KR20060090175A - 알칼리-금속-비함유 유리 조성물, 그의 제조방법 및 용도 - Google Patents

알칼리-금속-비함유 유리 조성물, 그의 제조방법 및 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알칼리-금속-비함유 유리 조성물 (alkali-metal-free glass composition) 및 그의 제조방법과 용도에 관한 것이다. 상기 유리 조성물은 (산화물에 기초한 몰부로서) 62 내지 72 몰부의 SiO2, 6.5 내지 11.5 B2O3, 8.5 내지 15 몰부의 Al2O3, 0 내지 6.5 몰부의 MgO, 1.5 내지 11 미만(< 11)의 몰부의 CaO, 0 내지 4 몰부의 SrO, 0 내지 3 몰부의 BaO, 및 0.001 내지 2 몰부의 In2O3을 포함하고, 이 때, MgO + CaO는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO는 5 미만 (< 5)의 몰부이고, MgO + CaO + SrO + BaO는 8 내지 17 몰부인 것을 특징으로 한다. 상기 유리 조성물은 0 내지 2 몰부의 TiO2 및 0 내지 1 몰부의 ZrO2를 더 포함할 수 있다. 상기 유리 조성물은 평판 디스플레이, 특히 액정 디스플레이 패널에 기재 유리판(substrate glass sheet)의 제조에 유용하다.
알칼리-금속-비함유 유리 조성물, 기재 유리판, 평판 디스플레이, 액정 디스플레이 패널

Description

알칼리-금속-비함유 유리 조성물, 그의 제조방법 및 용도{AN ALKALI-METAL-FREE GLASS COMPOSITION, PREPARATION AND USE THEREOF}
본 발명은 알칼리-금속-비함유 유리 조성물(alkali-metal-free glass composition) 및 그의 제조방법과 용도에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 저 밀도, 낮은 팽창계수, 높은 변형점 및 높은 화학적 안정성을 가진, 알칼리-금속-비함유 유리 조성물, 그의 제조방법 및 그의 용도에 관한 것이다.
기재 유리판(substrate glass sheet)은 액정 디스플레이, EL 디스플레이 등과 같은 평판 디스플레이에 널리 사용된다. 기재 유리판이 액정 디스플레이 패널로 사용될 경우에는, 액정 디스플레이의 용이한 제조 및 우수한 디스플레이 성능과, 기재 유리판의 용이한 생산, 운송 및 방법을 확보하기 위해 그 특성 및 품질에 대한 요건이 엄격하다. 그래서, 상기 기재 유리판의 제조를 한 상기 유리 조성물은 알칼리-금속-비함유(즉, 알칼리 금속이 없는) 조성물이어야 하고, 뛰어난 열 안정성 및 화학적 안정성을 가져야 한다. 또한, 외관면에서, 상기 유리판은 상당히 높은 평탄성(evenness) 및 평편도(flatness)를 가져야 하며, 거시적 결함이 없어야 한다.
액정 디스플레이 패널의 제조 방법은 하기 단계를 포함한다: 우선, 기재 유리판의 표면에 투명한 전기-전도 필름, 절연 필름, 반도체(다결정 실리콘, 비정질 실리콘 등) 및 금속 필름을, 예를 들어, 스퍼터링 또는 화학적 증기 퇴적(CVD) 등의 다양한 기술을 통해 도포하는 단계; 이어서, 그 위에 광-식각 기술로 회로와 패턴을 형성하는 단계를 포함한다. 필름 도포 및 광-식각 단계 중, 상기 기재 유리판은 여러가지 열적 처리와 화학적 처리를 거치는 바, 예를 들어, 비정질 또는 다결정성 실리콘 반도체 필름을 형성하기 위해 500 내지 600 ℃의 고온에서 열처리가 수행된다. 이 때, 알칼리 금속 산화물 (Na2O, K2O, Li2O 등)이 상기 유리 조성물에 존재하는 경우, 상기 알칼리 금속 이온은 열처리 동안에 상기 도포된 반도체 재료 안으로 확산되며, 이로 인해 필름 특성이 손상받는다. 따라서, 상기 조성물에 알칼리 금속 산화물(R2O)이 생기지 않도록 하는 것이 바람직하다. 나아가, 상기 기재 유리판이 다량의 약제로 세정 및 에칭되므로, 이로부터의 특정 성분의 용해를 피하기 위해 높은 화학적 안정성 및 HF 등과 같은 강산을 함유한 약제에 대한 높은 저항성을 가져야 한다.
상기 기재 유리판의 열적 특성을 위한 요건은, 주로, 열 팽창 계수 및 변형점(strain point)에 대한 것이다. 액정 디스플레이 패널 제조 중, 상기 기재 유리판은 급속 가열 및 냉각 사이클 동안 반복적인 열 충격하에 놓이게 된다. 기재 유리판이 보다 큰 크기를 가지는 경우, 표면에 보다 많은 미세-크랙이 발생하는 경향이 있고, 이에 따라 열 처리 동안 크랙이 발생할 확률이 증가한다. 기재 유리판의 팽창계수의 감소는 상이한 처리 공정들간의 온도차에 기인한 열 응력의 감소를 가져올 수 있음이 확인되었다. 한편, 기재 유리판의 팽창 계수가 박막 트랜지스터(TFT) 재료 (예를 들어, 다결정 실리콘, 비정질 실리콘 등)와 크게 상이한 경우, 열처리 동안 말아 올려짐(curling)이 발생하므로, 기재 유리판은, 약 30-38×10-7/℃의 최적 범위 내와 같이, 팽창 계수의 면에서 다결정 및 비정질 실리콘 재료와 매칭(matching)되는 것이 바람직하다. 나아가, 기재 유리판은 650 ℃ 이상 변형점(1014.5 poises의 점도에서 온도)와 함께 높은 내열성을 가져야 한다. 상기 반도체 필름 제조 공정에서, 기재 유리판은 500-600 ℃의 고온의 열처리를 받는다. 그래서, 상기 기재 유리판이 충분한 내열성를 갖지 못하는 경우(즉, 낮은 변형점을 가지는 경우), 그의 열수축은 TFT 픽셀 사이 거리의 오차를 가져올 수 있고, 나아가 흠결있는 표시성능을 가져올 수 있으며, 동시에, 기재 유리판은 또한 왜곡되거나 말아 올려지게 된다.
기재 유리판의 중량은 기재 유리판을 포함한 대형 디스플레이 패널에 대한 수요가 증가함에 따라 점점 더 문제가 되고 있다. 한편, 휴대용 및 모바일 플랫 패널 디스플레이를 제조하기 위해, 상기 기재 유리판은 가능한 한 낮은 중량을 가지는 것이 바람직하다; 이를 위해, 두께 및 밀도를 감소시키는 것이 일반적이며, 밀도의 감소에 더 많은 노력이 집중되고 있다; 한편, 보다 대형의 얇은 유리판은 상기 제조 공정 동안 그 자신의 중량으로 인해 중앙부의 휘어짐(sagging)을 격게 된다. 이처럼 중앙부가 휘어지는 것은 시트의 밀도에 정비례하고 시트의 탄성 모듈러 스에 반비례한다. 기재 유리판의 제조에서, 시트는 예를 들어 어닐링, 절단, 가공, 시험, 세정 등과 같은 다양한 처리를 거친다; 따라서, 대형의 얇은 유리판의 중앙부 휘어짐은 다양한 처리 스테이션들 사이에서 운반되는 컨테이너에서의 유리판의 패키징, 취급 및 구획화(즉, 별개의 공간으로 나누는 것)에 부정적인 영향을 준다. 디스플레이 패널 제조자의 경우에도, 유사한 문제가 생길 수 있다. 따라서, 상기 기재 유리판은 바람직하게 유리 조성물의 최적화를 통해 가능한 충분한 정도로 높은 밀도와 높은 탄성계수를 가진다.
성질면에서의 요건 이외에, 유리 조성물은 그 용융 및 형성을 용이하게 하여 그의 융점 감소를 돕고, 최소 결함의 고품질의 기재 유리판을 생산하도록 하기 위해 높은 융해도(fusibility)를 가져야 한다. 상기 유리 조성물의 높은 융점은 유리 조성물을 용융하기 위한 용광로의 사용 연한 및 에너지 소비에 부정적 영향을 준다.
나아가, 생산성의 증가를 위해, 액정 디스플레이 패널의 제조업자는 기재 유리판이 매우 엄격한 기술적 요건, 예를 들어 높은 화학적 안정성 및 변형점을 충족시키기를 소망한다.
현재 이용되는 유리 조성물은 유리 밀도 및 팽창 계수의 면에서는 상당히 만족스럽지만, 상기 요건을 모두 충족시키지는 못한다. 따라서, 보다 바람직한 유리 조성물의 개발에 대한 요구가 여전히 존재한다.
또한, 유리 조성물이 모두 고순도의 원료로부터 준비된다면, 그 비용이 증가하게 된다. 반면, 유리 조성물을 통상의 원료로부터 준비하는 경우, 알칼리 금속 불순물이 (심지어 과량으로) 원재료, 예를 들어 실리카 모래, 또는 (MgO, CaO, SrO 등을 도입한) 카보네이트 및 기타 무기 재료에 의해 최종 조성물에 필연적으로 도입된다. 반도체 필름 상에 알칼리 금속 불순물의 부정적 효과를 피하기 위해, 유리 조성물 내 알칼리 금속이온의 확산 계수를 감소시켜 열처리 동안 반도체 필름 안으로 알칼리 금속 이온의 확산을 억제할 수 있다. 미국특허 제6,465,381B1호에 따르면, 알칼리 금속은 2,000 ppm 미만의 함량으로 제한되어야 한다. 더욱이, 미국특허 제6,096,670호 및 제6,707,526호에 따르면, 알칼리 금속 산화물은 1,000 ppm 미만의 함량으로 제한되어야 한다. 종래 기술에서는, 원료에 의한, 알칼리 금속 산화물의 과도한 불순물의 유리 조성물 내의 도입에 대한 문제 및 이러한 문제에 대한 해결책에 대하여 논의된 바가 없다. 그러나, 실제 생산에서 이러한 문제가 존재하고 따라서 이러한 문제가 해소되어야 한다.
본 발명은, 저 밀도, 낮은 팽창 계수, 높은 변형점 및 높은 화학적 안정성을 가진 알칼리-금속-비함유 유리 조성물을 제공하기 위한 것이다. 상기 조성물은 (산화물에 기초한 몰부로서) 하기를 포함하고:
62 내지 72 몰부의 SiO2,
6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3,
8.5 내지 15 몰부의 Al2O3,
0 내지 6.5 몰부의 MgO,
1.5 내지 11 미만(< 11)의 몰부의 CaO,
0 내지 4 몰부의 SrO,
0 내지 3 몰부의 BaO, 및
0.001 내지 2 몰부의 In2O3,
MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO 은 5 미만( < 5)의 몰부이고, MgO + CaO + SrO + BaO은 8 내지 17 몰부이며,
불가피한 알칼리 금속 불순물을 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 목적은, 0.5 시간 이상의 기간 동안 1500 - 1680 ℃의 온도에서 하기 성분을 용융하는 단계를 포함하는, 유리 조성물을 제조하는 공정을 제공하고자 하는 것이다:
62 내지 72 몰부의 SiO2,
6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3,
8.5 내지 15 몰부의 Al2O3,
0 내지 6.5 몰부의 MgO,
1.5 내지 11 미만(< 11)의 몰부의 CaO,
0 내지 4 몰부의 SrO,
0 내지 3 몰부의 BaO, 및
0.001 내지 2 몰부의 In2O3,
(이 때, MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO 은 5 미만 (< 5)의 몰부이고, MgO + CaO + SrO + BaO 는 8 내지 17 몰부이며, 불가피한 알칼리 금속 불순물을 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않음).
본 발명의 또 다른 목적은, 하기를 포함하는 유리 조성물의 기재 유리판 제조에서의 용도를 제공하기 위한 것이다:
62 내지 72 몰부의 SiO2,
6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3,
8.5 내지 15 몰부의 Al2O3,
0 내지 6.5 몰부의 MgO,
1.5 내지 11 미만 (< 11)의 몰부의 CaO,
0 내지 4 몰부의 SrO,
0 내지 3 몰부의 BaO, 및
0.001 내지 2 몰부의 In2O3,
(이 때, MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO 은 5 미만 (< 5)의 몰부이고, MgO + CaO + SrO + BaO 는 8 내지 17 몰부이며, 불가피한 알칼리 금속 불순물을 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않음).
본 발명의 또 다른 목적은 하기를 표함하는 기재 유리판을 제공하는 것이다:
62 내지 72 몰부의 SiO2,
6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3,
8.5 내지 15 몰부의 Al2O3,
0 내지 6.5 몰부의 MgO,
1.5 내지 11 미만 (< 11)의 몰부의 CaO,
0 내지 4 몰부의 SrO,
0 내지 3 몰부의 BaO, 및
0.001 내지 2 몰부의 In2O3,
(이 때, MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO 은 5 미만 (< 5)의 몰부이고, MgO + CaO + SrO + BaO 는 8 내지 17 몰부이며, 불가피한 알칼리 금속 불순물을 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않음).
본 발명의 한 측면은, 저밀도, 낮은 팽창계수, 높은 변형점 및 높은 화학적 안정성을 가진 알칼리-금속-비함유 유리 조성물을 제공하기 위한 것으로,
상기 조성물은 하기를 포함하고:
62 내지 72 몰부의 SiO2,
6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3,
8.5 내지 15 몰부의 Al2O3,
0 내지 6.5 몰부의 MgO,
1.5 내지 11 미만(< 11)의 몰부의 CaO,
0 내지 4 몰부의 SrO,
0 내지 3 몰부의 BaO, 및
0.001 내지 2 몰부의 In2O3,
이 때, MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO 은 5 미만( < 5)의 몰부이고, MgO + CaO + SrO + BaO은 8 내지 17 몰부이며, 불가피한 알칼리 금속 불순물을 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않는다. 상기 유리 조성물은 2.5 g/㎤ 이하의 밀도 및, 20 내지 300 ℃에서 30 내지 36 ×10-7/℃ 의 팽창계수를 가진다. 또한, 상기 유리 조성물은 높은 화학적 안정성 및, 660 ℃ 이상, 예를 들어 높게는 680 ℃ 이상의 변형점 및, 1340 ℃ 이하의 작업 온도를 가진다.
본 발명에 따른 상기 유리 조성물은 바람직하게, 62 내지 72 몰부의 SiO2, 6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3, 8.5 내지 15 몰부의 Al2O3, 0 내지 6.5 몰부의 MgO, 1.5 내지 11 미만(< 11) 몰부의 CaO, 0 내지 4 몰부의 SrO, 0 내지 3 몰부의 BaO 및, 0.001 내지 1.5 몰부의 In2O3를 포함한다. 상기 유리는, 2.45 g/㎤ 이하의 밀도(ρ)를 유지하기 위해, 0 내지 2 몰부의 TiO2 및 0 내지 1 몰부의 ZrO2를 더 포함할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 상기 유리 조성물은 바람직하게는, 0 내지 1 몰부의 범위 내의 TiO2를 더 포함한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 상기 유리 조성물은 0 내지 1 몰부의 범위내서 ZrO2를 더 포함한다.
본 발명에 따른 상기 유리 조성물은 알칼리-금속-비함유 유리판 제조에 사용될 수 있고, 다시, 액정 디스플레이 패널의 기재 유리판으로 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명은 기재 유리판을 제조함에 있어서, 본 발명에 따른 상기 유리 조성물을 사용하는 것에 관한 것이고, 이 때, 상기 유리 조성물은 62 내지 72 몰부의 SiO2, 6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3, 8.5 내지 15 몰부의 Al2O3, 0 내지 6.5 몰부의 MgO, 1.5 내지 11 미만(< 11)의 몰부의 CaO, 0 내지 4 몰부의 SrO, 0 내지 3 몰부의 BaO, 및 0.001 내지 2 몰부의 In2O3를 포함하고, 이 때, MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO 은 5 미만( < 5)의 몰부이고, MgO + CaO + SrO + BaO은 8 내지 17 몰부이며, 불가피한 알칼리 금속 불순물을 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않는다.
산화물로 이루어진 다양한 유리 시스템 중에서, 알칼리 토금속 산화물을 함유한 붕규산(borosilicate) 유리 시스템은, 낮은 밀도와 우수한 열 충격 저항성을 가지며, 알칼리 금속를 포함하지 않아, 액정 디스플레이 패널의 제조를 위한 유리의 제1 선택이 되고 있다. 나아가, 상기 시스템의 내열성 및 내화학성을 향상시키기 위해, 그리고, 상기 시스템의 팽창 계수와 밀도를 감소시키기 위해, 상기 유리 조성물은 비교적 많은 양의 Al2O3를 포함한다. 따라서, 상기 유리는 SiO2, B2O3, 및 Al2O3의 주된 조성 산화물을 가져야 한다. 추가로, 다른 금속 산화물과 함께 알칼리 토금속 산화물 (RO)은, 기술적, 물리적 및 화학적 특성을 조정하기 위해서 상기 유리 조성물로 도입되어야 한다; 따라서, 생성된 유리 조성물은 최적의 성질의 조합으로 상기 액정 디스플레이 유리판의 요건을 충족시킬 수 있다.
유리 망상조직(glass network)의 형성을 위한 주된 약제으로서, SiO2는 유리 조성물의 주요한 성분이다. 그것은 열 팽창 계수 및 밀도를 감소시킬 수 있고, 상기 유리 조성물의 변형점을 개선할 있다. 본 발명에 따른 상기 유리 조성물에서 SiO2는 62 내지 72 몰부의 범위내에서 존재한다. 62 몰부보다 낮춘 SiO2는 상기 유리 조성물의 내산성(acid resistance) 같은, 화학적 안정성을 감소시키고, 저 팽창 계수 , 저 밀도 및 높은 변형점을 가진 유리 조성물을 얻는 단계서 어려움을 일으킨다. ; 반면에 72 몰부보다 높은 SiO2는 돌(크리스토바라이트) 결함 고-온도 점도 및 걍향을 강화되게 하고, 상기 유리 조성물의 용융에서 어려움을 일으킨다.
B2O3는 유리 망상조직 형성제 및 융제(flux)로 작용한다. B2O3은 상기 유리 조성물의 점도를 감소시키고, 안정성을 증가시킨다. 유리망상 조직을 형성하는 제제로서, B2O3는 비교적 대형의 격자간 공간를 가진 망상조직을 형성하여 유리 밀도를 감소하는 것을 용이하게 한다. 본 발명에서, B2O3은 6.5 내지 11.5 몰부의 범위 내에서 존재한다. 6.5 몰부 미만의 함량의 B2O3은 융제 효과가 없어서, 상기 유리 밀도를 감소하는 효과가 작고, HF 완충 (BHF) 용액에 대항하여 유리 조성물의 내성을 더 감소시킬수 있고; 11.5 몰부보다 높은 함량의 B2O3은 변형점을 크게 감소시키고, 내열성 및 내산성을 저하시키고, (안정성을 감소시키는) 상기 유리 조성물의 상 분리 경향을 증가시키며, 동시에 상기 조성물의 개선된 탄성계수에 부정적 효과를 준다.
Al2O3는 중간 산화물이다. Al2O3은 상기 유리 조성물의 변형점 및 탄성계수를 상당히 증가시키고, 상기 유리 조성물의 화학적 안정성을 강화시킨다. Al2O3은 8.5 내지 15 몰부내에서 존재한다. 8.5 몰부보다 낮은 함량의 Al2O3은 높은 변형점을 가진 알칼리-금속-비함유 유리 조성물을 얻는 것을 어렵게 만들고; 15 몰부보다 높은 함량의 Al2O3은 (높은 용융점 및 높은 액상 온도에 상응하는) 고온 점도를 현저히 증가시키고, 유리 조성물의 안정성을 감소시킨다.
MgO는 상기 유리 조성물의 고온 점도 감소 및 저온 점도 증가에 작용하여, 그의 탄성계수를 개선하는 작용을 한다. 본 발명에서, MgO는 6.5 몰부의 상한선을 가지고 존재한다. 6.5 몰부 보다 높은 함량의 MgO는 상기 유리 조성물의 안정성을 감소시키고 상기 유리 조성물의 액상 온도를 증가시켜서, 상기 유리 조성물의 BHF 용액에 대한 저항성 및 탈유리질화(devitrification) 저항성을 감소시킨다. 바람직하게, MgO는 0.5 내지 5 몰부의 범위로 존재한다.
CaO는, 또한, 상기 유리 조성물의 고온 점도(high temperature viscosity)를 감소시키고, 저온 점도(low temperature viscosity)를 증가시키기 위한 융제로 작용하고, 나아가, 상기 유리 조성물의 내산성을 향상시킨다. 본 발명에서, CaO는 1.5 내지 11 미만 (< 11) 몰부의 범위 내에서 존재한다. 11 몰부보다 높은 함량의 CaO는 상기 유리 조성물의 팽창 계수를 증가시키고, BHF 용액에 대한 내성을 감소시키며, 탈유리질화 경향을 증가하게 한다; 1.5 몰부 보다 적은 함량의 CaO은 상기 유리 조성물의 용융 온도의 감소 및 내산성의 증가에 부정적인 영향을 준다.
MgO + CaO는 5 내지 15 몰부의 범위 내에서 존재한다. 5 몰부 보다 낮은 함량의 MgO + CaO는 상기 유리 조성물의 용융 온도의 감소 및 내산성의 향상에 부정적인 영향을 준다. 다른 한편, 15 몰부 보다 높은 함량의 MgO + CaO은 과도하게 높은 유리 팽창 계수 및 액상 온도를 가져온다.
SrO 및 BaO는 상기 유리 조성물의 화학적 안정성 및 탈유리질화 저항성를 강화하는데 작용하고, 상기 유리 조성물의 BHF 용액에 대한 내성를 또한 증가시킬 수 있다. 본 발명에서, SrO 및 BaO는, 5 몰부보다 적은 SrO + BaO에, 0 내지 4 몰부 및 0 내지 3 몰부의 범위내에서 각각 존재한다. 하한선보다 높은 함량의 SrO 및 BaO은 상기 유리 조성물의 밀도 및 팽창 계수를 상당히 증가시킨다.
본 발명에 따라, MgO + CaO + SrO + BaO 은 상기 유리 조성물에서 8 내지 17 몰부의 범위내로 존재한다. MgO + CaO + SrO + BaO 가 17 몰부보다 높은 경우, 유리 조성물의 액상 온도가 과도하게 높아지고, 탈유리질화 경향을 증가시킨다.
ZnO는 상기 유리 조성물의 고온 점도를 감소시키고, 내산성 및 BHF 저항성을 증가시키는데 작용한다. 그러나, 상기 유리 조성물의 변형점을 감소시키고, 열적 팽창 계수를 증가되도록 한다. 게다가, Zn2+ 이온은 상기 플로트 유리(float glass) 공정에서 쉽게 환원될 수 있는 양이온이므로, ZnO는 소량으로 상기 유리 조성물 내로 도입되거나 혹은 도입되지 않는 것이 바람직하다. 본 발명에서, ZnO는 0 내지 1 몰부의 범위 내에서 존재한다.
TiO2는 상기 유리 조성물의 내산성을 증가시키고, 고온 점도를 감소시키고, 용융성를 개선시키고, 자외선에 대한 내성을 강화시키는 작용을 한다. 본 발명에서, TiO2는 0 내지 2 몰부의 범위 내에서 존재한다. 2 몰부보다 높은 함량의 TiO2는 근자외선 영역에서 상기 유리 조성물의 투명도를 감소시킨다.
ZrO2는 상기 유리 조성물의 화학적 안정성을 강화시키고, 팽창 계수를 감소시키고, 탄성 계수를 상당히 증가시키는데 작용한다. 그러나, 상기 유리 조성물 내에서 ZrO2의 용해도가 낮아서, 고온 점도 및 액상 온도를 증가시키고, 상기 조성물의 탈유리질화 경향을 증가시킨다. 본 발명에서, ZrO2는 0 내지 1 몰부의 범위 내에서 존재한다.
In2O3는 상기 유리 망상의 개질제에 속한다. In3+이온은 직경이 비교적 크고 배위수 6을 가진다. 따라서, [InO6] 팔면체를 형성하여 상기 유리 망상의 틈새 공간을 채워서, 상기 유리 망상의 가교결합을 강화하고, 차례로 상기 유리 조성물의 변 형점, 화학적 안정성, 및 탄성 계수를 증가시킨다. 다른 한편, In3+이온은 비교적 높은 분극비(polarization)를 가지므로, 상기 유리 조성물의 고온 점도에 거의 영향을 주지 않는다. 이 모든 것을 고려하여, 유리 조성물의 제조 시, 비교적으로 느슨한 유리 망상 조직의 격자간 공간을 채우는 In3+이온은 이온 확산 계수를 감소시키는 작용을 한다; 게다가, 상기 액정 디스플레이 패널 제조방법에서, In3+ 이온은 (출발 물질에 의해 상기 유리 안으로 불가피하게 도입되는 알칼리-금속 불순물 같은) R+ 이온이 반도체 물질막에서 확산되는 것을 방지하는 작용을 한다. 본 발명에 따라, In2O3는 0.001 내지 2 몰부의 범위내에서 존재한다. 2 몰부 보다 높은 함량의 In2O3는 상기 유리 조성물의 유리 밀도를 증가시키고, 액상 온도를 상당히 증가시키고, 안정성을 감소시킨다.
따라서, 본 발명에 따른 상기 유리 조성물은 향상된 전기적 특성 및 낮은 알칼리-금속 이온 확산 계수를 나타낼 수 있다. 상기 유리 조성물에 도입된 In2O3는 유리 조성물의 화학적 안정성을 향상시키는 작용을 한다. 본 발명의 한 바람직한 구현예에서, 유리 조성물 내의 In2O3의 함량은 1.5 몰부 미만이다.
본 발명에 따른 상기 유리 조성물은 상기 유리 조성물의 용융 성능을 개선하기 위해, 예를 들어 As2O3, Sb2O3, CeO2, SnO2, Cl, F, SO3 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 징청제(refining agent)를 추가로 포함한다. As2O3, Sb2O3, CeO2, 및 SnO2은 각각 0.5 몰부 이하이고, 전체로는 3 몰부 이하이다. 바람직하게, As2O3, Sb2O3, CeO2 및 SnO2 의 함량은 각각 0.3 몰부 보다 많지 않고, 전체로는 2 몰부보다 많지 않다. 더 바람직하게, As2O3, Sb2O3, CeO2 및 SnO2의 함량은 각각 0.1 몰부보다 많지 않고, 전체로는 1 몰부보다 많지 않다. Cl, F 및 SO3은, 상응하는 클로라이드, 플루오라이드 및 설페이트, 예를 들어 (NH4)3AlF6, CaCl2, CaF2, MgF2, BaF2, BaSO4 등에 의해, 전체로 3 몰부 이하, 바람직하게 2 몰부 이하, 더 바람직하게 1 몰부 이하의 함량으로, 유리 조성물 내로 도입될 수 있다. 특히 바람직하게는, 상기 유리 배치(batch)는 하기 방법으로 공식화되었다; CaCl2 또는 CaF2 는 전체 CaO의 양 이하의 함량으로, CaO의 일정양을 대신하도록 사용되고; MgF2 또는 MgSO4는 전체 MgO의 양 이하의 함량으로, MgO의 일정양을 대신하도록 사용되고; BaF2 또는 BaSO4는 전체 BaO 이하의 함량이고; (NH4)3AlF6 는 Al2O3의 양의 두배의 함량으로, Al2O3의 일정양을 대신하도록 사용된다. 나아가, As2O3 및 Sb2O3는 쉽게 감소하기 때문에, 투명화제(clarifying agent)의 조합, CeO2 및 SnO2은 플로트 유리 가공에 의해 기재 유리판을 준비하는 단계에서 적절하게 사용된다.
본 발명은 추가로, 0.5 시간 이상의 기간 동안 1500 내지 1680 ℃ 온도에서 하기 성분을 용융시키는 단계를 포함하는, 유리 조성물 제조 방법을 제공한다:
62 내지 72 몰부의 SiO2, 6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3, 8.5 내지 15 몰부의 Al2O3, 0 내지 6.5 몰부의 MgO, 1.5 내지 11 미만 (< 11) 몰부의 CaO, 0 내지 4 몰부의 SrO, 0 내지 3 몰부의 BaO, 및 0.001 내지 2 몰부의 In2O3 [이 때, MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO 는 5 미만의 몰부이고, 및 MgO + CaO + SrO + BaO는 8 내지 17 몰부이며, 불가피한 알칼리 금속 불순물 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않음].
바람직하게, 상기 용융은 1520 내지 1650 ℃의 온도에서 실행되고, 더 바람직하게는 1550 내지 1600℃의 온도에서 실행되고; 바람직하게, 상기 용융은 1 내지 3 시간 동안 실행되고, 더 바람직하게 1.5 내지 2.5 시간동안 실행된다.
본 발명의 다른 측면은 62 내지 72 몰부의 SiO2, 6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3, 8.5 내지 15 몰부의 Al2O3, 0 내지 6.5 몰부의 MgO, 1.5 내지 11 미만(< 11) 몰부의 CaO, 0 내지 4 몰부의 SrO, 0 내지 3 몰부의 BaO 및, 0.001 내지 2 몰부의 In2O3 을 포함하는 조성물을 가진 기재 유리판을 제공하는 것으로서, 이 때, MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부 이고, SrO + BaO 는 5 미만의 몰부이고 및, MgO + CaO + SrO + BaO는 8 내지 17 몰부인 것을 특징으로 하며, 불가피한 알칼리 금속 불순물을 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않는다. 상기 기재 유리판은, 액정 디스플레이 패널을 포함하는 디스플레이 패널을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명은, 본 발명의 상기 기재 유리판을 포함한 모든 디스플레이 패널을 추가로 포함한 다.
본 발명에 따른 상기 유리 조성물의 다양한 구현예가 유리 조성물의 사용, 준비, 기재 유리판 및 본 발명에 따른 기재 유리판의 준비에 적용할 수 있음이 확인된다. 또한, 본 발명에 따른 다양한 구현예가 조합될 수 있음이 확인하되고, 본 발명은 상기 구현예의 특정 구현예로 제한되지 않는다.
[실시예]
본 발명은 하기의 실시예에 대해서 참조문헌으로 기술된다. 하기의 실시예는 도시 및 기술되어지만, 본 발명의 방법을 제한하지는 않는다.
본 발명에 따른 효과적인 실시예 1 내지 40은 표 1 내지 5에서 보여주는데, 유리 성질의 함량이 변화에 따른 각 성분의 효과를 도시했다. 게다가. 다소의 정련제는 유리 조성물, 예를 들어 As2O3, Sb2O3, CeO2, SnO2, Cl, F, SO3 등의 안으로 도입되었다. 상세히, 하기는: 실시예 2 내지 6 인 0.2 SnO2 + 0.1 CeO2 , 실시예 7 내지 8 인 0.2 SnO2 + 0.1 CeO2 + 0.1 SO3, 실시예 9 내지 11인 0.2 SnO2 + 0. 1 CeO2 + 0.3 Cl, 실시예 12 내지 15 인 0.2 SnO2 + 0.1 CeO2 + 0.3 F, 실시예 16 내지 24 인 0.2 As2O3 + 0.2 Sb2O3, 실시예 25 내지 40 인 0.35 AsO3 으로 사용되었다.
400 g의 유리 배치는 표에서 열거된대로 각 유리 조성물을 위해 공식화되었다. 상기 유리 배치는 백금-로듐 도가니 내에 위치하였고, 1.5 시간동안 1630 ℃의 온도로 전자 용광로에서 용융되었다. 산화 조성물(몰부) 및 유리 성질은 표 1 내지 5 에서 열거하였다. 상기 유리 성질은 :
(1) 20 - 300 ℃에서 평균 열 팽창 계수, α 20/300 [10-7/K];
(2) 밀도, ρ[g/㎤];
(3) 탄성 계수(영률), E [GPa];
(4) 변형점 TS [℃], 즉 1014.5 poises의 점도에서 온도;
(5) 연화점 Tf [℃], 즉 107.6 poies의 점도에서 온도;
(6) 액상 온도 Tl [℃], 즉 유리가 탈유리질화되기 시작하는 온도;
(7) 작동점 Tw [℃], 즉 104의 점도에서 온도;
(8) T2.5 [℃], 즉 102.5 poises의 점도에서 온도;
(9) HF 완충 용액(BHF)에 대한 내성 [㎎/㎠], 즉 20분 동안 25 ℃ 온도에서 10 %의 NH4F-HF 완충 수용액에서 처리된 후 6-면-연마된 유리판의 중량 손실은 상기 시트의 표면에 의해 분리되었다.
표 1 내지 5 에서 보여주는 바와 같이, 본 발명의 상기 유리 조성물은 하기의 성질을 가져서, 액정 디스플레이 유리판의 상기 기재 유리판 및 그것의 상기 제조방법의 필요조건에 부합시켰다.:
(1) 660 ℃보다 높은, 예를 들어 680 ℃만큼 높은 변형점을 가진, 고 내열 성;
(2) 비정질 및 다결정 규소의 열 팽창 계수를 조화시킨, 30 ×10-7/K 에서 36 × 10-7/K의 범위내인, 저 열 팽창 계수 α 20/300;
(3) 저 밀도, ρ < 2.50 g/㎤;
(4) 1340 ℃보다 더 높지 않은 작동 온도, 및 1640 ℃ 보다 더 높지 않은 102.5 poiese의 점도에서 상기 유리 조성물의 상기 온도;
(5) 상대적으로 HF 완충 용액에 대한 고 내성.
In2O3가 상기 유리 조성물의 고-온도 점도에 대한 부정적 효과 없이 상기 유리 조성물의 변형점을 증가시킬 수 있게 실시예 33 내지 36에서 In2O3의 증가한 함량으로 결론을 내릴 수 있다. 또한, 1.5 몰부 이상 함량의 In2O3은 유리 밀도 및 상당히 증가된 액상 온도를 개선시켰다. 그러므로, 본 발명에 따른 In2O3함량은 1.5 몰부보다 적은것이 바람직하였다.
Figure 112006008395410-PAT00001
Figure 112006008395410-PAT00002
Figure 112006008395410-PAT00003
Figure 112006008395410-PAT00004
Figure 112006008395410-PAT00005
본 발명에 의하면, 저 밀도, 낮은 팽창 계수, 높은 변형점 및 높은 화학적 안정성을 가진 알칼리-금속-비함유 유리 조성물을 제조할 수 있다.

Claims (11)

  1. 알칼리-금속-비함유 유리 조성물(alkali-metal-free glass composition)로서, 상기 조성물은
    62 내지 72 몰부의 SiO2,
    6.5 내지 11.5 몰부의 B2O3,
    8.5 내지 15 몰부의 Al2O3,
    0 내지 6.5 몰부의 MgO,
    1.5 내지 11 미만 (< 11)의 몰부의 CaO,
    0 내지 4 몰부의 SrO,
    0 내지 3 몰부의 BaO 및,
    0.001 내지 2 몰부의 In2O3 를 포함하고,
    MgO + CaO 는 5 내지 15 몰부이고, SrO + BaO 은 5 미만의 몰부( < 5)이고, MgO + CaO + SrO + BaO은 8 내지 17 몰부이며,
    불가피한 알칼리 금속 불순물을 제외하고는 알칼리 금속 산화물이 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 알칼리-금속-비함유 유리 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    0.5 내지 5 몰부의 MgO를 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리-금속-비함유 유리 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    0.001 내지 1.5 미만 (< 1.5) 의 몰부의 In2O3를 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리-금속-비함유 유리 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    0.5 내지 5 몰부의 MgO 및 0.001 내지 1.5 미만(< 1.5)의 몰부의 In2O3을 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리-금속-비함유 유리 조성물.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    0 내지 2 몰부의 TiO2를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리-금속-비함유 유리 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    1.5 내지 2.0 몰부의 TiO2를 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리-금속-비함유 유리 조성물.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    0 내지 1 몰부의 ZrO2를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리-금속-비함유 유리 조성물.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    As2O3, Sb2O3, CeO2, SnO2, Cl, F, 및 SO3로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 징청제(澄淸劑)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는
    알칼리-금속-비함유 유리 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 유리 조성물을 제조하는 방법으로서,
    0.5 시간 이상의 기간 동안 1500 내지 1680 ℃의 온도에서 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물을 용융하는 단계를 포함하는
    유리 조성물 제조방법.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물로 제조되는 기재 유리판.
  11. 기재 유리판의 제조를 위한 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 유리 조성물의 용도.
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