KR20060064691A - 동위원소 가스 분석에서의 가스 분사량 결정 방법,동위원소 가스 분석 및 측정 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

가스 성분으로서 이산화탄소 13CO2와 이산화탄소 12CO2를 포함하는 피측정 가스가 셀 내로 도입되고, 각각의 가스 성분의 측정에 적절한 파장을 갖는 투광 강도가 측정된 다음, 가스 성분의 농도를 측정하도록 데이터 처리되는 측정의 이전 처리로서, 소정의 체적(Va)을 갖는 공기가 가스 분사 장치(21)에 의해 흡입되고, 셀(11)의 가스 배기 밸브(V6)가 폐쇄되고, 가스 분사 장치(21) 내에 저장된 공기가 대기압에서 공기로 채워진 셀(11)로 전달되어 셀 내측을 가압한다. 이에 따라 가압된 압력은 P로 측정된다. 셀 체적(Vc)은 체적(Va)과 셀 체적(Vc)의 합(V0)과 비(P0/P)를 곱하여 얻어진 곱에서 빼져서, 가스 분사 장치(21)의 일회분의 가스 분사량을 결정하며, 여기서 P0는 캘리브레이션 곡선이 동위원소 가스 분석 및 측정을 위해 준비되는 피측정 가스의 목표 압력이다. 따라서, 대기압의 변화를 기초로 하여, 측정된 농도 변화가 수정될 수 있다.
동위원소, 가스 분사, 이산화탄소, 캘리브레이션, 목표 압력, 대기압

Description

동위원소 가스 분석에서의 가스 분사량 결정 방법, 동위원소 가스 분석 및 측정 방법 및 장치 {GAS INJECTION AMOUNT DETERMINING METHOD IN ISOTOPE GAS ANALYSIS, AND ISOTOPE GAS ANALYZING AND MEASURING METHOD AND APPARATUS}
동위원소를 포함하는 약이 생체에 투약된 후, 동위원소의 농도 비의 변화를 측정함으로써 생체의 대사율이 측정될 수 있다. 따라서, 동위원소 분석은 의학 분야에서 질병 진단에 이용된다.
본 발명은 동위원소의 흡광 특성의 상이함에 중점을 두어 달성되었으며, 동위원소 가스의 농도 비를 측정하기 위한 동위원소 가스 분석에서 가스 분사량 결정 방법에 관한 것이고, 또한 동위원소 가스 분석 및 측정 방법 및 장치에 관한 것이다.
헬리코박터 파일로리(HP)라 하는 박테리아는 위 궤양 및 위염의 원인으로서 위 내에 존재하는 것이 일반적으로 알려져 있다.
HP가 환자의 위 내에 존재할 때, 항생 물질을 투약함으로써 박테리아 제거 치료를 수행하는 것이 요구된다. 따라서, HP가 환자 내에 존재하는지 아닌지가 중요하다. HP는 높은 우레아제 활성도를 나타내고 이에 따라 우레아를 이산화탄소와 암모니아로 용해시킨다.
한편, 탄소는 질량수 12에 추가하여 질량수 13과 14의 동위원소를 포함한다. 이들 동위원소 중에서, 13의 질량수를 갖는 동위원소 13C은 방사성이 없으며 안정적이어서, 취급하기 용이하다.
이와 관련하여, 동위원소 13C로 표시된 우레아가 생체(환자)에 투약되고, 13C 농도, 구체적으로는 최종 대사물인 환자의 호기(expired breath) 내의 13CO2와 12CO2 사이의 농도 비가 측정될 때, HP의 유무가 확실해질 수 있다.
그러나, 자연에서 13CO2와 12CO2 사이의 농도 비는 1:100으로 높다. 따라서, 환자의 호기 내의 농도 비를 정밀하게 측정하는 것은 곤란하다.
종래에는, 13CO2와 12CO2 사이의 농도 비 또는 13CO2의 농도를 얻는 방법으로서 적외선 스펙트럼 회절을 사용하는 방법이 공지되어 있다.[일본 특허 공보 제61(1986)-42220(B)호 참조].
일본 특허 공보 제61(1986)-42220(B)호의 방법에 따라, 일 셀 내의 12CO2 흡수도가 다른 셀 내의 13CO2 흡수도와 동일하도록 길이를 갖는 2개의 길고 짧은 셀이 준비되고, 각각의 분석에 적절한 파장을 갖는 광이 각각의 셀에 조사되고, 투광 강도가 측정된다. 이러한 방법에 따라, 자연계의 농도 비에서의 흡광 비가 1로 될 수 있고, 농도 비가 변화한다면, 흡광 비는 이러한 변화에 따라 변화한다. 따라 서, 농도 비의 변화가 알려질 수 있다.
전술된 적외선 스펙트럼 회절을 사용하는 방법이 이용되더라도, 농도 비의 약간의 변화를 검출하는 것은 곤란하다.
전술된 동위원소 가스 분석 및 측정 방법에 따라, 13CO2의 흡수도와 농도 사이의 관계를 결정하는 캘리브레이션 곡선을 사용하여 이산화탄소 13CO2의 농도가 얻어진다. 그러나, 캘리브레이션 곡선이 준비되는 대기압이 이산화탄소 13CO2의 흡수도가 측정되는 대기압과 상이하다면, 이러한 상이함은 13CO2 농도 측정의 에러를 야기할 수 있다.
표1은 이하의 방식으로 얻어진 CO2 농도 측정 결과를 도시한다. 즉, 소정의 CO2 농도를 갖는 소정 체적의 공기가 복수의 대기압 각각에서 가스 분사 장치에 의해 수집된 다음, 셀 내로 분사되었다. 각각의 셀 내측 압력이 측정되었다. 그 다음, CO2 농도를 측정하도록 각각의 흡수도가 측정되었다. 이 때 사용된 캘리브레이션 곡선은 1005 hPa의 대기압에서 준비되었다.
[표1]
대기압(hPa) 셀 압력(MPa) CO2 농도
1005 0.402 2.995
964 0.385 2.874
892 0.357 2.536
858 0.347 2.445
799 0.323 2.245
표1에 따르면, 셀 내측 압력은 자연적으로 대기압에 비례하고, 원래 일정하여야할 CO2 농도는 대기압의 감소에 따라 하강된다. 따라서, 농도는 대기압의 변화에 따라 변한다.
가스 성분으로서 이산화탄소 13CO2와 이산화탄소 12CO2를 포함하는 피측정 가스가 셀 내로 도입되고, 각각의 가스 성분의 측정에 적절한 파장을 갖는 투광 강도가 측정된 다음, 가스 성분의 농도를 측정하도록 데이터 처리되는 방법에서, 본 발명의 목적은 동위원소 가스 분석에서 가스 분사량 결정 방법과, 동위원소 가스 분석/측정 방법 및 장치를 제공하는 것이며, 각각이 대기압 변화에서 야기된 농도 변화를 수정할 수 있어서, 측정 정밀도를 향상시킨다.
본 발명에 따르면, 동위원소 가스 분석에서 가스 분사량 결정 방법은 대기압에서 공기로 셀을 채우는 단계와, 소정 체적(Va)의 공기를 흡입하도록 가스 분사 장치를 작동시키는 단계와, 셀 내측을 가압하도록 가스 분사 장치 내에 저장된 공기를 셀 내로 전달하고 셀 내측 압력(P)을 측정하는 단계와, 체적(Va)과 셀 체적(Vc)의 합(V0)과 비(P0/P)를 곱하여 얻어진 곱에서 셀 체적(Vc)을 빼서 가스 분사 장치의 일회분 가스 분사량을 결정하는 단계를 포함하며, 가스 분사 장치는 피측정 가스를 셀 내로 분사하도록 배열되며, P0는 동위원소 가스 분석 측정에서 피측정 가스의 목표 압력이다.
전술된 방법에 따르면, 표준 체적 또는 체적(Va)과 셀 체적(Vc)의 합(V0)과 비(P0/P)를 곱함으로써 결정된 일회분 가스 분사량을 사용하여 동위원소 가스 분석 측정이 수행될 때, 피측정 가스는 피측정 가스의 목표 압력(P0)에서 측정될 수 있다. 즉, 대기압의 변화에 의해 영향을 받은 셀 내측 압력이 수정될 수 있다.
따라서, 측정 정밀도와 재현성이 향상된다. 또한, 측정 장치는 큰 크기로 제조될 필요가 없다.
셀 체적(Vc)은 셀의 순 체적뿐만 아니라, 셀을 통해 연결된 파이프, 밸브 및 압력 센서의 내부 체적도 포함하는 것이 바람직하다. 상기 체적(Vc)의 사용에 의해, 더욱 정밀한 측정치가 얻어질 수 있다.
피측정 가스의 목표 압력(P0)은 바람직하게는 이산화탄소 13CO2의 흡수도와 농도 사이의 관계를 결정하기 위한 캘리브레이션 곡선이 준비되는 가스 압력과 동일하다.
본 발명의 동위원소 가스 분석 및 측정 방법에 따르면, 전술된 가스 분사량 결정 방법에 의해 결정된 체적을 갖는 피측정 가스는 가스 분사 장치에 의해 수집되고, 이에 따라 수집된 가스는 셀 내측을 가압하도록 셀 내로 전달되고, 이산화탄소 13CO2의 농도 또는 농도 비 13CO2/12CO2가 측정된다.
본 발명의 동위원소 가스 분석 및 측정 장치는 전술된 동위원소 가스 분석 및 측정 방법을 구현하도록 배열되며, 가스를 셀 내로 분사하기 위한 가스 분사 장치와, 가스 분사 장치 내에 저장된 가스를 셀 내로 전달하기 위한 가스 전달 수단과, 셀 내에 수용된 가스의 압력을 측정하기 위한 압력 센서와, 소정 체적(Va)을 갖는 공기가 가스 분사 장치에 의해 흡입되고, 가스 분사 장치 내에 저장된 공기가 대기압에서 공기로 채워진 셀로 전달되어 셀 내측을 가압하고, 셀 내측 압력(P)이 측정되고, 체적(Va)과 셀 체적(Vc)의 합(V0)과 비(P0/P)를 곱하여 얻어진 곱에서 셀 체적(Vc)이 빼져서 가스 분사 장치의 일회분 가스 분사량을 결정하도록 배열된 가스 분사량 결정 수단을 포함하며, P0는 동위원소 가스 분석 측정에서 피측정 가스의 목표 압력이며, 가스 분사량 결정 수단에 의해 결정된 체적을 갖는 피측정 가스는 가스 분사 장치에 의해 수집되고, 이에 따라 수집된 가스는 대기압에서 피측정 가스로 채워진 셀 내로 전달되고, 이산화탄소 13CO2의 농도 또는 농도 비 13CO2/12CO2가 측정된다.
도1은 동위원소 가스 분광 측정 장치의 일반적인 구성을 도시하는 블록 다이어그램이다.
도2a는 피측정 가스를 정확히 분사하기 위한 가스 분사 장치(21)의 평면도이고, 도2b는 가스 분사 장치(21)의 정면도이다.
도3a와 도3b는 일회분의 가스 분사량이 결정될 때 가스 유동 통로를 도시하는 도면이다.
도4a와 도4b는 기준 가스 광량 측정이 수행될 때 가스 유동 통로를 도시하는 도면이다.
도5a와 도5b는 기본 가스 광량 측정이 수행될 때 가스 유동 통로를 도시하는 도면이다.
도6a와 도6b는 샘플 가스 광량 측정이 수행될 때 가스 유동 통로를 도시하는 도면이다.
첨부 도면을 참조하면, 이하의 설명은 동위원소 13C로 표시된 우레아 진단 약이 생체에 투약된 후, 생체의 호기의 13CO2 농도가 분광식으로 측정되는 본 발명의 일 실시예를 상세히 논의할 것이다.
Ⅰ. 호기 테스트
먼저, 우레아 진단 약이 투약되기 전 환자의 호기가 호기 백 내에 수집된다. 그 다음, 우레아 진단 약이 환자에 경구적으로 투약된다. 약 20분 경과 후, 호기는 투약 전과 유사한 방식으로 호기 백 내에 수집된다.
투약 전후의 호기 백은 동위원소 가스 분광 측정 장치의 소정의 노즐에 각각 설정된다. 그 다음, 이하의 자동 측정이 수행된다.
Ⅱ. 동위원소 가스 분광 측정 장치
도1은 동위원소 가스 분광 측정 장치의 일반적인 구성을 도시하는 블록 다이어그램이다.
투약 후의 호기(이하 "샘플 가스"라 함)를 포함하는 호기 백과, 투약 전의 호기(이하 "기본 가스"라 함)를 포함하는 호기 백은 노즐(N1, N2)에 각각 설정된다. 노즐(N1)은 금속 파이프(이하 간단히 "파이프"라 함)를 통해 전자기 밸브(이하 간단히 "밸브"라 함)(V4)에 연결된다. 노즐(N2)은 파이프를 통해 밸브(V3)에 연결된다. 밸브(V5)는 먼지 방지 필터(15)를 통해 공기를 받아들이기 위한 파이프에 연결된다.
한편, (후에 논의될) 기준 가스 공급 유닛(30)으로부터 공급된 기준 가스(본 실시예에서, CO2가 제거된 공기가 사용됨)는 밸브(V1)로 공급된다.
밸브(V1, V3, V4, V5)는 기준 가스, 샘플 가스 또는 기본 가스를 정확하게 분사하기 위해 가스 분사 장치(21)에 연결된다. 가스 분사 장치(21)는 피스톤과 실린더를 갖는 주시기 형상을 갖는다. 피스톤은 (후에 논의될) 피스톤에 고정된 너트(21d)와 연관되어 펄스 모터(21f)에 연결된 공급 스크루(21e)에 의해 구동된다. 가스 분사 장치(21)의 최대 가스 분사량은 40 ml이다.
가스 분사 장치(21)는 밸브(V2)를 통해 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)에 연결된다.
도1에 도시된 바와 같이, 셀 챔버(11)는 12CO2 흡수도를 측정하기 위한 짧은 제1 샘플 셀(11a), 13CO2 흡수도를 측정하기 위한 긴 제2 샘플 셀(11b), 및 CO2 흡수 범위 내에서 흡수되지 않은 가스를 포함하는 더미 셀(11c)을 갖는다. 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)이 서로 연통하고, 제1 샘플 셀(11a) 내로 도입된 가스가 제2 샘플 셀(11b)에 진입한 후, 배기 밸브(V6)를 통해 토출되도록 제공된다.
배기 밸브(V6)의 상류에 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내의 가스 압력을 측정하기 위한 압력 센서(16)가 배치된다. 이러한 압력 센서(16)의 검출 방법에 제한이 있지는 않지만, 예컨대 다이어프램의 이동이 압전 소자에 의해 검출되는 유형의 압력 센서가 사용될 수 있다.
제1 샘플 셀(11a)은 약 0.085 ml의 용량을 갖는 한편, 제2 샘플 셀(11b)은 약 3.96 ml의 용량을 갖는다. 구체적으로, 제1 샘플 셀(11a)은 3 mm의 길이를 갖고, 제2 샘플 셀(11b)은 140 mm의 길이를 가지며, 더미 셀(11c)은 135 mm의 길이를 갖는다. 셀 챔버(11)는 (도시되지 않은) 절연재에 의해 둘러싸인다.
또한, 적외선 광선을 조사하기 위한 2개의 광원을 갖는 적외선 광원 장치(L)가 배치된다. 적외선 광선은 선택적인 방법에 의해 생성될 수 있다. 예컨대, 세라믹 히터(700 ℃의 표면 온도) 등이 사용될 수 있다. 또한, 적외선 광선을 소정의 간격으로 방해 및 통과시키기 위한 초퍼(22)가 배치된다. 초퍼(22)는 펄스 모터(23)에 의해 회전된다.
적외선 광원 장치(L)로부터 조사된 적외선 광선 중에서, 제1 샘플 셀(11a)과 더미 셀(11c)을 통과하는 적외선 광선에 의해 형성된 광 경로는 제1 광 경로(L1)라 하고, 제2 샘플 셀(11b)을 통과하는 적외선 광선에 의해 형성된 광 경로는 제2 광 경로(L2)라 한다.(도1 참조).
셀을 통과한 적외선 광선을 검출하기 위한 적외선 광선 검출 장치는 제1 광 경로 내에 배치된 제1 파장 필터(24a) 및 제1 센서 소자(25a)와, 제2 광 경로 내에 배치된 제2 파장 필터(24b) 및 제2 센서 소자(25b)를 포함한다.
12CO2의 흡수도를 측정하기 위해, 제1 파장 필터(24a)는 12CO2 흡수 파장 범위인 약 4280 nm의 파장을 갖는 적외선 광선을 통과시키도록 지정된다. 13CO2의 흡수도를 측정하기 위해, 제2 파장 필터(24b)는 13CO2 흡수 파장 범위인 약 4412 nm의 파장을 갖는 적외선 광선을 통과시키도록 지정된다. 제1 및 제2 센서 소자(25a, 25b)는 적외선 광선을 검출하기 위한 수광 소자이다.
제1 파장 필터(24a), 제1 센서 소자(25a), 제2 파장 필터(24b), 및 제2 센서 소자(25b)는 온도 제어 블록(27)에 의해 소정의 온도로 유지된다.
팬(28)은 온도 제어 블록(27)의 펠티에(Peltier) 소자로부터 방사된 열을 장치의 외측으로 토출하기 위해 배치된다.
또한, 방사선 동위원소 가스 분광 측정 장치는 CO2가 제거된 공기를 공급하기 위한 기준 가스 공급 유닛(30)을 갖는다. 기준 가스 공급 유닛(30)은 먼지 방치 필터(31)와 탄산 가스 흡수 유닛(36)에 직렬로 연결된다.
탄산 가스 흡수 유닛(36)은 탄산 가스 흡수제로서 예컨대 소다 석회(수산화나트륨 및 수산화칼슘의 혼합물)를 사용하도록 배열된다.
도2a는 피측정 가스를 정확히 분사하기 위한 가스 분사 장치(21)의 평면도이고, 도2b는 가스 분사 장치(21)의 정면도이다.
가스 분사 장치(21)는 기부 스탠드(21a), 기부 스탠드(21a) 상에 배치된 피스톤(21c)을 갖는 실린더(21b), 피스톤(21c)에 결합된 이동 가능한 너트(21d), 너트(21d)와 맞물린 공급 스크루(21e), 및 공급 스크루(21e)를 회전시키기 위한 펄스 모터(21f)를 가지며, 너트(21d), 공급 스크루(21e) 및 펄스 모터(21f)는 기부 스탠드(21a) 아래에 배치된다.
펄스 모터(21f)는 (도시되지 않은) 구동 회로에 의해 전방/역으로 구동된다. 공급 스크루(21e)가 펄스 모터(21f)의 회전에 의해 회전될 때, 너트(21d)는 회전 방향에 따라 전후로 이동된다. 이는 피스톤(21c)이 선택적인 위치에 대해 전후로 이동되게 한다. 따라서, 피측정 가스의 실린더(21b) 내로의 도입과 피측정 가스의 실린더(21b)로부터의 토출 모두를 선택적으로 제어할 수 있다.
Ⅲ. 측정 과정
측정 공정은 일회분의 가스 분사량을 결정하는 단계와, 기준 가스를 측정하는 단계와, 기본 가스를 측정하는 단계와, 기준 가스를 측정하는 단계와, 샘플 가스를 측정하는 단계와, 기준 가스 등을 측정하는 단계를 포함한다. 도3 내지 도5에서, 화살표는 가스 유동을 도시한다.
Ⅲ-1. 일회분의 가스 분사량의 결정
이러한 가스 분사량 결정 단계는 샘플 가스의 각각의 측정시에 또는 보통의 시간 간격(예컨대, 매 한 시간)에서 수행될 수 있다.
이제 제1 샘플 셀(11a) 체적과 제2 샘플 셀(11b) 체적의 합계가 Vc(소정의 값)로 정의된다고 가정한다. 체적(Vc)은 바람직하게는 샘플 셀(11a, 11b)의 순 체 적뿐만 아니라, 샘플 셀(11a, 11b)을 통해 연결된 파이프, 밸브 및 압력 센서(16)의 내부 체적도 포함한다. 또한, 가스가 가스 분사 장치(21)에 의해 소정 수준으로 분사될 때 가스 분사 장치(21)의 체적이 Va로 정의된다고 가정한다. Vc + Va = V0라고 가정한다. 이러한 체적(V0)은 표준 체적(V0)으로 정의된다.
밸브(V5)가 개방되고, 다른 밸브가 폐쇄되며, 가스 분사 장치(21)를 사용하여 공기가 흡입된다. 그 다음, 밸브(V5)가 폐쇄되고, 밸브(V2)와 배기 밸브(V6)가 개방된다. 가스 분사 장치(21) 내의 공기가 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내로 분사된다. 그 다음, 밸브(V2)가 폐쇄되고 배기 밸브(V6)가 폐쇄된다. 따라서, 대기압에서 체적(Vc)을 갖는 공기가 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내에 수용된다.
도3a에 도시된 바와 같이, 밸브(V5)가 개방되고, 다른 밸브가 폐쇄되며, 가스 분사 장치(21)를 사용하여 체적(Va)의 공기가 흡입된다.
도3b에 도시된 바와 같이, 밸브(V5)가 폐쇄되고, 가스 분사 장치(21) 내의 공기를 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내로 전달하도록 밸브(V2)가 개방된다. 배기 밸브(V6)가 폐쇄되어 유지되기 때문에, 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)의 내측이 가압된다.
밸브(V2)가 폐쇄되어 공기 이동이 정지되기 때문에, 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)의 압력은 압력 센서(16)에 의해 측정된다. 이러한 측정된 압력 값은 P로 정의된다.
이산화탄소 13CO2와 이산화탄소 12CO2 각각의 흡수도와 농도 사이의 관계를 결정하기 위한 각각의 캘리브레이션 곡선이 소정의 압력(P0)(예컨대, 4 기압)에서 준비된다고 가정한다. 이러한 캘리브레이션 곡선 데이터와 소정의 압력(P0) 값은 동위원소 가스 분광 측정 장치의 분석 컴퓨터 내에 저장된다.
분석 컴퓨터는 미리 저장된 압력(P0), 측정된 압력(P) 및 표준 체적(V0)을 사용하여 일회분의 측정 가스 체적[V0(P0/P)]을 결정한다. 이하의 등식(1)에 도시된 바와 같이, 가스 분사 장치(21)의 가스 분사량(V)은 V0(P0/P)에서 셀 체적(Vc)을 빼서 얻어진 값이다. 등식(1)에서, 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)이 체적(Vc)을 갖는 피측정 가스를 이미 포함하기 때문에 체적(Vc)이 빼진다.
V = V0(P0/P) - Vc (1)
이하의 설명은 등식(1)을 논의할 것이다. 측정된 압력(P)이 P0와 동일할 때, 가스 분사량(V)은 Va와 동일하다. 대기압이 높으면, 측정된 압력(P)은 P0보다 높다. 이 때, 가스 분사량(V)이 Va보다 작은 값으로 설정될 수 있다. 대기압이 낮으면, 측정된 압력(P)은 P0보다 낮다. 이 때, 가스 분사량(V)은 Va보다 높은 값으로 설정될 수 있다. 이러한 조작으로, CO2 농도는 캘리브레이션 곡선이 준비되는 동일한 조건에서 항상 측정될 수 있다.
Ⅲ-2. 기준 측정
가스 유동 통로와 셀 챔버(11)를 세척하도록 청정한 기준 가스가 동위원소 가스 분광 측정 장치의 가스 유동 통로와 셀 챔버(11) 내로 유동한다. 이 때, 피 스톤(21c)은 실린더(21b)의 내측을 세척하도록 전후로 이동된다. 대기압에서 기준 가스는 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내에 수용된다.
기준 측정시, 밸브(V1)가 개방되고, 다른 밸브가 폐쇄되며, 도4a에 도시된 바와 같이 가스 분사 장치(21)를 사용하여 기준 가스가 흡입된다.
그 다음, 도4b에 도시된 바와 같이, 밸브(V1)가 폐쇄되고, 밸브(V2)와 배기 밸브(V6)가 개방된다. 가스 분사 장치(21) 내의 기준 가스가 가스 분사 장치(21)를 제어함으로써 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내로 서서히 유동하면서, 센서 소자(25a, 25b)에 의해 광량 측정이 수행된다.
이에 따라 제1 센서 소자(25a)에 의해 얻어진 광량은 12R1으로 기록되고, 이에 따라 제2 센서 소자(25b)에 의해 얻어진 광량은 13R1으로 기록된다.
Ⅲ-3. 기본 가스 측정
밸브(V3)가 개방되고, 다른 밸브가 폐쇄되며, 가스 분사 장치(21)를 사용하여 기본 가스가 흡입된다. 그 다음, 밸브(V3)가 폐쇄되고, 밸브(V2)와 배기 밸브(V6)가 개방되며, 가스 분사 장치(21) 내의 기본 가스가 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내로 분사된다. 그 후, 배기 가스(V6)가 폐쇄된다. 따라서, 대기압에서 기본 가스는 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내에 수용된다.
그 다음, 밸브(V3)가 개방되고, 다른 밸브가 폐쇄되며, 등식(1)에 따라 계산된 체적(V)을 갖는 기본 가스가 도5a에 도시된 바와 같이 가스 분사 장치(21)에 의해 호기 백으로부터 흡입된다.
기본 가스가 흡입된 후, 밸브(V3)가 폐쇄되고, 밸브(V2)가 도5b에 도시된 바와 같이 개방된다. 기본 가스는 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)을 압박하도록 가스 분사 장치(21)를 사용하여 기계식으로 가압된다. 이는 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내의 기본 가스의 압력을 압력(P0)과 동일한 값으로 증가시킨다.
이러한 상태에서, 밸브(V2)가 폐쇄되고 센서 소자(25a, 25b)에 의해 광량이 측정된다.
이에 따라 제1 센서 소자(25a)에 의해 얻어진 광량은 12B로 기록되고, 이에 따라 제2 센서 소자(25b)에 의해 얻어진 광량은 13B로 기록된다.
Ⅲ-4. 기준 측정
다시, 가스 유동 통로와 셀이 세척되고, 기준 가스 광량 측정이 수행된다.(도4a 및 도4b 참조). 이에 따라 제1 센서 소자(25a)에 의해 얻어진 광량은 12R2로 기록되고, 이에 따라 제2 센서 소자(25b)에 의해 얻어진 광량은 13R2로 기록된다.
Ⅲ-5. 샘플 가스 측정
밸브(V4)가 개방되고, 다른 밸브가 폐쇄되며, 가스 분사 장치(21)를 사용하여 샘플 가스가 흡입된다. 그 다음, 밸브(V4)가 폐쇄되고, 밸브(V2)와 배기 밸브(V6)가 개방되며, 가스 분사 장치(21) 내의 샘플 가스가 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내로 분사된다. 그 후, 배기 밸브(V6)가 폐쇄된다. 따라서, 대기압 에서 샘플 가스는 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내에 수용된다.
그 다음, 밸브(V4)가 개방되고, 다른 밸브가 폐쇄되며, 등식(1)에 따라 계산된 체적(V)을 갖는 샘플 가스는 도6a에 도시된 바와 같이 가스 분사 장치(21)에 의해 호기 백으로부터 흡입된다.
샘플 가스가 흡입된 후, 밸브(V4)가 폐쇄되고, 도6b에 도시된 바와 같이 밸브(V2)가 개방된다. 샘플 가스는 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b)을 압박하도록 가스 분사 장치(21)를 사용하여 기계식으로 가압된다. 이는 제1 샘플 셀(11a)과 제2 샘플 셀(11b) 내의 샘플 가스의 압력을 압력(P0)과 동일한 값으로 증가시킨다.
이러한 상태에서, 밸브(V2)가 폐쇄되고 센서 소자(25a, 25b)에 의해 광량이 측정된다.
이에 따라 제1 센서 소자(25a)에 의해 얻어진 광량은 12S로 기록되고, 이에 따라 제2 센서 소자(25b)에 의해 얻어진 광량은 13S로 기록된다.
Ⅲ-6. 기준 측정
다시, 가스 유동 통로와 셀이 세척되고, 기준 가스 광량 측정이 수행된다.(도4a 및 도4b 참조).
이에 따라 제1 센서 소자(25a)에 의해 얻어진 광량은 12R3로 기록되고, 이에 따라 제2 센서 소자(25b)에 의해 얻어진 광량은 13R3로 기록된다.
Ⅳ. 데이터 처리
Ⅳ-1. 기본 가스 흡수도 데이터의 계산
먼저, 기본 가스 내의 12CO2의 흡수도 12Abs(B)와 13CO2의 흡수도 13Abs(B)가 (ⅰ) 기준 가스의 투광량 12R1, 13R1, (ⅱ) 기본 가스의 투광량 12B, 13B, (ⅲ) 기준 가스의 투광량 12R2, 13R2를 사용하여 얻어진다.
여기서, 12CO2의 흡수도 12Abs(B)는 이하의 등식에 의해 얻어진다.
12Abs(B) = -log[212B/(12R1 + 12R2)]
13CO2의 흡수도 13Abs(B)는 이하의 등식에 의해 얻어진다.
13Abs(B) = -log[213B/(13R1 + 13R2)]
따라서, 각각의 흡수도를 계산할 때, 흡수도 계산 전후에 수행된 기준 측정의 광량의 평균값[(R1 + R2)/2]이 계산된 후, 이에 따라 얻어진 평균값과 기본 가스 측정에 의해 얻어진 광량을 사용하여 흡수도가 계산된다. 따라서, 드리프트의 영향(시간의 경과에 의해 측정에 가해진 영향)이 서로 상쇄될 수 있다. 따라서, 장치가 시동된 후 장치가 완벽한 열 평형을 이룰 때까지 기다릴 필요없이(일반적으로, 수 시간이 필요) 측정이 신속히 시작될 수 있다.
Ⅳ-2. 샘플 가스 흡수도 데이터 계산
그 다음, 샘플 가스 내의 12CO2 의 흡수도 12Abs(S)와 13CO2의 흡수도 13Abs(S)가 (ⅰ) 기준 가스의 투광량 12R2, 13R2, (ⅱ) 샘플 가스의 투광량 12S, 13S, (ⅲ) 기준 가스의 투광량 12R3, 13R3를 사용하여 얻어진다.
여기서, 12CO2의 흡수도 12Abs(S)는 이하의 등식에 의해 얻어진다.
12Abs(S) = -log[212S/(12R2 + 12R3)]
13CO2의 흡수도 13Abs(S)는 이하의 등식에 의해 얻어진다.
13Abs(S) = -log[213S/(13R2 + 13R3)]
따라서, 흡수도를 계산할 때, 흡수도 계산 전후에 수행된 기준 측정의 광량의 평균값이 계산된 후, 이에 따라 얻어진 평균값과 샘플 가스 측정에 의해 얻어진 광량을 사용하여 흡수도가 계산된다. 따라서, 드리프트의 영향이 서로 상쇄될 수 있다.
Ⅳ-3. 농도 계산
12CO2 농도와 13CO2 농도는 캘리브레이션 곡선을 사용하여 얻어진다.
먼저 언급된 바와 같이, 농도 곡선은 12CO2 농도가 알려진 피측정 가스와 13CO2 농도가 알려진 피측정 가스를 사용하여 준비된다.
12CO2 농도에 대한 캘리브레이션 곡선을 얻도록, 12CO2 농도가 0% 내지 약 8%의 범위 내에서 변화하며 12CO2 흡수도 데이터가 측정되고, 이에 따라 측정된 데이터는 가로축이 12CO2 농도를 나타내고 세로축이 12CO2 흡수도를 나타내는 그래프 상에 도시된다. 그 다음, 최소 자승법에 의해 곡선이 결정된다.
13CO2 농도에 대한 캘리브레이션 곡선을 얻도록, 13CO2 농도가 0% 내지 약 0.08%의 범위 내에서 변화하며 13CO2 흡수도 데이터가 측정되고, 이에 따라 측정된 데이터는 가로축이 13CO2 농도를 나타내고 세로축이 13CO2 흡수도를 나타내는 그래프 상에 도시된다. 그 다음, 최소 자승법에 의해 곡선이 결정된다.
2차 방정식에 의해 근사된 곡선은 비교적 에러가 작다. 따라서, 2차 방정식에 의해 근사된 캘리브레이션 곡선이 본 실시예에 이용된다.
기본 가스의 12CO2 농도가 12Conc(B)로, 기본 가스의 13CO2 농도가 13Conc(B)로, 샘플 가스의 12CO2 농도가 12Conc(S)로, 샘플 가스의 13CO2 농도가 13Conc(S)로 기록되고, 이들 농도 데이터는 전술된 캘리브레이션 곡선을 사용하여 얻어진다.
Ⅳ-4. 농도 비의 계산
그 다음, 13CO2와 12CO2 사이의 각각의 농도 비가 얻어진다. 즉, 기본 가스의 13CO2와 12CO2 사이의 농도 비는 13Conc(B)/12Conc(B)에 의해 얻어지고, 샘플 가스의 13CO2와 12CO2 사이의 농도 비는 13Conc(S)/12Conc(S)에 의해 얻어진다.
또한, 농도 비는 13Conc(B)/(12Conc(B) + 13Conc(B))와 13Conc(S)/(12Conc(S) + 13Conc(S))로 정의될 수 있다. 12CO2 농도가 13CO2 농도보다 훨씬 크기 때문에, 이들 상이한 계산 방법에 의해 얻어진 농도 비는 사실상 서로 동일하다.
Ⅳ-5. 13 C 변화 부분의 결정
기본 가스 데이터를 갖는 샘플 가스 데이터와 비교하여 13C 변화 부분은 이하의 등식에 의해 계산된다.
Δ13C = [샘플 가스 농도 비 - 기본 가스 농도 비] × 103/[기본 가스 농도 비](단위: 퍼밀)

Claims (7)

  1. 가스 성분으로서 이산화탄소 13CO2와 이산화탄소 12CO2를 포함하는 피측정 가스 또는 인간의 호기가 셀 내로 도입되고, 각각의 가스 성분의 측정에 적절한 파장을 갖는 투광 강도가 측정된 다음, 이산화탄소 13CO2의 농도를 측정하도록 데이터 처리되는 동위원소 가스 분석에서의 가스 분사량 결정 방법이며,
    대기압에서 공기로 셀을 채우는 단계와,
    소정 체적(Va)의 공기를 흡입하도록 가스 분사 장치를 작동시키는 단계와,
    셀 내측을 가압하도록 가스 분사 장치 내에 저장된 공기를 셀 내로 전달하고 셀 내측 압력(P)을 측정하는 단계와,
    체적(Va)과 셀 체적(Vc)의 합(V0)과 비(P0/P)를 곱하여 얻어진 곱에서 셀 체적(Vc)을 빼서 가스 분사 장치의 일회분 가스 분사량을 결정하는 단계를 포함하며,
    가스 분사 장치는 피측정 가스를 셀 내로 분사하도록 배열되며, P0는 동위원소 가스 분석 측정에서 피측정 가스의 목표 압력인 가스 분사량 결정 방법.
  2. 제1항에 있어서, 셀 체적(Vc)은 셀의 순 체적과, 셀을 통해 연결된 파이프, 밸브 및 압력 센서의 체적을 포함하는 가스 분사량 결정 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 피측정 가스의 목표 압력(P0)은 이산화탄소 13CO2의 흡수도와 농도 사이의 관계를 결정하기 위한 캘리브레이션 곡선이 준비된 가스 압력과 동일한 가스 분사량 결정 방법.
  4. 가스 성분으로서 이산화탄소 13CO2와 이산화탄소 12CO2를 포함하는 피측정 가스 또는 인간의 호기가 셀 내로 도입되고, 각각의 가스 성분의 측정에 적절한 파장을 갖는 투광 강도가 측정된 다음, 이산화탄소 13CO2의 농도를 측정하도록 데이터 처리되는 동위원소 가스 분석 및 측정 방법이며,
    대기압에서 공기로 셀을 채우는 단계와,
    소정 체적(Va)의 공기를 흡입하도록 가스 분사 장치를 작동시키는 단계와,
    셀 내측을 가압하도록 가스 분사 장치 내에 저장된 공기를 셀 내로 전달하고 셀 내측 압력(P)을 측정하는 단계와,
    체적(Va)과 셀 체적(Vc)의 합(V0)과 비(P0/P)를 곱하여 얻어진 곱에서 셀 체적(Vc)을 빼서 가스 분사 장치의 일회분 가스 분사량을 결정하는 단계와,
    이에 따라 결정된 체적을 갖는 피측정 가스를 가스 분사 장치에 의해 수집하고, 이에 따라 수집된 가스를 대기압에서 피측정 가스를 포함하는 셀 내로 전달하여, 셀 내측을 가압하며, 이산화탄소 13CO2의 농도 또는 농도 비 13CO2/12CO2를 측정하 는 단계를 포함하며,
    가스 분사 장치는 피측정 가스를 셀 내로 분사하도록 배열되며, P0는 동위원소 가스 분석 측정에서 피측정 가스의 목표 압력인 동위원소 가스 분석 및 측정 방법.
  5. 제4항에 있어서, 셀 체적(Vc)은 셀의 순 체적과, 셀을 통해 연결된 파이프, 밸브 및 압력 센서의 체적을 포함하는 동위원소 가스 분석 및 측정 방법.
  6. 가스 성분으로서 이산화탄소 13CO2와 이산화탄소 12CO2를 포함하는 피측정 가스 또는 인간의 호기가 셀 내로 도입되고, 각각의 가스 성분의 측정에 적절한 파장을 갖는 투광 강도가 측정된 다음, 이산화탄소 13CO2의 농도를 측정하도록 데이터 처리되는 동위원소 가스 분석 및 측정 장치이며,
    가스를 셀 내로 분사하기 위한 가스 분사 장치와,
    가스 분사 장치 내에 저장된 가스를 셀 내로 전달하기 위한 가스 전달 수단과,
    셀 내에 수용된 가스의 압력을 측정하기 위한 압력 센서와,
    소정 체적(Va)을 갖는 공기가 가스 분사 장치에 의해 흡입되고, 가스 분사 장치 내에 저장된 공기가 대기압에서 공기로 채워진 셀로 전달되어 셀 내측을 가압 하고, 셀 내측 압력(P)이 측정되고, 체적(Va)과 셀 체적(Vc)의 합(V0)과 비(P0/P)를 곱하여 얻어진 곱에서 셀 체적(Vc)이 빼져서 가스 분사 장치의 일회분 가스 분사량을 결정하도록 배열된 가스 분사량 결정 수단을 포함하며,
    P0는 동위원소 가스 분석 측정에서 피측정 가스의 목표 압력이며,
    가스 분사량 결정 수단에 의해 결정된 체적을 갖는 피측정 가스는 가스 분사 장치에 의해 수집되고, 이에 따라 수집된 가스는 대기압에서 피측정 가스로 채워진 셀 내로 전달되고, 이산화탄소 13CO2의 농도 또는 농도 비 13CO2/12CO2가 측정되는 동위원소 가스 분석 및 측정 장치.
  7. 제6항에 있어서, 셀 체적(Vc)은 셀의 순 체적과, 셀을 통해 연결된 파이프, 밸브 및 압력 센서의 체적을 포함하는 동위원소 가스 분석 및 측정 장치.
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