KR20060119660A - 발광장치 및 적색 발광 형광체 입자 - Google Patents

발광장치 및 적색 발광 형광체 입자 Download PDF

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KR20060119660A
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가부시키가이샤 화인 라버 겐큐쇼
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Abstract

파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자가 밀봉재내에 밀봉되어서 이루어지는 발광장치의 상기 밀봉재에 분산시키는 적색 발광 형광체 또는 상기 반도체 발광소자로부터 발광하는 광의 광로상에 설치되는 형광층에 함유시키는 적색 발광 형광체로서, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 평균 입자직경이 40∼200㎛의 적색 발광 형광체 입자를 사용한다.
파장, 반도체 발광소자, 발광장치,이온, 적색광, 발광 형광체 입자, 희토류원소

Description

발광장치 및 적색 발광 형광체 입자{LIGHT-EMITTING DEVICE AND RED LIGHT-EMTTING PHOSPHOR PARTICLE}
도 1은 본 발명의 광학장치의 1예를 도시하는 도면으로, 포탄형의 발광 다이오드의 밀봉재에 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 분산시킨 발광장치를 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 광학장치의 1예를 도시하는 도면으로, 칩형의 발광 다이오드의 밀봉재에 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 분산시킨 발광장치를 도시하는 단면도이다.
도 3은 본 발명의 광학장치의 1예를 도시하는 도면으로, 포탄형의 발광 다이오드의 반도체 발광소자상에 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 포함하는 형광층을 설치한 발광장치를 도시하는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 광학장치의 1예를 도시하는 도면으로, 칩형의 발광 다이오드의 반도체 발광소자상에 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 포함하는 형광층을 설치한 발광장치를 도시하는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 광학장치의 1예를 도시하는 도면으로, 포탄형의 발광 다이오드의 밀봉재상에 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 포함하는 형광층을 설치한 발광장치를 도시하는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 광학장치의 1예를 도시하는 도면으로, 칩형의 발광 다이오드의 밀봉재상에 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 포함하는 형광층을 설치한 발광장치를 도시하는 단면도이다.
도 7은 본 발명의 광학장치의 1예를 도시하는 도면으로, 형광층을 발광 다이오드로부터 이간하는 위치에 설치하는 동시에, 이 형광층으로부터 발광한 광을 반사시키는 발광장치를 도시하는 단면도이다.
본 발명은, 반도체 발광소자가 발광하는 파장이 350∼420nm의 광에 의해 여기(勵起)되어서 높은 발광 효율로 적색으로 발광하는 적색 발광 형광체 입자를 사용한 발광장치, 및 이 발광장치에 사용하는 적색 발광 형광체 입자에 관한 것이다.
발광다이오드(LED: Light Emitting Diode)는, 광을 방사하는 반도체 발광소자로, 전기에너지를 자외광, 가시광, 적외광 등으로 변환하는 것이다. 예를 들면, 가시광을 이용하는 것으로서는, GaP, GaAsP, GaAlAs 등의 발광 재료로 형성한 반도체 발광소자가 있고, 이것들을 투명수지 등으로 밀봉한 LED 램프가 널리 사용되고 있다. 또, 발광 재료를 프린트 기판이나 금속 리드의 상면에 고정하고, 숫자나 문자를 본뜬 투명수지 케이스로 밀봉한 디스플레이형의 LED 램프 등도 많이 사용되고 있다.
또, 발광 다이오드는 반도체소자 이기 때문에, 수명이 길고, 신뢰성도 높고, 광원으로서 사용한 경우에는, 그 교환작업도 경감할 수 있으므로, 휴대용 통신기기, 개인용 컴퓨터 주변기기, OA기기, 가정용 전기기기, 오디오기기, 각종 스위치, 백라이트용 광원, 게시판 등의 각종 표시장치 등의 구성부품으로서 널리 사용되어 있다.
이러한 LED 램프는, 각종의 형광체 분말을, 반도체 발광소자를 밀봉하는 투명수지중에 함유시킴으로써, LED 램프로부터 방사되는 광의 색을 변화시키는 것이 가능하고, 사용 용도에 따라 청색으로부터 적색까지 가시광선 영역의 넓은 범위의 색을 얻는 것이 가능하다.
그렇지만, 최근에는, 상기 각종 표시장치의 색채에 대한 수요자의 요구가 높아져, 표시장치에 미묘한 색조를 보다 정밀하게 재현할 수 있는 성능이 요구되고 있는 동시에, 1개의 LED 램프에 의해 백색이나 각종의 중간색을 발광시킬 수 있는 것이 강하게 요구되고 있다.
그 때문에, LED 램프의 반도체 발광소자의 표면에, 적색, 녹색, 청색의 각종 형광체를 도포하거나, LED 램프의 밀봉재, 코팅재 등에 상기 각종 형광체를 함유시키거나 함으로써, 1개의 LED 램프로 백색이나 각종의 중간색을 표시할 수 있게 구성하는 것도 시행되고 있다.
이러한 형광체중에서, 장파장 자외선 또는 단파장 가시광선(350∼420nm)으로 여기하는 형광체로서, 현재, 주로 사용되고 있는 것으로서는, 발광색이 청색인 BaMg2Al16O27:Eu, (Sr, Ca, Ba)5(PO4)3Cl:Eu, 발광색이 녹색인 BaMg2Al16O27:Eu, Mn, Zn2GeO4:Mn, 발광색이 적색인 Y2O2S:Eu, La2O2S:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 등이 있고, 이들 발광 형광체를 적당하게 사용함으로써 넓은 범위의 발광색을 얻을 수 있다.
그렇지만, 상기 적색 발광 형광체에는, 청색, 녹색 발광 형광체와 비교하여 장파장 자외선 및 단파장 가시광선(350∼420nm)에 대한 발광이 약하다는 문제가 있다.
그 때문에, 이들 파장의 광을 사용하여 백색계의 발광색을 얻을 경우, 적색 발광 형광체의 비율을 많게 하지 않으면 안되어, 코스트가 높아지는 것과, 백색계의 발광색은, 적색, 녹색, 청색의 발광량의 밸런스를 맞춤으로써 백색을 얻을 수 있는 것이므로, 백색계의 발광색을 얻기 위해서는, 적색의 발광량에 맞춰서 녹색 및 청색의 발광량을 줄이지 않을 수 없고, 또, 형광체의 사용량에도 상한이 있기 때문에, 얻어지는 백색광의 발광량이 적어져버려, 고휘도의 백색이 얻어지지 않는 것 등이 문제로 되고 있어, 보다 높은 발광 효율로 고휘도 발광이 가능한 적색 발광 형광체가 요구되고 있다.
또 최근, 장파장 자외선 및 단파장 가시광선 영역의 광을 발광하고, 고휘도 발광을 가능하게 하는 LED 소자로서 주목받고 있는 InGaN계 소자는, 외부 양자효율이 가장 높은 값을 나타내는 발광 파장이 400nm 전후, 특히 400∼410nm 정도의 파장에 있는 것이 보고되어 있고, 이 범위의 파장에서 적색광을 고강도로 발광할 수 있는 적색 발광 형광체가 요청되고 있다. 그렇지만, 산화물계 화합물의 전자쌍의 여기에너지에 대응하는 파장은 자외영역에 있고, 장파장 자외선 및 단파장 가시광선(350∼420nm)의 파장은 형광체의 흡수단과 겹치기 때문에, 이들 적색 발광 형광체의 350nm에서 장파장측에서의 흡수강도는, 파장이 길어짐에 따라서 급격하게 저하되어, 400nm 이상의 범위에서는 상당히 낮아져 버린다. 그 때문에, 400nm 전후의 파장에서 높은 발광 강도를 나타내는 적색 발광 형광체의 개발이 필요하다.
본 발명은, 상기 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로, 특히, 적색, 녹색 및 청색의 발광 형광체를 병용하는 백색계의 광을 발광하는 발광장치에 있어서, 보다 고휘도로 발광하는 발광장치를 제공하는 것, 및 이러한 발광장치용에 적합한 높은 발광 효율로 고휘도 발광하는 적색 발광 형광체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
희토류 이온은, 그 에너지준위에 상당하는 에너지가 외부로부터 조사되면 그 에너지를 흡수하지만, 희토류 이온의 4f 전자는 그 외측에 있는 5s2, 5p6 전자에 의해 외부로부터의 영향으로부터 차폐되어 있기 때문에, 그 에너지준위는 환경에 그다지 의존하지 않고 이온 고유의 값을 취하는 것이 알려져 있고, 희토류 이온이 직접 여기에너지를 흡수하는 형광체로부터 발광을 얻는 경우, 특히, 350∼420nm의 근자외광 또는 자색 내지 청색광을 여기에너지로 하여 발광을 얻는 경우, 여기에너지의 흡수율이 높지 않은 것이 고휘도 발광을 얻기 위한 장벽이 되고 있다.
종래, 소결체로서 얻어지는 금속이나 희토류원소의 산화물 형광체의 경우, 입자직경이 작을 수록 형광체를 효율적으로 분산시켜 발광시킬 수 있으므로, 이러한 형광체를 발광시키는 발광장치에 있어서는, 입자직경이 작은 형광체를 사용하면, 보다 높은 발광 효율이 얻어진다고 생각되어 왔다.
그렇지만, 전술한 바와 같은 산화물의 형광체의 입자직경과 발광 효율에 대하여 검토하면, 이러한 산화물의 형광체에서는, 입자직경이 작은 형광체가 높은 발광 효율을 나타내는 것은 아니라는 것을 알았다.
그래서, 본 발명자는, 상기 사정을 감안하여 검토를 거듭한 결과, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 적색 발광 형광체 입자중, 평균 입자직경이 40∼200㎛의 것이 높은 발광 효율로 고휘도 발광하고, 이 적색 발광 형광체 입자의 발광 효율이, 백색계의 광을 발광하는 발광장치에 있어서 병용되는 녹색 발광 형광체나 청색 발광 형광체의 발광 효율과 동등 레벨이 되고, 이 적색 발광 형광체 입자를 사용함으로써, 특히, 적색, 녹색 및 청색의 발광 형광체를 병용하는 백색계의 광을 발광하는 발광장치에 있어서, 미묘한 색조를 보다 정밀하게 재현성 좋게, 또, 보다 고휘도로 발광하는 발광장치로 되는 것을 발견했다.
그리고, 이러한 적색 발광 형광체로서, 특히, 하기 조성식 (1)
LiyA(1-y)EuaSmbZcM2O8 …(1)
(식중, A는 Na, K, Rb 및 Cs로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종 이고, Z는 Y를 포함하고 Eu 및 Sm을 제외한 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종이고, M은 Mo 및 W로부터 선택되는 적어도 1종이고, y는 0.4≤y≤1을 충족시키는 정수이고, a는 0.8≤a≤1을 충족시키는 정수, b는 0≤b≤0.2를 충족시키는 정수, c는 0≤c≤0.2를 충족시키는 정수이고, a+b+c=1이다.)
로 표시되는 평균 입자직경이 40∼200㎛의 적색 발광 형광체 입자가 적합한 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉 본 발명은,
[1] 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자가 밀봉재내에 밀봉되어서 이루어지는 발광장치로서, 상기 밀봉재에, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 평균 입자직경이 40∼200㎛의 적색 발광 형광체 입자를 분산시킨 것을 특징으로 하는 발광장치,
[2] 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자가 봉입되어서 이루어지는 발광장치로서, 상기 반도체 발광소자로부터 발광하는 광의 광로상에, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 평균 입자직경이 40∼200㎛의 적색 발광 형광체 입자를 포함하는 형광층을 설치한 것을 특징으로 하는 발광장치,
[3] 상기 반도체 발광소자가 밀봉재내에 밀봉되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 청구항 2 기재의 발광장치,
[4] 상기 적색 발광 형광체가, 하기 조성식 (1)
LiyA(1-y)EuaSmbZcM2O8 …(1)
(식중, A는 Na, K, Rb 및 Cs로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이고, Z는 Y를 포함하고 Eu 및 Sm을 제외한 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종이고, M은 Mo 및 W로부터 선택되는 적어도 1종이고, y는 0.4≤y≤1을 충족시키는 정수이고, a는 0.8≤a≤1을 충족시키는 정수, b는 0≤b≤0.2를 충족시키는 정수, c는 0≤c≤0.2를 충족시키는 정수이고, a+b+c=1이다.)
로 표시되는 것을 특징으로 하는 청구항 1 내지 3중 어느 1항에 기재된 발광장치,
[5] 청구항 1 내지 3중 어느 1항에 기재된 발광장치에 사용하는 Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하고, 평균 입자직경이 40∼200㎛인 것을 특징으로 하는 적색 발광 형광체 입자, 및
[6] 청구항 4항 기재의 발광장치에 사용하는 하기 조성식 (1)
LiyA(1-y)EuaSmbZcM2O8 …(1)
(식중, A는 Na, K, Rb 및 Cs로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이고, Z는 Y를 포함하고 Eu 및 Sm을 제외한 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종이고, M은 Mo 및 W로부터 선택되는 적어도 1종이고, y는 0.4≤y≤1을 충족시키는 정수이고, a는 0.8≤a≤1을 충족시키는 정수, b는 0≤b≤0.2를 충족시키는 정수, c는 0≤c≤0.2를 충족시키는 정수이고, a+b+c=1이다.)
로 표시되고, 평균 입자직경이 40∼200㎛인 것을 특징으로 하는 적색 발광 형광체 입자를 제공한다.
본 발명의 적색 발광 형광체 입자는, 400nm 전후의 파장에서 종래에 없는 높은 발광 효율로, 높은 발광 강도를 나타내는 것으로, 특히, 녹색 발광 형광체, 청색 발광 형광체와 병용하여 백색 혹은 중간색을 표시하는 발광장치에 사용함으로써 미묘한 색조를 보다 정밀하게 재현성 좋게, 또, 보다 고휘도로 백색 혹은 중간색을 발광하는 발광장치가 얻어진다.
(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명의 발광장치의 제 1 태양에 대하여 설명한다. 이 제 1 태양의 발광장치는, 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자가 밀봉재내에 밀봉되어서 이루어지는 발광장치로, 상기 밀봉재에, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 평균 입자직경이 40∼200㎛의 적색 발광 형광체 입자를 분산시킨 것이다.
구체적으로는, 도 1에 도시되는 바와 같은, 리드(1, 2), 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자(3), 반도체 발광소자(3)와 리드(2)를 전기적으로 접속하는 리드 세선(4)을, 밀봉재(5)로 포탄형에 밀봉한 구조의, 소위 포탄 타입의 발광 다이오드나, 도 2에 도시되는 바와 같은, 상면이 개구한 상자형의 발광체 수용 부재(6)의 내측 바닥으로부터 한쌍의 리드(1, 2)를 발광체 수용 부재(6)의 외부로 연장하고, 이 발광체 수용 부재(6)의 내부에 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자(3)나 리드 세선(4, 4)을 수용하고, 이것들을 접속하여 발광체 수용 부재(6) 내부를 밀봉재(5)로 밀봉한 구조의, 소위 칩형의 발광 다이오드 등의 밀봉재(5)중에, 이하에 상세하게 설명하는 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 분산시킨 것을 들 수 있다.
본 발명의 적색 발광 형광체는, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 것으로, 그 평균 입자직경은 40∼200㎛이다.
3가의 Eu 이온은, 4f 전자에 의해, 예를 들면 382nm, 395nm 등의 에너지준위에 상당하는 파장의 광을 흡수한다. 본 발명에 있어서, Eu3 + 이온이 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 형광체란, 반도체 발광소자로부터 발광한 광 등의 에너지를, 모체 결정, Eu3 + 이온에 인접한 음이온으로부터 전자가 이동한 전하 이동상태, 형광체의 밴드갭 등이 일단 흡수되고, 이 흡수된 에너지가 Eu3 + 이온에 전달되고 Eu3 + 이온이 발광하는 타입의 것이 아니고, Eu3 + 이온이, 상기한 형광체의 모체결정, 전하 이동상태, 밴드갭에 의한 에너지 흡수를 통하여 전달된 에너지가 아니라, 반도체 발광소자로부터 발광한 광 등의 형광체 외부로부터 주어진 에너지에 의해 직접 여기되어서 적색광을 발광하는 것이다.
이러한 Eu 이온이 파장 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 형광체로서는, 예를 들면, EuPO4, EuBO3, Eu2(MoO)3Na5Eu(MoO4)4나, 이것들을 구성하는 Eu의 일부가 Li, Na, K, Rb, Ce 등의 알칼리 금속이나, Mg, Ca, Sr, Ba 등의 알칼리 토류금속으로 치환된 것 등을 들 수 있다.
또, 하기 조성식 (1)
LiyA(1-y)EuaSmbZcM2O8 …(1)
(식중, A는 Na, K, Rb 및 Cs로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이고, Z는 Y를 포함하고 Eu 및 Sm을 제외한 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종, 바람직하게는 Y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb 및 Lu로부터 선택되는 적어도 1종이고, M은 Mo 및 W로부터 선택되는 적어도 1종이고, y는 0.4≤y≤1을 충족시키는 정수이고, a는 0.8≤a≤1을 충족시키는 정수, b는 0≤b≤0.2를 충족시키는 정수, c는 0≤c≤0.2를 충족시키는 정수로서, a+b+c=1이다.)로 표시되는 것도 적합하다.
상기 조성식 (1)로 표시되는 적색 발광 형광체 입자에는, 상기 조성식 (1)중의 y가 0.4≤y≤1을 충족시키는 것으로, Li와 함께, A로 표시되는 Na, K, Rb 및 Cs로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 알칼리금속, 바람직하게는 Na 및 K로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 알칼리금속, 특히 바람직하게는 Na를 함유하는 것(즉 0.4≤y<1의 경우)과, Li만을 함유하는 것(즉 y=1의 경우)이 포함된다.
또한, 상기 조성식 (1)중의 y는 0.4≤y≤1을 충족시키는 범위이지만, 이 y의 범위의 하한은 바람직하게는 0.6 이상, 보다 바람직하게는 0.7 이상, 더욱 바람직하게는 0.8 이상이고, y의 범위의 상한은 바람직하게는 1 미만, 보다 바람직하게는 0.99 이하, 더욱 바람직하게는 0.95 이하, 특히 바람직하게는 0.9 이하이다.
또, 상기 조성식 (1)로 표시되는 적색 발광 형광체 입자에는, 상기 조성식 (1)중의 a가 0.8≤a≤1을 충족시키는 것으로, Eu와, Sm 및/또는 Z로 표시되는 희토류원소를 함유하는 것(즉 0.8≤a<1의 경우)과, Eu만을 함유하는 것(즉, a=1의 경우)이 포함된다.
Eu의 비율은, 상기 조성식 (1)중의 a가 0.8≤a≤1, 바람직하게는 0.9≤a<1을 충족시키는 정수, (Eu 이온으로부터 Sm 및/또는 Z로 표시되는 희토류원소의 이온에의 치환율 R가 0≤R≤20at%, 바람직하게는 0<R≤10at%)로 되는 비율이다. a의 값이 0.8 미만의 경우(치환율 R가 20%를 넘는 경우)는 상기한 400nm 전후의 여기광에 의한 충분한 적색발광이 얻어지지 않는다.
또, Eu와, Sm 및/또는 Z로 표시되는 희토류원소를 함유하는 것의 경우, 또한, 상기 조성식 (1)중의 a가 0.95≤a<1, 특히 0.96≤a<1, 특히 0.96≤a≤0.98을 충족시키는 정수(Eu 이온으로부터 Sm 및/또는 Z로 표시되는 희토류원소의 이온에의 치환율 R가 0<R≤5at%, 특히 0<R≤4at%. 특히 2≤R≤4at%)인 것이 바람직하다. a(치환율 R)가 이 범위를 충족시키는 경우, 이 적색 발광 형광체 입자는, 400nm 전후의 여기광에 의해, 특히 고강도의 적색발광을 나타내는 적색 발광 형광체 입자가 되고 또한, 350∼420nm의 범위의 여기광에 대해 (즉 400nm 전후보다도 넓은 범위의 여기광에 대해서도) 종래의 형광체와 비교하여 높은 발광 강도를 나타내는 것으로 되어, 여기파장이 350∼420nm의 넓은 범위에서 높은 발광 강도를 나타내는 극히 우수한 적색 발광 형광체 입자가 되기 때문에 바람직하다.
한편, Sm의 비율은, 상기 조성식 (1)중의 b가 0≤b≤0.2를 충족시키는 정수이고, Z로 표시되는 희토류원소의 비율은, 상기 조성식 (1)중의 c가 0≤c≤0.2, 바람직하게는 c가 0≤c<0.2, 더욱 바람직하게 0≤c≤0.1을 충족시키는 정수이다. 또한, 상기 조성식 (1)로 표시되는 적색 발광 형광체 입자에는, Eu와, Sm 및/또는 Z로 표시되는 희토류원소와의 쌍방을 필수성분으로서 함유하는 것(즉 b가 0<b≤0.2를 충족시키는 정수이고, c가 0<c≤0.2를 충족시키는 정수의 경우) 이외에, Sm을 포함하고, Z로 표시되는 희토류원소를 포함하지 않는 것(즉 b가 0<b≤0.2를 충족시키는 정수로, c=0인 경우)이 포함되고, 또 Sm을 포함하지 않고, Z로 표시되는 희토류원소를 포함하는 것(즉 b=0이고, c가 0<c≤0.2를 충족시키는 정수인 경우)이 포함된다.
본 발명의 적색 발광 형광체 입자는, 평균 입자직경이 40∼200㎛이고, 특히 평균 입자직경 100∼150㎛의 것이 바람직하다. 입자직경이 상기 범위의 것을 사용함으로써, 높은 발광 효율로 고강도의 형광발광을 얻는 것이 가능하게 된다. 평균 입자직경이 200㎛를 넘으면, 형광체의 균일한 분산이 얻어지지 않고, 평균 입자직경이 40㎛ 미만에서는, 충분한 발광 효율과 발광 강도가 얻어지지 않는다.
본 발명에 있어서, 이러한 적색 발광 형광체 입자는, 원료로서, 적색 발광 형광체 입자를 구성하는 원소를 포함하는 산화물, 탄산염 등, 예를 들면 Li2CO3, Na2CO3, Eu2O3, Sm2O3, WO3, MoO3 등이나, 인산원이 되는 인산염, 붕산원이 되는 붕산염 등을, 소성후에 상기 조성식 (1)로 표시되는 소정의 조성으로 되도록 화학양론비로 배합하고, 볼 밀 등으로 혼합하여 얻은 원료 혼합물을 소성하고, 필요에 따라서 수세, 분쇄하고, 또한 체로 분급하여 얻을 수 있다.
소성의 방법은, 형광체로서 사용되는 금속산화물의 제조에 사용되는 종래 공지의 방법을 적용하는 것이 가능하고, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 알루미나제 도가니중에 상기 원료 혼합물을 넣고, 전기로 등의 소성로에서 소성하여 제조하는 방법을 채용할 수 있다. 이 경우, 소성온도는 800∼1,300℃, 특히 800∼1,000℃, 특히 850∼900℃인 것이 바람직하고, 또, 소성시간은 30분∼48시간, 특히 2∼12시간인 것이 바람직하다.
또, 입자직경이 큰 적색 발광 형광체 입자를 얻기 위해서, 입자직경이 작은 적색 발광 형광체 입자, 예를 들면 평균 입자직경이 40㎛ 미만의 적색 발광 형광체 입자에, 물 등의 조립제를 적당하게 첨가하여 조립하고, 필요에 따라서 열처리, 분쇄, 분급 하는 것도 가능하다.
이 제 1 태양의 발광장치의 경우, 밀봉재(5)중에 상기한 본 발명의 적색 발광 형광체 입자만을 분산시키면, 고휘도의 적색을 발광하는 발광장치로 되고, BaMg2Al16O27:Eu, Mn, Zn2GeO4:Mn 등의 녹색 발광 형광체, BaMg2Al16O27:Eu, (Sr, Ca, Ba)5(PO4)3Cl:Eu 등의 청색형광 발광체와 함께 분산시키면, 고휘도의 백색 또는 중간색을 발광하는 발광장치가 된다. 이들 어느 발광장치에서도, 적색 발광 형광체 로서 본 발명의 적색 발광 형광체 입자 이외의 적색 발광 형광체, 예를 들면 Y2O2S:Eu, La2O2S:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 등을 첨가하는 것이 가능하다.
또한, 이 제 1 태양의 발광장치는, 반도체 발광소자 등을 밀봉할 때에, 수지, 고무, 일래스토머, 유리 등의 밀봉재 재료에 형광체를 혼합하여 밀봉함으로써 제조할 수 있다. 특히, 복수종의 형광체를 사용하는 경우, 본 발명의 적색 발광 형광체 입자는, 일반적인 형광체에 비해, 참비중이 높기 때문에 밀봉재료와 혼합했을 때에 다른 형광체보다도 빠르게 침강하여 얼룩을 일으킬 우려가 있다. 그 때문에, 본 발명의 적색 발광 형광체 입자는, 점도가 높은 것, 예를 들면, 틱소트로피 조정제로 점도를 조정한 실리콘고무 조성물, 실리콘 수지 조성물 등에 혼합하고, 이것을 경화시키는 방법으로 밀봉재중에 분산시키는 것이 바람직하다. 또, 밀봉재중에는 색조변환재료로서 상기한 형광체 이외에, 안료, 염료, 유사 안료 등을 첨가해도 좋다.
다음에, 본 발명의 발광장치의 제 2 태양에 대해 설명한다. 이 제 2 태양의 발광장치는, 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자가 봉입되어서 이루어지는 발광장치로, 상기 반도체 발광소자로부터 발광하는 광의 광로상에, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 평균 입자직경이 40∼200㎛의 적색 발광 형광체 입자를 포함하는 형광층을 설치한 것이다.
이러한 것으로서는, 밀봉재내에 밀봉되어서 이루어지는 것을 들 수 있고, 예 를 들면 반도체 발광소자상 또는 밀봉재상에 상기 제 1 태양의 발광장치의 설명에서 상세하게 설명한 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 포함하는 형광층을 설치한 것을 들 수 있고, 구체적으로는, 도 3에 도시되는 바와 같은, 리드(1, 2), 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자(3), 반도체 발광소자(3)와 리드(2)를 전기적으로 접속하는 리드 세선(4)을, 밀봉재(5)로 포탄형으로 밀봉한 구조의, 소위 포탄 타입의 발광 다이오드의 반도체 발광소자(3)상에 형광층(7)을 설치하여 반도체 발광소자(3) 등과 함께 밀봉한 것, 도 4에 도시되는 바와 같은 상면이 개구한 상자형의 발광체 수용 부재(6)의 내측 바닥으로부터 한쌍의 리드(1, 2)를 발광체 수용 부재(6)의 외부로 연장하고, 이 발광체 수용 부재(6)의 내부에 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자(3)나 리드 세선(4, 4)을 수용하고, 이것들을 접속하고, 발광체 수용 부재(6) 내부를 밀봉재(5)로 밀봉한 구조의, 소위 칩형의 발광 다이오드의 반도체 발광소자(3)상에 형광층(7)을 설치하여 반도체 발광소자(3) 등과 함께 밀봉한 것, 도 5에 도시되는 바와 같은 포탄 타입의 발광 다이오드의 밀봉재(5)상에 밀봉재(5)를 피복하도록 형광층(7)을 설치한 것, 도 6에 도시되는 바와 같은 칩형의 발광 다이오드의 밀봉재(5)상에 형광층(7)을 설치한 것을 들 수 있다. 또한, 도 5, 도 6중의 형광층 이외의 구성은 도 1, 도 2에 각각 도시되는 구성과 동일하기 때문에 설명을 생략한다.
또, 전술한 바와 같은, 형광층을 발광 다이오드 내부에 또는 발광 다이오드와 인접하여 설치한 소위 투과형의 것에 한하지 않고, 도 7에 도시되는 바와 같이, 형광층(7)을 발광 다이오드(8)로부터 이간하는 위치에 설치하는 동시에, 이 형광층 으로부터 발광한 광을 반사판(9)으로 반사시키는 소위 반사형의 발광장치도 들 수 있다. 또, 도 5, 도 6에 도시되는 바와 같은 밀봉재상에 형광층을 설치한 발광장치의 형광층을, 밀봉재로 더 밀봉하는 것도 가능하다.
또한, 이러한 것으로서는, 반도체 발광소자가 금속제, 수지제 등의 케이스 본체와, 투광성 수지, 유리 등의 예를 들면 렌즈 형상으로 형성된 덮개로 구성된 케이싱내에 반도체 발광소자가 봉입된 것을 들 수도 있다.
이 제 2 태양의 발광장치의 경우, 형광층중에 상기한 본 발명의 적색 발광 형광체 입자만을 분산시키면, 고휘도의 적색을 발광하는 발광장치가 되고, BaMg2Al16O27:Eu, Mn, Zn2GeO4:Mn 등의 녹색 발광 형광체, BaMg2Al16O27:Eu, (Sr, Ca, Ba)5(PO4)3Cl:Eu 등의 청색형광 발광체와 함께 분산시키면, 고휘도의 백색 또는 중간색을 발광하는 발광장치가 된다. 이들 어느 발광장치에서도, 적색 발광 형광체로서 본 발명의 적색 발광 형광체 입자 이외의 적색 발광 형광체, 예를 들면, Y2O2S:Eu, La2O2S:Eu, 3.5MgO·0.5MgF2·GeO2:Mn 등을 첨가하는 것이 가능하다.
또한, 형광층을 반도체 발광소자상에 설치하는 경우는, 형광체를 그대로 사용해도 바인더와 함께 혼합하여 사용해도 좋다. 이 경우, 예를 들면, 반도체 발광소자가 밀봉재내에 밀봉되어 있는 경우에는, 도 3, 도 4에 도시되는 바와 같이, 형광층은 반도체 발광소자와 함께 밀봉재중에 밀봉되는 것이 된다.
한편, 형광층을 밀봉재상에 설치하는 경우, 적색 발광 형광체 입자를 투광성의 수지, 고무, 일래스토머 또는 유리, 특히 실리콘수지 또는 실리콘고무에 분산시 켜서 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 복수종의 형광체를 형광층에 분산시키는 경우, 상기한 밀봉재에 본 발명의 적색 발광 형광체 입자를 분산시키는 경우와 동일하게, 틱소트로피 조정제로 점도를 조정한 실리콘고무 조성물, 실리콘수지 조성물 등에 혼합하고, 이것을 경화시키는 방법으로 형광층중에 분산시키는 것이 바람직하다. 또, 형광층은, 형광체를 혼합하여 1층으로 한 것이어도, 형광체를 몇개의 층으로 나누어서 적층한 것이어도 좋다. 또, 형광층중에는 색조변환 재료로서 상기한 형광체 이외에, 안료, 염료, 유사 안료 등을 첨가해도 좋다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기 실시예에 한정되는 것이 아니다.
[비교예 1, 실시예 1∼4]
형광체 원료로서, WO3 분말을 7.8112g, Eu2O3 분말을 2.8456g, Sm2O3 분말을 0.1175g, Li2CO3 분말을 0.6224g 각각 칭량하고, 이것들을 볼 밀로 균일하게 혼합하여 원료 혼합물로 했다.
다음에 얻어진 원료 혼합물을, 알루미나제 도가니에 넣어 900℃의 온도에서 6시간 소성했다. 얻어진 소성물을 순수로 충분히 세정하여 불필요한 가용성분을 제거하고, 그 후에 볼 밀에 의해 미세하게 분쇄하고, 체 분급(눈 크기 53㎛)하여 LiEu0.96Sm0.04W2O8로 표시되는 조성의 적색 발광 형광체의 분말을 얻었다.
다음에, 이 형광체 분말에 조립제로서 물을 1∼3질량%의 비율로 분산시켜서 조립했다. 이것을 700∼900℃의 온도에서 12시간 열처리후, 눈 크기 32㎛, 53㎛, 106㎛, 150㎛ 및 250㎛의 체를 사용하여 분급하고, 상이한 평균 입자직경을 갖는 적색 발광 형광체 입자를 얻었다. 얻어진 입자의 평균 입자직경을 표 1에 나타낸다.
다음에 150W 크세논 램프로부터 분광기를 사용하여 395nm의 광을 뽑아내고, 이것을 여기광원으로 하여 직경 60mm의 적분구내에서 얻어진 적색 발광 형광체 입자를 발광시켰다. 발광은 멀티 순간 측광 시스템 MCPD-7000(오츠카덴시(주)제)을 사용하여 분석했다.
여기광원과 형광체 시료를 번갈아 측정하고, 여기광원의 광자수 (A), 형광체 시료로부터 반사한 여기광원의 광자수 (B) 및 형광체 시료의 발광의 광자수 (C)를 산출했다. 이들 광자수로부터 형광체 시료의 흡수율((A-B)/A×100), 내부 양자효율(C/(A-B)×100) 및 발광 효율(흡수율×내부 양자효율/100)을 산출했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
평균입자직경[㎛] 20 47 100 130 200
흡수율[%] 52.3 65.2 72.2 77.7 80.6
내부양자효율[%] 67.9 68.1 69.5 68.2 65.2
발광효율[%] 35.5 44.4 50.2 53.0 52.6
[비교예 2, 실시예 5, 6]
형광체 원료로서, (NH4)2HPO4 분말을 52.824g, Eu2O3 분말을 63.346g, CaCO3 분말을 4.004g, Li2CO3 분말을 1.478g 각각 칭량하고, 이것들을 볼 밀로 균일하게 혼합하여 원료 혼합물로 했다.
다음에, 얻어진 원료 혼합물을, 알루미나제 도가니에 넣고 1300℃의 온도에서 6시간 소성했다. 얻어진 소성물을 순수로 충분히 세정하고 불필요한 가용성분을 제거하고, 그 후, 볼 밀에 의해 미세하게 분쇄하고, 체 분급(눈 크기 53㎛)하여 Eu 사이트의 일부가 Ca 및 Li로 치환된 EuPO4를 주구조로 하는 Li-Ca-EuPO4 적색 발광 형광체의 분말을 얻었다.
다음에, 이 형광체 분말에 조립제로서 물을 1∼3질량%의 비율로 분산시켜서 조립했다. 이것을 1000∼1300℃의 온도로 12시간 열처리후, 눈 크기 32㎛, 53㎛, 106㎛의 체를 사용하여 분급하여, 상이한 평균 입자직경을 갖는 적색 발광 형광체 입자를 얻었다. 얻어진 입자의 평균 입자직경을 표 2에 나타낸다.
형광체 시료의 발광과, 흡수율, 내부 양자효율 및 발광 효율의 평가는, 비교예 1과 동일한 방법으로 실시했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
비교예 2 실시예 5 실시예 6
평균입자직경[㎛] 19 49 98
흡수율[%] 51.8 68.5 73.3
내부양자효율[%] 68.5 73.7 73.5
발광효율[%] 35.5 50.5 53.9
참고로서, 상기 실시예 및 비교예와 동일한 방법으로, 시판의 청색 발광 형광체 및 녹색 발광 형광체의 발광 광을 분석하여, 흡수율, 내부 양자효율, 발광 효율을 산출한 결과를 표 3에 나타낸다.
형광체 청색발광형광체 녹색발광형광체
조성 BaMgAl10O17:Eu BaMgAl10O17:Eu, Mn ZnS:Cu, Al
흡수율[%] 63.8 56.2 72.1
내부양자효율[%] 80.9 82.4 72.2
발광효율[%] 51.6 46.3 52.1
표 1과 표 3, 또는 표 2과 표 3의 비교로부터, 본 발명의 적색 발광 형광체가, 일반적으로 사용되고 있는 청색형광체 BaMgAl10O17:Eu 및 녹색형광체 BaMgAl10O17:Eu, Mn 및 ZnS:Cu, Al과 손색 없는 동일 정도의 발광 효율을 갖는 것으로, 본 발명의 적색 발광 형광체를 녹색 발광 형광체 및 청색 발광 형광체와 병용하면, 이것들을 밸런스 좋게 배합 할 수 있으므로, 미묘한 색조를 보다 정밀하게 재현성 좋게, 또 고휘도로, 백색 혹은 중간색을 발광하는 발광장치가 얻어지는 것을 알 수 있다.
본 발명의 적색 발광 형광체 입자는, 400nm 전후의 파장에서 종래에 없는 높은 발광 효율로, 높은 발광 강도를 나타내는 것으로, 특히, 녹색 발광 형광체, 청색 발광 형광체와 병용하여 백색 혹은 중간색을 표시하는 발광장치에 사용함으로써 미묘한 색조를 보다 정밀하게 재현성 좋게, 또, 보다 고휘도로 백색 혹은 중간색을 발광하는 발광장치가 얻어진다.

Claims (6)

  1. 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자가 밀봉재내에 밀봉되어서 이루어지는 발광장치로서, 상기 밀봉재에, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 평균 입자직경이 40∼200㎛의 적색 발광 형광체 입자를 분산시킨 것을 특징으로 하는 발광장치.
  2. 파장이 350∼420nm의 광을 발광하는 반도체 발광소자가 봉입되어서 이루어지는 발광장치로서, 상기 반도체 발광소자로부터 발광하는 광의 광로상에, Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하는 평균 입자직경이 40∼200㎛의 적색 발광 형광체 입자를 포함하는 형광층을 설치한 것을 특징으로 하는 발광장치.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 반도체 발광소자가 밀봉재내에 밀봉되어서 이루어지는 것을 특징으로 하는 발광장치.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 적색 발광 형광체가, 하기 조성식 (1)
    LiyA(1-y)EuaSmbZcM2O8 …(1)
    (식중, A는 Na, K, Rb 및 Cs로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이고, Z는 Y를 포함하고 Eu 및 Sm을 제외한 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종이고, M은 Mo 및 W로부터 선택되는 적어도 1종이고, y는 0.4≤y≤1을 충족시키는 정수이고, a는 0.8≤a≤1을 충족시키는 정수, b는 0≤b≤0.2를 충족시키는 정수, c는 0≤c≤0.2를 충족시키는 정수이고, a+b+c=1이다.)로 표시되는 것인 것을 특징으로 하는 발광장치.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한 항에 기재된 발광장치에 사용하는 Eu 이온을 함유하고, 이 Eu 이온이 반도체 발광소자로부터 발광한 파장이 350∼420nm의 광을 직접 흡수하여 적색광을 발광하고, 평균 입자직경이 40∼200㎛인 것을 특징으로 하는 적색 발광 형광체 입자.
  6. 제 4 항에 기재된 발광장치에 사용하는 하기 조성식 (1)
    LiyA(1-y)EuaSmbZcM2O8 …(1)
    (식중, A는 Na, K, Rb 및 Cs로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이고, Z는 Y를 포함하고 Eu 및 Sm을 제외한 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종이고, M은 Mo 및 W로부터 선택되는 적어도 1종이고, y는 0.4≤y≤1을 충족시키는 정수이고, a는 0.8≤a≤1을 충족시키는 정수, b는 0≤b≤0.2를 충족시키는 정수, c 는 0≤c≤0.2를 충족시키는 정수이고, a+b+c=1이다.)로 표시되고, 평균 입자직경이 40∼200㎛인 것을 특징으로 하는 적색 발광 형광체 입자.
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