KR20060104054A - 미숙성 감귤 추출물을 함유하는 미백용 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 미숙성 감귤 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 피부 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미숙성 온주밀감 추출물을 단독으로 사용하거나 여기에 진지향 추출물, 팔삭 추출물 등 온주밀감 이외의 감귤 추출물을 혼합하여 함유함으로써 피부에 대한 부작용 없이 안전하게 사용할 수 있을 뿐만 아니라 멜라닌 생성을 억제하여 색소 침착을 저해하는 효과가 뛰어나 기미 또는 주근깨 개선 및 피부 미백 효과가 우수한 미백용 피부 화장료 조성물에 관한 것이다.

감귤, 미숙성 온주밀감, 온주밀감, 진지향, 팔삭, 미백, 화장료 조성물

Description

미숙성 감귤 추출물을 함유하는 미백용 화장료 조성물{Whitening cosmetic composition containing immature citrus extract}

도 1은 실시예 1∼3에 의한 조성물의 미백효과를 육안으로 조사한 결과를 보여주는 그래프이다.

도 2는 실시예 1∼3에 의한 조성물의 미백효과를 크로마미터로 조사한 결과를 보여주는 그래프이다.

도 3은 조성물 처리전 자외선 조사에 의한 색소침착 결과를 보여주는 인공색소반의 사진이다.

도 4는 실시예 1∼3에 의한 조성물 처리 4주 후 자외선 조사에 의한 색소침착 결과를 보여주는 인공색소반의 사진이다.

본 발명은 미숙성 감귤 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 피부 화장료 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미숙성 온주밀감 추출물을 단독으로 사용하거나 여기에 진지향 추출물 또는 팔삭 추출물을 혼합하여 함유함으로써 피부에 대한 부작용 없이 안전하게 사용할 수 있을 뿐만 아니라 멜라닌 생성을 억제하여 색소 침착을 저해하는 효과가 뛰어나 기미 또는 주근깨 개선 및 피부 미백 효과가 우수한 미백용 피부 화장료 조성물에 관한 것이다.

사람의 피부색은 멜라닌 색소를 만드는 멜라노사이트(melanocyte)의 활동성, 혈관의 분포, 피부의 두께 및, 카로티노이드 및 빌리루빈 등 인체 내외의 색소 함유 유무와 같은 여러 요인들에 의해 결정되며 그 중 멜라노사이트에서 타이로시나제 등의 여러 효소가 작용하여 생성되는 멜라닌이라는 흑색 색소가 가장 중요하다. 멜라닌 색소의 형성에는 유전적 요인, 호르몬 분비, 스트레스 등과 관련된 생리적 요인 및 자외선 조사 등과 같은 환경적 요인이 영향을 미친다. 멜라닌은 피부에 존재하면서 자외선 등으로부터 신체를 보호하는 중요한 기능을 가지고 있지만 멜라닌이 과잉생산되는 경우에는 기미, 주근깨 등을 형성할 뿐 아니라 피부노화를 촉진하고 피부암 유발에도 중요한 작용을 하는 것으로 알려져 있다.

기미, 주근깨 및 색소침착 등과 같은 피부색소 이상침착 증상과 자외선 노출 등에 의해 발생된 과도한 멜라닌 색소 침착을 치료 또는 경감시켜주기 위해서 이전부터 아스코르브산, 코지산, 알부틴, 하이드로퀴논, 글루타치온 또는 이들의 유도체와 같은 타이로시나제 저해활성을 가진 물질들을 화장료나 의약품에 배합하여 사용하여 왔으나, 이들은 불충분한 미백효과, 피부에 대한 안전성 문제, 화장료에 배합시 제형화 및 제형내 안정성 문제 등으로 인해 그 사용이 제한되고 있는 실정이다.

식물성 천연물들은 안전성이 뛰어날 뿐만 아니라 여러 가지 유익한 성분들을 가지고 있어 미백 물질의 좋은 검색 대상이 되며 따라서 종래부터 우수한 미백 효과는 물론 인체 피부에 대한 안전성을 모두 갖춘 식물성 천연물을 찾기 위한 노력이 계속 진행되고 있다. 예를 들면, 일본공개특허공보 평7-17846호(1995. 01. 20)에는 코지산과 함께 향귤 등의 식물 추출물을 함유하는 미백용 피부 외용제 조성물을 개시되어 있으며, 일본공개특허공보 평7-97311호(1995. 04. 11)호에는 감귤추출물을 함유함으로써 우수한 보습력 및 피부 미백 효과를 가지는 로션의 제조방법이 개시되어 있다. 또한 일본공개특허공보 제2002-68953호(2002. 03. 08)호에는 Smallanthus sonchifolia 추출물 및/또는 유자나무 추출물을 유효성분으로 함유함으로써 멜라닌 생성 억제, 활성산소 스캐빈저(scavenger) 및 리포퍼옥사이드(lipoperoxide) 생성 억제 기능을 가지도록 제조한 화장료 조성물에 관하여 기재되어 있다. 이외에도 일본공개특허공보 평9-249578호(1997. 09. 22), 평10-218757호(1998. 08. 18) 및 제2004-189718호(2004. 07. 08) 및 국제특허공개공보 제WO04/032890호(2004. 06. 03)에 여러 가지 감귤 추출물을 유효성분으로 함유하는 미백용 조성물 등이 개시되어 있으나, 미숙성 감귤 추출물을 미백용으로 활용한 사례는 없었다.

이에 본 발명자들은 감귤 추출물이 우수한 미백효과를 나타내면서 동시에 인체 피부에 대한 안전성을 가지는 사실을 바탕으로 새로운 미백제를 찾고자 연구한 결과, 제품화되지 않고 폐기처분되는 미숙성 온주밀감 추출물이 뛰어난 색소 침착 저해 효과는 물론 인체 피부에 대해 우수한 안전성을 지니고 있음을 발견하였고, 또한 상기 미숙성 온주밀감 추출물과 함께 진지향 추출물, 팔삭 추출물 등 다른 감귤 추출물을 혼합하여 사용하는 경우에도 피부에 안전하면서도 피부 미백 효과가 우수함을 발견하고 본 발명을 완성하였다.

따라서, 본 발명의 목적은 미숙성 온주밀감 추출물을 유효성분으로 함유함으로써 부작용이 없고 우수한 미백 효과를 가지는 미백용 피부 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

또한 본 발명의 목적은 상기 미숙성 온주밀감 추출물과 함께 진지향 추출물 , 팔삭 추출물 등 다른 감귤추출물을 혼합하여 함유함으로써 우수한 미백 효과를 가지는 미백용 피부 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 미백용 피부 화장료 조성물은 유효성분으로서 미숙성 감귤 추출물을 함유하는 것을 특징으로 한다.

또한 본 발명에서는 미숙성 온주밀감 추출물을 조성물 총 중량에 대하여 0.001∼20 중량%, 보다 바람직하게는 0.01∼10 중량%로 함유하는 미백용 피부 화장료 조성물을 제공하고자 한다. 또한 본 발명에 의한 피부 화장료 조성물은 상기 미숙성 온주밀감 추출물과 함께 진지향 추출물 또는 팔삭 추출물을 각각 조성물 총 중량에 대하여 0.001∼20 중량%로 더 혼합하여 제조할 수 있다. 그 외 다른 감귤 추출물도 함께 혼합하여 사용할 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 미백용 피부 화장료 조성물을 보다 상세히 설명한다.

감귤나무의 열매인 감귤은 관상용, 식용, 약용 및 향신료 등에 널리 이용되는데, 열매 껍질을 귤피, 진피, 청귤피, 청피 및 등자피라고 하고 씨앗을 귤핵이라고 하여 예로부터 약용으로 널리 사용되어 왔다. 주로 순환계 질환과 각종 체증을 다스리는 효능이 있는 것으로 알려져 있다. 본초강목에는 감귤 껍질이 음식을 소화시키고 속을 좋게 한다고 기재되어 있으며, 향약대사전에는 소화를 시키고 식중독인 경우에는 이를 해독하는 효능이 있다고 기재되어 있다. 감귤은 비타민(vitamin) B1, B2, C 및 각종 유기산(organic acid)이 풍부할 뿐만 아니라, 항암 효과가 뛰어나다고 알려진 리모노이드(limonoid) 및 혈관 강화 및 간의 해독 작용, 항암, 항염, 항균 등의 효능이 있는 것으로 알려진 헤스페리딘(hesperidine)이 풍부한 것으로 알려져 있다(Journal of Cardiovascular Pharmacology 1993 Aug;22(2):225-30).

대한민국 제주도는 아열대 기후대로 기후가 온난하여 한반도에 비하여 채소 및 과일류가 사시사철 생산되는 지역이다. 감귤은 우리나라에서 제주도만이 생산할 수 있는 작물이기 때문에 오래전부터 재래 귤로 시작하여 오늘날까지 많은 종류가 생산되고 있다. 이런 제주산 감귤의 재배 면적 및 수확량은 많은 증가를 보였으며 이런 감귤의 생산량의 증가와 함께 소비자의 기호에 맞게 다양한 감귤 제품이 개발되고 있다. 그러나 현재까지 대부분의 감귤 가공제품은 완숙된 감귤 상태로 소비자에게 공급되었다.

한편 고품질 생식용의 완숙된 감귤을 얻기 위해 매년 적과를 실시한다. 적과는 감귤의 안정적 착과와 해거리 방지 및 최상품의 감귤 완숙과를 얻기 위해 감귤 나뭇가지로부터 일부의 미숙성 감귤을 제거하는 것으로서 이렇게 제거된 감귤 미숙과는 제품으로 사용하기에 적합하지 않아 폐기 처분해 왔다. 또한 감귤 재배면적이 점차 확장되면서 수확량 또한 점차 많아져 이에 따른 많은 미숙성 감귤이 발생되고 폐기된다. 9월 상순에서 10월 상순 사이에 수확되는 미숙성 감귤은 감귤 완숙과와 비교하여 성분에서도 큰 차이가 있다. 즉, 미숙성 감귤은 감귤 완숙과에 비해 당도가 상대적으로 떨어지나 감귤의 주요 성분인 나린진(naringin)과 헤스페리딘(hesperidin)이 다량 함유되어 있는 것이 특징이다.

본 발명에서는 상기와 같이 폐기 처분되고 있는 미숙성 감귤의 추출물을 사용하는 것이 특징이다.

감귤속(Citrus)에는 온주밀감(C. unshiu)을 비롯하여 홍귤나무(C. deliciosa), 왕귤나무(C. grandis), 유자나무(C. junos), 여름귤나무(C. natsudaidai), 시트론(C. medica), 라임(C. aurantifolia), 레몬(C. limon), 천지향(C. sinensis), 그레이프프루트(C. paradisi), 향귤(C. aurantium), 러프 멜론(C. jambhiri), 밤호박(C. maxima), 지각(C. aurantium), 편귤(C. tangerina), 빈귤(C. leiocarpa), 사두감(C. pseudogalgul TANAKA), 편귤(C. tangerrina TANAKA), 빈귤(C. leocarpa), 홍귤(C. tachibana TANAKA), 감자(C. benokoji TANAKA), 병귤(C. nippokoreana TANAKA), 동정귤(C. erythrosa TANAKA), 호랑이깡(C. sulcata HORT. Ex. Tan), 나스(C. natsudaidai HAY), 당유자(C. grandis OSBECK) 및 팔삭 (C. hassaku HORT. Ex Y.Tan) 등이 있으며, 본 발명에서는 상기 감귤속 식물 중에서도 특히 미숙성 온주밀감, 진지향 및 팔삭을 사용한다.

한편 밀감(蜜柑)이란 온주밀감(溫州蜜柑)을 칭하는 것이며, 감귤(柑橘)은 금감이나 탱자를 제외한 모든 것을 총칭하는 것이다. 그리고 오렌지는 미국을 비롯한 아열대권에서 재배되는 감귤류의 일종이다. 또한 잡감류 (雜柑類)는 온주밀감(溫州蜜柑) 이외의 감귤류(柑橘類)를 총칭하는 것이기도 하고 일본에서는 만감류(晩柑類) 혹은 기타 감귤로 호칭되기도 한다.

이와 같이 온주밀감(溫州蜜柑), 오렌지(Orange), 하귤(夏橘), 팔삭(八朔) 등으로 분류하는 것이 종(種)명이고, 궁천조생(宮川早生), 흥진조생(興津早生) 및 청도(淸島), 감하귤 (甘夏橘)등으로 구분하는 것은 품종(品種) 및 계통(系統)인 것이다. 제주도에서 재배되는 온주밀감은 대부분 가지변이에 의해서 선발된 것이다.

본 발명에서 사용하는 온주밀감(Citrus unshiu)은 운향과(Rutaceae) 감귤속 (Citrus)에 속하는 다년성 상록관목이다. 밀감속 식물을 대별하여 초생감귤아속과 후생감귤아속으로 나누어지며 종(種) 수준에서는 학자에 따라 분류기준을 달리하고 있다. 한편 원예적 분류로는 조생종, 중생종 및 만생종 혹은 온주밀감과 잡감류로 나누기도 한다. 감귤류의 명칭에 있어서 귤(橘), 감귤(柑橘), 밀감(蜜柑), 오렌지(Orange) 등으로 호칭되고 있는데 귤이라 함은 재래감귤을 상징하는 것으로 우리 것이라는 의미를 지니고 있다.

본 발명에서 사용하는 진지향(Citrus sinensis)은 일본 농림수산성 과수시험장 구지진 시험지에서 1972년 청견에 흥진조생을 교배하여 육성시킨 교잡종이다. 1974년 9월에 접수를 채취해서 온주밀감에 교접, 첫 결실하였고 1983년에 1차 선발하였다. 1984년부터 지역적응성 시험을 실시하여 1990년 6월 22일 "진지향"으로 명명하여 등록하였다. 1990년대부터 대한민국 제주도에 도입되어 재배되고 있다.

본 발명에서 사용하는 팔삭(Citrus hassaku)은 일본의 廣島현에 있는 惠日山淨土寺의 경내에서 1860년에 우연히 실생수에서 발견되었고, 음력 8월 초순경부터 먹을 수 있다는데서 '팔삭'이라고 이름이 붙여졌다. 과형은 편구형, 과피는 등황색이고 두껍다. 과육은 담황색이고, 육질은 약간 단단하다. 과즙이 적으며 겨울철 저온에 두면 나린진에 의해 쓴맛이 증가한다.

본 발명에서 사용하는 감귤 추출물은 감귤로부터 침출, 전출하여 얻은 침출액뿐만 아니라 침출액을 다시 일부 또는 전부 농축하여 얻은 농축물 또는 상기의 농축물을 다시 건조시켜 제조한 침체, 전제, 정기, 유동 엑기스 및 감귤 중에 함유되어 주 효과를 발휘하는 화학 물질은 물론 식물 그 자체를 모두 포함한다.

본 발명에 따른 감귤 추출물은 대표적으로 미숙성 온주밀감, 진지향, 팔삭 추출물을 제조하기 위해서 추출 유기 용매로는 극성 용매, 예를 들면 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등의 저급 알코올, 아세톤 또는 에틸메틸케톤을 이용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이러한 유기 용매를 단독으로 또는 물과 혼합하여 사용할 수 있다. 추출방법은 본 발명 기술분야에 통상적으로 알려져 있는 방법을 적의 선정 및 응용하여 사용할 수 있다.

한편, 본 발명에 따른 미숙성 온주밀감 추출물을 피부 미백용 화장료에 사용할 경우 조성물 총 중량에 대하여 0.001∼20 중량%인 것이 바람직하다. 이는 0.001 중량% 미만에서는 그 효과를 기대할 수 없고, 20 중량% 초과에서는 안전성 또는 제형상의 제조에 어려움이 있기 때문이다. 그러나, 상기의 미숙성 온주밀감 추출물의 양은 특별히 한정되는 것은 아니다.

또한 본 발명에 의한 감귤 추출물은 미숙성 온주밀감 추출물과 함께 진지향 추출물 또는 팔삭 추출물을 더 혼합하여 사용할 수 있으며, 이때 혼합되는 함량은 조성물 총 중량에 대하여 각각 0.001∼20 중량%가 바람직하다.

본 발명의 미백용 피부 화장료 조성물은 감귤 추출물 외에 본 발명이 목적으로 하는 미백 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 바람직하게는 상기 미백 효과에 상승효과를 줄 수 있는 다른 미백 성분 등을 함유하는 것도 무방하다. 이와 같은 미백 성분으로는 알부틴, 아스코르브산 유도체 등을 들 수 있다.

본 발명의 미백용 피부 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별히 한정되는 바가 없으며, 예를 들면, 유연화장수, 수렴화장수, 영양화장수, 영양크림, 마사지크림, 에센스, 아이크림, 아이에센스, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 파우더, 바디로션, 바디크림, 바디오일, 바디에센스 등의 화장료로 제형화될 수 있다.

이하 실시예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실 시예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.

[실시예 1] 미숙성 온주밀감 추출물의 제조

미숙성 온주밀감을 세절하고 정제수로 세척하여 건조한 건조물 100g을 70% 에탄올 1L에 넣고 48시간 상온에서 냉침하여 추출하였다. 이 추출액을 0.45㎛ 여과지로 여과한 후 50℃에서 회전 감압증발기로 건조하여 건조 중량 15g을 얻었다.

[실시예 2] 진지향 추출물의 제조

진지향 과피를 세절하고 정제수로 세척하여 건조한 건조물 100g을 70% 에탄올 1L에 넣고 48시간 상온에서 냉침하여 추출하였다. 이 추출액을 0.45㎛ 여과지로 여과한 후 50℃에서 회전 감압증발기로 건조하여 건조 중량 30g을 얻었다.

[실시예 3] 팔삭 추출물의 제조

팔삭 과피를 세절하고 정제수로 세척하여 건조한 건조물 100g을 70% 에탄올 1L에 넣고 48시간 상온에서 냉침하여 추출하였다. 이 추출액을 0.45㎛ 여과지로 여과한 후 50℃에서 회전 감압증발기로 건조하여 건조 중량 45g을 얻었다.

[실시예 4]

상기 실시예 1 및 2에서 제조한 미숙성 온주밀감 추출물 및 진지향 추출물을 50:50의 중량비로 혼합하였다.

[실시예 5]

상기 실시예 1 및 3에서 제조한 미숙성 온주밀감 추출물 및 팔삭 추출물을 50:50의 중량비로 혼합하였다.

[실시예 6]

상기 실시예 1∼3에서 제조한 미숙성 온주밀감 추출물, 진지향 추출물 및 팔삭 추출물을 40:30:30의 중량비로 혼합하였다.

[비교예 1] 온주밀감 추출물의 제조

숙성한 온주밀감의 과피를 세절하고 정제수로 세척하여 건조한 건조물 100g을 70% 에탄올 1L에 넣고 48시간 상온에서 냉침하여 추출하였다. 이 추출액을 0.45㎛ 여과지로 여과한 후 50℃에서 회전 감압증발기로 건조하여 건조 중량 30g을 얻었다.

[시험예 1] B16/F10 멜라노마 세포(melanoma cell)를 이용한 멜라닌 생성 억제능 평가

상기 실시예 1∼6 및 비교예 1에서 제조한 추출물을 시험물질로 하여 10% FBS가 함유된 DMEM으로 6-웰 플레이트(멜라닌 정량)에 2x10⁴ cell/well(최종 용량: 3ml), 96-웰 플레이트(MTTassay)에 2x10³ cell/well (최종 용량: 200 ul)로 넣고 37℃, 5% CO₂ 배양기(MCO-20AIC, Sanyo)에서 24시간 배양하였다. 배양 후 배지를 제거하고 10% FBS, 2uM α-MSH(Melanocyte stimulating hormone), 2mM 테오필린(theophylline) 이 함유된 DMEM 배지를 새로운 배지로 사용하고 배지에 시험물질을 첨가하여 3일간 매일 처리하였다. 5일째에 6-웰 플레이트에서 배양된 배지를 제거하고 0.25% 트립신-EDTA(Sigma Chemical Co.) 용액을 처리하여 세포 펠렛(pellet)을 회수한 다음 1.5ml 튜브로 옮겨 10,000rpm으로 10분간 원심분리하여 상등액을 제거하였다. 얻어진 펠렛을 60℃에서 건조시킨 후 1N NaOH 100ul를 넣어 세포내 멜라닌을 녹였다. 이 용액을 PBS로 희석시킨 다음 ELISA 리더 475nm에서 흡광도를 측정하여 시료의 멜라닌 생성저해율을 구하였다. 상기 추출물을 첨가하지 않은 세포를 대조군으로 하여 대조군에서의 멜라닌 함량과 비교하여 실험물질의 멜라닌 생성 저해정도를 측정하여 미백효과를 측정하였다.

하기 수학식 1에 따라 멜라닌 생성 억제율을 계산하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.

멜라닌 생성 억제 효과

시료	멜라닌생성 저해율(%)
대조군(무첨가)	-
비교예 1(최종 농도 0.0001 중량%)	34.7
실시예 1(최종 농도 0.0001 중량%)	44.8
실시예 2(최종 농도 0.0001 중량%)	44.5
실시예 3(최종 농도 0.0001 중량%)	44.3
실시예 4(최종 농도 0.0001 중량%)	44.8
실시예 5(최종 농도 0.0001 중량%)	44.8
실시예 6(최종 농도 0.0001 중량%)	44.9
하이드로퀴논(최종 농도 0.0001 중량%)	45.0

상기 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 미숙성 감귤 추출물은 미백성분으로 잘 알려진 하이드로퀴논과 동등한 미백효과를 나타냄을 확인할 수 있었으며, 따라서, 상기 결과에 의하여 본 발명에 의한 미숙성 감귤 추출물의 미백효과가 우수함을 알 수 있다.

[시험예 2] 갈색 기니아 피그(guinea pig)를 이용한 미백 동물실험

본 발명의 피부 미백용 조성물의 미백효과를 확인하기 위하여 본 발명의 실시예 1∼3 및 비교예 1에서 제조한 추출물과 종래의 하이드로퀴논(hydroquinone)을 운반제(vehicle, 에탄올:프로필렌 글라이콜(propylene glycol):물=5:3:2)에 2%의 농도로 용해시켜 시료로 제조하였다.

다음, 몸무게 500g 내외인 갈색 기니아 피그의 등 부위 털을 제거하고 펜토바비탈(pentobarbital, 30mg/kg)로 마취시킨 후 500mJ의 자외선으로 태웠다. 태운 부위는 지름 1cm 정도의 동그라미(인공색소반)가 되게 하였으며, 동일한 방법으로 같은 부위에 일주일에 한번씩 3번 자외선을 조사하였다.

마지막 자외선 조사가 끝나고 그 다음날부터 아침 저녁으로 인공색소반 하나 당 상기에서 제조한 실시예 1∼3 및 비교예 1의 추출물과 하이드로퀴논 시료를 5㎕씩 6주간 도포하였다. 마지막 시료를 도포하고 4주가 지난 후에 운반제만을 처리한 인공색소반(대조군), 실시예 1∼3 및 비교예 1의 추출물을 처리한 인공색소반 및 하이드로퀴논을 처리한 인공색소반의 색깔을 무처리군을 기준으로 육안으로 확인하고 상대적인 색깔 차이를 수치화하였다. 네 마리의 동물을 이용하여 동시에 실험하고 각각의 수치를 평균내어 도표화하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1의 결과를 통하여, 본 발명에 의한 실시예 1∼3의 감귤 추출물의 미백 효과는 0.78로 같은 농도의 하이드로퀴논 0.88과 비슷한 미백 효과를 나타냄을 알 수 있었다.

또한, 상기의 운반제만을 처리한 인공색소반(대조군), 실시예 1에서 제조한 감귤 추출물을 처리한 인공색소반 및 하이드로퀴논을 처리한 인공색소반의 색깔을 색차계(크로마미터: chromameter)를 이용하여 인공색소반 명암판정을 하였으며, 인공색소반의 명암을 색차계로 수치화(L값)하고 평균값을 구하여 도 2에 나타내었다.

또, 상기에서 시료처리 전의 인공색소반과 4주 동안 시료를 처리한 후의 인공색소반의 사진을 각각 도 3 및 도 4에 나타내었다. 도 3 및 도 4의 결과를 통하여 감귤 추출물 2%를 처리하는 경우 자외선 조사에 의한 색소침착을 현저히 억제할 수 있음을 확인하였다.

[제형예 1∼6 및 비교제형예 1] 영양화장수(밀크로션)

하기에 기재된 조성으로 실시예 1∼6에서 제조한 감귤 추출물을 함유하는 제형예 1∼6의 영양화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다. 또한 비교예 1에서 제조한 추출물을 상기와 동일한 조성 및 방법으로 비교제형예 1을 제조하였다.

배합성분	함량(중량%)
실시예 1∼6 또는 비교예 1의 추출물	2.0
스쿠알란	5.0
밀납	4.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄세스퀴올레이트	1.5
유동파라핀	0.5
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	5.0
글리세린	3.0
부틸렌글리콜	3.0
프로필렌글리콜	3.0
카르복시비닐폴리머	0.1
트리에탄올아민	0.2
방부제, 색소 및 향료	적량
정제수	잔량

[시험예 3] 안전성 및 인체 첩포 시험

본 발명에 따른 화장료의 피부 자극 정도를 알아보기 위하여, 피검자 15명에게 본 발명에서 제조한 제형예 1∼6 및 비교제형예 1의 미백 화장료를 도포하여 피부 첩포시험을 실시하였다. 상기 추출물을 함유하지 않은 제형을 대조군으로 사용하였다. 핀챔버(fin chamber)에 제형예 1∼6 및 비교제형예 1의 영양화장수 20㎕를 가하여 인체 상박부에 24시간 첩포하고, 첩포한 것을 제거한 다음 1시간 이내에 피부반응을 검사한 후, 다음날(48시간 후) 다시 검사하였다. 피부 반응 판정은 표 2의 검사 기준에 의해 판정하였으며, 하기 수학식 2에 따라 평균반응율을 산출하였다.

인체 첩포시험의 검사 기준

피부반응 부호 및 점수

음성 - : 0 의심스러운 미미한 홍반 +/- : 1 소수포를 동반하지 않는 약한 방응, 홍반, 구진 + : 2 소수포를 동반하는 중정도의 반응, 홍반, 구진, 소수포 ++ : 3 강한 반응, 대수포 반응 +++ : 4

평균반응율(%)=[Σ(반응있는 피검자수_24시간후 x 점수)+ Σ(반응있는 피검자수_48시간후 x점수)] x 100/(총검사횟수 x 최대점수 x 전체피검자수)

따라서, 제형예 1의 평균반응율은 다음과 같이 계산하였다.

[(15명x0점+0명x1점+0명x2점+0명x3점+0명x4점)+(15명x0점+0명x1점+0명x2점+0명x3점+0명x4점)]x100/(2회x4점x15명)=0%

그 결과, 미백 화장료의 인체 첩포시험 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

시험물질	24시간 후 반응있는 피검자수(명)					48시간 후 반응있는 피검자수(명)					평균 반응율(%)
	-	+/-	+	++	+++	-	+/-	+	++	+++
대조군	15	0	0	0	0	15	0	0	0	0	0
비교제형예 1	15	0	0	0	0	15	0	0	0	0	0
제형예 1	15	0	0	0	0	15	0	0	0	0	0
제형예 2	15	0	0	0	0	15	0	0	0	0	0
제형예 3	15	0	0	0	0	15	0	0	0	0	0
제형예 4	15	0	0	0	0	15	0	0	0	0	0
제형예 5	15	0	0	0	0	15	0	0	0	0	0
제형예 6	15	0	0	0	0	15	0	0	0	0	0

＊ 인체 첩포시험의 평균반응율(%)에 대한 판정 기준

1 미만 : 무자극 1∼3 미만 : 경자극

3∼5 미만 : 중자극 5 이상 : 강자극

상기 표 3의 결과로 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 피부 미백용 화장료는 무자극 범위에 속하므로 인체에 안전한 물질이라고 할 수 있다.

한편, 본 발명의 감귤 추출물을 함유하는 피부 미백용 화장료의 제형은 임의로 선택할 수 있으며, 종래의 화장료 제형인 영양크림, 영양로션, 마사지크림, 영양에센스, 유연화장수 등 여러 가지 형태로 제조할 수 있다.

[제형예 7] 유연화장수(스킨로션)

하기에 기재된 조성으로 실시예 1의 온주밀감 추출물을 함유하는 유연화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다.

배합성분	함량(중량%)
실시예 1의 추출물	2.0
글리세린	3.0
부틸렌글리콜	2.0
프로필렌글리콜	2.0
카르복시비닐폴리머	0.1
PEG 12 노닐페닐에테르	0.2
폴리솔베이트 80	0.4
에탄올	10.0
트리에탄올아민	0.1
방부제, 색소 및 향료	적량
정제수	잔량

[제형예 8] 영양크림

하기에 기재된 조성으로 실시예 1의 온주밀감 추출물을 함유하는 영양크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

배합성분	함량(중량%)
실시예 1의 추출물	2.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄세스퀴올리에이트	0.5
PEG60 경화피마자유	2.0
유동파라핀	10.0
스쿠알란	5.0
카프릴릭/카프락트리글리세라이드	5.0
글리세린	5.0
부틸렌글리콜	3.0
프로필렌글리콜	3.0
트리에탄올아민	0.2
방부제, 색소 및 향료	적량
정제수	잔량

[제형예 9] 마사지크림

하기에 기재된 조성으로 실시예 1의 온주밀감 추출물을 함유하는 마사지크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

배합성분	함량(중량%)
실시예 1의 추출물	1.0
밀납	10.0
폴리솔베이트 60	1.5
PEG 60 경화피마자유	2.0
솔비탄세스퀴올레이트	0.8
유동파라핀	40.0
스쿠알란	5.0
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	4.0
글리세린	5.0
부틸렌글리콜	3.0
프로필렌글리콜	3.0
트리에탄올아민	0.2
방부제, 색소 및 향료	적량
정제수	잔량

[제형예 10] 팩

하기에 기재된 조성으로 실시예 1의 온주밀감 추출물을 함유하는 팩을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

배합성분	함량(중량%)
실시예 1의 추출물	1.0
폴리비닐알콜	13.0
소듐카르복시메틸셀룰로오스	0.2
글리세린	5.0
알란토인	0.1
에탄올	6.0
PEG 12 노닐페닐에테르	0.3
폴리솔베이트 60	0.3
방부제, 색소 및 향료	적량
정제수	잔량

[제형예 11] 젤

하기에 기재된 조성으로 실시예 1의 온주밀감 추출물을 함유하는 젤을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

배합성분	함량(중량%)
실시예 1의 추출물	0.5
에틸렌디아민초산나트륨	0.05
글리세린	5.0
카르복시비닐폴리머	0.3
에탄올	5.0
PEG 60 경화피마자유	0.5
트리에탄올아민	0.3
방부제, 색소 및 향료	적량
정제수	잔량

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에서는 감귤 추출물을 함유하는 미백용 피부 화장료 조성물에 관한 것으로서, 특히 미숙성 온주밀감 추출물을 단독으로, 또는 진지향 추출물 또는 팔삭 추출물과 함께 혼합하여 함유함으로써 피부에 대한 부작용 없이 안전하게 사용할 수 있을 뿐만 아니라 멜라닌 생성을 억제하여 색소 침착을 저해하는 효과가 뛰어나 기미 또는 주근깨 개선 및 피부 미백 효과가 우수한 미백용 피부 화장료 조성물을 제공할 수 있었다.

Claims (5)

1. 미숙성 감귤 추출물을 함유함을 특징으로 하는 미백용 피부 화장료 조성물.
2. 제 1항에 있어서, 상기 미숙성 감귤 추출물은 온주밀감 추출물임을 특징으로 하는 미백용 피부 화장료 조성물.
3. 제 2항에 있어서, 상기 조성물에 홍귤나무(C. deliciosa), 왕귤나무(C. grandis), 유자나무(C. junos), 여름귤나무(C. natsudaidai), 시트론(C. medica), 라임(C. aurantifolia), 레몬(C. limon), 진지향(C. sinensis), 그레이프프루트(C. paradisi), 향귤(C. aurantium), 러프 멜론(C. jambhiri), 밤호박(C. maxima), 지각(C. aurantium), 편귤(C. tangerina), 빈귤(C. leiocarpa), 사두감(C. pseudogalgul TANAKA), 편귤(C. tangerrina TANAKA), 빈귤(C. leocarpa), 홍귤(C. tachibana TANAKA), 감자(C. benokoji TANAKA), 병귤(C. nippokoreana TANAKA), 동정귤(C. erythrosa TANAKA), 호랑이깡(C. sulcata HORT. Ex. Tan), 나스(C. natsudaidai HAY), 당유자(C. grandis OSBECK) 및 팔삭(C. hassaku HORT. Ex Y.Tan) 으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 함유함을 특징으로 하는 조성물.
4. 제 2항에 있어서, 상기 미숙성 온주밀감 추출물은 조성물 총 중량에 대하여 0.0001∼20 중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 조성물.
5. 제 3항에 있어서, 상기 추출물은 조성물 총 중량에 대하여 0.0001∼20 중량%의 양으로 함유됨을 특징으로 하는 조성물.

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