KR20060098118A - 초극세사용 추출형 복합섬유 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초극세사용 추출형 복합섬유에 관한 것으로서, 추출성분이 알칼리 이용해성 또는 열수용성의 공중합 폴리에스테르이고, 섬유형성성 성분이 주 반복단위가 폴리에틸렌테레프탈레이트인 폴리에스테르이며, 상기 추출성분이 아래의 조건들을 동시에 만족하는 것을 특징으로 한다.
- 아 래 -
·추출성분내 비스히드록시에틸-5-설포이소프탈레이트소디움솔트(DEIS)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비) : 5.4~12몰%
·추출성분내 디메틸이소프탈레이트(DMI)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비) : 2~13몰%
·추출성분내 폴리알킬렌글리콜(PAG)의 함량(추출성분 폴리머 대비) : 6~13중량%
·추출성분내 디에틸렌글리콜(DEG)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 에스테르 유도체 대비) : 1.0~3.5중량%
본 발명은 추출성분의 용출성 및 단면형성성이 우수하고, 양호한 열안정성으로 인해 기모성 및 기모안정성이 우수하다.
그로인해, 본 발명을 사용하여 경편지를 제조하면 경편지의 외관 및 촉감이 크게 향상된다.
초극세사, 경편지, 추출형, 복합섬유, 추출성분, 용출형, 외관, 촉감.

Description

초극세사용 추출형 복합섬유{Extraction type conjugated fiber for ultra fine yarn}
본 발명은 0.06데니어 이하의 초극세사용 추출형 복합섬유에 관한 것이다.
구체적으로 본 발명은 양호한 열안정성으로 인해 기모성 및 기모안정성이 우수하고, 용출성 및 단면형성성이 우수하여 최종 제품인 기모 경편지의 품질을 향상시킬 수 있는 초극세사용 추출형 복합섬유에 관한 것이다.
종래의 추출형 복합섬유를 사용하여 경편지를 제조하는 경편공정은 제편속도가 빠르기 때문에 고품질의 원사특성, 특히 원사의 매끄러운 특성이 요구된다.
또한 경편지를 제조하는 후가공공정은 감량, 기모, 염색 등의 복잡한 여러 단계를 거쳐야 하기 때문에 원사의 강도, 신도 및 열수축 특성이 서로 적절하게 조절 되어야 한다.
초극세사용 추출형 복합섬유 역시 극세사용 추출형 복합섬유의 요구특성 이상의 상기 특성을 요구하고 있다.
종래의 추출형 복합섬유는 알칼리 이용해성(易容解性) 폴리머를 추출성분으 로 사용하고 알칼리 난용성 폴리머를 섬유형성성 폴리머로 사용하여 이들을 해도형 또는 분할형으로 복합방사하여 제조되며, 주로 극세섬유를 제조하기 위한 목적으로 생산되고 있다.
다시 말해 추출형 복합섬유 제조 후 이를 알칼리 용액으로 처리하여 알칼리 이용해성 폴리머인 추출성분을 용출하므로서 섬유형성성 성분만으로 구성되는 극세섬유를 제조하게 된다.
이와 같이 추출형 복합섬유로부터 극세섬유를 제조하는 방법은 직접방사로 극세섬유를 제조하는 방법에 비해 방사 및 연신조업성이 우수하고 보다 세섬도인 극세섬유를 얻을 수 있는 장점이 있는 반면, 제직 또는 편직후 가공공정에서 추출성분 폴리머를 유기용제 등으로 용출, 제거하는 공정이 필요하다.
일반적으로 종래의 추출형 복합섬유에 사용되는 추출성분 폴리머로는 알칼리 이용해성 공중합 폴리에스테르가 주로 사용된다.
그 이유는 특수 장치 및 회수 처리 비용이 많이 드는 유기용제를 사용하지 않고도 일반 폴리에스테르 직물의 감량 가공에 널리 적용되는 알칼리 용액 및 감량 설비에서 추출성분의 용출이 가능하기 때문이다.
그러나, 초극세사용 추출형 복합섬유에 사용되는 추출성분 폴리머는 종래의 추출형 복합섬유에 사용되는 알카리 이용해성 폴리머보다 더욱 우수한 용해성을 요구하고 있다.
심지어는 알카리 용출이 아닌, 비수중에서의 용해성을 요구하고 있는 실정이다.
이는 초극세사로 갈수록 용출후의 단사섬도가 가늘어지므로, 알카리 용출시 섬유형성성 성분이 침해를 입게 되어 용출 후 원사물성이 급격히 저하되는 문제가 발생하기 때문이다.
그리고, 이로 인해 경편지의 기모성이 불량하게 되며 목표하는 최종 제품의 외관, 촉감이 발현되기 곤란하다.
때문에 추출성분의 용출속도가 매우 빠르게 하거나, 또는 비수중에서 용출이 가능하게 하면 상기 문제들의 발생을 억제할 수 있을 뿐만 아니라 알칼리 사용에 의한 용출 후 용출액의 재처리 또는 폐수처리비용 절감 등의 장점도 있다.
그러나 추출성분의 용출 속도를 높이거나 비수중에서도 용출이 가능하게 하기 위해서는 공중합 화합물의 함량을 증가시켜야 하나, 과다하게 공중합 화합물의 함량이 증가하면 용출성은 향상되는 반면 폴리머의 융점이 없어지고 연화점만이 존재하는 무정형 폴리머가 되어 제사하는 것이 곤란하게 된다.
종래의 추출형 복합섬유 제조에 사용되는 알칼리 이용출성 폴리에스테르를 제조하는 기술로서는, 첫째 폴리에스테르 중합공정 중에 디메틸-5-설포이소프탈레이트소디움솔트(이하 "DMIS"라고 한다)와 저분자량의 폴리알킬렌글리콜(이하 "PAG"라고 한다)등을 공중합 시키는 방법과, 둘째 DMIS를 공중합한 폴리에스테르와 고분자량의 PAG를 중합반응단계에서 블랜딩 하는 방법과 셋째 DMIS를 공중합한 폴리에스테르 중합체와 고분자량의 PAG를 중합반응 이후 단계에서 블랜딩 하는 방법들이 알려져 있다.
이상에서 설명한 알칼리 이용출성 폴리에스테르를 추출성분으로 사용하고 일 반적인 난용성 폴리에스테르를 섬유형성성 성분으로 사용하여 방사, 연신 및 가연 처리하는 방법으로 초극세사용 추출형 복합섬유를 제조하는 경우에는, 원사의 평활성(Flat property)이 저하되어 제편성이 불량해지는 문제가 있다.
또한 제조된 원사를 감량가공하여 초극세사를 얻는 용출단계에서 섬유형성성 성분이 심각한 침해를 입어 최종 원사 물성이 급격히 저하되는 문제가 있다.
이는 초극세사의 섬유형성성 성분이 종래의 극세사 섬유형성성 성분에 비해 보다 세섬도화되어 있으므로 종래기술과 동일한 알카리 감량조건에서 섬유형성성 성분이 보다 심각하게 침해를 받을 수 있기 때문이다.
또한 단일 필라멘트의 굵기는 기존과 동일하더라도, 초극세사용 추출형 복합섬유는 기존의 극세사용 추출형 복합섬유와 비교시 원주방향으로의 필라멘트내 섬유형성성 성분 배열수가 늘어나므로 추출성분 용출에 필요한 용출액의 침투경로가 보다 길어지게 된다.
이에 따라 필라멘트 중심부에 위치하는 섬유형성성 성분 주위의 추출성분이 용출되는 시점에서는 벌써 최외곽부의 섬유형성성 성분이 알카리에 침해를 받게 되기 때문이다.
즉, 추출성분의 용출속도가 극세사 수준에 맞춰져 있기 때문에 동일한 추출성분을 사용하여 0.06데니어 이하 초극세사를 제조하게 되면, 느린 추출성분의 용출속도에 의해 초극세사수준의 섬유형성성 성분은 심각한 침해를 입어, 최종 원사의 물성이 급격히 저하되는 문제가 발생한다.
그리고, 종래기술로 제조된 이용출성 폴리에스테르에는 공중합물인 DMIS에 의해 디에틸렌글리콜(이하 "DEG"라고 한다) 성분이 과다하게 증가하게되어 방사시에 열안정성이 취약해지게 되며, 이에 의해 단면형성성 및 조업성이 저하되는 문제가 있었다.
본 발명은 이와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 용출 중에 섬유형성성 성분이 거의 침해를 받지 않을 만큼 용출속도가 빠르면서도 DEG함량이 적정수준 이하로 조절되어 내열성과 조업성이 양호하며, 양호한 기모성도 갖는 초극세사용 추출형 복합섬유를 제공하고자 한다.
또한 본 발명으로 얻어지는 추출성분 폴리머의 조성을 극한으로 조절하는 경우, 알카리 용액이 아닌 비수중에서의 감량도 가능하게 되어 초극세화된 섬유형성성 성분의 침해가 거의 일어나지 않은 우수한 물성의 초극세사용 추출형 복합섬유를 제공하고자 한다.
이와 같은 과제들을 달성하기 위한 본 발명의 초극세사용 추출형 복합섬유는 추출성분과 섬유형성성 성분으로 이루어지며, 상기 추출성분이 알칼리 이용해성 또는 열수용성의 공중합 폴리에스테르이고, 섬유형성성 성분이 주 반복단위가 폴리에틸렌테레프탈레이트인 폴리에스테르이며, 상기 추출성분이 아래의 조건들을 동시에 만족하는 것을 특징으로 한다.
- 아 래 -
· 추출성분내 비스히드록시에틸-5-설포이소프탈레이트소디움솔트(DEIS)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비) : 5.4~12몰%
· 추출성분내 디메틸이소프탈레이트(DMI)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비) : 2~13몰%
· 추출성분내 폴리알킬렌글리콜(PAG)의 함량(추출성분 폴리머 대비) : 6~13중량%
· 추출성분내 디에틸렌글리콜(DEG)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 에스테르 유도체 대비) : 1.0~3.5중량%
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명에서는 알칼리 이용해성인 공중합 폴리에스테르를 추출성분 폴리머로 사용하고, 주반복 단위가 폴리에틸렌테레프탈레이트인 폴리에스테르를 섬유형성성 성분 폴리머로 사용하여, 이들을 통상의 해도형 또는 분할형 등의 복합방사구금으로 복합방사한다.
이때 추출성분 폴리머로는 폴리에틸렌테레프탈레이트에 DEIS를 5.4??12몰%(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비) 공중합 하고, 여기에 다시 DMI를 2~13몰%(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비) 공중합하며 수평균 분자량이 8,000 이상인 폴리에틸렌글리콜(이하 "PEG" 라 한다) 6??13 중량%(추출성분 폴리머 대비)를 첨가하여 제조한 알칼리 이용성 공중합 폴리에스테르를 사용할 수 있다.
본 발명에서는 추출성분인 이용성 공중합 폴리에스테르 제조시 산성분인 테레프탈산(이하 "TPA" 라 한다) 또는 그의 에스테르 유도체인 디메틸테레프탈레이트(이하 "DMT"라 한다)와 DMI를 공중합함으로서 추출성분의 결정화를 저하시켜 알카리 용액 또는 추출용매의 침투속도를 증가시키게 된다.
그리고, DMT와 DMI, 에틸렌글리콜(이하 "EG" 라 한다)과의 에스테르 교환반응을 통해 제조된 비스히드록시에틸테레프탈레이트에 DEIS를 공중합하여 알카리 용액 또는 물과의 친화성을 극대화시키게 된다.
그리고, PAG, 보다 바람직하기로는 PEG, 를 일정량 첨가시켜 알카리 용액 또는 추출용매와의 친화성을 더욱 증대시킨다.
그리고, 본 발명에서는 DMI의 공중합량을 산성분인 TPA 또는 DMT를 포함한 추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비하여 2~13몰% 공중합 하는 것을 특징으로 한다.
전체 산성분 대비하여 2몰%보다 낮게 투입하는 것은 결정화 저하 효과가 미미하며 13몰%를 초과하여 투입하게 되면 최종적으로 제조되는 이용해성 폴리에스테르의 융점이 220℃수준으로 낮아지게 된다.
그리고, 이에 의해 복합방사시 추출성분의 열안정성이 나빠져 단면형성성이 불량해지는 문제가 발생하게 된다.
그리고, 본 발명에서는 DEIS의 공중합량도 추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비하여 5.4~12몰% 투입하는 것을 특징으로 제시한다.
만약 5.4몰%보다 낮게 투입하게 되면 저농도 알카리 용액에서의 이용해성이 저하되게 되며 초극세사용 추출형 복합섬유 제조후 감량가공시 섬유형성성 성분의 침해가 심해져 최종 초극세 원사의 물성저하를 야기한다.
그리고, 12몰%를 초과하여 투입하는 것은 DEIS내 술포네이트 그룹의 전자인력에 의해 중합반응물의 겉보기 용융점도가 상승되어 최종적으로 얻어지는 이용해성 폴리머의 분자량이 요구수준에 미달되는 결과를 보이게 되며, 이에 의해 초극세사용 추출형 복합섬유의 방사과정에서 단면형성이 불량해지는 문제를 야기한다.
그리고, 중축합 반응초기에 DEG 생성이 촉진되어 최종 이용해성 폴리머내 DEG 함량이 증가되는 바람직하지 못한 결과를 초래한다.
또한 본 발명에서는 추출성분인 이용성 공중합 폴리에스테르 제조시 산성분인 테레프탈산(이하 "TPA" 라 한다) 또는 그의 에스테르 유도체인 디메틸테레프탈레이트(이하 "DMT"라 한다) 대비 DEG 함량을 1.0~3.5중량%로 조절하는 것을 특징으로 한다.
통상적으로 술포네이트기를 함유한 공중합물을 중합하여 제조된 폴리에스테르 폴리머는 DEG 함유량이 과다한 문제를 발생시킨다.
이는 에스테르화 또는 에스테르 교환반응 단계에서 술포네이트기의 이온성에 의해 DEG 생성반응이 촉진되어 생기는 문제이다.
때문에 DEG 생성반응은 일정수준이하로 조절되면서 주쇄내에 술포네이트기를 함유한 공중합물을 배치시키기 위해서 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환반응 이후 단계에서 공중합이 가능한 DEIS를 공중합물로 채택하였다.
이로 인해 술포네이트기와 추출용매와의 친화성을 유지하면서 DEG 함유량은 적정수준 이하로 조절 가능하였다.
DEG는 그 구조 자체가 탄소-탄소 간의 단일 결합과 탄소-산소 간의 단일 결합으로 이루어져 있어 폴리에틸렌테레프탈레이트의 주쇄 내에 포함될 경우 상기 주쇄의 유연성을 향상시키게 된다.
이로 인해 폴리에틸렌테레프탈레이트 주쇄 내에 DEG가 포함되면 추출성분 용출공정시 알칼리 용출액이 주쇄 구조 내로 용이하게 침투하여 섬유형성성 성분의 물성 손상 없이도 추출성분을 용이하게 용출시킬 수 있다.
이와 같은 효과는 이용성 공중합 폴리에스테르 중합시 첨가되는 폴리에틸렌글리콜(이하 "PEG"라 한다)의 효과와 유사하다.
따라서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 주쇄 내에 DEG가 포함되면 PAG의 첨가량을 줄일 수 있어, PAG 첨가시 일어나는 거품발생으로 반응물이 계외로 유출되어 생산성이 저하되는 문제를 해소할 수 있다.
또한 PAG 첨가량 감소로 인해 제조원가도 절감되며 반응시간도 단축되는 효과가 있다.
그러나, DEG의 에테르 결합은 열에 약한 구조이기 때문에 적정량 이상의 DEG가 폴리에틸렌테레프탈레이트 주쇄에 포함되면 이용성 폴리에스테르(추출성분)의 내열성이 저하되고, 이로 인해 방사 등의 조업성이 저하된다.
따라서, 본 발명은 추출성분 내 DEG 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 에스테르 유도체 대비)을 1.0~3.5중량%로 관리 한다.
통상적인 이용해성 폴리에스테르 폴리머 제조시에 DEG 함량을 1중량% 이하로 낮추기는 기술적으로 다소 까다로운 측면이 있으나, 만약 DEG 함량이 1.0중량% 미만이면 추출성분 용출성이 급격히 저하되고, 3.5중량%를 초과하게 되면 추출성분과 섬유형성성 성분 간의 용융점도 불균형을 유발하게 되며 또한 추출성분 폴리머의 융점이 낮아져 추출형 복합섬유 방사공정 중에서의 열분해가 촉진되는 등으로 인해 단면형성성이 저하된다.
DEG는 주로 폴리에틸렌테레프탈레이트의 주쇄 내에 존재하나 주쇄말단에 존재하거나 프리(Free) DEG 형태로 존재할 수도 있다.
DEG는 주원료로 사용되는 에틸렌글리콜(EG)의 자기축합반응, 에틸렌글리콜(EG)과 테레프탈산 또는 그의 에스테르 형성성 유도체 간의 반응으로 생성된 하이드록시에틸반응기와 프리 EG와의 반응 또는 하이드록시에틸반응기 상호간의 반응으로 생성된다.
본 발명은 추출성분 내의 DEG 함량을 조절하여 추출성분 폴리머의 연화점 온도(Tms)를 220~235℃수준으로 관리하고, 섬유형성성 성분 폴리머의 연화점온도(Tmi)도 추출성분 폴리머의 연화점온도(Tms) 보다 20~35℃ 높게 관리한다.
섬유형성성 성분 폴리머의 연화점 온도(Tmi)는 주원료인 에틸렌글리콜과 테레프탈산 또는 그의 에스테르 유도체와의 투입몰비, 중합관 압력, 중합관내 폴리머 체류시간, 중합온도 등으로 조절 할 수 있다.
계속해서 본 발명은 방사된 원사를 제1고뎃로울러 및 제2고뎃로울러를 통과시키면서 연신하고, 와인더로 권취하여 초극세사용 추출형 복합섬유를 제조하는 것이 보다 바람직하다.
다시말해 본 발명은 방사와 연신을 동일공정에서 실시하는 방사 직접 연신 공법으로 제조하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명은 방사된 원사를 연신 및 가연하는 방법으로도 추출형 복합섬유를 제조할 수도 있다.
그러나, 방사, 연신 및 가연 공법으로 벌키(Bulky)한 추출형 복합섬유를 제조하는 것 보다는 방사직접연신 공법으로 추출형 복합섬유를 제조하는 것이 평활한 특성을 갖는 원사를 제조할 수 있어서, 고속경편에 더욱 유리한 장점이 있다.
방사직접연신 방식으로 추출형 복합섬유를 제조시 제1고뎃로울러의 속도(V1)는 1,000~5,000m/분으로, 제2고뎃로울러의 속도(V2)를 3,800m/분~6,000m/분으로 설정하는 것이 바람직하다.
제1고뎃로울러(2) 및 제2고뎃로울러(3)의 속도가 상기 범위보다 낮으면 원사가 충분하게 배향결정화 되지 않아 향후 기모공정에서 커팅이 불균일하게 되며 감량공정에서는 감량을 콘트롤 할 수 없게 될 수 있다.
또한 제1고뎃로울러 및 제2고뎃로울러의 속도가 상기 범위를 초과하는 경우에는 원사내 섬유형성성 성분의 복굴절율 및 결정화도가 저하되어 본 발명의 원사 물성을 만족시킬 수 없게 되어 경편작업성 등이 저하되는 문제가 발생될 수 있다.
기모성 및 기모안정성을 향상시키기 위해서는 특히 제2고뎃로울러의 속도를 높여 원사의 연신비를 높게하여 강도는 높고 신도는 낮은 초극세사용 추출형 복합섬유를 제조하는 것이 바람직하다.
구체적으로 초극세사용 추출형 복합섬유의 강도가 높으면 기모 커팅후 파일 의 직립성이 개선되고, 신도가 낮으면 기모 커팅이 용이하고 파일 커팅시 원사가 늘어나는 현상도 적절하게 제어할 수 있다.
이와 같이 제2고뎃로울러의 속도는 높을수록 유리하지만, 추출성분 폴리머와 섬유형성성 성분 폴리머가 복합방사된 초극세사용 추출형 복합섬유의 경우에는 추출성분 폴리머와 섬유형성성 성분 폴리머 간의 물성편차가 크게 발생하기 때문에 제2고뎃로울러의 속도를 무한정 높게 할 수는 없다.
따라서, 제2고뎃로울러에서의 열처리 시간을 0.05~0.08초로 조절하고, 제2고뎃로울러에서의 열처리 시간을 120℃~140℃로 조절하여 추출형 복합섬유가 양호한 기모성을 발현하는데 필요한 열수축 특성 및 열응력 거동을 갖도록 하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에서는 제1고뎃로울러와 제2고뎃로울러 간의 연신비를 2.4~3.6배로 조절하는 것이 더욱 바람직하다.
또한 본 발명의 추출형 복합섬유는 추출성분내 DEG 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 에스테르 유도체 대비)이 1.0~3.5중량% 이다.
DEG 함량이 1.0 중량% 미만이면 추출성분 용출성이 급격히 저하되며, 3.5중량%를 초과하게 되면 섬유형성성 성분과 추출성분 간의 용융점도 균형을 유지하기 어려워 단면형성성이 나빠진다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명의 초극세사용 추출형 복합섬유는 추출성분의 용출성이 극대화되게 공중합 성분이 조절되어야 하며, 방사과정중에서의 열분해에 의한 단면형성성 불량 등의 문제해결을 위해서 DEG 함량이 적절하게 조절되어 기모성, 열안정성, 추출성분 용출성 및 단면형성성이 우수하다.
그 결과 본 발명의 추출형 복합섬유는 기모 경편지 제조용 원사로 특히 적합하다.
본 발명의 원사(복합섬유)는 추출성분 용출전의 단사섬도가 2~5데니어, 추출성분 용출후의 단사섬도가 0.003~0.06데니어이다.
추출성분 용출전의 추출형 복합섬유의 총섬도는 경편지의 후도 등을 고려하여 50~100데니어인 것이 바람직하나, 상기 총섬도를 특별하게 한정하는 것은 아니다.
본 발명의 추출형 복합섬유로 경편지를 제편한 다음, 저농도의 알칼리 용액으로 추출성분을 용출하고, 기모하여 기모 경편지를 제조한다.
추출성분의 용출은 추출형 복합섬유를 0.1% 농도의 수산화나트륨 용액(욕비 = 10:1)에서 95℃로 30분간 처리하여 실시한다.
본 발명의 추출형 복합섬유는 추출성분의 용출성 및 원사물성 특성 등에 기인하여 상기 기모안정성 및 기모성이 특히 우수하다.
그 결과 최종제품인 경편지의 외관 및 촉감이 우수하게 된다.
본 발명에 있어서, 원사물성은 아래와 같이 평가 하였다.
·추출성분내 DEG 함량
추출성분내 DEG함량 측정은 시료상태에 따라 달라므로 예를 들어 설명하고자 한다.
첫번째 예로, 추출성분 고분자를 시료로 하여 DEG함량을 측정하는 방법을 설 명한다. 먼저 추출성분 고분자 펠렛(시료) 1g을 시료 분해 용기인 테프론용기에 넣고 촉매인 초산아연과 가스크로마토그래피 인터널 스탠다드인 1,6-헥산다이올의 분해반응용액 30㎖를 가하여 밀봉하고, 밀봉된 용기를 210℃로 가열된 오븐에 넣어 3시간 동안 분해반응 시킨다. 분해액 중 상층액 부분 5㎕를 가스크로마토그래피에 주입하여 측정한 후 이때 나타난 DEG와 1,6-헥산다이올 피크 면적 값을 계산한다. 가스크로마토그래피 조작은 통상적인 조작방법에 따르고 디텍터는 FID 이며, 측정시 승온온도는 10℃/분으로 한다.
두번째 예로, 시료를 복합사 등의 원사로 하여 DEG함량을 측정하는 방법을 설명한다. 측정하고자 하는 시료가 추출성분과 섬유형성성 성분이 공존하는 복합사 상태이므로 1회 측정으로 추출성분만의 DEG함량 측정은 불가능하다. 때문에 먼저 복합사를 1g 취하여 위의 추출성분 고분자 시료의 측정방법과 동일하게 처리하여 복합사의 DEG함량을 측정하여 데이터를 취한다(복합사 DEG 함량). 이후, 동일한 또 다른 복합사를 통상의 추출형 복합사 용출공정을 거쳐 추출성분을 완전히 제거한 섬유형성성 성분 시료를 얻은후, 위의 추출성분 고분자 시료의 측정방법과 동일하게 처리하여 섬유형성성 성분의 DEG함량을 측정하여 데이터를 확보한다(섬유형성성 성분 DEG 함량). 그리고, 이때 용출시의 감량량을 정밀하게 측정하여 추출성분과 섬유형성성 성분의 구성비도 확보하여야 한다. 물론 추출성분과 섬유형성성 성분의 구성비는 본 방법이외의 다른 방법으로도 병행측정하여 검증할 수가 있다. 때문에 복합사내의 추출성분의 구성비(A)와 섬유형성성 성분의 구성비(B)는 용출조건의 미세조정으로 매우 정밀하게 측정할 수가 있다.
얻어진 복합사 DEG함량, 섬유형성성 성분 DEG함량, 추출성분의 구성비(A) 및 섬유형성성 성분의 구성비(B)를 사용하여 아래와 같은 방법의 수식계산을 통해 원하는 추출성분 DEG함량을 산출한다.
추출성분 DEG함량 = [복합사 DEG함량-(B×섬유형성성 성분 DEG함량)] / A
·연화점
통상의 방법인 시차주사열량계(제조사 : 퍼킨-엘머 7 시리즈)를 사용한다. 이때 측정옵션은 퍼스트 런(First Run) 이고, 측정자료 중의 폴리에틸렌테레프탈레이트 융점 부근 흡열부를 잡아 흡열부 피크의 온도를 연화점으로 하였다.
·알카리 용출성
직경 1mm, 길이 2mm의 펠렛형태인 시료 3g에 고순도의 질소를 불어 미세물질과 이물질을 제거한 후, 이를 100㎖의 NaOH 0.1N 용액에 침지시켜 95℃에서 15분간 처리 하였다. 처리된 시료를 10마이크로미터 필터로 여과한 후, 60℃, 고진공하에서 4시간 진공건조하여 용출된 무게를 측정하였다. 추출성분의 용출율이 95% 이상이면 우수로, 추출성분의 용출율이 92%~95% 미만이면 양호로, 추출성분의 용출율이 89% 이상 ~ 92% 미만이면 보통으로, 추출성분의 용출율이 89% 미만이면 불량으로 구분 하였다.
·비수중 열수용성
직경 1mm, 길이 2mm의 펠렛형태인 시료 3g에 고순도의 질소를 불어 미세물질과 이물질을 제거한 후, 이를 100㎖의 물에 침지시켜 95℃에서 15분간 처리 하였다. 처리된 시료를 10마이크로미터 필터로 여과한 후, 60℃, 고진공하에서 4시간 진공건조하여 용출된 무게를 측정하였다. 추출성분의 용출율이 90% 이상이면 우수로, 추출성분의 용출율이 75%~90% 미만이면 양호로, 추출성분의 용출율이 50% 이상 ~ 75% 미만이면 보통으로, 추출성분의 용출율이 50% 미만이면 불량으로 구분 하였다.
·원사단면 형성성
방사공정중 방사구금 하부 30cm 지점에서 채취한 초극세사용 추출형 복합섬유의 모노필라멘트 단면 샘플 500개를 배율 200배의 광학현미경으로 단면형태 균일성 및 분할 상태를 관찰하여 평가 한다. 구체적으로 단면형태가 균일하고 미분할된 섬유형성성 성분이 10개 이하이면 우수로, 단면형태가 불균일하고 미분할된 섬유형성성 성분이 10개 이하이면 양호로, 단면형태가 균일하고 미분할된 섬유형성성 성분이 10~15개이면 보통으로, 미분할된 섬유형성성 성분이 15개 이상이면 불량으로 평가 한다.
이하 실시예 및 비교실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명이 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
디메틸테레프탈레이트(DMT) 100중량부, 에틸렌글리콜(EG) 65중량부 및 디메틸이소프탈레이트(DMI) 7.5몰%(전체 산성분 또는 그의 유도체 대비)를 에스테르 교환반응기에 투입한 후 2가 금속촉매 존재 하에서 에스테르 교환반응시켜 비스히드록시에틸테레프탈레이트 (BHET)를 제조하고, 여기에 비스히드록시에틸-5-설포이소프탈레이트-소디움솔트(DEIS) 5.4몰%(전체 산성분 또는 그의 유도체 대비)를 첨가 하여 통상적인 폴르에스테르 중축합 반응조건으로 중축합 반응시켰다. 그리고, 중축합 반응중에 분자량 16000의 PEG를 12.6중량%(이용성 폴리머 중량 대비) 첨가하여 융점이 235℃인 이용해성 폴리머를 제조한다. 제조된 상기 이용해성 폴리머를 해성분(추출성분)으로 사용하고, 연화점이 255℃인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 도성분(섬유형성성 성분)으로 사용하여, 이들을 도성분(섬유형성성 성분) 수가 169개인 초극세사용 해도형 복합방사 구금을 통해 방사한다. 계속해서 방사된 원사를 속도가 1,500m/분인 80℃의 제1고뎃로울러와 속도가 4,200m/분인 125℃의 제2고뎃로울러 사이에서 연신하고, 계속해서 4,150m/분의 권취속도로 권취하여 75데니어 36필라멘트의 초극세사용 해도형 복합섬유를 제조한다. 이때 방사구금 직하의 냉각조건은 상대습도 100%, 냉각풍 온도 20℃, 냉각풍 속도 0.4m/초 로 설정 하였고 해성분 폴리머 : 도성분 폴리머의 중량비는 30:70으로 하였다. 제조한 초극세사용 해도형 복합섬유는 0.1N NaOH 용액하에서 감량 가공하여 최종적으로 0.02데니어의 초극세사를 얻었다. 제조한 초극세사용 해도형 복합섬유의 각종 물성을 평가한 결과는 표 2와 같다.
실시예 2 ~ 실시예 5
각 성분의 첨가량을 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 공정 및 조건으로 75데니어 36필라멘트의 초극세사용 해도형 복합섬유를 제조한다. 이와 같이 제조한 초극세사용 해도형 복합섬유의 각종 물성을 평가한 결과는 표 2와 같다.
제조조건
구분 DMT(중량부) EG(중량부) DEIS(몰%) DMI(몰%) PEG(중량%)
실시예 1 100 65 5.4 7.5 12.6
실시예 2 100 65 12.0 2.0 12.6
실시예 3 100 65 8.1 7.5 6.0
실시예 4 100 65 10.0 7.5 6.0
실시예 5 100 65 5.4 13.0 12.6
초극세사용 해도형 복합섬유 물성
구분 해성분(추출성분)내 DEG함량(중량%) 알카리 용출형 비수중 수용성 해도단면 형성성
실시예 1 1.8 양호 양호 우수
실시예 2 3.2 우수 우수 우수
실시예 3 2.3 우수 양호 양호
실시예 4 2.7 우수 우수 양호
실시예 5 2.1 양호 양호 양호
본 발명은 추출성분의 용출성 및 단면형성성이 우수하며, 양호한 열안정성으로 인해 기모성 및 기모안정성이 매우 우수하다.
그 결과, 본 발명은 경편지 제조시 경편지의 외관과 촉감을 크게 향상시켜 경편용 원사로 매우 유용하다.

Claims (6)

  1. 추출성분과 섬유형성성 성분으로 이루어진 추출형 복합섬유에 있어서, 추출성분이 알칼리 이용해성 또는 열수용성의 공중합 폴리에스테르이고, 섬유형성성 성분이 주 반복단위가 폴리에틸렌테레프탈레이트인 폴리에스테르이며, 상기 추출성분이 아래의 조건들을 동시에 만족하는 것을 특징으로 하는 초극세사용 추출형 복합섬유.
    - 아 래 -
    ·추출성분내 비스히드록시에틸-5-설포이소프탈레이트소디움솔트(DEIS)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비) : 5.4~12몰%
    ·추출성분내 디메틸이소프탈레이트(DMI)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 유도체 대비) : 2~13몰%
    ·추출성분내 폴리알킬렌글리콜(PAG)의 함량(추출성분 폴리머 대비) : 6~13중량%
    ·추출성분내 디에틸렌글리콜(DEG)의 함량(추출성분의 전체 산성분 또는 그의 에스테르 유도체 대비) : 1.0~3.5중량%
  2. 1항에 있어서, 추출성분의 용출전 단사섬도가 2~5데니어인 것을 특징으로 하는 초극세사용 추출형 복합섬유.
  3. 1항에 있어서, 추출성분의 용출후 단사섬도가 0.003~0.06데니어인 것을 특징으로 하는 초극세사용 추출형 복합섬유.
  4. 1항에 있어서, 추출형 복합섬유가 방사직접연신(Spin-Draw) 방식으로 제조된 것을 특징으로 하는 초극세사용 추출형 복합섬유.
  5. 1항의 초극세사용 추출형 복합섬유를 경편용 원사의 일부 또는 전부로 사용하여 제조된 경편지.
  6. 1항의 초극세사용 추출형 복합섬유를 제직용 원사의 일부 또는 전부로 사용하여 제조된 직물.
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