KR20060049309A - 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템 및 제조 방법 - Google Patents

반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템 및 제조 방법 Download PDF

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KR20060049309A
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polyisocyanate
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KR1020050100233A
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타다유키 카와구찌
토시히코 츠치다
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닛폰 폴리우레탄 고교 가부시키가이샤
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Abstract

높은 생산성을 가지는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템 및 제조 방법을 제공한다. 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(10)은 회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12), 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14) 및 믹싱 헤드(16) 및 밀폐 용기(18) 및 보관실(20)로 구성되는 숙성 장치(22)를 구비한다. 가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분은 연속적으로 믹싱 헤드(16)로 투입되어 믹싱 헤드(16)로 교반, 혼합된다. 생성한 반응성 혼합물은 밀폐 용기(18)로 빼내어진다. 밀폐 용기(18)를 보관실(20)에서 소정의 온도로 소정의 시간 유지하고, 반응성 혼합물을 숙성하여 반응이 완료된다.
반응성 핫멜트 접착제, 회분식, 폴리올, 폴리이소시아네이트, 믹싱 헤드

Description

반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템 및 제조 방법{SYSTEM OF PRODUCING REACTIVE HOT MELTED ADHESIVES, AND METHOD OF PRODUCING THEREOF}
도 1은 본 발명의 제1 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트(hot melt) 접착제의 제조 시스템의 구성을 나타내는 블록도이다.　
도 2는 본 발명의 제2 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템의 구성을 나타내는 블록도이다.
도 3은 본 발명의 제3 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템의 구성을 나타내는 블록도이다.　
<부호의 설명>
10, 10a, 10b:　반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템
12:　회분식(回分式) 폴리올 성분 원료 탱크
12a:　회분식 고분자 폴리올 성분 원료 탱크
12b:　저분자 폴리올 성분 원료 탱크
12c:　회분식 폴리에스테르 폴리올 성분 원료 탱크
12d:　회분식 폴리에테르 폴리올 성분 원료 탱크
14:　회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크
16:　믹싱 헤드 18:　밀폐 용기
20:　보관실　 22:　숙성 장치
특허 문헌 1: 일본 특허공개 평 6－271832호 공보
특허 문헌 2: 일본 특허공개 평 11－140419호 공보
특허 문헌 3: 일본 특허공개 2003－138243호 공보
본 발명은 반응성 핫멜트(hot melt) 접착제의 제조 시스템 및 제조 방법에 관한 것이다.
핫멜트 접착제는 자동차, 건축 재료, 가구, 전기 제품, 그 외의 조립 부품 용도를 중심으로 널리 이용되고 있다.
핫멜트 접착제는 열용융시키고 나서 접착하는 특성상 본래적으로 내열성에 한계가 있기 때문에, 용융 도포 후에 가교 반응시켜 내열성을 향상시키는 것이 필요하게 된다.
이 가교 반응을 일으키는 것 중의 하나로, 습식 경화 타입의 반응성 핫멜트 접착제가 있고, 또한 이 반응성 핫멜트 접착제의 대표예로서 말단 등에 이소시아네이트기를 가지는 우레탄 프리폴리머(prepolymer)가 있다.　
상기 우레탄 프리폴리머로 이루어지는 반응성 핫멜트 접착제는 종래, 질소 기류 하의 반응 용기로 폴리올 및 폴리이소시아네이트를 혼합하여, 혹은 미리 폴리 올을 넣어 가열한 반응 용기에 폴리이소시아네이트를 추가 투입하여, 예를 들면 70∼100℃의 온도로 3시간 정도 가열, 교반하여 반응시키는 방법에 의해 제조되고 있다(예를 들면 특허 문헌 1∼3 참조).
그렇지만, 상기 종래의 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법은 반응 용기를 이용한 배치(batch; 회분식(回分式)) 생산 방식이기 때문에 생산성이 낮다.　
본 발명은 상기의 과제에 비추어 이루어진 것이고, 높은 생산성을 가지는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템 및 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템은,
적어도 폴리올 성분과 폴리이소시아네이트 성분을 분별하여 저장하고 가열, 용융하는 2 이상의 원료 탱크와, 가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 교반, 혼합하는 믹싱 헤드와, 생성한 반응성 혼합액을 가열하여 숙성하는 숙성 장치를 가지는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템은,
폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리올 성분 원료 탱크와, 폴리이소시아네이트 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크와, 가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 교반, 혼합하는 믹싱 헤드와, 생성한 반응성 혼합액 을 가열하여 숙성하는 숙성 장치를 가지는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템은,
에스테르 교환을 일으킬 수 있는 고분자 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 고분자 폴리올 성분 원료 탱크와, 폴리이소시아네이트 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크와, 저분자 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 저분자 폴리올 성분 원료 탱크와, 가열, 용융한 고분자 폴리올 성분, 폴리이소시아네이트 성분, 및 저분자 폴리올 성분을 교반, 혼합하는 믹싱 헤드와, 생성한 반응성 혼합액을 가열하여 숙성하는 숙성 장치를 가지는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템은,
폴리에스테르 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리에스테르 폴리올 성분 원료 탱크와, 폴리에테르 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리에테르 폴리올 성분 원료 탱크와, 폴리이소시아네이트 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크와, 가열, 용융한 폴리에스테르 폴리올 성분, 폴리에테르 폴리올 성분, 및 폴리이소시아네이트 성분을 교반, 혼합하는 믹싱 헤드와, 생성한 반응성 혼합액을 가열하여 숙성하는 숙성 장치를 가지는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법은,
폴리올 성분을 탱크로 가열, 용융한 후 탈기함과 아울러 폴리이소시아네이트 성분을 탱크로 가열, 용융하는 제1 공정과,
가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 믹싱 헤드로 교반, 혼합하는 제2 공정과,
생성한 반응성 혼합액을 밀폐 용기에 수용하는 제3 공정과,
밀폐 용기에 수용된 반응성 혼합액을 소정 온도로 소정 시간 가열하여 숙성하는 제4 공정을 가지는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법은,
에스테르 교환을 일으킬 수 있는 고분자 폴리올 성분과, 폴리이소시아네이트 성분과, 저분자 폴리올 성분을 각각의 탱크에 저장하고, 고분자 폴리올 성분을 탱크로 가열, 용융한 후 탈기함과 아울러 폴리이소시아네이트 성분 및 저분자 폴리올 성분을 탱크로 가열, 용융하는 제1 공정과,
가열, 용융한 고분자 폴리올 성분, 폴리이소시아네이트 성분, 및 저분자 폴리올 성분을 믹싱 헤드로 교반, 혼합하는 제2 공정과,
생성한 반응성 혼합액을 밀폐 용기에 수용하는 제3 공정과,
밀폐 용기에 수용된 반응성 혼합액을 소정 온도로 소정 시간 가열하여 숙성하는 제4 공정을 가지는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법은,
폴리에스테르 폴리올 성분과 폴리에테르 폴리올 성분과 폴리이소시아네이트 성분을 별개의 탱크에 저장하고, 폴리에스테르 폴리올 성분 및 폴리에테르 폴리올 성분을 탱크로 가열, 용융한 후 탈기함과 아울러 폴리이소시아네이트 성분을 탱크 로 가열, 용융하는 제1 공정과,
가열, 용융한 폴리에스테르 폴리올 성분, 폴리에테르 폴리올 성분, 및 폴리이소시아네이트 성분을 믹싱 헤드로 교반, 혼합하는 제2 공정과,
생성한 반응성 혼합액을 밀폐 용기에 수용하는 제3 공정과,
밀폐 용기에 수용된 반응성 혼합액을 소정 온도로 소정 시간 가열하여 숙성하는 제4 공정을 가지는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법은,
상기 제4 공정에서 실온∼120℃의 온도로 1시간∼7일에 걸쳐 숙성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시의 형태에 대해서 이하에서 설명한다.
우선, 본 발명의 제1 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템에 대해서 도 1의 블록도를 참조하여 설명한다.
본 발명의 제1 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(이하, 단지 제조 시스템이라고 하기도 한다)(10)은 회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12)와 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)와 믹싱 헤드(16)와 숙성 장치(22)를 구비한다.
회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12)는 폴리올 성분을 배치(batch)로 가열, 용융하기 위한 것이고, 통상의 제조 장치로 사용되는 것을 그대로 적용할 수 있다.
회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)는 폴리이소시아네이트 성분을 배치로 가열, 용융하기 위한 것이고, 통상의 제조 장치로 사용되는 탱크 등을 그대로 적용할 수 있다.
폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 각각의 원료 탱크에 저장하는 것은 이러한 성분을 동일한 원료 탱크에 저장하는 경우에, 믹싱 헤드(16)로 혼합, 교반을 하기 전에 이러한 성분이 원료 탱크 내에서 우레탄화 반응하는 것을 방지하기 위한 것이다.
회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12) 및 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)는 각각 적당한 용량의 것을 1기씩 이용해도 좋고, 혹은 각각 2기 이상을 전환 가능하게 설치해도 좋다.
도 1에서는 명시하고 있지 않지만, 회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12) 및 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)는 각각, 믹싱 헤드(16)와의 사이에 순환 라인이 설치되어 예를 들면, 이 각각의 순환 라인의 도중에 각 성분을 가열하는 열교환기 등이 설치된다.
믹싱 헤드(16)는 유입하는 가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분의 충돌 에너지에 의해 양 성분을 교반, 혼합시키기 위한 것이고, 예를 들면, 우레탄 성형품을 제조할 경우에 사용되는 것을 그대로 적용해도 좋다. 우레탄 성형품을 제조할 때는 믹싱 헤드와 함께 성형기가 이용되지만, 여기에서는 믹싱 헤드만을 이용한다. 또한 믹싱 헤드(16)에는 바람직하게는 교반기를 설치한다.
믹싱 헤드(16)의 충전량(혼합 존(zone)의 용량)은 특히 제한은 없지만, 후술하는 체류 시간(교반 시간) 및 밀폐 용기에의 충전량을 고려하면 1000㎤이고, 바람직하게는 50∼500㎤, 특히 바람직하게는 50∼200㎤이다.
도 1에서는 명시하고 있지 않지만, 믹싱 헤드(16)에는 예를 들면 홈붙이 슬라이드 밸브 등의 전환 기구가 설치되어 있고, 믹싱 헤드(16)로 교반, 혼합을 하지 않을 때, 즉 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 가열하여 믹싱 헤드(16)에의 투입의 준비를 하는 단계에서는 각각, 믹싱 헤드(16)와의 사이를 순환하면서 열교환기 등으로 가열된다.
한편, 믹싱 헤드(16)로 혼합, 교반을 할 때는 회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12) 및 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)로부터 가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분이 연속적으로 믹싱 헤드(16)로 투입되어 교반, 혼합이 행해지고, 반응성 혼합물이 연속적으로 믹싱 헤드(16)로부터 뽑아내어진다.
또한, 상기의 기구에 대신하여 상기 믹싱 헤드(16)와의 사이의 순환 라인을 설치하지 않고, 회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12) 및 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)에 가열 기구를 직접 설치해도 좋다.
숙성 장치(22)는 반응성 혼합액을 가열하여 숙성(양생)함으로써, 믹싱 헤드(16)에 있어서 일부 진행한 반응을 완결하기 위한 것이고, 예를 들면 반응성 혼합액을 수용하는 1 또는 복수의 밀폐 용기(18)와 밀폐 용기(18)를 소정 온도로 유지하는, 예를 들면 보관실(20)로 구성된다. 또한, 밀폐 용기(18)는 탈기(脫氣) 상태로 한다.
밀폐 용기(18)로서는 드럼통이나 석유통 등의 금속제의 통, 열 밀봉(heat seal) 가능한 라미네이트 필름으로 이루어지는 자루 등을 들 수 있다. 최근, 세간 의 환경에 대한 의식의 고조에 따라, 폐기 처분이 용이한 열 밀봉 가능한 라미네이트 필름으로 이루어지는 자루가 많이 채용되어 오고 있다.
또, 보관실(20)에 대신하여 밀폐 용기(18)를 개별, 또한 직접 보온하는 보온기 등을 이용하여도 좋고, 혹은 밀폐 용기(18)로서 탱크를 이용할 때는 가열 기능이 붙은 것으로 하여 보관실(20)이나 보온기 등을 생략해도 좋다.
다음에, 본 발명의 제2 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템에 대해서 도 2의 블록도를 참조하여 설명한다.
본 발명의 제2 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(10a)은 폴리올 성분을 구성하는, 에스테르 교환을 일으킬 수 있는 고분자 폴리올 성분 및 저분자 폴리올 성분을 각각 별개의 원료 탱크에 저장하는 점이 상기 본 발명의 제1 실시의 형태와 다르다.
즉, 본 발명의 제2 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(10a)은 도 2에 나타내듯이 에스테르 교환을 일으킬 수 있는 고분자 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 고분자 폴리올 성분 원료 탱크(12a)와, 폴리이소시아네이트 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)와, 저분자 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 저분자 폴리올 성분 원료 탱크(12b)를 구비한다.
에스테르 교환을 일으킬 수 있는 고분자 폴리올 성분과 저분자 폴리올 성분을 각각 별개의 원료 탱크에 저장하는 것은, 이러한 성분을 동일한 원료 탱크로 비 교적 장시간 저장하는 경우에, 믹싱 헤드(16)로 혼합, 교반을 하기 전에 이러한 성분이 원료 탱크 내에서 에스테르화 반응하는 것을 방지하기 위해서이다.
본 발명의 제2 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(10a)에 있어서, 상기 원료 탱크의 구성 외에는 본 발명의 제1 실시의 형태와 같다.
다음에, 본 발명의 제3 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템에 대해서 도 3의 블록도를 참조하여 설명한다.
본 발명의 제3 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(10b)은 폴리올 성분을 구성하는 폴리에스테르 폴리올 성분 및 폴리에테르 폴리올 성분을 각각 별개의 원료 탱크에 저장하는 점이 상기 본 발명의 제1 실시의 형태와 다르다.
즉, 본 발명의 제3 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(10b)은 도 3에 나타내듯이, 폴리에스테르 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리에스테르 폴리올 성분 원료 탱크(12c)와, 폴리에테르 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리에테르 폴리올 성분 원료 탱크(12d)와, 폴리이소시아네이트 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)를 구비한다.
폴리에스테르 폴리올 성분과 폴리에테르 폴리올 성분을 각각 별개의 원료 탱크에 저장하는 것은, 이러한 성분을 동일한 원료 탱크로 비교적 장시간 저장하는 경우에 믹싱 헤드(16)로 혼합, 교반을 하기 전에 이러한 성분이 원료 탱크 내에서 층 분리하는 것을 방지하기 위해서이다.
본 발명의 제3 실시의 형태에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(10b)에 있어서, 상기 원료 탱크의 구성 외에는 본 발명의 제1 실시의 형태와 같다.
다음에, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법에 대해서, 상기 제조 시스템(10, 10a, 또는 10b)을 이용하는 경우를 예로 하여 설명한다.
이하의 설명은 본 발명의 제1 실시의 형태의 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템(10)을 이용하는 경우에 대해서 주로 하지만 다른 케이스에 대해서도 동일하다. 또한, 다른 케이스에 대해서 본 발명의 제1 실시의 형태와 다른 부분은 수시로 부가적으로 설명한다.
회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12)로 투입되는 원료로서는 수평균 분자량 500∼10,000의 고분자 폴리올 외에, 필요에 따라 수평균 분자량 500 미만의 저분자 폴리올, 촉매, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 소포제, 점착 부여제, 안료, 염료, 충전제, 가소제 등이 이용된다. 여기서, 저분자 폴리올은 사슬 연장제로서 이용된다. 본 발명에 있어서는 적어도 고분자 폴리올, 촉매, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 소포제를 이용하는 것이 바람직하다.
회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12)에 대신하여 회분식 고분자 폴리올 성분 원료 탱크(12a) 및 회분식 저분자 폴리올 성분 원료 탱크(12b)를 이용하는 경우에는, 상기 각 성분 중 사슬 연장제로서 이용되는 저분자 폴리올을 제외한 것이 회분 식 고분자 폴리올 성분 원료 탱크(12a)에 투입되고, 저분자 폴리올이 회분식 저분자 폴리올 성분 원료 탱크(12b)에 투입된다.
또, 회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12)에 대신하여 회분식 폴리에스테르 폴리올 성분 원료 탱크(12c) 및 회분식 폴리에테르 폴리올 성분 원료 탱크(12d)를 이용하는 경우에는, 상기 각 성분 중 폴리에테르 폴리올을 제외한 것이 회분식 고분자 폴리올 성분 원료 탱크(c)에 투입되고, 폴리에테르 폴리올이 회분식 고분자 폴리올 성분 원료 탱크(d)에 투입된다.
고분자 폴리올로서는 폴리에스테르 폴리올, 폴리에테르 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리올레핀 폴리올 등을 들 수 있다. 이러한 고분자 폴리올은 저분자 폴리올과 동일한 원료 탱크에 장시간 저장하는 경우에 에스테르 교환을 일으킬 수 있는 것이다. 또, 폴리에스테르 폴리올 및 폴리에테르 폴리올은 동일한 원료 탱크에 장시간 저장하는 경우에 층 분리의 우려가 있는 것이다.
본 발명에서는, 얻어지는 반응성 핫멜트 접착제의 조기 접착력 발현을 위해서, 한층 더 가열 용융하여 사용한다는 특성으로부터 결정성의 폴리에스테르 폴리올을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 결정성 폴리에스테르 폴리올로서는 직쇄 지방족의 알킬렌글리콜과 직쇄 지방족 디카르복실산으로 이루어지는 폴리에스테르 폴리올, 직쇄 지방족의 알킬렌글리콜을 개시제로 하여 ε－카프라락톤을 개환 부가시킨 폴리카프로락톤 폴리올 등을 들 수 있다. 여기서, 직쇄 지방족의 알킬렌글리콜로서는 에틸렌글리콜, 1,3－프로판디올, 1,4－부탄디올, 1,5－펜탄디올, 1,6－헥산디올, 1,7－헵탄디올, 1,8－옥탄디올 등을 들 수 있고, 직쇄 지방족 디카르복실산 으로서는 옥살산, 말론산, 호박산, 글루타르산, 아디핀산, 세바신산, 아제라인산 등을 들 수 있다.
또, 폴리에테르 폴리올로서는 폴리프로필렌 폴리올, 폴리에틸렌 폴리올, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 등을 들 수 있다.
또, 이미 설명한 것처럼 직쇄 지방족의 알킬렌글리콜은 저분자 폴리올이고 사슬 연장제로서 이용된다.
폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크에 투입되는 원료로서는 유기 디이소시아네이트나 유기 폴리이소시아네이트 외에, 필요에 따라서 촉매, 산화 방지제, 자외선 흡수제, 소포제, 점착 부여제, 안료, 염료, 충전제, 가소제 등이 이용된다.
유기 디이소시아네이트, 유기 폴리이소시아네이트로서는 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 라이신 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 시클로헥실 디이소시아네이트, 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트, 수소 첨가 크실릴렌(xylylene) 디이소시아네이트, 수소 첨가 트리메틸크실릴렌 디이소시아네이트, 2－메틸펜탄－1,5－디이소시아네이트, 3－메틸펜탄－1,5－디이소시아네이트, 2,2,4－트리메틸헥사메틸렌－1,6－디이소시아네이트, 2,4,4－트리메틸헥사메틸렌－1,6－디이소시아네이트 등의 지방족·지환족 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 디메틸디페닐메탄 디이소시아네이트, 디벤질 디이소시아네이트, 나프틸렌 디이소시아네이트, 팔라듐 페닐렌 디이소시아네이트, 톨릴렌(tolylene) 디이소시아네이트, 크실릴렌 디이소시아네이트, 테트라메틸크실릴렌 디이소시아네이트 등의 방향족 디이소시아네이트, 폴리페닐렌 폴리메틸렌 폴리이소시아네이트 등의 방향족 폴리이소시아네이트, 이들의 뷰렛(biuret) 변성체, 카르보디이미드 변성체, 우레톤이민 변성체, 우레토디온 변성체, 이소시아누레이트 변성체 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종류 이상 혼합하여 이용할 수 있다. 본 발명에 있어서, 반응성이나 작업 환경 등을 고려하면, 증기압이 낮고 반응성이 높은 디페닐 메탄 디이소시아네이트, 폴리페닐렌 폴리메틸렌 폴리이소시아네이트, 이들의 변성체가 바람직하다.
폴리올 성분을 회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12)에 투입하여 40℃∼100℃ 정도의 온도로 30분∼2시간 정도 가열하고, 폴리올 성분을 용융시킨 후 교반하면서 탱크 내를 감압하여, 용융 중의 투입시나 교반시에 말려 들어간 공기를 탈기한다. 또한, 폴리올 성분으로서 고분자 폴리올 성분 및 저분자 폴리올 성분이나 폴리에스테르 폴리올 성분 및 폴리에테르 폴리올 성분을 각각의 원료 탱크에 저장하는 경우에 대해서도 동일하다. 한편, 폴리이소시아네이트 성분을 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)로 투입하여 40℃∼80℃ 정도의 온도로 30분∼2시간 정도 가열하고 폴리이소시아네이트 성분을 용융시킨다(제1 공정).
폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분의 가열, 용융을 완료한 후, 각 성분을 믹싱 헤드(16)로 연속적으로 투입하고 교반, 혼합시킨다(제2 공정).
폴리올 성분액 및 폴리이소시아네이트 성분액의 유량비(폴리올 성분액/폴리이소시아네이트 성분액)는 폴리올의 분자량이나 설정 NCO 함량에 따라 다르지만 1/1∼10/1, 바람직하게는 2/1∼5/1로 한다.
폴리올 성분으로서 고분자 폴리올 성분 및 저분자 폴리올 성분을 분별 저장하여 이용하는 경우에는 폴리올 성분액, 폴리이소시아네이트 성분액, 및 저분자 폴 리올 성분액의 유량비(폴리올 성분액/폴리이소시아네이트 성분액/저분자 폴리올 성분액)는 폴리올의 분자량이나 설정 NCO 함량에 따라 다르지만 1/1/0.01∼10/1/0.5, 바람직하게는 2/1/0.05∼5/1/0.3으로 한다.
또, 폴리올 성분으로서 폴리에스테르 폴리올 성분 및 폴리에테르 폴리올 성분을 분별 저장하여 이용하는 경우에는 폴리에스테르 폴리올 성분액, 폴리이소시아네이트 성분액, 및 폴리에테르 폴리올 성분액의 유량비(폴리에스테르 폴리올 성분액/폴리이소시아네이트 성분액/폴리에테르 폴리올 성분액)는 폴리올의 분자량이나 설정 NCO 함량에 따라 다르지만, 1/1/1∼10/1/1, 바람직하게는 2/1/1∼5/1/1로 한다.
회분식 폴리올 성분 원료 탱크(12) 및 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크(14)로부터 믹싱 헤드(16)의 토출구까지의 배관 내부 및 믹싱 헤드(16) 내부에 기포가 혼입하지 않게 하는 것이 중요하고, 배관 내부 및 믹싱 헤드(16) 내부를 원료액으로 채워 둔다. 반응성 핫멜트 접착제는 용융시켜도 고점도(예를 들면 120℃ 용융시에 수천∼수십만mPa·s)이므로, 기포가 혼입하면 이 기포는 빠지기 어렵다. 이 결과, 접착제 도포시에 있어서 도포 얼룩이 생기고 접착력이 장소에 따라 불충분하게 되는 경우가 있다.
투입한 각 성분의 믹싱 헤드 내부의 체류 시간(혼합 시간)은 30초 이내, 보다 바람직하게는 10초 이내, 특히 바람직하게는 1초 이내이다. 체류 시간이 길면 생산 효율이 저하된다.
교반, 혼합시켜 생성한 반응성 혼합액은 밀폐 용기(18)로 수용한다(제3 공 정). 반응성 혼합액을 수용하면, 밀폐 용기(18)의 상부의 공간을 질소 등의 불활성 가스로 치환, 충전하고, 그 후 밀폐 용기(18)를 밀폐한다.
반응성 혼합액을 수용한 밀폐 용기(18)는 그 후 실온(상온)∼120℃, 바람직하게는 50∼100℃의 온도에서 1시간∼7일, 바람직하게는 12시간∼3일 가열하여 숙성하고 우레탄화 반응을 완결시켜, 우레탄 프리폴리머로 이루어지는 반응성 핫멜트 접착제를 얻는다(제4 공정).
이상 설명한 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템 및 제조 방법에 의하면 높은 생산성을 실현할 수 있다.
또, 믹싱 헤드는 셀프 세척 기능을 가지고, 정기적인 세정 작업을 하는 것이 실질적으로 불필요하기 때문에 작업성이 향상된다. 또한, 회분식 폴리올 성분 원료 탱크 및 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크는 종래와 같이 정기적인 세정 작업을 필요로 하지만, 이들 탱크로 반응을 하고 있지 않은 부분만 세정 작업이 경감된다.
또, 복수의 회분식 폴리올 성분 원료 탱크 및 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크 등을 전환 사용함으로써 장시간에 걸친 연속 조업이 가능하다.
또, 현행의 반응솥을 사용한 회분식 제조 방법에서는 반응솥에서의 열이력(熱履歷)에 의해서, 얻어지는 반응성 핫멜트 접착제가 변질되고, 예를 들면 착색되는 등의 우려가 있을 수 있지만, 본 발명에서는 믹싱 헤드로 단시간에 열처리하기 때문에 그 우려가 적다.
이하에서 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 설명하지만, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
여기에서는 믹싱 헤드로서 도호기계공업 제(製)의 우레타네라스토머 제조에 이용하는 주형기(注型機)의 믹싱 헤드(처리 능력　15kg/분　교반기 부착)를 이용한다. 또, 밀봉 용기로서 내측으로부터 순서대로 미연신 폴리프로필렌(CPP)/알루미늄 박(Al)/나일론으로 이루어지는 라미네이트 필름으로 제조된 수용 능력 2.5kg의 열융착 밀봉식 자루를 이용한다.
(실시예 A： 폴리올 성분 및 이소시아네이트 성분의 2성분계 반응)
폴리올 성분은 표 1에 나타내는 배합비로 폴리올 원료 탱크에 투입하고, 이소시아네이트 성분은 4,4´－디페닐메탄 디이소시아네이트(일본 폴리우레탄 공업 제, 미리오네이트 MT(미리오네이트는 등록상표))를 이소시아네이트 원료 탱크에 투입하였다. 또한 표 1의 용어에 대해서는 이하와 같다.
닙포란 5719(닙포란은 등록상표)： 일본 폴리우레탄 공업 제, 세바신산계 폴리에스테르 디올, Mn = 2,600
닙포란 4009(닙포란은 등록상표)： 일본 폴리우레탄 공업 제, 아디핀산계 폴리에스테르 디올, Mn = 1,000
닙포란 5711(닙포란은 등록상표)： 일본 폴리우레탄 공업 제, 아디핀산-이소프탈산계 폴리에스테르 디올, Mn = 2,000
제프 캣 DMDEE(제프 캣은 등록상표)： 한츠만 제, 모르폴린계 경화 촉매
아크아렌 840： 쿄오에이 화학 제, 실리콘계 소포제
JP－508： 죠호쿠 화학공업 제, 인산 에스테르계 안정제
이르가녹스 1010(이르가녹스는 등록상표)： 치바가이기 제, 페놀계 산화 방지제
Figure 112005060205529-PAT00001
폴리올 혼합 원료를 80℃로 유지된 탱크에 넣고 60분간 유지한 후, 탱크 내를 1.33MPa(10mmHg)의 높은 감압 조건(고진공 조건)으로 하여 탈기하였다. 한편, 폴리이소시아네이트 성분을 탱크에 넣고 60℃로 가온하였다. 또한, 첨가제는 폴리올 원료 탱크에 첨가하였다. 가열 상태에서의 각 원료의 점도는 폴리올 혼합 원료가 750mPa·s, 폴리이소시아네이트 성분이 1mPa·s이다. 또한, 폴리올 혼합 원료의 온도가 80℃를 밑돌면 혼합 원료가 층 분리를 생기게 하기 때문에 적당하지 않다.
각 탱크의 원료를, 보온한 배관을 개재하여 폴리올 성분의 유량： 12.15kg/분, 폴리이소시아네이트 성분의 유량： 2.85kg/분, 총량으로 15kg/분의 투입 속도로 믹싱 헤드에 투입하고, 교반기를 3000rpm의 회전 속도로 회전시켜 교반, 혼합하고 반응성 혼합액을 연속적으로 뽑아내었다. 이때, 믹싱 헤드 내의 혼합 존은 공간이 생기지 않도록 혼합액을 만액 상태로 하였다. 또한 믹싱 헤드의 혼합 존의 용량은 100㎤이고 평균 체류 시간은 0.4초이다.
충전 조건은 반응성 혼합물을 2.5kg들이의 자루에 10초간 충전하고, 자루의 전환을 포함하여 1분당 5자루의 페이스로 충전하였다(1t당의 충전 시간： 80분). 또한, 자루의 전환 중에는 믹싱 헤드의 전환 밸브에 의해 각 원료액은 원료 탱크로 돌아오게 되어 있다. 믹싱 헤드로부터 단속적으로 토출한 반응성 혼합물은 지지 금형으로 지지된 자루에 넣었다. 자루에 반응성 혼합물을 충전한 후, 자루 내의 공극을 질소로 치환하여 열 밀봉법으로 자루의 개구부를 밀폐하였다. 반응성 혼합물을 충전한 자루는 보온고에 넣어 50℃에서 12시간 가열하여 숙성시켰다.
믹싱 헤드로부터 토출한 반응성 혼합물을 2.5kg들이의 자루에 1분당 6자루 충전함으로써, 67분간의 연속 처리로 1000kg의 반응 생성물(우레탄 프리폴리머)을 얻을 수 있었다.
한편, 현행의 반응솥을 사용한 회분식 제조 방법으로 상기와 같은 원료를 2㎥의 반응솥에 넣어 이하의 순서로 반응시켰다.
반응솥(반응기)은 교반기, 온도계, 질소 밀봉관, 및 냉각기가 붙은 것을 이용하고, 이 반응솥에 닙포란 5719를 465.0kg, 닙포란 4009를 295.0kg, 닙포란 5711을 50.0kg 각각 넣고, 70℃로 가열하면서 균일하게 교반하였다.
그 다음에, 미리오네이트 MT를 190.0kg 넣고, 100℃로 이소시아네이트기 함량이 2.2%가 될 때까지 반응시켜 이소시아네이트기 말단 우레탄 프리폴리머를 얻었다.
다음에, 100℃의 온도를 유지한 채로 제프 캣 DMDEE를 0.2kg, 아크아렌 840을 0.1kg, JP－508을 0.1kg, 이르가녹스 1010을 0.1kg 각각 넣어 균일하게 교반하였다. 그 후, 교반시 말려든 공기를 1.33MPa(10mmHg)로 감압하고 1시간 탈포(脫泡)하여, 이소시아네이트기 말단 우레탄 프리폴리머를 주성분으로 한 반응성 핫멜트 접착제를 얻었다.
또한, 얻어진 반응성 핫멜트 접착제를 자루에 충전하였다.
이 경우, 투입으로부터 자루에의 충전까지 8시간이 소요되었다.
상기의 어느 것인가의 방법으로, 7수준(水準)의 조건으로 반응성 핫멜트 접착제(우레탄 프리폴리머)를 제조했을 때의 제조 조건, 성능 평가 등의 결과를 표 2에 정리하여 나타낸다.
표 2 중 비교예 1∼비교예 3은 본 발명의 방법에 있어서, 폴리올 탈기 조작, 제조 라인(배관 등) 중의 액의 충전 또는 반응성 혼합물의 숙성(양생)의 어느 것인가를 생략한 예이고, 참고예는 현행법을 이용한 예이다.
표 2 중 도공품(塗工品) 외관에 대해서는 육안으로 거품의 상태를 관찰하여, 거품이 없는 것을 OK, 거품을 생기게 한 것을 NG라고 하였다.
180°필링(peeling) 강도에 대해서는, 기재(基材)에 반응성 핫멜트 접착제를 피복한 것을 25℃, 상대 습도 65%의 환경 하에서 24시간 양생(정치(靜置))한 후, 인장 시험기에서 180°박리 시험을 하는 것으로 평가하였다. 또한, 기재는 PU계 MDF/PP 화장(化粧) 필름(프라이머 있음. 폭 25mm)을 이용하고, 이것에 반응성 핫멜트 접착제를 약 40μm의 두께로 도포하였다. 또, 인장 시험기는 텐시론(인장 속도： 200mm/분)을 사용하였다. 평가의 난에서 「PP재 파(破)」란 반응성 핫멜트 접착제의 피복층이 박리하기 전에 PP재가 파단(破斷)한 것을 의미하고, 수치는 반응성 핫멜트 접착제의 피복층이 박리했을 때의 인장 강도(피복층의 파단 강도)를 나타낸다.
Figure 112005060205529-PAT00002
(실시예 B：고분자 폴리올 성분, 저분자 폴리올 성분(쇄장제(鎖長劑)) 및 이소시아네이트 성분의 3성분계 반응)
기본적으로 실시예 A의 조건에 준하여 행하였다. 이하 실시예 A와의 차이점만 설명한다.
저분자 폴리올 성분(쇄장제)은 1,4－부탄디올(미츠비시 화학 제： 1,4 BG로 표시한다)을 이용하였다. 표 3에 각 성분의 배합 조건을 나타낸다.　
Figure 112005060205529-PAT00003
저분자 폴리올 성분(쇄장제)은 탱크에서 60℃로 가온하였다.
각 탱크의 원료를, 폴리올 성분의 유량： 11.25kg/분, 폴리이소시아네이트 성분의 유량： 0.30kg/분, 저분자 폴리올 성분의 유량： 3.45kg/분, 총량으로 15 kg/분의 투입 속도로 믹싱 헤드에 투입하였다.
실시예 1, 비교예 1∼비교예 3, 및 참고예 1의 5수준의 조건으로 반응성 핫멜트 접착제(우레탄 프리폴리머)를 제조했을 때의 제조 조건, 성능 평가 등의 결과를 표 4에 정리하여 나타낸다.
표 4 중 비교예 1∼비교예 3은 저분자 폴리올 성분 원료 탱크를 이용하지 않고, 폴리올 성분 원료 탱크에 폴리올 성분 및 저분자 폴리올 성분을 투입하고 혼합하여 이용하고, 믹싱 헤드로 처리를 개시할 때까지의 시간(혼합 시간)을 바꾼 예이고, 참고예는 현행법을 이용한 예이다.
표 4 중 성능 평가의 항 중의 도공성(塗工性)에 대해서는 균일 도포할 수 있던 것을 OK, 균일 도포할 수 없었던 것을 NG라고 하였다.
180°필링(peeling) 강도의 파괴 상태의 평가의 난에서, 「응집 파괴」란 접착제층이 파괴하여 박리한 것을 의미하고, 접착성 판정은 PP재 파의 경우를 양호, 응집 파괴의 경우를 불량이라고 하였다.
Figure 112005060205529-PAT00004
(실시예 C： 폴리에스테르 폴리올 성분, 폴리에테르 폴리올 성분, 및 이소시아네이트 성분의 3성분계 반응)
기본적으로 실시예 A의 조건에 준하여 행하였다. 이하 실시예 A와의 차이점만 설명한다.
폴리에테르 폴리올 성분은 산닉스 PP－1000(산요 카세공업 제)을 이용하였다. 표 5에 각 성분의 배합 조건을 나타낸다.　
Figure 112005060205529-PAT00005
폴리에테르 폴리올 성분은 탱크에서 60℃로 가온하였다. 각 탱크의 원료를, 폴리에스테르 폴리올 성분의 유량： 9.98kg/분, 폴리이소시아네이트 성분의 유량： 2.85kg/분, 폴리에테르 폴리올 성분의 유량： 2.17kg/분, 총량으로 15kg/분의 투입 속도로 믹싱 헤드에 투입하였다.
실시예 1, 비교예 1, 비교예 2, 및 참고예 1의 4수준의 조건으로 반응성 핫멜트 접착제(우레탄 프리폴리머)를 제조했을 때의 제조 조건, 성능 평가 등의 결과를 표 6에 정리하여 나타낸다.
표 6 중 비교예 1, 비교예 2는 저분자 폴리올 성분 원료 탱크를 이용하지 않고, 폴리올 성분 원료 탱크에 폴리올 성분 및 저분자 폴리올 성분을 투입하고 혼합하여 이용하고, 믹싱 헤드로 처리를 개시할 때까지의 시간(혼합 시간)을 바꾼 예이고, 참고예는 현행법을 이용한 예이다.
Figure 112005060205529-PAT00006
본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템은 적어도 폴리올 성분과 폴리이소시아네이트 성분을 분별하여 저장하는 2 이상의 원료 탱크와, 믹싱 헤드와, 숙성 장치를 가지고, 또, 본 발명에 관한 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법은 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 각각 별개의 탱크로 가열, 용융한 후 믹싱 헤드로 교반, 혼합하고, 그 다음에, 생성한 반응성 혼합액을 밀폐 용기에 수용하여 숙성하기 때문에, 믹싱 헤드에 있어서 연속적인 조작이 가능하고 높은 생산성을 실현할 수 있다.

Claims (8)

  1. 적어도 폴리올 성분과 폴리이소시아네이트 성분을 분별하여 저장하고 가열, 용융하는 2 이상의 원료 탱크와, 가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 교반, 혼합하는 믹싱 헤드와, 생성한 반응성 혼합액을 가열하여 숙성하는 숙성 장치를 가지는 것을 특징으로 하는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템.
  2. 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리올 성분 원료 탱크와, 폴리이소시아네이트 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크와, 가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 교반, 혼합하는 믹싱 헤드와, 생성한 반응성 혼합액을 가열하여 숙성하는 숙성 장치를 가지는 것을 특징으로 하는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템.
  3. 에스테르 교환을 일으킬 수 있는 고분자 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 고분자 폴리올 성분 원료 탱크와, 폴리이소시아네이트 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크와, 저분자 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 저분자 폴리올 성분 원료 탱크와, 가열, 용융한 고분자 폴리올 성분, 폴리이소시아네이트 성분, 및 저분자 폴리올 성분을 교반, 혼합하는 믹싱 헤드와, 생 성한 반응성 혼합액을 가열하여 숙성하는 숙성 장치를 가지는 것을 특징으로 하는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템.
  4. 폴리에스테르 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리에스테르 폴리올 성분 원료 탱크와, 폴리에테르 폴리올 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리에테르 폴리올 성분 원료 탱크와, 폴리이소시아네이트 성분을 가열, 용융하는 1 또는 전환 가능한 2 이상의 회분식 폴리이소시아네이트 성분 원료 탱크와, 가열, 용융한 폴리에스테르 폴리올 성분, 폴리에테르 폴리올 성분, 및 폴리이소시아네이트 성분을 교반, 혼합하는 믹싱 헤드와, 생성한 반응성 혼합액을 가열하여 숙성하는 숙성 장치를 가지는 것을 특징으로 하는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 시스템.
  5. 폴리올 성분을 탱크로 가열, 용융한 후 탈기함과 아울러 폴리이소시아네이트 성분을 탱크로 가열, 용융하는 제1 공정과,
    가열, 용융한 폴리올 성분 및 폴리이소시아네이트 성분을 믹싱 헤드로 교반, 혼합하는 제2 공정과,
    생성한 반응성 혼합액을 밀폐 용기에 수용하는 제3 공정과,
    밀폐 용기에 수용된 반응성 혼합액을 소정 온도로 소정 시간 가열하여 숙성하는 제4 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법.
  6. 에스테르 교환을 일으킬 수 있는 고분자 폴리올 성분과, 폴리이소시아네이트 성분과, 저분자 폴리올 성분을 각각의 탱크에 저장하고, 고분자 폴리올 성분을 탱크로 가열, 용융한 후 탈기함과 아울러 폴리이소시아네이트 성분 및 저분자 폴리올 성분을 탱크로 가열, 용융하는 제1 공정과,
    가열, 용융한 고분자 폴리올 성분, 폴리이소시아네이트 성분, 및 저분자 폴리올 성분을 믹싱 헤드로 교반, 혼합하는 제2 공정과,
    생성한 반응성 혼합액을 밀폐 용기에 수용하는 제3 공정과,
    밀폐 용기에 수용된 반응성 혼합액을 소정 온도로 소정 시간 가열하여 숙성하는 제4 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법.
  7. 폴리에스테르 폴리올 성분과 폴리에테르 폴리올 성분과 폴리이소시아네이트 성분을 별개의 탱크에 저장하고, 폴리에스테르 폴리올 성분 및 폴리에테르 폴리올 성분을 탱크로 가열, 용융한 후 탈기함과 아울러 폴리이소시아네이트 성분을 탱크로 가열, 용융하는 제1 공정과,
    가열, 용융한 폴리에스테르 폴리올 성분, 폴리에테르 폴리올 성분, 및 폴리이소시아네이트 성분을 믹싱 헤드로 교반, 혼합하는 제2 공정과,
    생성한 반응성 혼합액을 밀폐 용기에 수용하는 제3 공정과,
    밀폐 용기에 수용된 반응성 혼합액을 소정 온도로 소정 시간 가열하여 숙성하는 제4 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제4 공정에서 실온∼120℃의 온도로 1시간∼7일에 걸쳐 숙성하는 것을 특징으로 하는 반응성 핫멜트 접착제의 제조 방법.
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