KR20070025745A - 탄소나노튜브를 이용한 광전기화학 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 광전기화학 소자에 관한 것으로, 보다 상세하게는 투명 전극 및 금속 산화물층의 계면에 전기 전도성이 우수한 탄소나노튜브를 형성시킨 광전기화학 소자에 관한 것이다.
본 발명의 광전기화학 소자는 접촉력 문제로 인한 계면 저항이 감소됨으로써 전자 이동 성능이 개선되어 우수한 광전효율을 나타낸다.
탄소나노튜브, 광전기화학 소자, 태양 전지, 전기 변색 소자, 계면 저항, 전자 이동, 광전효율, 변색효과
Description
도 1은 종래 기술에 따른 태양 전지의 단면 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 광전기화학 소자의 단면 개략도이며,
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 제조한 소자의 투명 전극 및 금속 산화물층간의 접촉 계면을 나타내는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이고,
도 4는 상기 도 3의 접촉 계면을 확대한 주사 전자 현미경 사진이며,
도 5는 본 발명의 실시예 1에서 제조한 소자의 색상 변화를 촬영한 사진이고, 및
도 6은 본 발명의 실시예 2에서 제조한 소자의 색상 변화를 촬영한 사진이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
101, 201: 투명 전극 102, 202: 전해질 103, 203: 대향전극
104: 광흡수층 206: 탄소나노튜브
107, 207: 금속 산화물층 108, 208: 염료
본 발명은 탄소나노튜브를 이용한 광전기화학 소자에 관한 것으로, 보다 상세하게는 투명 전극 및 금속 산화물층의 계면에 전기 전도성이 우수한 탄소나노튜브를 형성시킨 광전기화학 소자에 관한 것이다.
일반적으로, 광전기화학 소자는 빛을 쪼여주면 전기화학적인 반응이 일어나 두 전극 사이에 전위차가 생기는 전지를 통칭한다. 광전기화학 소자의 유형은 대체적으로 광기전력 전지(Photovoltaic cell) 유형과 광전해 전지의 유형으로 나뉠 수 있다.
이 중, 광기전력 전지 유형의 광전기화학 소자로는 대표적으로 염료감응 태양 전지를 예로 들 수 있다. 이러한 염료 감응 태양 전지는 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍(electron-hole pair)을 생성할 수 있는 감광성 염료 분자, 생성된 전자를 전달하는 전이 금속 산화물을 주된 구성 재료로 하는 광전기화학적 태양 전지이다.
지금까지 알려진 염료 감응 태양 전지 중 대표적인 예로는 1991년 스위스의 그라첼 등에 의해 발표된 것이 알려져 있다. 그라첼 등에 의한 태양 전지는 염료 분자가 입혀진 나노입자 이산화티탄으로 이루어지는 반도체 전극, 대향전극(백금 전극) 및 그 사이에 채워진 전해질로 구성되어 있다. 이 전지는 기존의 실리콘 전지에 비하여 전력당 제조원가가 저렴하기 때문에 기존의 태양 전지를 대체할 수 있는 가능성이 있다는 점에서 주목을 받아왔다.
이와 같은 기존의 염료 감응 태양 전지의 구조를 도 1에 나타내었다. 도 1을 참조하면, 염료 감응 태양 전지는 투명 전극(101), 광흡수층(104), 전해질(102) 및 대향전극(103)을 포함하며, 상기 광흡수층(104)은 금속산화물(107) 및 염료(108)를 포함하여 형성된다.
상기 광흡수층(104)에서, 상기 염료(108)는 각각 중성(S), 전이 상태(S*) 및 이온 상태(S+)를 나타내고, 태양빛이 흡수되면 염료 분자는 기저 상태(S/S+)에서 여기 상태(S*/S+)로 전자 전이하여 전자-홀 쌍(electron-hole pair)을 이루며, 여기 상태의 전자는 상기 금속 산화물(107)의 전도대(Conduction Band, CB)로 주입되어 기전력을 발생하게 된다.
그러나, 여기 상태의 전자가 모두 상기 금속 산화물(107)의 전도대로 이동하는 것은 아니고, 다시 염료 분자와 결합하여 기저 상태로 돌아가거나, 전도대로 이동한 전자가 다시 전해질 내의 산화 환원 커플링과 결합하는 등의 역반응(recombination reaction)이 발생하여 광전효율을 저하시킴으로써 기전력을 감소시키는 원인이 되고 있다. 따라서, 이와 같은 전자의 역반응을 억제함으로서 전극의 전기전도도를 향상시켜 태양 전지의 광전효율을 개선하는 것이 주요한 문제로서 대두되고 있다.
특히, 나노입자를 사용하여 상기 금속 산화물층을 형성하는 경우에는 나노입자간의 계면이 저항체로 작용하여 전기 전도도가 낮아지고, 광전효율이 감소한다. 즉, 투명 전극 상에 금속 산화물 나노입자를 인쇄 또는 직접 성장시킨 경우 두 층 간에 계면이 형성되고, 그 결과 전기저항이 높아지게 된다. 이로 인해 상술한 바와 같은 전자의 역반응이 일어나 전지의 광전효율을 저하시키는 원인이 된다.
이와 관련하여, 미국 특허 제5,350,644 호에는 2가 또는 3가의 금속이온으로 도핑된 금속 산화물층이 개시되어 있으나, 이러한 기술에서도 상술한 바와 같은 층간 계면이 형성될 수 밖에 없고, 그에 따른 저항값의 증가로 인해 전자의 역반응을 효율적으로 제어할 수 없어 광전효율의 저하가 필연적으로 발생하게 된다.
따라서, 전도성 투명 기판과 금속 산화물 층 간의 계면을 개선하여 저항값을 감소시킴으로써 전자의 역반응을 억제하여 광전효율을 억제할 수 있는 새로운 방법이 요구되고 있다.
본 발명은 상술한 종래 기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 투명 전극과 금속 산화물층의 계면에 탄소나노튜브를 형성하여 계면 저항을 감소시킴으로써 광전 효율을 향상시킨 광전기화학 소자를 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은 투명 전극, 금속 산화물층, 염료, 대향 전극 및 전해질을 포함하는 광전기화학 소자에 있어서, 상기 투명 전극과 금속 산화물층의 계면에 배치된 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자에 관계한다.
이하에서 첨부 도면을 참고하여 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 광전기화학 소자는 계면 저항을 감소시키고, 전자 이동 성능을 개선하여 우수한 광전효율을 나타내도록 투명 전극과 금속 산화물층의 계면에 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 한다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 광전기화학 소자의 단면 개략도로서, 이에 도시된 바와 같이 기판 위에 전도성 물질이 코팅된 투명 전극(201); 상기 투명 전극 상부에 배치된 금속 산화물층(207) 및 상기 금속 산화물층 표면에 흡착된 염료(208); 상기 투명 전극과 금속 산화물층의 계면에 배치된 탄소나노튜브(206); 상기 투명 전극과 마주보도록 배치된 대향전극(203); 및 상기 투명 전극 및 대향전극 사이의 공간에 매립된 전해질(202)을 포함하여 형성된다.
일반적으로 금속 산화물 나노입자를 사용하여 금속 산화물층을 투명 전극 상에 형성하는 경우, 투명 전극과 금속 산화물층 사이의 계면상의 접촉이 불완전함으로 인하여 나노입자와 투명 전극 사이의 계면이 저항체로 작용하여 전기 전도도가 낮아진 것과 달리, 본 발명에 따른 광전기화학 소자는 투명 전극 및 금속 산화물층의 계면에 탄소나노튜브를 포함하고 있어 계면 접촉 저항이 감소하게 된다. 그에 따라 다이에서 발생된 전자가 금속 산화물층으로 주입된 후, 금속 산화물층 내부에서 투명 전극으로 이동하는 것이 용이해 진다.
즉, 종래의 광전기화학 소자에서 필연적으로 발생하는 금속 산화물층과 투명 전극의 양 계면 사이의 접촉력 문제로 인한 계면 저항이 거의 발생하지 않아 전극까지의 전자 이동이 용이해진다는 것이다. 이를 통해 전자 이동이 활발해져 전자 의 축적 및 역반응(recombination reaction)을 억제할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 특징적으로 포함되는 탄소나노튜브(206)는 화학 기상 증착법(chemical vapor deposition: CVD) 또는 플라즈마 보강 화학 기상 증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition: PECVD)을 사용하여 투명 전극 및 금속 산화물층의 계면에 배치된 촉매 금속층 위에서 직접 형성된다.
보다 구체적으로, 기판위에 전도성 물질이 코팅된 투명 전극의 표면에 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering)이나 전자빔 증착(e-beam evaporation)에 의하여 촉매 금속층을 소정 두께로 증착하여 탄소나노튜브가 성장할 수 있도록 한다.
이때, 투명 전극의 종류에 따라 마그네트론 스퍼터링이나 전자빔 증착에 의하여 버퍼층을 먼저 형성하고 이어서 촉매 금속층을 형성하여 탄소나노튜브를 성장시킬 수 있다.
이와 같은 촉매 금속층은 구체적으로 니켈, 철, 코발트, 팔라듐, 백금 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되며, 이 때 상기 촉매 금속층의 두께는 0.5nm~10nm인 것이 바람직하다.
또한, 상기 촉매 금속층 하부에 형성되는 버퍼층은 구체적으로 알루미늄(Al), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 니오브(Nb)로 이루어진 군에서 선택되며, 이때 버퍼층의 두께는 0.5nm~50nm가 바람직하다.
다음으로, 대략 350~900℃의 온도를 유지하는 반응로 내에 메탄, 아세틸렌, 에틸렌, 에탄, 일산화탄소 및 이산화탄소와 같은 탄소 함유 가스와 H2, N2 또는 Ar 가 스를 함께 주입하면서 촉매 금속층의 표면으로부터 수직 방향으로 탄소나노튜브를 성장시킨다.
한편, 본 발명의 광전기화학 소자에서 투명 전극(201)은 기판 위에 전도성 물질이 코팅되어 형성되는데, 상기 기판으로는 투명성을 갖고 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며 구체적으로, 플라스틱 기판 또는 유기 기판을 예로 들 수 있다. 또한, 상기 기판 상에 코팅되는 전도성 물질로는 인듐틴 옥사이드(ITO), 플로린 도핑된 틴 옥사이드(FTO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 및 SnO2-Sb2O3을 예로 들 수 있다.
본 발명의 광전기화학 소자에서 전해질(202)은 전해액으로 이루어지고, 예를 들면 요오드의 아세토나이트릴 용액, NMP(N-Metyl-2-Pyrrolidone) 용액, 3-메톡시프로피오나이트릴 용액 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 홀 전도 기능이 있는 것이라면 어느 것이나 제한 없이 사용할 수 있다.
본 발명의 광전기화학 소자에서 대향전극(203)은 도전성 물질이면 어느 것이나 제한 없이 사용가능하나, 절연성 물질이라도 투명 전극에 마주보고 있는 측에 도전층이 설치되어 있으면 이것도 사용가능하다. 단, 전기 화학적으로 안정한 재료를 전극으로서 사용하는 것이 바람직하며, 구체적으로는 백금, 금 및 카본 등을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 산화환원의 촉매 효과를 향상시킬 목적으로 투명 전극과 마주보고 있는 측은 미세구조로 표면적이 증대하고 있는 것이 바람직하며, 예를 들어 백금이면 백 금흑 상태로, 카본이며 다공질 상태로 되어 있는 것이 바람직하다. 백금흑 상태는 백금의 양극 산화법, 염화백금산 처리 등에 의해, 또한 다공질 상태의 카본은 카본 미립자의 소결이나 유기 폴리머의 소성 등의 방법에 의해 형성할 수 있다.
본 발명의 광전기화학 소자에서 금속 산화물층(207)은 TiO2, ZnO, Nb2O5, WO3, SnO2 및 MgO로 이루어진 군에서 하나 이상 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 바람직하게는 TiO2를 사용할 수 있다.
또한, 상기와 같은 금속 산화물을 기판 위에 도포하는 방법으로는 구체적으로, 스크린 프린팅(screen printing), 전기 영동법 또는 스프레이법을 예로 들 수 있다.
이와 같은 금속 산화물층(207)은 표면에 흡착된 염료가 보다 많은 빛을 흡수하고 전해질과의 흡착 정도를 향상시키기 위하여 표면적을 크게 하는 것이 바람직하므로, 양자점, 나노점, 나노튜브, 나노와이어, 나노벨트 또는 나노입자로 이루어진 나노물질인 것이 바람직하다.
또한, 이러한 금속 산화물층(207)은 전자의 발생량을 증가시키기 위하여 9~30nm 크기의 금속 산화물 입자가 10~15㎛, 100~500nm 크기의 금속 산화물 입자가 5~10㎛ 두께로 적층되거나, 또는 100~500nm 크기의 금속 산화물 입자가 1~30㎛ 두께의 단층으로 형성될 수 있다.
본 발명의 광전기화학 소자는 상기 금속 산화물층 표면에 염료(208)가 흡착되어 형성된다. 이와 같은 염료(208)는 광을 흡수함으로써 기저상태에서 여기상태로 전자 전이하여 전자-홀 쌍을 이루게 되며, 여기상태의 전자는 상기 금속 산화물의 전도대로 주입된 후 전극으로 이동하여 기전력을 발생하게 된다.
이와 같은 염료(208)로서는 광전기화학 소자 분야에서 일반적으로 사용되는 것이라면 아무 제한 없이 사용할 수 있으나, 루테늄 착물이 바람직하다. 그렇지만 전하 분리기능을 갖고 감응 작용을 나타내는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 루테늄 착물 이외에도 예를 들어 로다민 B, 로즈벤갈, 에오신, 에리스로신 등의 크산틴계 색소, 퀴노시아닌, 크립토시아닌 등의 시아닌계 색소, 페노사프라닌, 카르비블루, 티오신, 메틸렌블루 등의 염기성 염료, 클로로필, 아연 포르피린, 마그네슘 포르피린 등의 포르피린계 화합물, 기타 아조 색소, 프탈로시아닌 화합물, Ru 트리스비피리딜 등의 착화합물, 안트라퀴논계 색소, 다환퀴논계 색소 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 두가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 루테늄 착물로서는 RuL2(SCN)2, RuL2(H2O)2, RuL3, RuL2 등을 사용할 수 있다(식 중, L은 2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복실레이트 등을 나타낸다).
한편, 상기와 같은 구조를 갖는 본 발명의 광전기화학 소자는 태양 전지로서의 동작 특성을 나타내지만, 이외에도 전류의 흐름에 따라 색깔이 변하는 전기 변색 효과도 동시에 나타낼 수 있어 전기 변색 소자로도 응용될 수 있다.
이와 같은 본 발명의 광전기화학 소자의 제작은 탄소나노튜브를 계면에 형성시 키는 것을 제외하고는 특별한 장치나 방법을 필요로 하지 않으며, 종래기술에 알려져 있는 어느 방법이나 제한 없이 사용할 수 있다.
이하에서 실시예를 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세하게 설명하나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
1
유기 기판 상에 스퍼터를 사용하여 플로린 도핑된 틴 옥사이드 (FTO)를 도포한 후, 전자 빔(e-beam) 증착을 이용하여 알루미늄의 버퍼층을 10nm 두께로 형성하고, 인바(Invar, Ni:Fe:Co=42:52:6wt%)로 구성된 촉매층을 2nm 두께로 형성하였다. 이어서, TiO2를 9nm 크기를 15㎛ 두께로, 300nm 크기를 5㎛ 두께로 적층하여 프린팅하고, 공기 중 500℃에서 1시간 동안 소성하였다. 이어서, 500℃ 온도를 유지하는 반응로 내에 아세틸렌 및 아르곤을 공급하면서 10분 동안 반응시켜 촉매 금속층 표면에 탄소나노튜브를 형성하였다. 이와 같이 탄소나노튜브가 형성된 투명 전극 및 금속 산화물층간의 계면을 도 3 및 도 4에 도시하였다. 도 4은 도 3의 접촉 계면을 더 확대한 사진이다. 도 3 및 도 4에서 확인되는 바와 같이 접촉 계면에 탄소나노튜브가 형성되어 있음을 알 수 있다.
이어서, 0.3mM 농도의 루테늄 디티오시아네이트 2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복 실레이트 용액에 24시간 침지한 후 건조시켜 상기 염료를 TiO2표면에 흡착시켰다. 다음으로, 백금으로 대향전극을 형성한 후 상기 대향 전극 표면에 형성된 미세 구멍을 통하여 상기 두 전극 사이의 공간에 전해질 용액을 충진하여 소자를 제조하였다. 상기 전해질 용액은 0.6M의 1,2-디메틸-3-옥틸-이미다졸륨 아이오다이드, 0.2M LiI, 0.04M I2 및 0.2M 4-tert-부틸 피리딘을 아세토나이트릴에 용해시킨 I3 -/I-의 전해질 용액을 사용하였다.
실시예
2
상기 실시예 1에서 TiO2층을 300nm 크기 5㎛ 두께의 단층으로 형성시키는 것을 제외하고는 동일한 과정을 수행하여 소자를 제조하였다.
비교예
1
상기 실시예 2에서 탄소나노튜브를 형성하지 않는 것을 제외하고는 동일한 과정을 수행하여 소자를 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 2 및 비교예 1에서 제조한 소자의 광전효율을 측정하기 위하여 광전압 및 광전류를 측정하였다.
광원으로는 제논 램프(Xenon lamp, Oriel, 01193)을 사용하였으며, 상기 제논 램프의 태양 조건(AM 1.5)은 표준 태양 전지(Frunhofer Institute Solare Engeriessysteme, Certificate No. C-ISE369, Type of material: Mono-Si + KG 필터)를 사용하여 보정하였다. 측정된 광전류 전압 곡선으로부터 계산된 전류밀도(Isc), 전압(Voc) 및 충진 계수(fill factor, FF)를 하기 광전효율 계산식을 통해 계산한 광전효율(ηe)을 하기 표 1에 나타내었다.
ηe =(Voc·Isc· FF)/(P inc)
상기 식에서, P inc는 100mw/cm2(1sun)을 나타낸다.
표 1
상시 실시예 1 내지 2에서 제조한 소자의 전기 변색 효과를 측정하기 위하여 소자의 양쪽 전극에 전압을 인가하여 색상 변화를 관찰하여 하기 도 5 및 도 6에 도시하였다. 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이 실시예 1 및 2에서 제조한 소자는 선명한 색상 변화가 관찰되었으나, 비교예 1에서 제조한 소자는 색상 변화가 나타나지 않았다.
이상에서 바람직한 구현예를 예로 들어 설명하였으나, 본 발명은 본 발명의 보 호범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있으므로, 이러한 다양한 변형예도 본 발명의 보호 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명에 의한 광전기화학 소자는 전기 전도성이 우수한 탄소나노튜브를 포함함으로써 계면 저항이 감소되고, 전자의 이동이 보다 용이하게 됨으로써 우수한 광전효율 및 변색효과를 나타낸다.
Claims (15)
- 투명 전극, 금속 산화물층, 염료, 대향 전극 및 전해질을 포함하는 광전기화학 소자에 있어서, 상기 투명 전극과 금속 산화물층의 계면에 배치된 탄소나노튜브를 포함하는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 광전기화학 소자가기판 위에 전도성 물질이 코팅된 투명 전극;상기 투명 전극 상부에 배치된 금속 산화물층 및 상기 금속 산화물층 표면에 흡착된 염료;상기 투명 전극과 금속 산화물층의 계면에 배치된 탄소나노튜브;상기 투명 전극과 마주보도록 배치된 대향전극; 및상기 투명 전극 및 대향전극 사이의 공간에 매립된 전해질을 포함하는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 탄소나노튜브가 기상증착법(CVD) 또는 플라즈마 보강 화학 기상 증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition: PECVD)에 의해 촉매 금속층 위에서 직접 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 3항에 있어서, 상기 촉매 금속층 하부에 버퍼층을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 3항 또는 제 4항에 있어서, 상기 촉매 금속층이 니켈, 철, 코발트, 팔라듐, 백금 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 4항에 있어서, 상기 버퍼층이 알루미늄(Al), 티탄(Ti), 크롬(Cr), 니오브(Nb)로 이루어진 군에서 선택된 물질로 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 2항에 있어서, 상기 기판이 유리 또는 플라스틱인 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 2항에 있어서, 상기 기판에 코팅되는 전도성 물질이 인듐틴 옥사이드(ITO), 플로린 도핑된 틴 옥사이드(FTO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 및 SnO2-Sb2O3로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 전해질이 요오드의 아세토나이트릴 용액, NMP(N-Metyl-2-Pyrrolidone) 용액 및 3-메톡시프로피오나이트릴 용액으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물층이 TiO2, ZnO, Nb2O5, WO3, SnO2 및 MgO로 이루어진 군에서 선택된 물질로 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물층이 스크린 프린팅(screen printing), 전기 영동법 및 스프레이법으로 이루어진 군에서 선택된 방법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물층이9~30nm 크기의 금속 산화물 입자가 10 ~ 15㎛, 100~500nm 크기의 금속 산화물 입자가 5 ~10㎛ 두께로 적층되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 상기 금속 산화물층이 100~500nm 크기의 금속 산화물 입자가 1~30㎛ 두께의 단층으로 형성되는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 광기전력 특성을 나타내는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
- 제 1항에 있어서, 전기 변색 특성을 나타내는 것을 특징으로 하는 광전기화학 소자.
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