KR20070032461A - 탄소나노튜브를 이용한 광전기 변색 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 광전기 변색 소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기 전도성이 우수한 탄소나노튜브를 이용하여 우수한 변색 효과를 나타내는 광전기 변색 소자에 관한 것이다.
광전기 변색 소자, 탄소나노튜브, 변색 효과
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 광전기 변색 소자의 단면 개략도이고,
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 광전기 변색 소자의 단면 개략도이며,
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 광전기 변색 소자의 단면 개략도이고,
도 4는 본 발명의 실시예 1에 따른 광전기 변색 소자의 색상 변화를 촬영한 사진이며,
도 5는 본 발명의 실시예 2에 따른 광전기 변색 소자의 색상 변화를 촬영한 사진이고, 및
도 6은 본 발명의 실시예 3에 따른 광전기 변색 소자의 색상 변화를 촬영한 사진이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
101: 투명 전극 102: 전해질 103: 대향 전극
104: 탄소나노튜브 105: 금속 산화물층 106: 염료
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 광전기 변색 소자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기 전도성이 우수한 탄소나노튜브를 이용하여 변색 효과를 향상시킨 광전기 변색 소자에 관한 것이다.
광전기 변색 소자(Photoelctrochromic Device)는 전기 변색 물질의 반응에 의하여 변색 효과가 발생하는 소자로서, 투명 전극 및 대향전극 사이에 전해질을 넣고, 빛을 쪼여주면 광전자(photoelectron)에 의해 전위차가 발생하고, 전해질에 포함되어 있는 이온이나 전자가 전기 변색 물질층 내부로 이동하여 산화·환원 반응함으로써 흡수파장 또는 흡수율의 변화로 인해 가시적으로 색깔이 변하거나 색의 농담이 변하게 되는 원리를 이용한 소자이다. 이러한 광전기 변색 소자는 창문이나 거울의 광투과도 또는 반사도를 조절하는 용도로 이용되고 있다.
종래 전기 변색 소자로, 미국 특허 제6,067,184 호는 무기물 나노결정으로 형성된 전극을 사용하여 전극의 표면적을 증가시킨 소자를 개시하고 있으며, 전기적 활성 분자(electrically active molecules)가 산화된 상태에서 소색하고 환원된 상태에서 변색하는 원리를 이용하는 것으로 소개되어 있다.
그러나, 상기 미국 특허 기술은 염료감응 태양전지와 동일한 구성을 가지고, 색상을 구현하는 특별한 염료를 부착하고 있으며, 산화된 상태에서 색상이 없어지고 환원된 상태에서 색상이 나타나는 구조로 준비 상태에서 색상이 나타나는 문제 점이 있었다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 전기 전도성이 우수한 탄소나노튜브를 이용하여 우수한 변색 효과를 나타내는 광전기 변색 소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 투명 전극, 대향 전극 및 전해질을 포함하는 광전기 변색 소자에 있어서, 상기 광전기 변색 소자가 투명 전극상에 배치된 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자에 관계한다.
이하에서 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 광전기 변색 소자는 전자 이동 성능을 개선하여 우수한 변색 효과를 나타내도록 투명전극상에 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 광전기 변색 소자의 단면 개략도로서, 이에 도시된 바와 같이 기판 위에 전도성 물질이 코팅된 투명 전극(101); 상기 투명 전극상에 형성된 탄소나노튜브(104); 상기 투명 전극과 마주보도록 배치된 대향 전극(103); 및 상기 투명 전극 및 대향 전극 사이의 공간에 매립된 전해질(102)을 포함하여 형성된다.
즉, 본 발명에 따른 광전기 변색 소자는 투명 전극상에 탄소나노튜브(104)를 포함하고 있어 전해질에서 발생된 이온이나 전자가 빛 또는 외부의 전압차에 의해 탄소나노튜브로 이동하여 순간적으로 밀도 차이가 발생되고 그 결과 변색 효과가 나타난다.
구체적으로, 본 발명의 탄소나노튜브(104)는 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition: CVD) 또는 플라즈마 보강 화학 기상 증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition: PECVD)을 사용하여 투명 전극상에 배치된 촉매 금속층(107) 위에서 직접 형성된다.
보다 구체적으로, 기판위에 전도성 물질이 코팅된 투명 전극의 표면에 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering)이나 전자빔 증착(e-beam evaporation)에 의하여 촉매 금속층(107)을 소정 두께로 증착하여 탄소나노튜브가 성장할 수 있도록 한다.
이때, 투명 전극의 종류에 따라 마그네트론 스퍼터링이나 전자빔 증착에 의하여 버퍼층을 먼저 형성하고, 이어서 촉매 금속층(107)을 형성하여 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다.
이와 같은 촉매 금속층(107)은 구체적으로 니켈, 철, 코발트, 팔라듐, 백금 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되며, 이 때 상기 촉매 금속층(107)의 두께는 0.5nm~10nm인 것이 바람직하다.
또한, 상기 촉매 금속층(107) 하부에 형성되는 버퍼층은 구체적으로 알루미늄(Al), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 니오브(Nb)로 이루어진 군에서 선택되며, 이때 버퍼 층의 두께는 0.5nm~50nm가 바람직하다.
다음으로, 대략 350~900℃의 온도를 유지하는 반응로 내에 메탄, 아세틸렌, 에틸렌, 일산화탄소 및 이산화탄소와 같은 탄소 함유 가스와 H2, N2 또는 Ar 가스를 함께 주입하면서 촉매 금속층(107)의 표면으로부터 수직 방향으로 탄소나노튜브(104)를 성장시킨다.
한편, 본 발명의 전기 변색 소자에서 투명 전극(101)은 기판 위에 전도성 물질이 코팅되어 형성되는데, 상기 기판으로는 투명성을 갖고 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며 구체적으로, 플라스틱 기판 또는 유리 기판을 예로 들 수 있다. 또한, 상기 기판 상에 코팅되는 전도성 물질로는 인듐틴 옥사이드(ITO), 플로린 도핑된 틴 옥사이드(FTO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 및 SnO2-Sb2O3을 예로 들 수 있다.
본 발명의 전기 변색 소자에서 대향 전극(103)은 도전성 물질이면 어느 것이나 제한 없이 사용가능하나, 절연성 물질이라도 투명 전극에 마주보고 있는 측에 도전층이 설치되어 있으면 이것도 사용가능하다. 단, 전기 화학적으로 안정한 재료를 전극으로서 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 백금, 금 및 카본 등을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 산화환원의 촉매 효과를 향상시킬 목적으로 투명 전극과 마주보고 있는 측은 미세구조로 표면적이 증대하고 있는 것이 바람직하며, 예를 들어 백금이면 백금흑 상태로, 카본이며 다공질 상태로 되어 있는 것이 바람직하다. 백금흑 상태 는 백금의 양극 산화법, 염화백금산 처리 등에 의해, 또한 다공질 상태의 카본은 카본 미립자의 소결이나 유기 폴리머의 소성 등의 방법에 의해 형성할 수 있다.
한편, 본 발명의 전기 변색 소자에서 전해질(102)은 전해액으로 이루어지고, 예를 들면 요오드의 아세토나이트릴 용액, NMP(N-Metyl-2-Pyrrolidone) 용액, 3-메톡시프로피오나이트릴 용액 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 홀 전도 기능이 있는 것이라면 어느 것이나 제한 없이 사용할 수 있다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 광전기 변색 소자의 단면 개략도로서, 이에 도시되어 있는 바와 같이 투명 전극 상부에 금속 산화물층(105)이 추가로 형성되고, 상기 투명 전극 및 금속 산화물층의 계면에 탄소나노튜브가 배치된 구조를 갖는다.
구체적으로, 본 발명의 광전기 변색 소자에서 금속 산화물층(105)은 TiO2, ZnO, Nb2O5, WO3, SnO2 및 MgO로 이루어진 군에서 하나 이상 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 바람직하게는 TiO2를 사용할 수 있다.
이와 같은 금속 산화물을 기판 위에 도포하는 방법으로는 구체적으로, 스크린 프린팅(screen printing), 전기 영동법 또는 스프레이법을 예로 들 수 있다.
또한, 상기 금속 산화물층(105)은 전자의 발생량을 증가시키기 위하여 9~30nm 크기의 금속 산화물 입자가 10~15㎛, 100~500nm 크기의 금속 산화물 입자가 5~10㎛ 두께로 적층되거나, 또는 100~500nm 크기의 금속 산화물 입자가 1~30㎛ 두께의 단층으로 형성될 수 있다.
도 3은 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 광전기 변색 소자의 단면 개략도로서, 이에 도시되어 있는 바와 같이 금속 산화물층 표면에 염료(106)가 흡착되어 형성된 구조를 갖는다.
이와 같이 금속 산화물층 표면에 염료가 흡착되면 빛에 의해 전자 발생량이 증가되고 발생된 전자에 의해 양 전극간 전압차를 증가시켜 보다 증가된 변색 효과 및 콘트라스트 효과를 얻게 된다.
구체적으로, 상기 염료(106)는 광전기 변색 소자에서 일반적으로 사용되는 것이라면 아무 제한 없이 사용할 수 있으나, 루테늄 착물이 바람직하다. 그렇지만 전하 분리기능을 갖고 감응 작용을 나타내는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 루테늄 착물 이외에도 예를 들어 로다민 B, 로즈벤갈, 에오신, 에리스로신 등의 크산틴계 색소, 퀴노시아닌, 크립토시아닌 등의 시아닌계 색소, 페노사프라닌, 카르비블루, 티오신, 메틸렌블루 등의 염기성 염료, 클로로필, 아연 포르피린, 마그네슘 포르피린 등의 포르피린계 화합물, 기타 아조 색소, 프탈로시아닌 화합물, Ru 트리스비피리딜 등의 착화합물, 안트라퀴논계 색소, 다환퀴논계 색소 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 두가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 루테늄 착물로서는 RuL2(SCN)2, RuL2(H2O)2, RuL3, RuL2 등을 사용할 수 있다(식 중, L은 2,2'-비피리딜-4,4'디카르복실레이트 등을 나타낸다).
이와 같은 구조를 갖는 본 발명에 따른 광전기 변색 소자의 제작은 탄소나노 튜브를 투명전극상, 또는 투명전극과 금속 산화물의 계면에 형성시키는 것을 제외하고는 특별한 장치나 방법을 필요로 하지 않으며, 종래기술에 알려져 있는 어느 방법이나 제한 없이 사용할 수 있다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명하나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
1
유기 기판 상에 스퍼터를 사용하여 플로린 도핑된 틴 옥사이드 (FTO)를 도포한 후, 전자 빔(e-beam) 증착을 이용하여 알루미늄의 버퍼층을 10nm 두께로 형성하고, 인바(Invar, Ni:Fe:Co=42:52:6wt%)로 구성된 촉매층을 2nm 두께로 형성하였다. 이어서, 500℃ 온도를 유지하는 반응로 내에 아세틸렌 및 아르곤을 공급하면서 10분 동안 반응시켜 촉매 금속층 표면에 탄소나노튜브를 형성하였다.
이어서, 백금으로 대향전극을 형성한 후 상기 대향 전극 표면에 형성된 미세 구멍을 통하여 상기 두 전극 사이의 공간에 전해질 용액을 충진하여 광전기 변색 소자를 제조하였다. 상기 전해질 용액은 0.6M의 1,2-디메틸-3-옥틸-이미다졸륨 아이오다이드, 0.2M LiI, 0.04M I2 및 0.2M 4-tert-부틸 피리딘을 아세토나이트릴에 용해시킨 I3 -/I-의 전해질 용액을 사용하였다.
실시예
2
투명 전극 표면에 버퍼층 및 촉매층을 형성한 후, 9nm 크기의 TiO2를 15㎛ 두께로, 300nm 크기의 TiO2를 5㎛ 두께로 적층하여 프린팅하고, 공기 중 500℃에서 1시간 동안 소성한 다음 촉매 금속층 표면에 탄소나노튜브를 형성시키는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법에 의해 광전기 변색 소자를 제조하였다.
실시예
3
탄소나노튜브를 형성한 후, 0.3mM 농도의 루테늄 디티오시아네이트 2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복실레이트 용액에 24시간 침지한 후 건조시켜 상기 염료를 TiO2표면에 흡착시킨 다음 대향 전극을 형성하는 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법에 의해 광전기 변색 소자를 제조하였다.
비교예
1
상기 실시예 3에서 탄소나노튜브를 형성하지 않는 것을 제외하고는 동일한 과정을 수행하여 광전기 변색 소자를 제조하였다.
[
광전기
변색 소자의 특성 평가]
상기 실시예 1~3 및 비교예 1에서 제작한 소자에 대한 특성을 평가하기 위하여 양쪽 전극에 각각 전기적 특성을 측정 할 수 있도록 외부 회로를 연결하고, 빛을 조사하여 특성 변화를 측정하였다. 상기 방법에 의해 색상 변화를 관찰하여 하기 도 4 내지 도 6에 도시하였다. 도 4 내지 도 6에 도시된 바와 같이 실시예 1 내지 3에서 제조한 소자는 준비상태(stand by)에서는 무색 이었으나, 빛을 쪼여주면서 전류 흐름을 측정하면 선명한 색상 변화가 관찰되었다. 그에 반하여, 비교예 1에서 제조한 소자는 색상 변화가 나타나지 않았다.
이상에서 바람직한 구현예를 예로 들어 설명하였으나, 본 발명은 본 발명의 보호범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있으므로, 이러한 다양한 변형예도 본 발명의 보호 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명에 의한 광전기 변색 소자는 전기 전도성이 우수한 탄소나노튜브를 포함함으로써 우수한 변색 효과를 나타낸다.
Claims (15)
- 투명 전극, 대향 전극 및 전해질을 포함하는 광전기 변색 소자에 있어서, 상기 광전기 변색 소자가 투명 전극 상에 배치된 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 광전기 변색 소자가기판 위에 전도성 물질이 코팅된 투명 전극;상기 투명 전극 상에 형성된 탄소나노튜브;상기 투명 전극과 마주보도록 배치된 대향 전극; 및상기 투명 전극 및 대향 전극 사이의 공간에 매립된 전해질을 포함하는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 2항에 있어서, 상기 투명 전극 상부에 금속 산화물층이 추가로 형성되고, 상기 투명 전극 및 금속 산화물층의 계면에 탄소나노튜브가 배치되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 3항에 있어서, 상기 금속 산화물층 표면에 염료가 흡착되어 있는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소나노튜브가 기상증착법(CVD) 또는 플라즈마 보강 화학 기상 증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition: PECVD)에 의해 촉매 금속층 위에서 직접 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 5항에 있어서, 상기 촉매 금속층 하부에 버퍼층을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 5항에 있어서, 상기 촉매 금속층이 니켈, 철, 코발트, 팔라듐, 백금 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 6항에 있어서, 상기 버퍼층이 알루미늄(Al), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 니오브(Nb)로 이루어진 군에서 선택된 물질로 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기판이 유리 또는 플라스틱인 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 2항 내지 제 4항에 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기판에 코팅되는 전도성 물질이 인듐틴 옥사이드(ITO), 플로린 도핑된 틴 옥사이드(FTO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 및 SnO2-Sb2O3로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전해질이 요오드의 아세토나이트릴 용액, NMP(N-Metyl-2-Pyroridone) 용액 및 3-메톡시프로피오나이트릴 용액으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 금속 산화물층이 TiO2, ZnO, Nb2O5, WO3, SnO2 및 MgO로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 금속 산화물층이 스크린 프린팅(screen printing), 전기 영동법 및 스프레이법으로 이루어진 군에서 선택된 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 금속 산화물층이9~30nm 크기의 금속 산화물 입자가 10 ~ 15㎛, 100~500nm 크기의 금속 산화물 입자가 5 ~10㎛ 두께로 적층되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
- 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 금속 산화물층이 100~500nm 크기의 금속 산화물 입자가 1~30㎛ 두께의 단층으로 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기 변색 소자.
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