KR20060082383A - 발열 제조된 이산화규소 분말 - Google Patents
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Abstract
300±25 m2/g의 BET 표면적을 갖는 일차 입자의 응집체 형태의 발열 제조된 이산화규소 분말로서, 응집체가 4800 내지 6000 nm2의 평균 표면적, 60 내지 80 nm의 평균 등가 원형 직경(ECD), 및 580 내지 750 nm의 평균 원주를 나타내는 발열 제조된 이산화규소 분말이 제공된다.
그것은 사염화규소, 및 최대 40 중량% 이하의, H3SiCl, H2SiCl2, HSiCl3, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl 및(또는) (n-C3H7)SiCl3를 포함하는 제 2 규소 성분이 일차 공기 및 연소 기체와 혼합되어, 반응실에 연소되어 들어가며, 이차 공기도 역시 반응실에 도입되고, 1390 내지 1450℃의 단열 화염 온도가 수득되도록 공급 원료가 선택되는 발열 방법에 의해 제조된다.
그것은 충전제로서 사용될 수 있다.
이산화규소, 발열 제조, 응집체
Description
본 발명은 발열 제조된 이산화규소 분말, 그것의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
이산화규소의 제조를 위한 화염 가수분해는 오랫동안 공지되어온 공정으로서, 산업적 규모로 수행된다. 이 공정에서, 증발되거나 기체성인 가수분해가능한 할로겐화규소를 물을 형성시키는, 수소 함유의 연료 및 산소 함유의 기체를 연소시킴으로써 형성되는 화염과 혼합시킨다. 연소 화염은 할로겐화규소의 가수분해를 위한 물 및 가수분해 반응을 위한 충분한 열을 제공한다. 잔류 반응 기체에 담지된 이산화규소 분말을 통상적 냉각 및 고체 분리 공정에 적용시킨다. 사염화규소가 주로 이용된다. 그러나, 디클로로실란, 트리클로로실란의 사용도 또한 공지되어 있다. 예컨대 메틸 트리클로로실란, 디메틸 디클로로실란, 메틸 디클로로실란, 디부틸 디클로로실란, 에틸 트리클로로실란, 프로필 트리클로로실란과 같은 탄소 함유의 공급 원료를 사용하는 경우, 탄소를 이산화탄소로 전환시키는 산화 공정도 또한 일어난다.
그 결과, 양 반응의 유형, 즉 화염 가수분해 및 산화가 일어나는 공정에서 형성되는 이산화규소 분말은 발열 제조된 이산화규소로 기술된다.
반응에 있어, 반응이 계속되면서 응집되어 응집체를 형성하고, 이 응집체가 다시 응고체를 형성할 수 있는 매우 분산된, 비다공질 일차 입자가 처음에 형성된다. 이 일차 입자의 BET 표면적은 일반적으로 5 내지 600 m2/g이다. 분말은 그 표면 상에 자유 히드록실기를 나타낸다.
이러한 식으로 제조된 이산화규소 분말은 많은 용도 부문들에서 사용된다. 많은 용도들에서, 액체 매질에 혼입하는데 필요한 시간은 실질적인 비용 인자이다. 종래 기술에 의해 제조된 이산화규소 분말의 경우, 그것이 동일한 유형의 반응기로 제조되었고, 또한 예컨대, BET 표면적과 같은 특성화에 통상 인용되는 변수와 동일하거나 유사한 변수를 표시한다해도, 액체 매질에 혼입하기 위해 매우 긴 시간이 필요하다는 것이 밝혀졌다.
그러므로, 본 발명의 목적은 액체 매질에 급속히 혼입될 수 있는 이산화규소 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 한 목적은, 이 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은, 300±25 m2/g의 BET 표면적을 갖는 일차 입자의 응집체 형태의 발열 제조된 이산화규소 분말로서, 응집체가
- 4800 내지 6000 nm2의 평균 표면적,
- 60 내지 80 nm의 평균 등가 원 직경(ECD), 및
- 580 내지 750 nm의 평균 원주
를 나타내는 발열 제조된 이산화규소 분말을 제공한다.
본원에서 BET 표면적은 DIN 66131에 따라 측정된다.
응집체 크기는 히다치(Hitachi)사 제공의 H 7500 TEM 장치, SIS사 제공의 메가뷰(MegaView) II CCD 카메라를 이용하는 화상 분석법에 의해 측정된다. 분석을 위한 화상 확대율은 30000:1이고, 픽셀 밀도는 3.2 nm이다. 분석된 입자의 수는 1000 초과이다. ASTM 3849-89에 따라 제조한다. 검출 측면에서의 쓰레스홀드의 하한치는 50 픽셀이다.
BET 표면적은 바람직하게는 300±15 m2/g, 특히 바람직하게는 300±10 m2/g일 수 있다.
또한, 응집체가
- 5000 내지 5700 nm2의 평균 표면적,
- 65 내지 75 nm의 평균 등가 원 직경, 및
- 600 내지 720 nm의 평균 원주
를 나타내는 본 발명에 따른 발열 제조된 이산화규소 분말이 바람직할 수 있다.
또한, 최대 응집체 직경이 100 내지 140 nm이고, 최소 응집체 직경이 60 내 지 90 nm인 본 발명에 따른 발열 제조된 이산화규소 분말이 바람직할 수 있다.
또한, 염화물 함량이 250 ppm 미만인 본 발명에 따른 발열 제조된 이산화규소 분말이 바람직할 수 있다. 150 ppm 미만의 염화물 함량이 특히 바람직하다.
또한, 탄소 함량이 500 ppm 미만인 본 발명에 따른 발열 제조된 이산화규소 분말이 바람직할 수 있다. 300 ppm 미만의 탄소 함량이 특히 바람직하다.
본 발명은 또한 하기와 같은 본 발명에 따른 이산화규소 분말의 제조 방법을 제공한다:
- 규소 화합물들의 혼합물을 별도로 또는 함께 증발시키고, 증기를 캐리어 기체에 의해 하기 것들과 함께 혼합실에 전달하고,
- 혼합물에 대해 60 내지 100 중량% 분율의 제1 성분으로서의 SiCl4 및
- 혼합물에 대해 0 내지 40 중량%, 바람직하게는 5 내지 30 중량% 분율의 H3SiCl, H2SiCl2, HSiCl3, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl 및 (n-C3H7)SiCl3로 이루어진 군으로부터 선택되는 제2 성분,
- 산소가 임의적으로 풍부할 수 있고(있거나) 예비가열될 수 있는 연소 기체 및 일차 공기를 혼합실에 별도로 전달하며,
- 규소 화합물의 증기, 연소 기체 및 일차 공기를 포함하는 혼합물을 버너에서 점화시키고, 화염을 반응실로 연소시켜 보내며,
- 화염을 둘러싸는 이차 공기를 반응실로 도입하고 (이 때, 이차 공기:일차 공기의 비는 0.05 내지 4, 바람직하게는 0.15 내지 3의 범위 내임),
- 이어서, 고체를 기체성 물질들로부터 분리한 후, 고체를 스팀 처리하며,
여기서,
- 산소의 총 양이 연소 기체 및 규소 화합물의 완전한 연소를 위해 적어도 충분하며,
- 1390 내지 1450℃의 단열 화염 온도 Tad가 수득되도록, 규소 화합물, 연소 기체, 일차 공기 및 이차 공기로 이루어진 공급 원료의 양을 선택하고,
여기에서, Tad = [공급 원료의 온도 + 부분 반응들의 반응 엔탈피의 총합 / 이산화규소, 물, 염화수소, 이산화탄소, 산소, 질소, 및 임의적으로 공기 또는 질소가 아닌 한, 캐리어 기체를 포함하는 반응실 이탈 물질들의 열용량]이고,
1000℃에서의 이 물질들의 비열용량을 기준으로서 취한다.
산소 및 연소 기체의 존재 하에서의 규소 화합물들의 반응은 이산화규소, 물 및 염산을 생성시키고, 또한 탄소 함유의 규소 화합물들 및(또는) 탄소 함유의 연소 기체 경우에는 이산화탄소를 생성시킨다. 이 반응들의 반응 엔탈피는 당업자에게 공지된 표준 작업을 이용하여 계산될 수 있다.
표 1은 수소 및 산소의 존재 하에서의 규소 화합물들의 반응을 위해 선택된 반응 엔탈피 값들을 보여준다.
메틸 트리클로로실란 (MTCS, CH3SiCl3), 트리클로로실란 (TCS, SiHCl3) 및(또는) 디클로로실란 (DCS, SiH2Cl2)이 특히 바람직하게 사용될 수 있다.
적당한 연소 기체는 수소, 메탄, 에탄, 프로판 및(또는) 천연가스이고, 수소가 바람직하다.
공급 원료의 온도는 그것이 최고의 비점을 갖는 규소 화합물의 비점보다 높은 한, 제한되지 않는다. 90℃±40℃의 공급 원료의 온도가 유리한 것으로 입증되었다.
또한, 혼합실에서 반응실로의 반응 혼합물의 방출 속도가 10 내지 80 m/s인 경우도 또한 유리할 수 있다.
본 발명은 또한 고무, 실리콘 고무 및 플라스틱에서의 충전제로서; 도료 및 코팅에서 유동학적 성질을 조정하기 위한; 폴리에스테르로서; 촉매용 지지체로서; 또한 분산액을 제조하기 위한, 본 발명에 따른 발열 제조된 이산화규소 분말의 용도를 제공한다.
실시예
DIN 66131에 따라 BET 표면적을 측정한다.
물 내의 혼입 시간의 측정
1O g의 이산화규소 분말을 80 mm의 직경을 갖는 500 ml 용기에 둔다. 50 g의 수성 질산 (pH 3.90)을 500 rpm에서 70 mm 디스크가 장착된 고속 믹서로 교반하면서 첨가하고, 분말을 습윤시키는데 필요한 시간을 측정한다. 에어로실(Aerosil)
300 [데구사(Degussa)사제]에서의 혼입 시간을 비교예로서 사용하고, 100을 기준으로 한다.
폴리비닐 알콜 중의 점도의 측정
60 g의 수성 5% 폴리비닐 알콜 용액 및 80 g의 탈염수를 80 mm의 직경을 갖는 500 ml 용기에 둔다. 10 g의 이산화규소 분말을 그 용액에 첨가하고, 이어서 혼합물을 2500 rpm에서 50 mm 디스크가 장착된 고속 믹서에서 5분동안 분산시킨다. 그 후, 혼합물의 점도를 2.7 s-1 및 23℃에서 하케(Haake) 유량계를 사용하여 측정한다. 에어로실(Aerosil)
300 [데구사(Degussa)사제]에서의 혼입 시간을 비교예로서 사용하고, 100을 기준으로 한다.
실시예 1: 이산화규소 분말의 제조
180 kg/h의 사염화규소를 증발시켜, 질소를 이용하여 버너의 혼합실로 옮긴다. 그와 동시에, 58 Nm3/h의 수소 및 190 Nm3/h의 일차 공기를 혼합실에 도입한다. 혼합물은 90℃의 온도를 나타낸다. 그것을 점화하여 화염 속에서 반응실로 연소시켜 보낸다. 버너로부터의 방출 속도는 30.3 m/s이다. 부가적으로, 화염을 둘러싸는 60 Nm3/h의 이차 공기를 반응실에 도입한다. 이차 공기:일차 공기의 비는 0.32이다.
반응 기체 및 형성된 이산화규소를 부분 진공을 적용하여 냉각 시스템을 통해 취출하여, 100 내지 160℃의 값으로 냉각시킨다. 고체를 여과기 또는 원심분리기에서 폐기체 스트림으로부터 분리한 후, 560℃의 온도에서 스팀 처리한다.
동일한 방식으로 실시예 2 내지 9를 수행한다.
표 2는 실시예 1 내지 9로부터의 공급 원료 및 양을 나타낸다.
표 3은 실시예 1 내지 9로부터의 반응 엔탈피, 열용량 및 단열 화염 온도를 나타낸다.
실시예 1 내지 5는 본 발명에 따른 분말을 생산한다. 실시예 6 내지 9는 비교예이다.
실시예 2 및 4에서 2가지 규소 성분들이 사용되고, 실시예 3에서 3가지 규소 성분이 사용된다.
실시예 1 및 3에서, 고분율 및 저분율의 제1 규소 성분인 사염화규소가 각기 사용된다.
실시예 5에서, 청구된 범위 내의 이차 공기:일차 공기의 높은 비가 달성된다.
실시예 6 및 7에서, 단열 화염 온도가 청구된 범위 밖에 있도록 하는 설정이 선택된다.
실시예 8에서, 이차 공기가 도입되지 않는다.
실시예 9에서, 이차 공기:일차 공기의 비가 청구된 범위 밖이다.
표 4는 제조된 이산화규소 분말 및 시중 입수가능한 발열 제조된 이산화규소 분말 (실시예 10)에 대한 분석 데이터를 나타낸다.
실시예 1 내지 5는 공급 원료의 양을 변화시킴으로써, 특정한 좁은 단열 화염 온도 범위가 어떻게 얻어질 수 있는지를 보여준다.
비교예 6 및 7은 또한 실시예 1에서와 동일한 규소 화합물의 조성으로는, 본 발명에 따른 이산화규소 분말이 수득되지 않는다는 것을 보여준다. 수득된 분말은 청구된 범위 밖의 BET 표면적을 나타내며, 이는 즉 실시예 6 및 7에서 각기 266 m2/g 및 394 m2/g 이다. 비교예 6 및 7에서, 단열 화염 온도는 청구된 범위 밖이다.
비교예 8 및 9에서, 단열 화염 온도는 청구된 범위 내에 포함되나, 본 발명에 따른 이산화규소 분말이 수득되지 않는다.
실시예 8에서, 이차 공기가 첨가되지 않는다. 수득된 분말은 긴 혼입 시간을 가진다 (151%).
실시예 9에서, 이차 공기:일차 공기의 비 4.2는 청구된 범위 밖이다. 수득된 이산화규소 분말은 165%의 매우 높은 상대 점도를 나타낸다.
실시예 1로부터의 분말은 시중 입수가능한 분말, 즉 데구사의 에어로실
300이다. 이 분말이 청구된 범위 내의 BET 표면적을 나타낼지라도, 본 발명에 따른 분말보다 현저하게 높은 점도 및 현저하게 긴 혼입 시간을 가진다. 상대 점도 및 혼입 시간의 값들을 비교하기 위해, 분말 10을 100%로서 그 기준으로 하였다. 평균 응집 표면적, 평균 등가 원 직경 및 평균 응집체 원주는 청구된 범위 밖이다.
본 발명에 따라서, 액체 매질에 급속히 혼입될 수 있는 이산화규소 분말, 및 그것의 제조 방법이 제공된다.
Claims (9)
- 응집체가- 4800 내지 6000 nm2의 평균 표면적,- 60 내지 80 nm의 평균 등가 원 직경(ECD), 및- 580 내지 750 nm의 평균 원주를 나타내는 것을 특징으로 하며, 300±25 m2/g의 BET 표면적을 갖는 일차 입자의 응집체 형태인 발열 제조된 이산화규소 분말.
- 제1항에 있어서, 응집체가- 5000 내지 5700 nm2의 평균 표면적,- 65 내지 75 nm의 평균 등가 원 직경, 및- 600 내지 720 nm의 평균 원주를 나타내는 것을 특징으로 하는 발열 제조된 이산화규소 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 최대 응집체 직경이 100 내지 140 nm이고, 최소 응집체 직경이 60 내지 90 nm인 것을 특징으로 하는 발열 제조된 이산화규소 분말.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 염화물 함량이 250 ppm 미만인 것을 특징으로 하는 발열 제조된 이산화규소 분말.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 함량이 500 ppm 미만인 것을 특징으로 하는 발열 제조된 이산화규소 분말.
- - 규소 화합물들의 혼합물을 별도로 또는 함께 증발시키고, 증기를 캐리어 기체에 의해- 혼합물에 대해 60 내지 100 중량% 분율의 제1 성분으로서의 SiCl4 및- 혼합물에 대해 0 내지 40 중량% 분율의 H3SiCl, H2SiCl2, HSiCl3, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, (CH3)3SiCl 및 (n-C3H7)SiCl3로 이루어진 군으로부터 선택되는 제2 성분과 함께 혼합실에 전달하고,- 산소가 임의적으로 풍부할 수 있고(있거나) 예비가열될 수 있는 연소 기체 및 일차 공기를 혼합실에 별도로 전달하며,- 규소 화합물의 증기, 연소 기체 및 일차 공기를 포함하는 혼합물을 버너에서 점화시키고, 화염을 반응실로 연소시켜 보내며,- 화염을 둘러싸는 이차 공기를 반응실로 도입하고 (이 때, 이차 공기:일차 공기의 비는 0.05 내지 4의 범위 내임),- 이어서, 고체를 기체성 물질들로부터 분리한 후, 고체를 스팀 처리하며,여기서,- 산소의 총 양이 연소 기체 및 규소 화합물의 완전한 연소를 위해 적어도 충분하며,- 1390 내지 1450℃의 단열 화염 온도 Tad가 수득되도록, 규소 화합물, 연소 기체, 일차 공기 및 이차 공기로 이루어진 공급 원료의 양을 선택하는 것(여기에서, Tad = [공급 원료의 온도 + 부분 반응들의 반응 엔탈피의 총합 / 이산화규소, 물, 염화수소, 이산화탄소, 산소, 질소, 및 임의적으로 공기 또는 질소가 아닌 한, 캐리어 기체를 포함하는 반응실 이탈 물질들의 열용량]이고,1000℃에서의 이 물질들의 비열용량을 기준으로서 취함).을 특징으로 하는 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 이산화규소 분말의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 공급 원료의 온도가 90℃±40℃인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 혼합실에서 반응 공간으로의 반응 혼합물의 방출 속도가 10 내지 80 m/s인 것을 특징으로 하는 방법.
- 고무, 실리콘 고무 및 플라스틱에서의 충전제로서; 도료 및 코팅에서 유동학적 성질을 조정하기 위한; 폴리에스테르로서; 촉매용 지지체로서; 또한 분산액을 제조하기 위한, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 발열 제조된 이산화규소 분말의 용도.
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