KR20060028926A - 에폭시/유리 마이크로스피어가 하이브리드된 매트릭스를이용한 에폭시 수지 조성물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기계적 및 전기적 물성이 개선된 에폭시 수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 에폭시 수지 조성물의 제조방법은 특정의 에폭시 수지 90 내지 99.9 중량% 및 충전제로서 유리 마이크로스피어 0.1 내지 10 중량%를 하이브리드시켜 에폭시 수지 매트릭스를 제조하고, 상기 에폭시 수지 매트릭스에 경화제를 적절히 혼합하여 제조되며, 종래의 에폭시 수지보다 기계적 및 전기적 물성이 개선되어, 종래의 에폭시 수지가 사용되는 복합재료로 대체 사용할 수 있다.
에폭시 수지, 충전재, 전기적 특성, 기계적 특성
Description
도 1은 본 발명의 에폭시 수지 조성물에서 충전재 함량에 따른 TGA 열분석 곡선을 나타내는 도면이고,
도 2는 본 발명의 에폭시 수지 조성물에서 충전재 함량에 따른 TMA 열분석 곡선을 나타내는 도면이고,
도 3은 본 발명의 에폭시 수지 조성물에서 충전재 함량에 따른 tan δ 곡선을 나타내는 도면이고,
도 4는 본 발명의 에폭시 수지 조성물에서 충전재 함량에 따른 임계응력 세기인자(KIC)를 나타내는 도면이고,
도 5는 본 발명의 에폭시 수지 조성물에서 충전재 함량에 따른 유전율 곡선을 나타내는 도면이다.
본 발명은 기계적 및 전기적 물성이 개선된 에폭시 수지 조성물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 특정의 에폭시 수지 및 충전제를 하이브리드시켜 에폭시 수지 매트릭스를 제조하고, 상기 에폭시 수지 매트릭스에 경화제를 적절히 혼합하여 제조된 에폭시 수지 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
에폭시 수지는 그 관능기 및 경화제의 종류가 다양해 여러 가지 물성을 제공할 수 있으며, 접착력, 기계적 물성, 내화학성이 우수하며 경화시 수축변형이 적으며 부산물이 생성되지 않는 장점이 있다. 특히, 대표적인 에폭시 수지로서 디글리시딜 에테르 비스페놀 A(diglycidylether of bisphenol A; DGEBA) 또는 4,4'-테트라디글리시딜 디아미노디페놀 메탄(4,4'-tetradiglycidy diaminodiphenol methane;TGDDM)은 섬유 복합재료의 매트릭스, 코팅, 구조용 접착제, 전기ㆍ전자부품 재료 등에 널리 사용되고 있다.
그러나 에폭시 수지는 높은 가교밀도 때문에 구조적으로 잘 깨지는 단점으로 인하여 고성능 구조 재료에 적용하는 데 제한적이다.
이러한 에폭시 수지의 취성을 개선하고 물성을 향상하기 위해서 초기에는 고무 등을 강화제로 사용하여 충격강도를 증가시키는 연구가 진행되었고, 최근에는 에폭시 수지에 충전재를 첨가한 매트릭스를 제조하여 강인성 및 전기적 특성을 향상시키는 방법에 대한 연구가 활발하다.
따라서 근래에는 요구되는 특성을 만족시킬 수 있는 매트릭스 개발이 절실한 상황 이며, 이러한 매트릭스 개발은 매트릭스 자체를 개발하거나 종래의 매트릭스를 선정하여 이들을 하이브리드시켜 개발하는 방법이 있다. 전자의 경우는 많은 연구시간과 연구비용이 요구되므로 지양되는 추세이며, 하이브리드된 시스템을 이용한 매트릭스를 이용하여 개발하는 후자의 경우는 구성하는 성분이 갖는 장점을 살리고 단점을 보완시켜 향상된 물성을 지니는 매트릭스로 제조할 수 있으므로 각광받고 있다.
일반적으로 에폭시 수지 하이브리드 시스템을 이용한 매트릭스는 기계적 물성 또는 열적 물성을 향상시킬 목적으로 에폭시 수지에 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 하이브리드시켜 제조된다.
본 발명자들에 의하여 공지된 대한민국 특허공개 제2000-3998호에서는 열적, 기계적 및 내화학적 성질은 물론 속경화성 및 작업용이성의 특성을 만족하기 위하여, 에폭시 수지 90 내지 98중량%와 불포화 폴리에스테르 수지 2 내지 10중량%를 하이브리드시킨 조성물을 포함하는 매트릭스를 게재한 바 있다.
이에, 본 발명자들은 복합재료 특히, 열경화성 수지인 에폭시 수지의 물성의 개선을 위하여 지속적으로 연구한 결과, 기계적 물성 뿐만 아니라 전기적 절연특성이 우수한 에폭시 수지 조성물을 제조하기 위하여 특정의 에폭시 수지 및 충전제를 하이브리드시켜 에폭시 수지 매트릭스를 제조하고, 상기 에폭시 수지 매트릭스에 경화제를 적절히 혼합하여 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 기계적 물성 및 절연 특성이 개선된 에폭시 수지 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 에폭시 수지 및 유리 마이크로스피어를 하이브리드시켜 제조된 매트릭스를 이용한 에폭시 수지 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위해서, 본 발명은 에폭시 수지 및 충전재로서 유리 마이크로스피어를 하이브리드시켜 에폭시 수지 매트릭스를 제조하고, 상기 에폭시 수지 매트릭스에 경화제로서 디아미노디페닐메탄을 첨가하여 혼합하는 것으로 이루어진 기계적 물성 및 절연 특성이 우수한 에폭시 수지 조성물의 제조방법을 제공한다.
보다 구체적으로, 상기에서 에폭시 수지 매트릭스는 에폭시 수지 99.9 내지 90 중량% 및 유리 마이크로스피어 0.1 내지 10 중량%를 하이브리드시켜 제조된다.
또한, 상기 경화제는 에폭시 수지 매트릭스에 대하여, 0.9 내지 1.1 당량비율로 첨가된다.
상기에서 유리 마이크로스피어의 크기는 10∼150 ㎛이고, 상기 에폭시 수지는 2관능성 또는 4관능성 에폭시 수지를 사용한다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 기계적 물성 및 절연 특성이 개선된 에폭시 수지 조성물의 제조방법을 제공한다.
보다 구체적으로, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지 99.9 내지 90.0 중량% 및 충전재로서 유리 마이크로스피어 0.1 내지 10 중량%를 하이브리드시켜 에폭시 수지 매트릭스를 제조하고, 상기 에폭시 수지 매트릭스에 경화제로서 디아미노디페닐메탄을 첨가하는 단계로 이루어진다.
본 발명의 에폭시 수지 매트릭스에서 사용된 유리 마이크로스피어(Glass microspheres)는 낮은 밀도, 높은 강도, 낮은 열전도도 및 전기적 특성으로 인하여 충전재로서 바람직하게 사용된다.
이때, 유리 마이크로스피어의 크기는 10∼150 ㎛가 바람직하며, 유리 마이크로스피어의 크기가 10 ㎛ 미만이면, 순수 에폭시 수지 매트릭스의 물성치에 비하여 증가폭이 미미하고, 150 ㎛를 초과하면, 상기 최종 에폭시 수지 조성물의 물성 감소 현상이 나타난다. 또한 상기 10∼150 ㎛ 크기의 유리 마이크로스피어는 에폭시 수지 90 내지 99.9 중량%에 대하여, 0.1 내지 10중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는 1 내지 2 중량%를 하이브리드시켜 에폭시 수지 매트릭스를 제조한다. 이때, 유리 마이크로스피어의 함량이 0.1중량% 미만이면, 순수 에폭시 수지 매트릭스의 물성치와의 큰 차이가 없고, 유리 마이크로스피어의 함량이 10중량%를 초과하면, 물성 감소 현상이 나타난다.
본 발명은 경화제로서 디아미노디페닐메탄(DDM)을 사용하며, 에폭시 수지 매트릭스에 대하여, 0.9 내지 1.1 당량비율로 첨가된다. 이때, 0.9 당량비율 미만으로 첨가되면, 불완전한 가교 구조로 인하여 물성이 저하하는 문제가 있고, 1.1 당량비율을 초과하여 첨가되면, 과량의 경화제가 물성에 영향을 미치는 문제로 인하여 바람직하지 않다.
본 발명에서 사용된 에폭시 수지는 2관능성 또는 4관능성 에폭시 수지가 바람직하며 보다 구체적으로는 종래 통용되는 에폭시 수지로서 디글리시딜 에테르 비스페놀 A(diglycidylether of bisphenol A) 또는 4,4'-테트라디글리시딜 디아미노디페놀 메탄(4,4'-tetradiglycidy diaminodiphenol methane)을 사용한다.
본 발명의 에폭시 수지 매트릭스에 경화제를 첨가하여 경화시킬 때 충전재 함량에 따른 물리적ㆍ화학적 특성분석을 나타낸 것으로서, 도 1은 본 발명의 충전재인 유리 마이크로스피어가 0중량%, 1중량% 및 2중량%를 함유하고, 승온하면서 열중량 분석기(Thermogravimetric Analysis; 이하 "TGA"라 한다)로 관찰한 결과이다. 도 1에서 보는 바와 같이, 160∼170℃에서 상변화를 일으키되, 충전재를 함유하지 않았을 경우보다 충전재를 함유하면, 경화 발열량이 감소하는 결과를 얻을 수 있다.
또한, 도 2는 상기 동일한 조건으로 열기계 분석기(Thermomechanical Analysis; 이하 "TMA"라 한다)로 측정한 결과, 충전재를 함유하지 않았을 경우보다 충전재를 함유하면, 크기(dimension)의 변화가 감소하는 결과를 얻을 수 있다.
도 3은 본 발명의 충전재인 유리 마이크로스피어가 0중량%, 1중량% 및 2중량%를 함 유량에 따른 tan δ 곡선을 나타낸 것으로, 충전재를 함유하지 않았을 경우보다 충전재를 함유하면, 유리전이 온도가 증가하는 결과를 얻을 수 있다.
도 4는 본 발명의 에폭시 수지 매트릭스에 경화제를 첨가하여 경화시킬 때 충전재 함량에 따른 임계응력 세기인자(KIC)를 나타내는 도면으로서, 충전재를 함유하지 않았을 경우보다 충전재의 함량이 증가할수록 임계응력 세기인자(KIC)가 증가한 결과를 보인다.
도 5는 본 발명의 에폭시 수지 매트릭스에 경화제를 첨가하여 경화시킬 때 충전재 함량에 따른 유전율 곡선을 나타낸 것으로서, 충전재를 함유하지 않았을 경우보다 유전율이 낮아지는 결과를 보인다.
따라서, 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 에폭시 수지에 충전재인 유리 마이크로스피어를 하이브리드시켜 에폭시 수지 매트릭스를 제조하고 상기 에폭시 수지 매트릭스에 통상의 경화제를 첨가하여 제조함으로써, 충전재를 함유하지 않은 종래의 에폭시 수지보다 기계적 물성 및 전기적 절연특성이 우수하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명의 가장 바람직한 실시일례를 바탕으로 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
2관능성 에폭시 수지인 디글리시딜 에테르 비스페놀 A(diglycidyl ehter of bisphenol A; 밀도 1.17 g/cm3, 점도 14000 cps) 99.5 중량%에 유리 마이크로스피어 0.5 중량%를 혼합한 에폭시 수지 하이브리드 조성물을 제조하였다. 상기 조성물에 열경화 경화제로서 디아미노디페닐메탄(DDM)을 1.0 당량비율로 첨가하여 시편을 제작하였다.
이때, 경화조건은 110℃에서 1 시간, 140℃에서 2 시간, 170℃에서 1 시간으로 실시하였다. 그 결과 유전율이 4.1로서, 유리 마이크로스피어 함량이 0%인 것에 비해 3% 감소하였다.
또한, 임계응력 세기인자(KIC)는 3.4 KPaㆍm1/2로서 유리 마이크로스피어 함량이 0%인 것에 비해 10% 증가하였다.
<실시예 2>
4관능성 에폭시 수지인 4,4'-테트라디글리시딜 디아미노디페놀 메탄(4,4'-tetradiglycidy diaminodiphenol methane) 99.0 중량%에 유리 마이크로스피어 1.0 중량%를 혼합하여 에폭시 하이브리드 조성물을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 시편을 제작하였다. 상기 제작된 유전율은 3.9로서 유리 마이크로스피어 함량이 0%인 것에 비해 6% 감소하였고, 임계응력 세기인자(KIC)는 3.6 KPaㆍm1/2로서 유리 마이크로스피어 함량이 0%인 것에 비해 16% 증가하였다.
<실시예 3>
2관능성 에폭시 수지인 디글리시딜 에테르 비스페놀 A(diglycidyl ehter of bisphenol A; 밀도 1.17 g/cm3, 점도 14000 cps) 98.0 중량%에 유리 마이크로스피어 2.0 중량%를 혼합하여 에폭시 하이브리드 조성물을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 시편을 제작하였다. 상기 제작된 유전율은 4.0로서 유리 마이크로스피어 함량이 0%인 것에 비해 5% 감소하였고, 임계응력 세기인자(KIC)는 3.9 KPa·m1/2로서 유리 마이크로스피어 함량이 0%인 것에 비해 26% 증가하였다.
<실시예 4>
4관능성 에폭시 수지인 4,4'-테트라디글리시딜 디아미노디페놀 메탄(4,4'-tetradiglycidy diaminodiphenol methane) 95.0 중량%에 유리 마이크로스피어 5.0 중량%를 혼합하여 에폭시 하이브리드 조성물을 제조한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 시편을 제작하였다. 상기 제작된 유전율은 4.1로서 유리 마이크로스피어 함량이 0%인 것에 비해 5% 감소하였고, 임계응력 세기인자(KIC)는 3.8 KPa·m1/2로서 유리 마이크로스피어 함량이 0%인 것에 비해 23% 증가하였다.
<실험예 1> 기계적 물성
상기 실시예에서 제조된 시료의 경화된 시편에 대하여 크랙성장 저항을 나타내는 임계응력세기 인자(KIC)를 측정하였다. 상기 제조된 시편에 대해 만능 재료 시험기(Universal Test Machine #1125)를 사용하여 변형속도를 2 mm/분으로 하고 지지대간 거리와 시편 두께의 비는 4:1로 고정하여 임계응력세기 인자(KIC)를 측정하였으며, 하기 수학식 1을 이용하여 산출하였다.
여기서, 
는 하중, 
는 지지대간의 거리, 
는 시편의 너비, 
는 시편의 두께, 그리고 Y는 크랙의 길이, 크랙의 위치, 하중 방법에 의존하는 geometric factor를 각각 나타낸다.
도 4는 본 발명의 에폭시 수지 하이브리드 조성물에서의 충전재 함량에 따른 임계응력 세기인자(KIC)를 나타내는 도면으로서, 충전재 함량이 증가할수록 임계응력 세기인자(KIC)가 증가하는 결과를 확인하였다.
<실험예 2> 전기적 특성
상기 실시예에서 제조된 시료의 경화된 시편에 대하여 전기적 특성을 측정하였다. 이때. 주파수 1∼10 GHz를 이용하여 유전율을 측정하여 그 결과를 도 5에 기재하였다.
도 5에서 보는 바와 같이, 본 발명의 에폭시 수지 매트릭스에서 충전재 함량에 따른 유전율 곡선을 나타낸 것으로서, 충전재를 함유하지 않았을 경우보다 유전율이 낮아지는 결과를 확인하였다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 에폭시 수지 조성물의 제조방법은 종래의 에폭시 수지에 유리 마이크로스피어를 하이브리드시켜 매트릭스를 제조하고, 상기 에폭시 수지 매트릭스에 경화제를 적절히 혼합하여 제조함으로써, 종래 에폭시 수지의 높은 취성의 단점이 배제되어 우수한 기계적 특성 및 전기적 절연특성이 우수한 복합재료를 제조할 수 있다.
따라서 종래의 에폭시 수지가 사용된 복합재료로 대체 사용할 수 있다. 또한 상기 복합재료와 관련된 여러 분야에 적용 가능하여 수입대체 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
Claims (5)
- 에폭시 수지 및 충전재로서 유리 마이크로스피어를 하이브리드시켜 에폭시 수지 매트릭스를 제조하고,상기 에폭시 수지 매트릭스에 경화제로서 디아미노디페닐메탄을 첨가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 기계적 물성 및 절연 특성이 개선된 에폭시 수지 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 에폭시 수지 매트릭스가 에폭시 수지 99.9 내지 90 중량% 및 유리 마이크로스피어 0.1 내지 10 중량%를 하이브리드시켜 제조된 것을 특징으로 하는 상기 에폭시 수지 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 경화제가 에폭시 수지 매트릭스에 대하여, 0.9 내지 1.1 당량비율로 첨가된 것을 특징으로 하는 에폭시 수지 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 유리 마이크로스피어의 크기가 10∼150 ㎛인 것을 특징으로 하는 상기 에폭시 수지 조성물의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 에폭시 수지가 2관능성 또는 4관능성 에폭시 수지인 것을 특징으로 하는 상기 에폭시 수지 조성물의 제조방법.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101252365B1 (ko) * | 2008-11-25 | 2013-04-08 | 베이징 레크샌드 사이언스 앤 테크놀로지 그룹 컴패니, 리미티드 | 여과 요소, 이를 제조하는 방법, 및 수 처리 장치 |
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- 2004-09-30 KR KR1020040077837A patent/KR20060028926A/ko active Search and Examination
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR101252365B1 (ko) * | 2008-11-25 | 2013-04-08 | 베이징 레크샌드 사이언스 앤 테크놀로지 그룹 컴패니, 리미티드 | 여과 요소, 이를 제조하는 방법, 및 수 처리 장치 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
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| E801 | Decision on dismissal of amendment | ||
| B601 | Maintenance of original decision after re-examination before a trial | ||
| J301 | Trial decision |
Free format text: TRIAL DECISION FOR APPEAL AGAINST DECISION TO DECLINE REFUSAL REQUESTED 20070222 Effective date: 20071008 |