CN103400889B - 全固态纤维状同轴聚合物太阳电池和超级电容器集成器件及其制备方法 - Google Patents

全固态纤维状同轴聚合物太阳电池和超级电容器集成器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于集成器件技术领域，具体为全固态纤维状同轴聚合物太阳电池和超级电容器集成器件及其制备方法。本发明以多壁取向碳纳米管薄膜同轴缠绕的二氧化钛丝作为电极，其一端为聚合物太阳能电池，另一端为超级电容器，构成集成器件。多壁取向碳纳米管薄膜具有良好的透光性和导电性，是一种良好的电极材料，且成本较低，具有良好的发展前景。

Description

全固态纤维状同轴聚合物太阳电池和超级电容器集成器件及其制备方法
技术领域
本发明属于集成器件技术领域，具体涉及聚合物太阳能电池和超级电容器的集成器件。
背景技术
自从1991年日本Iijima首次发现碳纳米管（CarbonNanotube，CNTs）以来，碳纳米管以其独特的力学、电学、热学等性能受到人们广泛的重视，具有良好的发展前景，必将成为新一代热门材料。
碳纳米管是可以根据石墨片层的数目分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。独特的碳纳米管结构赋予了其优异的力学、电学性能,如杨氏模量高达1000吉帕(约为钢的5倍),拉伸强度高达63吉帕(约为钢的50倍).由于碳纳米管较低的密度(约为钢的1/6)、较高的强度、较高的电导率以及其他优异的物理性能,碳纳米管被认为在结构材料、电子器件、场发射、生物医药和电化学等广泛领域有着巨大的应用前景。同时，碳纳米管被广泛应用于聚合物太阳能电池和超级电容器等领域。
随着现代电子事业的发展需要，柔性太阳能电池和储能器件变得越来越重要。如采用柔性基底的聚合物太阳能电池和染料敏化太阳能电池等[1-4]，电化学电容器制作在柔性基底上形成可以随身携带的便携式设备[5-9]。同时也有一些研究中集成器件能够同时实现能量转换和储存[10-14]，然而这些集成器件不具有柔性，不能满足轻质、小巧和可编制的发展要求。
未来的发展要求是微型器件能够同时实现光电转换和能量储存，目前已有文献报道纤维状的染料敏化太阳能电池和超级电容器集成器件[15]。但是采用液态电解质所面临的最大挑战就是它们不具备柔性，不能够被编织在衣物中，同时在弯曲或其他变形中电解液容易泄露[16-18]。为了解决上述问题，固态聚合物太阳能电池在未来的发展中会具有非常好的前景[19,20]。在不久的将来，将能量存储器件集成到纤维状聚合物太阳能电池上具有非常重要的意义，目前还没有文献报道。目前，我发明了一种全固态同轴纤维状集成器件能够有效的将能量转换和能量存储集成于一身。同轴结构对于能量转换和能量储存都有好处。对于能量转换部分，在径向方向上相似于平面状太阳能电池。对于能量存储部分。在储能部分，大大的降低了接触电阻，同轴结构具有高的接触面积，有利于电子的快速传递。同时采用多壁碳纳米管薄膜作为电极大大的改善了光电转换和能量存储，具有广阔的发展前景[21]。多壁碳纳米管薄膜是通过将化学气相沉积法合成的多壁可纺碳纳米管阵列进行干法纺丝得到的[22-24]。聚合物太阳能电池的机理是当太阳能电池吸收光照后，聚合物层异质结产生激子，激子分离为电子和空穴，电子通过二氧化钛纳米管传递到钛丝，空穴通过空穴传输层被多壁碳纳米管薄膜吸收[25,26]。在未来，集成器件在光电子织物技术领域具有广阔的发展前景[27-29]。阳极氧化钛丝的电解液是重量分数分别为0.3%的氟化铵和8%的水的乙二醇溶液[30]。PVA/H3PO4溶液是将10克PVA和10克磷酸加入到100克水中得到的[31]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种效率高、成本低的光电转换和能量储存为一体的全固态纤维状同轴集成器件。
本发明提供的全固态纤维状同轴集成器件，以多壁取向碳纳米管薄膜同轴缠绕的二氧化钛管作为对电极，其一端制作了聚合物太阳能电池，另一端制作了超级电容器，构成集成器件。
本发明还提出了全固态同轴纤维状聚合物太阳能电池和超级电容器集成器件的制备方法，具体步骤如下：
（1）制备对电极，在多壁可纺碳纳米管阵列上拉出多壁取向碳纳米管薄膜；
（2）制备工作电极，将清洗后的钛丝阳极氧化，在表面得到二氧化钛管，二氧化钛管的内径约为90-100纳米，外径约为140-150纳米；一端制作聚合物太阳能电池，一端制作超级电容器；
（3）最后，将多壁取向碳纳米管薄膜均匀的缠绕在工作电极上作为对电极，得到完整的全固态纤维状集成器件。
下面是制备集成器件的具体操作步骤：
首先，采用两电极法将清洗后的钛丝阳极氧化1分钟到60分钟（优选8—20分钟），在钛丝表面阳极氧化出二氧化钛管，然后在管式炉中490--510摄氏度下煅烧55—70分钟并退火，待温度降到室温以后取出，放入充满氩气的手套箱中；其中阳极氧化二氧化钛的钛丝一端用于制作超级电容器，另一端用于制作聚合物太阳能电池；具体来说，在充满氩气的手套箱中，在用于制作聚合物太阳能电池部分的钛丝上沾涂聚-3己基噻吩（poly(3-hexylthiophene)，P3HT）（30-35mg/mL）和[6,6]-苯基C61丁酸甲酯（[6,6]-phenyl-C61-butyricacidmethylester，PCBM）（24-268mg/mL）的混合氯苯溶液，然后在热台上145-155摄氏度下退火8-12分钟；然后沾涂掺杂有体积分数为15%-20%的异丙醇的聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)（poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrenesulfonate)，PEDOT:PSS）水溶液，145-155摄氏度下退火8-12分钟；在用于制作超级电容器部分的钛丝上涂覆一层质量分数为10-12%的聚乙烯醇（Poly(vinylalcohol)，PVA）/磷酸（H3PO4）溶液，然后缠绕多壁取向碳纳米管薄膜，然后再涂一层上述聚乙烯醇/磷酸溶液；最后，将制作了聚合物太阳能电池部分的钛丝上缠绕上多壁取向碳纳米管薄膜，最终形成完整的集成器件。
本发明中，作为对电极的多壁取向碳纳米管薄膜中碳纳米管阵列采用常规技术制备，具体步骤为：
合成多壁碳纳米管阵列使用的催化剂是Si/SiO2/Al2O3/Fe,分别采用电子束蒸发镀膜仪在硅片上沉积纳米薄膜得到，其中SiO2的厚度为300-1000μm，Al2O3的厚度为3nm，Fe的厚度为1.2nm；Al2O3起到缓冲层的作用，Fe作为催化剂；采用化学气相沉积法在催化剂表面生长多壁可纺碳纳米管阵列，其中，以乙烯气体作为碳源，氢气和氩气作为载气，H2/C2H2/Ar的流量分别为30、90、400sccm，在管式炉中730-750摄氏度下生长8-12分钟。
本发明提供的集成器件，以多壁取向碳纳米管同轴缠绕作为对电极。多壁取向碳纳米管薄膜具有良好的透明性和导电性，作为对电极使集成器件的效率提高，同时大大的降低了成本。
附图说明
图1为全固态纤维状同轴聚合物太阳能电池和超级电容器集成器件的示意图。
图2为集成器件各部分结构及SEM表征。其中，a为集成器件的光学照片，b和c分别为阳极氧化10分钟的二氧化钛管的俯视图和侧视图，d为沾涂PEDOT水溶液，e为聚合物太阳能电池的截面图，f和g分别为聚合物太阳能电池端电极多壁碳纳米管薄膜的低倍和高倍SEM照片，h为超级电容器部分。
图3为沾涂P3HT的SEM照片。
图4为不同二氧化钛管长度的聚合物太阳能电池的J-V曲线。
图5为聚合物太阳能电池的机理图。
图6为集成器件充放电曲线、循环伏安曲线。其中，a为集成器件充放电过程电路连接状态的结构示意图，b为在放电电流在0.1μA条件下的集成器件充放电曲线，c为超级电容器部分在0.1,0.5,1to5μA不同电流下的充放电曲线，d为超级电容器部分在扫描速率分别为100,500,1000，2000,5000mVs-1条件下的循环伏安曲线。
图7为光电转换和能量存储总效率与超级电容器对电极多壁碳纳米管厚度的依赖关系。
图8为集成器件各种形状、结构、效率变化图示。其中，a,b，c和d为将集成器件制作成各种形状，e为集成器件弯曲1000次过程中光电转换和存储的总效率变化，f为将集成器件编织成织物结构，g为将继承器件编织在芳纶形成的织物中。
图9为集成器件的形成过程示意图。
图10为集成器件的实物图。
具体实施方式
1，取向碳纳米管阵列的合成
采用化学气相沉积法（CVD）生长垂直可纺的多壁碳纳米管阵列，催化剂为Fe
（1.2nm）/Al2O3(3nm)/SiO2/Si,Al2O3和Fe利用电子束蒸发镀膜仪依次沉积在硅片上，其中Al2O3作为缓冲层，Fe作为催化剂，乙烯作为碳源，氢气和氩气作为载气，在管式炉中740摄氏度下生长10分钟。
2，制备对电极，在可纺多壁碳纳米管阵列上拉出取向多壁碳纳米管薄膜。
3，制备工作电极，首先，采用两电极法将清洗后的钛丝阳极氧化10分钟，在钛丝表面阳极氧化出二氧化钛管，然后在管式炉中500摄氏度下煅烧1小时并退火，待温度降到室温以后取出，放入充满氩气的手套箱中；其中阳极氧化二氧化钛的钛丝一端用于制作超级电容器，另一端用于制作聚合物太阳能电池，在充满氩气的手套箱中将钛丝用于制作聚合物太阳能电池部分沾涂P3HT（30mg/mL）和PCBM（24mg/mL）的氯苯溶液，然后在热台上150摄氏度下退火10分钟；然后沾涂掺杂有体积分数为20%的异丙醇的PEDOT:PSS水溶液，150摄氏度下退火10分钟；超级电容器部分将钛丝上涂覆一层质量分数为10%的PVA/H3PO4溶液，并在缠绕完多壁取向碳纳米管薄膜后再涂一层PVA/H3PO4溶液。
4，最后将聚合物太阳能电池端的对电极取向多壁碳纳米管薄膜均匀的缠绕在工作电极上，得到完整的集成器件。
图1是本发明集成器件的示意图，当左端太阳能电池部分在光照条件下，将光能转换成电能，为超级电容器充电。图2和图3对集成器件各部分进行了SEM表征。图4为不同二氧化钛管长度的聚合物太阳能电池的J-V曲线。实验中通过改变阳极氧化时间得到不同长度的二氧化钛纳米管，同时测定对应条件下的太阳能电池效率，实验中发现，当阳极氧化时间为10分钟时，即得到的二氧化钛纳米管长度为1.8微米时，太阳能电池的效率最高。
图5为聚合物太阳能电池的机理图。聚合物太阳能电池的基本原理如下：当太阳能电池吸收光照后，聚合物层异质结产生激子，激子分离为电子和空穴，电子通过二氧化钛纳米管传递到钛丝，空穴通过空穴传输层被多壁碳纳米管薄膜吸收。
图6为集成器件的性能测试表征，显示了集成器件优异的性能。图7为光电转换和能量存储总效率与超级电容器对电极多壁碳纳米管厚度的依赖关系，随着多壁碳纳米管厚度的增加，集成器件的总效率也一直增加。图8显示了集成器件的柔性和可编织性。图9是集成器件的形成过程示意图。图10显示了集成器件的实物图。
集成器件结构是通过扫描电镜(HitachiFE-SEMS-4800operatedat1kV)来表征的。太阳能电池的J-V曲线是通过在一个标准太阳光的强度下(100mW/cm2)测得，所用太阳能模拟器是Oriel-94023型，带有Keithley2400源表和1000WXe灯。超级电容器的测定是在一个太阳光下通过CHI660a（中国上海）型电化学工作站测得。
集成器件的编织结构的照片是在光学显微镜（OlympusBX51）下拍摄的。
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Claims (3)

1.一种全固态纤维状同轴集成器件的制备方法，其特征在于以多壁取向碳纳米管薄膜同轴缠绕的二氧化钛管作为电极，其一端制作聚合物太阳能电池，另一端制作超级电容器，构成集成器件；其具体步骤如下：
（1）制备对电极，在多壁可纺碳纳米管阵列上拉出多壁取向碳纳米管薄膜；
（2）制备工作电极，将清洗后的钛丝阳极氧化，得到二氧化钛管，二氧化钛管的内径为90-100纳米，外径为140-150纳米；在其一端制作聚合物太阳能电池，另一端制作超级电容器；
（3）最后，将多壁取向碳纳米管薄膜均匀的缠绕在工作电极上作为对电极，得到完整的全固态纤维状集成器件；
其中制备工作电极的具体操作步骤为：
首先，采用两电极法将清洗后的钛丝阳极氧化1分钟到60分钟，在钛丝表面阳极氧化出二氧化钛管，然后在管式炉中490-510摄氏度下煅烧55-70分钟并退火，待温度降到室温以后取出，放入充满氩气的手套箱中；其中阳极氧化二氧化钛的钛丝一端用于制作超级电容器，另一端用于制作聚合物太阳能电池；在充满氩气的手套箱中：
在用于制作聚合物太阳能电池部分的钛丝上沾涂聚-3己基噻吩和[6,6]-苯基C61丁酸甲酯混合的氯苯溶液，在该混合的氯苯溶液中，聚-3己基噻吩的浓度为30-35mg/mL，[6,6]-苯基C61丁酸甲酯的浓度为24-28mg/mL；然后在热台上145-155摄氏度下退火8-12分钟；然后沾涂掺杂有体积分数为15%-20%的异丙醇的聚乙撑二氧噻吩-聚(苯乙烯磺酸盐)水溶液，145-155摄氏度下退火8-12分钟；
在用于制作超级电容器部分的钛丝上涂覆一层质量分数为10-12%的聚乙烯醇/磷酸溶液，然后缠绕多壁取向碳纳米管薄膜，然后再涂一层上述聚乙烯醇/磷酸溶液。
2.如权利要求1所述的全固态纤维状同轴集成器件的制备方法，其特征在于作为对电极的多壁取向碳纳米管薄膜中多壁碳纳米管阵列的制备步骤为：采用化学气相沉积法，使用Si/SiO2/Al2O3/Fe作为催化剂，以乙烯气体作为碳源，氢气和氩气作为载气，H2/C2H2/Ar的流量分别为30、90、400sccm，在管式炉中730-750摄氏度下生长8-12分钟，催化剂表面得到多壁可纺碳纳米管阵列；催化剂中，SiO2的厚度为300-1000μm，Al2O3的厚度为3nm，Fe的厚度为1.2nm；Al2O3起到缓冲层的作用，Fe作为催化剂。
3.由权利要求1所述制备方法制备得到的全固态纤维状同轴集成器件。
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