KR20060041724A - 경사 조성 도막 형성용 피복용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 도료, 점착제, 접착제 등의 용도에 유용한 경사 조성 도막 형성용 피복용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)를 포함하는 피복용 조성물로서, 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)만으로 이루어지는 용액이 투명하고, 수지(A) 및 수지(B)의 표면장력 차가 3 dyn/㎝ 이상이며, 상용화제(C)가 중량 평균 분자량 100∼100,000으로서, 수지(A)와 수지(B) 사이에 위치하는 표면장력값과, 수지(A)와 수지(B) 사이에 위치하는 용해성 파라미터값을 갖거나 혹은 분자 중에 수지(A) 상용 부분 및/또는 수지(B) 상용 부분을 가지며, 용매(D)가 수지(A) 및 수지(B)에 대하여 특정한 범위내의 용해성 파라미터값의 차를 갖는 용매이고, 형성되는 건조 도막 중의 수지(A) 및 수지(B)의 성분 조성비가 막 표면에서 깊이 방향으로 연속적으로 변화하고 있는 것을 특징으로 하는 경사 조성 도막 형성용 피복용 조성물에 관한 것이다.
Description
도 1은 실시예 1에서 얻어진 도막의 FT-IR 분광법에 의해 측정된 깊이 방향에 있어서의 아크릴수지 조성(함유율)을 나타낸 도면이다.
본 발명은 경사 조성 도막 형성용 피복용 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 도료, 점착제, 필름 등의 용도에 유용하다.
종래부터, 유기 재료와 무기 재료와의 하이브리드 도료, 이종 폴리머의 블렌드계 접착제 등, 다른 성능을 갖는 복수의 성분을 포함하는 하나의 조성물로, 각 성분의 장점을 효과적으로 발현한 피막을 형성시키는 검토가 여러 가지 행해지고 있다.
본 출원인에 있어서도, 예컨대, 방식성과 내후성 양쪽이 우수한 양이온 전착 도료로서, 양이온 전착성의 에폭시수지와 아크릴수지나 폴리에스테르수지 등의 비이온계 피막 형성성 수지를 함유하는 양이온 전착 도료를 제안하고 있다(예컨대, 특허문헌 1 등). 이 양이온 전착 도료로 형성되는 양이온 전착욕을 이용하여 전착 도장한 도막은 베이킹 건조하면 표면장력의 차에 의해 비이온계 피막 형성성 수지가 상층부에 부상하고, 다른 쪽에, 에폭시수지는 금속 기체 표면측, 즉 하층부로 층분리되며, 그 결과 상층부를 주로 비이온계 피막 형성성 수지가 차지하고, 하층부를 주로 에폭시수지가 차지하는 농도 구배를 갖는 복층막이 되는 것이다.
또한, 본 출원인은 분체 도료로 형성되는 도막에 있어서도, 아크릴수지계 분체 도료와 에폭시수지계 분체 도료 또는 폴리에스테르수지계 분체 도료와의 혼합물을 표면 처리 동판에 1회의 분체 도장을 행하고, 이것을 가열 경화하여 상층을 아크릴수지계 분체 도막, 하층을 에폭시수지계 분체 도막 또는 폴리에스테르수지계 분체 도막이 되는 복층 도막을 형성시키는 것을 제안하고 있다(예컨대 특허문헌 2 등).
더욱이, 본 출원인은 상기와 같은 효과를 기대하여, 특허문헌 3에서, 특정한 아크릴수지, 에폭시수지를 함유하는 주요 제제와, 아민 경화제를 포함하는 2액형의 상온 건조형 도료 조성물에 의해 1회의 도장 공정으로 방식성과 내후성 양쪽이 우수한 도막을 강철 구조물 표면에 형성할 수 있는 도장 방법을 제안하였다.
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 소화 제62-174277호 공보
[특허문헌 2] 일본 특허 공개 소화 제54-105135호 공보
[특허문헌 3] 일본 특허 공개 제2002-167545호 공보
그러나, 상기 상온 건조형 도료 조성물에 의한 도막에서는, 사용하는 수지의 성상이나 유기 용제 종류에 의해 도막 내에 있어서의 조성 구조가 기대하는 것으로 되지 않는 경우가 있었다.
본 발명의 목적은 다른 수지의 블렌드계로서, 각각의 수지의 장점을 충분히 발휘할 수 있도록, 형성되는 건조 도막 중의 성분 조성비가 막 표면에서 깊이 방향으로 연속적으로 변화하고 있는 경사 조성 도막을 형성하는 피복용 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)를 포함하는 피복용 조성물로서, 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)만으로 이루어지는 용액이 투명하고, 수지(A) 및 수지(B)의 표면장력 차가 3 dyn/㎝ 이상이며, 상용화제(C)가 중량 평균 분자량 100∼100,000으로서, 수지(A)의 표면장력값과 수지(B)의 표면장력값 사이에 위치하는 표면장력값과, 수지(A)의 용해성 파라미터값과 수지(B)의 용해성 파라미터값 사이에 위치하는 용해성 파라미터값을 갖거나 혹은 분자 중에 수지(A) 상용 부분 및/또는 수지(B) 상용 부분을 가지며, 용매(D)가 수지(A) 및 수지(B) 각각과의 용해성 파라미터값의 차가 3.0 이하인 단독 용매(D-1), 혹은 그 성분의 적어도 일부로서, 수지(A)와의 용해성 파라미터값의 차가 1.5 이하인 용매(i) 및 수지(B)와의 용해성 파라미터값의 차가 1.5 이하인 용매(ii)를 포함하는 혼합 용매(D-2)이고, 형성되는 건조 도막 중의 수지(A) 및 수지(B)의 성분 조성비가 막 표면에서 깊이 방향으로 연속적으로 변화하고 있는 것을 특징으로 하는 경사 조성 도막 형성용 피복용 조성물, 이 피복용 조성물을 기재면에 도포하여 상온 건조하여 이루어지는 경사 조성 도막 형성 방법 및 이 방법에 의해 경사 조성 도막이 형성되 어 이루어지는 피복 물품에 관한 것이다.
본 발명 조성물은 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)를 포함하는 것으로서, 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)만으로 이루어지는 용액은 투명하고 균일해지는 것이다.
여기서 「투명」이란, JIS K 5400 4.2 투명성의 시험에 준하여 약 15×150 ㎜의 무색 투명하고 내경 및 두께가 같은 시험관 2개에 시료와 견본품(탈이온수)을 각각 약 100 ㎜까지 넣고, 이들을 접하여 배열하고, 확산 주광(daylight) 하에서 측면으로부터 비춰 보아 견본품에 비하여 투명성이 뒤떨어지지 않으며, 부유물, 침전 및 액상의 분리를 인정하지 않는 것을 조건으로 한다.
상기 수지(A) 및 수지(B)는 통상 피막 형성용 수지로서, 그 표면장력 차는 3 dyn/㎝ 이상, 바람직하게는 10∼40 dyn/㎝의 범위내인 것이 필수이다. 이 표면장력 차가 3 dyn/㎝ 미만에서는 저표면장력 성분이 충분히 막 표면에 배향하지 않을 우려가 있기 때문에 바람직하지 못하다.
본 명세서에 있어서 표면장력은 유리판 상에 각각의 수지를 도포, 건조시켜, 얻어진 고형분 100%의 단독 수지막의 접촉각을 물-파라핀법 등에 의해 20℃에서 측정함으로써 산출되는 것이다.
본 발명 조성물에 의해 형성되는 경사 조성 도막은 건조 도막 중의 성분 조성비가 막 표면에서 깊이 방향으로 연속적으로 변화하고 있는 것으로서, 도막 중에서 다른 성분끼리가 명확한 계면을 갖지 않는다. 또한 기재와 평행한 방향에서는 각 성분이 분리되지 않고, 균일하게 분포되는 구조를 갖는 것이다.
상기 수지(A)의 표면장력이 수지(B)의 표면장력보다 낮은 경우에는, 형성되는 건조 도막의 막 표면에 가까울수록 수지(A)의 성분 조성비가 높아지고, 수지(B)의 표면장력이 수지(A)의 표면장력보다 낮은 경우에는, 형성되는 건조 도막의 막 표면에 가까울수록 수지(B)의 성분 조성비가 높아진다.
이러한 경사 조성 구조의 확인은 예컨대 각종 기재 상에 형성된 경사 조성 도막을 물리적으로 깎아 내고, 얻어진 경사면의 각 깊이 위치에서의 수지 조성비를 FT-IR 분광법 등에 의해 측정함으로써 행할 수 있다. 또한, 수지(A) 혹은 수지(B)에 부가한 형광 프로브의 발광 분포를 공초점 레이저 현미경 등으로 관찰함으로써도 행할 수 있다.
또한, 수지(A)와 수지(B)는 투명 균일 용액 형성 및 경사 조성 도막 형성의 점에서, 그 용해성 파라미터값의 차가 0.2∼4.0, 바람직하게는 0.3∼2.5의 범위내인 것이 바람직하다.
본 명세서에 있어서 수지의 용해성 파라미터값은 각 단위 관능기당 응집 에너지와 분자 체적을 바탕으로 결정되는 용해력을 나타내는 지표로서, Fedors의 식을 이용하여 계산에 의해 산출할 수 있다. Fedors의 식의 상세한 내용에 관해서는, 예컨대 문헌[R. F. Fedors, Polymer Engineering and Science, 14, (2), 1974, p. 147]에 보고되어 있다.
수지(A)와 수지(B)의 배합비는 경사 조성 도막에 있어서 각각의 수지의 장점을 발휘시키는 점에서, 고형분 중량비로 10/90∼90/10, 바람직하게는 30/70∼70/30의 범위내가 적당하다.
상기 수지(A), 수지(B)로서는 종래 공지의 수지, 예컨대 아크릴수지, 에폭시수지, 폴리에스테르수지, 우레탄수지, 폴리아미드수지, 폴리올레핀계수지 등으로부터, 전술한 조건에 맞는 것을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다. 이들 수지의 분자량은 특별히 제한되지 않고, 성막가능한 것이면, 원하는 도막 물성 등에 따라 적절하게 선정하면 좋다.
상기 수지(A)의 표면장력이 수지(B)의 표면장력보다 낮은 경우로서, 경사 조성막 형성의 점에서는, 수지(A)의 표면장력이 20∼45 dyn/㎝이고, 수지(B)의 표면장력이 30∼50 dyn/㎝의 범위내가 되도록 각각의 수지를 선택하는 것이 바람직하며, 이들 조건에 맞는 것을 예컨대 상기 예시의 수지 중에서 적절하게 선택하여 사용할 수 있다. 상기 예시의 각 수지는 사용하는 합성 원료나 성상값 등에 따라 수지(A), 수지(B)의 어느 것에도 사용할 수 있다.
특히, 수지(A)가 아크릴수지이고, 수지(B)가 에폭시수지인 경우에는, 아크릴수지의 표면장력이 20∼45 dyn/㎝의 범위내, 에폭시수지의 표면장력이 30∼50 dyn/㎝의 범위내로서, 그 표면장력 차가 10 dyn/㎝ 이상, 바람직하게는 10∼30 dyn/㎝의 범위내인 것이 경사 조성막 형성의 점에서 적합하다. 또한 아크릴수지의 용해성 파라미터값이 8.0∼10.0의 범위내, 에폭시수지의 용해성 파라미터값이 9.0∼12.0의 범위내로서, 그 용해성 파라미터값의 차가 0.2∼3.0, 바람직하게는 0.3∼2.0의 범위내인 것이 투명 균일 용액 형성 및 경사 조성 도막 형성의 점에서 바람직하다. 더욱이, 상기 아크릴수지와 에폭시수지의 배합비는 투명 균일 용액 형성 및 경사 조성 도막 형성의 점에서 고형분 중량비로 10/90∼90/10, 바람직하게는 30/70∼ 70/30이 적당하다.
상기 아크릴수지로서는, 통상, (메트)아크릴산에스테르를 함유하는 모노머 혼합물을 라디칼 중합, 예컨대 라디칼 중합 개시제의 존재 하에 있어서 유기 용제 중에서 용액 중합하여 얻어지는 아크릴 공중합체를 사용할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴」은 「아크릴 또는 메타크릴」을 의미하는 것으로 한다.
상기 (메트)아크릴산에스테르로서는, 예컨대 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, n-프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, tert-부틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트, 트리데실(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트 등의 C1∼24 알킬(메트)아크릴레이트; 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜모노(메트)아크릴레이트 등의 수산기 함유 중합성 불포화 모노머; 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 무수 말레산 등의 카르복실기 함유 중합성 불포화 모노머; 글리시딜(메트)아크릴레이트, 3,4-에폭시시클로헥실메틸(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 중합성 불포화 모노머; N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트 등의 아미노알킬(메트)아크릴레이트; 아크릴아미드, 메타아크릴아미드, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴아미드, N,N-디에틸아미노에틸(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴아 미드, N-메틸올아크릴아미드, N-메틸올아크릴아미드메틸에테르, N-메틸올아크릴아미드부틸에테르 등의 (메트)아크릴아미드 또는 그 유도체: 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등을 들 수 있고, 이들은 1종으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 (메트)아크릴산에스테르와 공중합 가능한 기타 중합성 불포화 모노머로서는, 예컨대 아세트산비닐, 염화비닐, 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌; 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리스(2-메톡시에톡시)실란, γ-(메트)아크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-(메트)아크릴로일옥시프로필트리에톡시실란 등의 알콕시실릴기 함유 불포화 모노머; 퍼플루오로부틸에틸(메트)아크릴레이트, 퍼플루오로옥틸에틸(메트)아크릴레이트 등의 퍼플루오로알킬(메트)아크릴레이트류; CF2=CF2, CHF=CF2, CH2=CF2 등의 일반식 CX2=CX2(식 중, X는 동일하거나 혹은 다르고 H, C1, Br, F, 알킬기 또는 할로알킬기를 나타냄. 단, 식 중에 적어도 1개의 F를 가짐)로 표시되는 플루오로올레핀류; 2-(2'-히드록시-5'-메타크릴로일옥시에틸페닐)-2H-벤조트리아졸, 4-(메트)아크릴로일옥시-1,2,2,6,6-펜타메틸피페리딘 등의 자외선 흡수성 혹은 자외선 안정성 중합성 불포화 모노머 등을 들 수 있고, 이들은 1종으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 아크릴수지의 합성시의 유기 용제로서는, 특별히 한정하지 않지만, 예컨대 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 유기 용제, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 유기 용제, 아세트산부틸 등의 에스테르계 유기 용제, 이소프로판올 등의 알콜계 유기 용제, 미네랄스피리트, n-헥산, n-옥탄, 2,2,2-트리메 틸펜탄, 이소옥탄, n-노난, 시클로헥산, 메틸시클로헥산과 같은 지방족 탄화수소류 등을 들 수 있다. 이들을 단독으로 혹은 병용하여 이용하여도 지장이 없다. 합성된 아크릴수지는 합성시의 유기 용제를 그대로 이용하여도 좋고, 감압 건조 등으로 상기 유기 용제를 휘발시킨 후, 원하는 유기 용제에 재용해시켜 이용하여도 좋다.
중합 개시제는 특별히 한정하지 않지만, 아조비스이소부티로니트릴, 2,2-아조비스(2-메틸부티로니트릴), 2,2-아조비스(2-메틸프로피오니트릴), 2,2-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) 등의 아조계 개시제나 벤조일퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시옥타노에이트, 디이소부틸퍼옥사이드, 디(2-에틸헥실퍼옥시피발레이트), 데카노일퍼옥사이드 등의 과산화물계를 사용할 수 있다.
상기한 바와 같이 하여 얻어진 아크릴수지의 중량 평균 분자량은 1,000∼150,000, 바람직하게는 2000∼120,000이 적합하다. 본 명세서에 있어서, 중량 평균 분자량이란, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피에 의해 측정한 분자량을 폴리스티렌의 분자량을 기준으로 하여 환산한 값이다.
상기 에폭시수지로서는, 예컨대, 비스페놀 A형 에폭시수지, 비스페놀 F형 에폭시수지, 비스페놀 AD형 에폭시수지, 수소 첨가 비스페놀 A형 에폭시수지, 지환족 에폭시수지, 이들 에폭시수지를 알킬페놀 또는/및 지방산에 의해 변성하여 이루어지는 변성 에폭시수지, 혹은 알킬디페놀 또는 알킬페놀 노볼락형 수지와 에피크롤히드린을 반응시켜 이루어지는 에폭시기 도입 알킬페놀 또는 알킬페놀 노볼락형 수지 등을 들 수 있다.
에폭시수지의 중량 평균 분자량은 약 200∼약 3,000의 범위내, 바람직하게는 약 300∼약 1,000의 범위내인 것이 적합하다.
본 발명에 있어서 상용화제(C)는 수지(A)와 수지(B)와의 상용성을 향상시킬 목적으로 배합되는 것으로, 통상, 분자 중에 수지(A) 상용 부분 및/또는 수지(B) 상용 부분을 갖는 것이다. 이 상용화제(C)에 의해 수지(A) 및 수지(B)가 비상용이 되는 계에 있어서도 수지(A) 및 수지(B)의 층분리를 방지하고, 양 성분에 의한 경사 조성 구조를 실현할 수 있는 것이다.
본 발명에 있어서 상용화제(C)는 중량 평균 분자량 100∼100,000으로서, 수지(A)의 표면장력값과 수지(B)의 표면장력값 사이에 위치하는 표면장력값과, 수지(A)의 용해성 파라미터값과 수지(B)의 용해성 파라미터값 사이에 위치하는 용해성 파라미터값을 갖거나 혹은 분자 중에 수지(A) 상용 부분 및/또는 수지(B) 상용 부분을 갖는 것이다. 이 범위를 벗어나면, 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)로 이루어지는 용액을 투명 균일하게 유지할 수 없고, 도막으로 했을 때에 도포 얼룩이 생기거나 저장 중에 불안정해지는 등의 문제가 있기 때문에 바람직하지 못하다.
상기 상용화제(C)로서는 상기 작용을 발현하는 것이라면, 특별히 제한 없이 공지의 수지나 화합물 중에서 적절하게 선택하여 사용할 수 있고, 1종 또는 2종 이상 병용하는 것도 가능하다.
수지(A)가 아크릴수지이고, 수지(B)가 에폭시수지인 경우에는, 상기 상용화제(C)로서, 전술한 조건을 만족하는 것이면 특별히 제한은 없지만, 특히 중량 평균 분자량 300∼100,000으로서, 아크릴수지의 표면장력값과 에폭시수지의 표면장력값 의 사이에 위치하는 표면장력값과, 아크릴수지의 용해성 파라미터값과 에폭시수지의 용해성 파라미터값 사이에 위치하는 용해성 파라미터값을 갖거나 혹은 중량 평균 분자량 300∼100,000으로서, 분자 중에 아크릴수지 상용 부분 및/또는 에폭시수지 상용 부분을 갖는 것이 적합하다. 구체적으로는, 아크릴수지에 카르복실기 함유 중합성 불포화 모노머를 공중합시키고, 에폭시수지에 포함되는 에폭시기와 적어도 1부 또는 전부 반응시켜 이루어지는 아크릴 변성 에폭시수지, 에폭시수지에 상기 아크릴수지의 설명에서 예기한 (메트)아크릴산에스테르나 기타 중합성 불포화 모노머 등을 그래프트 중합 또는 공중합시켜 이루어지는 아크릴 변성 에폭시수지, 중량 평균 분자량이 300∼2.000의 에폭시수지 등을 들 수 있다.
상기 상용화제(C)의 배합량은 수지(A) 및 수지(B)의 합계 고형분 100 중량부에 대하여 5∼100 중량부, 바람직하게는 5∼50 중량부(고형분)의 범위내인 것이 투명 균일 용액 형성 및 경사 조성 도막 형성의 점에서 적합하다.
본 발명에 있어서 용매(D)는 상기 수지(A) 및 수지(B) 각각과의 용해성 파라미터값의 차가 3.0 이하, 바람직하게는 1.5 이하인 단독 용매(D-1), 혹은 그 성분의 적어도 일부로서, 수지(A)와의 용해성 파라미터값의 차가 1.5 이하, 바람직하게는 1.1 이하인 용매(i) 및 수지(B)와의 용해성 파라미터값의 차가 1.5 이하, 바람직하게는 1.1 이하인 용매(ii)를 포함하는 혼합 용매(D-2)이다. 이들 용해성 파라미터값의 차의 범위를 벗어난 경우에는, 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)로 이루어지는 용액을 투명 균일하게 유지할 수 없고, 도막으로 했을 때에 도포 얼룩이 생기거나 저장 중에 불안정해지는 등의 문제가 발생하기 때문에 바람직하지 못하다.
또한 상기 용매(D-1)는 경사 조성 도막 형성의 점에서, 비증발 속도 500 이하, 바람직하게는 50∼300인 것이 바람직하고, 또한 용매(D-2) 중의 용매(i) 및 용매(ii)는 경사 조성 도막 형성의 점에서, 비증발 속도 500 이하, 바람직하게는 50∼300인 것이 바람직하다. 더욱이, 용매(i) 및 용매(ii)에 대해서는 그 차가 1 이상, 바람직하게는 2∼300인 것이 바람직하다.
여기서, 용매(D)의 비증발 속도는 아세트산부틸의 증발 속도를 100으로 했을 때의 상대 속도로서, 비증발 속도가 100보다 클 때에는 아세트산부틸보다도 증발이 빠르고, 100보다 작을 때에는 아세트산부틸보다도 증발이 느린 것을 의미한다.
용제(D)의 배합량은 수지(A) 및 수지(B)의 합계의 고형분 100 중량부에 대하여 40 중량부 이상, 바람직하게는 40∼350 중량부 이용하는 것이 바람직하다. 용제(D)의 양이 이 범위를 벗어나면, 수지(A) 및 수지(B)를 용해시켜, 계를 투명하고 균일하게 유지하는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다. 또한 혼합 용매(D-2) 중에, 용매(i) 및 용매(ii)의 합계량이 50 중량% 이상, 바람직하게는 70 중량% 이상 함유되는 것이 바람직하다.
상기 수지(A)가 아크릴수지이고, 수지(B)가 에폭시수지인 경우에는, 단독 용매(D-1)로서는, 예컨대 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 유기 용제, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 유기 용제, 아세트산부틸 등의 에스테르계 유기 용제, 이소프로판올 등의 알콜계 유기 용제, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르 등의 글리콜에테르계 유기 용제, n-헥산, n-옥탄, 2,2,2-트리메틸펜탄, 이소옥탄, n-노난, 시클로헥산, 메틸시클로헥산과 같은 지방족 탄화수소류 등의 유기 용제를 들 수 있고, 혼합 용매(D-2)에 사용하는 용매(i)로서는, 예컨대 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 유기 용제, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 유기 용제, 아세트산부틸 등의 에스테르계 유기 용제, 이소프로판올 등의 알코올계 유기 용제, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르 등의 글리콜에테르계 유기 용제, n-헥산, n-옥탄, 2,2,2-트리메틸펜탄, 이소옥탄, n-노난, 시클로헥산, 메틸시클로헥산과 같은 지방족 탄화수소류 등의 유기 용제, 용매(ii)로서는, 예컨대 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 유기 용제, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤계 유기 용제, 아세트산부틸 등의 에스테르계 유기 용제, 이소프로판올 등의 알코올계 유기 용제, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르 등의 글리콜에테르계 유기 용제, n-헥산, n-옥탄, 2,2,2-트리메틸펜탄, 이소옥탄, n-노난, 시클로헥산, 메틸시클로헥산과 같은 지방족 탄화수소류 등의 유기 용제를 들 수 있다. 이들로부터 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명 조성물은 필요에 따라 상기 수지(A) 및/또는 수지(B) 중에 포함되는 관능기와 반응성을 갖는 관능기를 함유하는 경화제(E)를 함유할 수 있다. 이 경화제(E)는 형성되는 도막에 있어서 상기 수지(A) 및 수지(B)에 의한 경사 조성 구조를 저해하지 않는 것인 것이 바람직하다. 수지(A)가 아크릴수지이고, 수지(B)가 에폭시수지인 경우에는, 예컨대 지방족 또는 지환식의 폴리아민, 이 폴리아민의 에폭시수지 첨가생성물, 케티민화물, 폴리아미드아민류, 방향족 아민, 지방족 또는 지 환식 만니히 화합물 등을 경화제(E)로서 사용할 수 있고, 이들을 단독으로 혹은 2종 이상을 사용할 수 있다. 경화제(E)의 사용량은 경사 조성 구조를 저해하지 않는 범위내에서 적절하게 선택하는 것이 바람직하다.
본 발명 조성물에는 추가로 필요에 따라 안료, 자외선 흡수제, 광안정제, 경화 촉매, 증점제, 흘러내림 방지제, 레벨링제, 소포제, 분산제, 유기 용제 등의 첨가제를 경사 조성 구조를 저해하지 않는 범위내에서 적절하게 배합할 수 있다.
본 발명 방법에서는, 상기한 바와 같이 얻어지는 피복용 조성물을 기재면에 도포하고, 건조시켜 경사 조성 도막을 형성할 수 있다. 본 발명 방법에서는 건조 조건에 특별히 제한은 없지만, 특히 상온 건조 조건인 것이 경사 조성 도막의 형성 용이성의 점에서 적합하다. 여기서 상온 건조란, 주로 실온 부근에서의 건조로서, 외적 열 요인을 가하지 않는 건조 조건 하에서의 건조이다.
기재면으로서는, 예컨대 유리, 세라믹스계 재료, 금속계 재료, 기타 각종 무기계 재료, 종이, 목재, 플라스틱 등의 소재면, 그 표면 처리면, 나아가서는 그 위를 도장하여 이루어지는 도막면 등을 들 수 있다. 구체예로서는, 플라스틱 필름면, 필요에 따라 하지(下地) 처리한 강판면이나 아연 도금면, 구 도막면 등이 있다.
상기 피복용 조성물의 도장 방법으로서는, 브러싱, 롤러 도장, 스프레이 도장, 흘림 코팅(flow coat), 각종 코터 도장 등의 일반적인 방법을 이용할 수 있다. 형성되는 경사 조성 도막의 막 두께는 경사성이나 막성능 등의 점에서 5∼200 ㎛, 바람직하게는 10∼120 ㎛의 범위내인 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 또한, 「부」 및 「% 」는 별기하지 않는 한 「중량부」 및 「중량%」를 나타낸다.
실시예 1
아크릴수지(A-1), 에폭시수지(B-1) 및 상용화제(C-1), 또한 용매(D-1), (D-2)를 표 1에 나타내는 배합 조성으로 혼합하여 피복용 조성물을 작성하였다. 표 1에 있어서 아크릴수지, 에폭시수지 및 상용화제의 배합량은 모두 고형 분량이다.
얻어진 피복용 조성물을 간극 간격 250 ㎛의 애플리케이터를 이용하여 유리판 위에 도장하고, 실온(약 20℃)에서 1주간 건조시켜 시험 도판(color card)을 얻었다.
실시예 2∼4 및 비교예 1∼2
실시예 1에 있어서, 배합 조성을 표 1과 같이 하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 각 피복용 조성물을 작성하고, 각 시험 도판을 얻었다.
상기한 바와 같이 얻어진 각 피복용 조성물 및 그 시험 도판을 하기 평가 시험에 제공하였다. 결과를 표 1에 함께 나타낸다. 또한, 표 1에 있어서의 각 성분은 하기와 같다.
아크릴수지(A-1): 하기 모노머 조성의 공중합체로서, 중량 평균 분자량은 120,000, 표면장력은 33.1 dyn/㎝, 용해성 파라미터값은 9.8이다. 또한, 9-안트라세닐메틸메타크릴레이트, 형광 프로브로서, 그 발광 분포를 공초점 레이저 현미경으로 관찰하기 위해서 아크릴수지에 부가하였다.
스티렌 40부
i-부틸메타크릴레이트 120부
i-부틸아크릴레이트 30부
글리시딜메타크릴레이트 10부
9-안트라세닐메틸메타크릴레이트 0.5부
에폭시수지(B-1): 「에피코트 1001」: 재팬에폭시레진사 제조, 상품명, 비스페놀 A형 에폭시수지, 에폭시 당량 473, 중량 평균 분자량 2800, 표면장력은 46.9 dyn/㎝, 용해성 파라미터값은 11.5이다.
상용화제(C-1): 비스페놀 A형 에폭시수지의 p-t-부틸페놀 부가물, 중량 평균 분자량 880, 표면장력은 44.8 dyn/㎝, 용해성 파라미터값은 11.2이다.
상용화제(C-2): 「에피코트 828EL」: 재팬에폭시레진사 제조, 상품명, 비스페놀 A형 에폭시수지, 에폭시 당량 187, 중량 평균 분자량 460, 표면장력은 30.8 dyn/㎝, 용해성 파라미터값은 10.1이다.
상용화제(C-3): 이하와 같이 제조하였다. 미네랄스피리트 106부 및 「에피코트 828EL」 86부를 질소 기류 하에서 140℃로 가열하고, 하기의 비닐모노머 및 중합 개시제의 혼합물을 3시간에 걸쳐 적하하며, 적하 후 2시간 숙성시켰다. 이어서 테트라에틸암모늄브로마이드 0.04부를 넣어 약 2시간 반응을 행하고, 수지 산가가 0.3 ㎎KOH/g이 된 시점에서 미네랄스피리트 31부를 첨가하여, 아크릴 변성 에폭시수지(C-3)를 얻었다. 이 수지 용액은 불휘발분 65%, 에폭시 당량 652였다. 아크릴 변성 에폭시수지(C-3)의 표면장력은 32.5 dyn/㎝, 용해성 파라미터값은 8.9, 중량 평균 분자량은 50,000이다.
스티렌 40부
i-부틸메타크릴레이트 120부
i-부틸아크릴레이트 30부
글리시딜메타크릴레이트 10부
9-안트라세닐메틸메타크릴레이트 O.5부
t-부틸퍼옥시-2-에틸헥사노에이트 16부
용매(D-1): 메틸이소부틸케톤, 용해성 파라미터값 8.6, 비증발 속도 165
용매(D-2): 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 용해성 파라미터값 10.4, 비증발 속도 71
경화제(E-1): γ-아미노프로필트리에톡시실란
<평가 시험>
(*1) 용액 상태: 각 피복용 조성물의 용액을 관찰하고, 그 백탁의 유무를 눈으로 확인함으로 평가하였다.
투명 균일: 블렌드 용액이 탁하지 않고 균일하며, 이 상태가 적어도 실온에서 1주간 계속됨.
백탁: 블렌드 용액은 균일하게 백탁되어 있고, 시간 경과에 따라 2층으로 분리됨.
(*2) 도막 상태: 도막의 백탁 유무를 눈으로 확인함으로 관찰하였다.
투명: 도막은 투명 균일함.
백탁: 도막은 균일하게 백탁되어 있음.
(*3) 경사성: 각 시험 도판상의 도막의 성분 경사성을, FT-IR 장치「FT/IR- 420」(니혼분코사 제조)을 이용하여 ATR법에 의해 도막 표면 및 기재 계면, 또한 도막 중의 소정의 깊이 위치에 있어서의 아크릴수지와 에폭시수지의 성분 조성비를 측정함으로써 평가하며, 또한 공초점 레이저 현미경 「LSM-410」(칼차이스사 제조)을 이용하여 도막 단면에 있어서의 아크릴수지 중의 형광 프로브에 의한 발광 강도를 관찰함으로써도 확인하고, 다음 기준으로 평가하였다. 실시예 1에 대해서는 도 1에 도막의 깊이 방향에 있어서의 아크릴수지 조성(함유율)의 그래프를 각각 도시한다.
A: 막 표면에서 기재 계면까지 전체적으로 연속적인 경사 구조를 갖음.
B: 막 표면 근방에서 경사 구조를 갖음.
C: 경사 구조는 보이지 않음.
(*4) 방식성: 기재를 석유 벤젠으로 탈지한 강판으로 하는 것 이외에는 상기와 동일한 방법으로 얻어진 도판에, 원판에 달하도록 폭 1 ㎜의 컷트를 행한 후, JIS K 5400. 9. 1에 준하여 염수 분무 시험을 100 시간 행한 후, 도막의 상태를 관찰하여 다음 기준으로 평가하였다.
○: 이상 없음
△ : 약간의 녹 발생
×: 현저하게 녹 발생
| 실시예 | 비교예 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | 2 | ||
| 수지(A) | A-1 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 수지(B) | B-1 | 20 | 20 | 20 | 20 | 30 | 30 |
| 상용화제 (C) | C-1 | 10 | 10 | ||||
| C-2 | 10 | ||||||
| C-3 | 10 | ||||||
| 용매(D) | D-1 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 |
| D-2 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | |
| 경화제(E) | 5 | 5 | |||||
| 건조 조건 | 상온 1주간 | 상온 1주간 | 상온 1주간 | 상온 1주간 | 상온 1주간 | 상온 1주간 | |
| 도막상태 *1 | 투명 균일 | 투명 균일 | 투명 균일 | 투명 균일 | 백탁 | 백탁 | |
| 도막상태 *2 | 백탁 | 백탁 | 백탁 | 백탁 | 백탁 | 백탁 | |
| 경사성 *3 | A | A | A | A | A | A | |
| 방식성 *4 | - | - | - | ○ | - | △ | |
본 발명에 따르면, 특정한 표면장력 차를 갖는 이종 수지의 블렌드계로서, 특정한 상용화제와 용매를 이용함으로써 투명 균일 용액이 되는 조성물을 이용함으로써 각각의 수지의 장점을 충분히 발휘할 수 있도록, 건조 도막 중의 성분 조성비가 막 표면에서 깊이 방향으로 연속적으로 변화하고 있는 경사 조성 도막을 형성할 수 있다. 추가로 도막 표리면에 있어서의 조성비의 차는 용매의 용해성 파라미터값, 나아가서는 증발 속도에 의해 제어 가능하다. 따라서 형성되는 경사 조성 도막은 막 표면과 기재 계면에서 다른 성능을 발휘하는 것이 가능하다.
아크릴수지와 에폭시수지의 블렌드계에 있어서는, 상온 건조형 도료로서 이용한 경우에, 1회의 도장 공정으로 방식성과 내후성 양쪽의 성능을 충분히 발휘할 수 있는 도막을 형성할 수 있고, 강철 구조물 등의 도장에 적합하다.
Claims (13)
- 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)를 포함하는 피복용 조성물로서, 수지(A), 수지(B), 상용화제(C) 및 용매(D)만으로 이루어지는 용액이 투명하고,수지(A) 및 수지(B)의 표면장력 차가 3 dyn/㎝ 이상이며, 상용화제(C)가 중량 평균 분자량 100∼100,000으로서, 수지(A)의 표면장력값과 수지(B)의 표면장력값 사이에 위치하는 표면장력값과, 수지(A)의 용해성 파라미터값과 수지(B)의 용해성 파라미터값 사이에 위치하는 용해성 파라미터값을 갖거나 혹은 분자 중에 수지(A) 상용 부분 및/또는 수지(B) 상용 부분을 가지며, 용매(D)가 수지(A) 및 수지(B) 각각과의 용해성 파라미터값의 차가 3.0 이하인 단독 용매(D-1), 혹은 그 성분의 적어도 일부로서, 수지(A)와의 용해성 파라미터값의 차가 1.5 이하인 용매(i) 및 수지(B)와의 용해성 파라미터값의 차가 1.5 이하인 용매(ii)를 포함하는 혼합 용매(D-2)이고,형성되는 건조 도막 중의 수지(A) 및 수지(B)의 성분 조성비가 막 표면에서 깊이 방향으로 연속적으로 변화하고 있는 것을 특징으로 하는 경사 조성 도막 형성용 피복용 조성물.
- 제1항에 있어서, 수지(A) 및 수지(B)의 배합비가 고형분 중량비로 10/90∼90/10인 것인 피복용 조성물.
- 제1항에 있어서, 수지(A)의 표면장력이 수지(B)의 표면장력보다 낮고, 형성되는 건조 도막의 막 표면에 가까울수록 수지(A)의 성분 조성비가 높아지는 것인 피복용 조성물.
- 제3항에 있어서, 수지(A)의 표면장력이 20∼45 dyn/㎝이고, 수지(B)의 표면장력이 30∼50 dyn/㎝인 것인 피복용 조성물.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 수지(A)가 아크릴수지이고, 수지(B)가 에폭시수지인 것인 피복용 조성물.
- 제5항에 있어서, 아크릴수지의 표면장력이 20∼45 dyn/㎝, 에폭시 수지의 표면장력이 30∼50 dyn/㎝로서, 그 표면장력 차가 3∼20 dyn/㎝이며, 아크릴수지의 용해성 파라미터값이 8.0∼10.0, 에폭시수지의 용해성 파라미터값이 9.0∼12.0으로서, 그 용해성 파라미터값의 차가 0.2∼3.0인 것인 피복용 조성물.
- 제5항에 있어서, 상용화제(C)가 중량 평균 분자량 300∼100,000으로서, 분자 중에 아크릴수지 상용 부분 및/또는 에폭시수지 상용 부분을 갖는 것인 것인 피복용 조성물.
- 제5항에 있어서, 상용화제(C)가 중량 평균 분자량 300∼l00,000으로서, 아크 릴수지의 표면장력값과 에폭시수지의 표면장력값 사이에 위치하는 표면장력값과, 아크릴수지의 용해성 파라미터값과 에폭시수지의 용해성 파라미터값 사이에 위치하는 용해성 파라미터값을 갖는 것인 피복용 조성물.
- 제1항에 있어서, 용매(D-1)가 비증발 속도 500 이하인 것인 피복용 조성물.
- 제1항에 있어서, 용매(D-2) 중의 용매(i) 및 용매(ii)가 비증발 속도 500 이하인 것인 피복용 조성물.
- 제1항에 있어서, 수지(A) 및/또는 수지(B) 중에 포함되는 관능기와 반응성을 갖는 관능기를 함유하는 경화제(E)를 함유하는 피복용 조성물.
- 기재면에 제1항에 기재한 피복용 조성물을 도포하여 상온 건조하여 이루어지는 경사 조성 도막 형성 방법.
- 제12항에 기재한 경사 조성 도막이 형성되어 이루어지는 피복 물품.
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