KR100398090B1 - 폴리에스터 섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리에스테르 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 펜타에리스리톨을 50∼300 ppm 공중합한 폴리에스터에 폴리메틸메타크릴레이트를 사이드피딩장치를 이용하여 0.1∼10 wt% 첨가하여 1,000∼8,000m로 용융방사하는 것을 특징으로 하며, 본 발명의 제조방법에 의하여 우수한 염색균일성을 가지는 폴리에스터 섬유를 높은 생산성과 우수한 공정성으로 제조할 수 있다.

Description

폴리에스터 섬유의 제조방법{Preparation of Polyester Fiber}

본 발명은 생산성을 증가시키면서, 우수한 염색성 및 작업성을 가지는 폴리에스터 섬유의 제조방법에 관한 것이다.

폴리에스터는 통상적으로 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜의 에스터화 또는 에스테르 교환반응 후, 이를 고진공하에서 원하는 중합도까지 중축합시켜 제조한다. 이렇게 만든 폴리에스터 중합물을 용융상태에서 압출을 통해 방사노즐로부터 섬유상으로 방사하여 적절한 연신비로 연신 또는 가연하여 연신사를 제조한다.

폴리에스터의 생산성을 증가시키기 위해 이종폴리머를 첨가하는 방사하는 방법이 알려져 있다. 미국 특허 제4,609,710호는 폴리메틸메타크릴레이트 등의 첨가제를 투입하여 1,500∼8,000m/min에서 120%이상의 신도를 가지는 반연신사를 제조하며, EP 제0.080.274호는 폴리에스터에 비상용성 폴리머인 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리아미드 등을 첨가하여 생산성을 높이는 방법을 다루고 있다.

폴리에스터에 이종폴리머를 첨가시키는 방법은 생산성을 증가시키는 장점은 있으나 첨가되는 폴리머에 따라 염색성 및 물성이 불량하여 질 수도 있으며 제조되는 반연신사의 가연공정성 및 염색균일성이 불량해지는 단점이 있다.

또한 폴리에스터의 가연작업성을 향상시키고 염색성의 향상을 위해 폴리에스터 중합시 측쇄제를 첨가하여 용융방사하는 방법이 알려져 있다. 미국 특허 제5,034,174호에서는 트리멜리틱 산, 트리메식 산 또는 그의 에스터 유도체를 테레프탈산이나 디메틸 테레프탈레이트에 대해 4∼6meq 첨가하여 중합한 폴리에스터 중합물을 이용하면 양호한 가연공정성으로 우수한 벌키성, 염색성 및 염색균일성을 가지는 가연사를 제조할 수 있다는 것을 개시하고 있다.

그러나, 측쇄제를 첨가할 경우 생산량의 증가와 염색성의 향상과 더불어 방사작업성이 나빠지며, 다량을 투입할 경우 강도저하가 발생하는 등 물성이 불량해지는 단점이 있다. 또한 중합시 공정관리를 엄밀히 해야하는 문제점이 있다.

본 발명은 폴리에스터에 이종폴리머를 첨가하여 높은 방사속도에서 반연신사를 제조하여 생산성을 높이는 방법에 따르는 가연공정성 및 염색균일성의 저하에 따르는 문제점을 해결한 것으로 높은 생산성으로 우수한 염색성 및 작업성을 가지는 폴리에스터 섬유의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.

도1은 본 발명에서 사용되는 사이드피딩 설비의 개략도이다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서 테레프탈산 또는 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌 글리콜의 중합과정 중에 첨가제로 펜타에리스리톨을 50∼300ppm첨가하여 폴리에스터 공중합물을 제조한다. 이 공중합물의 중축합공정 이후 사이드 피딩 설비(도 1)를 이용하여 첨가제로 폴리메틸메타크릴레이트를 0.1∼10wt%, 좋기로는 0.1∼5wt% 첨가하여 1,500∼8,000m/min, 좋기로는 3,000∼8,000m/min의 권취속도로 용융방사하여 반연신사를 만들고 이를 바람직한 원사의 물성(인장강도 특성)을 발현하기에 충분한 연신비와 온도로 연신 또는 가연하여 폴리에스터 사를 제조한다.

폴리에스터 중축합 공정 이후에 폴리메틸메타크릴레이트를 첨가하여 중합조건의 제어 및 공정관리가 곤란한 문제를 해결하였으며 첨가함량을 폴리에스터 대비 0.1∼10 wt%를 첨가하여 높은 생산성으로 폴리에스터 반연신사를 제조할 수 있다. 또한 펜타에리스티톨을 공중합하여 이종폴리머 첨가에 따르는 가연작업성 및 염색균일성의 저하 문제를 해결하였다.

폴리메틸메타크릴레이트를 10wt% 이상 첨가하였을 경우 방사작업성이 불량하여 지며, 제조된 원사의 염색성도 저하되며 제조원가도 상승하는 단점이 있다. 또한 0.1wt% 이하를 첨가할 경우에는 생산성의 향상이 곤란한 문제점이 발생한다. 또한 중합공정 중 펜타에리스리톨을 300ppm이상 첨가하였을 경우는 제조된 원사의 강도저하가 심하게 발생하며 50ppm이하 첨가할 경우 가연공정성 및 염색균일성의 향상효과를 기대하기 어렵다. 또한 펜타에리스리톨을 첨가한 공중합물을 폴리메틸메타크릴레이트 첨가 없이 단독으로 방사하였을 경우는 일반적인 반연신사의 방사속도인 3,000∼3,500m/min보다 높은 방사속도인 4,000∼8,000m/min 에서는 반연신사의 물성을 가질 수 없어 방사속도 증가에 따른 생산성을 향상효과를 기대할 수 없다.

본 발명의 실시예는 아래와 같으며, 실시예는 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.

[실시예 1∼3, 비교예 1∼2 ]

폴리에스터 제조시 펜타에리스리톨을 표1에 기재된 바와 같이 첨가하여 공중합 뒤 중축합공정후, 사이드 피딩 설비를 이용하여 폴리메틸메타크릴레이트 함량을 표1에 기재된 바와 같이 변화시켜 얻은 폴리에스터 연신사의 물성을 표1에 나타내었다. 방사온도 290℃, 방사구금 직경 0.23mm(구멍수 36), 냉풍속도 0.4m/sec로 반연신사의 섬도가 120데니어가 되도록 토출량을 조절하여 방사속도 5,000m/분으로 방사한 뒤 히터온도 170℃, 연신속도 600m/분의 조건에서 연신비 1.7로 가연하여 폴리에스터 가연사를 제조하였다. 본 실시예의 결과는 표 1로 정리하였다.

<측정방법>

폴리에스터 사의 염색성의 판정은 원사를 환편기로 20∼30cm길이가 되도록 편직한 시료를 다음과 같이 판정하였다.

염색시험 : 분산염료 코우-네이비(S Type)을 염료농도 1% o.w.f로 만든후 분산제(VGT) 1g/L, pH 4.5∼5.5(초산), 액비 1 대 15로 조제한 후 염색온도를 30℃에서 130℃까지 1℃/min로 균일하게 승온시킨 후 130℃에서 30분간 유지하였다.

염색균일성 : 염색이 끝난 시료를 충분히 건조시킨 후 백색판을 넣어 육안으로 염색등급을 판정하였다. 일반적인 원사의 등급을 보통으로 판정하고, 이것과 상대적으로 비교하여 매우 우수한 경우, 우수한 경우, 불량한 경우로 나누어 단계적으로 평가하였다.

구분	단위	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2
펜타에리스리톨	ppm	100	100	200	-	100
폴리메틸메타크릴레이트	wt%	2	0.5	1.0	2	-
반연신사물성	강도	g/de	2.7	2.6	2.6	2.6	4.5
	신도	%	135	110	115	132	51
공정성및염색성	방사공정성	-	◎	◎	○	○	○
	가연공정성	-	◎	◎	◎	△	※
	염색균일성	-	◎	○	○	○	※
	생산성향상	유/무	유	유	유	유	무

( ◎ : 매우우수, ○ : 우수, △ : 보통, ×: 불량)

※생산성향상효과가 없어서 생산된 원사가 반연신사가 아닌 연신사 물성(높은 강도 및 낮은 신도) 발현으로 가연작업이 불가능하여 비교할 수 없음.

표 1에 실시예 1, 2, 3에서 보이는 바와 같이 펜타에리스리톨 및 폴리메틸메타크릴레이트를 적정량 첨가하여 방사한 경우 우수한 공정성으로 상압염색이 가능하며 우수한 염색성을 가지는 폴리에스터 섬유의 제조가 가능하였다.

실시예 1과 비교예 1을 보면 실시예 1은 펜타에리스리톨 100ppm 공중합 및 폴리메틸메타크릴레이트를 2wt% 첨가한 경우로 우수한 방사·가연공정성 염색균일성을 가지나 비교예 1은 일반 폴리에스터 중합물에 폴리메틸메타크릴레이트를 첨가한 경우로 생산성의 향상을 가져올 수 있으나 가연작업성 및 염색균일성이 좋지 않음을 알수 있다. 비교예 2는 펜타에리스리톨을 100ppm 공중합한 중합물을 사용하여 폴리메틸메타크릴레이트를 첨가하지 않은 경우로 생산성 향상 효과가 없어서 5,000m/min의 고속방사시 반연신사 물성을 나타내지 못함을 알 수 있다.

본 발명의 제조방법에 의하여 우수한 염색균일성을 가지는 폴리에스터 섬유를 높은 생산성과 우수한 공정성으로 제조할 수 있다.

Claims (2)

1. 펜타에리스리톨을 50∼300 ppm 공중합한 폴리에스터에 폴리메틸메타크릴레이트를 사이드피딩장치를 이용하여 0.1∼10 wt% 첨가하여 1,000∼8,000m로 용융방사하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유의 제조방법.
2. 제1항 기재의 방법에 의하여 얻어진 원사를 연신 또는 가연하는 것을 특징으로 하는 폴리에스터 섬유의 제조방법