴리에스터 중합체내에 종래에 사용하여왔던 트리멜리틱산, 또는 트리메식산, 또는 트리멜리틱안하이드라이드중의 한가지성분과 함께 이소프탈산을 첨가제로 사용함으로서 강도, 건열수축율 및 염색성을 저하시키지 않으면서 이소프탈산을 첨가하지 않은 종래의 제조방법의 문제점이었던 방사성의 저하를 방지할 수 있으며 생산성을 향상시킬 수 있다,

Claims (1)

1. 폴리에스터 중합체 체인내에 트리멜리틱산, 또는 트리메식산, 또는 트리메리틱안하이드라이드중 한가지성분을 100 ∼ 750ppm, 이소프탈산을 1 ∼ 5 몰%함유시켜서 폴리에스터공중합체를 만든다음에 이를 통상의 방법으로 방사한후 연신하여 제조함을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유의 제조방법.