KR20070012729A - Ｎｍｒ 검량 시스템에서 근접 샘플 효과를 보상하는 방법 - Google Patents

Ｎｍｒ 검량 시스템에서 근접 샘플 효과를 보상하는 방법 Download PDF

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Abstract

생산 라인 상의 샘플에 대하여 NMR 검량 시스템(24)에서 테스트 샘플의 질량의 NMR 측정에 관해 근접 샘플의 효과를 감소 또는 제거하는 방법(10)이 제공된다. 테스트 샘플은 생산 라인 상의 용기(22) 내에 있고, 복수의 근접 샘플도 각각 생산 라인 상의 용기(22) 내에 있다. 이 방법(10)은 테스트 샘플에 근접하는 복수의 샘플에 대한 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계와, 테스트 샘플 및 근접 샘플을 자기 공명 측정하여 각각의 측정을 나타내는 데이터를 제공하는 단계와, 근접 샘플 효과를 보상하는 각각의 측정을 나타내는 데이터에 대해 가중치를 적용하는 단계를 포함한다.

Description

ＮＭＲ 검량 시스템에서 근접 샘플 효과를 보상하는 방법{METHOD FOR COMPENSATION OF NEAR-NEIGHBOR SAMPLE EFFECTS IN A NMR CHECK WEIGHING SYSTEM}
본 발명은 핵 자기 공명(NMR)(Nuclear Magnetic Resonance) 기술을 이용하여 생산 라인에서 이동 중인 용기 내의 물질을 검량(check weighing)하는 것이다. 보다 특히, 본 발명은 NMR 검량 측정시 인접 용기 및 그 샘플의 효과를 보상하는 방법에 관한 것이다.
측정, 검출 및 이미징에서 NMR 기술의 이용은 다수의 과학 분야의 시도에 있어서 바람직하게 되고 있다. NMR의 비침해(non-invasive), 비파괴(non-destructive) 특징은 다양한 애플리케이션에 있어서 공업 계측(industrial instrumentation), 분석 및 제어 직무에 대한 응용을 용이하게 하는데, 이는 화장품, 향수, 공업 화학약품, 생물학적 샘플 및 식품을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 일례로서, 조제 산업(pharmaceuticals industry)에 의해 충전 중에 밀봉된 유리병 내의 약품의 양을 모니터링하고 조절하기 위한 검량이 이용된다. 초당 몇 번의 계량의 속도로 몇십 그램의 병 계량에 있어서, 약품 중량은 1 그램의 몇 분의 1 만큼 작을 수 있고, 몇 퍼센트 또는 그보다 양호한 정확도로 계량되는 것이 요구된다.
후술되는 바와 같이 본 명세서에 참조로서 포함되어 있는 국제특허출원 WO99/67606호는 NMR 기술을 이용하는 생산 라인 상의 샘플에 대한 검량 시스템을 개시한다. 이 시스템은, 심문 구역(interrogation zone) 내에 위치한 샘플에 네트 자화(net magnetisation)를 생성하기 위해서 심문 구역에 걸쳐 정적 자장(static magnetic field)을 생성하기 위한 자석, 및 NMR의 원리에 따라 샘플의 여기(excitation)를 야기시키기 위해서 심문 구역에 걸쳐 교류(alternating) 자장을 인가하기 위한 RF 코일을 포함한다.
NMR 기술에서 잘 알려져 있는 바와 같이, 교류 자장에 의한 샘플의 펄스 여기 이후에, 샘플은 자유 유도 감쇠(FID)(Free Induction Decay)라고 지칭되는 RF 코일에서 유도된 신호를 방출하는데, 이것으로부터 샘플 질량(또는 중량)과 같은 다량의 정보가 습득될 수 있다. FID는 샘플에 인가된 네트 자화에 정비례한다. 그러나, 하나 이상의 샘플이 심문 구역 내의, 특히 샘플이 여기되고 있을 때의 교류 자장 내의 제품 충전 라인 상에 위치되는 경우, 부가적인 샘플 또는 샘플들도 그 자신의 네트 자화를 발현시키고, RF 코일에서 유도된 그 자신의 FID를 방출한다. 그 결과, 이 상황에 있어서 RF 코일에서 유도된 FID는, 인접 샘플이 간섭 또는 교차 커플링 효과(cross coupling effect)를 생성하는 FID의 집합체이다. 단일 테스트 샘플의 질량(또는 중량)의 정확한 결정은, 교차 커플링 효과가 최소화 또는 제거되는 것을 필요로 한다.
물론, 한번에 단 하나의 샘플이 심문 구역 내에 위치하도록 생산 라인 상의 샘플을 이격시키는 것은 교차 커플링에 대한 가능성을 제거할 것이다. 이는 샘플이 처리될 수도 있는 속도를 감소시키기 때문에, 제조 관점에서 바람직하지 못하다.
생산 라인 상의 샘플에 대한 NMR 검량 시스템에서 샘플의 질량의 NMR 측정에 관한 인접 샘플의 효과를 감소 또는 제거하는 방법을 제공하는 것이 바람직하다.
생산 라인 상의 용기 내에 테스트 샘플 및 상기 생산 라인 상의 용기 내에 복수의 각 근접 샘플을 갖는 자기 공명 검량(magnetic resonance check weighing) 시스템에서 근접 샘플 효과(proximate sample effects)를 보상하는 방법에 있어서,
상기 테스트 샘플에 근접하는 복수의 샘플에 대한 교차 커플링 가중치(cross coupling weighing factors)를 결정하는 단계와,
상기 테스트 샘플 및 상기 근접 샘플을 자기 공명 측정하여 각각의 측정치를 나타내는 데이터를 제공하는 단계와,
상기 근접 샘플 효과를 보상하는 각각의 측정치를 나타내는 데이터에 대해 가중치를 적용하는 단계를 포함하는 방법이 제공된다.
도 1은 계량 스테이션을 통과하는 각각의 용기가 제품의 희망량을 갖는지를 검사하기 위한 대표적인 NMR 검량 스테이션을 갖는 생산 라인의 일부의 투시도.
도 2는 생산 중에 NMR 검량 시스템에서 근접 샘플 효과의 보상을 위한 본 발명에 따른 대표적인 방법의 상위 레벨 흐름도.
도 3은 도 2에서 상위 레벨 단계로서 도시되어 있는, NMR 검량 시스템에서 근접 샘플 효과의 보상을 위한 가중치(weighing factor)를 결정하는 사전-생산 단계의 상위 레벨 흐름도.
도 4는 도 3에서 상위 레벨 단계로서 도시되어 있는, 교정 중에 가중치를 연산하는 사전-생산 단계의 중간 레벨 흐름도.
도 5는 도 2에서 상위 레벨 단계로서 도시되어 있는, 생산 중에 가중치를 적용하기 위한 단계의 중간 레벨 흐름도.
도2에 도면부호(10)로 표시된 본 발명에 따른 방법이 도시되어 있다. 이 방법은, 생산 라인("제품 충전 라인"으로도 알려져 있음)에서 연속적으로 이동하는 중에 용기의 내용물의 질량(또는 중량)을 검사하는 비접촉 NMR 검량 시스템(20)에서 이용된다. 이 방법은, NMR 테스트 샘플에 근접하는 NMR 검량 시스템(20)에서의 샘플로부터의 간섭을 보상한다. 이러한 검량을 필요로 하는 하나의 대표적인 응용 분야는 약제의 포장이다. 본 발명을 최적으로 이해하기 위해서, 먼저 대표적인 NMR 검량 시스템 및 그 연관된 생산 라인의 소정의 구조를 검토하는 것이 도움이 된다.
약제 포장을 위한 대표적인 NMR 검량 시스템
도 1은 약품 샘플로 유리병(22)을 충전하는 생산 라인의 일부를 도시한 도면 이다. 대표적인 검량 스테이션(24)이, 그것을 통과하는 충전된 유리병의 각각의 비접촉 계량을 위해 "일렬(in-line)" 제공되고, 제품 사양을 충족시키기 위해서 라인으로부터 충분한 약품량을 갖지 않는 유리병을 제거하는 리젝트 스테이션(26)이 제공된다. 유리병(22)은 컨베이어 벨트(28)를 갖는 컨베이어에 의해 충전(및 선택적으로 밀봉) 스테이션(도시되지 않음)으로부터 검량 스테이션(24)으로 운송되는데, 여기서 컨베이어 벨트는 화살표(30)로 표시된 바와 같이 회전 컨베이어 휠(32)의 작동을 통하여 z 방향으로 이동한다.
검량 스테이션(24)은 각 유리병(22) 내의 약품 샘플의 질량을 결정하기 위해서 NMR 기술을 이용한다. 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 인식하는 바와 같이, 유리병은 용기로서 유용한데, 그 이유는 이들이 측정 프로세스와 간섭할 수도 있는 신호를 제공하지 않기 때문이다. 이 실시예에 있어서, 검량 스테이션(24)은, 전자석 또는 영구 자석(34)과 같은 정적 자장 소스, RF 프로브(35) 및 프로세서(38)를 갖는 컴퓨터 제어 시스템(36)을 포함한다. 자석(34)은 심문 구역(40)으로서 언급될 수도 있는 구역에서 컨베이어 벨트(28)를 교차하여 x 방향으로 균일한 직류(DC) 또는 정적 자장을 생성한다. 심문 구역(40)은, 영구 자석(34)에 의해 정적 자장이 균일하게 인가되는 컨베이어 벨트(28)의 길이를 연장한다. 유리병(22) 내의 샘플은, 원자핵의 회전의 결과 각각 자기 모멘트(magnetic moment)를 지니는 원자핵(예를 들어, 1H 원자핵(양자))을 포함한다. 샘플 양자가 자기 모멘트를 지니기 때문에, 소정의 자장의 영향 하에 있는 경우에 샘플은 네트 자화를 획득할 수 있다. 샘플이 심문 구역(40) 내에 있는 경우, 인가된 정적 자장 이 샘플에 네트 자화를 생성한다. (광선 빔(46)을 갖는 광학 위치 센서(44)와 같이) 심문 구역(40)의 바로 앞의 또는 그 처음의 유리병 위치 검출 장치(42)는, 유리병(22)이 검량 스테이션(24)의 바로 앞의 컨베이어 벨트(28) 상의 공지된 물리적 위치에 도달하는 때를 정확하고 정밀하게 검출한다.
대부분의 NMR 시스템에 있어서, 정적 자장 강도는, 샘플의 라모 주파수(Larmor frequency)가 전자기 스펙트럼의 무선 주파수 범위 내에 있도록 이루어진다. 샘플의 라모 주파수에서 정적 자장에 대해 직교 배향된 샘플에 대해 교류(AC) 자장을 인가하는 것은, 샘플의 네트 자화로 하여금 정적 자장의 방향으로부터 떨어져 AC 자장의 축에 대하여 회전하도록 한다. 이 실시예에 있어서, 이 자장은, RF 프로브(35)에 대해 대응 AC 전류를 인가함으로써 발생된다. RF 프로브(35)로 전달되는 에너지량을 가변하면, 네트 자화의 회전 각도를 변경할 수 있다.
이 예시된 실시예에 있어서, 90° 회전을 야기하는 여기 필드는 샘플을 여기시키는데 이용된다. 90° 펄스가 샘플에 인가된 이후에, 샘플은 고-에너지, 불평형(non-equilibrium) 상태로 남게 되는데, 이것으로부터 원래의 평형 상태로 완화된다. 완화됨에 따라, 라모 주파수에서의 전자기 에너지가 방출되고, 그 자기 성분은 RF 프로브(35)에서 전류의 형태로 자유 유도 감쇠(FID)로서 공지된 샘플 응답 신호를 유도한다.
RF 프로브(35)는, 샘플의 네트 자화가 그 원래의 상태로 복귀하고, 방출된 에너지에 비례하는 특성을 갖는 출력 신호를 발생시킴에 따라 샘플에 의해 방출된 에너지를 모니터링한다. 이 예에 있어서, 유도된 전류의 특성, 즉 진폭은 그 중에 서도 특히 샘플에서의 자기 모멘트의 수 및 그에 따른 샘플의 분자의 수에 따라 변한다. 그런 다음, 수신된 신호가 컴퓨터 제어 시스템(36)으로 전달되는데, 테스트되는 샘플의 질량(또는 중량)을 결정하기 위해서, 이는 미지의 샘플로부터 수신된 신호의 진폭과 공지의 질량(또는 중량)을 갖는 교정 샘플로부터 수신된 신호의 진폭을 비교한다.
제한으로서가 아닌 예시를 위해서, 도1에 도시된 바와 같은 NMR 검량 시스템(24)의 일반적 동작이 설명된다. 먼저, 테스트될 샘플에 대해 적절한 RF 프로브(35)를 설치하는 것을 포함하여, 검량 시스템(24)이 초기화된다. 일단 생산이 시작되면, 컨베이어 벨트(28)는 결정될 샘플 질량(또는 중량)을 갖는 유리병을 연속적으로 운송한다. 각각의 유리병(22)이 광학 위치 센서(44)에 의해 검출되는 위치에 도달함에 따라, 광학 위치 센서(44)는 컴퓨터 제어 시스템(36)으로 그 유리병(22)의 위치를 정확하게 확증하는 신호를 발생시킨다. 그런 다음, 컴퓨터 제어 시스템(36)은, 유리병(22) 내의 샘플이 자기 공명에 의해 측정되는 심문 구역(40) 내의 위치(PM)로 유리병(22)이 전진함에 따라, 컨베이어 벨트(28)의 모션을 추적한다.
유리병(22)이 위치(PM)에 있는 순간에, 유리병(22) 내의 샘플의 네트 자화가 일시적으로 변경되도록 심문 구역(40)에 교류 자장을 인가하여, RF 프로브(35)의 단시간의 도통(brief energization)이 트리거된다. RF 프로브(35)는, 샘플의 네트 자화가 원래의 평형 상태로 복귀함에 따라 유리병(22) 내의 샘플에 의해 방출된 에 너지를 모니터링하고, 전류 진폭과 같이 방출된 에너지에 비례하는 특성을 갖는 출력 신호를 발생시킨다. 컴퓨터 제어 시스템(36)은 RF 프로브(35) 출력 신호를 수신한다. 프로세서(38)는 공지의 질량의 적어도 하나의 유사 샘플로부터 획득된 데이터와 전류 진폭 또는 다른 출력 신호 특성을 비교하고, 그 비교의 결과로부터 샘플의 질량을 결정한다.
근접 샘플 효과의 보상
프로세서(38)는 유리병(22) 내의 샘플의 질량의 실시간 연산을 수행한다. 일반적으로, 조사되고 있는 질량을 갖는 샘플(테스트 샘플)로부터 뿐만 아니라, 네트 자화도 발현시키는 유리병(22) 내의 다른 샘플(근접 또는 인접 샘플)로부터 RF 코일(35)에 의해 수신된 신호가 기인하도록, 샘플은 컨베이어 벨트(28) 상에 실질적으로 같게 이격되며, 또한 충분히 가깝다. 이 간섭 효과는 교차 커플링으로 언급되고, 샘플 질량의 정확한 측정을 획득하기 위해서 제거 또는 보상되어야 한다. (NMR 교류 자장 및/또는 영구 자장에서의 상이한 시간 및 위치, 즉 상이한 자기 히스트리(magnetic histories)로 인해) 샘플이 상이한 네트 자화를 가질 수도 있기 때문에, 교차 커플링은 테스트 위치에 대하여 대칭이 아닐 수도 있다.
방법(10)은 또한 2가지 다른 효과를 보상한다. 먼저, 컨베이어 라인 상의 위치가 비어 있을 수도 있다, 즉 샘플 또는 유리병(22)이 없을 수도 있다. 이러한 이벤트를 보상하기 위해서, 후술하는 바와 같이, 방법(10)은, (0의 질량을 갖는) 빈 공간을 포함하여, 질량에 관계없이 모든 샘플로부터의 신호를 처리한다. 두번째로, 수신된 NMR 데이터 신호의 일부는 노이즈로부터 기인하고, 그 일부는 샘플 이외의 다른 소스로부터, 예를 들어 유리병(22)의 고무 마개(rubber top)로부터 또는 유리병(22)을 운반하는 컨베이어 벨트(28)로부터 기인한다. 방법(10)은 오프셋 인자(offset factor)를 포함하는데, 이는 내부 및 외부 노이즈를 수용하기 위해서 woff로서 식별될 수도 있다.
방법(10)은 테스트 샘플에 근접한 샘플의 교차 커플링 및 다른 효과를 보상하기 위한 가중치로 지칭될 수도 있는 것이 무엇인지에 대한 결정을 시도한다. 보상이 제공되어야 하는 테스트 샘플의 어느 한 쪽의 샘플의 수는, 테스트 위치로부터 얼마나 빨리 교차 커플링 신호가 감소하는지 및 애플리케이션에 의해 요구된 정확도를 포함하여, 다수의 이슈에 종속한다. 본 발명자는 실온에서 액상의 약품으로 채워진 2ml 부피의 약품 유리병(22)을 이용하는 경우, 테스트 샘플 및 유리병(22)의 양쪽의 2개의 위치에서 샘플 및 유리병(22)을 보상하는 것이 현재 조제 산업에서 보상의 허용가능한 레벨을 제공한다는 것을 발견하였다. 이 상황에 있어서, 획득된 데이터 신호와 샘플 세트의 본래의 질량 사이의 관계는 다음의 [수학식 1]과 같이 표현될 수 있다.
Figure 112006088937375-PCT00001
여기서, mi는 테스트 샘플의 질량이고, mi +1은 테스트 샘플보다 하나 뒤에 오는 샘플 위치의 질량이고, mi + 2은 테스트 샘플보다 둘 뒤에 오는 샘플 위치의 질량이고, mi -1은 테스트 샘플보다 하나 앞에 오는 샘플 위치의 질량이고, mi -2은 테스트 샘플보다 둘 앞에 오는 샘플 위치의 질량이고, di는 테스트 샘플로부터의 NMR 측정된 신호 데이터이고, sc는 데이터 신호를 테스트 샘플 질량으로 변환하기 위한 배율이고(필요하지 않은 경우, 1로 설정됨), w0는 테스트 샘플의 가중치이고, w는 첨자에 의해 지시된 위치에 대한 가중치이고, woff는 내부 및 외부 노이즈를 수용하기 위한 전술한 오프셋 인자이다.
테스트 샘플의 양쪽의 단 하나의 샘플의 교차 커플링으로 충분한 정확도가 획득되는 경우, 이 관계는 다음의 [수학식 2]로 단순화된다.
Figure 112006088937375-PCT00002
교정 단계 중에 di 및 mi는 공지되어 있고, wi는 공지되어 있지 않은 반면, 생산 중에 di 및 wi는 공지되어 있고, mi는 공지되어 있지 않다. 방법(10)은 미지수를 결정하기 위해서 반복적으로 수행되는 디콘볼루션(deconvolution) 프로세스를 제공한다.
도 2를 참조하면, 생산 중에 NMR 검량 시스템(24)에서 근접 샘플 효과를 보상하기 위한 본 발명에 따른 대표적인 방법을 나타내는 상위 레벨 흐름도가 도시되어 있다. 방법(10)은 사전-생산 또는 교정 단계로 지칭될 수도 있는 NMR 검량 시스템(24)의 생산 동작 이전에 수행되어야 하는 단계 및 생산 동작 중에 수행되는 단계를 포함한다. 사전-생산 단계(50)에 있어서, 본 발명에 의해 시도되는 보상을 제 공하기 위한 가중치가 결정된다. 단계(70 및 90)는 테스트 샘플 및 근접 샘플의 NMR 측정의 각각의 생성 단계, 및 RF 코일(35)에 의해 수신된 신호를 나타내는 데이터에 가중치를 적용하는 단계를 포함하고, 그에 따라 테스트 샘플에 대한 질량이 교차 커플링 및 본 명세서에 개시된 다른 열화 효과에 대해 보상될 수도 있다.
도 3은 도 2에서 단계(50)에 도시되어 있는, NMR 검량 시스템에서 근접 샘플 효과를 보상하기 위한 가중치를 결정하는 사전-생산 단계의 상위 레벨 흐름도이다. 단계(50)는 비어 있는 공간(open spaces) 및 모든 공지된 질량의 샘플 충전 유리병(22)의 시퀀스의 NMR 측정을 수행하는 단계(52), 가중치를 연산하는 단계(54) 및 컴퓨터 제어 시스템(36)에서와 같이 연산된 가중치(54)를 저장하는 단계(56)를 포함한다.
이는 반복 절차이다. mi의 초기 추정은 제1 반복 주기에서 전술한 [수학식 1]로부터 교차 커플링(즉, mi = (di*sc-woff)/w0)을 무시함으로써 제1 반복 사이클에서 구해진다. 이는 다음의 [표 1]에서의 C이다. 또한, i의 어느 한쪽의 다수의 샘플의 제1 반복 추정 질량의 값도 또한 mi와 같게 설정된다. 이 예에서, 이들은 A, B, D 및 E이다. 후술되는 바와 같이, 샘플의 수는 요구된 반복의 수에 의해 결정된다. 후속 반복에 있어서, 이전의 반복에서의 인접 추정 질량으로부터 교차 커플링을 감산함으로써, 추정 질량이 보정된다.
예를 들어, F = B - (w-1*A) - (w1*C)
약간의 반복 이후에, 이 절차는 수렴한다.
교차 커플링 효과 때문에, 샘플 I의 질량의 최적 추정을 구하는 것은, 몇몇 후속 샘플로부터의 데이터 신호도 또한 수신되는 경우에만 수행될 수 있는데, 그 이유는 이들이 샘플 i의 NMR 신호에 기여하고, 그 기여양이 이들의 질량에 종속하기 때문이다. 후술되는 예시는, 샘플 I가 그 어느 한 쪽의 단 하나의 샘플과 교차 결합하는 경우에 대한 것이다. 그러나, 이 경우, 샘플 i의 질량이 결정될 수 있기 전에 샘플 i+2로부터의 신호 데이터가 필요하고, 디콘볼루션 알고리즘에 의해 최소 3번의 반복이 요구된다. 이는, 샘플 i의 질량의 연산이 단지 교차 커플링을 고려하는 추정 질량에만 기초한다는 것을 보증하고, 또한 이들 추정 질량도 교차 커플링을 고려한 추정 질량에 기초한다는 것을 보증한다.
Figure 112006088937375-PCT00003
전술한 [표 1]에 있어서, I는 F, G 및 H로부터 연산되고, F는 A, B 및 C로부터 연산되고, G는 B, C 및 D로부터 연산되고, H는 C, D 및 E로부터 연산된다.
교차 결합하는 샘플의 수가 샘플 i의 어느 한 쪽의 하나보다 큰 경우, 요구되는 반복의 수가 증가하고, 데이터 d의 값의 수도 증가한다. 이는, i의 질량이 결정될 수 있기 전에 측정되어야 하는 i를 넘는 샘플의 수도 또한 증가한다는 것을 의미한다.
데이터 어레이의 크기는, 고려되어야 하는 교차 커플링을 갖는 샘플 i의 어느 한 쪽의 샘플 수에 종속한다는 것이 인식된다. 샘플 i의 어느 한 쪽의 2개의 샘플이 교차 커플링을 결정하기 위해서 요구되는 경우, 데이터 어레이는 연산되고 있는 질량을 갖는 중앙 샘플로부터의 11의 값을 포함한다. 이 예에 있어서, 변수 "오프셋"은 함수에 의해 리턴되는 중앙 질량을 선택하기 위해서 6의 값으로 설정된다.
도 4는 도 3에서 상위 레벨 단계로서 도시되어 있는, 교정 중에 가중치를 연산하는 사전-준비 단계의 중간 레벨 흐름도이다. 단계(58)에 있어서, 샘플의 초기 보상되지 않은 질량이 NMR 신호 데이터로부터 획득될 수도 있다. 다음에, 단계(60)에 있어서, 초기 가중치의 세트가, 가중치를 결정하기 위해서 디콘볼루션 반복이 수행되는 단계(62)를 개시하는데 이용하기 위해서 추정될 수도 있다. 단계(64)에 있어서, 사전선택된 제어 변수가 허용가능한 레벨로 수렴하였는지 여부에 관한 판정이 이루어진다. 제어 변수가 허용가능한 레벨로 수렴한 경우에는, 단계(68)에서 가중치가 저장되고, 이 사전-교정 프로세스는 종료된다. 제어 변수가 허용가능한 레벨로 수렴하지 않은 경우에는, 단계(66)에서 도시된 바와 같이 가중치는 단지 획득된 것으로 업데이트되고, 단계(62)의 디콘볼루션 프로세스 및 단계(64)의 테스트이 반복된다.
본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 초기 가중치 값의 세트가 이전의 경험에 기초하여 선택되는 경우, 그 값이 정확할 필요는 없다는 것을 인식해야만 한다. 추정 질량과 본래 공지된 질량 사이의 차이는 디콘볼루션 알고리즘의 각각의 반복으로 최소화된다. 하나의 반복으로부터 다음의 반복으로 결정된 질량에서의 차이가 소정의 값 이하로 떨어지는 경우, 즉 수렴하는 경우, 그 절차는 정지된다.
샘플 i의 질량의 연산이 그 앞에 또한 그 뒤에 있는 샘플들로부터의 데이터를 필요로 하기 때문에, 나중의 샘플들로부터의 데이터가 수신된 이후에만 샘플 i의 질량이 연산될 수 있다는 것이 또한 명백해져야 한다. 예를 들어, 샘플 i의 어느 한 쪽의 2개의 샘플들로부터의 교차 커플링을 결정하기 위해서, 먼저 데이터 신호가 샘플 i+5로부터 수신되어야 한다.
도 5는 도 2에서 상위 레벨 단계로서 도시되어 있는, 생산 중에 가중치를 적용하는 단계들의 중간 레벨 흐름도이다. 단계(92)에서 도시된 바와 같이, 동작 중에 모두 미지의 질량을 갖는 테스트 샘플 및 근접 샘플의 질량에 대해 NMR 측정이 이루어진다. 다음에, 단계(94)에 있어서 또한 선택적으로, NMR 측정 신호에 온도 보정(temperature correction)이 적용될 수도 있다. 마지막으로, 단계(96)에 있어서, 테스트 샘플의 가중치 보상된 질량을 결정하기 위해서 교정 단계에서 이용된 동일한 디콘볼루션 반복이 수행된다. 동작 중에 이용된 가중치는 교정 단계 중에 구해진다. 동일한 반복 프로세스가 질량을 연산하기 위해서 이용된다.
본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 본 발명에 따른 방법이, 측정될 필요가 있는 유리병의 양쪽의 2개의 인접한 샘플들의 효과를 결정함으로써, 또한 디콘볼루션을 반복적으로 수행함으로써, 집합적 신호로부터 관련 데이터를 추출하기 위해서, 필터링 및 교정을 이용한다는 것을 인정해야 한다.
본 명세서에 개시된 실시예들은 단지 대표적이고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다수의 변형 및 수정이 이루어질 수도 있다는 것을 이해할 것이다. 다양한 실시예는 적절하게 대안적으로, 또는 조합적으로 실시될 수도 있다. 이러한 모든 변형 및 수정은 첨부된 청구범위에 정의된 바와 같이 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (14)

  1. 생산 라인 상의 용기 내에 테스트 샘플 및 상기 생산 라인 상의 용기 내에 복수의 각 근접 샘플을 갖는 자기 공명 검량(magnetic resonance check weighing) 시스템에서 근접 샘플 효과(proximate sample effects)를 보상하는 방법에 있어서,
    상기 테스트 샘플에 근접하는 복수의 샘플에 대한 교차 커플링 가중치(cross coupling weighing factors)를 결정하는 단계와,
    상기 테스트 샘플 및 상기 근접 샘플을 자기 공명 측정하여 각각의 측정치를 나타내는 데이터를 제공하는 단계와,
    상기 근접 샘플 효과를 보상하는 각각의 측정치를 나타내는 데이터에 대해 가중치를 적용하는 단계
    를 포함하는 근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 알려진 질량을 갖는 채워진 일련의 용기들의 자기 공명 측정을 수행하는 단계를 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 알려진 질량을 갖는 일련의 비어 있는 용기들과 채워진 용기들의 자기 공명 측정을 수행하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 상기 가중치를 연산하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 가중치를 연산하는 단계는 다음의 관계, 즉
    Figure 112006088937375-PCT00004
    를 따르고, 여기서 mi는 상기 테스트 샘플의 질량이고, mi +1은 상기 테스트 샘플보다 하나 뒤에 오는 샘플 위치의 질량이고, mi -1은 상기 테스트 샘플보다 하나 뒤에 오는 샘플 위치의 질량이고, di는 상기 테스트 샘플을 나타내는 상기 자기 공 명 측정 데이터이고, sc는 데이터 신호를 테스트 샘플 질량으로 변환하기 위한 배율이고, w0는 상기 테스트 샘플의 가중치이고, w는 첨자에 의해 지시된 위치에 대한 가중치이고, woff는 내부 및 외부 노이즈를 수용하기 위한 전술한 오프셋 인자(offset factor)인
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 연산된 상기 가중치를 저장하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 상기 관계의 복수의 디콘볼루션(deconvolution)을 복수 회 반복하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 상기 테스트 샘플을 나타내는 상기 자기 공명 측정 데이터로부터 상기 테스트 샘플에 대한 초기 보상되지 않은 질량을 획득하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 초기 가중치를 추정하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 소정의 제어 변수와 소정의 레벨을 비교하는 단계를 포함하여, 상기 디콘볼루션 반복 단계가 반복될지 여부를 판정하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 교차 커플링 가중치를 결정하는 단계는 상기 가중치를 업데이트하는 단계 및 상기 가중치를 저장하는 단계 중 하나의 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 각각의 측정치를 나타내는 데이터에 대해 가중치를 적용하는 단계는 미지의 질량을 갖는 근접 샘플 및 상기 테스트 샘플의 복수의 자기 공명 측정을 수행하는 단계를 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 각각의 측정을 나타내는 데이터에 대해 가중치를 적용하는 단계는 자기 공명 측정치에 대해 온도 보정(temperature correction)을 적용하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 각각의 측정을 나타내는 데이터에 대해 가중치를 적용하는 단계는 상기 테스트 샘플의 가중치 보상된 질량을 결정하기 위해서 복수의 디콘볼루션 반복을 수행하는 단계를 더 포함하는
    근접 샘플 효과를 보상하는 방법.
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