JP4742848B2 - ガスバリア性容器 - Google Patents
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Description
プラスチック容器の製造法として、真空成型、圧空成型などの絞り成型方法があり、プラスチックフィルムやシートをカップ状またはトレー状に成型された容器は、食品や医薬品の容器等として広範囲に利用されている。
食品、医薬品などの包装に用いられるプラスチック容器の要求性能としては、各種ガスに対するバリア性、保香性、透明性、耐煮沸処理性、耐レトルト処理性、耐衝撃性、柔軟性、ヒートシール性、などが挙げられるが、内容物の性能あるいは性質を保持するという目的から、酸素および水蒸気に対する高いバリア性が特に要求される。
ガスバリア性・保香性包装材料の新展開、東レリサーチセンター、1998年8月21日、p.32−57
引張破断伸度とは、フィルムの引張特性において、破断する際の伸び率を指し、伸び率が高いほど成型加工性が優位であり好ましい。本発明において引張破断伸度はJIS−Z1712により測定される。JIS−Z1712による引張破断伸度80%以上の延伸ポリプロピレン層として、例えばサン・トックス(株)製MF20がMD方向(フィルム製造流れ方向)220%、TD方向(フィルム製造垂直方向)100%の引張破断伸度を有しており、前記延伸ポリプロピレン層として挙げられる。
ここで、前記延伸ポリプロピレン層はポリエチレン、ポリアミド、ポリエステルなどの熱可塑性樹脂が混合されたものでもよい。また、前記延伸ポリプロピレン層に引張破断伸度80%以上である延伸ポリプロピレン層以外のフィルム材料を積層したものでもよい。該フィルム材料としては、例えば低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、直線状低密度ポリエチレン、などのポリオレフィン系フィルム、ナイロン6、ナイロン6,6、ポリメタキシリレンアジパミド(N-MXD6)などのポリアミド系フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル系フィルム、ポリアクリロニトリル系フィルム、ポリ(メタ)アクリル系フィルム、ポリスチレン系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)系フィルム、ポリビニルアルコール系フィルムなどのプラスチックフィルム;カートンなどの紙類;アルミや銅などの金属箔などが挙げられる。フィルム材料は水蒸気バリア性に優れたポリプロピレン系フィルムを主成分とした材料が好ましい。
これらのフィルム材料またはシート材料の厚さとしては10μm〜5mm程度、好ましくは20μm〜2mm程度が実用的であり、フィルム材料の場合は一軸ないし二軸方向に延伸されているものが望ましく、成型加工が容易な引張破断伸度80%以上のフィルム材料がより好ましい。
ここで、前記グリシジルアミン部位は、キシリレンジアミン中のジアミンの4つの水素原子と置換できる、モノ−、ジ−、トリ−および/またはテトラ−グリシジルアミン部位を含む。モノ−、ジ−、トリ−および/またはテトラ−グリシジルアミン部位の各比率はメタキシリレンジアミンとエピクロルヒドリンとの反応比率を変えることで変更することができる。例えば、メタキシリレンジアミンに約4倍モルのエピクロルヒドリンを付加反応させることにより、主としてテトラグリシジルアミン部位を有するエポキシ樹脂が得られる。
生成したエポキシ樹脂の数平均分子量は各種アルコール類、フェノール類およびアミン類に対するエピハロヒドリンのモル比により異なるが、約80〜4000であり、約200〜1000であることが好ましく、約200〜500であることがより好ましい。
具体的には、ポリアミン類としてはエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミンなどの脂肪族アミン、メタキシリレンジアミン、パラキシリレンジアミンなどの芳香環を有する脂肪族アミン、1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、イソホロンジアミン、ノルボルナンジアミンなどの脂環式アミン、ジアミノジフェニルメタン、メタフェニレンジアミンなどの芳香族アミンが挙げられる。
また、これらのポリアミン類とエポキシ樹脂との反応生成物、ポリアミン類とモノグリシジル化合物との反応生成物、ポリアミン類と炭素数2〜4のアルキレンオキシドとの反応生成物、ポリアミン類とエピクロロヒドリンとの反応生成物、ポリアミン類と少なくとも1つのアシル基を有する多官能性化合物との反応により得られたアミノオリゴマー、ポリアミン類と少なくとも1つのアシル基を有する多官能性化合物と、一価のカルボン酸および/またはその誘導体との反応により得られたアミノオリゴマーなどが使用できる。
また、酸無水物またはカルボン酸類としてはドデセニル無水コハク酸、ポリアジピン酸無水物などの脂肪族酸無水物、(メチル)テトラヒドロ無水フタル酸、(メチル)ヘキサヒドロ無水フタル酸などの脂環式酸無水物、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸などの芳香族酸無水物、およびこれらのカルボン酸などが使用できる。
具体的にはメタキシリレンジアミンまたはパラキシリレンジアミン、メタキシリレンジアミンまたはパラキシリレンジアミンとエポキシ樹脂との反応生成物、メタキシリレンジアミンまたはパラキシリレンジアミンとモノグリシジル化合物との反応生成物、メタキシリレンジアミンまたはパラキシリレンジアミンと炭素数2〜4のアルキレンオキシドとの反応生成物、メタキシリレンジアミンまたはパラキシリレンジアミンとエピクロロヒドリンとの反応生成物、メタキシリレンジアミンまたはパラキシリレンジアミンと少なくとも1つのアシル基を有する多官能性化合物との反応により得られたアミノオリゴマー、メタキシリレンジアミンまたはパラキシリレンジアミンと少なくとも1つのアシル基を有する多官能性化合物と、一価のカルボン酸および/またはその誘導体との反応により得られたアミノオリゴマーなどを使用することがより好ましい。
(A)メタキシリレンジアミンまたはパラキシリレンジアミン
(B)ポリアミンとの反応によりアミド基部位を形成しオリゴマーを形成し得る、少なくとも1つのアシル基を有する多官能性化合物
(C)炭素数1〜8の一価カルボン酸および/またはその誘導体
より好ましいエポキシ樹脂硬化剤は、メタキシリレンジアミンと、アクリル酸、メタクリル酸および/またはそれらの誘導体との反応生成物である。ここで、メタキシリレンジアミンに対するアクリル酸、メタクリル酸および/またはそれらの誘導体の反応モル比は0.8〜0.97の範囲が好ましい。
また、得られる硬化物の高湿度環境下での高い酸素バリア性の発現を考慮した場合には、エポキシ樹脂中のエポキシ基の数に対するエポキシ樹脂硬化剤中の活性水素数の比が0.8〜1.4の範囲が好ましい。
シートの透明性を考慮した場合には、このような無機フィラーが平板状であることが好ましい。これらを添加する場合には、エポキシ樹脂組成物の全重量を基準として0.01重量%〜10.0重量%の範囲が好ましい。
これらのラミネート法およびその他の一般的に使用されうるラミネート法は必要に応じて組み合わせることも可能であり、用途や形態に応じてラミネートシートの層構成は変化し得る。
反応容器に1モルのメタキシリレンジアミンを仕込んだ。窒素気流下60℃に昇温し、0.93モルのアクリル酸メチルを1時間かけて滴下した。滴下終了後120℃で1時間攪拌し、さらに、生成するメタノールを留去しながら3時間で160℃まで昇温した。100℃まで冷却し、固形分濃度が70重量%になるように所定量のメタノールを加え、エポキシ樹脂硬化剤aを得た。エポキシ樹脂硬化剤a中のアミド基の含有率は21重量%であった。
<延伸ポリプロピレン層の引張破断伸度>
JIS−Z1712に従い、温度23℃、引張速度300mm/分、フィルム厚み30μmの条件で測定した。
酸素透過率測定装置(モダンコントロール社製、OX-TRAN10/50A)を使用して、容器の酸素透過率を23℃、相対湿度60%の条件下で測定し、容器の酸素透過率(ml/package・day・MPa)を求めた。また容器中に水を入れた状態でも測定した。表面積を測定し、単位面積当たりの酸素透過率(ml/m2・day・MPa)を測定した。成型前の酸素バリア層厚を測定し、成型前後の表面積比から絞り比を算出し、平均塗布厚を使用して単位厚当たりの酸素透過係数(ml・mm/m2・day・MPa)を算出した。
容器に塩化カルシウムを入れてアルミ箔にて蓋をし、40℃、相対湿度90%の条件下での重量変化により測定し、容器の水蒸気透過率(g/package・day)を求めた。表面積を測定し、単位面積当たりの水蒸気透過率(g/m2・day)を算出した。
メタキシリレンジアミンから誘導されたグリシジルアミン部位を有するエポキシ樹脂(三菱ガス化学(株)製;TETRAD-X)50重量部、エポキシ樹脂硬化剤a608重量部、メタノール613重量部、酢酸エチル88重量部(固形分濃度;35重量%、メタノール/酢酸エチル=9/1溶液)を混合し、そこにアクリル系湿潤剤(ビック・ケミー社製;BYK381)を0.4重量部加え、よく攪拌し、ザーンカップ(No.3)粘度14秒(25℃)の接着剤を得た。
厚み30μmの熱成型性延伸ポリプロピレンフィルム(サン・トックス(株)製MF20、引張破断伸度はMD方向(フィルム製造流れ方向)220%、TD方向(フィルム製造垂直方向)100%)に接着剤を100線/cm深さ100μmグラビアロールを使用して塗布し、60℃(入り口付近)〜90℃(出口付近)の乾燥オーブンで乾燥させた後、厚み0.5mmの無延伸ポリプロピレンシートを70℃に加熱したニップロールにより貼り合わせ、巻取り速度130m/minで巻取り、ロールを40℃で2日間エージングすることによりラミネートシートを得、更に2.7倍絞り比(面積比)の真空成型により表面積363cm2の平皿状容器を得た。得られた容器についてその酸素バリア性と水蒸気バリア性を評価した。結果を表1に示す。尚、塗布層(エポキシ樹脂硬化物)中の(1)式に示される骨格構造の含有量は59.5重量%である。
厚み0.5mmの無延伸ポリプロピレンシートの代わりに厚み30μmの熱成型性延伸ポリプロピレンフィルムを用い、更に厚み0.5mmの発泡ポリスチレンシートにヒートラミネートし更に2.4倍絞り比(面積比)の真空成型により表面積250cm2のどんぶり型容器を得た。得られた容器についてその酸素バリア性と水蒸気バリア性を評価した。結果を表1に示す。
厚み30μmの熱成型性延伸ポリプロピレンフィルムの代わりに厚み15μmの延伸ナイロンフィルムを用いた以外は実施例2と同様の方法で成型容器を得た。結果を表1に示す。
構成が厚み12μmのエチレン−ビニルアルコール共重合体と厚み0.5mmの無延伸ポリプロピレンシートにヒートラミネートした以外は実施例1と同様の方法で成型容器を得た。結果を表1に示す。
構成が厚み12μmのエチレン−ビニルアルコール共重合体と厚み0.5mmの発泡ポリスチレンシートにヒートラミネートした以外は実施例2と同様の方法で成型容器を得た。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 少なくとも1層の、JIS−Z1712による引張破断伸度80%以上の延伸ポリプロピレン層と、少なくとも1層の酸素バリア層と、少なくとも1層の可撓性ポリマー層を含むガスバリア性ラミネートシートを成型して成る容器であって、該酸素バリア層がエポキシ樹脂およびエポキシ樹脂硬化剤からなるエポキシ樹脂組成物を主成分とするものであり、かつ該エポキシ樹脂組成物が硬化して得られるエポキシ樹脂硬化物中に(1)式に示される骨格構造が40重量%以上含有され、前記延伸ポリプロピレン層が、MD方向(フィルム製造流れ方向)220%以上、TD方向(フィルム製造垂直方向)100%以上の引張破断伸度を有していることを特徴とするガスバリア性容器。
- 前記エポキシ樹脂硬化物が酸素透過係数1.0ml・mm/m2・day・MPa(23℃、60%RH)以下の酸素バリア性を有する請求項1記載のガスバリア性容器。
- 前記エポキシ樹脂組成物を接着剤として使用し、前記ラミネートシートをドライラミネート法により製造したものである請求項1記載のガスバリア性容器。
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