KR20070031881A - 피복된 기판 - Google Patents

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KR20070031881A
KR20070031881A KR1020067020717A KR20067020717A KR20070031881A KR 20070031881 A KR20070031881 A KR 20070031881A KR 1020067020717 A KR1020067020717 A KR 1020067020717A KR 20067020717 A KR20067020717 A KR 20067020717A KR 20070031881 A KR20070031881 A KR 20070031881A
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벤썸 루돌푸스 안토니우스 테오도루스 마리아 반
드 야곱 린더트 하스
조제프 마리아 요하네스 마테이즈
야코브스 아드리안 안토니우스 베르뮤렌
케이저 아우구스티누스 유진 헨크 드
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디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이.
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Abstract

본 발명은
(a) 멜라민-폼알데하이드 수지 A를 포함하는 층을 기판에 도포하여 피복된 기판을 형성하는 단계;
(b) 선택적으로, 피복된 기판을 적외선(IR) 또는 근적외선(NIR)으로 처리하는 단계;
(c) 선택적으로, 잉크, 염료액 또는 안료 분산액을 피복된 기판에 도포하는 단계;
(d) 선택적으로, 멜라민-폼알데하이드 수지 B를 포함하는 층을 단계 (b) 또는 (c)로부터 피복된 기판에 도포하는 단계;
(e) 피복된 기판을 압착기에 위치시키는 단계;
(f) 선택적으로, 피복된 기판을 압착기내에서 소정의 시간동안 가열하는 단계; 및
(g) 압착기내 압력을 증가시키고 피복된 기판을 소정의 시간동안 가압하에 유지하는 단계
를 포함하는 기판의 피복 방법에 관한 것이다. 본 발명은 상기 방법에 의해 수득가능한 피복된 기판 및 후-형성 공정에서의 기판의 용도에 관한 것이다.

Description

피복된 기판{COATED SUBSTRATE}
본 발명은 기판 피복 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 따라서 수득되는 피복된 기판 및 후-형성 공정에서의 기판의 용도에 관한 것이다.
기판 피복 방법은 미국 특허 제 US-3,730,828 호에 공지되고, 이는 후-형성 기판이 완전 경화로 포화된 보통의 α-셀룰로스 목재 섬유, 폼알데하이드와 멜라민 사이의 몰 비에 대한 좁은 범위를 갖는 미가소화된 멜라민-폼알데하이드 수지로 구성된 장식 장벽 시이트로 피복된다. 적층물은 크라프트 종이의 다양한 층 및 상부, 장볍, 미가소화된 멜라민-폼알데하이드 수지를 갖는 시이트를 조립하여 제조된다. 적층 압착기에 고압 및 고온 하에서 소정의 시간동안 적층된 층을 위치시킴에 의해서 모든 상기 담체 층을 적층물에 형성한다. 따라서 수득된 적층물의 단점은 이들이 파단 및/또는 열분해 없이 2개의(또는 이상의) 상호간에 교차하는 축을 따라 복잡한 형태로 구부릴 수 없다.
국제공개공보 제 WO 99/13000 호에서, 층류 프레프레그(prepreg)가 아직 미경화된 수지로 포화되는 층류 담체의 하나 이상의 층을 포함하는 것을 기술한다. 담체는 층류 다공성 중합체이다. 층류 다공성 중합체는 미직조된 층류 중합체, 층류 오픈(open) 중합체 발포 또는 미세다공성일 수 있다. 층류 다공성 중합체는 건조시 100 내지 160℃의 온도일 필요가 있는 수지로 포화된다. 따라서 수득된 담체가 건조 후 적층된다. 이후에 프리프레그는 먼저 프리프레그를 변형한 후 제형된 중간 생성물로 승온에서 경화하거나 변형 및 경화 단계를 한 단계씩 합하여 제형된 최종 생성물로 가공될 수 있다. 국제공개공보 제 WO 99/13000 호에 따른 프리프레그의 단점은 층류 프리프레그가 먼저 개별적인 단계에서 수득되는 둘 이상의 성분인 층류 다공성 중합체 및 (프리프레그 단계에서) 미경화된 수지를 포함한다.
국제공개공보 제 WO 00/53666 호에서, 프리프레그는 다공성 담체 시이트의 하나 이상의 층을 함유하고 다공성 담체 시이트는 아직 미경화된 수지로 포화되고, 담체는 셀룰로스 또는 재생된 셀룰로스와 혼합된 용융성 중합체 또는 이들의 혼합물을 함유하는 것을 기술한다. 국제공개공보 제 WO 00/53667 호에서, 프리프레그는 다공성 담체 시이트 하나 이상의 층을 함유하고, 다공성 담체 시이트는 아직 미경화된 수지로 포화되고, 담체는 전체적으로 또는 부분적으로 재생된 셀루로스를 기제로하는 다공성 담체이다. 국제공개공보 제 WO 00/53688 호에서, 프리프레그는 다공성 담체 시이트의 하나 이상의 층을 함유하고, 다공성 담체 시이트는 하나 이상의 섬유상 셀룰로스 에스터를 함유하는 것이 기술된다. 담체 및 (프리프레그 단계에) 미경화된 수지로서 다공성 중합체를 기제로 하는 상기 시스템의 단점은 둘 이상의 성분이 프리프레그 단계의 초기 단계에 필요하다는 점이다.
본 발명의 목적은 상기에서 언급된 단점을 극복하고 종래 기술의 방법 보다 덜 복잡하고 양호한 기계적 특성을 갖는 피복된 기판을 초래하는 멜라민-폼알데하이드 수지로 기판을 피복하는 방법을 이용가능하게 하는 것이다. 양호한 기계적 특성은 예를 들어 피복된 기판이 이후에 후-형성을 수행할 때 요구된다.
본 발명의 목적은 다음 단계를 포함하는 방법에 의해 도달된다:
(a) 멜라민-폼알데하이드 수지 A를 포함하는 층을 기판에 도포하여 피복된 기판을 형성하는 단계;
(b) 선택적으로, 피복된 기판을 자외선 또는 근적외선으로 처리하는 단계;
(c) 선택적으로, 잉크, 염료액 또는 안료 분산액을 피복된 기판에 도포하는 단계;
(d) 선택적으로, 멜라민-폼알데하이드 수지 B를 포함하는 층을 단계 (b) 또는 (c)로부터 피복된 기판에 도포하는 단계;
(e) 피복된 기판을 압착기에 위치시키는 단계;
(f) 선택적으로, 피복된 기판을 압착기내에서 소정의 시간동안 가열하는 단계; 및
(g) 압착기내 압력을 증가시키고 피복된 기판을 소정의 시간동안 가압하에 유지하는 단계.
본 발명에 따른 방법에서, 종이, 기타 셀룰로스-계 재료 또는 다공성 중합체와 같은 담체를 포화시키고 건조하는 것이 필수적이지 않다. 실제로, 본 발명의 하나의 실시태양에서 멜라민-폼알데하이드 수지 A를 포함하는 층이 이러한 담체를 포함하지 않는다. 유사하게, 멜라민-폼알데하이드 수지 B를 포함하는 선택적인 층이 담체를 포함하지 않는 것이 바람직하다.이러한 경우에, 기판을 피복하는 방법에 필요한 공간 및 장치가 담체의 포화 및 건조가 수행되는 종래 기술과 비교시 감소될 수 있다. 본 발명에 따른 방법의 또다른 장점은 다양한 층의 개별적 적층이 더 이상 필요하지 않다는 점이다. 본 발명에 따른 방법의 추가의 이점은 피복물이, 추가로 사용하기 위해, 예를 들어 워크탑 컵보드 및 키친 컵보드의 앞면을 피복할 필요가 있는 기판상에 직접 도포된다는 점이다. 상기 방법에서, 개별적인 "프리프레그 단계"가 없다.
피복된 기판상에 층은 담체를 포함하지 않는 경우, 본 발명에 따른 방법의 추가의 이점은 이로써 수득된 피복된 기판이 둘 이상의 축을 따라서 구부려지는 후-형성 단계를 수행할 수 있고, 이러한 후-형성 단계는 또한 3D-형성단계로 불린다. 또한, 담체의 바람직한 부재는 피복된 기판의 제조 동안 발생되는 폐기물의 양을 감소시킨다.
본 발명에 따른 방법의 단계 (a)에서, 층을 기판에 도포함으로써 층은 멜라민-폼알데하이드 수지 A를 포함한다. 층의 도포의 결과로서, 피복된 기판이 형성된다. 멜라민-폼알데하이드 수지 A는 주 빌딩 블록으로서 멜라민 및 폼알데하이드를 갖는 수지로 이해된다. 멜라민-폼알데하이드 수지 A는 다른 빌딩 블록, 예를 들어 유레아; 유연화제, 예를 들어 다이에틸렌 글라이콜 및 설탕; 및 당업자에게 공지된 기타 화합물, 예컨대 촉매를 추가로 함유할 수 있다. 게다가, 폼알데하이드는 본 발명에 따라서 또다른 적합한 화합물에 의해 부분적으로 또는 전체적으로 대체될 수 있고, 이러한 화합물의 예는 알칸올 헴아세탈, 예컨대 메틸글리옥시렐이트 메탄올 헤미아세탈(GMHA) 및 국제공개공보 제 WO 03/101973 A2 호의 3페이지에 개시된 바와 같은 기타 헤미아세탈이다. 멜라민-폼알데하이드 수지 A는 분말 형태로(멜라민-폼알데하이드 수지 C) 수지, 분산액 형태로(멜라민-폼알데하이드 수지 D), 액체 형태로(멜라민-폼알데하이드 수지 E) 또는 이들의 임의의 적합한 조합을 포함하거나 심지어 이로써 본질적으로 구성될 수 있다. 바람직한 실시태양에서, 멜라민-폼알데하이드 수지 A는 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C 및/또는 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D의 적어도 40, 50, 60, 70 또는 심지어 80, 90 또는 100중량%를 포함한다. 이는 수지가 기판으로 이동할 수 있는 위험을 감소시키는 이점이 있다. 바람직하게, 어떤 담체도 사용되지 않고; 증가된 온도에서 포화된 담체의 보다 적게 또는 심지어 건조하지 않는 단계는 본 발명에서 필수적이고, 방법은 경제적으로 및 경제적인 관점에서 유리하다. 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C 대 멜라민-폼알데하이드 분산액 D의 중량 비-서로에 비해 중량%로 표현됨-는 광범위한 범위, 예를 들어 1%:99% 내지 99%:1%, 보다 바람직하게는 10%:90% 내지 90%:10%, 25%:75% 내지 75%:25% 또는 40%:60% 내지 60%:40%로 다양할 수 있다. 보다 바람직하게 멜라민-폼알데하이드 수지 A는 본질적으로 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C로 구성된다. 이는 잉크, 안료 분산액의 염료액에 의해 초래되는 유형-이후에 논의된 선택적인 단계 (c)에서 수행될 수 있는 바와 같음-이 가장 가능한 함량에 그대로 유지될 것이다. 본 발명에 따른 방법의 이 바람직한 실시태양에서, 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C를 기판의 표면상에 도포하여 층을 형성한다. 분말과 함께 본원 및 이후에서 일반적으로 150㎛ 미만, 바람직하게는 100㎛ 미만의 입자 크기를 갖는 작은 입자로 구성된 고체를 의미한다. 매우 큰 입자에서, 기판의 표면상에 고른 분포는 어렵고, 더욱이 선택적인 단계 (c)에서 잉크, 염료액 또는 입자 분산액에 의해 형성된 도포된 유형의 해상도는 보다 적은 입자가 사용될 때 보다 더 나쁘다. 층의 두께는 특히 중요하지 않고 넓은 범위, 예를 들어 20 내지 500㎛에서 선택될 수 있다. 바람직한 층은 두께 50 내지 250㎛를 갖는다. 기판 표면내에 결함을 은폐하는 이점이 있는 두꺼운 층 및 후-형성을 위해 보다 유리한 박층 사이에서 균형이 관찰되어야한다. 분말이 어떻게 멜라민-폼알데하이드 수지로부터 수득될 수 있는지 당업자에게 공지되어 있다. 예를 들어 문헌["Kunststoff Handbuch, 10-Duroplaste" by W. Becker, D. Braun, 1988 Carl Hanser Verlag] 및 ["Kunststoff Handbuch, 10-Duroplaste" by W. Becker, D. Braun, 1988 Carl Hanser Verlag], 보다 구체적으로 상기 문헌의 41페이지 "멜라민하르즈(Melaminharze)"를 참고할 수 있다. 단계 (a)에서 사용될 수 있는 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C는 확장된 시간동안 분말로서 실온에서 안정하기 위해 충분히 높은 유리 전이 온도(Tg)를 가져야한다. 이 경우에, Tg는 수지 입자가 응집되고 분말이 그의 형태 및 안정성을 상실할 만큼 충분히 높지 않다. Tg에 대해 적합한 값은 30℃ 이상, 바람직하게는 40℃, 보다 바람직하게는 60 내지 90℃ 이다. Tg는 방법중 단계 (f) 및/또는 (g)가 수행되는 온도 미만이여야하고, Tg가 단계 (f)에서 온도 보다 높을 때, 수지는 용융되지 않고 따라서 유동하지 않을 것이다. 따라서, Tg는 일반적으로 140℃ 미만, 바람직하게는 120℃ 미만이여야 한다.
멜라민-폼알데하이드 수지 A는 선택적으로 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D를 포함할 수 있다. 본 발명의 내용에서, 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D는 액체, 예컨대 물 또는 알콜이 연속 상인 계를 의미하고, 이때 연속 상이 미경화된 상태, 부분적으로 경화된 상태 또는 완전 경화된 상태에서 멜라민-폼알데하이드를 포함하는 소량의 미-용해된 입자를 포함하는 것으로 이해된다. 이러한 분산액의 제조는 국제공개공보 제 WO 97/07152 호, 유럽 특허 제 EP 1 099 726 A2 호 및 미국 특허 제 US 6,245,853 호에서 기술된다. 상기 입자는 그자체로 액체 또는 고체일 수 있다. 분산된 입자의 크기가 광범위한 제한내에 다양함에도 불구하고, 중량 평균 크기는 0.1㎛ 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 0.5 내지 75㎛, 1 내지 50㎛, 15 내지 25㎛ 또는 심지어 1.75 내지 15㎛ 또는 2㎛ 내지 10 또는 5㎛인 것이 바람직하다. 이러한 분산액은 안정한 분산액을 달성하기 위해서 분산제/보호 콜로이드를 사용하는데 종종 유익하거나 필요한 것으로 공지된 바와 같이 공지된다. 본 발명의 내용에서, 용어 '안정한'은 2가지 의미이고, 하나는 분산액 제조 후 적어도 30분동안(또는 심지어 1시간 이상 또는 바람직하게는 24시간 이상) 분리, 응집 또는 침전되지 않는 분산된 입자; 또는 입자가 분리, 응집 또는 침전되는 경우 분산된 입자가 교반을 통해서 용이하게 재-분산될 수 있는 입자를 가질 수 있다.
일반적인 충고로서, 상기 입자가 다른 입자와 함께 융합된 방식으로 본 발명에 따른 방법으로 경화를 수행하게 하는 것이 불가능한 만큼 높은 분산된 입자중 축합의 정도를 가지는 것을 피하는 것이 바람직함이 주지된다. 유사하게, 입자가 다른 입자와 융합된 방식으로 본 발명에 따른 방법에 따른 방법으로 추가의 경화를 진행하게 하는 것이 불가능한 만큼 높은 분산되 입자중 경화의 경도를 가지는 것을 피하는 것이 바람직함이 주지된다.
인용된 개시물에서 개시된 바와 같이, 안정한 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D의 제조에서 유용한 많은 적합한 분산제가 확인되었다. 일반적으로, 분산제는 종종 고체 또는 액체 상태로 장쇄 중합체로부터 유도되고, 이때 상기 중합체는 분산액중 연속 상인 액체중에 용해되는 형태로 전환되고; 이러한 전환은 공지되고 기타 화합물, 예컨대 산 또는 염기에 의해 가능하게 보조되는 상기 액체중 가온에서 처리를 포함할 수 있다. 액체 형태로 동시에 제조되는 상기 분산제가 pH 9 미만, 보다 바람직하게는 8 미만 또는 심지어 7을 갖는 경우 본원에서 유리할 수 있고; 이는 분산제가 -이후에서 단계 (g)에서 논의됨- 수지 축합 및/또는 경화 반응을 낮추지 않고, 심지어 유리하게 이들을 가속화시킬 수 있다.
그러나, 공지된 적합한 분산제는 분산액의 고체 함량이 다소 낮은 것이 불리하고; 국제공개공보 제 WO 97/07521 호는 예를 들어 고체 함량이 약 25%이다. 고체 함량은 제제중 사용되는 원재료로부터 계산된 만큼 물을 제외한 모든 화합물의 총 중량%로서 정의된다. 놀랍게도 스타이렌-말레산 무수물 공중합체 또는 이로부터 유도된 화합물을 함유하는 분산제가 특히 적합한 것을 발견하였다. 보다 특히, 1,500 초과의 분자량을 갖는 스타이렌-말레산 무수물 중합체의 수용액이 바람직하다. 따라서 본 발명은 또한 액체중, 바람직하게는 물 또는 알콜중 액체 또는 고체 멜라민-폼알데하이드 수지 입자의 분산액에 관한 것이고, 이때 분산액은 분산제를 함유하고, 상기 분산제는 스타이렌-말레산 무수물 공중합체를 포함하고, 상기 공중합체는 바람직하게 처리되어서 이를 분산액의 연속 상으로 용해되게 한다. 본 발명의 내용에서, 용어 스타이렌-말레산 무수물 공중합체는 이와 같은 공중합체 또는 처리된 후에 분산액의 연속 상으로 용해되는 공중합체를 지칭할 수 있다. 상기 공중합체를 사용하는 이점은 높은 고체 함량, 즉 30% 초과, 바람직하게는 35% 내지 65%를 갖는 안정한 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D를 수득할 수 있다는 점이다. 스타이렌-말레산 무수물 공중합체의 중량-평균 분자량(Mw)은 1,500, 3000, 10,000, 50,000 또는 심지어 100,000 초과이고; 바람직하게 상기 분자량 Mw는 3,000,000 또는 2,000,000 이하, 보다 바람직하게는 1,000,000 이하이다. 본 발명에 따라서 공중합체중 스타이렌 대 말레산 무수물의 몰 비는 광범위한 제한내에 다양하고, 바람직하게는 1:0.1 내지 1:1, 보다 바람직하게는 1:1.5 내지 1:1이다. 공지된 바와 같이, 스타이렌-말레산 무수물 공중합체의 수용액을 수중에 공중합체를 염기와 함께 가온에서 처리하여 제조할 수 있다. 적합한 스타이렌-말레산 무수물 공중합체의 예는 스크립셋(Scripset, 등록상표) 520(공급처: 허큘레스(Hercules); 분자량 약 350,000, 스타이렌 대 말레산 무수물의 몰 비 1:1)이다. 본 발명의 개별적인 양태에서, 스타이렌-말레산 무수물 공중합체는 또한 물 또는 알콜과 같은 액체중에 멜라민 입자의 안정한 분산액을 제조하는데 사용될 수 있다.
분산제를 멜라민-폼알데하이드/액체 시스템에 멜라민-폼알데하이드 수지- 및/또는 입자 형성 반응 이전, 도중에 또는 이후에 첨가할 수 있다. 첨가된 양은 광범위한 제한내에 다양하고, 분산제, 액체의 명확한 특성 및 수득하기 위한 목적 입자 크기에 따라서 다양하다. 바람직하게, 멜라민-폼알데하이드 분산액 D는 분산제 0.01중량% 내지 10중량%, 보다 바람직하게는 0.05중량% 내지 7.5중량%, 0.2중량% 내지 5중량% 또는 1중량% 내지 3중량%를 함유한다.
멜라민-폼알데하이드 수지 A는 선택적으로 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E를 포함한다. 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E의 제조는 당업자에게, 예를 들어 상기에서 언급된 참고문헌["Kunststoff Handbuch, 10-Duroplaste"]("멜라민하르즈" 단원)에서 공지된다. 바람직한 실시태양에서, 멜라민-폼알데하이드 수지 A는 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E 및 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D 둘다를 포함한다. 이는 피복된 기판과 비교시 멜라민-폼알데하이드 수지 A가 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E의 동일한 양-고체 함량으로 표현됨-을 함유하고, 경화 후(즉, 단계 (g)의 완료 후) 보다 높은 점이 유리하다. 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E 대 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D-서로에 관하여 중량%로 표현됨- 사이에 중량 비는 광범위한 범위에서 다양하고, 예를 들어 1%:99% 내지 99%:1%, 보다 바람직하게는 10%:90% 내지 90%:10:, 25%:75% 내지 75%:25% 또는 40%:60% 내지 60%:40%로 다양하다. 특히, 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E 및 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D의 조합이 98%:2% 내지 85%:15%가 광택 개선을 위해 바람직하다. 상기 광택 개선은 기판에 도포되는 멜라민-폼알데하이드 수지 A가 장식지와 같은 담체를 포함하거나 포함하지 않는지에 상관없이 관찰된다. 본 발명의 상기 양태의 하나의 실시태양에서, 단계 (d)는 광택 개선으로부터 충분히 이점이 되기 위해서 수행되지 않는다.
멜라민-폼알데하이드 수지 A가 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E 및 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D 둘다를 함유하고, 수지 A는 페이스트 유사 형태를 가질 수 있다. 이는 용이하고 조절된 방식으로 도포될 수 있는데 유리하다.
멜라민-폼알데하이드 수지 A는 바람직하게 예를 들어 물 또는 공기로서 포함된 성분에 의해서 광의 회절을 방지하기 위해서 단계 (g)에서 경화 후 미-다공성 층을 형성할 수 있다. 회절은 "흐려진" 형식을 초래할 수 있다. 상기 요구는 1 내지 3(몰 기준)의 수지 A에서 폼알데하이드-멜라민 비에 의해 유리하게 성취될 수 있다. 선택적으로 멜라민-폼알데하이드 수지 A를 기판상에 도포하기 전에 부분 교차결합시킬 수 있다. 전-교차결합의 속도는 유동의 성능에 영향을 끼친다. 전-교차결합이 너무 빨리 진행될 때, 수지 A는 충분히 유동하지 않고 예를 들어 압착에 의해 공기와 같은 포함된 성분의 전부를 제거하는 것이 불가능할 수 있다. 당업자는 전-교차결합의 목적 속도를 용이하게 측정할 수 있다.
비-다공성 층이 형성되는 가능성을 증가시키는 또다른 방법은 상기에 제시된 바와 같이 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C 및 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D의 혼합물을 포함하는 멜라민-폼알데하이드 수지 A를 선택함에 의해서 이다.
멜라민-폼알데하이드 수지 A는 선택적으로 안료와 같은 색상-유도 물질을 함유할 수 있다. 상기 경우에, 최종적으로 수득된 피복은 전형적으로 구체적으로 인지가능한 유형이 없는 다소 균일한 색상을 갖는다. 균일한 착색된 층이 요구되는 경우에 선택적 단계 (c)를 방치할 수 있지만 단계 (d)에서 층 A의 상부상에 투명한 상부피복 층을 첨가하여 보다 양호한 외형 및 내구성을 수득하는 것이 바람직할 수 있다. 피복물중 장식 유형이 바람직할 때, 단계 (c) 및 (d)가 요구된다.
멜라민-폼알데하이드 수지 A가 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C를 포함하거나 심지어 본질적으로 구성되는 경우, 상기 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C는 바람직하게 선택적인 단계 (b)에서 용융된 후 다공성 층을 형성 할 수 있는 특성의 조합과 같이 장식되어야한다. 수지 입자가 용융될 때, 이들은 서로 흘러간다. 유동 상 동안 환경 및 주어진 충분한 시간에 따라서, 주조된 입자는 결국 완전하게 서로 부딪치고, 따라서 결국 비-다공성 층이 제공된다. 그러나, 선택적인 단계 (c)에 대해서, 여전히 약간의 수준으로 다공성인 층을 갖는 것이 바람직하거나 심지어 필수적이고; 이는 안료 분산액의 잉크, 염료액에 의해 도포되는 유형이 본 발명에 따른 방법의 이후의 단계 동안 보다 연장되어 손상없이 유지되는 이점을 갖는다. 층을 다공성으로 유지하기 위해서, 유동 상 동안 온도는 유상 상에 대한 시간이 보통일 때 너무 높아서는 안 된다. 유동을 위해 이용가능한 시간이 짧을 때만, 온도가 보다 높아야한다. 따라서 균형이 유동의 양을 측정하는 상기 매개변수 사이에 관찰되어야 한다. 당업자는 용이하게 정기적 실험에 의해 적합한 조건을 측정할 수 있다.
기판의 종류는 피복된 기판의 최종 용도에 의존하고 예를 들어 목재 또는 목재계 재료, 종이, 금속, 유리 또는 플라스틱일 수 있다. 목재계 재료의 예는 MDF(중간 밀도 섬유판), HDF(고 밀도 섬유판), OSB(배향된 스트랜드 판), 입자 판 또는 베니어판이다. 피복된 기판을 수많은 용도, 예를 들어 접대 트레이, 세척 세면기, 도자기류, 문, 부엌, 워크탑, 가구벽 판넬, 부엌 컵보드, 창 틀 및 적층된 바닥에 사용할 수 있다.
단계 (b)를 수행하기 이전에, 멜라민-폼알데하이드 수지 A의 특성 및 피복된 기판상에 위치된 요구에 따라서 건조 단계 (a1)을 실행하는 것이 유용하고, 바람직하거나 심지어 필수적일 수 있다. 공지된 바와 같은 이러한 건조 단계는 당업자에게 유용한 지침에 따라서 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 선택적인 단계 (b)에서, 도포된 수지는 적외선(IR) 또는 근적외선에 의해 처리된다. 근적외선 범위내에 방사선이 0.8㎛ 내지 1.5㎛의 파장을 갖는 방사선을 지칭한다. 멜라민-폼알데하이드 수지 A가 필수적으로 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C를 포함하거나 심지어 구성되는 경우 단계 (b)를 수행하는 것이 특히 바람직하고; 이는 층이 보다 밀착되는 이점을 갖는다. 적외선의 유형은 원칙적으로 자유롭게 선택될 수 있고; 보다 박막 층, 예를 들어 5㎛ 미만의 두께에 대한 정식 적외선을 사용하는 것이 바람직하고, 이때 근적외선은 층 두께에 대해 유리한 온도 프로필을 확실하게 하는 보다 박막 층, 예를 들어 0.5mm 미만에 대해서 바람직하다. 방사선의 내구성은 방사선의 강도 및 처리되는 수지의 특성에 의존한다. 멜라민-폼알데하이드 수지 A가 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C를 포함하거나 심지어 필수적으로 구성되는 경우, 특히 선택적인 단계 (c)가 적용되는 경우, 방사선의 내구성 및 강도는 최대 다공성을 갖도록 접착성 층을 수득하는 식이어야 한다. 이는 용이하게 당업자에 의해 정기적 실험에 의해 측정될 수 있다.
선택적인 단계 (c)에서, 장식 패턴은 피복된 기판에 적용된다. 이러한 패턴을 형성하기 위해 착색된 재료가 잉크 또는 수중에, 용매 또는 중합체중에 염료액 또는 수중, 용매 또는 중합체중에 안료 분산액일 수 있다. 착색된 재료는 고체 또는 액체일 수 있고, 임의의 종류의 이미지화 기법, 예컨대 문헌["Handbook of Imaging Materials" (Arthur S. Diamond ed. , Marcel Dekker,1991)]에 기술된 바와 같은 옵셋(off-set) 및 롤러 인쇄, 열-전달 인쇄, 토너 인돼 등에 의해 도포될 수 있다.
선택적인 단계 (d)에서, 멜라민-폼알데하이드 수지 B를 포함하는 층을 단계 (a), (b) 또는 (c) 이후에 수득된 피복된 기판 층에 도포한다. 멜라민-폼알데하이드 수지를 액체, 분산액, 분말 또는 임의의 이들의 조합물의 형태로 사용할 수 있다. 바람직한 실시태양에서, 멜라민-폼알데하이드 수지 B는 본질적으로 분말성 형태이고; 이는 수지가 피복된 기판의 하부 층에 침투할 위험을 감소시키는 이점을 갖는다. 멜라민-폼알데하이드 수지 B의 특성은 최종 피복물의 요구된 특성에 따라서 다양할 수 있다. 바람직하게, 수지 B는 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C에 대해 지시된 바와 같은 동일한 범위에서 Tg를 갖는 분말성 형태이고; 바람직하게는 이후의 단계 (f) 및 (g)에 온도에서 양호한 유동을 갖고 투명하고 내스크래치성 상부피복으로 경화되어 임의의 하부 층 및 패턴을 가시적으로 만들고, 이때 이후의 단계 또는 단계 (f) 및 (g)에서 공-반응에 의해 하부 층과 함께 뛰어난 접착성을 또한 제공한다. 환경적인 영향 및 분해로부터 하부 층을 보호하기 위해서, 안정화제, 예를 들어 장애 아민 광 안정화제(HALS) 및 자외선 흡수제를 멜라민-폼알데하이드 수지 B에 첨가할 수 있다. 또한, 보다 양호한 내스크래치성 무기 충전제, 예를 들어 점토를 확실히 하기 위해서, 실리카 및 강옥이 수지에 첨가될 수 있다. 바람직하게, 광학 투명도를 유지하기 위한 목적으로, 300nm 미만의 충전제 입자가 사용된다.
단계 (e)를 수행하기 이전에 및 선택적인 단계 (b), (c) 및 (d)중 하나가 실행되는 경우, 멜라민-폼알데하이드 수지 A의 특성 및 피복된 기판이 위치된 바와 같은 요구에 따라서 건조 단계 (d')를 실행하는 것이 유용하고, 바람직하거나 심지어 필수적일 수 있다. 공지된 바와 같은 이러한 건조 단계는 당업자에게 유용한 지침에 따라서 수행될 수 있다.
단계 (a) 및 선택적인 단계 (b), (c), (d) 및 (d') 이후에, 피복된 기판을 단계 (e)에서 압착기에 위치시킨다. 압착기는 당업자에게 공지되고; 공지된 압착기의 예는 적층물 압착기이다. 본 발명에 따른 방법의 단계 (e)에 뒤따른 단계가 이미 압착기에서 실행되는 경우, 이어서 단계 (e)가 압착기에 피복된 기판을 단순히 남겨둠으로서 설명될 수 있다.
피복된 기판을 압착기내에 위치시킬 때, -단계 (f)에서- 선택적으로 소정의 시간동안 압착기내를 가열한다. 절대적인 내구성은 중요하지 않다. 시간 및 온도는 독립적이고, 수득된 결과는 계산되지만 결과가 높은 온도 및 상대적으로 짧은 시간에 의해서 또는 다소 낮은 온도 및 긴 시간에 의해서 수득될 수 있음을 의미한다. 예를 들어 시간은 1 내지 3분으로 다양할 수 있고 온도는 100 내지 140℃로다양할 수 있다. 시간 및 온도의 균형은 적층물에 대한 광택 및 키톤(Kiton) 시험에 관해 허용가능한 특성을 제공하는 경화의 수준을 초래하도록 선택되어야 한다.
유리하게, 피복된 기판은 이후의 단계 (g)에서 압력을 적용하기 이전에 단계 (f)에서 전-경화된다. 상기 전-경화가 실시되어 압력의 영향 하에서 기판에 또는 기판의 측면에 수지의 유동 및 흡수를 감소시키거나 또는 심지어 방지하고, 이는 피복된 기판의 기계적인 및/또는 광학 특성에 부정적으로 영향을 끼칠 수 있다. 예를 들어, 흐려짐을 가져오는 이미지의 위험은 -선택적인 단계 (c)에서 피복된 기판을 생산하는 경우- 본 발명에 따른 전-경화에 의해 감소된다. 상기 목적을 위해서, 압착기는 예를 들어 피복된 기판이 압착기에 공급되기 이전에 전-가열될 수 있다. 다르게는, 피복된 기판이 개별적인 단계에서 전-저리되어 예를 들어 적외선 또는 근적외선을 사용하여 부분 경화된 피복물을 초래한다. 안료, 잉크 또는 염료가 단계 (c)에서 사용될 때 임의의 패턴의 보다 양호한 해상도를 초래한다. 또한, 전-가열 또는 전-처리가 보다 양호한 상부피복을 초래함을 발견하였다.
단계 (g)에서, 피복된 기판을 증가된 압력을 수행하고 특정한 양의 시간동안 압력하에서 유지하였다. 단계 (g)의 목적은 적어도 부분적인 바람직하게는 피복된 기판중 층의 완전한 경화를 달성하는 것이다. 압력, 시간 및 온도의 조건은 일반적으로 멜라민-함유 적층물의 분야에서 경화를 위해 사용된다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 방법으로 수득되는 멜라민-폼알데하이드 피복된 기판에 관한 것이다. 이는 양호한 기계적인 특성을 갖는다. 추가의 용도에 따라서, 요구사항은 예를 들어 내스크래치성, 탄력성, 내구성, 화학적 내성, 내마모성, 저온 체크(미묘한 온도 차이에서 균열 내성을 의미함)의 관점에 부합될 필요가 있다. 최종 용도에 따라서, 상기-언급된 특성의 일부가 나머지 보다 더 중요하다. 피복된 기판의 추가의 용도에 따라서도 또한, 요구사항이 외형에 관점에서 부합될 필요가 있다.
본 발명에 따라서 수득되는 멜라민-폼알데하이드 피복된 기판은 첫 번째 프리프레그가 제조되고 프리프레그가 기판상에 압착되는 종래 기술의 적층물과 비교시 도포된 층 및 기판 사이에 개선된 접착성을 나타낸다
추가로, 본 발명은 후-형성 공정에서 본 발명의 방법에 따라 수득되는 피복된 기판의 용도에 관한 것이고; 이는 피복된 기판에 -및 특히 기판의 층내에- 지속적인 구조적 결함의 위험이 크게 감소시키거나 심지어 제거되는 이점을 갖는다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 방법에서 폼알데하이드 대 멜라민의 몰 비가 1 내지 3인 멜라민-폼알데하이드 수지의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 다음 실시예에 의해 추가로 설명되나 이로써 제한되는 것이 아니다.
실시예 1
분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C를, 폼알데하이드 1몰 대 멜라민 비 1.7의 시판되는 수지(마두리트(Madurit) Mw 909)로부터 형성되고 암모늄 설페이트 3중량%로 촉매화된 65% 고체 함량의 분말-건조에 의해 수득하였다. 분말 건조된 수지 C 0.018g을 목재 판넬에 도포하고; 피복된 표면 구역은 2cm x 6cm였다. 따라서 멜라민-폼알데하이드 수지 A는 100% 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C로 구성되었다. 판넬을 69bar의 압력으로 4분동안 가압하고; 가압하는 동안 온도는 140℃였 다. 결과로서, 피복된 기판은 포화된 담체를 통해 제조된 공지된 적층물과 비교시 높은 광택 및 경질 표면을 가졌다.
실시예 2
65% 고체 함량 수지가 시판되는 수성 멜라민-폼알데하이드 수지(마두리트 Mw 909)로부터 제조되고 3중량% 암모늄 설페이트와 촉매화되어 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E를 수득하였다. 멜라민-폼아데하이드 수지 A는 본 실시예에서 상기 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E 100%로 구성되었다. 수지 A를 MDF 판넬에 도포하고; 층 두께는 120㎛이고; 피복된 표면 구역은 10cm x 15cm이다. 판넬을 4분동안 26bar의 압력으로 압착하고; 압착동안 온도는 140℃였다. 결과로서, 피복된 기판은 고 광택 및 경질 표면을 가졌다.
실시예 3
멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D의 제조
분산제의 제조: 스타이렌-말레산 무수물 공중합체(스크립셋(등록상표) 520, 공급처: 허큘레스)의 수용액을 제조하였다. 스크립셋 520 61g을 천천히 교반된 물 455g에 채웠다. 적당한 덩어리가 없는 슬러리를 수득한 후, 수중에 25중량% NaOH 50g을 첨가하였다. 약 40℃에 발열 반응이 발생하였다. 이후에, 회분은 82℃로 교반하에서 가열하고 45분동안 유지하였다. pH를 필요에 따라 6.5로(초과로만) 조정하였다.
MF 분산액의 합성: 38.5중량% 수성 폼알데하이드 406g의 pH를 물 199g을 첨가하여 2M NaOH로 9.0으로 조정하였다. 멜라민 394g을 첨가하고; 이후에 혼합물을 환류 가열하였다. 멜라민을 용해시키고 투명한 용액을 수득한 후, 혼합물을 82℃로 냉각하였다. 이후에, 상기에서 제조된 바와 같이 분산제 용액 145g을 첨가하고, 혼합물의 pH를 HNO3으로 7로 조정하고, 동시에 용액을 격렬하게 교반하였다. 약 15분 후, 용액의 미묘한 변환 점-즉, 백색화-이 관찰된다. 용액은 우유빛에서 투명한 백색의 흐린 분산액으로 변하였다. 분산액의 축합 반응을 변환 점 이후에 추가 9분동안 지속한 후 20℃로 냉각하였다. 냉각을 시작한지 1분 후, 분산액의 pH를 5M NaOH로 8.6으로 조정하였다. 약 8g이 필요했다. 교반하면서 용액을 20℃로 냉각하고 플라스틱 병에 저장하였다. 생성된 분산액은 55% 고체 함량을 갖고 폼알데하이드 대 멜라민의 몰 비는 1.65였다. 분산액은 며칠동안 안정하였다.
피복된 기판의 제조
합성된 수지 분산액 D를 너도밤나무 베니어에 작은 닥터 롤(doctor roll)에 의해 도포하였다. 따라서, 멜라민-폼알데하이드 수지 C는 본 실시예에서 수지 분산액 D의 100%에 대해 구성되었다. 습윤 분산액을 도포한 후, 피복물이 백색으로 관찰되었다. 실온에서 건조한 후, 피복물이 백색 표면으로 변하였다. 상기 건조 피복된 기판을 150℃에서 3분동안 30bar로 압착기내에서 압착하였다. 압착한 후, 맑고 투명한 피복물을 갖는 기판을 수득하였다.
실시예 4
액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E 및 멜라민-폼알데하이드 분산액 D 둘다를 포함하는 멜라민-폼알데하이드 수지 A를 실시예 3에서 제조된 바와 같이 폼알데하 이드 대 멜라민의 몰 비가 1.7인 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E와 멜라민-폼알데하이드 분산액 D와 합하여 제조하였다. 멜라민-폼알데하이드 수지 A의 고체 함량은 58%였고, 이때 55%는 액체 멜라민-폼알데하이드 수지 E에서 유래하고 3%는 멜라민-폼알데하이드 분산액 D에서 유래하였다. 게다가, 멜라민-폼알데하이드 수지 A는 습윤제 넷츠미틀(Netzmittl) PAT959/9 0.2중량% 및 이형제 PAT-2523 0.2중량%를 함유하였다.
먼크스조(Munksjo) 장식지의 형태로 담체 20cm x 20cm 조각(80g/m2)을 멜라민-폼알데하이드 수지 A로 1회 포화시킨 후, 420초동안 100℃로 건조하였다. 이후에, 포화된 종이 담체를 MDF 보드상에 100kN 및 190℃에서 50초동안 적층하였다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 상기 조건은 소위 LPL, 즉 '저-압력' 적층물을 제조하기 위해 전형적인 조건이었다. 놀랍게도, 20o에서 측정된 바와 같이 수득된 적층물의 광택은 HPL(고 압력 적층물)과 동일한 값에 대해서 120이었다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 1회-포화된 담체로 제조된 공지된 LPL은 HPL 보다 낮은 광택을 갖고, 전형적으로 20o에서 측정될 때 95 내지 100이었다.

Claims (7)

  1. (a) 멜라민-폼알데하이드 수지 A를 포함하는 층을 기판에 도포하여 피복된 기판을 형성하는 단계;
    (b) 선택적으로, 피복된 기판을 적외선(IR) 또는 근적외선(NIR)으로 처리하는 단계;
    (c) 선택적으로, 잉크, 염료액 또는 안료 분산액을 피복된 기판에 도포하는 단계;
    (d) 선택적으로, 멜라민-폼알데하이드 수지 B를 포함하는 층을 단계 (b) 또는 (c)로부터 피복된 기판에 도포하는 단계;
    (e) 피복된 기판을 압착기에 위치시키는 단계;
    (f) 선택적으로, 피복된 기판을 압착기내에서 소정의 시간동안 가열하는 단계; 및
    (g) 압착기내 압력을 증가시키고 피복된 기판을 소정의 시간동안 가압하에 유지하는 단계
    를 포함하는 기판의 피복 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    멜라민-폼알데하이드 수지 A를 포함하는 층 및 멜라민-폼알데하이드 수지 B를 포함하는 선택적인 층이 담체를 포함하지 않는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    멜라민-폼알데하이드 수지 A가 분말성 멜라민-폼알데하이드 수지 C 및/또는 멜라민 폼알데하이드 수지 분산액 D를 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    멜라민-폼알데하이드 수지 A가 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D를 포함하고, 이때 멜라민-폼알데하이드 수지 분산액 D가 스타이렌-말레산 무수물 공중합체를 포함하는 분산제를 포함하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 수득되는 피복된 기판.
  6. 제 5 항에 따른 피복된 기판의 후-형성 공정에서의 용도.
  7. 액체 중의 액체 또는 고체 멜라민-폼알데하이드 수지 입자의 분산액으로서, 스타이렌-말레산 무수물 공중합체를 포함하는 것을 특징으로 하는 분산제를 함유하는 분산액.
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