KR20060053208A - 중공형 물품의 제조 방법 - Google Patents

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미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 연료와 접촉하는 내면을 가지는 중공형 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 중공형 물품은 둘 이상의 구성원을 그 말단 에지(edge)에서 완전한 몸체가 되도록 결합시킴으로써 제조된다. 상기 구성원 중 적어도 하나는 연료 방벽 코팅 조성물을 열가소성 수지 시트의 일면 또는 양면에 도포하여 연료 방벽층을 갖는 시트를 형성하고, 상기 시트를 압공성형, 진공성형 또는 압공/진공성형에 의해 구성원으로 성형시킴으로써 제조된다.

Description

중공형 물품의 제조 방법{PROCESS OF PRODUCING HOLLOW SHAPED ARTICLES}
본 발명은 가솔린과 같은 연료 저장용 연료 용기와 같은 중공형 물품의 제조 방법에 관한 것이다.
자동차용 연료 탱크의 경우, 기계적인 강도가 큰 하중이 부하되는 경우에는 철판 등의 프레스 작업 및 용접에 의해 제조되는 금속 연료 탱크가 사용되어 왔고, 가공성이 중요한 경우에는 취입 합성 수지 연료 탱크가 사용되어 왔다. 특히, 차체의 무게를 줄이고 디자인 자유도를 넓히기 위하여, 최근에는 열가소성 수지 연료 탱크가 사용되고 있다.
큰 취입 연료 탱크의 제조에 있어서, 유동가능 상태에 있는 가열된 패리슨(parison)이 조형기의 상단부로부터 주형내에 주입될 때, 패리슨 상단부의 두께가 하단부의 두께보다 얇아지게 된다. 결과적으로, 결과물인 성형품은 어떤 경우에는 두께가 균일하지 않게 된다. 만일, 연료 탱크의 형태가 상당히 불규칙하거나 또는 복잡하다면, 주형에서의 패리슨의 확장 정도가 부위마다 달라지게 되어 두께가 균일하지 않게 된다. 따라서, 생산품의 두께를 조절하는 것이 어렵다. 기계적인 강도 등에 있어서의 만족스러운 결과를 얻기 위하여, 생산품의 두께는 모든 부분에 걸쳐서 증가되어야 한다. 그러나, 이것은 연료 탱크의 중량을 증가시키게 된다. 취입성형(blow molding)에 있어서, 패리슨은 주형의 분할면(parting face) 사이의 크램프된 말단부에서 성형된다. 따라서, 상대적으로 큰 크기의 플래쉬가 형성되어 폐기물의 양을 증가시키고 생산성을 떨어뜨리게 된다.
취입성형에서 패리슨은 주형에서 확장되기 때문에, 제조되는 연료 탱크의 내부에 연료 펌프 단위, 플로우트 등을 배치시키는 것이 제한된다. 이러한 결점을 제거하기 위하여, 상부와 하부를 독립적으로 성형하고, 이들을 결합시켜 완전한 연료 탱크를 제조하는 방법이 제시되어 왔다(JP 10-157738A).
환경을 보호하기 위하여, 연료 탱크는 벽을 통해 연료 등이 주위 대기속으로 빠져나가는 것을 방지하기 위한 연료 방벽 특성(fuel barrier property)을 가지도록 요구된다. 이를 위하여, 일반적으로 연료 탱크는 연료 방벽 필름이 연료 탱크 형태를 갖는 방벽층으로 주형 내에 먼저 진공성형되고, 이후 기재층용 열가소성 수지가 상기 방벽층 상에 사출 성형되어 상기 방벽층이 연료 탱크의 내부와 접하도록 하는 방식으로 제조되어 왔다. 그러나, 방벽층이 사출 성형 과정에서 때때로 늘어나기 때문에, 이렇게 제조된 연료 탱크는 방벽 특성을 충분히 가지지 않을 수도 있다. 또한, 어떤 경우에는 방벽층과 열가소성 수지로 만들어진 기재층 사이의 부착 또는 결합 강도가 불충분하다. 아울러, 상기 방벽층을 말단부까지 충분히 그리고 완전하게 확장시키는 것이 때때로 어렵게 되어 연료 방벽 특성을 떨어뜨린다.
JP 2001-129851A에서는, 두 부분이 각각의 주형에서 각각 사출 성형되고, 상기 주형들을 이동시켜 성형된 부분들을 서로 버트(but)시킨 후, 용융된 수지를 버 팅면 주위로 사출시켜 상기 두 부분을 단일한 몸체로 융합-결합시키는, 두 부분 연료 탱크의 제조 방법이 개시되어 있다. 그러나, 상기 방법은 주형을 이동시키기 위한 복잡한 장치를 필요로 하기 때문에, 생산 단가를 증가시키게 된다.
JP 2004-98886A는 개구부 주위의 말단부에서 두개의 구성 부분을 완전히 결합시킴으로써 연료 탱크를 제조하는 방법으로서, 각각의 구성 부분들은 낮은 연료 투과도를 가지는 열가소성 수지의 사출 성형 또는 사출 가압 성형에 의해 제조되는 방법을 개시하고 있다.
상기와 같은 종래 기술에서의 문제점의 관점에서, 본 발명의 목적은 단순한 장치를 이용한 용이한 방식으로 연료 방벽 특성이 뛰어난 연료 용기와 같은 중공형 물품의 제조 방법을 제공하는 것이다. 다른 목적은 중량이 감소된 연료 용기와 같은 중공형 물품의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 광범위한 연구 결과, 연료 방벽 코팅 조성물로 만들어진 연료 방벽층을 가지는 열가소성 수지 시트(sheet)를 형성함으로써 제조되는 적어도 하나의 구성원(constitutional member)을 사용함으로써, 연료 방벽 특성이 뛰어난 연료 용기와 같은 중공형 물품의 제조가 용이해 질 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은 상기의 발견에 기초하고 있다.
따라서, 본 발명은 둘 이상의 구성원을 그 말단 에지(edge)에서 완전한 몸체가 되도록 결합시키는 단계를 포함하며, 상기 구성원 중 적어도 하나는 연료 방벽 코팅 조성물을 열가소성 수지 시트의 일면 또는 양면에 도포하여 연료 방벽층을 가 지는 시트를 생산하고, 압공성형, 진공성형 또는 압공/진공성형에 의해 상기 시트를 구성원으로 성형시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 하는, 내면이 연료와 접촉하고 있는 중공형 물품의 제조 방법을 제공한다.
본 명세서에서 언급된 중공형 물품은 연료 공급용 연료 용기, 연료 저장용 연료 용기와 같이 내면이 연료와 접촉하고 있는 모든 형태의 물품 및 이러한 용기와 그 용도가 연관되어 있는 형태의 물품, 예를 들면, 호스, 파이프, 튜브, 코크, 조인트(joint) 등을 포함한다. 상기 중공형 물품은 자동차, 오토바이, 배, 비행기, 발전기, 산업용 또는 농업용 기계의 연료 공급 시스템, 및 연료를 사용하는 다른 적용분야에서 사용된다.
본 명세서에서 언급된 연료는 가솔린, 메탄올, 에탄올 또는 메틸 t-부틸 에테르와 혼합된 산소함유 가솔린, 중유, 경유, 등유 등을 포함한다.
열가소성 수지 시트용 열가소성 수지의 형태는 본 발명에서 중요하지 않으며, 상기 열가소성 수지 시트는 2종 이상의 열가소성 수지의 혼합물로 만들 수 있다. 상기 열가소성 수지 시트는 단층 시트 또는 각 층이 단일한 열가소성 수지 또는 이의 혼합물로부터 만들어지는 다층 시트일 수 있다. 상기 열가소성 수지 시트의 두께는 0.1 내지 50 ㎜인 것이 바람직하고, 0.5 내지 40 ㎜인 것이 더욱 바람직하며, 1 내지 30 ㎜인 것이 더욱 더 바람직하다.
열가소성 수지의 예로는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀 수지; 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)와 같은 폴리에 스테르 수지; 나일론 6, 나일론 6,6, 폴리(m-자일릴렌 아디파마이드)(N-MXD6)와 같은 폴리아마이드 수지; 폴리아크릴로니트릴 수지; 폴리(메트)아크릴 수지; 폴리스티렌 수지; 폴리카보네이트 수지; 비누화된(saponified) 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(EVOH); 및 폴리(비닐 알콜) 수지를 포함한다. 또한, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌을 말레산 무수물 등으로 변형시킴으로써 얻어지는 접착성 폴리아마이드 수지도 사용가능하다. 열가소성 수지 시트는 생산 경제성, 공정성, 기계적인 강도 등의 관점에서 폴리에틸렌으로 만들어지는 것이 바람직하고, 폴리에틸렌 단층으로 만들어진 열가소성 수지 시트가 특히 바람직하다.
상기 연료 방벽층의 60℃에서의 연료 전달 상수(fuel transmission coefficient)는 2 g·㎜/㎡·일 이하인 것이 바람직하고, 1 g·㎜/㎡·일 이하인 것이 더욱 바람직하며, 0.5 g·㎜/㎡·일 이하인 것이 더욱 더 바람직하다. 만일, 2 g·㎜/㎡·일 이하이면, 상기 연료 방벽층의 두께가 더욱 얇아져서 코팅량을 감소시킬 수 있게 되고, 이것은 상기 연료 방벽층의 두께를 균일하게 조절하는 것을 용이하게 하기 때문에 경제적으로 유리하다.
상기 연료 방벽층은 하기 화학식 1로 표시되는 구조 단위를 바람직하게는 40 내지 98 중량%, 더욱 바람직하게는 50 내지 90 중량%, 더욱 더 바람직하게는 55 내지 80 중량%의 양으로 포함한다:
Figure 112005046034950-PAT00001
상기 연료 방벽 코팅 조성물은 바람직하게는 에폭시 수지 및 에폭시 수지용 경화제(curing agent)를 포함하는데, 그 이유는 상기 연료 방벽층이 상대적으로 낮은 온도에서 형성되기 때문이다.
상기 에폭시 수지는 지방족 형, 지환족 형, 방향족 형 및 복소환족(heterocyclic) 형 중 어떤 것이라도 될 수 있다. 높은 연료 방벽 특성을 얻기 위하여, 분자내에 방향족 단위를 가지는 에폭시 수지인 것이 바람직하고, 분자내에 화학식 1의 구조 단위를 가지는 에폭시 수지인 것이 더욱 바람직하다. 이의 구체적인 예로는 m-자일릴렌디아민 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지, 1,3-비스(아미노메틸)사이클로헥산 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지, 디아미노디페닐메탄 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지, p-아미노페놀 유래의 글리시딜아민 단위 및/또는 글리시딜 에테르 단위를 가지는 에폭시 수지, 비스페놀 F 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지, 페놀 노볼락 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지, 및 레조르시놀(resorcinol) 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지를 포함한다. 바람직하게는 m-자일릴렌디아민 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지, 1,3-비스(아미노메틸)사이클로헥산 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지, 비스페놀 F 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지, 레조르시놀 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지이다.
상기 연료 방벽 코팅 조성물의 에폭시 수지 성분은 주성분으로 비스페놀 F 유래의 글리시딜 에테르 단위를 가지는 에폭시 수지 또는 m-자일릴렌디아민 유래의 글리시딜아민을 가지는 에폭시 수지를 포함하는 것이 바람직하고, 주성분으로 m-자일릴렌디아민 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
유연성, 충격 저항성, 습기 저항성 및 열 저항성과 같은 특성을 개선시키기 위하여, 상기 에폭시 수지는 원하는 혼합비로 조합하여 사용될 수 있다.
상기 에폭시 수지는 알콜, 페놀 및 아민 중 적어도 하나와 에피할로히드린과의 반응에 의해 제조된다. 예를 들면, m-자일릴렌디아민 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지는 에피클로로히드린을 m-자일릴렌디아민에 첨가시키는 반응에 의해 제조된다. m-자일릴렌디아민 유래의 글리시딜아민 단위는 m-자일릴렌디아민에 있는 네 개의 아민 수소의 치환 정도에 따라 모노-, 디-, 트리- 및 테트라글리시딜아민 단위를 포함한다. 각각의 글리시딜아민 단위의 비율은 m-자일릴렌디아민 및 에피클로로히드린의 반응 몰비를 변화시킴으로써 조절될 수 있다. 예를 들면, 테트라글리시딜아민 단위를 주성분으로 하는 에폭시 수지는 약 4배의 몰수를 가지는 에피클로로히드린을 m-자일릴렌디아민에 첨가시키는 반응에 의해 제조된다.
알콜, 페놀 및 아민 중 적어도 하나와 에피클로로히드린과의 반응은 알콜과 페놀이 사용된 경우에는 20 내지 140℃, 바람직하게는 50 내지 120℃에서, 아민이 사용된 경우에는 20 내지 70℃에서 수산화나트륨과 같은 알칼리의 존재하에 수행되며, 이후 생성된 알칼리 할라이드는 분리된다. 에폭시 수지의 수평균(number average) 분자량은 사용된 알콜, 페놀 및 아민에 대한 에피클로로히드린의 반응 몰 비에 의존하며, 약 80 내지 약 4,000, 바람직하게는 약 200 내지 약 1,000, 더욱 바람직하게는 약 200 내지 약 500이다.
상기 에폭시 수지용 경화제는 지방족 화합물, 지환족 화합물, 방향족 화합물 및 이환족 화합물 중 어느 것이라도 될 수 있으며, 폴리아민, 페놀, 산 무수물 및 카르복실산과 같은 통상의 에폭시 수지용 경화제로부터 선택될 수 있다. 상기 경화제는 요구되는 연료 방벽 특성의 정도에 따라 선택된다.
폴리아민의 예로는 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라아민 및 테트라에틸렌펜타아민과 같은 지방족 아민; m-자일릴렌디아민 및 p-자일릴렌디아민과 같은 방향족 고리를 포함하는 지방족 아민; 1,3-비스(아미노메틸)사이클로헥산, 이소포론(isophorone)디아민 및 노르보난디아민과 같은 지환족 아민; 디아미노디페닐메탄 및 m-페닐렌디아민과 같은 방향족 디아민을 포함한다.
경화제로 사용될 수 있는 다른 것들로는 상기 폴리아민 유래의 에폭시 수지, 폴리아민과 모노글리시딜 화합물과의 반응 산물, 폴리아민과 2 내지 4개의 탄소 원자를 가지는 알킬렌옥사이드와의 반응 산물, 폴리아민과 에피클로로히드린과의 반응 산물, 폴리아민과의 반응에 의해 아마이드 단위를 형성할 수 있는 적어도 하나의 아실기를 가지는 올리고머화될 수 있는(oligomerizable) 다관능성(polyfunctional) 화합물과 폴리아민과의 반응 산물, 및 폴리아민과의 반응에 의해 아마이드 단위를 형성할 수 있는 적어도 하나의 아실기를 가지는 올리고머화될 수 있는 다관능성 화합물 및/또는 적어도 하나의 모노카르복시산 및 이의 유도체와 폴리아민과의 반응 산물이 있다.
페놀의 예로는 카테콜, 레조르시놀 및 하이드로퀴논과 같은 다가(polyhydric) 페놀; 및 레졸(resol)형 페놀 수지를 포함한다. 산 무수물 및 카르복시산의 예로는 도데세닐(dodecenyl)숙신산 무수물 및 폴리아디프산 무수물과 같은 지방족 산 무수물; (메틸)테트라하이드로프탈산 무수물 및 (메틸)헥사하이드로프탈산 무수물과 같은 지환족 산 무수물; 프탈산 무수물, 트리멜리트산 무수물 및 파이로(pyro)멜리트산 무수물과 같은 방향족 산 무수물; 및 상기 무수물들을 구성하는 카르복시산을 포함한다.
높은 연료 방벽 특성을 얻기 위하여, 분자내에 방향족 단위를 가지는 경화제인 것이 바람직하고, 분자내에 화학식 1의 구조 단위를 가지는 경화제인 것이 더욱 바람직하다. 이의 구체적인 예로는 m-자일릴렌디아민, p-자일릴렌디아민, m- 및/또는 p-자일릴렌디아민 유래의 에폭시 수지, m- 및/또는 p-자일릴렌디아민과 모노글리시딜 화합물과의 반응 산물, m- 및/또는 p-자일릴렌디아민과 2 내지 4개의 탄소 원자를 가지는 알킬렌옥사이드와의 반응 산물, m- 및/또는 p-자일릴렌디아민과 에피클로로히드린과의 반응 산물, m- 및/또는 p-자일릴렌디아민과의 반응에 의해 아마이드 단위를 형성할 수 있는 적어도 하나의 아실기를 가지는 올리고머화될 수 있는 다관능성 화합물과 m- 및/또는 p-자일릴렌디아민과의 반응 산물, 및 m- 및/또는 p-자일릴렌디아민과의 반응에 의해 아마이드 단위를 형성할 수 있는 적어도 하 나의 아실기를 가지는 올리고머화될 수 있는 다관능성 화합물 및 적어도 하나의 모노카르복시산 및 이의 유도체와 m- 및/또는 p-자일릴렌디아민과의 반응 산물을 포함한다.
열가소성 수지 시트에 대한 높은 연료 방벽 특성 및 좋은 부착성을 얻기 위하여, 하기 성분 A 및 B의 반응 산물 또는 하기 성분 A, B 및 C의 반응 산물이 에폭시 수지용 경화제로 특히 바람직하다.
성분 A: m-자일릴렌디아민 또는 p-자일릴렌디아민.
성분 B: m- 또는 p-자일릴렌디아민과의 반응에 의해 아마이드 단위를 형성할 수 있는 적어도 하나의 아실기를 가지는 올리고머화될 수 있는 다관능성 화합물.
성분 C: 1 내지 8개의 탄소 원자를 가지는 모노카르복시산 및/또는 그의 유도체.
상기 성분 B의 예로는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 숙신산, 말산, 타르타르산, 아디프산, 이소프탈산, 테레프탈산, 파이로멜리트산, 및 트리멜리트산과 같은 카르복시산; 및 에스테르, 아마이드, 산 무수물 및 산 클로라이드와 같은 상기 카르복시산의 유도체를 포함하며, 아크릴산 및 메타크릴산가이 바람직하다.
상기 성분 C의 예로는 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 젖산, 글리콜산, 벤조산, 및 에스테르, 아마이드, 산 무수물 및 산 클로라이드와 같은 상기 카르복시산의 유도체를 포함한다.
상기 아마이드 단위는 응집성이 높기 때문에, 아마이드 단위가 경화제 내에 다량으로 포함되어 있을 경우 열가소성 수지 시트에 대한 연료 방벽층의 연료 방벽 특성 및 부착 강도가 더욱 개선된다.
상기 성분 A 및 성분 B, 또는 상기 성분 A, 성분 B 및 성분 C의 반응 몰비는 몰비, (성분 B의 반응성 작용기)/(성분 A의 아미노기) 또는 (성분 B 및 성분 C의 총 반응성 작용기)/(성분 A의 아미노기)의 측면에서 0.3 내지 0.97인 것이 바람직하다. 만일, 0.3 미만이라면, 충분한 양의 아마이드 단위가 에폭시 수지용 경화제에 도입될 수 없기 때문에, 열가소성 수지 시트에 대한 높은 연료 방벽 특성 및 좋은 부착성을 얻는데 실패하게 된다. 또한, 상기 경화제 내에 잔류하는 휘발성 성분들의 양이 증가하게 되어 경화된 산물로부터 악취가 발생하게 된다. 아울러, 에폭시기와 아미노기의 반응에 의해 생성된 히드록시기의 양이 경화된 산물에서 증가하기 때문에, 다습한 환경하에서는 연료 방벽 특성이 극단적으로 낮아지게 된다. 만일, 0.97을 초과하게 되면, 에폭시 수지와 반응하는 아미노기의 양이 불충분하게 되어 높은 충격 저항성 및 열 저항성을 얻는데 실패하게 되고, 또한 유기 용매 또는 물에 대한 용해도가 감소하게 된다. 높은 연료 방벽 특성, 높은 부착 강도 및 다습한 환경에서 조차도 악취를 생성하지 않고 높은 연료 방벽 특성을 보이는 경화된 산물을 얻기 위하여, 상기 반응 몰비는 0.6 내지 0.97인 것이 더욱 바람직하다. 만일, 열가소성 수지 시트에 대한 훨씬 더 높은 부착성이 요구된다면, 아마이드 단위의 양은 경화제 총 중량에 대하여 적어도 6 중량%인 것이 바람직하고, 6 내지 30 중량%인 것이 더욱 바람직하다. 에폭시 수지용 경화제로 특히 바람직한 것은 아크릴산, 메타크릴산 및 이들의 유도체 중 적어도 하나와 m-자일릴렌디아민과의 반응 산물이다.
상기 연료 방벽 코팅 조성물은 딥(dip) 코팅, 스프레이 코팅, 브러시(brush) 코팅, 롤(roll) 코팅 및 플로우(flow) 코팅과 같은 통상적인 모든 방법에 의해 상기 열가소성 수지 시트에 도포된다.
열가소성 수지 시트에 대한 도포는, 비록 에폭시 수지와 경화제의 종류 및 도포 방법에 의존하기는 하지만, 높은 연료 방벽 특성을 가지는 에폭시 수지의 경화된 산물이 얻어지도록 상기 연료 방벽 코팅 조성물의 농도와 온도를 조절함으로써 수행된다. 상기 연료 방벽 코팅 조성물은 용매를 포함하지 않거나(solvent-free), 또는 에폭시 수지 및 경화제의 종류, 이의 중량비 및 도포 방법에 따라 총 에폭시 수지 및 에폭시 수지용 경화제 농도의 관점에서 적합한 유기 용매 및/또는 물로 최하 약 5 중량% 정도까지 희석될 수 있다. 상기 연료 방벽 코팅 조성물에 있어서, 경화제와 에폭시 수지의 혼합비는, 에폭시 수지에 존재하는 에폭시기에 대한 경화제의 활성 수소 비의 측면에서, 0.3:1 내지 20:1인 것이 바람직하고, 0.5:1 내지 10:1인 것이 더욱 바람직하며, 0.8:1 내지 5:1인 것이 더욱 더 바람직하다. 상기 유기 용매의 예로는 톨루엔, 자일렌, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 아세톤, 메틸에틸 케톤, 2-메톡시에탄올, 2-에톡시에탄올, 2-프로폭시에탄올, 2-부톡시에탄올, 1-메톡시-2-프로판올, 1-에톡시-2-프로판올 및 1-프로폭시-2-프로판올과 같은 글리콜 에테르; 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올 및 2-부탄올과 같은 알콜; 및 N,N-디메틸포름아마이드, N,N-디메틸아세트아마이드, 디메틸 설폭사이드 및 N-메틸피롤리돈과 같은 비양성자성 극성 용매를 포함한다. 이들은 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
도포된 상기 연료 방벽 코팅 조성물은 코팅량을 조절하거나 또는 형태와 두께를 균일하게 만들기 위해 에어 나이프(air knife) 또는 롤(roll)에 의해 압착될 수 있다.
상기 열가소성 수지 시트의 표면을 더욱 습윤화하기 위하여, 상기 연료 방벽 코팅 조성물은 실리콘 화합물 및 아크릴 화합물과 같은 습윤제를 포함할 수 있다. 적합한 습윤제로는 BYK331, BYK333, BYK348, BYK381 등이 있으며, 이들은 BYK-케미(Chemie) GmbH 사로부터 구입할 수 있다. 사용되는 경우, 상기 습윤제의 양은 상기 연료 방벽 코팅 조성물 고형분의 0.01 내지 2 중량%인 것이 바람직하다.
연료 방벽층의 연료 방벽 특성, 충격 저항성, 열 저항성 등을 더욱 개선시키기 위하여, 상기 연료 방벽 코팅 조성물은 실리카, 알루미나, 미카, 탈크, 알루미늄 플레이크(flake) 및 유리 플레이크와 같은 무기 충전제(filler)를 포함할 수 있다. 높은 연료 방벽 특성을 얻기 위하여, 상기 무기 충전제는 평판 형태인 것이 바람직하다. 사용되는 경우, 상기 무기 충전제의 양은 상기 연료 방벽 코팅 조성물 고형분의 0.01 내지 10 중량%인 것이 바람직하다.
상기 열가소성 수지 시트에 대한 연료 방벽층의 부착성을 더욱 개선시키기 위하여, 상기 연료 방벽 코팅 조성물은 실란 커플링제(coupling agent) 및 티타늄 커플링제와 같은 커플링제를 포함할 수 있다. 사용되는 경우, 상기 커플링제의 양은 상기 연료 방벽 코팅 조성물 고형분의 0.01 내지 5 중량%인 것이 바람직하다.
상기 연료 방벽 코팅 조성물은 필요한 경우 N-에틸모르폴린 (ethylmorpholine), 디부틸주석 디라우레이트(dibutyltin dilaurate), 코발트 나프테네이트 및 주석(Ⅱ) 클로라이드와 같은 경화 촉진용 촉매; 벤질 알콜과 같은 유기 용매; 아연 포스페이트, 철 포스페이트, 칼슘 몰리브데이트, 바나듐 옥사이드, 수-분산(water-dispersed) 실리카 및 건식(fumed) 실리카와 같은 부식 억제제; 프탈로시아닌 유기 안료 및 융합된 폴리사이클릭 유기 안료와 같은 유기 안료; 및 티타늄 옥사이드, 아연 옥사이드, 칼슘 카보네이트, 바륨 설페이트, 알루미나 및 카본 블랙과 같은 무기 안료를 효율적인 양으로 추가로 포함할 수 있다.
상기 연료 방벽 코팅 조성물로부터 형성된 연료 방벽층의 두께는 1 내지 500 ㎛인 것이 바람직하고, 3 내지 300 ㎛인 것이 더욱 바람직하며, 5 내지 200 ㎛인 것이 더욱 더 바람직하다. 만일 1 ㎛ 미만이라면, 연료 방벽층에 결함이 발생할 수 있다. 만일 500 ㎛를 초과한다면, 두께를 균일하게 만들기 어렵게 된다.
상기 연료 방벽 코팅 조성물을 열가소성 수지 시트의 표면에 도포한 후, 상기 시트는 진공성형, 압공성형 또는 진공/압공성형에 의해 상기 중공형 물품의 일부분을 구성하는 구성원으로 형성된다. 도포된 연료 방벽 코팅 조성물은 상기 성형 공정 이전에 경화될 수도 있고 되지 않을 수도 있다.
도포된 연료 방벽 코팅 조성물을 경화시키기 위한 온도는 0 내지 150℃인 것이 바람직하고, 10 내지 100℃인 것이 더욱 바람직하며, 20 내지 80℃인 것이 더욱 더 바람직하다. 만일, 150℃ 보다 높다면, 상기 열가소성 수지 시트가 바람직하지 않게 변형된다.
도포된 연료 방벽 코팅 조성물이 도포된 때부터 주위 대기중의 부유 먼지들 이 그 표면에 부착되는 것을 방지하기에 충분한 정도로 경화될 때까지의 경화 시간은 1 내지 60분인 것이 바람직하고, 3 내지 20분인 것이 더욱 바람직하며, 5 내지 10분인 것이 더욱 더 바람직하다. 만일, 60분을 초과한다면, 생산성이 떨어지게 된다.
도포된 상기 연료 방벽 코팅 조성물은 건조기 가열, 유도 가열, 원적외선 가열 및 가스 가열과 같은 어떤 공지된 방법에 의해서도 경화될 수 있다.
열가소성 수지 시트에 대한 상기 연료 방벽층의 부착성을 개선시키기 위하여, 상기 열가소성 수지 시트의 표면은 표면처리될 수 있다. 표면처리 방법은 부착성이 개선되는 한 제한되지 않으며, 바람직하게는 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 처리, 화학 용액 처리, 프라이머 처리 또는 이들의 조합에 의해 수행되는데, 그 이유는 상기 처리법들이 쉽고 생산성이 좋기 때문이다.
적어도 하나의 보호층이 상기 연료 방벽층 상에 형성될 수 있다. 상기 보호층은 상기 연료 방벽층이 보호되는 한 제한되지 않으며, 공지된 모든 방법들 또는 공지된 방법들의 모든 조합에 의해 형성될 수 있다.
만일, 도포에 의해 형성된다면, 상기 보호층은, 예를 들면, 에폭시 수지 코팅 조성물, 우레탄 수지 코팅 조성물, 폴리에스테르 수지 코팅 조성물, 아크릴 수지 코팅 조성물 등으로부터 형성된다. 만일, 필름 또는 시트의 라미네이트에 의해 형성된다면, 상기 보호층은, 예를 들면, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀 수지의 필름 또는 시트; 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)와 같은 폴리에 스테르 수지; 나일론 6, 나일론 6,6 및 폴리(m-자일릴렌 아디파마이드)(N-MXD6)와 같은 폴리아마이드 수지; 폴리아크릴로니트릴 수지; 폴리(메트)아크릴 수지; 폴리스티렌 수지; 폴리카보네이트 수지; 비누화된 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체(EVOH); 또는 폴리(비닐 알콜) 수지로부터 형성된다. 또한, 상기 보호층은 판지(carton)와 같은 종이 물질 또는 알루미늄 또는 구리의 금속 호일로부터 형성된다.
상기 중공형 물품은 둘 이상의 구성원을 그 말단 에지에서 완전한 몸체가 되도록 결합시킴으로써 제조된다. 상기 구성원 중 적어도 하나는 연료 방벽 코팅 조성물로부터 열가소성 수지 시트의 일면 또는 양면에 연료 방벽층을 형성하고, 이후 연료 방벽층을 가지는 상기 시트를 압공성형, 진공성형 또는 압공/진공성형에 의해 구성원으로 성형시킴으로써 제조된다. 상기 구성원은 연료 방벽층이 상기 중공형 물품의 내면에 접하는 형태로 결합된다. 충분한 연료 방벽 특성을 얻기 위하여, 상기 연료 방벽 코팅 조성물은 상기 열가소성 수지 시트의 표면 전체에 걸쳐 가능한 완벽하게 도포된다. 상기 구성원은 금속으로 만들어 질 수도 있다.
상기 구성원은 결합된 솔기(seam)를 통해 연료가 누출되지 않는 한 어떤 방식에 의해서도 결합되며, 예를 들면, 열 융합 결합, 용융된 수지와의 결합, 나사(screw)와의 기계적인 결합, 접착제와의 결합, 또는 이의 조합에 의해 결합된다. 결합되는 말단 에지는 제혀쪽매(tongue-and-groove) 조인트로 형성될 수 있으나, 이러한 형태에 한정되는 것은 아니다. 결합 후, 상기 연료 방벽 코팅 조성물을 도포함으로써, 결과물인 중공형 물품의 내면 및/또는 외면 상에 연료 방벽층이 추가로 형성될 수 있다.
본 발명은 하기 실시예를 참고로 하여 더욱 상세히 설명될 것이지만, 이는 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 안된다.
상기 연료 방벽층은 하기 방법에 의해 평가되었다.
연료 방벽층의 연료 전달 상수
20 ㎖의 연료(90 부피%의 Fuel C (ASTM D 471) + 10 부피%의 에탄올)를 포함하는 25 ㎖의 플랜지(flange) 알루미늄 컵(개구부 직경: 38 ㎜)에 연료 방벽 코팅 조성물로 만들어진 연료 방벽층을 가지는 열가소성 수지 시트를 위치시켜 상기 연료 방벽층이 연료와 접하도록 하였다. 상기 열가소성 수지 시트를 38 ㎜의 개구부 직경을 가지는 플랜지 알루미늄 링으로 누름으로써 상기 플랜지 알루미늄 컵에 단단히 고정시켰다. 상기 컵을 60℃의 자동온도조절 챔버에서 1,000시간 동안 방치시킨 후, 전달에 의한 연료의 총 손실(전달된 연료의 양)을 측정하였다. 상기 측정된 값, 전달 면적 및 전달 시간을 이용하여, 연료 방벽층을 가지는 1 ㎜ 두께의 열가소성 수지 시트, 1 ㎡의 전달 면적 및 1일 당 연료 방출량(g)을 계산하였다. 동일한 방식으로, 연료 방벽층을 가지지 않는 열가소성 수지 시트에 대하여 연료 방출량을 결정하였다. 상기 결과들을 이용하여, 연료 방벽층의 연료 전달 상수 K1 (g·㎜/㎡·일)을 하기의 식으로부터 계산하였다:
K1 = a/((a + b)/K - b/K2)
상기에서, "a"는 연료 방벽층의 두께(㎜)이고; "b"는 열가소성 수지 층의 두께(㎜)이고; "K"는 연료 방벽층을 가지는 1 ㎜ 두께의 열가소성 수지 시트, 1 ㎡의 전달 면적 및 1일 당 연료 방출량(g)(연료 방벽층을 가지는 열가소성 수지 시트의 연료 전달 상수, g·㎜/㎡·일)이고; 및 "K2"는 1 ㎜ 두께의 열가소성 수지 시트 단독, 1 ㎡의 전달 면적 및 1일 당 연료 방출량(g)(열가소성 수지 시트 만의 연료 전달 상수, g·㎜/㎡·일)이다.
연료 방벽층의 부착성
열가소성 수지 시트에 대한 연료 방벽층의 부착성을 JIS K 5600-5-6의 크로스컷(cross cut) 테스트에 의해 측정하였다. 그 결과는 X/Y로 나타내었으며, 상기에서 X는 벗겨지지 않고 남아 있는 크로스컷의 수이고, Y는 처음 형성된 크로스컷의 수이다.
실시예 1
UV 표면 가공기("PL 16-110", Kasuga Electric Works, LTD)를 이용하여, 2 ㎜ 두께의 폴리에틸렌 시트(연료 전달 상수: 250 g·㎜/㎡·일)를 30초간 표면처리하여 습식(wet) 표면장력을 45 mN/m으로 조절하였다. 연료 방벽 코팅 조성물을 스프레이 코팅에 의해 폴리에틸렌 시트의 상기 처리된 표면에 도포하였다. 상기 연료 방벽 코팅 조성물은 m-자일릴렌디아민 유래의 글리시딜아민 단위를 가지는 에폭시 수지(Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc.의 "Tetrad-X") 및 1 몰의 m-자일릴렌디아민과 0.93 몰의 메틸 아크릴레이트의 반응 산물(경화제)을 포함하였다. 상기 경화제와 에폭시 수지의 혼합비는 상기에서 정의된 비로 환산하여 1.0이었다.
이렇게 얻어진 시트는 도포된 표면이 내부를 향하도록 압공/진공성형에 의해 구성원(100 ㎜×200 ㎜×50 ㎜)으로 형성되었다. 도포된 연료 방벽 코팅 조성물은 60℃에서 10분간 경화되어 약 20 ㎛ 두께의 연료 방벽층을 형성하였다. 이후, 말단 에지 주위에 플랜지를 형성하였다. 상기 연료 방벽층은 0.1 g·㎜/㎡·일의 연료 전달 상수를 가졌고, 상기 화학식 1의 구조 단위를 58 중량%의 양으로 포함하였다. 상기 폴리에틸렌 시트에 대한 연료 방벽층의 부착성을 표 1에 나타내었다.
상기와 동일한 방식으로, 연료 방벽층을 가지는 두 가지 구성원을 각각 제조하였다. 이들 중 하나의 구성원에 150 g의 연료(90 부피%의 Fuel D (ASTM C 471) + 10 부피%의 에탄올)를 도입하였다. 이후, 두 가지 구성원을 나사를 이용하여 밀봉 결합시킴으로써 연료를 포함하는 탱크를 제조하였다. 상기 탱크의 연료 방벽 특성을 60℃에서의 연료 방출량을 측정하여 평가하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
10 m/분의 이동 속도에서 플라즈마 표면 가공기(Kasuga Electric Works, Ltd.의 "PS-601S")를 이용한 표면처리에 의해 폴리에틸렌 시트의 습식 표면장력이 76 mN/m로 조절되는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 구성원 및 탱크를 제조하였다. 부착성 및 연료 방벽 특성을 평가한 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 3
50 m/분의 이동 속도에서 화염 표면 가공기(Arcogas GmbH)를 이용한 표면처리에 의해 폴리에틸렌 시트의 습식 표면장력이 50 mN/m로 조절되는 것을 제외하고 는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 구성원 및 탱크를 제조하였다. 부착성 및 연료 방벽 특성을 평가한 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 4
도포된 연료 방벽 코팅 조성물이 100℃에서 10분간 경화되는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 구성원 및 탱크를 제조하였다. 부착성 및 연료 방벽 특성을 평가한 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 5
표면처리되지 않은 나일론 6,6 시트(습식 표면장력: 41 mN/m)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 구성원 및 탱크를 제조하였다. 부착성 및 연료 방벽 특성을 평가한 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 6
에폭시 수지(Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc.의 "Tetrad-X") 대신에 비스페놀 A 유래의 글리시딜 에테르 단위를 가지는 에폭시 수지(일본 에폭시 수지 주식회사의 "에피코트 828")를 포함하는 연료 방벽 코팅 조성물로부터 연료 방벽층을 형성하는 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 방식으로 구성원 및 탱크를 제조하였다. 상기 연료 방벽층은 1.2 g·㎜/㎡·일의 연료 전달 상수를 가졌고, 상기 화학식 1의 구조 단위를 37 중량%의 양으로 포함하였다. 부착성 및 연료 방벽 특성을 평가한 결과를 표 1에 나타내었다.
크로스컷 테스트 JIS K 5600-5-6 연료 방출량 g/일
실시예 1 25/25 0.32
실시예 2 25/25 0.33
실시예 3 25/25 0.32
실시예 4 25/25 0.28
실시예 5 25/25 0.21
실시예 6 25/25 6.02
본 발명의 방법에 따르면, 높은 연료 방벽성을 가지고 내면이 연료와 접촉하고 있는 연료 용기와 같은 중공형 물품이 낮은 생산단가로 용이하게 제조될 수 있다.

Claims (12)

  1. 둘 이상의 구성원을 그 말단 에지(edge)에서 완전한 몸체가 되도록 결합시키는 단계를 포함하며, 이때 상기 구성원 중 적어도 하나는 연료 방벽 코팅 조성물을 열가소성 수지 시트의 일면 또는 양면에 도포하여 연료 방벽층을 가지는 시트를 형성하고, 압공성형, 진공성형 또는 압공/진공성형에 의해 상기 시트를 구성원으로 성형시킴으로써 제조되는 것을 특징으로 하는, 내면이 연료와 접촉하고 있는 중공형 물품의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 연료 방벽층의 연료 전달 상수는 60℃에서 2 g·㎜/㎡·일 이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 연료 방벽층은 하기 화학식 1로 표시되는 구조 단위를 4 내지 98 중량%의 양으로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112005046034950-PAT00002
    .
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연료 방벽 코팅 조성물은 에폭시 수지 및 에폭시 수지용 경화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 에폭시 수지는 m-자일릴렌디아민 유래의 글리시딜아민 단위를 주성분으로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 에폭시 수지용 경화제는 아크릴산, 메타크릴산 및 이들의 유도체 중 적어도 하나와 m-자일릴렌디아민과의 반응 산물인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열가소성 수지는 폴리에틸렌인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연료 방벽 코팅 조성물은 딥 코팅, 스프레이 코팅, 브러시 코팅, 롤 코팅 또는 플로우 코팅에 의해 도포되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연료 방벽 코팅 조성물은 150℃ 이하의 경화 온도 및 1시간 이하의 경화 시간에서 경화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연료 방벽 코팅 조성물로 도포되는 상기 열가소성 수지 시트의 표면은 미리 표면처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 표면 처리는 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 처리, 화학 용액 처리 또는 프라이머 처리에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 연료 방벽층 상에 적어도 하나의 보호층이 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
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